DE1140179B

DE1140179B - Vortex reactor

Info

Publication number: DE1140179B
Application number: DES71999A
Authority: DE
Inventors: Dr Karl Buechler; Dr Franz Kaess; Dr Peter Weber
Original assignee: SUEDDEUTSCHE KALKSTICKSTOFF-WERKE AG; SKW Trostberg AG
Current assignee: SUEDDEUTSCHE KALKSTICKSTOFF-WERKE AG; Evonik Operations GmbH
Priority date: 1961-01-09
Filing date: 1961-01-09
Publication date: 1962-11-29

Description

Wirbelreaktor Vor allem in der engen Stoff-Stoff-Berührung sowie in der ausgezeichneten Wärmeübertragung sind die Vorteile des Fließbettreaktors gegenüber anderen bisher üblichen Reaktoren zu finden. Gerade diese vorzügliche Wärmeübertragung prädestinierte den Wirbelreaktor für in einem einheitlichen Temperaturbereich ablaufende Reaktionen, verhinderte jedoch bisher den Einsatz des Wirbelbettes bei Verfahren, bei welchen der Grundstoff mehrere Reaktionsstufen mit jeweils verschiedener Temperaturhöhe zu durchlaufen hat.Vortex reactor Mainly in close fabric-fabric contact as well as in The advantages of the fluidized bed reactor are compared to the excellent heat transfer to find other reactors commonly used up to now. Just this excellent heat transfer predestined the vortex reactor for those running in a uniform temperature range Reactions, but has hitherto prevented the use of the fluidized bed in processes in which the basic material has several reaction stages, each with a different temperature level has to go through.

Man hat insofern die Wirbelschicht für Verfahren dieser Art verwendet, als man entweder denselben Reaktor nacheinander auf die gewünschten verschiedenen Temperaturen gebracht hat, oder indem eine Kombination mehrerer Aggregate verwendet wurde, wobei entsprechende Überschleusvorrichtungen die einzelnen Wirbelböden verbanden, die mittels zugeordneter Heizeinrichtungen auf untereinander verschiedenen Temperaturen gehalten werden konnten. The fluidized bed has been used for this type of process, than one either the same reactor successively on the desired different Temperatures, or by using a combination of several aggregates was, with corresponding transfer devices connected the individual vortex floors, which by means of assigned heating devices at different temperatures could be held.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Wirbelreaktor zu schaffen, in welchem Stufenumsetzungen mit jeweils verschiedenen Temperaturen stattfinden können. The present invention is based on the object of a vortex reactor to create in which stage conversions, each with different temperatures can take place.

Die Lösung der Aufgabe besteht darin, daß zwischen der Materialzuführung und dem Materialaustrag eines einzigen Wirbelbodens mehrere voneinander unabhängige Heizeinrichtungen angeordnet sind. The solution to the problem is that between the material supply and the material discharge of a single vortex floor several independent from each other Heating devices are arranged.

Die Zeichnung zeigt schematisch eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Wirbelreaktors im Schnitt. The drawing shows schematically an embodiment of an inventive Vortex reactor in section.

Aus dem Behälter 20, der zweckmäßigerweise mit einer Druckausgleichsleitung versehen ist, wird der in zwei oder mehreren bei verschiedenen Temperaturen ablaufenden Schritten umzusetzende Stoff durch die Eintragsvorrichtung22 in den Wirbelreaktor 32 eingeschleust, der - falls der umzusetzende Stoff nicht selbst das Wirbelbett 26 zu bilden vermag -mit einem für die gewünschte Umsetzung geeigneten festen Fließmittel in solcher Höhe angefüllt ist, daß die notwendige Schichthöhe im aufgewirbelten Zustand erreicht wird. Als festes Fließmittel kann im allgemeinen jedes beliebige Inertmaterial benutzt werden, z. B. Kalkstein, Branntkalk, Kalkhydrat, Seesand, Aktivkohle, Koks, Metallpulver usw. Die beim festen Fließmittel unter Umständen schon vorhandenen katalytischen Eigenschaften können noch absichtlich verstärkt werden. From the container 20, which is expediently provided with a pressure equalization line is provided, the one occurring in two or more at different temperatures Steps to be converted substance through the entry device 22 in the vortex reactor 32, which - if the substance to be converted is not itself the fluidized bed 26 is able to form -with a solid flow agent suitable for the desired conversion is filled to such a height that the necessary layer height in the whirled up State is reached. As the solid flow agent, in general, any one can be used Inert material can be used, e.g. B. Limestone, quicklime, hydrated lime, sea sand, Activated charcoal, coke, metal powder, etc. That may be the case with solid superplasticizers already existing catalytic properties can be intentionally enhanced will.

Der Wirbelboden 24 kann durch Siebplatten aus Metall, aus keramischem Material, Grobkorn od. dgl gebildet werden. Der Gaseintritt erfolgt bei 28, doch können weitere Zuleitungen an anderen Stellen des Wirbelreaktors 32 angebracht sein. Eine eventuell erwünschte Veränderung der Lineargeschwindigkeit des Gases an verschiedenen Stellen des Reaktors kann jedoch auch durch Veränderung des Reaktordurchmessers an diesen Stellen erfolgen. The vortex floor 24 can be made of metal, ceramic sieve plates Material, coarse grain or the like are formed. The gas enters at 28, yes Further supply lines can be attached at other points of the vortex reactor 32. A possibly desired change in the linear velocity of the gas at different However, the reactor can also be adjusted by changing the diameter of the reactor take place at these points.

Weiterhin zeigt die Zeichnung als wesentliche erfindungsgemäße Neuerung vertikal über den Wirbelreaktor 32 verteilte Wärmeübertragungssysteme 30, die aus Kühl- und Heizaggregaten bestehen, und eine Einstellung verschiedener Temperaturbereiche in der Wirbelschicht 26 gestatten. Heizung und Kühlung können auf verschiedene Art erfolgen, letztere z. B. lediglich durch die Außenluft. Furthermore, the drawing shows an essential innovation according to the invention heat transfer systems 30 distributed vertically over the vortex reactor 32, which consist of There are cooling and heating units and a setting for different temperature ranges in the fluidized bed 26 allow. Heating and cooling can be done in different ways take place, the latter z. B. only through the outside air.

Im vorliegenden Falle ist die untere Heizeinrichtung 30 z. B. für eine Beheizung auf niedrige Temperaturen ausgebildet, während die obere Heizung 31 für Beheizung auf höhere Temperaturen bestimmt ist. In the present case, the lower heater 30 is z. B. for a heater at low temperatures is formed while the upper heater 31 is intended for heating at higher temperatures.

Die Heizeinrichtungen 30 und 31 können beliebiger Art sein. Sie kann in Form von Kanälen vorliegen, durch die Heiz- oder Kühlmittel gesendet werden, wobei die Heiz- oder Kühlmittelquelle für die Heizeinrichtungen 30 und 31 je eine verschiedene ist.The heating devices 30 and 31 can be of any type. she can are in the form of channels through which heating or cooling agents are sent, wherein the heating or coolant source for the heating devices 30 and 31 each one different is.

Die Heizeinrichtung kann aber aus elektrischen Widerstandsdrähten od. ä. bestehen. Wesentlich ist nur die Schaffung von mindestens zwei Bereichen verschiedener Temperatur, wobei deren Übergang ineinander durchaus der Eigenart des Wirbelbettes entspricht. Dieser Übergang kann eine mehr oder weniger scharfe Trennlinie darstellen oder auch fließend sein; der endgültige Zustand wird unter anderem vom Gasdurchsatz und vom Trägermaterial bzw. von der Exo- oder Endothermie der Umsetzung beeinflußt.The heating device can, however, consist of electrical resistance wires or the like exist. It is only essential to create at least two areas different temperature, their transition into each other quite the peculiarity of the fluidized bed. This transition can be a more or less sharp one Represent dividing line or be fluid; the final state will be below Among other things, the gas throughput and the carrier material or the exotherm or endothermia affected by the implementation.

Der Austritt des Gases erfolgt bei 34. Fällt das Endprodukt gasförmig oder als feinverteilter Feststofl an, so tritt es ebenfalls bei 34 aus der Vorrichtung aus. Ansonsten ist an geeigneter Stelle des Wirbelreaktors 32 eine Austragsvorrichtung 36 vorgesehen, die das Endprodukt, fallweise auch gemeinsam mit dem festen Fließmittel, laufend oder absatzweise austrägt. Im letztgenannten Fall wird das feste Fließmittel über die Eintragsvorrichtung 22 laufend oder absatzweise in den Wirbelreaktor 32 wieder eingetragen. The gas is discharged at 34. If the end product falls in gaseous form or as a finely divided solid, it also emerges from the device at 34 the end. Otherwise, there is a discharge device at a suitable location on the vortex reactor 32 36 provided that the end product, in some cases also together with the solid plasticizer, continuously or intermittently. In the latter case, the solid superplasticizer is used Via the feed device 22 continuously or intermittently into the vortex reactor 32 re-entered.

Selbstverständlich kann der Wirbelreaktor 32 auch oben die Bereiche niedriger Temperatur aufweisen mit steigenden Temperaturen gegen das untere Ende des Wirbelreaktors 32 zu. Ein- und Austrag können sich gleicherweise oben oder unten befinden. Vibrations-, Rüttel- oder Schlagvorrichtungen können sich als zweckmäßig erweisen, um Stoß- oder Verklebungstendenzen entgegenzuwirken. Weiterhin können, besonders bei Reaktoren größeren Durchmessers, Einbauten 38, 40 innerhalb des Wirbelreaktors 32 notwendig sein, die der Zu- oder Abfuhr von Wärme dienen. Of course, the vortex reactor 32 can also include the areas at the top show lower temperature with increasing temperatures towards the lower end of the vortex reactor 32 to. Entry and discharge can be at the top or bottom are located. Vibrating, shaking or striking devices may prove useful prove to counteract any tendency to bump or stick together. Furthermore, especially in the case of larger-diameter reactors, internals 38, 40 within the vortex reactor 32 may be necessary, which are used to supply or remove heat.

Beispiel 1 (Drei verschiedene Temperaturzonen) 37 Gewichtsteile Cyanamid, NH2CN, werden bei Temperaturen unter 400 C in den unteren Teil eines erfindungsgemäßen Wirbelreaktors eingeschleust, wo es sich im festen Fließmittel, z. B. Kieselgel oder Kalk, verteilt. Als Wirbelmedium wird Inertgas, z. B. Example 1 (three different temperature zones) 37 parts by weight of cyanamide, NH2CN, are at temperatures below 400 C in the lower part of an inventive Vortex reactor introduced, where it is in the solid fluid, z. B. silica gel or lime, distributed. The fluidizing medium is inert gas, e.g. B.

Stickstoff, oder vorteilhaft auch Ammoniak verwendet. Das Cyanamid wird durch die Wirbelschicht in Zonen von 60 bis 1000 C getragen, wo es - in geschmolzenem, feinverteiltem Zustand - zum Dicyandiamid, C2H4N4, dirnerisiert. Letzteres gelangt in Zonen von 180 bis 24(wo C und setzt sich dort, ebenfalls quantitiv, zu Melamin, C3H6N6, um. Der oberste Teil der Wirbelschicht und des Wirbelreaktors weist eine Temperatur von mindestens 25(YO C auf, bei welcher Melamin als Sublimat gemeinsam mit dem Wfrbelmedium entweicht. Mit Hilfe geeigneter Filter und Abscheidevorrichtungen läßt sich ein 99- bis 1000/aiges Reinmelamin gewinnen, das direkt der Weiterverarbeitung zugeführt werden kann. Der Gasdurchsatz richtet sich nach der Art des festen Fließmittels und beträgt im Durchschnitt 150 Volumteile auf 30 Gewichtsteile festes Fließmittel. Nach 45 Stunden Betriebszeit liegt die Ausbeute bei 920/0 Reinmelamin von über 99°/e Reinheit.Nitrogen or, advantageously, ammonia as well. The cyanamide is carried by the fluidized bed in zones from 60 to 1000 C, where it - in molten, finely divided state - dirnerized to dicyandiamide, C2H4N4. The latter arrives in zones from 180 to 24 (where C and is there, also quantitatively, to melamine, C3H6N6 to. The uppermost part of the fluidized bed and the fluidized reactor has a Temperature of at least 25 (YO C on, at which melamine common as a sublimate escapes with the vortex medium. With the help of suitable filters and separation devices a 99 to 1000 / year pure melamine can be obtained, which is directly used for further processing can be fed. The gas throughput depends on the type of solid flow agent and averages 150 parts by volume to 30 parts by weight of solid plasticizer. After an operating time of 45 hours, the yield is 920/0 pure melamine of over 99 ° / e Purity.

Beispiel 2 (Zwei verschiedene Temperaturzonen) In einen erfindungsgemäßen Wirbelreaktor werden 45 Gewichtsteile Schwefel mittels Schnecke kontinuierlich eingetragen und der als festes Fließmittel dienende Katalysator in einer Körnung von 0,3 bis 0,5 mm durch einen Kohlenmonoxydstrom von 150 Volumteilen je Stunde aufgewirbelt. Example 2 (Two different temperature zones) In an inventive In the vortex reactor, 45 parts by weight of sulfur are continuously introduced by means of a screw and the catalyst serving as a solid flow agent in a grain size of 0.3 to 0.5 mm whirled up by a carbon monoxide stream of 150 parts by volume per hour.

Die Temperatur in der Zone der Beladung des Kohlenmonoxyds mit Schwefel wird auf 2300 C eingestellt. Das beladene Gas gelangt anschließend in einen Bereich, in welchem die Umsetzungstemperatur um 350 herrscht. Über eine Versuchsdauer von 10 Stunden wurde mittels Kühlung unmittelbar nach dem Wirbelreaktor flüssiges Kohlenoxysulfld in einer Ausbeute von 81,36/ gewonnen. The temperature in the zone of loading of carbon monoxide with sulfur is set to 2300 C. The loaded gas then reaches an area in which the reaction temperature is around 350. Over a trial period of 10 hours, by means of cooling, liquid carbon oxysulfld was generated immediately after the vortex reactor obtained in a yield of 81.36 /.

Claims

PATENT CLAIM: Vortex reactor with several superimposed Heating devices, characterized in that between the upper edge and the vortex floor a single fluidized bed arranged several independent heating devices are.

Documents considered: German Auslegeschrift No. 1066 546; British Patent No. 590 882.