DE1135482B - Process for the production of melamine - Google Patents
Process for the production of melamineInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
St 17602 IVd/12pSt 17602 IVd / 12p
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 30. AUGUST 1962 NOTICE
THE REGISTRATION
AND ISSUE OF THE
EDITORIAL: AUGUST 30, 1962
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Melamin durch Erhitzen von Harnstoff und/oder eines der durch thermische Zersetzung von Harnstoff anfallenden Produkte wie z. B. Biuret.The invention relates to an improved method for producing melamine by heating Urea and / or one of the products resulting from the thermal decomposition of urea such. B. Biuret.
Wie bekannt, erfolgt die Herstellung von Melamin durch Erhitzung von Harnstoff unter Druck — wobei der Partialdruck von NH3 und CO2 minimal 70 at und die Temperatur 300 bis 450° C beträgt — in Anwesenheit eines Katalysators, wie Phosphorsäure ίο oder Phosphorpentoxyd oder Salze von Phosphorsäure in einer Menge von 0,1 bis 10 Molprozent, berechnet auf den Ausgangsstoff (USA.-Patentschrift 2550 659).As is known, melamine is produced by heating urea under pressure - the partial pressure of NH 3 and CO 2 being a minimum of 70 at and the temperature 300 to 450 ° C - in the presence of a catalyst such as phosphoric acid or phosphorus pentoxide or salts of Phosphoric acid in an amount of 0.1 to 10 mol percent, calculated on the starting material (U.S. Patent 2550 659).
Ferner ist bekannt, bei der Herstellung von MeI-amin Harnstoff als Ausgangsstoff zu verwenden, der in Anwesenheit von NH3 und SO2 bei Temperaturen von 200 bis 360° C unter einem NH3-Druck von 14 bis 70 at und in Anwesenheit eines Katalysators erhitzt wird, der aus einem Oxyd, Salz oder einer Säure von wenigstens einem Element aus der Gruppe Phosphor, Arsen oder Antimon in einer Menge von 0,01 bis 10 Gewichtsprozent, berechnet auf die Reaktionsteilnehmer, besteht (s. die USA.-Patentschrift 2 902488).It is also known to use urea as a starting material in the production of MeI-amine, which in the presence of NH 3 and SO 2 at temperatures of 200 to 360 ° C under an NH 3 pressure of 14 to 70 atm and in the presence of a catalyst is heated, which consists of an oxide, salt or an acid of at least one element from the group consisting of phosphorus, arsenic or antimony in an amount of 0.01 to 10 percent by weight, calculated on the reactants (see U.S. Patent 2 902488).
Außerdem ist bekannt, daß Bor und Borverbindungen, wie Borsäure, Boroxyd, Borfluorid, Metaborate und Borphosphat als Katalysator die Herstellung von Melamin auf Basis von Harnstoff, NH3 und SO2 wesentlich fördern (USA.-Patentschrift 2 857 381).It is also known that boron and boron compounds, such as boric acid, boron oxide, boron fluoride, metaborate and boron phosphate, as catalysts, significantly promote the production of melamine on the basis of urea, NH 3 and SO 2 (US Pat. No. 2,857,381).
Ein Nachteil dieser bekannten Herstellungsweisen ist, daß die Reaktion stets unter verhältnismäßig hohem Druck durchzuführen ist, wodurch hohe Anforderungen an die Apparatur gestellt werden müssen.A disadvantage of these known methods of preparation is that the reaction is always under proportionally high pressure is to be carried out, which places high demands on the apparatus have to.
Es wurde nunmehr gefunden, daß sich Melamin auch bei normalem atmosphärischem Druck herstellen läßt, wenn man Harnstoff und/oder eines durch thermische Zersetzung von Harnstoff gebildeten Produktes, wie z. B. Biuret, auf eine Temperatur von minimal 220° C in Anwesenheit von NH3 und in Kontakt mit einem aus Borphosphat oder Aluminiumphosphat bestehenden Katalysator erhitzt. Unter normalem atmosphärischem Druck soll hier ein Druck von 1 at zusätzlich des zur Überwindung der gewöhnliehen Widerstände in der Apparatur und den Leitungen erforderlichen Druckes verstanden werden. Gewöhnlich wird dieser Druck nicht über 1 at liegen.It has now been found that melamine can also be produced at normal atmospheric pressure if urea and / or a product formed by thermal decomposition of urea, such as, for. B. Biuret, heated to a temperature of a minimum of 220 ° C in the presence of NH 3 and in contact with a catalyst consisting of boron phosphate or aluminum phosphate. Normal atmospheric pressure should be understood here as a pressure of 1 at in addition to the pressure required to overcome the usual resistances in the apparatus and the lines. Usually this pressure will not exceed 1 at.
Es wurde schon früher erwähnt, daß Melamin bei atmosphärischem Druck durch Erhitzung von Harnstoff in Anwesenheit von NH3 hergestellt werden Verfahren zur Herstellung von MelaminIt has been mentioned earlier that melamine can be produced at atmospheric pressure by heating urea in the presence of NH 3. Process for the production of melamine
Anmelder:
Stamicarbon N. V., Heerlen (Niederlande)Applicant:
Stamicarbon NV, Heerlen (Netherlands)
Vertreter: Dr. F. Zumstein,Representative: Dr. F. Zumstein,
DipL-Chem. Dr. rer. nat. E. AssmannDipL-Chem. Dr. rer. nat. E. Assmann
und Dipl.-Chem. Dr. R. Koenigsberger,and Dipl.-Chem. Dr. R. Koenigsberger,
Patentanwälte, München 2, Bräuhausstr. 4Patent Attorneys, Munich 2, Bräuhausstr. 4th
Beanspruchte Priorität:
Niederlande vom 23. März 1960 (Nr. 249 75OiClaimed priority:
Netherlands of March 23, 1960 (No. 249 75Oi
Johannes Joseph Steggerda, Geleen (Niederlande),
ist als Erfinder genannt wordenJohannes Joseph Steggerda, Geleen (Netherlands),
has been named as the inventor
konnte, falls diese Erhitzung erfolgt in Anwesenheit eines porösen Feststoffes mit großer innerer Oberfläche in Höhe von 180 bis 650 m2/g, wie dies z. B. bei Silikagel der Fall ist (s. die britische Patentschrift 767 344).could, if this heating takes place in the presence of a porous solid with a large internal surface area of 180 to 650 m 2 / g, as z. B. is the case with silica gel (see UK Patent 767,344).
Die gemäß der Erfindung angewandten Katalysatoren haben keine große innere Oberfläche; letztere beträgt bei Borphosphat (BPO4) 16 m2/g und bei Aluminiumphosphat 54 m2/g.The catalysts used according to the invention do not have a large internal surface; the latter is 16 m 2 / g for boron phosphate (BPO 4 ) and 54 m 2 / g for aluminum phosphate.
Zu der Herstellung kann man sich am besten einer Methode bedienen, nach welcher der Ausgangsstoff einem von NH3 in einer Wirbelschicht gehaltenen Katalysatorbett zugeht, während die darin entstandenen Gase anschließend durch ein Katalysatorfestbett geleitet werden. Das Verhältnis NH3 zu Harnstoff kann dabei z.B. 1,5 bis 5m3 NH3 je kg Harnstoff betragen, und die Gewichtsmengen Katalysator im Festbett sind um z. B. 10- bis 20mal größer als in der Wirbelschicht.For the preparation, one can best use a method according to which the starting material is fed to a catalyst bed held by NH 3 in a fluidized bed, while the gases formed therein are then passed through a fixed catalyst bed. The ratio of NH 3 to urea can be, for example, 1.5 to 5 m 3 of NH 3 per kg of urea, and the amounts by weight of catalyst in the fixed bed are, for. B. 10 to 20 times larger than in the fluidized bed.
Die Melaminausbeute beträgt 90% von der theoretisch möglichen Menge.The melamine yield is 90% of the theoretically possible amount.
209 638/399209 638/399
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