DE1153169B - Process for the production of elastomeric molded parts from organopolysiloxane molding compounds - Google Patents

Process for the production of elastomeric molded parts from organopolysiloxane molding compounds

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DE1153169B
DE1153169B DEW25066A DEW0025066A DE1153169B DE 1153169 B DE1153169 B DE 1153169B DE W25066 A DEW25066 A DE W25066A DE W0025066 A DEW0025066 A DE W0025066A DE 1153169 B DE1153169 B DE 1153169B
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Description

Verfahren zum Herstellen von elastomeren Formteilen aus Organopolysiloxan-Formmassen Die nach den bisher bekannten Verfahren aus Organopolysiloxan-Formmassen durch Aushärten bei Raumtemperatur erhaltenen elastomeren Formteile haben verhältnismäßig hohe Spannungswerte, d. h., man muß eine hohe Kraft zur Erzielung einer be stimmten Bruchdehnung anwenden. Der Spannungswert eines Elastomeren ist die Kraft in kg/cm2, die zur Erzielung einer bestimmten Dehnung angewendet werden muß; in der älteren Fachliteratur wird dieser Spannungswert gelegentlich auch als Modul bezeichnet. In vielen Fällen ist de-r hohe Spannungswert durchaus erwünscht. Es gibt jedoch Anwendungen für durch Aushärten bei Raumtemperatur erhaltene Organopolysiloxan-Elastomere, bei denen der Spannungswert verhältnismäßig niedrig gehalten werden muß. Dies gilt z. B. für die Verwendung von bei Raumtemperaturen zu elastomeren Formteilen härtenden Organopolysiloxan-Massen als Fugendichtungs-Massen, z. B. bei der Ausfüllung von Fugen zwischen den Decksplanken von Schiffen. Wenn bei dieser Anwendung derSpannungswert des Elastomeren hoch ist, bedeutet dies, daß bei einerAusdehnung derFuge eine große Kraft an der Verklebungsstelle Elastomere-Holz bzw. Elastomere-Metall angreift und daß die Verklebungsstelle über Gebühr beansprucht wird. Bestreicht man dagegen Fugen mit einer Organopolysiloxan-Formmasse, die ein Elastomeres mit einem niedrigen Spannungswert ergibt, so ist die Kraft, die bei der Fugenausdehnung an der Verklebungsstelle angreift, wesentlich geringer. Process for the production of elastomeric molded parts from organopolysiloxane molding compounds The processes known hitherto from organopolysiloxane molding compounds by curing elastomer molded parts obtained at room temperature have relatively high stress values, d. that is, you have to apply a high force to achieve a certain elongation at break. The tension value of an elastomer is the force in kg / cm2 required to achieve a certain elongation must be applied; in the older specialist literature this is Voltage value sometimes also referred to as module. In many cases, de-r high voltage value is definitely desirable. However, there are uses for curing Organopolysiloxane elastomers obtained at room temperature, in which the stress value must be kept relatively low. This applies e.g. B. for use of organopolysiloxane compositions which cure at room temperature to form elastomeric moldings as joint sealing compounds, e.g. B. when filling joints between the deck planks of ships. In this application, if the stress value of the elastomer is high, this means that when the joint expands, a great force is exerted at the bond point Elastomer wood or elastomer metal attacks and that the bond point over Fee is claimed. If, on the other hand, joints are coated with an organopolysiloxane molding compound, which gives an elastomer with a low tension value, the force is which attacks the bond point when the joint expands, is much lower.

Die Herstellung von Organopolysiloxan-Elastomeren bei Raumtemperatur erfolgt bekanntlich durch Vermischen von Hydroxylendblockierten Diorganopolysiloxanen mit Vernetzungsmitteln, wie Kieselsäureestern oder Organosiliciumwasserstoff-Verbindungen und Kondensationskatalysatoren. Die Stärke der dabei auftretenden Vernetzung ist eine Funktion des Hydroxylgruppengehaltes des Polymeren und des Gehaltes an Vernetzern. Je stärker die Vernetzung ist, desto höher ist der Spannungswert. Der Spannungswert kann daher durch den Hydroxylgruppengehalt und durch den Vernetzergehalt geregelt werden. The production of organopolysiloxane elastomers at room temperature is known to take place by mixing hydroxylendblocked diorganopolysiloxanes with crosslinking agents such as silicic acid esters or organosilicon hydrogen compounds and condensation catalysts. The strength of the networking that occurs is a function of the hydroxyl group content of the polymer and the content of crosslinkers. The stronger the networking, the higher the tension value. The tension value can therefore be regulated by the hydroxyl group content and the crosslinker content will.

Diese Regelungsmöglichkeit ist jedoch sehr beschränkt, da erstens der Hydroxylgruppengehalt praktisch vorgegeben ist durch die Tatsache, daß ein lineares Diorganopolysiloxan mit zwei Hydroxylgruppen je Molekel vorliegt, und da zweitens in der Praxis, um eine genügend schnelle Härtung zu erzielen, immer mit einem Überschuß an Vernetzer gearbeitet werden muß.However, this control option is very limited, because firstly the hydroxyl group content is practically given by the fact that a linear Diorganopolysiloxane with two hydroxyl groups per molecule is present, and secondly there in practice, in order to achieve a sufficiently rapid hardening, always with an excess must be worked on crosslinkers.

Es werden zwar Elastomere mit niedrigem Spannungswert erhalten, wenn man entgegen der Lehre der deutschen Patentschrift 1 462, wonach die mit Vernetzungsmittel und Kondensationskatalysator zu vernetzenden Diorganopolysiloxane vorzugsweise frei von Triorganosiloxaneinheiten sein sollen, Diorganopolysiloxane verwendet, die geringe Mengen an Triorganosiloxaneinheiten enthalten. Es war bisher jedoch sehr schwierig, diese geringen Mengen genau zu dosieren. Die aus der britischen Patentschrift 804 199 bekannte Verwendung von durch Triorganosiloxygruppen endblockierten Organosiliciumwasserstoffverbindungen als Vernetzer hat wiederum praktisch keinen Einfluß auf den Spannungswert. It is true that elastomers with a low tension value are obtained when one contrary to the teaching German Patent 1,462, according to which the crosslinking agent and condensation catalyst to be crosslinked diorganopolysiloxanes preferably free of triorganosiloxane units, diorganopolysiloxanes are used that are low Contain amounts of triorganosiloxane units. So far, however, it has been very difficult to dose these small amounts precisely. The one from British Patent 804 199 known use of organosilicon hydrogen compounds end-blocked by triorganosiloxy groups as a crosslinker, in turn, has practically no influence on the voltage value.

Ferner bestand seit langem die Aufgabe, die Komponenten von bei Raumtemperatur zu Elastomeren härtbaren Organopolysiloxan-Massen in Form von zwei haltbaren pastenartigen Mischungen in den Handel zu bringen und zu lagern. Bei Verwendung von Kieselsäureestern und durch Triorganosiloxygruppen endblockierten Organosiliciumwasserstoffverbindungen als Vernetzer wurden Lösungen aus den Verbindungen und dem Katalysator und zu vernetzendes Diorganopolysiloxan, das mit Füll- und Zuschlagstoffen vermischt war, dem Verbraucher in zwei getrennten Gebinden geliefert. Der Inhalt dieser Gebinde wurde dann zur Bereitung der härtenden Massen in den gewünschten Verhältnissen gemischt. Furthermore, there has long been the task of removing the components from at room temperature Organopolysiloxane compositions curable to elastomers in the form of two durable pastes Bringing and storing mixtures on the market. When using silicic acid esters and organosilicon hydrogen compounds end-blocked by triorganosiloxy groups solutions from the compounds and the catalyst and what was to be crosslinked were used as crosslinking agents Diorganopolysiloxane mixed with fillers and additives to the consumer Delivered in two separate containers. The contents of this container then became Preparation of the hardening masses mixed in the desired proportions.

Dies hat den Nachteil, daß eine genaue Dosierung schwer möglich und daß die Bereitung einer gleichmäßigen Mischung in der zur Verfügung stehenden Zeit nicht immer möglich ist.This has the disadvantage that precise dosing is difficult and difficult that the preparation of an even mixture in the time available is not always possible.

Eine einfachere Dosierung und gleichmäßigere Durchmischung wäre möglich, wenn in beiden Behältern pastenartige Massen vorlägen, die beim Vermischen Elastomere ergeben. Dies ist z. B. der Fall, wenn, wie in der deutschen Auslegeschrift 1 026520 angegeben, einerseits eine Mischung aus härtbarem Diorganopolysiloxan und Vernetzungsmittel, andererseits eine Mischung aus dem gleichen Diorganopolysiloxan und Katalysator vorliegt. Die Mischung aus härtbarem Diorganopolysiloxan und Katalysator ist jedoch nicht haltbar, da der Katalysator in kurzer Zeit eine Steigerung der Kettenlänge des Diorganopolysiloxans bewirkt und damit die Masse durch Verdichtung unbrauchbar wird. A simpler dosage and more even mixing would be possible, if in both containers paste-like masses were present, the Mixing elastomers result. This is e.g. B. the case when, as in the German Auslegeschrift 1 026520 indicated, on the one hand, a mixture of curable diorganopolysiloxane and crosslinking agent, on the other hand a mixture of the same diorganopolysiloxane and catalyst is present. The mixture of curable diorganopolysiloxane and catalyst However, it is not durable, as the catalyst increases the in a short time Chain length of the diorganopolysiloxane causes and thus the mass by compression becomes unusable.

Das erfindungsgemäße Verfahren verbindet mit der Lösung der Aufgabe, die Komponenten von bei Raumtemperatur zu Elastomeren härtenden Massen in den Handel zu bringen und zu lagern, den weiteren Vorteil, daß der Spannungswert von aus diesen Massen erhaltenen Elastomeren leicht regelbar ist. The inventive method combines with the solution of the problem, the components of compositions which cure to give elastomers at room temperature are commercially available to bring and store, the further advantage that the voltage value of these Masses obtained elastomers can be easily regulated.

Erfindungsgemäß werden elastomere Formteile durch bei Raumtemperatur erfolgendes Aushärten von Organopolysiloxanmassen, die lineare hydroxylendblockierte Diorganopolysiloxane (a), durch Triorganosiloxygruppen endblockierte Diorganopolysiloxane (b), Vernetzer (c), und Kondensationskatalysatoren (d) enthalten und die in zwei getrennten Massen vorliegen, die zum Aushärten vereinigt werden, dadurch hergestellt, daß man Massen vereinigt und aushärtet, deren eine den Vernetzer (c) und das Siloxan (a) und deren andere den Katalysator (d) und das durch Triorganosiloxygruppen endblockierte Siloxan (b) enthält. According to the invention, elastomeric moldings are made by at room temperature subsequent curing of organopolysiloxane compositions, the linear hydroxyl endblocked Diorganopolysiloxanes (a), diorganopolysiloxanes end-blocked by triorganosiloxy groups (b), crosslinkers (c), and condensation catalysts (d) and which in two separate masses are present, which are combined for hardening, produced by, that masses are combined and cured, one of which is the crosslinker (c) and the siloxane (a) and their others the catalyst (d) and that end-blocked by triorganosiloxy groups Contains siloxane (b).

Die beiden Massen können jeweils in zwei Dosen, Tuben oder andere Behälter abgefüllt werden. Ihre Vorteile kommen vor allem bei der Anwendung als Abdruck- oder Abdichtmassen für technische, künstlerische oder insbesondere für dentale Zwecke zur Geltung. The two masses can each come in two cans, tubes or others Container to be filled. Its advantages come above all when used as a Impression or sealing compounds for technical, artistic or in particular for dental purposes.

Der Anteil an durch Triorganosiloxygruppen endblockierten Diorganopolysiloxan kann zwischen 0,1 und 60 G00/D betragen, d. h. das Verhältnis hydroxylendblockiertes Diorganopolysiloxan zu triorganoendblockiertem Diorganopolysiloxan soll nicht größer als 1:1,5 sein Übersteigt der Anteil diesen Betrag, so erhält man Elastomere mit schlechten mechanischen Eigenschaften. Vorzugsweise werden zwischen 10 und 309/o durch Triorganosiloxygruppen endblockierte Diorganopolysiloxane im Gemisch mit dem Katalysator, dem Hydroxylendblo ckierten Diorgano polysiloxan zugesetzt. The proportion of diorganopolysiloxane end-blocked by triorganosiloxy groups can be between 0.1 and 60 G00 / D, i. H. the hydroxyl endblocked ratio Diorganopolysiloxane to triorgano-endblocked diorganopolysiloxane should not be larger than 1: 1.5. If the proportion exceeds this amount, elastomers are also obtained poor mechanical properties. Preferably between 10 and 309 / o diorganopolysiloxanes end-blocked by triorganosiloxy groups in a mixture with the Catalyst added to the hydroxylendblocked diorgano polysiloxane.

Unerwarteterweise wurde gefunden, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das durch Triorganosiloxygruppen endblockierte Diorganopolysiloxan in das Elastomere eingebaut wird, also nicht als extrahierbarer Weichmacher im Elastomeren vorliegt. Die Ursache des überraschenden Befundes dürfte eine gleichzeitig während der Vernetzungsreaktion ablaufende Aquilibrierungsreaktion sein. Unexpectedly, it was found that in the method according to the invention the diorganopolysiloxane end-blocked by triorganosiloxy groups into the elastomer is incorporated, i.e. not present as an extractable plasticizer in the elastomer. The cause of the surprising finding is likely to occur simultaneously during the crosslinking reaction be the ongoing equilibration reaction.

Die hydroxylendblockierten Diorganopolysiloxane (a) haben die allgemeine Formel Vorzugsweise werden die technisch am leichtesten zugänglichenDimethy1polysiloxane verwendet, jedoch kann R eine beliebige Allcyl-, Aryl- oder Aralkylgruppe darstellen, wobei jedoch mindestens 50 Molprozent der R-Einheiten aus Methylgruppen bestehen sollen, weil sonst die Kautschukelastizität der Abdrücke leidet. n kann zwischen 100 und 5000 schwanken, vorzugsweise ist n etwa 250 bis 800; z.B. werden vorzugsweise Dimethylpolysiloxane mit einer Viskosität von 15 bis 35000 cSt eingesetzt.The hydroxyl endblocked diorganopolysiloxanes (a) have the general formula The technically most easily accessible dimethyl polysiloxanes are preferably used, but R can represent any alkyl, aryl or aralkyl group, but at least 50 mol percent of the R units should consist of methyl groups, because otherwise the rubber elasticity of the prints suffers. n can vary between 100 and 5000, preferably n is about 250 to 800; For example, dimethylpolysiloxanes with a viscosity of 15 to 35,000 cSt are preferably used.

Die triorganoendblockierten Diorganopolysiloxane (b) haben die allegmeine Formel Die Ausführungen über die Substituenten und über das Molekulargewicht, die bei den hydroxyendblockierten Diorganopolysiloxanen gemacht wurden, treffen auch hier zu.The triorgano-endblocked diorganopolysiloxanes (b) have the general formula The statements about the substituents and the molecular weight that were made in the case of the hydroxy-endblocked diorganopolysiloxanes also apply here.

Als Vernetzer (c) werden - außer Kieselsäureestern - vorzugsweise Organowasserstoffpolysiloxane der allgemeinen Formel verwendet. Voraussetzung für eine Vernetzerwirkung ist, daß in einem Molekül Vernetzer mindestens 2 an Silicium gebundene Wasserstoffatome verhanden sind.In addition to silicic acid esters, the crosslinkers (c) are preferably organohydrogenpolysiloxanes of the general formula used. The prerequisite for a crosslinking effect is that there are at least 2 silicon-bonded hydrogen atoms in a crosslinking agent molecule.

Vorzugsweise dürfte an jedem Siliciumatom 1 Wasserstoffatom sitzen. R bedeutet wiederum vorzugsweise Methyl, kann jedoch jeden beliebigen Alkyl-, Aryl-oder Aralkylrest bedeuten. n ist hier im allgemeinen wesentlich niedriger als bei den Diorganopolysiloxanen. n ist 3 bis 500, vorzugsweise 20 bis 50. Die organosubstituierten Wasserstoffpolysiloxane, die als Vernetzer wirken, können beliebige Endgruppen enthalten. Technisch werden Hydroxylgruppen oder triorganosubstituierte Endgruppen bevorzugt. Die zuzusetzenden Mengen liegen zwischen 0,5 und 100/o, je nach der geforderten Härtungsgeschwindigkeit.Preferably there should be 1 hydrogen atom on each silicon atom. R in turn preferably denotes methyl, but can be any alkyl, aryl or Mean aralkyl radical. n is generally much lower here than with the Diorganopolysiloxanes. n is 3 to 500, preferably 20 to 50. The organosubstituted Hydrogen polysiloxanes, which act as crosslinkers, can contain any end groups. Technically, hydroxyl groups or triorgano-substituted end groups are preferred. The amounts to be added are between 0.5 and 100 / o, depending on what is required Curing speed.

Geeignete Kondensationskatalysatoren (d) sind organische Säuren und Basen, Metalisalze, Metallsalze organischer Säuren, Metallchelate oder Organometallverbindungen. Beispielsweise kommen folgende Katalysatoren in Betracht: Essigsäure, Dibutylamin, Platinchlorwasserstoffsäure, Bleioctoat, Zirkonacetylacetonat, Zinnoleat, Tetraäthylblei oder Dibutylzinndilaurat. Am schnellsten wirken organische Zinnverbindungen vom Typ des Dibutylzinndilaurats, des Dibutylzinnmonoacetats oder ähnlicher Diorganozinnacylate. Die zunusetzenden Mengen liegen zwischen 0,1 bis 5 o, wobei mit steigender Katalysatormenge die Vernetzungszeit geringer wird. Suitable condensation catalysts (d) are organic acids and Bases, metal salts, metal salts of organic acids, metal chelates or organometallic compounds. For example, the following catalysts come into consideration: acetic acid, dibutylamine, Platinum hydrochloric acid, lead octoate, zirconium acetylacetonate, tin oleate, tetraethyl lead or dibutyl tin dilaurate. Organic tin compounds act the fastest Type of dibutyltin dilaurate, dibutyltin monoacetate or similar diorganotin acylates. The amounts to be used are between 0.1 and 5%, with an increasing amount of catalyst the cross-linking time is shorter.

Obigen Grundbestandteilen können selbstverständlich außer Füllstoffen noch Farbstoffe und Aromastoffe sowie Kullststoffweichmacber und die für Organopolysiloxan-Elastomere bekannten Zusatzstoffe zur Verbesserung der bleibenden Verformung und der Bläschenbildung beim Vulkanisieren zugesetzt werden. The above basic ingredients can of course be used in addition to fillers nor dyes and flavorings as well as plastic softeners and those for organopolysiloxane elastomers known additives to improve permanent deformation and blistering are added during vulcanization.

Geeignete Fillistoffe sind entweder natürlich vorkommende oder künstlich erzeugte, organische oder anorganische Pigmente oder Kunststoffpulver, z. B. Suitable fillers are either naturally occurring or artificial generated organic or inorganic pigments or plastic powder, e.g. B.

Quarzmehl, Calciumcarbonat, Gips, Schwerspat, aus Wasserglas oder auf dem Flammenweg gewonnene Kieselsäuren, Ruß, Phthalocyanin oder andere organische Farbpigmente, Schwefel oder Polyvinylchlorid.Quartz flour, calcium carbonate, gypsum, barite, from water glass or Silicas, soot, phthalocyanine or other organic ones obtained by flame route Color pigments, sulfur or polyvinyl chloride.

Zur Verbilligung der Massen können den Diorganopolysiloxanen noch bis zu 50o Kunststoffweichmacher, die mit diesen Polymeren verträglich sind, zugesetzt werden. Vorzugsweise werden polymere Weichmacher, insbesondere Polyester der Phthalsäure, angewandt. To make the masses cheaper, the diorganopolysiloxanes can still be used up to 50o plastic softeners that are compatible with these polymers are added will. Preference is given to polymeric plasticizers, in particular polyesters of phthalic acid, applied.

Als Geschmackstoffe kann man Pfefferminzöl, Anisöl, Eukalyptusöl, Zitronenöl od. ä. zusetzen. Peppermint oil, anise oil, eucalyptus oil, Add lemon oil or the like.

Sowohl die Mischung aus Vernetzer (c) und Siloxan (a) als auch die Mischung aus Katalysator (d) und Siloxan (b) kann Füllstoffe und sonstige Zusatzstoffe enthalten. Beispielsweise können diebeidenMischungen aus folgenden zwei Kompositionen bestehen: Komposition A enthält: 100 Teile hydroxylendblockiertes Dimethylpolysiloxan, Viskosität 20 000 cSt, 11 Teile trimethylendblockiertes Methylwasserstoffpolysiloxan, Viskosität 28 cSt, 50 bis 100 Teile Füllstoffe und Zuschlagstoffe. Both the mixture of crosslinker (c) and siloxane (a) and the Mixture of catalyst (d) and siloxane (b) can contain fillers and other additives contain. For example, the two mixtures of the following two compositions consist: Composition A contains: 100 parts hydroxyl endblocked dimethylpolysiloxane, Viscosity 20,000 cSt, 11 parts of trimethyl endblocked methyl hydrogen polysiloxane, Viscosity 28 cSt, 50 to 100 parts of fillers and aggregates.

Komposition B enthält: 100 Teile trimethylendblockiertes Dimethylpolysiloxan, Viskosität 20 000 cSt, 4 Teile Dibutylzinndilaurat, 50 bis 100 Teile Füllstoffe.Composition B contains: 100 parts of trimethyl endblocked dimethylpolysiloxane, Viscosity 20,000 cSt, 4 parts of dibutyltin dilaurate, 50 to 100 parts of fillers.

Diese Kompositionen werden durch Vermischen der Bestandteile erhalten. Es ist nicht erforderlich. daß in den Kompositionen A und B die gleichen Füll-und Zuschlagstoffe enthalten sind. Auf diese Weise ist es möglich, die Konsistenz der Komposition A und B so verschieden zu halten, daß durch Mischung verschiedener Mengen der Komposition A und B je nach dem Anwendungszweck eine verschiedene Konsistenz herauskommt. Diese Möglichkeit ist ebenfalls als bedeutender Vorteil gegenüber dem Stand der Technik zu werten. These compositions are obtained by mixing the ingredients. It is not necessary. that in compositions A and B the same filling and Aggregates are included. In this way it is possible to improve the consistency of the To keep composition A and B so different that by mixing different amounts composition A and B have a different consistency depending on the application comes out. This option is also considered to be a significant advantage over the To assess the state of the art.

Beispiel 1 100 Teile eines hydroxylendblockierten Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 23 cSt werden auf einem Dreiwalzenstuhl mit 75 Teilen Quarzmehl, 12 Teilen eines trimethylendblockierten Methylwasserstoffpolysiloxans mit einer Viskosität von 22 cSt und 0,2 Teilen Eisenoxyd rot vermahlen und in eine Tube abgefüllt (Tube A). Example 1 100 parts of a hydroxyl endblocked dimethylpolysiloxane with a viscosity of 23 cSt are on a three-roll mill with 75 parts of quartz powder, 12 parts of a trimethyl endblocked methyl hydrogen polysiloxane with a Grind viscosity of 22 cSt and 0.2 parts red iron oxide and fill into a tube (Tube A).

100 Teile eines trimethylendblockierten Dimethylpolysiloxans, Viskosität 30000 cSt, werden mit 100 Teilen Calciumcarbonat, 5 Teilen Dibutylzinnlaurat, 10 Teilen Schwefel und 0,1 Teilen Pfefferrnmzöl auf einem Dreiwalzenstuhl vermahlen und in eine Tube abgefüllt (Tube B). 100 parts of a trimethyl endblocked dimethylpolysiloxane, viscosity 30000 cSt, with 100 parts of calcium carbonate, 5 parts of dibutyltin laurate, 10 Grind parts of sulfur and 0.1 part of peppermint oil on a three-roll mill and filled into a tube (tube B).

Beim Vermischen des Inhalts der Tube A und Tube B im Verhältnis 1:1 erhält man innerhalb von 5 Minuten ein hochelastisches Produkt. Selbst nach Sstündiger Extraktion mit Xylol läßt sich aus diesem Elastomeren das trimethylendblockierte Dimethylpolysiloxan nicht entfernen, wodurch bewiesen wird, daß es während der Vernetzungsreaktion mit dem hydroxylendblockierten Dimethylpolysiloxan zusammenkondensiert worden ist. When mixing the contents of tube A and tube B in a ratio of 1: 1 a highly elastic product is obtained within 5 minutes. Even after hours The trimethylendblocked elastomer can be extracted with xylene from this elastomer Dimethylpolysiloxane does not remove it, which is proven that it is during the crosslinking reaction has been condensed together with the hydroxyl endblocked dimethylpolysiloxane.

Beispiel 2 100 Teile eines hydroxylendblockierten Diorganopolysiloxans, bestehend aus 75,5 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und 24,5 Molprozent Phenylmethylsiloxaneinheiten mit einem Molekulargewicht von 100 000, werden auf einem Dreiwalzenstuhl mit 25 Teilen Titandioxyd, 25 Teilen Quarzmehl, 5 Teilen Schwefel, 15 Teilen hydroxylendblockiertem Methylwasserstoffpolysiloxan, Molekulargewicht 600, und 0,1 Teilen Anisöl vermischt und in einen Behälter ausgegossen (Behälter A). Example 2 100 parts of a hydroxyl endblocked diorganopolysiloxane, consisting of 75.5 mole percent dimethylsiloxane units and 24.5 mole percent phenylmethylsiloxane units with a molecular weight of 100,000, are on a three-roll mill with 25 Parts of titanium dioxide, 25 parts of quartz powder, 5 parts of sulfur, 15 parts of hydroxyl endblocked Methyl hydrogen polysiloxane, molecular weight 600, and 0.1 part anise oil mixed and poured into a container (container A).

100 Teile eines triphenylendbiockierten Diorganopolysiloxans vom Molekulargewicht 75 000, das aus 95 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und 5 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten zusammengesetzt ist, werden auf einem Dreiwalzenstuhl mit 75 Teilen Quarzmehl, 20 Teilen Kieselgur, 2,5 Teilen Dibutylzinnmonoacetat und 5 Teilen Kupferphthalocyanin vermischt und in einen Behälter abgefüllt (Behälter B). 100 parts of a triphenyleneblocked diorganopolysiloxane from Molecular weight 75,000 consisting of 95 mole percent dimethylsiloxane units and 5 mole percent Methylvinylsiloxane units are composed on a three roll mill with 75 parts of quartz powder, 20 parts of kieselguhr, 2.5 parts of dibutyltin monoacetate and 5 parts of copper phthalocyanine mixed and filled into a container (container B).

Vermischt man gleiche Teile der Massen aus Behälter A und B und bringt diese auf einen Zahnabdrucklöffel aus Metall, vulkanisiert die Masse, in den Mund gebracht, innerhalb von 3,5 Minuten. Der so erhaltene Zahnabdruck ist formkonstant und hochelastisch. Mix equal parts of the masses from container A and B and bring Put this on a metal dental impression spoon, vulcanize the mass, into your mouth brought within 3.5 minutes. The tooth impression obtained in this way is of constant shape and highly elastic.

Insbesondere zur Erhärtung der obigen Ausführungen zu der deutschen Auslegeschrift 1026520 diente folgender Vergleichsversuch: Masse 1 Ein trimethylsilylendblockiertes Dimethylpolysiloxan vom Molekulargewicht 75 000, das vollkommen benzollöslich ist, wird im Verhältnis 1: 1 mit Quarzmehl gemischt und dieser Masse 4°/o Dibutylzinndiacetat zugesetzt. Diese Masse änderte ihre Konsistenz bei einjähriger Lagerung bei 400 C nicht. In particular to support the above statements on the German Auslegeschrift 1026520 served the following comparative experiment: Composition 1 A trimethylsilyl endblocked Dimethylpolysiloxane with a molecular weight of 75,000, which is completely soluble in benzene, is mixed in a ratio of 1: 1 with quartz powder and this mass is mixed with 4% dibutyltin diacetate added. This mass changed its consistency when stored at 400 for one year C not.

Masse 2 Ein hydroxylendblockiertes Dimethylpolysiloxan vom Molekulargewicht 70 000 wird im Verhältnis 1: 1 mit Quarzmehl gemischt, und dieser Masse werden 4 °/o Dibutylzinndiacetat zugesetzt. Nach 14tägiger Lagerung bei 400 C ist die ursprünglich streichfähige Masse, die sich leicht aus Tuben herausdrücken ließ, zur Konsistenz eines schweren Glaserkittes nachgedickt und ließ sich ohne Zerstörung der Tube aus dieser nicht mehr entfernen. Composition 2 A hydroxyl endblocked dimethylpolysiloxane of molecular weight 70,000 is mixed with quartz flour in a ratio of 1: 1, and this mass becomes 4 % Added dibutyltin diacetate. After 14 days of storage at 400 C it is original spreadable mass, which could be easily squeezed out of tubes, to the consistency a heavy glass putty and let out without destroying the tube Do not remove this anymore.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Herstellen von elastomeren Formteilen durch Aushärten bei Raumtemperatur von Organopolysiloxan-Formmassen, die lineare Hydroxylgruppen endblockierte Diorganopolysiloxane (a), durch Triorganosiloxygruppen endblockierte Diorganopolysiloxane (b), Vernetzer (c) und Kondensationskatalysatoren (d) enthalten und die in zwei getrennten, haltbaren Massen vorliegen, die zum Aushärten vereinigt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man Massen vereinigt und 1 aushärtet, deren eine den Vernetzer (c) und das Siloxan (a) und deren andere den Katalysator (d) und das durch Triorganosiloxygruppen endblockierte Siloxan (b) enthält. PATENT CLAIM: Process for the production of elastomeric molded parts by curing organopolysiloxane molding compounds at room temperature, the linear Diorganopolysiloxanes (a) end-blocked by hydroxyl groups by triorganosiloxy groups end-blocked diorganopolysiloxanes (b), crosslinkers (c) and condensation catalysts (d) and which are present in two separate, durable masses ready for curing be united by it characterized by uniting masses and 1 cures, one of which is the crosslinker (c) and the siloxane (a) and the other the catalyst (d) and the siloxane end-blocked by triorganosiloxy groups (b) contains. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 1 019 462; deutsche Auslegeschriften Nr. 1 026 520, 1 058254 britische Patentschrift Nr. 804 199. Documents considered: German Patent No. 1 019 462; German Auslegeschriften No. 1 026 520, 1 058254 British patent specification No. 804 199.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2366334A1 (en) * 1976-09-30 1978-04-28 Bayer Ag PASTE COMPOSITION FOR CROSS-LINKING ORGANOPOLYSILOXANES INTO SILICONE RUBBER
US6218461B1 (en) 1998-02-28 2001-04-17 Heraeus Kulzer Gmbh & Co. Kg Silicone composition curing at room temperature and the use thereof
US6503994B1 (en) 1999-09-06 2003-01-07 Heraeus Kulzer Gmbh & Co. Kg Silicone composition curing at room temperature and the use thereof
US7311990B2 (en) 2004-12-29 2007-12-25 3M Innovative Properties Company Form-in-place fastening for fuel cell assemblies

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0178751B1 (en) * 1984-07-26 1988-12-07 Dow Corning Limited Silicone elastomers with good adhesion

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1026520B (en) * 1956-01-20 1958-03-20 Wacker Chemie Gmbh Process for the cold curing of compounds forming silicone rubber in laminates
GB804199A (en) * 1955-12-22 1958-11-12 Midland Silicones Ltd Organosiloxane compositions
DE1058254B (en) * 1955-08-05 1959-05-27 Wacker Chemie Gmbh Process for the production of homogeneous or foam-shaped organopolysiloxane elastomers

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1058254B (en) * 1955-08-05 1959-05-27 Wacker Chemie Gmbh Process for the production of homogeneous or foam-shaped organopolysiloxane elastomers
GB804199A (en) * 1955-12-22 1958-11-12 Midland Silicones Ltd Organosiloxane compositions
DE1026520B (en) * 1956-01-20 1958-03-20 Wacker Chemie Gmbh Process for the cold curing of compounds forming silicone rubber in laminates

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2366334A1 (en) * 1976-09-30 1978-04-28 Bayer Ag PASTE COMPOSITION FOR CROSS-LINKING ORGANOPOLYSILOXANES INTO SILICONE RUBBER
US4174338A (en) * 1976-09-30 1979-11-13 Bayer Aktiengesellschaft Pasty compositions for crosslinking organopolysiloxanes to silicone rubber
US6218461B1 (en) 1998-02-28 2001-04-17 Heraeus Kulzer Gmbh & Co. Kg Silicone composition curing at room temperature and the use thereof
US6503994B1 (en) 1999-09-06 2003-01-07 Heraeus Kulzer Gmbh & Co. Kg Silicone composition curing at room temperature and the use thereof
US7311990B2 (en) 2004-12-29 2007-12-25 3M Innovative Properties Company Form-in-place fastening for fuel cell assemblies

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