DE1179919B - Process for the production of aluminum oxide - Google Patents
Process for the production of aluminum oxideInfo
- Publication number
- DE1179919B DE1179919B DEC19644A DEC0019644A DE1179919B DE 1179919 B DE1179919 B DE 1179919B DE C19644 A DEC19644 A DE C19644A DE C0019644 A DEC0019644 A DE C0019644A DE 1179919 B DE1179919 B DE 1179919B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- solution
- aluminum
- ratio
- basic
- digestion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/20—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from aluminous ores using acids or salts
- C01F7/26—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from aluminous ores using acids or salts with sulfuric acids or sulfates
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
Verfahren zur Erzeugung von Aluminiumoxyd Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Erzeugung von reiner Tonerde aus aluminiumhaltigen Ausgangsstoffen.Process for producing alumina The invention relates to a improved process for the production of pure alumina from aluminum-containing starting materials.
Das gewöhnliche Verfahren zur Herstellung gereinigten Aluminiumoxyds aus Erzen, wie z. B. Bauxit, besteht im allgemeinen in der Auflösung der Erze in Ätznatron zur Ausscheidung von Eisenverunreinigungen und nachfolgender Ausfällung von Aluminiumhydrat aus der alkalischen Lösung.The usual procedure for making purified alumina from ores, such as B. bauxite, consists generally in the dissolution of the ores in Caustic soda for the elimination of iron impurities and subsequent precipitation of aluminum hydrate from the alkaline solution.
DasFällproduktwirdsodanngeröstet,umAluminiumoxyd zu erzeugen.The precipitate is then roasted to produce alumina.
Unter Umständen kann ein Säureverfahren aber wirtschaftliche Vorteile gegenüber dem alkalischen Verfahren bringen.Under certain circumstances, however, an acid process can have economic advantages bring against the alkaline process.
Der Aufschluß aluminiumhaltiger Erze mit Schwefelsäure hat bis jetzt wenig Erfolg gehabt, insbesondere wegen der hohen Betriebs- und Kapitalkosten und wegen der Schwierigkeit der Erzeugung vonAluminiumoxyd von einer geeigneten Reinheit zur nachfolgenden Reduktion in metallisches Aluminium. Die Schwierigkeiten sind, die langsame und kostspielige Kristallistaion von Aluminiumsulfat aus der Aufschlußlösung und unerwünschte Verschmutzungen des Erzeugnisses durch Eisen zu vermeiden.The digestion of aluminum-containing ores with sulfuric acid has up to now had little success, particularly because of the high operating and capital costs and because of the difficulty in producing alumina of a suitable purity for subsequent reduction into metallic aluminum. The difficulties are the slow and costly crystallization of aluminum sulfate from the digestion solution and avoid unwanted iron contamination of the product.
Es ist bereits bekanntgeworden, von Alumit ausgehend in der Aufschlußlösung durch Zugabe von A1203 ein Verhältnis SO, : A1203 von 0,9 herzustellen, um anschließend durch Erhitzen der Lösung unter Luftabschluß zu einem basischen Al2(S04)a zu gelangen, das frei von Verunreinigungen durch Fe und Alkalien war.It has already become known, starting from alumite in the digestion solution by adding A1203 to produce a ratio SO1: A1203 of 0.9 in order to subsequently to obtain a basic Al2 (S04) a by heating the solution in the absence of air, which was free from contamination by Fe and alkalis.
Der Zweck dieser Erfindung ist, die vorstehend erwähnten Schwierigkeiten zu überwinden und ein Verfahren zur Erzeugung von Aluminiumoxyd zu schaffen, das wirtschaftlich ausgeführt werden kann und gleichzeitig ein Aluminiumoxyd von einer solchen Reinheit liefert, daß es für die Erzeugung von metallischem Aluminium mit den bekannten Verfahren verwendbar ist.The purpose of this invention is to overcome the difficulties mentioned above to overcome and create a process for the production of aluminum oxide that can be run economically and at the same time an aluminum oxide of one supplies such purity that it is used for the production of metallic aluminum the known methods can be used.
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxyd durch Aufschluß A1203-haltiger Mineralien mit Schwefelsäure unter Anwendung von Druck und erhöhter Temperatur, Abtrennen des unlöslichen Rückstandes, Enteisenen der Lösung durch Zugabe eines Reduktionsmittels, Hydrolyse der Aluminiumsulfatlösung und Erhitzung des ausgefällten basischen A12(SO4)31 vorgeschlagen, wobei in der gefilterten Aufschlußlösung durch Zugabe von A1203-haltiger Substanzen oder durch Elektrolyse der Aufschlußlösung in einer mit einer halbdurchlässigen Membran versehenen Zelle ein Gewichtsverhältnis S03 ; A120, zwischen 1,2 und 2,3 eingestellt und aus der erhaltenen Lösung bei 180 bis 300°C unter Druck und N,-Atmosphäre basisches Aluminiumsulfat ausgefällt und in bekannter Weise durch Erhitzen in A1203 übergeführt wird.According to the invention, a process for the production of aluminum oxide by digesting A1203-containing minerals with sulfuric acid using pressure and elevated temperature, separating the insoluble residue, de-ironing the solution by adding a reducing agent, hydrolysis of the aluminum sulfate solution and heating the precipitated basic A12 (SO4 ) 31 proposed, whereby in the filtered digestion solution a weight ratio of SO3; A120, set between 1.2 and 2.3 and basic aluminum sulfate is precipitated from the resulting solution at 180 to 300 ° C under pressure and nitrogen atmosphere and converted into A1203 in a known manner by heating.
Normalerweise besteht das ausgefällte Gemisch im wesentlichen aus basischem Aluminiumsulfat Al2(S04), mit einem Anteil von Aluminiumoxydhydrat. Entsprechend wird nachstehend Bezug genommen auf »basisches Aluminiumsulfat«, das einen Anteil von Aluminiumhydrat enthält, das beim Aufschluß erzeugt wird. Vorzugsweise wird das Verhältnis von SO, : A120, auf einen Wert zwischen 1,4 und 1,6 eingestellt, und die Ausfällung wird in einem Druckkessel innerhalb der Temperaturgrenzen zwischen 210 und 230°C ausgeführt.Usually the precipitated mixture consists essentially of basic aluminum sulphate Al2 (S04), with a proportion of aluminum oxide hydrate. Corresponding hereinafter reference is made to "basic aluminum sulfate", which includes a portion of aluminum hydrate, which is produced during digestion. Preferably will the ratio of SO,: A120, set to a value between 1.4 and 1.6, and the precipitate is kept in a pressure vessel within the temperature limits between 210 and 230 ° C.
Die Bezeichnung »schädliche Verunreinigungen« wird hierbei zur Angabe derjenigen Verunreinigungen benutzt, deren Gegenwart im Enderzeugnis über einer gewissen Grenze das Erzeugnis zur Reduktion in metallisches Aluminium ungeeignet macht. Es ist zwar möglich, vor der Hydrolyse das Verhältnis von SO, : A120, in der Aufschlußlösung durch Zusatz eines Salzes eines Alkalimetalls (z. B. Natriumsulfat) oder eines Alkalimetallhydroxyds (z. B. Natriumhydroxyd) zu verringern, doch ergibt diese Maßnahme ein Produkt, das bis zu einem unerwünschten Betrag mit Alkalimetall verunreinigt ist, z. B. bei Benutzung von Natriumhydroxyd enthält das Aluminiumoxyd-Enderzeugnis einige Prozent Na20. Es ist außerdem möglich, das Verhältnis S03 zu A120$ durch Zugabe von Kalk herabzusetzen. Das verringert das erwähnte Verhältnis durch Abscheidung von S03 als Kalziumsulfat aus der Lösung; das lösliche Kalzium, das in der Lösung verbleibt, bildet jedoch eine bedeutende schädliche Verunreinigung in dem obenerwähnten Sinne, und der Verlust von Sulfat in dem Kalziumsulfatrückstand würde einen ernsten wirtschaftlichen Nachteil im Gesamtverfahren darstellen.The designation »harmful impurities« is used as an indication of those impurities whose presence in the end product exceeds one certain limit the product unsuitable for reduction into metallic aluminum power. It is possible, before the hydrolysis, to determine the ratio of SO,: A120, in the digestion solution by adding a salt of an alkali metal (e.g. sodium sulfate) or an alkali metal hydroxide (e.g. sodium hydroxide), but results this measure a product that is up to an undesirable amount is contaminated with alkali metal, e.g. B. contains when using sodium hydroxide the aluminum oxide end product a few percent Na20. It is also possible that Reduce the ratio of S03 to A120 $ by adding lime. That reduces that mentioned ratio by separation of SO3 as calcium sulphate from the solution; however, the soluble calcium that remains in the solution forms a significant one harmful pollution in the sense mentioned above, and the loss of sulphate in the calcium sulfate residue would be a serious economic disadvantage in the overall process represent.
Die Erfindung bietet verschiedene Möglichkeiten zur Einstellung des Gewichtsverhältnisses S03: A1203 der Aufschlußlösung, ohne eine bedeutende Menge von schädlichen Verunreinigungen einzuführen. Die Maßnahmen können entweder einzeln oder in Kombination angewendet werden, um das gewünschte Gewichtsverhältnis von S03 : A1203 zu erhalten: Auflösung von metallischem Aluminium in der Aufschlußlösung, wobei die Konzentration von Aluminiumoxyd in der Lösung erhöht wird und das Verhältnis von S03 : A1203 gleichzeitig erniedrigt wird.The invention offers various possibilities for setting the Weight ratio SO3: A1203 of the digestion solution, without a significant amount of harmful impurities to introduce. The measures can either be taken individually or used in combination to achieve the desired weight ratio of S03: A1203 to obtain: dissolution of metallic aluminum in the digestion solution, whereby the concentration of alumina in the solution is increased and the ratio from S03: A1203 is decreased at the same time.
Elektrolyse in einer Zelle mit einer halbdurchlässigen Membran. Indem durch diese Zelle Strom hindurchgeleitet wird, bewegen sich die Sulfationen durch die halbdurchlässige Membran und treten in den Anolyten ein. Auf Grund der selektiven Eigenschaft der Membran werden die Aluminiumionen zurückgehalten und verbleiben in dem Katolyten. Auf diese Weise wird bei fortgesetztem Stromdurchgang sowohl der Sulfatgehalt als auch das Verhältnis S03 : A1803 des Katolyten herabgesetzt.Electrolysis in a cell with a semi-permeable membrane. By doing When current is passed through this cell, the sulfate ions move through the semi-permeable membrane and enter the anolyte. Due to the selective Property of the membrane, the aluminum ions are retained and remain in the catholyte. In this way, if the current continues to pass, both the Sulphate content and the ratio S03: A1803 of the catholyte are reduced.
Erhitzung der Aufschlußlösung über etwa 30 Minuten bei einer Temperatur (z. B. von 100 bis 140°C) mit einem aluminiumhaltigen Stoff wie z. B. Bauxit. Dabei wird eine zusätzliche Menge von Aluminiumoxyd aufgelöst. Auf diese Weise wird eine durchschnittliche Verminderung des Verhältnisses von S03 zu A1203 in der Lösung erreicht. Diese Form der Einstellung kann auch bei Temperaturen über 140°C angewendet werden, allerdings auf Kosten eines Sulfatverlustes. Bei Temperaturen unter 100°C verläuft die Reaktion verhältnismäßig langsam.Heat the digestion solution for about 30 minutes at a temperature (e.g. from 100 to 140 ° C) with an aluminum-containing substance such. B. Bauxite. Included an additional amount of aluminum oxide is dissolved. That way becomes a average reduction in the ratio of S03 to A1203 in the solution achieved. This type of setting can also be used at temperatures above 140 ° C but at the expense of sulfate loss. At temperatures below 100 ° C the reaction proceeds relatively slowly.
Zusatz von basischem Aluminiumsulfat zu der Aufschlußlösung, gleichgültig, ob diese bereits auf irgendeine andere Weise hergestellt wurde oder nicht. Jedes basische Sulfat von Aluminium kann für diesen Zweck benutzt werden, da alle diese Gemische ein kleineres Verhältnis von S03 : A1203 als 2,35 haben. Bevorzugt wird für diesen Zweck das basische Sulfat benutzt, das bei der Druckaufschlußstufe erzeugt wurde und das ein Verhältnis von S03 : A1203 annähernd gleich 1 besitzt. Unter diesen Umständen ist es selbstverständlich erforderlich, eine hohe Ausbeute von basischem Sulfat in der Aufschlußstufe zu erhalten. Wie oben angegeben, besteht ein Nachteil der früheren Säureverfahren in einer Verunreinigung der Aluminiumoxyderzeugnisse durch Eisen. Bei der vorliegenden Erfindung zeigte es sich, bevor ein Teil der Eisenverunreinigungen in der Aufschlußlösung in bekannter Weise reduziert wird, diese bereits verringert werden konnten, wenn die Aufschlußlösung über etwa 30 Minuten bei 100 bis 140°C unter Zugabe von z. B. Bauxit erhitzt wurde.Addition of basic aluminum sulfate to the digestion solution, no matter whether or not it has already been made in some other way. Each Basic sulfate of aluminum can be used for this purpose as all of these Mixtures have a ratio of SO3: A1203 less than 2.35. Is preferred for this purpose the basic sulphate is used, which is produced in the pressure digestion stage and that has a ratio of SO3: A1203 approximately equal to 1. Under these In some circumstances it is of course necessary to have a high yield of basic To get sulfate in the digestion stage. As stated above, there is a disadvantage of the earlier acid processes in a contamination of the alumina products by iron. In the present invention, it was found before some of the iron impurities is reduced in the digestion solution in a known manner, this is already reduced could be if the digestion solution for about 30 minutes at 100 to 140 ° C with the addition of z. B. bauxite was heated.
Es fallen unlösliche Eisenoxyde aus, die vor der Hydrolyse herausfiltriert werden können.Insoluble iron oxides precipitate and are filtered out before hydrolysis can be.
Wenn die Einstellung des S03: A1203-Verhältnisses der Aufschlußlösung durch Zugabe von metallischem A1 oder durch Elektrolyse vorgenommen wird, wird das Eisen hierbei sowieso schon in den metallischen Zustand reduziert, so daß eine getrennte Reduktionsstufe nicht erforderlich ist. Ein solcher Reduktionsvorgang kann indessen vorgesehen werden, falls es erforderlich erscheint.If the setting of the S03: A1203 ratio of the digestion solution by adding metallic A1 or by electrolysis, the Iron in this case already reduced to the metallic state, so that a separate Reduction stage is not required. Such a reduction process can, however provided if deemed necessary.
Zerkleinerter Bauxit wird mit Schwefelsäure aufgeschlossen. Das erfolgt unter Druck mit Rührung und Belüftung bei Temperaturen über 110°C.Crushed bauxite is digested with sulfuric acid. That happens under pressure with stirring and aeration at temperatures above 110 ° C.
Nach Ausscheidung der festen Rückstände und Filtration wird das Filtrat durch eine oder eine Kombination der aufgezählten Möglichkeiten, die oben angegeben wurden, eingestellt. Zum Beispiel ein Überschuß von feingekörntem Bauxit wird mit der Aufschlußlösung erhitzt, jedoch mit einer bevorzugten Einhaltung der Temperatur unter 140°C, jedoch nicht unter 100°C. Nach einer weiteren Filtration wird die verbleibende Flüssigkeit mit einer kleinen Menge von Aluminiummetall oder mit einem anderen Reduktionsmittel behandelt, um sämtliche gelösten Eisenverbindungen in den metallischen Zustand zu überführen.After the solid residues have been separated out and filtered, the filtrate becomes by one or a combination of the enumerated possibilities given above got employed. For example, an excess of fine grained bauxite is used the digestion solution heated, but with a preferred maintenance of the temperature below 140 ° C, but not below 100 ° C. After another filtration, the remaining Liquid with a small amount of aluminum metal or some other reducing agent treated in order to convert all dissolved iron compounds into the metallic state convict.
Die eingestellte Flüssigkeit, die ein Verhältnis von S03 : A1203 von annähernd 1,9 besitzt, wird in einen Druckkessel zusammen mit basischem Aluminiumsulfat gebracht, das aus einer nachfolgenden Stufe umläuft, um das Verhältnis von S03 : A180$ noch weiter zu verringern. Der Inhalt des Druckkessels wird dann unter Druck in einer nichtoxydierenden Atmosphäre bei einer Temperatur von Vorzugsweise über 190°C für die Dauer von annähernd 30 Minuten erhitzt. Hierdurch wird das basische Aluminiumsulfat ausgefällt, und nach Kühlung und Filtration wird das Filtrat in den Arbeitsprozeß zurückgeführt.The set liquid, which has a ratio of S03: A1203 of approximately 1.9, is placed in a pressure vessel together with basic aluminum sulfate brought that circulates from a subsequent stage to the ratio of S03: A180 $ to decrease even further. The contents of the pressure vessel are then pressurized in a non-oxidizing atmosphere at a temperature preferably above 190 ° C heated for approximately 30 minutes. This becomes the basic Precipitated aluminum sulfate, and after cooling and filtration, the filtrate is in returned to the work process.
Das ausgeschiedene basische Aluminiumsulfat wird in zwei Teile geteilt, eines davon wird in die Ausfällungsstufe zurückgeführt, der Rest des basischen Aluminiumsulfats wird dann bei einer Temperatur von 1000 bis 1200°C geröstet, um Aluminiumoxyd zu bilden. Die schwefligen Gase, die bei dieser Röstung ausgeschieden werden, werden zum Aufschluß zurückgeführt.The precipitated basic aluminum sulfate is divided into two parts, one of them is returned to the precipitation stage, the rest of the basic aluminum sulfate is then roasted at a temperature of 1000 to 1200 ° C to add aluminum oxide form. The sulphurous gases that are excreted during this roasting will be returned to the digestion.
Zur wirtschaftlichen Arbeitsweise des Verfahrens sind gute Ausbeuten der Hydrolyse aus zweierlei Gründen erforderlich: um genügendes basisches Aluminiumsulfat für den Umlauf und für die Röstung zu erhalten.The yields are good for economical operation of the process The hydrolysis is necessary for two reasons: To have sufficient basic aluminum sulfate for circulation and for roasting.
Wenn die Ausbeute der Hydrolyse gering ist, kann nur eine sehr geringe Menge von Aluminiumsulfat zur Röststufe übergeleitet werden, da der Hauptanteil für die Einstellstufe erforderlich ist. In diesem Falle läuft das meiste gelöste Aluminiumsulfat kontinuierlich um, wobei für die Aufrechterhaltung des Verfahrens zusätzliche Kosten aufgebracht werden müssen.If the hydrolysis yield is low, it can be very low Amount of aluminum sulphate to be transferred to the roasting stage, as the main part is required for the setting level. In this case most of the resolved works Aluminum sulfate continuously around, taking for maintaining the process additional costs must be incurred.
Es sollen daher mindestens annähernd 400/, oder mehr des basischen Aluminiumsulfats für die Röststufe verfügbar sein. Dieses wiederum erfordert eine Ausbeute der Hydrolyse in der Größenordnung von 65 °/o. Die Ausbeute der Hydrolyse steigt im allgemeinen mit der Temperatur, die bei der Ausfällungsstufe benutzt wird, und mit dem Grad der Einstellung. Daher ist es möglich, drei Gruppen von Betriebsbedingungen zu unterscheiden 1. Bei einer Temperatur im Bereich von 300°C eine Einstellung des Verhältnisses S03 : A1203 von z. B. 2,2 bis 2,34; 2. bei einer Temperatur im Bereich von 180°C eine Einstellung des Verhältnisses S03 : A1203 von annähernd 1,2 bis 1,3; 3. bei einer Temperatur im Bereich von 200 bis 250°C mit einem zwischenliegenden Grad der Einstellung des Verhältnisses von S03 : A1203 in der Größenordnung von 1,3 bis 2. Die Anwendung Von extremen Temperaturen wie bei 1 ist unwirtschaftlich, da hierfür teure Einrichtungen und hohe Betriebskosten erforderlich sind. Die Anwendung von Temperaturen im Bereich von 180°C nach 2 ist ebenso unwirtschaftlich, da der Einstellungsgrad mit einem Verhältnis von S03: A1203 von beispielsweise 1,2 eine sehr hohe Ausbeute der Hydrolyse verlangt und nur ein geringer Anteil dieser Erzeugnisse der Hydrolyse für die. Röststufe zur Verfügung steht. Der Arbeitsprozeß entsprechend 3 ergibt indessen eine geeignete Ausbeute der Hydrolyse, die mit wirtschaftlichen Kosten erhalten werden kann.It should therefore at least approximately 400 /, or more of the basic Aluminum sulphate must be available for the roasting stage. This in turn requires a Yield of hydrolysis on the order of 65 ° / o. The yield the hydrolysis generally increases with the temperature used in the precipitation stage is used, and with the degree of adjustment. Therefore it is possible to have three groups to be distinguished from operating conditions 1. At a temperature in the range of 300 ° C an adjustment of the ratio S03: A1203 of z. B. 2.2 to 2.34; 2. at a temperature in the range of 180 ° C, an adjustment of the ratio S03 : A1203 from approximately 1.2 to 1.3; 3. at a temperature in the range of 200 to 250 ° C with an intermediate degree of setting the ratio of S03 : A1203 on the order of 1.3 to 2. The application of extreme temperatures as in 1 is uneconomical, since this requires expensive facilities and high operating costs required are. The application of temperatures in the range of 180 ° C according to 2 is just as uneconomical, as the degree of adjustment has a ratio of S03: A1203 Requires a very high hydrolysis yield of, for example, 1.2 and only one low proportion of these products of hydrolysis for the. Roast level available stands. The working process according to Fig. 3, however, gives a suitable yield hydrolysis, which can be obtained at an economical cost.
Bei einer Temperatur von annähernd 220'C ist die Hydrolyse bei einem Verhältnis von S03 : A1203 zwischen den Werten 2,34 und 1,00 möglich; jedoch in jedem Endbereich dieses Verhältnisses ist die Ausbeute gering oder das Verfahren unwirtschaftlich.At a temperature of approximately 220 ° C. , hydrolysis is possible with a ratio of SO3: A1203 between the values 2.34 and 1.00; however, at either end of this ratio, the yield is low or the process is uneconomical.
Die Ergebnisse, die mit einer Fabrikationsanlage bei einem Überschuß
von 102 g A1202 auf 1 1 der eingestellten Lösung erhalten wurden, sind in den nachstehenden
Tabellen zusammengestellt.
Es können möglicherweise Nachteile in der Handhabung von sehr großen Mengen von festem basischem Aluminiumsulfat in der Stufe der Hydrolyse entstehen, und es wird aus diesem Grunde bevorzugt, bei einem zwischenliegenden Verhältnis von 1,4 bis 1,6 zu arbeiten.There may be disadvantages in handling very large ones Quantities of solid basic aluminum sulphate are produced in the hydrolysis stage, and it is preferred, for this reason, at an intermediate ratio from 1.4 to 1.6 to work.
Eine Anzahl von Beispielen möge das Verfahren erläutern. Beispiel 1 Eine Aufschlußlösung wurde durch Aufschluß von zerkleinertem . Bauxit mit Schwefelsäure unter Umrühren und Belüftung bei einer Temperatur von 110°C hergestellt. Der Rückstand wurde abfiltriert und ein Filtrat erhalten, das 45 g A1203 pro Liter enthielt, und die so eingestellte Lösung wurde als Katalyt in einer elektrolytischen Zelle mit anionenselektiver halbdurchlässiger Membran benutzt, in der ein Teil der Sulfationen aus der Flüssigkeit entfernt wurde. Das Verhältnis S03 : A180$ betrug in der Flüssigkeit 2,39. Es wurde ein elektrischer Strom mit einer Stromdichte von 400 Amp. pro Quadratmeter durchgeleitet, bis das Verhältnis von S03: A180$ auf einen Wert von, 1,18 herabgesetzt war. Die so eingestellte Aufschlußlösung wurde dann 'bei 100°C mit Schwefeldioxyd behandelt, um gegebenenfalls weiteres Eisen in den metallischen Zustand zu reduzieren, und dann in einem Autoklav auf etwa 200'C erhitzt und für eine Zeitdauer von 30 Minuten unter einer Stickstoffatmosphäre -gehalten. Das entstandene Produkt war ein basisches Aluminiumsulfat, das mehr als 90"/, der Aluminiumoxydmenge enthielt, die ursprünglich in den Autoklav eingeführt wurde. Es wurde dann bei 1100°C geröstet. Eine Analyse des gerösteten Erzeugnisses (im wesentlichen A1803) offenbarte weniger als 0,020/, Silizium und weniger als 0,020/0 Eisen, Andere Verunreinigungen in unerwünschter Menge waren durch eine spektroskopische Analyse nicht feststellbar. Beispiel 2 Eine Aufschlußlösung, die wie im Beispiel 1 hergestellt war, wurde mit so viel Bauxit versetzt und auf 130°C erwärmt, daß die filtrierte Lösung 34 g A120$ pro Liter enthielt und ein Verhältnis von SO, : A1802 von 2,22 hatte. Die eingestellte Lösung wurde dann bei 100°C mit Schwefeldioxyd behandelt, um restliches Eisen in den metallischen Zustand zu reduzieren. 200 ml der eingestellten Lösung wurden zusammen mit 16 g basischem Aluminiumsulfat in einen Autoklav eingesetzt, wobei das Verhältnis von S03 : A1803 auf einen Wert von 1,5 geändert wurde. Der Autoklaveninhalt wurde dann unter einer Stickstoffatmosphäre auf 220°C erwärmt und diese Temperatur für eine Zeitdauer von 30 Minuten aufrechterhalten. Das erhaltene feste Erzeugnis war ein basisches Sulfat von Aluminium, wies die gleiche Zusammensetzung wie das feste Material auf, das ursprünglich zugesetzt wurde, und wog 49 g. Das Produkt enthielt 730/, des Aluminiumoxyds, das ursprünglich in den Autoklav eingesetzt wurde.Let a number of examples illustrate the process. Example 1 A digestion solution was prepared by digesting crushed. Bauxite made with sulfuric acid with stirring and ventilation at a temperature of 110 ° C. The residue was filtered off and a filtrate containing 45 g of A1203 per liter was obtained, and the solution thus adjusted was used as a catalyst in an electrolytic cell with an anion-selective semipermeable membrane, in which part of the sulfate ions was removed from the liquid. The ratio SO3: A180 $ in the liquid was 2.39. An electric current with a current density of 400 amps per square meter was passed until the ratio of SO3: A180 $ was reduced to a value of 1.18 . The digestion solution set in this way was then treated with sulfur dioxide at 100 ° C. in order to reduce further iron to the metallic state if necessary, and then heated to about 200 ° C. in an autoclave and kept under a nitrogen atmosphere for a period of 30 minutes. The resulting product was a basic aluminum sulfate containing more than 90 "/ the amount of alumina originally introduced into the autoclave. It was then roasted at 1100 ° C. Analysis of the roasted product (essentially A1803) revealed less than 0.020 /, Silicon and less than 0.020 / 0 iron, other impurities in undesirable quantities could not be determined by a spectroscopic analysis. that the filtered solution contained 34 g A120 $ per liter and a ratio of SO: A1802 had 2.22 the adjusted solution was then treated at 100 ° C with sulfur dioxide, to reduce residual iron in the metallic state 200 ml.. the adjusted solution were placed in an autoclave together with 16 g of basic aluminum sulfate, the ratio of SO3: A1803 being changed to a value of 1.5 rde. The contents of the autoclave were then heated to 220 ° C. under a nitrogen atmosphere and this temperature was maintained for a period of 30 minutes. The solid product obtained was a basic sulfate of aluminum, had the same composition as the solid material originally added, and weighed 49 g. The product contained 730% of the aluminum oxide originally placed in the autoclave.
Beispiel 3 Es wurden 400 ml einer Aufschlußlösung erzeugt, in der 51 g A120$ pro Liter enthalten waren. Diese Lösung wurde mit 18 g Bauxit in einem Autoklav für die Dauer von 30 Minuten auf 130°C erhitzt. Die sich ergebende Flüssigkeit, nach Filtration, wies ein Verhältnis von 1,90 (S03 : A1203) auf. Dieser Grad der Einstellung wurde hauptsächlich erreicht durch Auflösung von Bauxit und zu einem geringeren Teil durch Ausfällung von 1,66 g S03 aus der ursprünglichen Lösung. Einem Teil der so eingestellten Flüssigkeit wurde 27,8 g basisches Aluminiumsulfat zugesetzt, so daß die Mischung ein gesamtes Verhältnis S03 : AI20, von 1,58 aufwies. Die eingestellte Flüssigkeit wurde dann bei 100°C mit Schwefeldioxyd behandelt. Das Gemisch wurde dann für die Dauer von 30 Minuten bei einer Temperatur von 220°C erhitzt, und das Hydrolyseprodukt, basisches Sulfat von Aluminium, hatte ein Gewicht von 45,9 g, was einen Gewinn von 18,1 g an basischem Aluminiumsulfat darstellte. Das Erzeugnis enthielt 60 °/o der gesamten Menge des Aluminiumoxyds, das in den Autoklav eingeführt wurde. Zusammenfassend kann gesagt werden: a) Die Ausbeute an festen Hydrolyseerzeugnissen steigt mit der Temperatur der Hydrolyse und fällt mit dem Verhältnis von S03 : A120,.Example 3 400 ml of a digestion solution were produced in which 51 g of A120 $ per liter were included. These Solution was with 18 g bauxite heated to 130 ° C in an autoclave for 30 minutes. Which resulting liquid, after filtration, had a ratio of 1.90 (S03: A1203) on. This level of adjustment was mainly achieved through the resolution of Bauxite and, to a lesser extent, by precipitation of 1.66 g of SO3 from the original Solution. Part of the liquid thus adjusted became 27.8 g of basic aluminum sulfate added so that the mixture had an overall ratio SO3: AI20, of 1.58. The adjusted liquid was then treated with sulfur dioxide at 100 ° C. The mixture was then heated for 30 minutes at a temperature of 220 ° C heated, and the hydrolysis product, basic sulfate of aluminum, weighed in of 45.9 g, representing a gain of 18.1 g of basic aluminum sulfate. The product contained 60 ° / o of the total amount of alumina in the Autoclave was introduced. In summary, the following can be said: a) The yield of solid hydrolysis products rises with the temperature of the hydrolysis and falls with it the ratio of S03: A120 ,.
b) Die Ausbeute der Hydrolyse ist nicht abhängig von dem Verfahren oder den Verfahren der benutzten Einstellung.b) The yield of the hydrolysis does not depend on the process or the procedures of the setting used.
c) Die zusätzliche vorgesehene Einstellung durch Zusatz von basischem Aluminiumsulfat zu den vorhergehend teilweise eingestellten Flüssigkeiten stellt sicher, daß eine hohe Ausbeute in der Hydrolysenstufe erhalten wird.c) The additional intended setting by adding basic Aluminum sulfate adds to the previously partially discontinued liquids certain that a high yield will be obtained in the hydrolysis step.
d) Eine zusätzliche Einstellung kann auch durch andere Mittel als durch Zusatz von basischem Aluminiumsulfat erzielt werden. Die Kosten solcher anderer Mittel sind jedoch in den meisten Fällen nicht tragbar.d) Additional recruitment can also be made by means other than can be achieved by adding basic aluminum sulfate. The expense of such others In most cases, however, funds are not affordable.
e) Unter geeigneten Bedingungen kann ein Erzeugnis erhalten werden, das ein kleineres Verhältnis von Silizium- und Eisen- und anderen Verunreinigungen enthält, als es normalerweise für Aluminiumoxyd, das zur Erzeugung von metallischem Aluminium benutzt wird, vorgeschrieben ist.e) Under suitable conditions a product can be obtained, that has a smaller ratio of silicon and iron and other impurities contains than it normally does for aluminum oxide, which is used to produce metallic Aluminum is used is mandatory.
Claims (3)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
AU1179919X | 1958-08-21 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1179919B true DE1179919B (en) | 1964-10-22 |
Family
ID=3837078
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEC19644A Pending DE1179919B (en) | 1958-08-21 | 1959-08-20 | Process for the production of aluminum oxide |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1179919B (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2849555A1 (en) * | 1978-01-13 | 1979-12-06 | Mansfeld Kombinat W Pieck Veb | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF PURE ALUMINUM OXIDE |
US5997828A (en) * | 1998-09-30 | 1999-12-07 | Rendall; John S. | Process for production of alumina from ore bodies containing aluminum |
US6468483B2 (en) | 2000-02-04 | 2002-10-22 | Goldendale Aluminum Company | Process for treating alumina-bearing ores to recover metal values therefrom |
-
1959
- 1959-08-20 DE DEC19644A patent/DE1179919B/en active Pending
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
None * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2849555A1 (en) * | 1978-01-13 | 1979-12-06 | Mansfeld Kombinat W Pieck Veb | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF PURE ALUMINUM OXIDE |
US5997828A (en) * | 1998-09-30 | 1999-12-07 | Rendall; John S. | Process for production of alumina from ore bodies containing aluminum |
US6468483B2 (en) | 2000-02-04 | 2002-10-22 | Goldendale Aluminum Company | Process for treating alumina-bearing ores to recover metal values therefrom |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2519122A1 (en) | PROCESS FOR THE MANUFACTURING OF CALCIUM SULFATE-ALPHA-HALBHYDRATE | |
EP0529453B1 (en) | Process for separating sparingly soluble sulfides forming metals from technical waste waters | |
DE3338624C2 (en) | ||
DE2604440C3 (en) | Process for sulfuric acid leaching of zinc silicate ores | |
DE2309610B2 (en) | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF BASIC ALUMINUM CHLORIDES | |
DE3209526A1 (en) | DOUBLE FILLING REACTION FOR THE PRODUCTION OF HIGH PURITY BASIC LEAD CARBONATE AND HIGH PURITY NORMAL LEAD CARBONATE | |
DE3437861A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING MANGANE SULFATE SOLUTIONS | |
DE3207886A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING A SYNTHETIC HECTORITE | |
DE3413317A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING ZEOLITE A | |
DE1179919B (en) | Process for the production of aluminum oxide | |
EP0011326A1 (en) | Process for preparing chlorine dioxide and optionally chlorine from hydrogen chloride and electrolytically produced alkaline chlorate | |
DE1567664B2 (en) | METHOD OF PRODUCING ZEOLITHES | |
DE2849555C2 (en) | Process for producing pure alumina | |
DE2647084C2 (en) | Procedure for purifying a dilute sulfuric acid solution | |
DE3780960T2 (en) | METHOD FOR PRODUCING AN IRON III SULFATE SOLUTION. | |
DE2653762C3 (en) | Process for processing red mud | |
DE2442818C3 (en) | Process for the extraction of high-purity copper | |
DE1260450B (en) | Process for the production of magnesium ammonium phosphate hexahydrate | |
DE2357172A1 (en) | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF HEXAGONAL PLATE-SHAPED CRYSTALS FROM EXTREMELY CHEMICALLY PURE ALUMINUM SULPHATE | |
DE2933430C2 (en) | ||
DE2318568C3 (en) | Process for the preparation of a pure magnesium bisulfite solution | |
DE3023593C2 (en) | Process for the production of high-purity tungsten compounds from alkali tungstate solutions which are contaminated with phosphates | |
DE2023306A1 (en) | Process for the production of aluminum fluoride | |
DE3206355C2 (en) | ||
DE2932058C2 (en) | Process for the production of high purity cryolite |