DE1135665B - Process for the recovery of chlorine from waste gases containing arsenic chloride - Google Patents

Process for the recovery of chlorine from waste gases containing arsenic chloride

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DE1135665B
DE1135665B DED38360A DED0038360A DE1135665B DE 1135665 B DE1135665 B DE 1135665B DE D38360 A DED38360 A DE D38360A DE D0038360 A DED0038360 A DE D0038360A DE 1135665 B DE1135665 B DE 1135665B
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C01B7/03—Preparation from chlorides

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Description

Verfahren zur Rückgewinnung von Chlor aus arsenchloridhaltigen Abgasen Bei der chlorierenden Behandlung arsenhaltiger Erze und hüttenmännischer Zwischenprodukte (Speisen od. dgl.) fallen arsenchloridhaltige Abgase an, aus denen das Arsenchlorid wegen seiner Giftigkeit vor deren Abgabe in die Atmosphäre entfernt werden muß. Es ist bekannt, das Arsenchlorid aus diesen Abgasen durch Auswaschen mit Wasser zu entfernen und aus den Waschwässern nach Oxydation des Arsens zu Arsensäure durch Zugabe von Eisen(111)-salzen und Kalk als Eisenarsenat zu fällen. Bei diesem Verfahren geht das gesamte vorher an das Arsen gebundene Chlor als Calciumchlorid verloren. Der bei der Arsenfällung anfallende Eisenarsenatschlamm ist schwer absetzbar.Process for the recovery of chlorine from waste gases containing arsenic chloride In the chlorinating treatment of ores containing arsenic and metallurgical intermediate products (Food or the like) arsenic chloride-containing exhaust gases are produced, from which the arsenic chloride must be removed before being released into the atmosphere because of its toxicity. It is known to remove the arsenic chloride from these exhaust gases by washing them out with water to remove and from the washing water after oxidation of the arsenic to arsenic acid through Adding iron (111) salts and lime as iron arsenate to precipitate. In this procedure all the chlorine previously bound to the arsenic is lost as calcium chloride. The iron arsenate sludge resulting from arsenic precipitation is difficult to settle.

Nachstehend wird ein Verfahren zur trockenen Aufarbeitung von Arsenchlorid bzw. arsenchloridhaltigen Abgasen beschrieben, das diese Nachteile vermeidet. Es besteht darin, daß die arsenchloridhaltigen Abgase der Chlorierungsanlage mit der für die Oxydation des Arsenchlorids zum Arsenat erforderlichen Menge Sauerstoff in Form von Sauerstoff, Luft oder anderen sauerstoffhaltigen Gasen in geringem Überschuß vermischt werden und die Gase bei Temperaturen zwischen 500 und 9001 C, vorzugsweise 700 bis 8001 C, über Eisen(111)-oxyd geleitet werden. Dabei wird das Arsenchlorid quantitativ unter Bildung von Eisenarsenat und freiem Chlor zersetzt. Das Chlor steht, gegebenenfalls nach Abtrennung durch Adsorption oder Tiefkühlung, wieder für Chlorierungszwecke zur Verfügung. Das gebildete Eisenarsenat fällt, je nach Art des Eisenoxydeinsatzes, in pulvriger oder stückiger Form an. Es kann leicht transportiert und, da es physiologisch unbedenklich ist, auf Halde abgesetzt werden. Beispiel In einem Röhrenofen wurde eine 12 cm hohe Schicht von Eisen(III)-oxyd-Pellets auf 8001 C erhitzt. Durch diese Schicht wurde mit einer Gasgeschwindigkeit von 25 cm/n-iin, bezogen auf den freien Querschnitt, unter N T P Luft mit 12 Volumprozent As Cl. geleitet.A process for the dry processing of arsenic chloride or waste gases containing arsenic chloride, which avoids these disadvantages, is described below. It consists in the fact that the arsenic chloride-containing exhaust gases from the chlorination plant are mixed in a slight excess with the amount of oxygen required for the oxidation of arsenic chloride to arsenate in the form of oxygen, air or other oxygen-containing gases and the gases at temperatures between 500 and 9001 C, preferably 700 up to 8001 C, via iron (111) oxide. The arsenic chloride is quantitatively decomposed with the formation of iron arsenate and free chlorine. The chlorine is available again for chlorination purposes, if necessary after being separated off by adsorption or deep-freezing. The iron arsenate formed is obtained in powder or lump form, depending on the type of iron oxide used. It can be easily transported and, since it is physiologically harmless, it can be dumped. Example A 12 cm high layer of iron (III) oxide pellets was heated to 800 ° C. in a tube furnace. Through this layer, at a gas velocity of 25 cm / n-iin, based on the free cross-section, air with 12 percent by volume As Cl was passed under N TP. directed.

Das austretende Gas enthielt 20 Volumprozent Cl, und 3,3 Volumprozent 0." Rest N 2, Arsen war im Abgas erst nachweisbar, nachdem rund 251/o der stöchiometrischen Arsenmenge, bezogen auf 3Fe.,0,1."As,0 angebotenwar.The exiting gas contained 20 percent by volume Cl and 3.3 percent by volume 0. "The remainder of N 2, arsenic was only detectable in the exhaust gas after around 251 / o of the stoichiometric amount of arsenic, based on 3Fe., 0.1" As, 0 had been offered .

'59 C'59 C

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE-1. Verfahren zur Rückgewinnung von Chlor aus Arsenehlorid bzw. aus arsenchloridhaltigen Abgasen, die bei der chlorierenden Behandlung arsenhaltiger Erze und hüttenmännischer Zwischenprodukte anfallen, dadurch gekennzeichnet, daß das Arsenchlorid bzw. die arsenchloridhaltigen Abgase mit der für die Oxydation des Arsenchlorids zum Arsenat erforderlichen Menge Sauerstoff in Form von Sauerstoff, Luft oder anderen sauerstoffhaltigen Gasen in geringem Überschuß vermischt und bei Temperaturen zwischen 500 und 900' C vorzugsweise 700 bis 800' C über Eisen(111)-oxyd, z. B. in Form von hämatischem Eisenerz oder Pyritabbrand, geleitet werden, wobei das Arsen an das Eisen gebunden wird und das Chlor, gegebenenfalls nach Abtrennung durch Adsorption oder Tiefkühlung, wieder zur Verfügung steht. PATENT CLAIMS-1. Process for the recovery of chlorine from arsenic chloride or from waste gases containing arsenic chloride which arise during the chlorinating treatment of ores containing arsenic and metallurgical intermediates, characterized in that the arsenic chloride or the waste gases containing arsenic chloride are in the form of the amount of oxygen required for the oxidation of arsenic chloride to arsenate of oxygen, air or other oxygen-containing gases mixed in a slight excess and at temperatures between 500 and 900 'C preferably 700 to 800' C over iron (111) oxide, z. B. in the form of haematous iron ore or pyrite burn, the arsenic is bound to the iron and the chlorine, optionally after separation by adsorption or freezing, is available again. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Eisen(111)-oxyd in stückiger Form oder in Form von Pellets einem Schachtofen oben zugeführt und das gebildete Eisenarsenat an dessen unterem Ende ausgetragen wird, während die Reaktionsgase den Ofen von unten nach oben durchströmen. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung zwischen den Gasen und dem Eisenoxyd in einer Wirbelschicht erfolgt. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das für die Reaktion erforderliche Eisen(III)-oxyd ganz oder teilweise erst in der Wirbelschicht aus festem bzw. flüssigern Eisen(H)-chlorid oder gasförmigem Eisen(Ill)-chlorid erzeugt wird. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das für die Umsetzung erforderliche Eisen(111)-oxyd ganz oder teilweise durch Oxydation niederer Eisenoxyde, z. B. Magnetit oder Wüstit, in der Reaktionsschicht erzeugt wird und die freiwerdende Reaktionswärme zur Deckung der Wärmeverluste zur Verfügung steht.2. The method according to claim 1, characterized in that the iron (111) oxide in lump form or in the form of pellets is fed to a shaft furnace above and the iron arsenate formed is discharged at its lower end, while the reaction gases enter the furnace from bottom to top flow through. 3. The method according to claim 1, characterized in that the reaction between the gases and the iron oxide takes place in a fluidized bed. 4. The method according to claims 1 and 3, characterized in that the iron (III) oxide required for the reaction completely or partially only in the fluidized bed of solid or liquid iron (H) chloride or gaseous iron (III) - chloride is generated. 5. The method according to claims 1 to 3, characterized in that the iron (111) oxide required for the reaction in whole or in part by oxidation of lower iron oxides, eg. B. magnetite or wustite, is generated in the reaction layer and the released heat of reaction is available to cover the heat losses.
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