DE1153720B

DE1153720B - Process for the production of stable aqueous pigment dispersions

Info

Publication number: DE1153720B
Application number: DEC21857A
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Ulrich Gassmann; Dr Hans R Zbinden
Original assignee: Ciba Geigy AG; Ciba AG
Current assignee: Novartis AG; BASF Schweiz AG
Priority date: 1959-07-07
Filing date: 1960-07-06
Publication date: 1963-09-05

Description

Verfahren zur Herstellung stabiler wässeriger Pigmentfarbstoff-Dispersionen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung stabiler wässeriger Pigrnentfarbstoff-Dispersionen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man einen wasserhaltigen Filterkuchen eines alkaliresistenten Piginentfarbstoffes mit einem ionenfreien Dispergiermittel vom Typus der Polyglykolätherderivate, das in saurem bis schwach alkalischem wässerigem Medium löslich, in konzentrierten wässerigen Alkalien jedoch unlöslich ist, vermischt, dem erhaltenen Gemisch so viel Alkalihydroxyd zufügt, daß sich das Dispergiermittel aus der wässerigalkalischen Lösung ausscheidet und eine separate Phase bildet, den Pigmentfarbstoff durch mechanisches Bearbeiten in die Dispergatorphase überführt, die sich bildende pigmentfreie, wässerig-alkalische Lösung größtenteils abtrennt und das Dispergiermittel in eine wässerige Lösung überführt, die das Pigment in feinverteilter Suspension enthält.Process for the preparation of stable aqueous pigment dye dispersions The invention relates to a process for the preparation of stable aqueous pigment dispersions, which is characterized in that one has a water-containing filter cake alkali-resistant pigment with an ion-free dispersant from Type of polyglycol ether derivatives, which are found in acidic to weakly alkaline aqueous Medium soluble, but insoluble in concentrated aqueous alkalis, mixed, so much alkali metal hydroxide is added to the resulting mixture that the dispersant becomes separates from the aqueous alkaline solution and forms a separate phase, the Pigment dye transferred into the dispersant phase by mechanical processing, the pigment-free, aqueous-alkaline solution that forms is largely separated off and converting the dispersant into an aqueous solution which the pigment in contains finely divided suspension.

Die verwendeten ionenfreien Dispergiermittel sind bekannt oder können nach an sich bekannten Methoden hergestellt werden, z. B. durch Umsetzung von beispielsweise 5, 15, 30, 50, 75, 100, 150 oder mehr Mol Athylenoxyd und gegebenenfalls von Propylenoxyd mit wasserunlöslichen organischen Verbindungen, die mindestens ein reaktionfähiges Wasserstoffatom und einen hydrophoben Rest mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen aufweisen. Genannt seien beispielsweise wasserlösliche Äthylenoxydkondensationsprodukte von höhermolekularen, einwertigen, aliphatischen oder cyclischen Alkoholen, wie Laurylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol, Stearylalkohol, Oleylalkohol, Arachidylalkohol, Linoleylalkohol, Ricinolalkohol, Dihydroricinolalkohol, weiterhin Wachsalkohole, Wollfettalkohole, Harzalkohole, wie Hydroabietylalkohol oder Naphthenalkohole, von höhermolekularen Aminen, wie Cetylamin, Octadecylamin, Octadecenylamin, Arachidylamin, Behenylamin, Diheptylamin, Didocylamin, Dioctadecylamin, Methyloctadecylamin, Harzaminen, wie Hydroabietylamin, aromatisch-aliphatischen Aminen, wie Octadecyl-p-toluidin, von höhermolekularen Alkylmerkaptanen, wie Cetylmerkaptan, Dodecylmerkaptan und Hexadecylmerkaptan, oder von höhermolekularen Carbonsäuren oder Carbonsäureamiden, wie Laurinsäure, Palmitinsäure, Ricinolsäure oder Ölsäure, Harzsäuren bzw. Amiden dieser Säuren, ferner von Alkylphenolen, wie p-tert.Amylphenol, Isohexylphenol, p-tert.Octylphenol, Thymol, p-Nonylphenol, Isooctylresorzin, 2,6-Di-tert.butyl-p-Kresol, Dodecylphenol oder Octadecylphenol. Für die Durchführung des Verfahrens besonders geeignete Dispergiermittel der angegebenen Art sind z. B. die Umsetzungsprodukte aus 10, 15, 25 oder 35 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol Hydroabietylalkohol, 25 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol Ricinusöl, 50 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol Dodecylmerkaptan, 7,5 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol .p,-tert.Octylphenol, 50 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol Ölsäure, 15 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol Di-tert. butvl-i)-Kresol, 9,6 Mol Propylenoxyd, 10,5 Mol Äth-yle,noxyd und 1 Mol p-tert.Octylphenol, 15 oder 20 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol p-Nonylphenol, 25 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol Octadecylalkohol, 15 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol Dodecylamin, 8 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol Oleylamin, 100 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol eines Fettalkoholgemisches (erhalten durch Reduktion von Kokosfett) oder 15 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol p-tert.Octylphenol. Es können auch Gemische von zwei oder mehr Dispergiermitteln dieser Art verwendet werden.The ion-free dispersants used are known or can be prepared by methods known per se, e.g. B. by reacting, for example, 5, 15, 30, 50, 75, 100, 150 or more moles of ethylene oxide and optionally propylene oxide with water-insoluble organic compounds which have at least one reactive hydrogen atom and a hydrophobic radical with at least 8 carbon atoms. Examples include water-soluble ethylene oxide condensation products of higher molecular weight, monohydric, aliphatic or cyclic alcohols, such as lauryl alcohol, myristyl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, oleyl alcohol, arachidyl alcohol, linoleyl alcohol, ricinoleic alcohols, alcohols, naphtha alcohols, higher alcohols, naphtha alcohols, alcohols, dihydroric alcohols, high alcohols, naphthol alcohols, alcohols, dihydroric waxy alcohols, wool alcohols, such as hydrochloric waxy alcohols, wool alcohols, dihydroric waxy alcohols, high alcohol alcohols, alcohols, dihydroric waxy alcohols, high alcohols, alcohols, dihydroric alcohols, ricinoleic alcohols, alcohols, dihydroric alcohol, ricinoleic alcohols, alcohols, dihydroric waxy alcohols, alcohols, high-molecular alcohols, monohydric, aliphatic or cyclic alcohols, such as cetylamine, octadecylamine, octadecenylamine, arachidylamine, behenylamine, diheptylamine, didocylamine, dioctadecylamine, methyloctadecylamine, resin amines, such as hydroabietylamine, aromatic-aliphatic amines, such as octadecyl-p-toluene, dinodecyl-p-toluene, cetodecolecyl-p-tolumerken, cetodecolecylamine Carboxylic acids or carboxamides, such as lauric acid, palmitic acid, ricinoleic acid or oleic acid, resin acids or amides of these acids, also of alkylphenols, such as p-tert-amylphenol, isohexylphenol, p- tert-octylphenol, thymol, p-nonylphenol, isooctylresorcinol, 2,6-di-tert-butyl-p-cresol, dodecylphenol or octadecylphenol. Particularly suitable dispersants of the specified type for carrying out the process are, for. B. the reaction products of 10, 15, 25 or 35 moles of ethylene oxide and 1 mole of hydroabietyl alcohol, 25 moles of ethylene oxide and 1 mole of castor oil, 50 moles of ethylene oxide and 1 mole of dodecyl mercaptan, 7.5 moles of ethylene oxide and 1 mole of .p, -tert.Octylphenol , 50 moles of ethylene oxide and 1 mole of oleic acid, 15 moles of ethylene oxide and 1 mole of di-tert. butvl-i) -cresol, 9.6 mols of propylene oxide, 10.5 mol Äth-yle, noxyd and 1 mol of p-tert.Octylphenol, 15 or 20 moles of ethylene oxide and 1 mole of p-nonylphenol, 25 moles of ethylene oxide and 1 mol octadecyl alcohol , 15 moles of ethylene oxide and 1 mole of dodecylamine, 8 moles of ethylene oxide and 1 mole of oleylamine, 100 moles of ethylene oxide and 1 mole of a fatty alcohol mixture (obtained by reducing coconut oil) or 15 moles of ethylene oxide and 1 mole of p-tert-octylphenol. Mixtures of two or more dispersants of this type can also be used.

Für das vorliegende Verfahren werden zweckmäßig wasserhaltige Pigmentfilterkuchen herangezogen, wie sie bei der Fabrikation oder Konditionierung der organischen Pigmentfarbstoffe anfallen. So können beispielsweise Pigmentfilterkuchen von wasserunlöslichen Azofarbstoffen, Oxazinfarbstoffen, Küpenfarbstoffen oder von gegebenenfalls halogenierten Kupferphthalocyaninen verwendet werden. Da beim vorliegenden Verfahren die Pigmente in jedem Falle mit wässerigen Lösungen starker Alkalien in Berührung kommen, eignen sich hierfür nur alkaliresistente organische Pigmente.Water-containing pigment filter cakes are expediently used for the present process used in the manufacture or conditioning of organic pigment dyes attack. For example, pigment filter cakes of water-insoluble azo dyes, Oxazine dyes, vat dyes or optionally halogenated copper phthalocyanines be used. Since in the present process the pigments in come into contact with aqueous solutions of strong alkalis in any case only alkali-resistant organic pigments are used for this.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geht man zweckmäßig so vor, daß man den wasserhaltigen Piginentfilterkuchen in einem geeigneten Rühr- oder Knetapparat mit dem ionenfreien Dispergiermittel der angegebenen Art vermischt. Man kann dabei auf 1 Gewichtsteil Trockenpigment etwa 0,5 bis 2 oder mehr Gewichtsteile Dispergiermittel verwenden. Vorzugsweise benützt man auf 1 Teil Pigment 0,6 bis 1,0 Teil Dispergator. Sobald eine mehr oder weniger homogene wässerige Paste entstanden ist, fügt man dieser unter Kneten und gegebenenfalls Erwärmen auf erhöhte Temperatur, z. B. auf 35 bis 90', so viel Alkalihydroxyd zu, daß sich das Dispergiermittel aus der wässerig-alkalischen Lösung ausscheidet und eine separate Phase bildet. Zu diesem Zweck verwendet man konzentrierte wässerige Alkalihydroxyde, z. B. 30- bis 50%ige Natronlauge, oder Alkalihydroxyde in fester Form, beispielsweise 90%iges Kaliumhydroxyd, in der Weise, daß mit dem aus dem Filterkuchen stammenden Wasser eine etwa 8- bis 20%ige Alkalihydroxydlösung erhalten wird. Durch diese Arbeitsweise tritt das Pigment in die wasserunlösliche Dispergatorphase über und bildet dann mit dem Dispergiermittel zusammen eine plastische Masse. Man trennt hierauf das aus dem Filterkuchen stammende Wasser mit dem darin gelösten Alkali größtenteils ab; ein geringer Teil der wässerigen Alkalihydroxydlösung verbleibt in dispergierter Form in der pigmentierten, wasserunlöslichen Dispergatorphase.To carry out the process according to the invention, it is expedient to proceed in such a way that the water-containing pigment filter cake is mixed in a suitable stirring or kneading apparatus with the ion-free dispersant of the type indicated. One possible use about 0.5 to 2 or more parts by weight of dispersant on 1 part by weight of dry pigment. It is preferable to use 0.6 to 1.0 part of dispersant for 1 part of pigment. As soon as a more or less homogeneous aqueous paste has formed, this is added with kneading and, if necessary, heating to an elevated temperature, e.g. B. to 35 to 90 ', so much alkali hydroxide that the dispersant separates out of the aqueous-alkaline solution and forms a separate phase. For this purpose, concentrated aqueous alkali hydroxides are used, e.g. B. 30 to 50% sodium hydroxide solution, or alkali hydroxides in solid form, for example 90% potassium hydroxide, in such a way that an approximately 8 to 20% alkali hydroxide solution is obtained with the water coming from the filter cake. As a result of this procedure, the pigment passes into the water-insoluble dispersant phase and then forms a plastic mass together with the dispersant. Most of the water from the filter cake and the alkali dissolved therein are then separated off; a small part of the aqueous alkali hydroxide solution remains in dispersed form in the pigmented, water-insoluble dispersant phase.

Die Überführung der pig-rnentierten, wasserunlöslichen Dispergatorphase in eine wässerige Lösung, die das Pigment in feinverteilter Suspension enthält, kann erfindungsgemäß in der Weise geschehen, daß man das in der plastischen Flushmasse verbliebene Alkali teilweise oder vollständig mit einer Säure, z. B. Eisessig, neutralisiert, mit der gewünschten Menge Wasser versetzt und die gegebenenfalls erhöhte Temperatur wiederum auf Raumtemperatur herabsetzt. Man kann aber die Dispergatorphase auch durch bloßes Zufügen von Wasser in eine wässerige, das Pigment in feinverteilter Suspension enthaltende Lösung überführen. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn die Dispergatorphase unmittelbar vor der Rückführung in wässerige Lösung nur eine geringe Menge Alkalihydroxyd enthält. Das Dispergiermittel läßt sich auch dadurch wieder in Lösung bringen, daß man der plastischen Flushmasse ein anionaktives Dispergiermittel, z. B. ein Fettalkoholsulfonat, oder 2-heptadecyl-N-benzyl-benzimidazoldisulfonsaures Natrium zusetzt und mit Wasser verdünnt.The transfer of the pigmented, water-insoluble dispersant phase in an aqueous solution that contains the pigment in a finely divided suspension, can be done according to the invention in such a way that this can be done in the plastic flush mass remaining alkali partially or completely with an acid, e.g. B. glacial acetic acid, neutralized, mixed with the desired amount of water and the possibly increased temperature again reduced to room temperature. But you can also use the dispersant phase by simply adding water to an aqueous one, the pigment in a finely divided one Transfer solution containing suspension. This is especially the case when the dispersant phase just before being returned to the aqueous solution is only one Contains a small amount of alkali hydroxide. The dispersant can also be used thereby bring back into solution that the plastic flush mass is an anion-active dispersant, z. B. a fatty alcohol sulfonate, or 2-heptadecyl-N-benzyl-benzimidazole disulfonic acid Add sodium and dilute with water.

Falls die erfindungsgemäß erhältlichen stabilen, wässerigen Pigmentdispersionen neben dem Pigment noch weitere dauernd wasserunlösliche Stoffe, wie natürliche oder synthetische Harze, insbesondere wasserunlösliche, härtbare Aminoplastharze, Lösungsmittel oder Weichmacher, wie Dioetylphthalat, enthalten sollen, verleibt man diese dauernd wasserunlöslichen Stoffe mit Vorteil der gebildeten wasserunlöslichen Dispergatorphase ein, da in diesem Falle mit Leichtigkeit eine vollkommen homogene Vermischung der Bestandteile gewährleistet ist. Gegebenenfalls können die genannten dauernd wasserunlöslichen Stoffe auch vor oder während der Bildung der wasserunlöslichen Dispergatorphase zugefügt werden. Dies ist besonders dann vorteilhaft, wenn weder das ionenfreie Dispergiermittel noch der dauernd wasserunlösliche Stoff je für sich mit dem Pigment zusammen zur Bildung einer plastischen, vom Begleitwasser leicht abtrennbaren Flushmasse ausreichen. Nach Rückführung des Dispergiermittels der Flushmasse in eine wässerige Lösung verbleiben diese dauernd wasserunlöslichen Stoffe in feindispergierter Form in der schließlich als Endprodukt erhältlichen wässerigen Pigmentpaste, wo sie entweder für sich allein oder gemeinsam mit dem Pigment eine wasserunlösliche Phase bilden.If the stable, aqueous pigment dispersions obtainable according to the invention are to contain other permanently water-insoluble substances, such as natural or synthetic resins, in particular water-insoluble, curable aminoplastic resins, solvents or plasticizers, such as dioethyl phthalate, in addition to the pigment, these permanently water-insoluble substances are incorporated with the advantage of the water-insoluble substances formed Dispergatorphase, since in this case a completely homogeneous mixing of the constituents is easily guaranteed. If appropriate, the permanently water-insoluble substances mentioned can also be added before or during the formation of the water-insoluble dispersant phase. This is particularly advantageous when neither the ion-free dispersant nor the permanently water-insoluble substance , together with the pigment, are sufficient to form a plastic flush mass that can easily be separated from the accompanying water. After the dispersant of the flush mass has been returned to an aqueous solution, these permanently water-insoluble substances remain in finely dispersed form in the aqueous pigment paste that is finally available as the end product, where they form a water-insoluble phase either alone or together with the pigment.

Als wasserunlösliche, härtbare Aminoplastharze kommen z. B. solche Produkte in Frage, wie sie in bekannter Weise durch Verätherung von Methylolverbindungen der mit Formaldehyd härtbare Aminoplaste bildenden Substanzen von Amidcharakter, wie Guanidin, Dicyandiamid, Biuret, Thioharnstoff und insbesondere Harnstoff, ferner Aminotriazinen mit mindestens zwei mit Formaldehyd reaktionsfähigen, primären Aminogruppen, wie Benzoguanamin, Acetoguanamin, Formoguanamin und insbesondere Melamin, mit Alkoholen mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen, beispielsweise mit Amylalkohol, Hexylalkohol, Cyclohexanol, Benzylalkohol und insbesondere n-Butanol, gewonnen werden. Weiterhin können solche härtbaren, wasserunlöslichen, verätherten Methylolverbindungen verwendet werden, die neben den Ätherresten auch noch Acylreste von höhermolekularen Carbonsäuren mit mehr als 8 Kohlenstoffatomen, wie Pelargon-, Laurin-, Myristin-, Öl-, Stearinsäure oder Sojafettsäure, enthalten. Wenn solche höhermolekularen Acylreste vorliegen, können sich die Verbindungen auch von Methyloläthern mit niedrigmolekularen, wasserlöslichen Alkoholen mit z. B. 1 oder 2 Kohlenstoffatomen, z. B. von Methylolmethyläthern, ableiten. Die Herstellung solcher härtbarer, wasserunlöslicher, verätherter Methylolverbindungen ist ebenfalls bekannt. Für das vorliegende Verfahren können demnach gegebenenfalls sowohl solche härtbaren, wasserunlöslichen, verätherten Methylolverbindungen von mit Formaldhyd härtbare Aminoplaste bildenden Substanzen von Amidcharakter herangezogen werden, bei denen das Sauerstoffatom mindestens einer Methylolgruppe mit einem Kohlenwasserstoffrest mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen verbunden ist, als auch solche, bei denen ein Sauerstoffatom mindestens einer Methylolgruppe mit einem Kohlenwasserstoffrest mit 1, 2 oder mehr, z. B. 3 bis 4 Kohlenstoffatomen und ein Sauerstoffatom mindestens einer weiteren Methylolgruppe mit einer Acylgruppe einer mehr als 8 Kohlenstoffatome aufweisenden Fettsäure verbunden ist.As water-insoluble, curable aminoplast resins, for. B. such products in question, as they are known in a known manner by the etherification of methylol compounds of the amide-type amide-forming substances that are curable with formaldehyde, such as guanidine, dicyandiamide, biuret, thiourea and, in particular, urea, and aminotriazines with at least two formaldehyde-reactive primary amino groups, such as benzoguanamine, acetoguanamine, formoguanamine and especially melamine, with alcohols with 4 to 8 carbon atoms, for example with amyl alcohol, hexyl alcohol, cyclohexanol, benzyl alcohol and especially n-butanol, are obtained. Furthermore, those hardenable, water-insoluble, etherified methylol compounds can be used which, in addition to the ether residues, also contain acyl residues of higher molecular weight carboxylic acids with more than 8 carbon atoms, such as pelargonic, lauric, myristic, oleic, stearic acid or soy fatty acid. If such higher molecular weight acyl radicals are present, the compounds can also be derived from methylol ethers with low molecular weight, water-soluble alcohols with z. B. 1 or 2 carbon atoms, e.g. B. of methylol methyl ethers derived. The production of such curable, water-insoluble, etherified methylol compounds is also known. For the present process, both those curable, water-insoluble, etherified methylol compounds of amide-type aminoplasts which are curable with formaldehyde and in which the oxygen atom of at least one methylol group is connected to a hydrocarbon radical with 4 to 8 carbon atoms, as well as those with where an oxygen atom of at least one methylol group with a hydrocarbon radical with 1, 2 or more, z. B. 3 to 4 carbon atoms and an oxygen atom of at least one further methylol group is connected to an acyl group of a fatty acid having more than 8 carbon atoms.

In den nachfolgenden Beispielen bedeuten Teile Gewichtsteile und Prozente Gewichtsprozente. Die Temperaturen sind, wie in der vorangehenden Beschreibung, in Celsiusgraden angegeben. Beispiel 1 1086 Teile eines 18,4% 4,4',7,7'-Tetrachlor-thioindigo enthaltenden wässerigen Filterkuchens (entsprechend 200 Teilen reinem Pigment) werden in einer Knetmaschine mit 350 Teilen eines ionenfreien Dispergators, welcher durch stufenweise Anlagerung von zuerst 9,6 Mol Propylenoxyd und anschließend 10,5 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol p-tert.Octylphenol hergestellt wurde, vermischt. Man erhält nach einigem Durchkneten eine dünnflüssige homogene Paste. Nach Zufügen von 250 Teilen 30%iger wässeriger Natronlauge trennt sich die Paste in zwei ineinander unlösliche Phasen. Unter weiterem Kneten und gleichzeitigem Aufheizen auf 60' ballen sich schließlich Pigment und Dispergator zu einer schmierigen wasserunlöslichen Masse zusammen. Nach Abgießen von 1000 Teilen der wässerigen, stark alkalischen Flüssigkeit erhält man 686 Teile Flushmasse, welche im Kneter zurückbleiben. Man neutralisiert nun das in der Flushmasse zurückgebliebene Alkali mit 13 Teilen Eisessig und erhält, nach Verdünnung mit 301 Teilen Wasser, 1000 Teile einer homogenen, feindispersen Pigmentpaste von 20% Pigmentgehalt. Beispiel 2 530 Teile eines wässerigen Filterkuchens, enthaltend 37,7% (= 200 Teile) fl-Kupferphthalocyanin, werden in einer Knetmaschine mit 214 Teilen eines durch Anlagerung von 7,5 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol p-tert.Octylphenol hergestellten, ionenfreien Dispergators zu einer homogenen Paste vermischt. Nach Zufügen von 20 Teilen 30%iger wässeriger Natronlauge und allmählichem Aufheizen auf 80' tritt die Phasentrennung ein, und das Pigment vereinigt sich mit dem wasserunlöslich gewordenen Dispergator zu einer knetbaren Masse. Nach Abgießen von 135 Teilen wässeriger Alkalilösung verbleiben im Kneter 430 Teile Flushmasse. 199 Teile Wasser sind während des Knetprozesses verdampft. Die Flußmasse enthält, wie sich durch Titration ermitteln läßt, noch etwa 2 Teile Natriumhydroxyd. Durch Zufügen von 50 Teilen 2-heptadecyl-N-benzyl-binzimidazol-disulfonsaurem Natrium und Verdünnen mit 320 Teilen Wasser werden ohne Neutralisation 800 Teile einer feindispersen wässerigen Pigmentpaste erhalten. Beispiel 3 705 Teile eines Pigmentfilterkuchens, enthaltend 34% (= 240 Teile) chloriertes Kupferphthaloeyanin, werden in einem Knetapparat mit 240 Teilen eines Dispergators, welcher durch Anlagerung von 15 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Hydroabietylalkohol erhalten wurde, vermischt. Man erhält nach kurzer Zeit eine dünnflüssige, jedoch nicht ganz homogene Paste. Nun werden 200 Teile 30%ige Natronlauge zugefügt, wobei sich die Paste sofort in zwei Phasen trennt. Beim weiteren Kneten tritt das Pigment allmählich in die Dispergatorphase über und man erhält nach einiger Zeit zwei getrennte Phasen, nämlich 750 Teile einer weichen, knetbaren Masse, welche das Pigment, den Dispergator und noch 270 Teile einer etwa 9%igen wässerigen Natronlauge enthält, und eine flüssige Phase, bestehend aus 395 Teilen go/Oiger Natronlauge. Letztere wird anschließend aus dem Knetapparat entfernt. Zur weiteren Konzentrierung der Flushmasse knetet man mehrere Male mit je 500 Teilen 20%iger Natronlauge weiter. Das Gewicht der Flushmasse verringert sich dadurch schließlich auf 550 Teile, wovon je 240 Teile Pigment und Dispergator und 70 Teile 20%ige Natronlauge. Verwendet man zum Waschen des Flushkuchens Natronlauge mit einer höheren Konzentration als 20%, so kann das Gewicht der Knetmasse nicht mehr weiter vermindert werden, es verbleibt jedoch in diesem Fall wegen der höheren Laugenkonzentration schließlich mehr Natriumhydroxyd in der Knetmasse. Verwendet man dagegen zum Waschen Lauge geringerer Konzentration, so nimmt die Flushmasse an Gewicht wiederum zu: Mit 15%iger Natronlauge erhält man z. B. 580 Teile Flushmasse, wovon 100 Teile Natronlauge, mit I0()/ "iger Lauge z. B. 640 Teile Flushmasse, wovon 160 Teile Natronlauge. Daraus ergibt sich, daß die 20%ige Lauge eine optimale Konzentration darstellt, weil in diesem Falle die in der Masse zurückbleibende Menge Natriumhydroxyd ein Minimum durchläuft. Durch Neutralisation mit 21 Teilen Eisessig und Verdünnen mit 429 Teilen Wasser erhält man schließlich 1000 Teile einer äußerst fein verteilten Dispersion des Pigmentes in Form einer homogenen, zügigen Paste, welche 24% Pigment und 24% Dispergator enthält. Die Dispersion läßt sich z. B. zusammen mit geeigneten Bindemitteln zum Färben und Drucken von Textilien verwenden. An Stelle des ionenfreien Dispergators aus 1 Mol Hydroabietylalkohol und 15 Mol Äthylenoxyd kann man auch einen solchen aus 1 Mol Dodecylamin und 15 Mol Äthylenoxyd oder einen solchen aus 1 Mol Octadecylalkohol und 25 Mol Äthylenoxyd verwenden. Beispiel 4 470 Teile eines Pigmentfilterkuchens, enthaltend 34()/o (= 160 Teile) chloriertes Kupferphthalocyanin, werden in einem Knetapparat mit 160 Teilen eines Kondensationsproduktes (Dispergator) aus 1 Mol Oleylamin und 8 Mol Äthylenoxyd unter Zugabe von 183 Teilen 30%iger Natronlauge verknetet. Es bildet sich anfänglich eine weiche, aus zwei Phasen bestehende Knetmasse, die sich ohne Temperaturerhöhung auch bei weiterem Kneten nicht verändert. Wird nun durch Aufheizen des Knetapparates die Temperatur der Knetmasse allmählich erhöht, so ballt sich bei etwa 70' die ölige Phase, welche das Kondensationsprodukt (Dispergator) und das Pigment enthält, unter Austritt von wässeriger Natronlauge zu einer weichen, knetbaren Masse zusammen. Es werden ohne vorherige Abkühlung 173 Teile wässerige, etwa 1111/oige Natronlauge abgegossen, während 640 Teile Knetmasse im Apparat verbleiben. Nach zweimaligem Durchkneten mit je 300 Teilen 30%iger Natronlauge bei 35 bis 50' und jeweiligem Abgießen des wässerigen Anteils verringert sich das Gewicht der Knetmasse unter Austritt weiterer Mengen wässeriger Natronlauge schließlich auf 380 Teile. Die so erhaltene Masse besteht aus 160 Teilen Pigment, 160 Teilen Dispergator und 60 Teilen 27()/oiger Natronlauge. Man neutralisiert zum Schluß mit 24 Teilen Eisessig und stellt das Gewicht der Knetrnasse durch Verdünnen mit Wasser auf 640 Teile ein. Man erhält einen zügigen, grünen Teig, welcher 25% des Pigmentes in außerordentlich feiner Verteilung enthält.In the following examples, parts are parts by weight and percentages are percentages by weight. As in the preceding description, the temperatures are given in degrees Celsius. EXAMPLE 1 1086 parts of an aqueous filter cake containing 18.4% 4,4 ', 7,7'-tetrachlorothioindigo (corresponding to 200 parts of pure pigment) are mixed in a kneading machine with 350 parts of an ion-free dispersant, which is produced by adding 9 , 6 moles of propylene oxide and then 10.5 moles of ethylene oxide on 1 mole of p-tert.Octylphenol was prepared, mixed. After some thorough kneading, a thin, homogeneous paste is obtained. After adding 250 parts of 30% strength aqueous sodium hydroxide solution, the paste separates into two mutually insoluble phases. With further kneading and simultaneous heating to 60 ' , pigment and dispersant finally aggregate to form a greasy, water-insoluble mass. After 1000 parts of the aqueous, strongly alkaline liquid have been poured off, 686 parts of flush mass are obtained, which remain in the kneader. The alkali remaining in the flush mass is then neutralized with 13 parts of glacial acetic acid and, after dilution with 301 parts of water, 1000 parts of a homogeneous, finely dispersed pigment paste with a pigment content of 20% are obtained. Example 2 530 parts of an aqueous filter cake containing 37.7% (= 200 parts) of fl-copper phthalocyanine are mixed in a kneading machine with 214 parts of an ion-free dispersant produced by the addition of 7.5 mol of ethylene oxide to 1 mol of p-tert-octylphenol mixed into a homogeneous paste. After adding 20 parts of 30% aqueous sodium hydroxide solution and gradually heating to 80 ' , the phases separate and the pigment combines with the water-insoluble dispersant to form a kneadable mass. After 135 parts of aqueous alkali solution have been poured off, 430 parts of flush mass remain in the kneader. 199 parts of water evaporated during the kneading process. The mass of the flux still contains about 2 parts of sodium hydroxide, as can be determined by titration. By adding 50 parts of 2-heptadecyl-N-benzyl-binzimidazole-disulphonic acid and diluting with 320 parts of water, 800 parts of a finely dispersed aqueous pigment paste are obtained without neutralization. Example 3 705 parts of a pigment filter cake containing 34% (= 240 parts) of chlorinated copper phthaloeyanine are mixed in a kneader with 240 parts of a dispersant obtained by adding 15 mol of ethylene oxide to 1 mol of hydroabietyl alcohol. A thin, but not entirely homogeneous paste is obtained after a short time. 200 parts of 30% sodium hydroxide solution are then added, the paste immediately separating into two phases. During further kneading, the pigment gradually passes into the dispersant phase and after some time two separate phases are obtained, namely 750 parts of a soft, kneadable mass which contains the pigment, the dispersant and 270 parts of an approximately 9% aqueous sodium hydroxide solution, and a liquid phase consisting of 395 parts of go / Oiger sodium hydroxide solution. The latter is then removed from the kneader. To further concentrate the flush mass, kneading is continued several times with 500 parts of 20% sodium hydroxide solution each time. This ultimately reduces the weight of the flush mass to 550 parts, of which 240 parts each are pigment and dispersant and 70 parts of 20% sodium hydroxide solution. If caustic soda with a concentration higher than 20% is used to wash the flush cake, the weight of the putty can no longer be reduced, but in this case more sodium hydroxide remains in the putty because of the higher concentration of caustic. If, on the other hand, lye of a lower concentration is used for washing, the flush mass increases in weight again: With 15% sodium hydroxide solution, z. B. 580 parts flush mass, of which 100 parts caustic soda, with 10 () / "lye, for example 640 parts flush mass, of which 160 parts caustic soda. This means that the 20% caustic solution represents an optimal concentration because in this If the amount of sodium hydroxide remaining in the mass passes through a minimum. Neutralization with 21 parts of glacial acetic acid and dilution with 429 parts of water finally gives 1000 parts of an extremely finely divided dispersion of the pigment in the form of a homogeneous, rapid paste, which contains 24% pigment and 24% contains% dispersant. the dispersion can be, for. example, together with suitable binders for the dyeing and printing of textiles used. Instead of the ion-free dispersant from 1 mole of hydroabietyl alcohol and 15 moles of ethylene oxide can also be such a product from 1 mole of dodecylamine and 15 moles of ethylene oxide or use one made from 1 mole of octadecyl alcohol and 25 moles of ethylene oxide Example 4 470 parts of a pigment filter cake containing 34 () / o (= 160 parts) of chlorinated copper phthalocyanine are kneaded in a kneader with 160 parts of a condensation product (dispersant) of 1 mole of oleylamine and 8 moles of ethylene oxide with the addition of 183 parts of 30% sodium hydroxide solution. Initially, a soft kneading mass consisting of two phases is formed, which does not change even with further kneading without increasing the temperature. If the temperature of the kneading mass is gradually increased by heating the kneading apparatus, the oily phase, which contains the condensation product (dispersant) and the pigment, agglomerates at about 70 'with the escape of aqueous sodium hydroxide solution to form a soft, kneadable mass. 173 parts of approximately 1111% aqueous sodium hydroxide solution are poured off without prior cooling, while 640 parts of kneading material remain in the apparatus. After kneading twice with 300 parts of 30% sodium hydroxide solution each time at 35 to 50 minutes and each time the aqueous portion has been poured off, the weight of the kneading material is finally reduced to 380 parts with the escape of further amounts of aqueous sodium hydroxide solution. The mass thus obtained consists of 160 parts of pigment, 160 parts of dispersant and 60 parts of 27% sodium hydroxide solution. Finally, it is neutralized with 24 parts of glacial acetic acid and the weight of the kneaded liquid is adjusted to 640 parts by dilution with water. A quick, green dough is obtained which contains 25% of the pigment in extremely fine distribution.

Beispiel 5 363 Teile eines Pigmentfilterkuchens, enthaltend 36,3% (= 132 Teile) des braunen Farbstoffes der Formel werden zusammen mit 80 Teilen eines ionenfreien Dispergators, welcher durch Anlagerung von 25 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Ricinusöl hergestellt wurde, und 200 Teilen 300/6iger Natronlauge in einem Knetapparat vermischt. Es bilden sich sofort zwei Phasen: eine teigartige Paste aus Pigment und Dispergator, die in der anderen aus wässeriger Natronlauge bestehenden Phase unlöslich ist. Nach Abgießen von 393 Teilen wässeriger Natronlauge verbleiben im Kneter 250 Teile Flushmasse, die außer dem Pigment und dem Dispergator noch 38 Teile wässeriger Natronlauge enthält. Man wäscht diese Masse durch zweimaliges Durchkneten mit je 200 Teilen 15%iger Natronlauge urid erhält schließlich 25 8 Teile fertiger Flushmasse, bestehend aus 5 1,1 % Pigment, 31,0% Dispergator und 17,9% wässeriger Natriumhydroxydlösung. Nach Neutralisation mit 20 Teilen Eisessig und Zufügen von 122 Teilen Wasser erhält man schließlich 400 Teile einer 33% Pigment enthaltenden, sehr fein dispersen Pigmentpaste, die mit Wasser beliebig verdünnt werden kann und z. B. zusammen mit geeigneten Bindemitteln zum Färben und Bedrucken von Textilien verwendet werden kann. An Stelle des ionenfreien Dispergators aus 1 Mol Ricinusöl und 25 Mol Äthylenoxyd kann man einen solchen aus 1 Mol Oleylamin und 8 Mol Äthylenoxyd verwenden. Beispiel 6 231 Teile eines Pigrnentfilterkuchens, enthaltend 43,2% (= 100 Teile) des roten Pigmentes der Formel werden zusammen mit 70 Teilen eines ionenfreien Dispergators, welcher durch Anlagerung von 50 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Dodecyl-merkaptan hergestellt wurde, in einem Knetapparat bei etwa 50' vermischt. Man erhält in kurzer Zeit eine dünnflüssige, homogene, wässerige Paste. Nach Zufügen von 66 Teilen 30()/oiger Natronlauge erhält man sofort zwei Phasen, und das Pigment beginnt in die wasserunlösliche Phase überzutreten. Nach einiger Zeit hat sich, unter fortwährendem Kneten, aus Pigment und Dispergator eine kompakte Masse gebildet, und es können 120 Teile pigmentfreie, etwa 9%ige Natronlauge abgegossen werden. Man wäscht noch einmal während einiger Minuten mit 500 Teilen 15%iger Natronlauge nach und erhält nach Abgießen der Flüssigkeit 215 Teile einer plastischen Masse, welche das Pigment, den Dispergator und noch etwa 45 Teile wässerige Lauge enthält. Nach Neutralisation mit 10 Teilen Eisessig und Verdünnen mit 175 Teilen Wasser erhält man schließlich 400 Teile einer zügigen Paste, welche 17,5% des ionenfreien Dispergators und 25% Pigment in feindisperser Form enthält. Beispiel 7 343 Teile eines pigmentfilterkuchens, enthaltend 29,2% (= 100 Teile) des Pigmentes der Formel werden in einem Knetapparat mit 100 Teilen eines ionenfreien Dispergators, der durch Anlagerung von 50 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Ölsäure erhalten wurde, vermischt. Man erhält eine dünnflüssige Paste. Dazu werden nun 50 Teile festes, 90%iges Kaliumhydroxyd zugefügt. Nach Erwärmen auf 60' beginnt sich das Pigment unter Abscheidung einer pigmentfreien wässerigen Phase mit dem Dispergator zu einer plastischen Masse zusaminenzuballen. Nach einiger Zeit können 135 Teile wässerige Kalilauge abgegossen werden. Nach Zufügen von weiteren 40 Teilen des obenerwähnten ionenfreien Dispergators wird die Knetinasse nacheinander je einmal mit 400 Teilen 15%iger Kalilauge und mit 400 Teilen 20%iger Kalilauge durch Kneten bei etwa 50' gewaschen. Nach Abgießen der Waschflüssigkeit erhält man zum Schluß 334 feile Flushmasse, die außer dem Pigment und dem Dispergator noch 94 Teile etwa 20%iger Kalilauge enthält. Man neutralisiert durch Zufügen von 12 Teilen Eisessig und stellt zum Schluß durch Verdünnen mit 154 Teilen Wasser auf ein Endgewicht von 500 Teilen ein. Man erhält einen feinstdispersen Pigmentteig, enthaltend 20% Pigment, der sich, zusammen mit geeigneten Bindemitteln, zum Färben und Bedrucken von Textilien verwenden läßt. Beispiel 8 580 Teile eines Pigmentfilterkuchens, enthaltend 41,3% (= 240 Teile) des Pigmentes aus diazotiertem 2,5-Dichloranilin und 2,3-Oxynaphthoesäure-omethoxyphenylamid,werden zusammen mit 40 Teilen eines Dispergators, welcher durch Anlagerung von 15 Mol Athylenoxyd an 1 Mol Di-tert. butyl-p-Kresol erhalten wurde, 100 Teilen 30%iger Natronlauge und 170 Teilen einer etwa 75%igen Lösung in n-Butanol eines mit n-Butanol verätherten Melamin-Formaldehyd-Kondensationsproduktes in einem Knetapparat vermischt. Bei fortdauerndem Kneten vereinigt sich das Pigment mit dem Dispergator und dem Melaminharz zu einem weichen plastischen Teig. Nach einiger Zeit kann der größere Teil des im Filterkuchen ursprünglich enthaltenen Wassers zusammen mit einem entsprechenden Teil der Natronlauge abgegossen werden. Nach einmaligem Waschen mit 500 Teilen 15%iger Natronlauge erhält man eine kompakte, sehr gut knetbare Flushmasse. Man fügt nun weitere 100 Teile des obenerwähnten.ionenfreien Dispergators hinzu, verknetet das Ganze zu einer homogenen Masse und wäscht nochmals mit weiteren 500 Teilen 15%iger Natronlauge nach. Die Lauge wird abgegossen und die im Kneter verbleibende Flushmasse mit 50 Teilen Eisessig neutralisiert. Zum Schluß wird die Masse durch Zufügen von Wasser unter weiterem Kneten auf 1000 Teile verdünnt. Man erhält eine feindisperse, stabile wässerige Dispersion, die 24% Pigment, etwa 13% Lackharz, 14% Dispergator und 49% Wasser enthält. Das im Lackharz ursprünglich enthaltene Butanol wird beim Flushprozeß und dem nachfolgenden Waschen nahezu vollständig extrahiert, so daß die Dispersion zum Schluß praktisch keine flüchtigen Lösungsmittel mehr enthält. Das vorgenannte, mit n-Butanol verätherte Melamin-Forinaldehyd-Kondensationsprodukt in n-Butanol kann in bekannter Weise z. B. durch Veräthern eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Melamin und etwa 4 Mol Formaldehyd mit einem Überschuß an n-Butanol und anschließendes Einengen der erhaltenen Lösung auf einen Trockengehalt von etwa 75% erhalten werden.Example 5 363 parts of a pigment filter cake containing 36.3% (= 132 parts) of the brown dye of the formula are mixed together with 80 parts of an ion-free dispersant, which was prepared by adding 25 moles of ethylene oxide to 1 mole of castor oil, and 200 parts of 300/6 sodium hydroxide solution in a kneader. Two phases are formed immediately: a dough-like paste made of pigment and dispersant, which is insoluble in the other phase, which consists of aqueous sodium hydroxide solution. After 393 parts of aqueous sodium hydroxide solution have been poured off, 250 parts of flush mass remain in the kneader, which in addition to the pigment and the dispersant also contains 38 parts of aqueous sodium hydroxide solution. This mass is washed by kneading twice with 200 parts of 15% strength sodium hydroxide solution each time. Finally, 8 parts of finished flush mass, consisting of 1.1 % pigment, 31.0% dispersant and 17.9% aqueous sodium hydroxide solution, are obtained. After neutralization with 20 parts of glacial acetic acid and the addition of 122 parts of water, 400 parts of a very finely dispersed pigment paste containing 33% pigment are finally obtained. B. can be used together with suitable binders for dyeing and printing textiles. Instead of the ion-free dispersant made from 1 mol of castor oil and 25 mol of ethylene oxide, one can use one made from 1 mol of oleylamine and 8 mol of ethylene oxide. Example 6 231 parts of a pigment filter cake containing 43.2% (= 100 parts) of the red pigment of the formula are mixed together with 70 parts of an ion-free dispersant, which was prepared by adding 50 moles of ethylene oxide to 1 mole of dodecyl mercaptan, in a kneader at about 50 ' . A thin, homogeneous, aqueous paste is obtained in a short time. After adding 66 parts of 30% sodium hydroxide solution, two phases are obtained immediately, and the pigment begins to pass into the water-insoluble phase. After some time, with continuous kneading, a compact mass has formed from pigment and dispersant, and 120 parts of pigment-free, approximately 9% sodium hydroxide solution can be poured off. It is washed again for a few minutes with 500 parts of 15% strength sodium hydroxide solution and, after the liquid has been poured off, 215 parts of a plastic mass are obtained which contain the pigment, the dispersant and about 45 parts of aqueous alkali. After neutralization with 10 parts of glacial acetic acid and dilution with 175 parts of water, 400 parts of a rapid paste are finally obtained which contains 17.5% of the ion-free dispersant and 25% pigment in finely dispersed form. Example 7 343 parts of a pigment filter cake containing 29.2% (= 100 parts) of the pigment of the formula are mixed in a kneader with 100 parts of an ion-free dispersant obtained by adding 50 mol of ethylene oxide to 1 mol of oleic acid. A thin paste is obtained. To this end, 50 parts of solid, 90% strength potassium hydroxide are now added. After heating to 60 ' , the pigment begins to aggregate into a plastic mass with the separation of a pigment-free aqueous phase with the dispersant. After a while, 135 parts of aqueous potassium hydroxide solution can be poured off. After adding a further 40 parts of the above-mentioned ion-free dispersant, the kneading mass is washed one after the other with 400 parts of 15% potassium hydroxide solution and 400 parts of 20% potassium hydroxide solution by kneading at about 50 ' . After the washing liquid has been poured off, 334 filing flush mass is finally obtained which, in addition to the pigment and the dispersant, also contains 94 parts of about 20% strength potassium hydroxide solution. It is neutralized by adding 12 parts of glacial acetic acid and finally adjusted to a final weight of 500 parts by diluting with 154 parts of water. A very finely dispersed pigment dough containing 20% pigment is obtained which, together with suitable binders, can be used for dyeing and printing textiles. Example 8 580 parts of a pigment filter cake containing 41.3% (= 240 parts) of the pigment of diazotized 2,5-dichloroaniline and 2,3-oxynaphthoic acid-omethoxyphenylamide, together with 40 parts of a dispersant, which is produced by the addition of 15 mol of ethylene oxide to 1 mole of di-tert. butyl-p-cresol was obtained, 100 parts of 30% strength sodium hydroxide solution and 170 parts of an approximately 75% strength solution in n-butanol of a melamine-formaldehyde condensation product etherified with n-butanol were mixed in a kneader. With continued kneading, the pigment combines with the dispersant and the melamine resin to form a soft, plastic dough. After a while, the greater part of the water originally contained in the filter cake can be poured off together with a corresponding part of the sodium hydroxide solution. After washing once with 500 parts of 15% strength sodium hydroxide solution, a compact, very easily kneadable flush mass is obtained. A further 100 parts of the above-mentioned ion-free dispersant are now added, the whole is kneaded to form a homogeneous mass and washed again with a further 500 parts of 15% strength sodium hydroxide solution. The lye is poured off and the flush mass remaining in the kneader is neutralized with 50 parts of glacial acetic acid. Finally, the mass is diluted to 1000 parts by adding water with further kneading. A finely divided, stable aqueous dispersion is obtained which contains 24% pigment, about 13% lacquer resin, 14% dispersant and 49% water. The butanol originally contained in the varnish resin is extracted almost completely during the flushing process and the subsequent washing, so that the dispersion contains practically no more volatile solvents at the end. The aforementioned, etherified with n-butanol melamine-formaldehyde condensation product in n-butanol can be prepared in a known manner, for. B. by etherifying a condensation product of 1 mole of melamine and about 4 moles of formaldehyde with an excess of n-butanol and then concentrating the resulting solution to a dry content of about 75%.

Beispiel 9 918 Teile des im Beispiel 5 beschriebenen Pigmentfilterkuchens (= 333,3 Teile trockenes Pigment) werden mit 200 Teilen eines ionenfreien Dispergators, der durch Anlagerung von Äthylenoxyd an ein Fettalkoholgemisch (erhalten durch Reduktion von Kokosfett) gewonnen wurde, und mit 500 Teilen 30%iger Natronlauge in einem Knetapparat vermischt. Es bilden sich sofort zwei Phasen, wovon die eine aus wässeriger Natronlauge, die andere aus einem noch wässerige Lauge enthaltenden Teig besteht, welcher das gesamte Pigment und den ionenfreien Dispergator enthält. Durch weiteres Kneten kann die Teigphase zu einer zusammenhängenden Masse vereinigt werden, so daß die ausgeknetete wässerige Natronlauge durch D--kantieren leicht entfernt werden kann. Dabei erfolgt, sofern der verwendete ionenfreie Dispergator durch Anlagerung von weniger als etwa 30 Mol Äthylenoxyd, z. B. 10 oder 20 Mol Äthylenoxyd pro Mol Fettalkohol gewonnen wurde, das Zusammenballen schon in kurzer Zeit bei Raumtemperatur (etwa 20'). Verwendet man dagegen einen Dispergator, der mehr, z. B. 35 oder 100 Mol Äthylenoxyd pro Mol Fettalkohol enthält, so ist, um ein Zusammenballen der Flushmasse zu bewirken, auf höhere Temperaturen, z. B. auf 60 bis 70', zu erwärmen. Nach dein Abgießen der wässerigen Natronlauge wird die Knetmasse bei Raumtemperatur noch zweimal mit je 500 Teilen 15%iger Natronlauge kräftig durchgeknetet, wobei die wässerige Natronlauge nach jedem Waschvorgang durch Dekantieren entfernt wird. Im Knetapparat verbleiben zuletzt 650 Teile einer weichen Knetmasse, die man durch Zufügen von etwa 50 Teilen Eisessig neutralisiert und durch Zufügen von etwa 300 Teilen Wasser auf 1000 Teile verdünnt. Man erhält einen zügigen Teig, enthaltend 33,3% des feinstverteilten braunen Pigmentfarbstoffes, der mit Wasser beliebig verdünnt werden kann und sich z. B., zusammen mit geeigneten Bindemitteln, zum Färben von Papier in der Masse, zum Bedrucken oder Färben von Textilien oder Leder oder auch zur Herstellung von Dispersions-Anstrichfarben verwenden läßt. Beispiel 10 976 Teile eines Pigmentfilterkuchens, enthaltend 21,3% (= 208 Teile) des blauen Pigmentes der Formel werden in einem Knetapparat zusammen mit 210 Teilen einer etwa 75%igen Lösung eines mit n-Butanol verätherten Melamin-Formaldehyd-Kondensationsproduktes in n-Butanol, 55 Teilen Xylol, 140 Teilen eines ionenfreien Dispergators, welcher durch Anlagerung von 15 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol p-tert.Octylphenol hergestellt wurde, und 50 Teilen 30%iger Natronlauge verknetet. Man erhält nach einiger Zeit die Pigment, Dispergator und Harzlösung enthaltende Flushmasse als plastischen weichen Teig, von welchem ein Teil der kein Pigment mehr enthaltenden wässerigen Lauge leicht abgegossen werden kann. Man wäscht die Flushinasse durch zweimaliges gründliches Verkneten mit je 500 Teilen 15%iger Natronlauge und gießt jedesmal die Lauge von der immer kompakter werdenden Pigmentpaste ab. Man erhält schließlich 650 Teile Flushmasse, welche nebst Pigment, Dispergator, Melaminharz und Xylol noch etwa 90 Teile 15 l)/oiger Natronlauge enthält. Man neutralisiert durch Zufügen von 20 Teilen Eisessig und verdünnt durch Zufügen von 152 Teilen Wasser unter ständigem weiterem Kneten. Man erhält schließlich 832 Teile einer wässerigen, Pigment und Melaminharzlösung enthaltenden Dispersion als zügige, mit Wasser beliebig verdünnbare Paste- Diese kann zu- sammen mit geeigneten Bindemitteln zum Färben und Bedrucken von Textilien verwendet werden. Beisp.iel 11 1388 Teile eines Pigmentfilterkuchens, enthaltend 14,4()/o (= 200 Teile) a-Kupferphthalocyanin,werden in einem Knetapparat mit 180 Teilen einer etwa 750loigen Lösung in n-Butanol eines mit n-Butanol verätherten Melamin-Formaldehyd-Kondensationsproduktes, 140 Teilen des im Beispiel 3 verwendeten ionenfreien Dispergators, 60 Teilen m-Xylol und 200 Teilen 30%iger Natronlauge verknetet. Nach der spontan eintretenden Vereinigung von Pigment, Dispergator, Melaminharz und Xylol zu einer plastischen Masse gießt man die den größten Teil des im. Pigmentlilterkuchen enthaltenen Wassers und der Natronlauge enthaltende wässerige Lösung ab und wäscht die Pigmentmasse noch dreimal mit je 500 Teilen 15%iger Natronlauge. Man erhält schließlich 650 T-ile einer kompakten, knetbaren Masse, welche außer dem Pigment, dem Dispergator und dem im Xylol gelösten Melaminharz noch etwa 100 Teile 15%ige Natronlauge enthält. Man verdünnt diese Masse mit 344 Teilen Wasser, neutralisiert mit 21 Teilen Eisessig und erhält schließlich 1000 Teile einer zügigen, mit Wasser beliebig verdünnbaren Paste, welche Pigment und Meiaminharz in feinstverteilter Form enthält.Example 9 918 parts of the pigment filter cake described in Example 5 (= 333.3 parts dry pigment) are mixed with 200 parts of an ion-free dispersant obtained by adding ethylene oxide to a fatty alcohol mixture (obtained by reducing coconut oil), and with 500 parts % sodium hydroxide solution mixed in a kneader. Two phases are formed immediately, one of which consists of aqueous sodium hydroxide solution, the other consists of a dough which is still aqueous alkali and which contains all of the pigment and the ion-free dispersant. The dough phase can be combined to form a coherent mass by further kneading, so that the kneaded aqueous sodium hydroxide solution can easily be removed by decanting. This takes place, provided that the ion-free dispersant used by the addition of less than about 30 moles of ethylene oxide, for. B. 10 or 20 moles of ethylene oxide per mole of fatty alcohol was obtained, the agglomeration in a short time at room temperature (about 20 '). If, on the other hand, a disperser is used that has more, e.g. B. contains 35 or 100 moles of ethylene oxide per mole of fatty alcohol, in order to cause the flush mass to clump together, to higher temperatures, e.g. B. to 60 to 70 ' to heat. After the aqueous sodium hydroxide solution has been poured off, the kneading mass is vigorously kneaded twice with 500 parts of 15% sodium hydroxide solution each time at room temperature, the aqueous sodium hydroxide solution being removed by decanting after each washing process. Finally, 650 parts of a soft kneading mass remain in the kneading apparatus , which are neutralized by adding about 50 parts of glacial acetic acid and diluted to 1000 parts by adding about 300 parts of water. The result is a quick dough, containing 33.3% of the finely divided brown pigment, which can be diluted with water and z. B., together with suitable binders, can be used for dyeing paper in bulk, for printing or dyeing textiles or leather or for the production of dispersion paints. Example 10 976 parts of a pigment filter cake containing 21.3% (= 208 parts) of the blue pigment of the formula are in a kneader together with 210 parts of an approximately 75% solution of a melamine-formaldehyde condensation product etherified with n-butanol in n-butanol, 55 parts of xylene, 140 parts of an ion-free dispersant, which by addition of 15 moles of ethylene oxide to 1 mole p-tert.Octylphenol was prepared, and kneaded 50 parts of 30% sodium hydroxide solution. After some time, the flush mass containing pigment, dispersant and resin solution is obtained as a plastic, soft dough, from which part of the aqueous lye, which no longer contains pigment, can easily be poured off. Wash the Flushinasse twice thorough kneading with 500 parts of 15% sodium hydroxide solution and pour every time the liquor from the increasingly compact pigment paste from. Finally, 650 parts of flush mass are obtained which, in addition to pigment, dispersant, melamine resin and xylene, also contains about 90 parts of 15 l) sodium hydroxide solution. It is neutralized by adding 20 parts of glacial acetic acid and diluting by adding 152 parts of water with constant further kneading. Finally obtained 832 parts of an aqueous, pigment, and any water-dilutable melamine resin solution Paste- dispersion containing as rapid, this may together supply with suitable binders for dyeing and printing are used by textiles. Example 11 1388 parts of a pigment filter cake containing 14.4 () / o (= 200 parts) of α-copper phthalocyanine are mixed in a kneader with 180 parts of an approximately 750% solution in n-butanol of a melamine-formaldehyde etherified with n-butanol -Condensation product, 140 parts of the ion-free dispersant used in Example 3 , 60 parts of m-xylene and 200 parts of 30% sodium hydroxide solution are kneaded. After the spontaneous combination of pigment, dispersant, melamine resin and xylene to form a plastic mass, most of the im. Pigment filter cake containing water and the aqueous solution containing sodium hydroxide solution and the pigment mass was washed three times with 500 parts of 15% sodium hydroxide solution each time. Finally, 650 parts of a compact, kneadable mass are obtained which, in addition to the pigment, the dispersant and the melamine resin dissolved in the xylene, also contains about 100 parts of 15% strength sodium hydroxide solution. This mass is diluted with 344 parts of water, neutralized with 21 parts of glacial acetic acid and finally 1000 parts of a rapid paste, which can be diluted with water as required and which contains pigment and meiamine resin in extremely finely divided form, is obtained.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. A process for the preparation of stable aqueous pigment dye dispersions, characterized in that a water-containing filter cake of an alkali-resistant pigment dye with an ion-free dispersant of the polyglycol ether derivative type, which is soluble in acidic to weakly alkaline aqueous medium, but is insoluble in concentrated aqueous alkalis , mixed, add enough alkali metal hydroxide to the resulting mixture that the dispersant separates out of the aqueous-alkali solution and forms a separate phase, the pigment is transferred into the dispersant phase by mechanical processing, the pigment-free, aqueous-alkaline solution that is formed is largely separated off and the dispersant is converted into an aqueous solution which contains the pigment in a finely divided suspension.

2. The method according to claim 1, characterized in that further permanently water-insoluble substances, such as natural or synthetic resins, solvents or plasticizers, are added at the latest before the ion-free dispersant is returned to the aqueous solution. Documents considered: German Patent No. 667 744; British Patent No. 713 541.