DE1129413B

DE1129413B - Process for the production of molded bodies from lightweight materials

Info

Publication number: DE1129413B
Application number: DEB61495A
Authority: DE
Inventors: Dr Rudolf Gaeth; Dr Bernhard Schmitt; Dr Rudolf Breu
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1961-03-02
Filing date: 1961-03-02
Publication date: 1962-05-10

Description

Verfahren zur Herstellung Leichtstoffe, die in der Regel eine porige Struktur von Formkörpern aus Leichtstoffen aufweisen, haben neben ihrer geringen Wichte den weiteren Vorteil, daß sie auf Grund ihrer Struktur ein gutes Isoliervermögen gegenüber Wärme und Schall aufweisen, weshalb sie im Bauwesen weitgehend Verwendung finden. Neben natürlichen Stoffen vulkanischer Herkunft, wie Bims, Lavaschlacke u. dgl., sind auch einige künstlich hergestellte Substanzen mit den genannten Eigenschaften bekannt, wie z. B. geschäumtes Polystyrol. Es ist auch bekannt, Leichtbaustoffe aus geschäumten Polystyrolteilchen durch Kombination mit Bindemitteln, wie z. B. Zement, Epoxyharzen u. dgl., herzustellen. Solche Substanzen haben aber den Nachteil, daß sie gegenüber Wärmeeinwirkung bei Temperaturen oberhalb 90' C unbeständig sind. Wegen der Löslichkeit der Polystyrolteilchen, insbesondere in organischen Lösungsmitteln, lassen sich mit diesen auch nicht Leichtstoffe mit beliebigen, insbesondere organischen Bindemitteln herstellen.Process for producing lightweight materials, which are usually a porous Have structure of moldings made of lightweight materials, in addition to their low Weighted the further advantage that it has good insulating properties due to its structure have to heat and sound, which is why they are widely used in construction Find. In addition to natural substances of volcanic origin, such as pumice, lava slag and the like, are also some man-made substances having the above properties known, such as B. expanded polystyrene. It is also known to be lightweight materials from foamed polystyrene particles by combination with binders, such as. B. Cement, epoxy resins and the like. However, such substances have the disadvantage that they are unstable to the action of heat at temperatures above 90 ° C. Because of the solubility of the polystyrene particles, especially in organic solvents, these can also be used with any lightweight materials, especially organic ones Manufacture binders.

Es wurde nun gefunden, daß man Leichtstoffe mit hoher Wärmebeständigkeit und geringer Brennbarkeit herstellen kann, wenn man Alkalisilikatpartikeln mit einem Wassergehalt von 10 bis 45010, vorzugsweise 15 bis 300/0, auf Temperaturen oberhalb 140° C, vorzugsweise zwischen 250 und 600' C, erhitzt und die so erhaltenen porösen Partikeln in einer Form in ein Bindemittel einbettet und die Mischung anschließend verfestigt.It has now been found that lightweight materials with high heat resistance can be obtained and low flammability can be produced by using alkali silicate particles with a Water content from 10 to 45010, preferably from 15 to 300/0, to temperatures above 140 ° C, preferably between 250 and 600 'C, heated and the thus obtained porous Embed particles in a form in a binder and then the mixture solidified.

Zur Herstellung der wasserhaltigen Alkalisilikatpartikel geht man vorteilhaft von Alkalisilikatlösungen in beliebiger Konzentration, wie z. B. Wasserglaslösungen, aus und verdampft daraus das Wasser bis auf den gewünschten Restgehalt von 10 bis 450% bei Temperaturen, die zweckmäßig unter 140'C liegen. Diese Verdampfung kann nach an sich bekannten Methoden, wie z. B. in Formen oder auf Walzen oder aber auch durch Verdiisen in einen erhitzten Gasstrom erfolgen. Bei der Verdampfung des Wassers in Formen ist es zweckmäßig, diesen durch Bestreichen oder Besprühen mit hydrophoben Substanzen, wie z. B. Wachs, eine hydrophobe Oberfläche zu verleihen, um so ein Anhaften des verfestigten Produktes an den Gefäßwandungen zu verhindern. Zu dem gleichen Zweck kann man die Gefäßwandungen mit Kunststoff oder Gummifolien auskleiden. Die erhaltene Masse wird anschließend nach bekannten Zerkleinerungsmethoden, wie z. B. Mahlen in Schlagkreuzmühlen, Schneiden oder Brechen in Einzelpartikeln zerlegt.To produce the water-containing alkali silicate particles, one proceeds advantageous of alkali silicate solutions in any concentration, such as. B. water glass solutions, and evaporates the water from it down to the desired residual content of 10 to 450% at temperatures which are expediently below 140 ° C. This evaporation can according to methods known per se, such as. B. in molds or on rollers or else by evaporation in a heated gas stream. When the water evaporates in molds, it is expedient to coat or spray them with hydrophobic ones Substances such as B. wax, to give a hydrophobic surface to such a To prevent the solidified product from sticking to the walls of the vessel. In addition For the same purpose, you can line the walls of the vessel with plastic or rubber sheeting. The mass obtained is then by known methods of comminution, such as z. B. grinding in cross beater mills, cutting or breaking broken down into individual particles.

Die so hergestellten Alkalisilikatpartikeln werden anschließend bei Temperaturen oberhalb 140' C, vorzugsweise zwischen 250 und 600° C behandelt. Um ein Verbacken der Partikeln bei diesem Prozeß zu verhindern, ist es zweckmäßig, diese in Bewegung zu halten. Dies kann beispielsweise durch Rühren bewerkstelligt werden.. Die Behandlung kann aber auch in einem Wirbelbett oder durch Abrollen der Partikeln auf einer auf die gewünschte Temperatur gebrachten schiefen Ebene erfolgen.The alkali silicate particles produced in this way are then at Temperatures above 140 'C, preferably between 250 and 600 ° C treated. Around To prevent the particles from caking during this process, it is advisable to to keep them moving. This can be accomplished, for example, by stirring The treatment can also be done in a fluidized bed or by unrolling the Particles take place on an inclined plane brought to the desired temperature.

Bei der genannten Temperaturbehandlung erlangen die vorher glasartigen und kompakten Alkalisilikatteilchen unter Aufschäumen eine porige und kugelige Struktur, wobei das Raumgewicht naturgemäß stark erniedrigt wird. Die Raumgewichte können durch Wahl der Temperatur sowie der Behandlungszeit in weiten Grenzen variiert werden. Abgesehen von Temperatur und Behandlungsdauer sind die erzielbaren Raumgewichte auch in geringem Maß von der Korngröße der behandelten Alkalisilikatpartikeln abhängig. So können beispielsweise aus Alkalisilikatpartikeln mit einer Korngröße von 2,5 bis 1,0 mm bei einer Behandlungsdauer von 30 Minuten bei Temperaturen von 500 bis 600' C Teilchen mit einem Raumgewicht von 18 g/1 erhalten werden. Demgegenüber können aus Alkalisilikatpartikeln mit einer Korngröße von 1,0 bis 0,25 mrii bei einer Behandlungsdauer von 5 Minuten bei Temperatuien zwischen 100 und 180' C Teilchen mit einem Raumgewicht von 320 g/1 erhalten werden.During the temperature treatment mentioned, the previously vitreous and compact alkali silicate particles with foaming a porous and spherical structure, whereby the density is naturally greatly reduced. The volume weights can can be varied within wide limits by choosing the temperature and the treatment time. Apart from the temperature and duration of treatment, these are the achievable volume weights also to a small extent dependent on the grain size of the treated alkali silicate particles. For example, from alkali silicate particles with a grain size of 2.5 to 1.0 mm for a treatment time of 30 minutes at temperatures of 500 to 600 ° C particles with a density of 18 g / l can be obtained. In contrast, you can from alkali silicate particles with a grain size of 1.0 to 0.25 microns for a duration of treatment of 5 minutes at temperatures between 100 and 180 ° C particles with a density of 320 g / l can be obtained.

Die porösen Teilchen werden anschließend mit einem Bindemittel kombiniert. Hierzu können die Partikeln in die Schicht eines Bindemittels, das sich in einer Form, die die gewünschte Gestalt des herzustellenden Formkörpers aufweist, eingetragen werden, worauf die Mischung je nach der chemischen Natur des Bindemittels beispielsweise durch Verdampfen des Lösungsmittels, Aushärten durch Kondensation, Abbinden, Polymerisation u. dgl. verfestigt wird. Weiterhin können die Partikeln aber auch mit dem Bindemittel bedüst und anschließend in Formen gebracht werden, worauf das Bindemittel, wie oben beschrieben, verfestigt wird, wobei eine Verkittung der Partikeln durch das Bindemittel stattfindet.The porous particles are then combined with a binder. For this purpose, the particles in the layer of a binder, which is in a Form, which has the desired shape of the molded body to be produced, entered will, whereupon the mixture depending on the chemical nature of the binder for example by evaporation of the solvent, hardening by condensation, Setting, polymerization and the like is solidified. Furthermore, the particles but can also be sprayed with the binding agent and then shaped, whereupon the binder, as described above, is solidified, with a cement of the particles takes place through the binder.

Die porösen Alkalisilikatpartikeln können den Bindemitteln in praktisch beliebigen Mengen zugesetzt werden, mit der Maßgabe, daß die Bindemittelmenge ausreicht, um die einzelnen Partikeln untereinander zu einem Formkörper zu verbinden.The porous alkali silicate particles can act as binders Any amount can be added, with the proviso that the amount of binder is sufficient, in order to connect the individual particles to one another to form a molded body.

Als Bindemittel für die Herstellung der erfindungsgemäßen Leichtstoffe kommen praktisch alle Substanzen mit Bindeeigenschaften in Betracht. Es können anorganische oder auch organische Bindemittel eingesetzt werden, wie z. B. Zement, Gips, s Kalk, Ton, Polyesterharze, Epoxyharze, Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensate, Kunststoffdispersionen u. dgl. Es hat sich hierbei überraschenderweise gezeigt, daß auch Leichtstoffe, die mit Hilfe von organischen und leicht brennbaren Bindemitteln hergestellt worden sind, relativ schwer entflammbar sind.As a binder for the production of the lightweight materials according to the invention practically all substances with binding properties come into consideration. It can be inorganic or organic binders are used, such as. B. cement, gypsum, s lime, Clay, polyester resins, epoxy resins, urea-formaldehyde precondensates, plastic dispersions and the like. It has surprisingly been shown that light materials, which have been produced with the help of organic and easily flammable binders are relatively flame retardant.

Besondere Effekte können erzielt werden, wenn die porösen Partikeln und das zu verwendende Bindemittel eine sehr unterschiedliche Dichte aufweisen. 3 So reichern sich beispielsweise Partikeln mit einem Schüttgewicht von 30 g/1 in einer Schicht eines ungesättigten Polyesterharzes bei der Polymerisation an der Oberseite an. Durch die Anreicherung der Partikeln an der Oberseite wird diese praktisch 3 unbrennbar und entzündet sich auch nicht nach längerer Einwirkung einer offenen Flamme. Beispiel 1 In eine zylindrische Glasform mit einem Durch- , messer von 80 mm und einer Höhe von 150 mm werden 500 g eines ungesättigten monostyrolhaltgen Polyesters, bestehend aus Phthalsäure, Maleinsäure und Glykol, 15 g einer Paste, bestehend aus 400% Benzoylperoxyd und 600% Dibutylphthalat als Poly- , merisationskatalysator, 1 g einer l0/0 Dimethylanilinlösung in Dimethylphthalat sowie 50 g poröser Alkalisilikatpartikeln, hergestellt aus Alkalisilikatpartikeln mit einem Wassergehalt von 230/0 bei Temperaturen von 450° C und einer Behandlungszeit von 15 Minuten, mit einem Schüttgewicht von 40 g/1 eingegeben und 1 Stunde auf 120° C erwärmt.Special effects can be achieved if the porous particles and the binder to be used have a very different density. 3 For example, particles with a bulk density of 30 g / 1 in a layer of an unsaturated polyester resin upon polymerization on the Top on. The accumulation of the particles on the top makes this practical 3 incombustible and does not ignite even after prolonged exposure to an open one Flame. Example 1 In a cylindrical glass mold with a diameter of 80 mm and a height of 150 mm are 500 g of an unsaturated monostyrene content Polyester, consisting of phthalic acid, maleic acid and glycol, 15 g of a paste, consisting of 400% benzoyl peroxide and 600% dibutyl phthalate as a polymerisation catalyst, 1 g of a 10/0 dimethylaniline solution in dimethyl phthalate and 50 g of porous alkali silicate particles, made from alkali silicate particles with a water content of 230/0 at temperatures of 450 ° C and a treatment time of 15 minutes, with a bulk density of 40 g / l entered and heated to 120 ° C. for 1 hour.

Nach dem Abkühlen und Entfernen der Glasform erhält man einen zylindrischen Leichtkörper mit einem durchschnittlichen Raumgewicht von 630 g/1. An der Oberseite dieses Leichtkörpers haben sich die spezifisch leichteren Alkalisilikatpartikeln angereichert, wodurch dieser Formkörper selbst bei längerer Flammeneinwirkung praktisch unbrennbar wird.After cooling and removing the glass mold, a cylindrical shape is obtained Light body with an average density of 630 g / 1. At the top this light body has the specifically lighter alkali silicate particles enriched, which makes this shaped body practical even after prolonged exposure to flames becomes incombustible.

Zur Herstellung eines homogenen Leichtkörpers muß die obengenannte Mischung während des Erwärmens durch Rühren in Bewegung gehalten werden, bis die anfänglich dünnflüssige Mischung zäh geworden ist. Beispiel 2 In einer quaderförmigen Form aus Holz mit einer Höhe von 60 mm, einer Länge von 250 mm und einer Breite von 120 mm wird eine Mischung aus 100g porösen Alkalisilikatpartikeln mit einem Schüttgewicht von 45 g/1 und einer Korngröße von etwa 6 mm (hergestellt aus Alkalisilikatpartikeln mit einem Wassergehalt von etwa 280/0, einer Korngröße von 2 bis 3 mm bei Temperaturen von 350° C und einer Behandlungsdauer von 15 Minuten), 1000 g Zement und 450 g Wasser 48 Stunden stehengelassen, bis die Mischung erhärtet ist.In order to produce a homogeneous, lightweight body, the above-mentioned mixture must be kept in motion during heating by stirring until the mixture, which is initially thin, has become viscous. Example 2 In a cuboid form made of wood with a height of 60 mm, a length of 250 mm and a width of 120 mm, a mixture of 100 g of porous alkali silicate particles with a bulk density of 45 g / l and a grain size of about 6 mm is produced from alkali silicate particles with a water content of about 280/0, a grain size of 2 to 3 mm at temperatures of 350 ° C and a treatment time of 15 minutes), 1000 g of cement and 450 g of water for 48 hours until the mixture has hardened.

Der erhaltene Formkörper mit einem Gewicht von 1430 g hat ein Raumgewicht von etwa 800 g/1.The molded body obtained, weighing 1430 g, has a volume weight of about 800 g / 1.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for the production of moldings from Lightweight materials with high heat resistance and low flammability, characterized by that alkali silicate particles with a water content of 10 to 450/0, preferably 15 to 300/0, with constant movement to a temperature above 140 ° C, preferably between 250 and 600 ° C, heated and the porous particles thus obtained in a Embed the mold in a binder and then solidify the mixture.

2. Procedure for the production of molded bodies according to claim 1, in which the porous alkali metal silicate particles enriched by segregation on the surface, characterized in that that particles are used with a bulk density of that of the binder differs significantly.