DE1183282B

DE1183282B - Device for registering the change in concentration of a sedimentation liquid in a centrifugal field over time

Info

Publication number: DE1183282B
Application number: DEF38956A
Authority: DE
Inventors: Dr Edgar Muschelknautz
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1961-09-19
Filing date: 1961-09-19
Publication date: 1964-12-10

Description

Gerät zur Registrierung der zeitlichen Konzentrationsänderung einer Sedimentationsflüssigkeit im Zentrifugalfeld Die Erfindung betrifft ein Gerät, mit dem die Konzentrationsänderung einer Sedimentationsflüssigkeit im Zentrifugalfeld gemessen wird und das zur Kornanalyse feinstkörniger Stäube benutzt werden kann.Device for registering the change in concentration of a Sedimentation liquid in the centrifugal field The invention relates to a device with the change in concentration of a sedimentation liquid in the centrifugal field is measured and can be used for the grain analysis of fine-grained dust.

Es ist bekannt, die Konzentrationsänderung einer Sedimentationsflüssigkeit in Zentrifugen. durch Messen ihrer Trübung zu bestimmen und darauf die Korngrößenverteilung zu berechnen. Im Zentrifugalfeld untersucht man vor allem Stäube mit Korngrößen um und unter 1 p, die man im Schwerefeld wegen zu kleiner Sinkgeschwindigkeit nicht mehr sedimentieren kann. Gerade in diesem Korngrößenbereich ist aber die Auswertigung der Trübungsmessung schwierig und führt erfahrungsgemäß zu größeren Fehlern, weil die optischen Eigenschaften der suspendierten Teilchen von der Korngröße selbst abhängen. Man hat deshalb immer wieder versucht, die Konzentrationsänderung der Sedimentationsilüssigkeit gravimetrisch zu messen. Es sind Geräte bekannt, bei denen während des Laufs kleine Proben der Sedimentationsflüssigkeit entnommen werden, von denen man die Flüssigkeit verdunstet und den Staub wiegt. Die Probennahme aus der laufenden Maschine ist schwierig. Die Sedimentation wird dabei meistens gestört. Wenn die Proben im Stillstand entnommen werden, muß man besondere Maßnahmen treffen, damit der Zustand der Sedimentationsflüssigkeit beim Abstellen der Maschine erhalten bleibt. In der Regel muß man die Geräte sehr lange auslaufen lassen. Dadurch wird die rechnerische Auswertung der Messungen erschwert. Bei sehr feinen Teilchen wird das Ergebnis der Sedimentation beim Stillstand der Zentrifuge durch die Brownsche Molekularbewegung der Flüssigkeit schnell und spürbar verfälscht. Bei allen bisher bekannten Methoden, die Konzentrationsänderung gravimetrisch zu messen, ist eine Registrierung während der Sedimentation nicht möglich. It is known the change in concentration of a sedimentation liquid in centrifuges. by measuring their turbidity and then determining the grain size distribution to calculate. In the centrifugal field, mainly dust with grain sizes is examined around and below 1 p, which cannot be achieved in the gravitational field because the rate of descent is too low can sediment more. However, the evaluation is precisely in this grain size range the turbidity measurement difficult and experience has shown that it leads to larger errors because the optical properties of the suspended particles depend on the grain size itself depend. Therefore one has tried again and again to change the concentration of the To measure sedimentation fluid gravimetrically. There are devices known in which small samples of the sedimentation liquid are taken during the run, from which one evaporates the liquid and weighs the dust. The sampling off the running machine is difficult. The sedimentation is mostly disturbed. If the samples are taken at a standstill, special measures must be taken, so that the state of the sedimentation liquid is preserved when the machine is switched off remain. As a rule, you have to let the devices run out for a long time. This will complicates the computational evaluation of the measurements. In the case of very fine particles the result of the sedimentation when the centrifuge is stopped by the Brownian Molecular movement of the liquid quickly and noticeably falsified. With all so far known methods of gravimetrically measuring the change in concentration is one Registration not possible during sedimentation.

Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile behoben sind, wenn erfindungsgemäß die Differenz der gleichzeitig in verschieden langen Flüssigkeitssäulen im Zentrifugalfeld aussedimentierenden Staubmengen mittels Falltellern durch Kraftmessung während der Sedimentation dauernd gemessen und registriert wird. It has now been found that these disadvantages are remedied when according to the invention the difference between the liquid columns of different lengths in the centrifugal field at the same time sedimented amounts of dust by means of drop plates by force measurement during the Sedimentation is continuously measured and registered.

Das Gerät zur Registrierung der zeitlichen Konzentrationsänderung einer Sedimentationsflüssigkeit im Zentrifugalfeld ist gekennzeichnet durch eine Drehscheibe mit zwei auf ihr angeordneten, mit den Öffnungen einander gegenüberliegenden zylindrischen Gefäßen, in deren gemeinsamer, parallel zu einem Durchmesser der Drehscheibe liegenden Längsachse eine hin und her verschiebbare Stange angeordnet ist, die an ihren Enden Teller und zwischen den Tellern eine senkrecht zu ihr angeordnete Prallplatte für eine Luftdüsenmeßvorriehtung trägt, die mit einem Druckschreiber in Verbindung steht. The device for registering the change in concentration over time a sedimentation liquid in the centrifugal field is characterized by a Turntable with two arranged on it, with the openings opposite one another cylindrical vessels, in their common, parallel to a diameter of the turntable lying longitudinal axis a reciprocating rod is arranged on their ends are plates and between the plates a baffle plate arranged perpendicular to it for a Luftdüsenmeßvorriehtung carries, which with a pressure recorder in connection stands.

In den zwei auf einer Drehscheibe befindlichen, sich radial nach außen erstreckenden Säulen der gleichen Sedimentationsflüssigkeit mit je einem Fallteller in verschiedenen Tiefen kann man mit dem der Rotationsachse näher liegenden Teller durch Kraftmessung feststellen, wieviel Staub bis zu jedem Zeitpunkt der Messung in eine gedachte, zwischen den Tellern liegende Schicht hineingekommen ist und mit dem anderen Teller, wieviel Staub aus der gleichen Schicht ausgefallen ist. Die Differenz beider Werte gibt an, um wieviel Staub die gedachte Schicht während der Sedimentation bis zu jedem Zeitpunkt der Messung verarmt. Mit diesem direkten Maß der Konzentrationsänderung einer Sedimentationsflüssigkeit kann man die Korngrößenverteilung des darin suspendierten Staubes auf bekannte Weise berechnen. In the two located on a turntable, radially to externally extending columns of the same sedimentation liquid, each with a drop plate at different depths you can use the plate closer to the axis of rotation determine by force measurement how much dust up to each point in time of the measurement got into an imaginary layer lying between the plates and with the other plate shows how much dust has fallen out of the same layer. the The difference between the two values indicates by how much dust the imaginary shift during the Sedimentation depleted up to every point in time of the measurement. With this direct measure the change in concentration of a sedimentation liquid can be seen as the grain size distribution calculate the amount of dust suspended in it in a known manner.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung schematisch dargestellt. An exemplary embodiment of the invention is shown schematically in the drawing shown.

Auf einer Drehscheibe 1 ist ein an beiden Enden verschlossenes zylindrisches Rohr 2 so angebracht, daß seine Achse auf einem Durchmesser der Scheibe liegt. Es ist durch zwei Schotten 3 und 4 abgeteilt. On a turntable 1 is a closed cylindrical one at both ends Tube 2 attached so that its axis lies on a diameter of the disc. It is divided by two bulkheads 3 and 4.

Die Rohrenden sind Sedimentationsgefäße, in welche die Sedimentationsflüssigkeit so eingefüllt ist, daß zwei verschieden lange Säulen 5 und 6 entstehen, deren Spiegel auf gleichen Radien der Drehscheibe liegen. In diese Säulen tauchen gleich große oder verschieden große, auf verschiedenen Radien der Drehscheibe liegende Fallteller 7 und 8 ein, welche'an einer gemeinsamen Stange 9 befestigt sind. Die Stange 9 ist an einem um den Drehpunkt 10 beweglichen und senkrecht zu ihr stehenden Hebel 11 so befestigt, daß sie in der Rohrachse hin- und hergehen kann. Der Hebel 11 ist an dem dem Drehpunkt 10 gegenüberliegenden Ende 19 als Prallplatte ausgebildet, vor der in kleinem Abstand eine Luftdüse 12 auf der Seite der längeren Flüssigkeitssäule angeordnet ist, durch die ein zeitlich konstant gehaltener Luftstrom austritt. Wenn im Laufe der Messung sich auf dem in die längere Flüssigkeitssäule eintauchenden Teller 7 mehr Staub als auf dem anderen absetzt, wird infolge der dadurch entstehenden Unwucht die Prallplatte des Hebels 10 so weit gegen die Luftdüse 12 gezogen, bis der im Luftkissen zwischen Düse und Prallplatte ansteigende Druck die infolge der Unwucht entstandene Fliehkraft kompensiert. Bei kleinen Spalten zwischen Luftdüse und Prallplatte ist der Druck vor der Düse der Fliehkraft und somit der Differenz der aussedimentierten Staubmengen direkt proportional. Er wird mit der Ringwaage 13 oder einem anderen Druckschreiber registriert. Wenn man in beiden Gefäßen 5 und 6 mit gleichen Anfangskonzentrationen der Sedimentationsflüssigkeit arbeitet, muß man dem weniger tief eintauchenden Fallteller 8 eine im Verhältnis der Radien, auf denen die Fallteller liegen, größere Fläche geben als dem anderen Teller, damit die unterschiedlichen Zentrifugalbeschleunigungen bei der Kraftmessung ausgeglichen sind. Man kann auch mit gleich großen Tellern arbeiten und die verschiedenen Zentrifugalbeschleunigungen durch höhere Konzentration der kürzeren Flüssigkeitssäule 6 ausgleichen. Innerhalb der bei Sedimentationsanalysen vorkommenden Konzentration wird dadurch die Sinkgeschwindigkeit der Teilchen nicht verändert. In der Praxis hat sich gezeigt, daß man am zweckmäßigsten gleich große und auf gleichen Radien der Drehscheibe liegende Fallteller verwendet und die Flüssigkeitsspiegel auf verschiedene Radien legt. Wenn die Sedimentationsgefäße so auf der Drehscheibe angeordnet sind, daß der Radius des Flüssigkeitsspiegels der längeren Säule ungefähr zweimal größer als die Länge der Säule ist und der Eintauchtiefenunterschied ungefähr ein Fünftel der Säulenlänge ist, werden die Fehler durch unterschiedliche Fliehkraft an den Spiegeln (und damit verschiedene Anfangsbedingungen bei der Sedimentation> für praktische Bedürfnisse vernachlässigbar klein. Dann kann man auch die Auswertung rnit Hilfe einer mitte leren und in der Rechnung konstant eingesetzten Zentrifugalbeschleunigung durchführen, ohne dadurch größere als innerhalb der Mengengenauigkeit liegende Fehler zu begehen, die nach. bisherigen Erfahrungen bei £ Sefe (der ermittelten Korndurehmessert liegt Der konstant bleibende Luftstrom wird mit einer Blende 14 mit kleiner Öffnung eingestellt, in der Schallgeschwindigkeit herrscht Diese ändert sich bei kleinen Druckänderungen an der Düse nicht. Die Luftmenge bleibt somit konstant, sofern nur der Druck vor der Blende hoch genug ist, z. B. in einer Preßluftleitung, und dieser Druck und die Temperatur der Luft konstant bleiben.The pipe ends are sedimentation vessels in which the sedimentation liquid is filled in such a way that two columns 5 and 6 of different lengths arise, their mirrors lie on the same radii of the turntable. Equally large ones emerge into these pillars or different sized drop plates on different radii of the turntable 7 and 8, which are attached to a common rod 9. the pole 9 is on a pivot point 10 movable and perpendicular to her lever 11 attached so that it can go back and forth in the pipe axis. The lever 11 is designed as a baffle plate at the end 19 opposite the pivot point 10, in front of the at a small distance an air nozzle 12 on the side of the longer liquid column is arranged through which an air flow that is kept constant over time exits. if in the course of the measurement on the immersed in the longer column of liquid Plate 7 deposits more dust than on the other, as a result of the resulting Imbalance pulled the baffle plate of the lever 10 so far against the air nozzle 12 until the rising pressure in the air cushion between the nozzle and the baffle plate due to the Centrifugal force caused by imbalance is compensated. With small gaps between the air nozzle and baffle plate is the pressure in front of the nozzle of the centrifugal force and thus the difference the amount of sedimented dust is directly proportional. He is using the ring scale 13 or another printer. If you have 5 and 6 works with the same initial concentrations of the sedimentation liquid, must the drop plate 8, which is less deeply immersed, has one in the ratio of the radii where the drop plates are, give them a larger area than the other plate, so the different centrifugal accelerations are balanced out during the force measurement are. You can also work with plates of the same size and the different centrifugal accelerations compensate for by higher concentration of the shorter liquid column 6. Within the concentration occurring in sedimentation analyzes becomes the rate of descent the particle does not change. In practice it has been shown that one is most expedient Drop plates of the same size and on the same radii of the turntable are used and puts the liquid level on different radii. When the sedimentation vessels are arranged on the turntable that the radius of the liquid level of the longer column is approximately twice the length of the column and the difference in immersion depth is about a fifth of the column length, the errors will be due to different Centrifugal force on the mirrors (and thus different initial conditions for sedimentation> negligibly small for practical needs. Then you can also do the evaluation With the help of a mean centrifugal acceleration that is constantly used in the calculation without errors greater than those within the accuracy of the quantity to commit that after. previous experience with £ Sefe (the determined grain diameter knife The constant air flow is with a diaphragm 14 with a small opening set in the The speed of sound prevails This changes with small ones Changes in pressure at the nozzle do not. The amount of air thus remains constant, provided that only the pressure in front of the diaphragm is high enough, e.g. B. in a compressed air line, and this The pressure and temperature of the air remain constant.

Bei engem Luftspalt ist ein größerer Vordruck schon in der Ruhelage unvermeidlich. Er wird durch Tariergewichte auf dem Fallteller 7 eingestellt. If the air gap is narrow, a larger pre-pressure is already in the rest position inevitable. It is set by tare weights on the drop plate 7.

Man gleicht ihn zweckmäßig auch an der Ringwaage 13 durch einstellbaren und dann konstant ge haltenen Gegendruck am zweiten Schenkel aus, was mit Hilfe eines zweiten, mit der Blende 15 konstant gehaltenen und durch ein Drosselventil 16 ausströmenden Luftstroms geschieht. Durch Offnen und Schließen des Drosselventils 16 kann man den Gegendruck bequem und schnell einstellen. Die für beide Luftströme nötige Luft wird dem System durch die Zuleitung 17 zugeführt und am besten dem Preis luftnetz entnommen. Ein Reduzierventil 18 gleicht Druckschwankungen der Preßluft aus. It is also expedient to compare it to the ring balance 13 by means of adjustable and then constant ge held back pressure on the second leg from what with the help a second, kept constant with the orifice 15 and by a throttle valve 16 outflowing air flow happens. By opening and closing the throttle valve 16 you can adjust the counter pressure quickly and easily. The one for both air flows necessary air is supplied to the system through the supply line 17 and ideally the price taken from air network. A reducing valve 18 compensates for pressure fluctuations in the compressed air the end.

Das Gerät kann auch bei gröberen Stäuben bv nutzt werden, die man sonst im Gravitationsfeld untersucht. Man muß dann entsprechend zähe SedS mentationsflüssigkeiten verwenden. Ein großer Vorteil ist dabei, daß man in der Regel ohne Dispergierhilfsmittel arbeiten kann, weil die im gleichen Maß wie die Fliehkräfte anwachsenden Strömungswiderstände der Teilchen Agglomeratbildung so gut wie vollständig verhindern. The device can also be used with coarser dusts that can be otherwise examined in the gravitational field. One then has to use correspondingly viscous sedation fluids use. A great advantage here is that, as a rule, there is no dispersing aid can work because the flow resistance increases in the same measure as the centrifugal forces of the particles almost completely prevent agglomerate formation.

Claims

Claims: 1. Device for registering the change in concentration over time a sedimentation liquid in a centrifugal field, characterized by a Rotary disc) with two arranged on it, with openings opposite one another cylindrical vessels, in their common, parallel to a diameter of the turntable lying longitudinal axis a reciprocating rod (9) is arranged which at its ends plates (7 and 8) and between the TelJem one arranged perpendicular to it Pra} lplatte (for a Ldtdtsenmeßvorrichtung (12) which carries a pressure recorder (13) is in connection 2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the Sedimentation vessels are arranged in a tube closed at both ends, in which on the outside of the pipe ends t3 and 4) forming the sedmentation vessels smi 3 device according to claim 1 or 2, dadwth it indicates that the plates (7 and 8) are the same and place them on the same radii of the turntable (1).