DE1165567B - Process and device for the separation of ethylene oxide from aqueous mixtures - Google Patents
Process and device for the separation of ethylene oxide from aqueous mixturesInfo
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Description
Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung von Äthylenoxyd aus wäßrigen Gemischen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung von Äthylenoxyd aus wäßrigen, Athylenoxyd, Kohlendioxyd und inerte Gase enthaltenden Gemischen.Process and device for the separation of ethylene oxide from aqueous Mixtures The invention relates to a method and an apparatus for Production of ethylene oxide from aqueous, ethylene oxide, carbon dioxide and inert gases containing mixtures.
Äthylenoxyd in niedriger Konzentration enthaltende Gemische werden durch Oxydaten von Äthylen, gewöhnlich über einen Silberkatalysator, erhalten. Diese verdünnten Reaktionsgemische werden dann zur Absorption des Äthylenoxyds mit Wasser behandelt. Für die Aufarbeitung des dabei erhaltenen wäßrigen Gemisches mit dem Ziel, das Äthylenoxyd in hoher Reinheit zu gewinnen, stehen verschiedene Arbeitsweisen zur Verfügung. In der USA.-Patentschrift ist ausgeführt, daß das Äthylenoxyd aus dem durch die Absorption erhaltenen wäßrigen Gemisch destillativ, vorzugsweise durch Wasserdampfdestillation entfernt wird. Über die Aufarbeitung des Destillats und die Abtrennung des Äthylenoxyds von Begleitstoffen finden sich darin jedoch keine Angaben.Mixtures containing ethylene oxide in low concentration by oxidizing ethylene, usually over a silver catalyst. These Dilute reaction mixtures are then used to absorb the ethylene oxide with water treated. For working up the resulting aqueous mixture with the The aim of obtaining the ethylene oxide in a high degree of purity is based on various working methods to disposal. In the USA patent it is stated that the ethylene oxide consists of the aqueous mixture obtained by the absorption by distillation, preferably through Steam distillation is removed. About the work-up of the distillate and the separation of the ethylene oxide from accompanying substances is not found in it Declarations.
Ferner ist es bekannt, die nicht kondensierten Dämpfe, die bei der teilweisen Kondensation des aus dem wäßrigen Gemisch erhaltenen Destillats anfallen und das von dem größten Teil des zur Absorption verwendeten Wassers befreite Äthylenoxyd enthalten, in eine Rektifizierkolonne einzuleiten und dann die Aufarbeitung fortzusetzen (vgl. Chemical Processing, 16 [1953], S.42 bis 43, und Petroleum Refiner, 32 [1953], S. 88).It is also known that the non-condensed vapors generated in the partial condensation of the distillate obtained from the aqueous mixture arise and the ethylene oxide freed from most of the water used for absorption included, to be introduced into a rectification column and then to continue the work-up (see Chemical Processing, 16 [1953], pages 42 to 43, and Petroleum Refiner, 32 [1953], P. 88).
Bei diesen Arbeitsweisen sind komplizierte und kostspielige Vorrichtungen und umständliche Verfahrensschritte erforderlich, um das Äthylenoxyd von Kohlendioxyd und inerten Gasen zu befreien.These procedures are complicated and expensive devices and cumbersome process steps required to convert the ethylene oxide from carbon dioxide and to liberate inert gases.
Es besteht daher die Aufgabe, die bekannten Verfahren zur Gewinnung von reinem Äthylenoxyd aus wäßrigen Gemischen zu vereinfachen.There is therefore the task of using the known methods of extraction of pure ethylene oxide from aqueous mixtures to simplify.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Abtrennung von Äthylenoxyd aus einem wäßrigen, Äthylenoxyd, Kohlendioxyd und inerte Gase enthaltenden Gemisch durch Absorption des Athylenoxyds in Wasser und anschließende fraktionierte Destillation ist dadurch gekennzeichnet, daß man vor der fraktionierten Destillation das in Wasser absorbierte, COz und inerte Gase enthaltende Äthylenoxyd verdampft, kondensiert und mit Wasser wäscht, wobei der größte Teil des CO., und der inerten Gase abgetrennt wird.The inventive method for the separation of ethylene oxide from an aqueous mixture containing ethylene oxide, carbon dioxide and inert gases Absorption of the ethylene oxide in water and subsequent fractional distillation is characterized in that the fractional distillation is carried out in water absorbed ethylene oxide containing CO2 and inert gases evaporates, condenses and washes with water, most of the CO., and the inert gases being separated off will.
Die bei der katalytischen Oxydation von Äthylen erhaltenen verdünnten Äthylenoxydgemische werden zunächst wie bei den bekannten Verfahren mit Wasser gewaschen, um das Äthylenoxyd von nicht umgesetztem Athylen, Sauerstoff und anderen gasförmigen Bestandteilen des Reaktionsgemisches zu trennen. Die abgetrennten gasförmigen Stoffe können in die katalytische Oxydation zurückgeführt werden. Aus dem wäßrigen Gemisch wird nun das absorbierte Äthylenoxyd zusammen mit dem gelösten Kohlendioxyd und den inerten Gasen verdampft. Die hinterbleibende flüssige wäßrige Rückstandsfraktion, die nur noch geringe Mengen Äthylenoxyd enthält, kann erneut zur Absorption von Äthylenoxyd aus dem bei der katalytischen Oxydation erhaltenen Reaktionsgemisch verwendet werden. Die Äthylenoxyd, Kohlendioxyd und inerte Gase enthaltenden Dämpfe werden abgekühlt, um das darin enthaltene Äthylenoxyd und Wasser zu kondensieren. Dann wird das abgekühlte Gemisch mit Wasser in Berührung gebracht, um das Äthylenoxyd erneut zu absorbieren. Der überwiegende Anteil des Kohlendioxyds und der inerten Gase wird nicht wieder in Wasser absorbiert und l'äßt sich bei dieser Rückabsorption leicht in gasförmigem Zustand abtrennen. Es wird eine flüssige wäßrige Lösung von Athylenoxyd erhalten, die von dem größten Teil des Kohlendioxyds und der inerten Gase frei ist. Die destillative Gewinnung von praktisch reinem Äthylenoxyd aus dieser wäßrigen Äthylenoxydlösung ist einfacher und bedarf eines geringeren Aufwands als bei den bekannten Verfahren, bei denen die erfindungsgemäßen Schritte des Verdampfens, Kondensierens und erneuten Waschens mit Wasser nicht angewandt werden.The dilute ethylene oxide mixtures obtained in the catalytic oxidation of ethylene are first washed with water, as in the known processes, in order to separate the ethylene oxide from unreacted ethylene, oxygen and other gaseous components of the reaction mixture. The separated gaseous substances can be returned to the catalytic oxidation. The absorbed ethylene oxide is then evaporated from the aqueous mixture together with the dissolved carbon dioxide and the inert gases. Containing the remaining liquid behind aqueous residue fraction which only small amounts of ethylene oxide, k ann again for the absorption of ethylene oxide in the obtained in the catalytic oxidation reaction mixture may be used. The vapors containing ethylene oxide, carbon dioxide and inert gases are cooled to condense the ethylene oxide and water contained therein. The cooled mixture is then brought into contact with water in order to re-absorb the ethylene oxide. Most of the carbon dioxide and the inert gases are not reabsorbed in water and can easily be separated off in the gaseous state during this reabsorption. A liquid aqueous solution of ethylene oxide is obtained, which is free from most of the carbon dioxide and the inert gases. Obtaining practically pure ethylene oxide by distillation from this aqueous ethylene oxide solution is simpler and requires less effort than in the known processes in which the inventive steps of evaporation, condensation and renewed washing with water are not used.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens wird an Hand der Zeichnung, die eine Ausführungsform schematisch veranschaulicht, beispielsweise näher erläutert.The inventive device for performing the described The method is based on the drawing, which schematically illustrates an embodiment, for example explained in more detail.
Ein gasförmiges Reaktionsgemisch, wie es bei der katalytischen Oxydation von Äthylen zu Äthylenoxyd gebildet wird, wird durch die Leitung 2 in den Wäscher 1 eingeführt. Dieses gasförmige Gemisch enthält vorzugsweise 0,1 bis 4% Athylenoxyd, 0 bis 20% Äthylen, 0 bis 10-1/o Sauerstoff, 0,1 bis 15% Kohlendioxyd und inerte Bestandteile als Rest. Das Gemisch weist gewöhnlich eine Temperatur von 75 bis 300° C auf und steht unter einem Druck von 14 bis 42 kg/cm2. Ein wäßriger Strom in einer Menge von etwa dem 0,5- bis 5fachem des Gewichts des Reaktionsgemisches wird durch die Leitung 3 in den Wäscher eingeführt. In dem Wäscher wird Äthylenoxyd zusammen mit geringen Mengen Kohlendioxyd und inerter Gase in der wäßrigen Phase absorbiert. Nicht absorbierte Gase, die gewöhnlich aus Stickstoff, Sauerstoff, Kohlendioxyd und nicht umgesetztem Äthylen bestehen, werden durch die Leitung 4 aus dem Wäscher abgezogen und können in die katalytische Oxydation zurückgeleitet werden. Die eine Temperatur von etwa 20 bis 60° C aufweisende flüssige wäßrige Fraktion, die absorbiertes Athylenoxyd zusammen mit Kohlendioxyd und inerten Gasen enthält, wird durch die Leitung 5 aus dem Wäscher abgezogen. Dieses flüssige Gemisch enthält beispielsweise etwa 0,1 bis 4% Äthylenoxyd. Das flüssige wäßrige Gemisch wird auf etwa 90 bis 150° C vorerhitzt (nicht dargestellt) und in die Rektifizierkolonne 6 eingeführt, worin die wäßrige Absorptionsflüssigkeit von Äthylenoxyd und Kohlendioxyd und den übrigen inerten Bestandteilen befreit wird. In die Rektifizierkolonne kann Dampf eingeführt werden, um das Abdestillieren zu erleichtern. Statt dessen können Heizschlangen am unteren Ende des Turms vorgesehen sein, um Wasser und andere Stoffe in der Kolonne zu verdampfen und eine Rektifizierung zu ergeben. Ein vorwiegend Wasser neben sehr geringen Mengen Äthylenoxyd enthaltender flüssiger Rückstandstrom wird aus der Rektifizierkolonne abgezogen und durch die Leitung 3 nach entsprechendem Abkühlen (nicht dargestellt) in den Wäscher 1 zurückgeführt.A gaseous reaction mixture, as it is formed in the catalytic oxidation of ethylene to ethylene oxide, is introduced into the scrubber 1 through the line 2. This gaseous mixture preferably contains 0.1 to 4% ethylene oxide, 0 to 20% ethylene, 0 to 10-1 / o oxygen, 0.1 to 15% carbon dioxide and inert components as the remainder. The mixture usually has a temperature of 75 to 300 ° C and is under a pressure of 14 to 42 kg / cm2. An aqueous stream in an amount of about 0.5 to 5 times the weight of the reaction mixture is introduced through line 3 into the scrubber. In the scrubber, ethylene oxide is absorbed together with small amounts of carbon dioxide and inert gases in the aqueous phase. Unabsorbed gases, which usually consist of nitrogen, oxygen, carbon dioxide and unreacted ethylene, are withdrawn from the scrubber through line 4 and can be returned to the catalytic oxidation. The liquid aqueous fraction, which has a temperature of about 20 to 60 ° C. and which contains absorbed ethylene oxide together with carbon dioxide and inert gases, is withdrawn through line 5 from the scrubber. This liquid mixture contains, for example, about 0.1 to 4% ethylene oxide. The liquid aqueous mixture is preheated to about 90 to 150 ° C. (not shown) and introduced into the rectification column 6, in which the aqueous absorption liquid is freed from ethylene oxide and carbon dioxide and the other inert components. Steam can be introduced into the rectification column to facilitate distillation. Instead, heating coils can be provided at the bottom of the tower to evaporate water and other substances in the column and provide rectification. A liquid residue stream containing predominantly water in addition to very small amounts of ethylene oxide is withdrawn from the rectification column and returned to the scrubber 1 through line 3 after appropriate cooling (not shown).
Die übergegangene gasförmige Fraktion wird bei einer Temperatur von etwa 90 bis 110° C aus der Rektifizierkolonne 6 durch die Leitung 7 in die Kondensationsvorrichtung 8 geleitet. In der Kondensationsvorrichtung wird die Temperatur des Gasstroms erniedrigt, um die Kondensation des Äthylenoxyds und des Wassers in der Gasfraktion zu bewirken. Es ist zweckmäßig, die Temperatur auf etwa 15 bis 49° C zu senken. Der Flüssigkeit und Dampf enthaltende abgekühlte Strom gelangt dann aus der Kondensationsvorrichtung 8 durch die Leitung 9 zum Wäscher 10. In dem Wäscher wird das abgekühlte Gemisch mit einem durch die Leitung 11 in den Wäscher 10 eingeführten wäßrigen Strom in einer Menge von etwa dem 0,5- bis 5fachen des Gewichts dieses Gemisches in Berührung gebracht. Die Temperatur des wäßrigen Stroms beträgt vorzugsweise etwa 20 bis 60° C. Das Äthylenoxyd wird absorbiert und gelangt aus dem Wäscher in verdünnter wäßriger Lösung in die Leitung 12. Der größte Teil des Kohlendioxyds und der inerten Gase wird in dem wäßrigen Strom nicht absorbiert und wird als Abgas durch die Leitung 13 aus dem Wäscher 10 abgezogen. Dieses Abgas kann verworfen werden. Die flüssige Äthylenoxydlösung, die in der Regel etwa 2 bis 15 % Äthylenoxyd enthält, gelangt durch die Leitung 12 in die Pumpe 13, worin sie komprimiert und durch die Leitung 14 zu der Raffinationskolonne 15 gepumpt wird. In der Raffinationskolonne wird die wäßrige Lösung fraktioniert destilliert, um eine Äthylenoxydfraktion hoher Reinheit als übergehendes Produkt durch die Leitung 16 abzutrennen. Die wäßrigen Rückstände werden durch die Leitung 17 abgezogen und vorzugsweise durch die Leitung 11 zu dem Wäscher 10 zurückgeleitet.The transferred gaseous fraction is passed from the rectification column 6 through the line 7 into the condensation device 8 at a temperature of approximately 90 to 110 ° C. In the condensation device, the temperature of the gas stream is lowered in order to bring about the condensation of the ethylene oxide and the water in the gas fraction. It is advisable to lower the temperature to about 15 to 49 ° C. The cooled stream containing liquid and vapor then passes from the condenser 8 through line 9 to the scrubber 10. In the scrubber, the cooled mixture is mixed with an aqueous stream introduced into the scrubber 10 through line 11 in an amount of about 0.5 - brought into contact with up to 5 times the weight of this mixture. The temperature of the aqueous stream is preferably about 20 to 60 ° C. The ethylene oxide is absorbed and passes from the scrubber in dilute aqueous solution into line 12. Most of the carbon dioxide and inert gases are not and will not be absorbed in the aqueous stream withdrawn as exhaust gas through line 13 from the scrubber 10. This exhaust gas can be discarded. The liquid ethylene oxide solution, which generally contains about 2 to 15% ethylene oxide, passes through line 12 into pump 13, in which it is compressed and pumped through line 14 to refining column 15. In the refining column, the aqueous solution is fractionally distilled in order to separate an ethylene oxide fraction of high purity as a passing product through line 16. The aqueous residues are drawn off through line 17 and preferably returned through line 11 to the scrubber 10 .
Der übergehende Anteil aus der Raffinations- oder Rektifizierkolonne 15 wird in einer Kondensationsvorrichtung 18 kondensiert und besteht aus einem Äthylenoxydprodukt hoher Reinheit. Falls erwünscht, kann dieses Produkt weiter rektifiziert werden, um die Reinheit auf über 99,5% zu steigern. Beispiel Ein bei der katalytischen Oxydation von Äthylen gebildetes, Äthylenoxyd, Kohlendioxyd, Stickstoff und andere inerte Bestandteile sowie nicht umgesetztes Äthylen enthaltendes Gasgemisch wird durch die Einlaßöffnung 2 in den Wäscher 1 eingeführt. Athylenoxyd, Kohlendioxyd und inerte Gase werden in dem durch die Leitung 3 eingeführten wäßrigen Lösungsmittel absorbiert. Die Athylenoxyd (etwa l %), Kohlendioxyd und inerte Bestandteile enthaltende Flüssigkeit wird durch die Leitung 5 abgezogen und in die Rektifizierkolonne 6 eingeleitet. Der nicht umgesetztes Äthylen enthaltende gasförmige Anteil verläßt den Wäscher durch die Leitung 4 und wird vorzugsweise in die katalytische Oxydation zurückgeleitet.The portion passing over from the refining or rectifying column 15 is condensed in a condensation device 18 and consists of an ethylene oxide product of high purity. If desired, this product can be further rectified to increase the purity to over 99.5%. EXAMPLE A gas mixture formed during the catalytic oxidation of ethylene and containing ethylene oxide, carbon dioxide, nitrogen and other inert components as well as unreacted ethylene is introduced into the scrubber 1 through the inlet opening 2. Ethylene oxide, carbon dioxide and inert gases are absorbed in the aqueous solvent introduced through line 3. The liquid containing ethylene oxide (about 1%), carbon dioxide and inert components is drawn off through line 5 and introduced into rectification column 6 . The gaseous fraction containing unreacted ethylene leaves the scrubber through line 4 and is preferably returned to the catalytic oxidation.
Die aus dem Wäscher 1 austretende Flüssigkeit wird durch die Leitung 5 am oberen Ende der Rektifizierkolonne 6 eingeführt. Der untere Teil der Rektifizierkolonne wird vorzugsweise mit Hilfe von Frischdampf oder Dampfschlangen (nicht dargestellt) in der Weise geheizt, daß das in dem Wasser gelöste Äthylenoxyd entfernt und eine, die Kolonne am oberen Ende verlassende Fraktion gebildet wird, die Äthylenoxyd, Kohlendioxyd und inerte Bestandteile enthält. Der Druck in der Rektifizierkolonne beträgt vorzugsweise 1,4 kg/cm' und die Temperatur des übergehenden Anteils etwa 100° C. Die wäßrigen Rückstände der Rektifizierkolonne, die frei von merklichen Mengen Äthylenoxyd sind, werden durch die Leitung 3 abgezogen und als Absorptionslösungsmittel in den Wäscher 1 zurückgeleitet.The liquid emerging from the scrubber 1 is introduced through the line 5 at the upper end of the rectifying column 6. The lower part of the rectification column is preferably heated with the aid of live steam or steam coils (not shown) in such a way that the ethylene oxide dissolved in the water is removed and a fraction leaving the column at the upper end is formed, the ethylene oxide, carbon dioxide and inert constituents contains. The pressure in the rectifying column is preferably 1.4 kg / cm 'and the temperature of the transferring portion about 100 ° C. The aqueous residues of the rectifying column, which are free of significant amounts of ethylene oxide, are drawn off through line 3 and used as an absorption solvent in the Washer 1 returned.
Das aus der Rektifizierkolonne austretende Gas gelangt durch die Leitung 7 in die Kondensationsvorrichtung 8, worin es auf etwa 35° C abgekühlt wird; dadurch wird der Hauptteil des darin enthaltenen Wassers und Äthylenoxyds kondensiert.The gas emerging from the rectification column passes through line 7 into condensation device 8, in which it is cooled to about 35 ° C .; this condenses most of the water and ethylene oxide it contains.
Das abgekühlte Gemisch gelangt durch die Leitung 9 zum Wäscher 10, worin es mit etwa dem Doppelten seines Gewichts eines durch die Leitung 11 eingeführten wäßrigen Stroms in Berührung gebracht wird. Der wäßrige Strom weist vorzugsweise eine Temperatur von etwa 35° C auf. Der Druck in dem Wäscher liegt bei etwa 1,2 kg/emE. In dem Wäscher wird Äthylenoxyd von Kohlendioxyd und inerten Gasen, die in dem Waschwasser nicht absorbiert werden, abgetrennt. Das Kohlendioxyd und die inerten Bestandteile gelangen aus dem Wäscher in die Leitung 13 und werden als Abgas verworfen. Die Äthylenoxyd (etwa 101/o) enthaltende austretende Flüssigkeit gelangt aus dem Wäscher in die Leitung 12.The cooled mixture passes through line 9 to scrubber 10 where it is contacted with about twice its weight of an aqueous stream introduced through line 11. The aqueous stream is preferably at a temperature of about 35 ° C. The pressure in the scrubber is around 1.2 kg / emU. In the scrubber, ethylene oxide is separated from carbon dioxide and inert gases that are not absorbed in the wash water. The carbon dioxide and the inert components pass from the scrubber into line 13 and are discarded as waste gas. The exiting liquid containing ethylene oxide (about 101 / o) passes from the scrubber into line 12.
Das abfließende Gut wird mit Hilfe einer Kompressorpumpe 13 komprimiert und zu der Raffinationskolonne 15 geleitet, die mit einer geeigneten Heizeinrichtung, z. B. einer Dampfschlange (nicht dargestellt), ausgerüstet ist. In der Raffinationskolonne wird die wäßrige Athylenoxydbeschickung rektifiziert und ein übergehender Anteil aus Äthylenoxyd erzeugt, der die Kolonne durch die Leitung 16 unter einem Druck von etwa 4,2 kg/cm2 und mit einer Temperatur von etwa 52° C verläßt. Dieses Kolonnenprodukt wird in einer Kondensationsvorrichtung 18 kondensiert, wodurch Ätylenoxyd hoher Reinheit (über 99 %) gebildet wird.The flowing material is compressed with the aid of a compressor pump 13 and passed to the refining column 15, which is equipped with a suitable heating device, z. B. a steam coil (not shown) is equipped. In the refining column the aqueous ethylene oxide charge is rectified and a passing portion generated from ethylene oxide, which the column through line 16 under a pressure of about 4.2 kg / cm2 and with a temperature of about 52 ° C. This column product is condensed in a condensation device 18, whereby ethylene oxide is higher Purity (over 99%) is formed.
Nicht kondensierte, Äthylenoxyd und inerte Bestandteile enthaltende Dämpfe können zu dem Wäscher 10 zurückgeleitet werden (nicht dargestellt). Falls erwünscht, kann das gebildet flüssige Äthylenoxyd zur Erzielung eines Produkts mit einer Reinheit von über 99,5% weiter destilliert werden (nicht dargestellt).Containing non-condensed ethylene oxide and inert components Vapors can be returned to the scrubber 10 (not shown). If if desired, the liquid ethylene oxide formed can be used to obtain a product a purity of over 99.5% are further distilled (not shown).
Die aus der Kolonne 15 austretende wäßrige Flüssigkeit wird vorzugsweise abgekühlt (nicht dargestellt) und durch die Leitungen 17 und 11 in den Wäscher 10 zurückgeführt, wo sie zur Absorption von weiterem Äthylenoxyd dient.The aqueous liquid emerging from the column 15 is preferably cooled (not shown) and returned through the lines 17 and 11 to the scrubber 10 , where it is used to absorb further ethylene oxide.
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