Verfahren und Vorrichtung zum Erwärmen von Werkstoffen unter Vakuum
auf hohe Temperaturen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung
zum Erwärmen von Werkstoffen unter Vakuum auf hohe Temperaturen, insbesondere auf
Temperaturen von etwa 2500° C oder mehr.Method and device for heating materials under vacuum
to high temperatures The invention relates to a method and an apparatus
for heating materials under vacuum to high temperatures, in particular to
Temperatures of about 2500 ° C or more.
Es ist bekannt, Werkstoffe in widerstandsbeheizten Vakuumöfen zu erwärmen.
Die Erwärmung erfolgt in den meisten Fällen dabei in der Weise, daß der aufzuheizende
Werkstoff von einem Heizelement, beispielsweise einem Heizrohr, umgeben wird. Das
Heizelement wird durch direkten Stromdurchgang aufgeheizt und der Werkstoff durch
die vom Heizelement abgestrahlte Wärmestrahlung. Zur Reduzierung von Wärmestrahlungsverlusten
können Strahlungsschutzvorrichtungen, die beispielsweise aus mehreren Blechen zusammengesetzt
sind, vorgesehen werden. Der Nachteil der Erwärmung von Werkstoffen in widerstandsbeheizten
Vakuumöfen besteht unter anderem darin, daß die Erwärmung der Werkstoffe nur relativ
langsam erfolgt, also eine erhebliche Zeitspanne erforderlich ist, um den Werkstoff
auf die gewünschte Endtemperatur aufzuheizen. Ferner ist das Verfahren zur Erwärmung
von Werkstoffen in widerstandsbeheizten Vakuumöfen durch Abdampfverluste und Rekristallisation
usw. der Heizelemente begrenzt, so daß auf diese Weise Werkstoffe nicht auf sehr
hohe Temperaturen im Vakuum aufgeheizt werden können. Außerdem ist dabei stets die
Temperatur des Werkstoffes geringer als die des Heizelementes.It is known to heat materials in resistance heated vacuum furnaces.
The heating takes place in most cases in such a way that the to be heated
Material is surrounded by a heating element, for example a heating tube. That
The heating element is heated by direct current passage and the material through
the thermal radiation emitted by the heating element. To reduce heat radiation losses
Can radiation protection devices, for example, composed of several sheets
are to be provided. The disadvantage of heating materials in resistance heated
Vacuum furnaces, among other things, mean that the heating of the materials is only relatively
takes place slowly, so a considerable period of time is required to the material
heat up to the desired final temperature. Furthermore, the method of heating
of materials in resistance-heated vacuum furnaces due to evaporation losses and recrystallization
etc. of the heating elements limited, so that in this way materials are not very
high temperatures can be heated in a vacuum. In addition, there is always the
Temperature of the material lower than that of the heating element.
Auch das bekannte Erwärmen von Werkstoffen auf induktivem Wege im
Vakuum besitzt erhebliche Nachteile. Verwendet man, wie bekannt, Suszeptoren, so
treten beim Aufheizen der Werkstoffe auf hohe Temperaturen die gleichen Nachteile
auf wie beim Aufheizen der Werkstoffe in widerstandsbeheizten Vakuumöfen. Die höchsten
erreichbaren Temperaturen sind dabei begrenzt durch die Lebensdauer der Suszeptoren,
die mit steigender Temperatur stark abnimmt. Um höhere Temperaturen zu erreichen,
hat man daher auch schon beim induktiven Erwärmungsverfahren die aufzuheizenden
Werkstoffe direkt angekoppelt. Auch dieses Verfahren ist aber auf bestimmte elektrisch
leitende Werkstoffe beschränkt. Gashaltige elektrisch leitende Werkstoffe können
auf diese Weise im Vakuum nur sehr schlecht aufgeheizt werden, da durch das beim
Aufheizen aus dem Werkstoff austretende Gas eine Verschlechterung des Vakuums eintritt
und dies zu unerwünschten und gefährlichen Glimmentladungserscheinungen zwischen
den Windungen der Induktionsheizspule führt.The well-known heating of materials by inductive means in
Vacuum has significant disadvantages. If, as is known, susceptors are used, so
the same disadvantages occur when the materials are heated to high temperatures
like when the materials are heated up in resistance-heated vacuum furnaces. The highest
achievable temperatures are limited by the service life of the susceptors,
which decreases sharply with increasing temperature. To reach higher temperatures,
one therefore already has the ones to be heated with the inductive heating process
Materials directly coupled. However, this procedure is also electrical to a certain extent
conductive materials limited. Gaseous electrically conductive materials can
in this way can only be heated up very poorly in a vacuum, because the
When the gas exiting the material is heated, the vacuum deteriorates
and this leads to undesirable and dangerous glow discharge phenomena between
the turns of the induction heating coil leads.
Bekannt ist es auch, elektrisch leitende Werkstoffe durch Beschuß
mit Elektronenstrahlen unter Vakuum zu erwärmen bzw. zu schmelzen bei gleichzeitiger
Vorerwärmung durch eine weitere Wärmequelle. Diese Verfahren wurden zwar schon durchgeführt,
aber abgesehen von dem dazu erforderlichen, sehr umfangreichen technischen Aufwand
können sie wirtschaftlich nur für bestimmte elektrisch leitende Werkstoffe benutzt
werden, und zwar nur wiederum für solche Werkstoffe, die praktisch gasfrei sind,
also während der Erwärmung durch Beschuß mit Elektronenstrahlen kein Gas abgeben.It is also known to use electrically conductive materials through bombardment
to heat or melt with electron beams under vacuum at the same time
Pre-heating by another heat source. These procedures have already been carried out,
but apart from the very extensive technical effort required for this
they can only be used economically for certain electrically conductive materials
, and only again for materials that are practically gas-free,
so do not release any gas during the heating by bombardment with electron beams.
Das Gasen des Werkstoffes während seiner Erwärmung würde die Auslösung
einer Glimmentladung bewirken, die bei stärkeren Gasen des Werkstoffes sogar in
eine Bogenentladung umschlagen kann, wodurch dann meist die Elektronenstrahlquelle
zerstört wird. Auf Grund dieses beschränkten Anwendungsbereiches des Elektronenstrahlerwärmens
von Werkstoffen, bei dem der apparative Aufwand nur in außerordentlich ungünstiger
Relation zum Verwendungsgebiet steht, wird dieses Verfahren selbst im Labormaßstab
nur für Spezialzwecke benutzt; man greift daher stets, wenn möglich, auf andere
bekannte Erwärmungsverfahren zurück.The gassing of the material while it is heated would trigger
cause a glow discharge, which with stronger gases of the material even in
an arc discharge can change, which then usually the electron beam source
gets destroyed. Because of this limited scope of electron beam heating
of materials for which the expenditure on equipment is extremely unfavorable
In relation to the area of use, this process is used even on a laboratory scale
used for special purposes only; one therefore always reaches out to others whenever possible
known heating processes.
Es wurde nun eine Lösung gefunden, durch die in einfacher Weise alle
diese Nachteile vermieden werden können. Das Verfahren zum Erwärmen von Werkstoffen
unter Vakuum auf hohe Temperaturen, insbesondere auf Temperaturen von etwa 2500°
C oder mehr, wobei der Werkstoff zunächst mittels Wärmestrahlung, die von einem
Widerstandsheizelement abgestrahlt wird, aufgeheizt wird, ist erfindungsgemäß dadurch
gekennzeichnet, daß nach Erreichen
einer Zwischentemperatur das
Widerstandsheizelement als Kathode und der Werkstoff als Anode geschaltet wird und
die weitere Erwärmung des Werkstoffes auf die Endtemperatur durch zusätzlichen Elektronenbeschuß
erfolgt. Das Verfahren kann dabei so variiert werden, daß die Erwärmung des Werkstoffes
von der Zwischentemperatur auf die gewünschte Endtemperatur kontinuierlich oder
stufenweise erfolgt. Ebenso ist es möglich, den Werkstoff durch kontinuierlichen
und/oder impulsmäßigen Beschuß mit Elektronen zu erwärmen. Durch das erfindungsgemäße
Verfahren ist es möglich geworden, alle Werkstoffe, deren Schmelztemperatur Oberhalb
der gewünschten Endtemperatur liegt, auf diese Endtemperatur aufzuheizen, gleichgültig
ob die Werkstoffe bei normaler Zimmertemperatur elektrisch leitend oder elektrisch
nichtleitend sind. Durch die Erwärmung auf die Zwischentemperatur von beispielsweise
1500 bis 2000° werden auch die meisten der bei Zimmertemperatur elektrisch nichtleitenden
Stoffe ausreichend elektrisch leitend, so daß die durch den Elektronenbeschuß zugeführte
elektrische Ladung abgeführt werden kann. Außerdem ermöglicht das Verfahren nach
der Erfindung einwandfrei auch die Erwärmung von selbst stark gashaltigen WerkstoffenunterVakuum
auf hoheTemperaturen,beispielsweise in einem Vakuum von besser als 10-3 mm Hg, ohne
daß das Auftreten von Glimmentladungen befürchtet werden muß. Während der Erwärmung
des Werkstoffes auf die Zwischentemperatur treten nämlich bereits die Hauptgasmengen
aus und können, ohne schädliche Wirkungen hervorzurufen, abgesaugt werden. Am Ende
der ersten Erwärmungsperiode, also wenn der Werkstoff die Zwischentemperatur erreicht
hat, liegt ein praktisch gasfreier Werkstoff vor. Die eventuell noch während der
dann folgenden Erwärmung des Werkstoffes auf die gewünschte Endtemperatur austretenden
Restgasmengen sind so gering, daß durch sie keine schädlichen Wirkungen, wie Glimmentladungen,
mehr hervorgerufen werden können.A solution has now been found by which in a simple manner everyone
these disadvantages can be avoided. The process of heating materials
under vacuum to high temperatures, in particular to temperatures of about 2500 °
C or more, the material initially by means of thermal radiation emitted by a
Resistance heating element is radiated, is heated, according to the invention is thereby
marked that after reaching
an intermediate temperature that
Resistance heating element is connected as cathode and the material as anode and
the further heating of the material to the final temperature by additional electron bombardment
he follows. The method can be varied so that the heating of the material
from the intermediate temperature to the desired final temperature continuously or
takes place in stages. It is also possible to use the material continuously
and / or to heat pulsed bombardment with electrons. By the invention
It has become possible to process all materials whose melting temperature is above
the desired final temperature is to heat up to this final temperature, irrelevant
whether the materials are electrically conductive or electrically at normal room temperature
are non-conductive. By heating to the intermediate temperature of, for example
1500 to 2000 ° are also most of the electrically non-conductive at room temperature
Substances sufficiently electrically conductive so that the electrons supplied by the electron bombardment
electrical charge can be dissipated. In addition, the method allows for
According to the invention, even materials with a high gas content can be heated under vacuum
to high temperatures, for example in a vacuum of better than 10-3 mm Hg, without
that the occurrence of glow discharges must be feared. During the warming up
of the material to the intermediate temperature, the main amounts of gas already occur
and can be suctioned off without causing any harmful effects. At the end
the first heating period, i.e. when the material reaches the intermediate temperature
has a practically gas-free material. The possibly still during the
then subsequent heating of the material to the desired final temperature
Residual gas quantities are so small that they do not have any harmful effects such as glow discharges,
more can be evoked.
In der Zeichnung ist ein Beispiel einer Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens nach der Erfindung schematisch dargestellt.In the drawing is an example of a device for implementation
of the method according to the invention shown schematically.
Der Vakuumbehälter besteht aus einem Kesselteil 1 und einem Deckelteil
2, der im Betrieb vakuumdicht auf den Kesselteil aufgesetzt ist. Über den Stutzen
3, an den ein Vakuumpumpsatz 4 angeschlossen ist, wird der Vakuumbehälter evakuiert,
beispielsweise auf einen Betriebsdruck von weniger als 10-3 mm Hg. In dem Behälter
ist in bekannter Weise ein Widerstandsheizelement 5, beispielsweise ein hohlzylinderförmiges
geschlitztes Heizelement, frei hängend angeordnet. Über die Stromzuführungen 6,
7, die vakuumdicht und elektrisch isoliert aus dem Vakuumbehälter herausgeführt
und in bevorzugter Weise gleichzeitig als Tragvorrichtungen für das Widerstandsheizelement
ausgebildet sind, ist das Widerstandsheizelement mit einer Stromquelle 8 verbunden,
die einen hohen Strom bei niedriger Spannung liefert. Das Widerstandaheizelement
umschließt den zu erwärmenden Werkstoff 9, der beispielsweise in Blockform vorliegt
und der elektrisch isoliert vom Heizelement 5 angeordnet ist. Das Heizelement, das
beispielsweise aus Tantal besteht, ist auf Erdpotential gelegt. Der Werkstoff 9
ist über die vakuumdicht und elektrisch isoliert aus dem Vakuumbehälter herausgeführte
Leitung 10, in die ein Schalter 11 eingebaut ist, mit dem Pluspol einer Hochspannungsquelle
12 verbunden. Der Minuspol der Hochspannungsquelle ist mit der auf Erdpotential
gelegten Stromzuführung 6 für das Widerstandsheizelement verbunden. Zur Regelung
der Spannung, die zwischen dem Heizelement und dem Werkstoff angelegt ist, kann
eine Regelvorrichtung 13, beispielsweise ein Regelwiderstand, in die Leitung 10
eingebaut werden.The vacuum container consists of a boiler part 1 and a cover part
2, which is placed vacuum-tight on the boiler part during operation. Over the nozzle
3, to which a vacuum pump set 4 is connected, the vacuum container is evacuated,
for example to an operating pressure of less than 10-3 mm Hg. In the container
is in a known manner a resistance heating element 5, for example a hollow cylindrical
Slotted heating element, arranged freely hanging. Via the power supply lines 6,
7, which are vacuum-tight and electrically insulated from the vacuum container
and preferably at the same time as supporting devices for the resistance heating element
are formed, the resistance heating element is connected to a power source 8,
which delivers a high current at a low voltage. The resistance heating element
encloses the material 9 to be heated, which is present, for example, in block form
and which is arranged so as to be electrically insulated from the heating element 5. The heating element that
consists for example of tantalum, is connected to earth potential. The material 9
is led out of the vacuum container via the vacuum-tight and electrically insulated
Line 10, in which a switch 11 is installed, to the positive pole of a high voltage source
12 connected. The negative pole of the high voltage source is at ground potential
laid power supply 6 connected for the resistance heating element. Regarding the regulation
the voltage applied between the heating element and the material
a regulating device 13, for example a regulating resistor, into the line 10
to be built in.
Der Werkstoff 9 wird also zunächst im evakuierten Behälter durch die
Wärmestrahlung des elektrisch aufgeheizten Widerstandsheizelementes 5 auf eine Zwischentemperatur
erwärmt. Die während dieses Erwärmungsvorganges vom Werkstoff eventuell abgegebenen
Gase werden mittels des Vakuumpumpsatzes4 dauernd abgesaugt, so daß stets der gewünschte
Betriebsdruck im Vakuumbehälter aufrechterhalten bleibt. Wenn der Werkstoff die
gewünschte Zwischentemperatur von etwa 1500 bis 2000° C erreicht hat, wozu eine
Aufheizung des Widerstandsheizelementes auf eine höhere Temperatur notwendig ist,
wird durch Schließen des Schalters 11 eine mittels der Regelvorrichtung 13 einstellbare
Spannung zwischen Widerstandsheizelement 5 und Werkstoff 9 gelegt. Das elektrisch
auf eine relativ hohe Temperatur aufgeheizte Widerstandsheizelement, das beispielsweise
aus Tantal besteht, emittiert bei der Temperatur von mehr als 2000° C genügend Elektronen,
die infolge der zwischen Heizelement und Werkstoff angelegten Spannung in Richtung
auf den Werkstoff beschleunigt werden und auf den Werkstoff aufprallen. Ihre kinetische
Energie, die also mittels der Regelvorrichtung 13 vorgegeben werden kann, wird dabei
in Wärmeenergie umgewandelt, wodurch dann eine weitere Erwärmung des Werkstoffes
stattfindet. Der Werkstoff kann auf diese Weise weit über die Temperatur des Widerstandheizelementes
erwärmt werden, wozu nur einfache Mittel, also ein nicht ins Gewicht fallender technischer
Aufwand, als Zubehör zu einem normalen widerstandsbeheizten Vakuumofen erforderlich
sind. Da der Werkstoff infolge des Elektronenbeschusses nach gewisser Zeit eine
höhere Temperatur besitzt als das Widerstandsheizelement, wird das Widerstandsheizelement
dann durch vom Werkstoff emittierte Wärmestrahlung zusätzlich aufgeheizt. Die elektrische
Aufheizung des Widerstandsheizelementes kann dann reduziert werden. Hierzu ist vorzugsweise
eine Regelvorrichtung 14 in die Leitung 7 eingebaut. Weiterhin können, wie an sich
von widerstandsbeheizten Vakuumöfen her bekannt, zur Reduzierung von Wärmeverlusten
durch Abstrahlung nach außen auf dem Kessel- und Deckelteil des Vakuumbehälters
Strahlungsschutzschirme 15 vorgesehen sein. Auch ist es möglich, auf das Widerstandsheizelement
auf der dem zu erwärmenden Werkstoff zugekehrten Seite Stoffe, wie beispielsweise
Erdalkalien, aufzubringen, die schon bei relativ tieferen Temperaturen einen genügend
hohen Elektronenstrom emittieren. Selbstverständlich kann auch an Stelle der Gleichstromhochspannungsquelle
12 eine Wechselstromhochspannungsquelle verwendet werden.The material 9 is therefore initially in the evacuated container by the
Thermal radiation of the electrically heated resistance heating element 5 to an intermediate temperature
warmed up. Any given off by the material during this heating process
Gases are continuously sucked off by means of the vacuum pump set4, so that always the desired
Operating pressure in the vacuum vessel is maintained. If the material is the
has reached desired intermediate temperature of about 1500 to 2000 ° C, including a
The resistance heating element needs to be heated to a higher temperature,
becomes adjustable by means of the control device 13 by closing the switch 11
Voltage is applied between resistance heating element 5 and material 9. The electric
to a relatively high temperature heated resistance heating element, for example
consists of tantalum, emits enough electrons at a temperature of more than 2000 ° C,
the voltage applied between the heating element and the material in the direction
accelerated on the material and impact on the material. Your kinetic
Energy, which can therefore be specified by means of the control device 13, is used
converted into thermal energy, which then causes further heating of the material
takes place. In this way, the material can exceed the temperature of the resistance heating element
be heated, including only simple means, i.e. a non-significant technical one
Effort required as an accessory to a normal resistance-heated vacuum furnace
are. Because the material becomes a
has a higher temperature than the resistance heating element, the resistance heating element becomes
then additionally heated by thermal radiation emitted by the material. The electric
The heating of the resistance heating element can then be reduced. This is preferable
a control device 14 built into the line 7. Furthermore, as in itself
known from resistance-heated vacuum furnaces to reduce heat losses
by radiation to the outside on the tank and lid part of the vacuum container
Radiation protection screens 15 may be provided. It is also possible to use the resistance heating element
on the side facing the material to be heated, substances such as
Alkaline earths, which are sufficient even at relatively low temperatures
emit a high electron current. It goes without saying that instead of the direct current high voltage source
12, an AC high voltage source can be used.