DE1125185B - Process for the separation of metals that are not completely miscible with one another in the liquid state - Google Patents
Process for the separation of metals that are not completely miscible with one another in the liquid stateInfo
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Description
Verfahren zur Trennung von im flüssigen Zustand nicht vollständig miteinander mischbaren Metallen Die Erfindung befaßt sich mit der Trennung von im flüssigen Zustand nicht vollständig miteinander mischbaren Metallen, d. h. also solchen Metallen, die im Zustandsdiagramm eine Mischungslücke aufweisen. Insbesondere betrifft die Erfindung die Verringerung des Gehaltes an Blei oder anderen sich ähnlich verhaltenden metallischen Beimengungen in Hüttenroh- oder Raffinadezink, wobei die Erfindung an Hand der Entfernung von Blei aus Hüttenrohzink erläutert werden soll.Process for separating in the liquid state is not complete Miscible Metals The invention is concerned with the separation of im liquid state of metals that are not completely miscible with one another, d. H. so those metals that show a miscibility gap in the state diagram. In particular the invention relates to reducing the content of lead or other similar ones restrained metallic admixtures in metallurgical or refined zinc, whereby the Invention based on the removal of lead from raw zinc is to be explained.
Bekanntlich kann man den Bleigehalt in Zink dadurch bis auf etwa 1% vermindern, daß man das Blei enthaltende Zink längere Zeit auf einer Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Zinks (4l9° C) hält und dadurch durch Abstehenlassen eine Trennung in zwei Schichten herbeiführt, von denen die obere aus Zink mit etwa 1% Blei und die untere aus Blei mit einem geringen Zinkgehalt besteht. Durch Abschöpfen der oberen Zinkschicht gewinnt man sodann ein raffiniertes Zink mit praktischen Bleigehalten zwischen etwa 1 und 1,5%.As is well known, the lead content in zinc can be reduced to about 1%. reduce the need to keep the lead-containing zinc at one temperature for a long time above the melting temperature of the zinc (419 ° C) and thereby by allowing it to stand causes a separation in two layers, of which the upper one is made of zinc with about 1% lead and the lower one is made of lead with a low zinc content. By skimming From the top zinc layer one then wins a refined zinc with practical Lead contents between about 1 and 1.5%.
Ein anderes bekanntes Verfahren zur Entfernung des Bleis aus dieses enthaltendem Zink beruht auf der Destillation, wodurch man ein Zink mit einem Reinheitsgrad von 99,99% und mehr gewinnen kann, in dem der Bleigehalt auf weniger als 0,003% vermindert worden ist. Dieses Verfahren hat sich in die Praxis gut eingeführt, weist jedoch den Nachteil eines hohen Wärmeaufwandes auf.Another known method of removing the lead therefrom Containing zinc is based on the distillation, whereby a zinc with a degree of purity of 99.99% and more can gain by reducing the lead content to less than 0.003% has been decreased. This procedure has been well established in practice, points out however, the disadvantage of high heat consumption.
Zum Trennen von Metallen ist außerdem das sogenannte Zonenschmelzen bekannt, das im einzelnen von W. G. Pfann in der Zeitschrift »J. Metals«, 4 (1952), S. 747, und 5 (1953), S. 1441, beschrieben ist. Bei diesem Verfahren wird die Erstarrung so geleitet, daß das sich ausscheidende Reinmetall die Schmelze in waagerechter Richtung vor sich her drückt, wodurch schließlich ein Formkörper erhalten wird, der einseitig aus Kristallen des reinen Metalls und auf der anderen Seite aus einem die Verunreinigung angereichert enthaltenden Eutektikum besteht. Hierbei ist die Reinigung um so günstiger, je kleiner der Verteilungskoeffizient zwischen den beiden Metallen ist, d. h. das Verhältnis der Konzentration der Verunreinigung im festen Zustand zu der in der Flüssigkeit im thermischen Gleichgewicht. Das Zonenschmelzen hat in die Technik bisher keinen Eingang gefunden, da es ein verhältnismäßig umständliches und auch kostspieliges Verfahren ist. Versuche haben ergeben, daß beim waagerechten Zonenschmelzen einer Zinksorte mit 0,3511/o Blei ein Formkörper erhalten wird, der zu 50% aus reinem Zink und zu 50% aus der monotektischen Legierung, d. h. einem Zink mit etwa 0,7% Blei, besteht. Somit ist erst beim Zonenschmelzen von Feinzink (99,9 mit 0,10;`o Pb) ein Ausbringen von 83% Feinzink und 17% monotektischer Legierung zu erwarten, während beim Zonenschmelzen von Hüttenrohzink oder Raffinadezink mit einem bei l0/0 oder Barüberliegenden Bleigehalt folgerichtig nur eine monotektische Legierung mit 0,7% Pb erhalten werden kann.So-called zone melting is also used to separate metals known, which was published in detail by W. G. Pfann in the journal »J. Metals «, 4 (1952), P. 747 and 5 (1953) p. 1441. In this process, the solidification occurs guided so that the precipitating pure metal the melt in horizontal Direction in front of him, whereby finally a shaped body is obtained, the one on one side of crystals of the pure metal and on the other side of one the eutectic containing the impurity is enriched. Here is the The lower the distribution coefficient between the two, the cheaper the cleaning Metals, d. H. the ratio of the concentration of the impurity in the solid State to that in the liquid in thermal equilibrium. The zone melting has not yet found its way into technology because it is a relatively cumbersome one and is also an expensive process. Tests have shown that the horizontal Zone melting of a type of zinc with 0.3511 / o lead gives a shaped body which 50% pure zinc and 50% monotectic alloy, d. H. one Zinc with about 0.7% lead. Thus it is only during zone melting of fine zinc (99.9 with 0.10; `o Pb) an output of 83% fine zinc and 17% monotectic alloy to be expected, while with zone melting of raw steel or refined zinc with a lead content higher than 10/0 or bar consequently only a monotectic one Alloy with 0.7% Pb can be obtained.
Überraschenderweise gelingt es nun, aus Zinksorten mit beliebigem Bleigehalt von über 1% Pb Feinzink mit maximal 0,1% Blei in einem Arbeitsgang dann herzustellen, wenn die Schmelze von einer oberhalb der Erstarrungstemperatur liegenden Temperatur langsam bis zur beginnenden Erstarrung abgekühlt, dabei die Erstarrung einsinnig mit der Schwerkraftrichtung geführt und unter Vermeidung jeder Unterkühlung lediglich die Schmelzwärme abgeleitet wird. Bei Vorliegen von in einer stehenden Form befindlichem flüssigem Zink mit Gehalten an Blei ist somit der Wärmeentzug in Richtung der Blockachse nur in dem Ausmaß vorzunehmen, wie das Wachstum der homogenen bleifreien Dendriten nach unten zunimmt. Auf diese Weise drücken die bleifreien Dendriten das ausgeschiedene Blei vor sich her, und dieses sammelt sich etwa an der Spitze bzw. in der Nähe der Spitze der Dendriten an, während die Dendriten selbst aus Zink mit einem maximalen Bleigehalt von etwa 0,1% bestehen. Durch die Koordinierung von Erstarrungsvorgang und Schwereseigerung sinken die bleireichen Tröpfchen in der Form nach unten ab, so daß mit hohem Ausbringen Feinzink erhalten wird, während sich am unteren Ende der Form ein hochprozentiges Blei ansammelt. Dieses ist, wie analytische Untersuchungen ergeben haben, bleireicher, als dem Monotektikum entspricht, d. h., die Tröpfchen koagulieren auf Grund ihrer Oberflächenspannung und seigern, da die Kristallisationsrichtung und die Schwerkraft erfindungsgemäß einsinnig verlaufend gehalten werden, zu Boden.Surprisingly, it is now possible to use any kind of zinc from zinc Lead content of over 1% Pb fine zinc with a maximum of 0.1% lead in one operation to be produced when the melt has a temperature above the solidification temperature Temperature slowly cooled down to the beginning of solidification, thereby solidification guided in one direction with the direction of gravity and avoiding any hypothermia only the heat of fusion is dissipated. If there is a standing Liquid zinc in the form of a lead with a content of lead is therefore the heat extraction in the direction of the block axis only to the same extent as the growth of the homogeneous lead-free dendrite increases downwards. In this way press the lead free Dendrites carry the precipitated lead in front of them, and this roughly accumulates the tip or near the tip of the dendrites, while the dendrites themselves consist of zinc with a maximum lead content of about 0.1%. By coordinating of solidification process and segregation of gravity sink the lead rich Droplets in the mold downwards, so that fine zinc is obtained with a high yield while a high percentage of lead collects at the bottom of the mold. As analytical investigations have shown, this is richer in lead than the monotectic corresponds to, d. That is, the droplets coagulate due to their surface tension and seigern, since the direction of crystallization and the force of gravity according to the invention be held unidirectional, to the ground.
Die Erstarrung und die Geschwindigkeit des Fortschreitens der Kristallisationsfront werden erfindungsgemäß somit abschnittsweise und scheibenförmig vor sich gehend gehalten, da bei Vorhandensein einer flüssigen Metallsäule die Erstarrung in Richtung der Schwerkraft, d. h. von oben nach unten, verlaufend eingestellt und dabei Sorge dafür getragen wird, daß in den Abschnitten nicht mehr Wärme abgeführt wird, als der Erstarrungswärme des Zinks entspricht, d. h. nicht mehr als etwa 27,5 Kal pro Kilogramm.The solidification and the speed of the advancement of the crystallization front are thus according to the invention in sections and disk-shaped going ahead held because in the presence of a liquid metal column the solidification in the direction gravity, d. H. set from top to bottom, running while worrying is worn to ensure that no more heat is dissipated in the sections than corresponds to the heat of solidification of the zinc, d. H. no more than about 27.5 calories per Kilogram.
Erfindungsgemäß wird die Einsparung erheblicher Wärmemengen möglich, und es gelingt, mit etwa dem achten Teil des für die Herstellung von Feinzink durch Destillation notwendigen Wärmebedarfs auszukommen. Hierbei ist es gleichgültig, ob man einen in einer Form befindlichen festen Block von oben nach unten zonenweise aufschmelzt und oberhalb der Schmelzzone die nach unten fortschreitende Erstarrung einleitet oder eine in einer Form befindliche Schmelze von oben nach unten zur Erstarrung bringt. Die im unreinen Zink neben Blei vorkommenden Metalle wie Cd, Sn, Sb, Fe, werden ebenfalls ausgeschieden.According to the invention, it is possible to save considerable amounts of heat, and it succeeds with about the eighth part of the process for the production of fine zinc Distillation to get along with the necessary heat requirement. It does not matter here whether a solid block located in a mold is zoned from top to bottom melts and above the melting zone the solidification progressing downwards or a melt located in a mold from top to bottom to solidify brings. The metals such as Cd, Sn, Sb, Fe, which occur in impure zinc in addition to lead are also eliminated.
Von Bedeutung ist dabei die Blockform: a) Die Blockform ist oben breiter als unten, d. h., der äußere Wandwinkel ist kleiner als 90°. Die erste oben erstarrte Schicht setzt sich am Kokillenrand ab; die unter der Kontraktion erstarrende Schmelze hinterläßt einen Hohlraum. Der Wärmekontakt zwischen erstarrter Schicht und Schmelze ist unterbrochen. Die Erstarrung kann nichtmehrerfindungsgemäßweitergeführtwerden.The block shape is important: a) The block shape is wider at the top as below, d. that is, the outer wall angle is less than 90 °. The first one on top froze Layer settles on the edge of the mold; the melt solidifying under the contraction leaves a cavity. The thermal contact between the solidified layer and the melt is interrupted. The solidification can no longer be continued according to the invention.
b) Die Blockform ist unten und oben gleich groß oder unten breiter als oben, d. h., der äußere Wandwinkel ist 90° oder größer als 90°. Die erste erstarrte Schicht bleibt mit der Schmelze im Kontakt. Die Kontraktion wird durch Nachsinken der festen Zinkschicht ausgeglichen.b) The block shape is the same size at the bottom and top or wider at the bottom than above, d. i.e., the outer wall angle is 90 ° or greater than 90 °. The first froze The layer remains in contact with the melt. The contraction is caused by subsidence balanced by the solid zinc layer.
Es erwies sich auch, daß man das Verfahren zur direkten Herstellung von Walzblöcken verwenden kann, wenn man die Kristallisation und Seigerung in einer stehenden Blockform vornimmt.It was also found that the method of direct preparation can be used of billets if you can combine crystallization and segregation in one standing block shape.
Metallische Legierungselemente, die nur mit Zink Mischkristalle bilden, jedoch kein Lösungsvermögen im festen Zustand für Blei besitzen, wie Aluminium und Kupfer, können in gewissen Grenzen schon dem unreinen Zink zulegiert werden. Sie fördern die erfindungsgemäße Ausseigerung von Blei und erscheinen im Feinzink, womit man die Seigerkristallisation zur Herstellung von Feinzinklegierungsblöcken für Walzzwecke verwenden kann.Metallic alloy elements that only form mixed crystals with zinc, however, have no solvency in the solid state for lead, such as aluminum and Copper can, within certain limits, be added to impure zinc. she promote the segregation of lead according to the invention and appear in fine zinc, with which Seiger crystallization is used to manufacture fine zinc alloy ingots for Can use rolling purposes.
Die Kühlintensität ist erfindungsgemäß so einzustellen, daß die Erstarrungstemperatur des Zinks in der Kühlzone nicht unterschritten und damit eine Unterkühlung der Schmelze vermieden wird, d. h., es ist die abgeführte Wärmemenge jeweils nur so groß zu halten, daß der Prozeß beim Schmelzpunkt des Zinks (419° C) abläuft.According to the invention, the cooling intensity is to be adjusted so that the solidification temperature of the zinc in the cooling zone is not undershot and therefore the melt is subcooled is avoided, d. i.e., the amount of heat dissipated is only to be kept so large in each case, that the process takes place at the melting point of the zinc (419 ° C).
Ausführungsbeispiel In eine stehende eiserne Form mit z. B. parallelen Seitenwänden wird geschmolzenes Zink mit einem Bleigehalt von etwa 111/o eingefüllt. Längsverschieblich zu der Form sind Kühlelemente vorgesehen, die über Temperaturmeßgeräte od. dgl. einen genau kontrollierten Wärmeentzug erlauben. Nachdem sich die Metallschmelze auf eine Temperatur dicht oberhalb des Erstarrungspunktes des Zinks abgekühlt hat, wird die Erstarrung am oberen Ende der Metallsäule eingeleitet, wobei man dafür sorgt, daß die Erstarrung scheibenweise vor sich geht und der Wärmeentzug höchstens der freiwerdenden Erstarrungswärme entspricht, d. h. pro Kilogramm erstarrten Zinks nicht mehr als etwa 27,5 Kal abgeführt werden. In dem Maße, wie die Erstarrung vor sich geht, werden die Kühlelemente langsam abgesenkt und der Block durch und durch zur Erstarrung gebracht. Nach Herausnahme des Blocks aus der Form ist festzustellen, daß dieser bis auf den unteren Teil aus Feinzink mit mindestens 99,9'% Zink und maximal 0,111/o Blei besteht, während der untere Abschnitt des Blocks in Gestalt eines eine geringe Menge Zink enthaltenden Bleis erstarrt ist. An Stelle sich in Richtung der Schwerkraft bewegender Kühlelemente kann man auch ein Kühlmittel direkt auf die Formwandung oder auf die Schmelzoberfläche aufspritzen, muß dabei jedoch dafür sorgen, daß nicht überschüssiges Kühlmittel an den Kokillenwänden herunterläuft, sondern die zugegebene Menge an Kühlmittel unter Berücksichtigung der erfindungsgemäßen Vorschriften hinsichtlich des Wärmeentzugs so einstellen, daß dieses vollständig verdampft. Es ist auch möglich, die Schmelze zusätzlich von innen zu kühlen, d. h. in Ring= oder Rohrform zur Erstarrung zu bringen, worauf das erhaltene Feinzink eingeschmolzen und zu den gewünschten Formaten vergossen werden kann.Embodiment In a standing iron form with z. B. parallel Molten zinc with a lead content of about 111 / o is poured into the side walls. Cooling elements are provided which are longitudinally displaceable to the mold and which have temperature measuring devices or the like. Allow a precisely controlled heat extraction. After the metal melt has cooled to a temperature just above the solidification point of the zinc, solidification is initiated at the top of the metal column, whereby one is responsible for it ensures that the solidification takes place in slices and the extraction of heat at most corresponds to the heat of solidification released, d. H. per kilogram of solidified zinc no more than about 27.5 calories can be discharged. To the extent that the freeze before goes, the cooling elements are slowly lowered and the block through and through froze. After removing the block from the mold, it should be noted that that this up to the lower part of fine zinc with at least 99.9 '% zinc and a maximum of 0.111 / o lead, while the lower section of the block is in shape of a lead containing a small amount of zinc has solidified. Instead of being in Cooling elements moving in the direction of gravity can also be used as a direct coolant spray onto the wall of the mold or onto the surface of the enamel, however ensure that excess coolant does not run down the mold walls, but the added amount of coolant taking into account the invention Set regulations regarding heat extraction so that this is complete evaporates. It is also possible to additionally cool the melt from the inside, i. H. in ring = or tube form to solidify, whereupon the fine zinc obtained can be melted down and cast in the desired formats.
Schließlich kann man die Blockform auch einseitig kühlen und damit einen Block herstellen, der einseitig aus Feinzink besteht.Finally, the block form can also be cooled on one side and with it Make a block that is made of fine zinc on one side.
Auf die erfindungsgemäße Weise lassen sich sowohl Rundblöcke in Gestalt von Bolzen, Stangen usw. als auch Vierkantblöcke als Walzblöcke od. dgl. herstellen.In the manner according to the invention, both round blocks can be shaped of bolts, rods, etc. as well as square blocks as rolling blocks or the like. Manufacture.
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Patent Citations (1)
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DE1022803B (en) * | 1955-05-04 | 1958-01-16 | Telefunken Gmbh | Method and device for high purification of substances |
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