DE1177847B

DE1177847B - Device for measuring the refractive index of liquids and mixtures of substances

Info

Publication number: DE1177847B
Application number: DEH45010A
Authority: DE
Inventors: Dr Rer Nat Heinz Hummel
Original assignee: DR RER NAT HEINZ HUMMEL
Current assignee: DR RER NAT HEINZ HUMMEL
Priority date: 1962-02-26
Filing date: 1962-02-26
Publication date: 1964-09-10

Description

Vorrichtung zur Messung der Brechungszahl von flüssigen Stoffen und Stoffgemischen Verfahren zur Messung der Brechungszahl von flüssigen Stoffen zum Zwecke der Betriebsüberwachung sind in der Technik seit längerem bekannt.Device for measuring the refractive index of liquids and Mixtures of substances Method for measuring the refractive index of liquid substances Operational monitoring purposes have long been known in the art.

Zusammenfassende Ausführungen finden sich unter anderem in dem Buch: »Messen und Regeln in der Chemischen Technik«, Springer-Verlag, 1957, S. 436 bis 441, und in der österreichischen Chemikerzeitung, 1954, S. 93 bis 102.Summarizing statements can be found in the book: "Measurement and control in chemical technology", Springer-Verlag, 1957, p. 436 bis 441, and in the Austrian Chemikerzeitung, 1954, pp. 93 to 102.

Drei Meßmethoden zur Messung der Brechungszahl in Stoffgemischen haben bisher in der Technik Anwendung gefunden: Messung der Winkelablenkung eines Lichtbündels in einem Flüssigkeitshohlprisma (Ebbinghausrefraktometer, Differentialrefraktometer nach Zaukelies und Frost, Betriebsrefraktometer der Firma C. E. C. und andere Geräte), Messung des Grenzwinkels der Totalreflexion in Anlehnung an das Abée-Refraktometer mit Nachlaufsteuerung (Betriebsrefraktometer der Firma Zeiss) und Messung der reflektierten Lichtintensität bei einem Einfallswinkel, der kleiner als der Grenzwinkel der Totalreflexion ist, an einer Grenzfläche Fest-Flüssig zwischen der Meßflüssigkeit und einem festen Probekörper (Gerät nach Jones und Gerät nach Cary). Three measuring methods for measuring the refractive index in mixtures of substances have so far found application in technology: Measurement of the angular deflection of a Light beam in a hollow liquid prism (Ebbinghaus refractometer, differential refractometer according to Zaukelies and Frost, company refractometer from C. E. C. and other devices), Measurement of the critical angle of total reflection based on the Abée refractometer with tracking control (operational refractometer from Zeiss) and measurement of the reflected Light intensity at an angle of incidence that is smaller than the critical angle of total reflection is, at a solid-liquid interface between the measuring liquid and a solid Test specimen (Jones device and Cary device).

Nachteilig ist bei fast allen Methoden (außer der von Carl), daß eine exakte Winkeleinstellung erforderlich ist. Daraus ergeben sich hohe Anforderungen, die an die Präzision der feinmechanischen Fertigung sowie an die Justiermittel und an die Bedienung des Gerätes gestellt werden müssen. Das Gerät von Ca r y vermeidet diese bekannten Schwierigkeiten, hat dafür aber den großen Nachteil, daß das auf die Grenzfläche Fest-Flüssig auftreffende Licht unter verschiedenen Einfallswinkeln auftrifft, so daß einerseits ein starker Störuntergrund auftritt, zum anderen aber mit einem Meßkörper nur ein sehr kleiner in der Nähe der Brechungszahl des festen Körpers gelegener Bereich überstrichen werden kann. The disadvantage of almost all methods (except Carl's) is that an exact angle adjustment is required. This results in high requirements the precision of the fine mechanical production as well as the adjustment means and to operate the device. The device from Ca r y avoids these known difficulties, but has the major disadvantage that the light impinging on the solid-liquid interface at different angles of incidence hits, so that on the one hand a strong background occurs, but on the other hand with a measuring body only a very small one close to the refractive index of the solid one Body area can be painted over.

Diese Tatsache ist insbesondere bei Brechungszahlmessungen an verdünnten wäßrigen Lösungen mit Brechungszahlen, welche nur wenig über 1,33 liegen, wegen der Schwierigkeit, geeignete Probekörper zu finden, von entscheidendem Nachteil.This fact is particularly important in the case of measurements of the refractive index on thinned aqueous solutions with refractive indices which are only slightly above 1.33 because of the difficulty of finding suitable test specimens is a decisive disadvantage.

Ein Nachteil der Geräte zur Messung des Grenzwinkels der Totalreflexion liegt in der Tatsache begründet, daß wegen des Fehlens des mit einer Vergleichsflüssigkeit arbeitenden Vergleichsstrahlenganges eine außerordentlich hohe absolute Temperaturkonstanz der Meßflüssigkeit gefordert werden muß. Bei den Geräten, bei welchen mit einer Vergleichsflüssigkeit gearbeitet werden kann, besteht in erster Näherung nur die viel einfacher zu realisierende Forderung nach Temperaturgleichheit von Meß- und Vergleichsflüssigkeit. A disadvantage of the devices for measuring the critical angle of total reflection is due to the fact that because of the lack of the with a comparison liquid working comparison beam path an extraordinarily high absolute temperature constancy the measuring liquid must be required. In the case of devices with a Comparative liquid can be worked, there is only the first approximation Much easier to implement requirement for temperature equality of measurement and Comparison liquid.

Die geschilderten Nachteile werden bei dem erfindungsgemäßen Gerät vermieden. Darüber hinaus weist das Gerät folgende Vorteile auf: Einfacher Aufbau der auf einer optischen Bank zu montierenden Einzelteile, Einstellung eines festen Einfallswinkels ohne aufwendige Montage-, Einstell- und Justiermittel zur Herstellung einer definierten Winkelbeziehung, einfache und zuverlässige Abdichtung der Meßflüssigkeit gegenüber dem zylindrischen Probekörper, wobei der unsichere Übergang von benetzter und nicht benetzter Zylinderfläche in der Abdichtungszone optisch nicht wirksam ist und so auf die Messung keinen Einfluß hat und kleines Volumen der Meßflüssigkeit im Gerät mit großer, dem Wärmeaustausch dienender Oberfläche. The disadvantages outlined are in the device according to the invention avoided. In addition, the device has the following advantages: Simple construction of the individual parts to be assembled on an optical bench, setting of a fixed one Angle of incidence without complex assembly, setting and adjustment means for production a defined angular relationship, simple and reliable sealing of the measuring liquid compared to the cylindrical test specimen, the unsafe transition from wetted and non-wetted cylinder surface in the sealing zone is not optically effective and so has no influence on the measurement and small volume of the measuring liquid in the device with a large surface for heat exchange.

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Messung des Brechungsindexes von Flüssigkeiten unter Benutzung der Tatsache, daß an der Grenzfläche zwischen einem festen Körper, dem Meßkörper, mit bekanntem Brechungsindex und der Flüssigkeit, deren Brechungsindex gemessen werden soll, bei einfallender Lichtstrahlung, deren Einfallswinkel auf die Grenzfläche kleiner als der Grenzwinkel der Totalreflexion ist, die Intensität der an der Grenzfläche reflektierten Strahlung ein Maß für den Brechungsindex der Flüssigkeit ist. Sie besteht darin, daß der Meßkörper mit solchen Flächen für die eintretende bzw. austretende Strahlung ausgestattet ist, daß die eintretenden bzw. austretenden Bündel parallel zur Grenzfläche Meßkörper-Flüssigkeit verlaufen. The invention relates to a device for measuring the refractive index of liquids using the fact that at the interface between a solid body, the measuring body, with a known refractive index and the liquid, whose refractive index is to be measured, with incident light radiation, whose Angle of incidence on the interface smaller than the critical angle of total reflection is, the intensity of the radiation reflected at the interface is a measure of the Is the refractive index of the liquid. It consists in that the measuring body with such Areas for the incoming or outgoing radiation is equipped that the entering or exiting bundle parallel to the measuring body-liquid interface get lost.

In der Ab b. 1 ist schematisch als Beispiel eine Ausführungsform der Vorrichtungen gemäß der Erfindung dargestellt. Sie zeigt ein Einstrahlgerät nach der Erfindung. Lichtquelle 1, Sammellinse 2 und Farb- bzw. Interferenzfllter 3 erzeugen ein zur Achse des Meßkörpers 4 (Meßprisma) parallel verlaufendes Lichtbündel. Beim Auftreffen auf die Kegelfläche des linken Konus des Meßprismas wird das Bündel so nach innen gebrochen. daß alle Teillichtbündel unter dem gleichen Einfallswinkel auf die Zylinderfläche auftreffen und nach teilweiser Reflexion bzw. In the ab b. Fig. 1 is a schematic example of an embodiment of the devices according to the invention. She shows a single beam device according to the invention. Light source 1, converging lens 2 and Color resp. Interference filters 3 generate a parallel to the axis of the measuring body 4 (measuring prism) running light beam. When it hits the conical surface of the left cone of the Measuring prism, the bundle is broken inwards. that all partial light bundles under hit the cylinder surface at the same angle of incidence and after partial Reflection or

Brechung am rechten Konus das Prisma parallel wieder verlassen. Maßgebend für das Funktionieren der Anordnung ist dabei vornehmlich die Tatsache. daß die Einfallswinkel an der Zylinderfläche alle gleich sind. Für das Austrittsbündel ist ein Abweichen von der Parallelität um einige Winkelgrade unerheblich. Der Meßkörper 4 ist in dem Block 5 gehaltert. Die Ein- und Austrittsstutzen 9 und 10, die Ringkanäle 6 und 7 sowie der Spaltraum 8 dienen der Beschickung der Anordnung mit Meßflüssigkeit. Die Intensität der vom Empfängerll aufgenommenen Strahlung wird nach Verstärkung im Verstärker 12 vom Schreibgerät 13 registriert. Sie ist ein Maß für die Brechungszahl der Probeflüssigkeit.Refraction at the right cone leave the prism parallel again. Authoritative for the functioning of the arrangement is primarily the fact. that the Angles of incidence on the cylinder surface are all the same. For the exit bundle is a deviation from parallelism by a few degrees is insignificant. The measuring body 4 is held in block 5. The inlet and outlet nozzles 9 and 10, the ring channels 6 and 7 and the gap 8 are used to charge the arrangement with measuring liquid. The intensity of the radiation picked up by the receiver will increase after amplification registered in the amplifier 12 by the writing instrument 13. It is a measure of the refractive index the sample liquid.

Ab b. 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel eines Zweistrahlgerätes einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. From b. 2 shows an embodiment of a two-beam device device according to the invention.

Die Anordnung besteht aus einer Lichtquelle 21, einer Sammellinse 22, einem optischen Filter 23, einem Meßprisma 24, einem Vergleichsprisma 44, einem Küvettenblock 25, den Ringkanälen 26, 27 bzw. 46, 47, den Spalträumen 28 für die Meß- bzw.The arrangement consists of a light source 21, a converging lens 22, an optical filter 23, a measuring prism 24, a comparison prism 44, a Cuvette block 25, the annular channels 26, 27 and 46, 47, the gap spaces 28 for the Measuring resp.

48 für die Vergleichsflüssigkeit, den Anschlußstutzen 29, 30 bzw. 49, 50, ferner aus zwei optischen Empfängern 31 bzw. 51 sowie einem Verstärker 32 mit Schreiber 33. Aus dem mittels Lichtquelle 1 und Linse 2 erzeugten Parallellichtbündel werden durch die Rundprismen 24 bzw. 44 je ein Meß- bzw. ein Vergleichlichtbündel ausgeblendet. Die von den beiden Bündeln in den beiden Empfängern 31 bzw.48 for the comparison liquid, the connecting pieces 29, 30 or 49, 50, as well as two optical receivers 31 and 51 and an amplifier 32 with writer 33. From the parallel light beam generated by means of light source 1 and lens 2 through the round prisms 24 and 44, respectively, a measuring or comparative light beam hidden. The from the two bundles in the two receivers 31 and

51 erzeugten Signale werden elektrisch gegen ein andergeschaltet, so daß am Verstärkereingang die Differenz der beiden Signale wirksam wird. Diese Differenz, welche nach Verstärkung im Verstärker 32 auf dem Schreiber 33 registriert wird, ist ein Maß für die Brechungszahldifferenz zwischen Meß- und Vergleichsflüssigkeit in den Spalträumen 28 bzw. 48.51 generated signals are electrically switched against each other, so that the difference between the two signals takes effect at the amplifier input. These Difference which is registered on the recorder 33 after amplification in the amplifier 32 is a measure of the difference in the refractive index between the liquid to be measured and the liquid to be compared in the gaps 28 and 48, respectively.

Im übrigen entspricht die Funktion der Anordnung der unter Ab b. 1 beschriebenen.Otherwise, the function of the arrangement corresponds to that under Ab b. 1 described.

In Ab b. 3 ist zur besseren Klarstellung der optischen Funktion des Rundprismas (4 in Abb. 1 und 24 bzw. 44 in A b b. 2) der Strahlengang eingezeichnet. In Ab b. 3 is for better clarification of the optical function of the Round prism (4 in Fig. 1 and 24 or 44 in A b b. 2) shows the beam path.

Zur Verdeutlichung des Aufbaues des Empfänger blockes mit den Rundprismen ist in A b b. 4 nochmals unter Fortlassung von Lichtquelle und Sammellinse eine technische Skizze der Anordnung nach A b b. 2 wiedergegeben. Die Stutzen für den Flüssigkeitsein- bzw. -austritt von Meß- und Vergleichs- flüssigkeit sind fortgelassen und lediglich durch horizontal verlaufende Pfeile angedeutet. Als Empfänger sind bei dieser Anordnung zwei Photoelemente vorgesehen. Prisma und Photoelement sind im linken Teil der Anordnung fortgelassen. Im einzelnen besteht die in A b b. 4 gezeichnete Anordnung aus folgenden Teilen: Einem Kunststoffzylinder 61 als Träger des Prismenblocks, einem Prismenblock 62 aus Metall, zwei Rundprismen 63 und 83 (83 nicht gezeichnet), vier Dichtringen 64, 64a, 84 und 84a (64a, 84 und 84a nicht gezeichnet), vier Gewinderingen 65, 65a, 85 und 85a (65a, 85 und 85a nicht gezeichnet), zwei Gewinderingen 66 und 68, zwei Glasscheiben 67 und 69. Der untere Teil, der Empfängerblock, besteht aus einem Kunststoffzylinder 78 und dem Empfängerblock 77. Der Empfängerblock enthält die beiden Photoelemente 74 und 94, zwei Glasscheiben 70 und 80, zwei Gewinderinge 71 und 79, zwei Kunststoffgewinderinge 72 und 92, zwei Metallringe 73 und 93, zwei Metallplatten 75 und 95 und zwei Isolierringe 76 und 96. To illustrate the structure of the receiver block with the round prisms is in A b b. 4 again, omitting the light source and converging lens technical sketch of the arrangement according to A b b. 2 reproduced. The nozzle for the Liquid inlet and outlet from measuring and comparison liquid are omitted and only indicated by horizontal arrows. As a recipient are two photo elements are provided in this arrangement. Prism and photo element are omitted in the left part of the arrangement. In detail, there is the in A b b. 4th Drawn arrangement of the following parts: A plastic cylinder 61 as a carrier of the prism block, a prism block 62 made of metal, two round prisms 63 and 83 (83 not shown), four sealing rings 64, 64a, 84 and 84a (64a, 84 and 84a not drawn), four threaded rings 65, 65a, 85 and 85a (65a, 85 and 85a not drawn), two threaded rings 66 and 68, two glass washers 67 and 69. The lower part, the Receiver block, consists of a plastic cylinder 78 and the receiver block 77. The receiver block contains the two photo elements 74 and 94, two panes of glass 70 and 80, two threaded rings 71 and 79, two plastic threaded rings 72 and 92, two Metal rings 73 and 93, two metal plates 75 and 95 and two insulating rings 76 and 96

Zum elektrischen Anschluß der Photoelemente sind die Ableitungsdrähte100 und 101 für die rechte Seite und 103 und 104 für die linke Seite vorgesehen.The lead wires 100 are used for the electrical connection of the photo elements and 101 for the right side and 103 and 104 for the left side.

Die Nummern 92, 93, 94, 95, 96, 103 und 104 sind zeichnerisch nicht wiedergegeben.The numbers 92, 93, 94, 95, 96, 103 and 104 are not in the drawing reproduced.

Claims

Claims: 1. Device for measuring the refractive index of liquids using the fact that at the interface between a solid body, the measuring body, with a known refractive index and the liquid, whose refractive index is to be measured, with incident light radiation, whose Angle of incidence on the interface smaller than the critical angle of total reflection is, the intensity of the radiation reflected at the interface is a measure of the The refractive index of the liquid is, d a, characterized in that the measuring body equipped with such surfaces for the incoming or outgoing radiation is that the entering or exiting bundle is parallel to the measuring body-liquid interface get lost.

2. Device according to claim 1, characterized. that the solid Body designed as a cylinder with two attached cones or truncated cones where the cylinder surface represents the interface.

Publications considered: German Patent No. 758 908