DE1160426B - Process for the preparation of alcohols by hydrolysis of aluminum alkoxides - Google Patents
Process for the preparation of alcohols by hydrolysis of aluminum alkoxidesInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Internat. Kl.: C 07 cBoarding school Class: C 07 c
Deutsche Kl.: 12 ο-5/02 German class: 12 ο -5/02
Nummer: 1160 426Number: 1160 426
Aktenzeichen: C 25440IV b / 12 οFile number: C 25440IV b / 12 ο
Anmeldetag: 4. November 1961Filing date: November 4, 1961
Auslegetag: 2. Januar 1964Opened on: January 2, 1964
Die Erfindung betrifft die Hydrolyse von Aluminiumalkoxyden. In einer Hinsicht betrifft sie ein Verfahren, gemäß welchem Aluminiumalkoxyde mehrstufig im Gegenstrom hydrolysiert werden.The invention relates to the hydrolysis of aluminum alkoxides. In one way it concerns a process according to which aluminum alkoxides are hydrolyzed in countercurrent in several stages will.
Die Hydrolyse von Aluminiumalkoxyden bietet eine Anzahl von Problemen, da es schwer ist, eine völlige Umwandlung der Alkoxyde in Alkohole zu erzielen, und auch häufig Schwierigkeiten bei der Abtrennung der Produkte der Hydrolyse auftreten. Es wurde z. B. festgestellt, daß eine Durchmischung während der Hydrolyse vorgesehen werden muß, um die Reaktion wirksam ablaufen zu lassen; ist die Reaktion jedoch zu heftig, so entsteht eine Emulsion der gebildeten Alkohole im Produkt der Hydrolyse. Es sind verschiedene Verfahren zur Ausführung der Hydrolyse vorgeschlagen worden; so wurde die Hydrolyse z.B. in Düsen, in Kreiselpumpen, Ausflußmischern und ähnlichen Vorrichtungen ausgeführt. The hydrolysis of aluminum alkoxides presents a number of problems in that it is difficult to obtain one To achieve complete conversion of the alkoxides into alcohols, and also often difficulties in the Separation of the products of hydrolysis occur. It was z. B. found that mixing must be provided during hydrolysis in order for the reaction to proceed efficiently; is the However, if the reaction is too violent, an emulsion of the alcohols formed is formed in the product of the hydrolysis. Various methods of carrying out the hydrolysis have been proposed; so became the Hydrolysis carried out e.g. in nozzles, in centrifugal pumps, outflow mixers and similar devices.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird durchgeführt, indem die Aluminiumalkoxyde mit einem hydrolysierenden Agens unter Bedingungen in Berührung gebracht werden, bei denen heftige Durchmischung und Gegenstrom in einer Reihe von Berührungszonen auftritt, die vertikal in Bezug aufeinander angeordnet sind. Das alkoholische Produkt wird an einem Ende der Reihe von Zonen angesammelt, und das Produkt der Aluminiumhydrolyse sammelt sich am entgegengesetzten Ende der Reihe von Zonen.The method according to the invention is carried out by the aluminum alkoxides with a hydrolyzing agent under conditions that require vigorous mixing and countercurrent occurs in a series of contact zones that are vertical with respect to one another are arranged. The alcoholic product is accumulated at one end of the series of zones, and the product of aluminum hydrolysis collects at the opposite end of the row of zones.
Die bei der Ausführung der Erfindung verwendeten Alkoxyde enthalten Aluminiumalkoxyverbindungen, bei denen die Alkoxygruppen 1 bis zu 30 Kohlenstoffatome oder mehr enthalten. Während einzelne Alkoxyde zur Anwendung gelangen können, sind Alkoxyde in der Regel Gemische von Verbindungen, in denen verschiedenartige Alkoxygruppen vorhanden sind. Die Alkoxyde können in bekannter Weise durch Oxydation eines Aluminiumtrialkyladditions-Produktes gewonnen werden. Dieses Additionsprodukt wird durch Oxydation mit Sauerstoff (Luft) in bekannter Weise in der Regel bei Temperaturen zwischen etwa 20 und 50° C und Drücken zwischen etwa 1,4 und 4,2 atü zu Alkoxyden umgewandelt, wobei die Alkylgruppen zu Alkoxyden umgewandelt werden. Die gemäß diesem Verfahren gebildeten Alkoxyde haben eine Zusammensetzung mit Poisson'-scher Verteilung der Alkylgruppen. Eine kennzeichnende Zusammensetzung des gemäß dem oben be- so schriebenen Verfahren hergestellten alkoholischen Produktes ist folgende:The alkoxides used in the practice of the invention contain aluminum alkoxy compounds, in which the alkoxy groups contain 1 to 30 carbon atoms or more. While single Alkoxides can be used, alkoxides are usually mixtures of compounds, in which various alkoxy groups are present. The alkoxides can in a known manner be obtained by oxidation of an aluminum trialkyl addition product. This addition product is produced by oxidation with oxygen (air) in a known manner, usually at temperatures converted to alkoxides between about 20 and 50 ° C and pressures between about 1.4 and 4.2 atmospheres, wherein the alkyl groups are converted to alkoxides. Those formed according to this procedure Alkoxides have a composition with Poisson's distribution of the alkyl groups. A distinctive one Composition of the alcoholic prepared according to the process described above Product is the following:
Verfahren zur Herstellung von Alkoholen
durch Hydrolyse von AluminiumalkoxydenProcess for the production of alcohols
by hydrolysis of aluminum alkoxides
Anmelder:Applicant:
Continental Oil Company, Ponca
(V St A) V^^ £?} Continental Oil Company, Ponca
(V St A) V ^^ £? }
ity, OkIa.ity, OkIa.
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Charles O. P. Albert, Bellaire, Tex. (V. St. A.)Charles O. P. Albert, Bellaire, Tex. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
V. St. v. Amerika vom 7. November 1960V. St. v. America 7 November 1960
(Nr. 67 633)(No. 67 633)
GewichtsprozentWeight percent
C2OH 1,80C 2 OH 1.80
C4OH 8,12C 4 OH 8.12
C8OH 17,85C 8 OH 17.85
C8OH 22,75C 8 OH 22.75
C10OH 20,64C 10 OH 20.64
C12OH 14,58C 12 OH 14.58
C14OH 8,39C 14 OH 8.39
C16OH 4,11C 16 OH 4.11
C18OH 1,76C 18 OH 1.76
Die gesamten entstehenden Alkoxyde oder ein beliebiger Anteil derselben kann mittels des Verfahrens gemäß der Erfindung hydrolysiert werden.All or any proportion of the alkoxides formed can be obtained by means of the process are hydrolyzed according to the invention.
Als spezielle Beispiele einzelner Alkoxyde, die zur Anwendung gelangen können, seien unter anderem genannt: Aluminiumäthoxyd, Aluminiumisopropoxyd, Aluminiumbutoxyd, Aluminiumhexoxyd, AIuminiumdekoxyd, Aluminiumtetradekoxyd, Aluminiumoktadekoxyd und Aluminiumeikosoxyd.Specific examples of individual alkoxides that can be used include named: aluminum ethoxide, aluminum isopropoxide, aluminum butoxide, aluminum hexoxide, aluminum decoxide, Aluminum tetradecoxide, aluminum octadecoxide and aluminum eicosoxide.
Die Aluminiumalkoxyde werden hydrolysiert, indem sie mit einem üblichen hydrolysierenden Agens in Berührung gebracht werden, z.B. einer Mineralsäure, ζ. Β. Schwefel- oder Salzsäure, Wasser, Dampf, oder verschiedenen Basen, wie z. B. Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd u. dgl. Alkohole und Aluminiumsalze oder Aluminiumhydroxyd bilden das Reaktionsprodukt der Hydrolyse, je nach dem im einzelnen gewählten hydrolysierenden Agens. In der Regel wird als solches eine Säure bevorzugt, durch die sich ein Aluminiumsalz bildet, da das Salz leichter von den Alkoholen abtrennbar ist als Aluminiumhydroxyd. The aluminum alkoxides are hydrolyzed by using a common hydrolyzing agent brought into contact, e.g. a mineral acid, ζ. Β. Sulfuric or hydrochloric acid, water, steam, or different bases, such as. B. sodium hydroxide, potassium hydroxide and the like. Alcohols and aluminum salts or aluminum hydroxide form the reaction product of the hydrolysis, depending on the particular case chosen hydrolyzing agent. As such, an acid is usually preferred which forms an aluminum salt, since the salt is easier to separate from the alcohols than aluminum hydroxide.
309 777/396309 777/396
Die Hydrolyse wird innerhalb eines Temperaturbereichs durchgeführt, der von dem einzelnen hydrolysierenden Agens und den hydrolysierten Alkoxyden abhängt und z.B. zwischen etwa 25 und 150° Cliegt. In der Regel wird die Hydrolyse bei Luftdruck durchgeführt, es können aber auch höhere Drücke zur Anwendung gelangen. Das zur Hydrolyse dienende Agens wird zumindest in stöchiometrischer Menge verwendet und in der Regel in einer solchen, die mittel, durch die von den Propellern 6 verursachte Bewegung dispergiert werden. Die Anordnung der Propeller zwischen den Böden 4 der Hydrolysierkolonne bewirkt eine innige Berührung der Reaktionsteilnehmer in jedem der Gebiete zwischen den Böden. An jedem Ende der Hydrolysierkolonne ist eine Absetz- und Abscheidezone vorgesehen, worin die Abscheidung der Produkte der Hydrolyse erfolgt. Das sich in der oberen Abscheidezone 11 ansam-The hydrolysis is carried out within a temperature range that is determined by the individual hydrolyzing Agent and the hydrolyzed alkoxides and is, for example, between about 25 and 150 ° C. As a rule, the hydrolysis is carried out at atmospheric pressure, but higher pressures can also be used Application. The agent used for hydrolysis is at least in a stoichiometric amount used and usually in such a medium, caused by the propellers 6 Movement to be dispersed. The arrangement of the propellers between the floors 4 of the hydrolysis column causes intimate contact of the reactants in each of the areas between the Floors. A settling and separation zone is provided at each end of the hydrolysis column in which the separation of the products of the hydrolysis takes place. The collected in the upper separation zone 11
ausreicht, einen Überschuß über die stöchiometrische io melnde Produkt an Alkohol wird aus dieser durchsufficient to produce an excess of alcohol over the stoichiometric io melting product from this
zu liefern, und zwar, auf die Alkoxyde bezogen, von etwa 2 bis 200%. Die bevorzugte Menge an hydrolysierendem Agens ist verschieden, bei Verwendung einer Säure, wie z.B. Schwefelsäure, wird beispielsweise ein Überschuß von etwa 2 bis 20% über die stöchiometrische Menge hinaus verwendet. Bei Verwendung einer Base, wie z.B. Natriumhydroxyd, gelangt eine solche Menge an hydrolysierendem Agens zur Anwendung, daß sich ein Überschuß über die stöchiometrische Menge von 10 bis etwa 50% ergibt. Mit Wasser dagegen wird ein Überschuß über die stöchiometrische Menge zwischen etwa 50 und 200% verwendet. Die Reaktion erfolgt bei Reaktionszeiten zwischen etwa 2 und 30 Minuten.to deliver, namely, based on the alkoxides, of about 2 to 200%. The preferred amount of hydrolyzing agent is different when used an acid such as sulfuric acid, for example, an excess of about 2 to 20% over the stoichiometric amount used addition. When using a base such as sodium hydroxide, such an amount of hydrolyzing agent is used that an excess is over the stoichiometric amount is from 10 to about 50%. With water, on the other hand, there is an excess over the stoichiometric amount used is between about 50 and 200%. The reaction takes place at reaction times between about 2 and 30 minutes.
Die Hydrolyse wird vorteilhafterweise mit das Dispersionsmittel bildender wäßriger Phase ausgeführt, wobei die Alkoxyde darin durch heftige Bewegung, z.B. Rühren, dispergiert werden. Es kann eines der üblichen Verfahren und Geräte zur Erdie Leitung 10 abgeleitet. Dieses Produkt, das in der Regel ein rohes Gemisch von Alkoholen ist, das etwas Aluminiumsalze und hydrolysierendes Agens enthält, kann weiter mit einem neutralisierenden Agens behandelt, dann gewaschen und später fraktioniert werden, um die verschiedenen Alkohole des Produkts abzuscheiden.The hydrolysis is advantageously carried out with the aqueous phase forming the dispersant, the alkoxides being dispersed therein by vigorous agitation such as stirring. It can one of the common methods and apparatus for grounding line 10 is derived. This product, which is in the Usually a crude mixture of alcohols containing some aluminum salts and hydrolyzing agent contains can further treated with a neutralizing agent, then washed and later fractionated to separate the various alcohols in the product.
Die Aluminiumsalzlösung sammelt sich in der unteren Abscheide- und Absetzzone 13 und wird durch die Leitung 12 daraus abgezogen.The aluminum salt solution collects in the lower separation and settling zone 13 and is through the line 12 withdrawn therefrom.
Wie oben angegeben wird, verläuft die Hydrolyse exotherm, und die Reaktionstemperatur wird durch
Einführen einer Kühlflüssigkeit in den Kühlmantel 18 geregelt. Die Kühlflüssigkeit wird durch die Leitunglö
zu- und durch die Leitung 20 abgeführt. Es kann jede für den Wärmeaustausch gebräuchliche
Flüssigkeit, z.B. Wasser, zu diesem Zweck verwendet werden.
An Stelle der beschriebenen Vorrichtung zur AusAs indicated above, the hydrolysis is exothermic and the reaction temperature is controlled by introducing a cooling liquid into the cooling jacket 18. The cooling liquid is supplied through the line 20 and removed through the line 20. Any liquid customary for heat exchange, for example water, can be used for this purpose.
In place of the described device for off
zeugung der gewünschten Bewegung verwendet wer- 30 führung der Hydrolyse kann eine schräge oder waageden,
z.B. Rührer, rotierende Scheiben, Zerstäuber- rechte Vorrichtung an Stelle der bevorzugten senkdüsen,
u. dgl. Die Bewegung bzw. das Rühren sollte
stark genug sein, um die Alkohole zu dispergieren,The hydrolysis can be carried out using an inclined or horizontal device, eg stirrer, rotating disks, atomizer device instead of the preferred lowering nozzles, and the like
be strong enough to disperse the alcohols,
aber nicht so stark, daß eine Emulsion in der wäßrigen Phase entsteht.but not so strong that an emulsion is formed in the aqueous phase.
Die Hydrolyse ist eine exotherme Reaktion, und Mittel zur Abführung der Wärme sind im Verfahren vorgesehen, um die Temperatur der Hydrolyse ohne weiteres zu steuern. Es kann irgendein übliches rechten verwendet werden. Bei Verwendung einer waagerechten Vorrichtung muß die Abscheidung der Phasen nach jeder Stufe durchgeführt werden.The hydrolysis is an exothermic reaction and means for removing the heat are in the process provided to easily control the temperature of the hydrolysis. It can be any usual right can be used. When using a horizontal device, the deposition of the Phases are carried out after each stage.
18,14 kg Aluminiumtriäthyl, mit 18,14 kg inertem Paraffin verdünnt, wurden in einem Hochdruckgefäß18.14 kg of aluminum triethyl, diluted with 18.14 kg of inert paraffin, were in a high pressure vessel
Wärmeaustauschsystem zu diesem Zweck verwendet 40 bei 105,5 atü und 105 bis 120c C mit Äthylen in werden; z. B. kann ein einfacher Kühlmantel um die Berührung gebracht. Die Reaktion wurde abgestoppt, Reaktionszone zur Anwendung gelangen. als eine zur Erzielung einer maximalen Ausbeute anHeat exchange system can be used for this purpose at 40 at 105.5 atü and 105 to 120 c C with ethylene in; z. B. a simple cooling jacket can be brought to the touch. The reaction was stopped and the reaction zone was used. as one for obtaining maximum yield
Nachstehend wird die Erfindung an Hand der C10-C12-Aluminiumalkylen ausreichende MengeThe invention is described below using the C 10 -C 12 aluminum alkyls in a sufficient amount
Zeichnung eingehender beschrieben. " ' " Drawing described in more detail. "'"
Die Zeichnung ist eine schematische Darstellung eines Querschnitts einer Vorrichtung zum Herbeiführen der innigen Berührung, die bei der Ausfühi bThe drawing is a schematic representation of a cross section of an induction device the intimate touch that b
rung einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung verwendet wird.tion of a preferred embodiment of the invention is used.
Äthylen mit dem Aluminiumtriäthyl reagiert hatte. Das Additionsprodukt wurde dem Reaktionsgefäß entnommen und mit Luft bei 20 bis 30° C oxydiert. Die entstehenden Aluminiumalkoxyde wurden dann im Vakuum abgestreift bzw. gereinigt, um das Lösungsmittel und unerwünschte während derEthylene had reacted with the aluminum triethyl. The addition product became the reaction vessel removed and oxidized with air at 20 to 30 ° C. The resulting aluminum alkoxides were then vacuum stripped or cleaned to remove the solvent and unwanted during the
Die zur Hydrolyse dienende Kolonne 2 besteht aus 5o Oxydation gebildete Nebenprodukte zu entfernen.The column 2 used for hydrolysis consists of 50 oxidation to remove by-products formed.
einem länglichen senkrechten Gefäß mit einer Reih von vertikal in einem Abstand angeordneten horizontalen Prallflächen 4, die in der Mitte offen sind, und einer Reihe von sich durch die Öffnungen erstreckenden, vertikal in einem Abstand voneinander angeordneten Propellern 6, die von einer mit einem Motor 7 verbundenen Welle angetrieben werden. Die Hydrolysierkolonne ist von einem sich senkrecht erstreckenden Kühlmantel 18 umgeben.an elongated vertical vessel with a series of vertically spaced horizontal ones Baffles 4, which are open in the middle, and a series of extending through the openings, vertically spaced propellers 6 from one with a Motor 7 connected shaft are driven. The hydrolysis column is perpendicular to one another surrounding cooling jacket 18 extending.
Ein hydrolysierendes Agens, in diesem Fall wäßrige Schwefelsäure, wird über dem obersten Boden durch die Leitung 14 in die Hydrolysierkolonne eingeführt. Aluminiumalkoxyde werden in den unteren Teil der Kolonne zwischen dem zweiten und dritten Boden, von unten an gerechnet, eingeführt. Das hydrolysierende Agens und die Alkoxyde durchlaufen die Hydrolysierkolonne im Gegenstrom, wobei die Alkoxyde in der wäßrigen Phase, dem Dispersions-Dann wurden die Aluminium alkoxyde im Gegenstrom in einem 14 Zonen enthaltenden, mehrstufigen Hydrolysierreaktor von 76,2 mm Durchmesser mit Schwefelsäure in Berührung gebracht. Die Aluminiumalkoxyde wurden in der dreizehnten Zone, vom Oberteil des Reaktionsgefäßes gerechnet, in diesem eingeführt. Eine wäßrige Lösung von Schwefelsäure wurde über der obersten Zone in einer Menge von 1,52 Mol Schwefelsäure pro Mol Alkoxyd in den Reaktor eingeführt. In jeder Stufe wurden turbinenartige Rührer mit einer Drehzahl von 1300 U/min verwendet, um eine innige Berührung zwischen den Reaktionsteilnehmern zu erzielen. Die Reaktionstemperatur war über die Länge des Reaktionsgefäßes verschieden und lag zwischen 58 und 94° C. Der Druck im Reaktionsgefäß war der Luftdruck. Die Verweildauer in den Reaktionszonen betrug 14,1 Minuten bei Berechnung aus dem Zuflußvolumen bei-A hydrolyzing agent, in this case aqueous sulfuric acid, is placed over the top tray introduced through line 14 into the hydrolyzing column. Aluminum alkoxides are in the lower Part of the column between the second and third tray, counting from the bottom, introduced. That hydrolyzing agent and the alkoxides pass through the hydrolyzing column in countercurrent, the Alkoxides in the aqueous phase, the dispersion-Then the aluminum alkoxides were in countercurrent in a multi-stage hydrolysis reactor of 76.2 mm diameter containing 14 zones Brought into contact with sulfuric acid. The aluminum alkoxides were in the thirteenth zone, dated The upper part of the reaction vessel is inserted into this. An aqueous solution of sulfuric acid was above the uppermost zone in an amount of 1.52 moles of sulfuric acid per mole of alkoxide in the Reactor introduced. In each stage, turbine-type stirrers were set at a speed of 1300 rpm used to achieve intimate contact between reactants. The reaction temperature was along the length of the reaction vessel different and was between 58 and 94 ° C. The pressure in the reaction vessel was the air pressure. the The residence time in the reaction zones was 14.1 minutes when calculated from the inflow volume.
Claims (1)
Schwefelsäure wurde über der oberen Zone in einerintroduction space. An aqueous solution of alkoxides.
Sulfuric acid was in one over the top zone
in das Reaktionsgefäß eingeführt. TurbinenartigeAmount of 1.57MoI sulfuric acid per mole of alkoxide 35 claims:
introduced into the reaction vessel. Turbine-like
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