DE1183413B - Process for producing light-scattering coatings on solid objects, in particular glasses - Google Patents

Process for producing light-scattering coatings on solid objects, in particular glasses

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DE1183413B DEJ19210A DEJ0019210A DE1183413B DE 1183413 B DE1183413 B DE 1183413B DE J19210 A DEJ19210 A DE J19210A DE J0019210 A DEJ0019210 A DE J0019210A DE 1183413 B DE1183413 B DE 1183413B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Internat. Kl.: B 44 fBoarding school Class: B 44 f

Deutsche Kl.: 75d-l German class: 75d-l

Nummer: ' 1183 413Number: '1183 413

Aktenzeichen: J 19210 VI b/75 dFile number: J 19210 VI b / 75 d

Anmeldetag: 23. Dezember 1960Filing date: December 23, 1960

Auslegetag: 10. Dezember 1964Opening day: December 10, 1964

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von lichtstreuenden Überzügen auf festen Gegenständen, insbesondere Gläsern, wobei die Streuung sowohl durch einen ortsveränderlichen Brechwert des Überzuges als auch durch eine lokal 5 stark schwankende Schichtdicke bewirkt sein kann.The invention relates to a method for producing light-diffusing coatings solid objects, in particular glasses, the scattering both by a portable The refractive index of the coating as well as a locally 5 strongly fluctuating layer thickness can be brought about.

Es sind bereits Verfahren bekannt, bei denen lichtstreuende Beläge durch Verwendung pyrogener Oxyde erzeugt werden. Die Oxyde werden dabei entweder während der Verbrennung der Ausgangsverbindungen auf dem erhitzten Glas festhaftend niedergeschlagen oder durch harzartige Bindemittel an der Glasoberfläche verankert. Im ersteren Falle ist es namentlich bei großen Flächen schwierig, eine gute Gleichmäßigkeit des Überzuges zu erzielen, im zweiten Fall ist die Härte und Temperaturbeständigkeit der Schicht für manche Zwecke nicht ausreichend. Es ist deshalb auch schon vorgeschlagen worden, als Bindemittel eine Wasserglaslösung zu verwenden, jedoch hat sich gezeigt, daß solche Überzüge in der Wärme leicht rissig werden und zum Abbröckeln neigen.There are already methods known in which light-scattering coverings by using pyrogenic Oxides are generated. The oxides are either during the combustion of the starting compounds firmly adhered to the heated glass or by resinous binders to the Anchored glass surface. In the former case it is difficult to find a good one, especially in the case of large areas To achieve uniformity of the coating, in the second case is the hardness and temperature resistance the layer is insufficient for some purposes. It has therefore already been proposed as To use a waterglass solution binder, however, it has been shown that such coatings in the Crack easily and tend to crumble.

Es wurde nun gefunden, daß man lichtstreuende Überzüge von großer Haftfestigkeit und Hitzebeständigkeit erhalten kann, wenn man pyrogen erzeugte Oxyde von Metallen oder Metalloiden in filmbildenden Lösungen von Metall- oder Metalloidsäureestern suspendiert, die Suspension durch Besprühen oder Benetzen, z. B. durch Eintauchen der Gegenstände auf ihrer Oberfläche niederschlägt und dann die Ester, gegebenenfalls nach vorausgegangener Hydrolyse, durch Erhitzen bei gleichzeitiger Austreibung des Lösungsmittels in die entsprechenden Oxyde bzw. Oxydhydrate umwandelt. Unter filmbildenden Esterlösungen sind solche verstanden, welche die Eigenschaft haben, festhaftende, optisch klare, kontinuierliche Überzüge auf Glasoberflächen zu bilden, wenn sie für sich allein in an sich bekannter Weise niedergeschlagen und in beschriebener Weise thermisch behandelt werden. Besonders geeignet sind die Verbindungen, die man bei der Veresterung der Halogenide des Siliziums, Titans, Zirkons, Zinns oder Antimons erhält, wobei als Lösungsmittel beispielsweise Alkohole, Alkylester oder Tetrachlorkohlenstoff in Betracht kommen, denen zur Einleitung der Hydrolyse auch Wasser zugemischt werden kann. Als suspendierte Oxyde eignen sich vorzugsweise Al2O3, ZnO, MgO, SiO2, TiO2, ZrO2 oder, soweit Färbungen erwünscht sind, Fe-, Ni-, Co- oder Cr-Oxyde sowie Mischungen dieser Oxyde. Am günstigsten für den Einbau in die filmbildende Trägerschicht ist eine haufwerkartige Struktur der Oxyde, Verfahren zum Herstellen lichtstreuender
Überzüge auf festen Gegenständen,
insbesondere GläsernIt has now been found that light-scattering coatings of high adhesive strength and heat resistance can be obtained if pyrogenic oxides of metals or metalloids are suspended in film-forming solutions of metal or metalloid esters, the suspension is suspended by spraying or wetting, e.g. B. is reflected by immersing the objects on their surface and then converts the ester, optionally after previous hydrolysis, by heating with simultaneous expulsion of the solvent into the corresponding oxides or oxide hydrates. Film-forming ester solutions are understood to be those which have the property of forming firmly adhering, optically clear, continuous coatings on glass surfaces when they are deposited on their own in a manner known per se and thermally treated in the manner described. Particularly suitable are the compounds which are obtained from the esterification of the halides of silicon, titanium, zirconium, tin or antimony, suitable solvents being, for example, alcohols, alkyl esters or carbon tetrachloride, to which water can also be added to initiate the hydrolysis. Suitable suspended oxides are preferably Al 2 O 3 , ZnO, MgO, SiO 2 , TiO 2 , ZrO 2 or, if colorations are desired, Fe, Ni, Co or Cr oxides and mixtures of these oxides. A pile-like structure of the oxides, a method for producing light-scattering, is most favorable for incorporation into the film-forming carrier layer
Coatings on solid objects,
especially glasses

Anmelder:Applicant:

JENAer Glaswerk Schott & Gen.,JENAer Glaswerk Schott & Gen.,

Mainz, Hattenbergstr. 10Mainz, Hattenbergstr. 10

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Dr. Haibert Schröder, Wiesbaden,Dr. Haibert Schröder, Wiesbaden,

Reinhard Kaufmann, Mainz-WeisenauReinhard Kaufmann, Mainz-Weisenau

bei der sie im Ausgangszustand ein möglichst hohes Volumen pro Gramm (Schüttvolumen) aufweisen, da sie sich dann am festesten verankern lassen. Aus diesem Grund sind die durch Verbrennung von dampfförmigen Verbindungen hergestellten Oxyde besonders vorteilhaft. Die Schüttgewichte solcher Oxyde liegen bei 100 g/l und darunter.in which they have the highest possible volume per gram (bulk volume) in the initial state, since then let them anchor themselves most firmly. Because of this, they are produced by burning Oxides produced in vapor form are particularly advantageous. The bulk weights of such Oxides are at 100 g / l and below.

Ein wesentlicher Vorteil des neuen Verfahrens besteht darin, daß es erlaubt, ganz verschiedenartige Streuwirkungen hervorzubringen, je nachdem, welche Brechungsunterschiede zwischen der Trägersubstanz und den eingebauten Oxyden bestehen und mit welcher Feinheit die letzteren dispergiert sind. Wählt man insbesondere einen Ester, der von demselben Metall bzw. Metalloid abgeleitet ist wie das pyrogene suspendierte Oxyd, so ist die Brechung der fertigen Schicht nahezu einheitlich, und es entsteht eine Streuung, die im wesentlichen nur auf den feinen Unebenheiten des erzeugten Überzuges beruht und daher hohe Transparenz besitzt, während sie gleichzeitig — je nach der mittleren Schichtdicke und dem Gehalt des Überzuges an pyrogenem Oxyd — eine mehr oder minder diffuse Reflexionscharakteristik aufweist. Die Wirkung ist dann älmlich der einer Seidenmattätzung, die man bekanntlich häufig bei der Verglasung von Bildern oder Instrumenten anstrebt, aber mit einfacheren und zuverlässigeren Mitteln zu erreichen.A major advantage of the new method is that it allows very different Bringing scattering effects, depending on the refraction differences between the carrier substance and the built-in oxides and with what fineness the latter are dispersed. Chooses in particular an ester derived from the same metal or metalloid as the pyrogenic one If oxide is suspended, the refraction of the finished layer is almost uniform, and one results Scatter, which is based essentially only on the fine unevenness of the coating produced and therefore has high transparency, while at the same time - depending on the average layer thickness and the Pyrogenic oxide content of the coating - a more or less diffuse reflection characteristic having. The effect is then similar to that of a silk matt etching, which is known to be common in the Glazing of pictures or instruments aims, but with simpler and more reliable means too reach.

Da sowohl die genannten pyrogenen Oxyde als die filmbildenden Schichten nach ihrer thermischen Umwandlung weit höhere Schmelz- bzw. Erweichungspunkte aufweisen als die üblichen technischen Gläser, ist es ferner möglich, die erfindungsgemäß belegten Gläser anschließend thermisch zu krümmen, ohne daß der Belag in seinen Eigenschaften merklich verändert wird. Bei geätzten Oberflächen und den nachBoth the pyrogenic oxides mentioned and the film-forming layers after their thermal transformation have much higher melting or softening points than the usual technical glasses, it is also possible to thermally bend the glasses coated according to the invention subsequently without that the coating is noticeably changed in its properties. For etched surfaces and those after

«9 757/119«9 757/119

bisher bekannten Verfahren hergestellten Überzügen würde dabei in den meisten Fällen die Oberfläche in ihren Streueigenschaften ungünstig verändert oder beschädigt. Es ergibt sich daraus der Vorteil, daß man auch für gebogene Glasabschlußscheiben, z. B. Fernsehvorsatzscheiben, von großformatigen Tafeln ausgehen kann, bei denen die Aufbringung des lichtstreuenden Überzuges schon vorher vorgenommen wurde, und Vorrichtungen zum Niederschlagen des Überzuges, die der jeweiligen Form angepaßt sind, somit unnötig sind.Previously known methods produced coatings would in most cases the surface in their scattering properties changed or damaged unfavorably. There is the advantage that one also for curved glass cover plates, z. B. television screens, of large-format panels can proceed in which the application of the light-scattering coating has already been carried out and devices for depositing the coating, which are adapted to the respective shape, thus are unnecessary.

Wünscht man eine streuende Oberfläche mit besonders niedrigem Fresnelschen Reflexionsfaktor, so kann man das Verfahren gemäß der Erfindung durch folgende an sich bekannte Maßnahmen ergänzen: Man kann entweder den filmbildenden Lösungen Stoffe zusetzen, die sich bei Erhitzen verflüchtigen, wie z. B. Ammonchlorid, Kampfer, Harnstoff od. dgl., so daß die fertige Schicht mikroporös und daher relativ niedrigbrechend wird; oder man schlägt auf einer so Streuschicht höherer (mittlerer) Brechung eine zweite, etwa λ/4 dicke niedriger brechende Deckschicht, z. B. aus SiO2, nieder, wobei sich nach bekannten Interferenzwirkungen ein sehr kleiner effektiver Reflexionsfaktor erzielen läßt. »5If you want a scattering surface with a particularly low Fresnel reflection factor, the method according to the invention can be supplemented by the following measures known per se: You can either add substances to the film-forming solutions that volatilize when heated, such as. B. ammonium chloride, camphor, urea or the like. So that the finished layer is microporous and therefore relatively low refractive index; or on such a scattering layer of higher (medium) refraction, a second, approximately λ / 4 thick, lower refractive layer, e.g. B. from SiO 2 , low, with a very small effective reflection factor can be achieved according to known interference effects. »5

Mit dem neuen Verfahren können der streuenden Schicht auch dauerhafte transparente Färbungen erteilt werden, wenn man den filmbildenden Lösungen entsprechende Stoffe zusetzt, was nach einem noch nicht zum Stand der Technik gehörenden Verfahren geschehen kann.With the new process, the scattering layer can also be given permanent transparent colors if you add the appropriate substances to the film-forming solutions, what after a procedures that do not belong to the state of the art can occur.

Die mittlere Dicke des Überzuges kann je nach dem Anwendungszweck etwa bis zu 50 μ betragen. Die Mindestdicke wird im allgemeinen durch die geforderte Streuwirkung bestimmt sein und ist zweckmäßig durch einige Vorversuche festzulegen. Die maximale Dicke wird durch die Stabilität der filmbildenden Trägerschicht begrenzt. In den meisten Fällen bewähren sich mittlere Dicken von einigen Mikron am besten. Die durch die Unebenheit der eingebauten Oxydpartikeln bewirkten lokalen Dickenschwankungen sind dabei meist schon so groß, daß Interferenzerscheinungen zwischen einer von außen angelegten Planplatte sich untereinander ausgleichen und daher unsichtbar bleiben. Dies ist bekanntlich z. B. bei der Projektion von Stehbildfilmen eine wesentliche Bedingung.The average thickness of the coating can be up to about 50 μ, depending on the application. The minimum thickness will generally be determined by the required scattering effect and is appropriate to be determined by some preliminary tests. The maximum thickness is determined by the stability of the film-forming Limited carrier layer. In most cases, medium thicknesses of a few will work Microns best. The local thickness fluctuations caused by the unevenness of the built-in oxide particles are usually so large that there are interference phenomena between one from the outside created flat plate balance each other and therefore remain invisible. This is well known z. B. an essential condition when projecting still films.

Zur näheren Erläuterung des Verfahrens sei folgendes Beispiel angeführt:The following example is given to explain the process in more detail:

150 g zur Di-Stufe kondensierter o-Kieselsäuremethylester (Tetra-methoxy-disilanol) werden mit 300 cm3 Alkohol vermischt und in der Lösung 8 g pyrogene Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 40 g/l durch Einrühren suspendiert. In der Lösung, der man vorteilhaft noch ein Netzmittel zusetzen kann, werden Glasplatten eingetaucht und mit gleichmäßiger Geschwindigkeit von etwa 0,5 cm/sec herausgezogen. Nach kurzem Erhitzen der Platten auf 400° C ergibt sich ein fester Überzug von seidenmattartigem Aussehen, hoher Transparenz und diffusem Reflexionsvermögen, der selbst Krümmungen des Glases auf kleine Radien praktisch unverändert übersteht.150 g of o-silicic acid methyl ester (tetra-methoxydisilanol) condensed to the di-stage are mixed with 300 cm 3 of alcohol and 8 g of pyrogenic silica with a bulk density of 40 g / l are suspended in the solution by stirring. Glass plates are immersed in the solution, to which a wetting agent can also be added, and pulled out at a constant speed of about 0.5 cm / sec. After briefly heating the plates to 400 ° C., the result is a solid coating with a silk-matt appearance, high transparency and diffuse reflectivity, which even withstands curvatures of the glass on small radii practically unchanged.

An Stelle von Glas können mit dem beschriebenen Verfahren auch Oberflächen von keramischen Materialien, wie z. B. von Porzellan, Email, oder keramischen Glasuren sowie von Metallen behandelt werden.Instead of glass, surfaces of ceramic materials, such as B. porcelain, enamel, or ceramic glazes and metals will.

Claims (9)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum Herstellen lichtstreuender Überzüge auf festen Gegenständen, insbesondere Gläsern, unter Verwendung pyrogen erzeugter Oxyde von Metallen oder Metalloiden, dadurch gekennzeichnet, daß diese in filmbildenden Lösungen von Metall- oder Metalloidsäureestern suspendiert werden, die Suspension durch Besprühen oder Benetzen der Gegenstände auf ihrer Oberfläche niedergeschlagen wird und dann die Ester, gegebenenfalls nach vorssasgegangener oder vorher eingeleiteter Hydrolyse, durch Erhitzung bei gleichzeitiger Austreibung des Lösungsmittels in die entsprechenden Oxyde bzff. Oxydhydrate umgewandelt werden.1. A method for producing light-diffusing coatings on solid objects, especially glasses, using pyrogenic oxides of metals or metalloids, characterized in that they are suspended in film-forming solutions of metal or metalloid esters, the suspension by spraying or wetting the objects on their Surface is precipitated and then the esters, if necessary after hydrolysis which has gone ahead or previously initiated, by heating with simultaneous expulsion of the solvent into the corresponding oxides bzff. Oxydhydrates are converted. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeidaiet durch die Verwendung von Estern, welche dna* Veresterung von Halogeniden des Siliziums, Titans, Zirkons, Zinns oder Antimons erhalten sind, als gelöste Verbindungen in den filmbildenden Lösungen. 2. The method according to claim 1, gekennzeidaiet through the use of esters, which dna * Esterification of halides of silicon, titanium, zirconium, tin or antimony obtained are, as dissolved compounds in the film-forming solutions. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch die Verwendung von Al2O8, MgO, ZnO, SiO2, TiO2, ZrO2 oder Oxyden #er Eisengruppe oder des Chroms als suspendierte pyrogene Oxyde.3. The method according to claims 1 and 2, characterized by the use of Al 2 O 8 , MgO, ZnO, SiO 2 , TiO 2 , ZrO 2 or oxides #er iron group or chromium as suspended pyrogenic oxides. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet durch die Verwendung pyrogener Oxyde, die vor dem Einbringen in die Lösung ein hohes Volumen pro Gramm (Schüttvolumen) aufweisen, beispielsweise mindestens 10 cms/g.4. The method according to claims 1 to 3, characterized by the use of pyrogenic oxides which, before being introduced into the solution, have a high volume per gram (bulk volume), for example at least 10 cm s / g. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein pyrogenes Oxyd eines Metalls bzw. Metalloids in einer Lösung suspendiert wird, die einen von demselben Metall bzw. Metalloid abgeleiteten Ester enthält.5. Process according to claims 1 to 4, characterized in that a pyrogenic oxide of a metal or metalloid is suspended in a solution containing one of the same metal or metalloid derived ester. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß den filmbildenden Lösungen Stoffe zugesetzt werden, die sich bei Erhitzung verflüchtigen, um eine poröse Struktur des Überzuges zu erzielen.6. Process according to claims 1 to 5, characterized in that the film-forming Solutions substances are added that volatilize when heated to create a porous structure to achieve the coating. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß auf einen zuerst hergestellten lichtstreuenden Überzug von höherer (mittlerer) Brechung eine etwa eine Viertelwellenlänge dicke niedriger brechende Deckschicht niedergeschlagen wird.7. The method according to claims 1 to 5, characterized in that on a first prepared light-scattering coating of higher (medium) refraction about a quarter wavelength thick lower refractive top layer is deposited. 8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß den filmbildenden Lösungen färbende Stoffe zugesetzt werden.8. The method according to claims 1 to 7, characterized in that the film-forming Solutions coloring substances are added. 9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Dicke des Überzuges so gewählt wird, daß infolge der lokalen Dickenschwankungen Interferenzerscheinungen beim Auflegen einer Planplatte unmerklich bleiben.9. The method according to claims 1 to 8, characterized in that the average thickness of the Coating is chosen so that interference phenomena as a result of the local thickness fluctuations remain imperceptible when placing a flat plate. 409 757/119 12.64 φ Bundesdruckerei Berlin409 757/119 12.64 φ Bundesdruckerei Berlin
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