Verfahren zum Aufbringen von Weichlotschichten auf Molybdän, Tantal
oder-Wolfram In der Technik tritt häufig das Problem auf, an Molybdän, Tantal oder
Wolfram Lötungen vorzunehmen, die nicht nur mechanisch stabil, sondern die auch
den elektrischen Anforderungen genügen sollen. Zu diesem Zweck hat man die genannten
Substanzen häufig zunächst mit Zwischenschichten versehen, auf denen das Lot fließt.
Dies führte jedoch häufig zur Bildung von Oxydschichten, die ihre Verwendung z.
B. für Hochfrequenzzwecke in Frage stellten, weil sie sich wie Dielektrika verhalten.
Besondere Schwierigkeiten stellen sich aber dann ein, wenn man Molybdän, Tantal
oder Wolfram zur Herstellung elektrisch unsymmetrisch leitender Systeme verwenden
will, sei es als Trägerplatten für Halbleiterkörper, _sei es als Material für die
Herstellung von Gehäusen. Die genannten Materialien eignen sich zwar nach ihren
physikalischen Eigenschaften sehr gut für diese Zwecke, da die Halbleitersubstanzen
Germanium, Silizium sowie die halbleitenden intermetallischen Verbindungen in der
Lage sind, sehr große Stromdichten aufzunehmen und zum Teil verhältnismäßig hohe
Betriebstemperaturen zuzulassen. Andererseits sind gerade diese Halbleiter sehr
empfindlich gegen Verunreinigungen in geringen Spuren, so daß sowohl bei der Herstellung
als auch im Betrieb jede Verunreinigung streng vermieden werden muß. Bereits die
Verwendung von Flußmitteln bei den Lötvorgängen reicht aus, um eine Verunreinigungsquelle
darzustellen. Erschwerend tritt dazu, daß bei den genannten Halbleitersubstanzen
Indium und Zinn enthaltende oder daraus bestehende Lote aus zwingenden physikalischen
Gründen von besonderem Interesse sind, sich aber mit Molybdän, Tantal oder Wolfram
nur sehr schwer und unter Verwendung von Flußmitteln verlöten lassen.Process for applying layers of soft solder to molybdenum, tantalum
or-tungsten The problem often arises in technology, on molybdenum, tantalum or
Carry out tungsten soldering that is not only mechanically stable, but also
should meet the electrical requirements. For this purpose one has the mentioned
Substances are often first provided with intermediate layers on which the solder flows.
However, this often led to the formation of oxide layers, which make their use z.
B. questioned for high frequency purposes because they behave like dielectrics.
However, particular difficulties arise when using molybdenum, tantalum
or use tungsten to produce electrically asymmetrical conductive systems
wants, be it as carrier plates for semiconductor bodies, _be it as material for the
Manufacture of enclosures. The materials mentioned are suitable according to their
physical properties very good for these purposes, as the semiconductor substances
Germanium, silicon and the semiconducting intermetallic compounds in the
Are able to absorb very high current densities and sometimes relatively high
Allow operating temperatures. On the other hand, these semiconductors in particular are very good
sensitive to impurities in small traces, so that both during manufacture
and any contamination must be strictly avoided during operation. Already the
Use of flux in the soldering operations is sufficient to avoid a source of contamination
to represent. A complicating factor is that in the case of the semiconductor substances mentioned
Indium and tin containing or consisting of solders made of compulsory physical
Reasons are of particular interest, but deal with molybdenum, tantalum or tungsten
can only be soldered with great difficulty and with the use of flux.
Es war auch bereits bekannt, im Vakuum oder in einem offenen Gefäß
metallische Überzüge auf Metallkörpern aus Molybdän, Wolfram und Tantal, die keine
oder geringe Legierfähigkeit mit dem überzugsmetall besitzen, herzustellen. Dabei
erfolgt das Überziehen in einem Entladungsgefäß, in dem der zu überziehende Metallkörper
zunächst durch elektrische Entladung gereinigt und dann unmittelbar in dem Entladungsgefäß
selbst in das überzugsmetall getaucht wurde.It was also already known, in a vacuum or in an open vessel
metallic coatings on metal bodies made of molybdenum, tungsten and tantalum, which are not
or have poor alloyability with the clad metal. Included
the coating takes place in a discharge vessel in which the metal body to be coated is placed
first cleaned by electrical discharge and then directly in the discharge vessel
was immersed in the coating metal itself.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Aufbringen
von Weichlotschichten, vorzugsweise von Schichten, die Indium und/oder Zinn enthalten
oder daraus bestehen, auf Körper aus Molybdän, Tantal oder Wolfram unter Vermeidung
von Flußmitteln, insbesondere bei der Herstellung von elektrisch unsymmetrisch leitenden
Systemen, das sich von den bisher bekannten dadurch unterscheidet, daß der Körper
im Vakuum oder unter Schutzgas mit dem Material der Schicht in Berührung gebracht
wird, wobei sich sowohl der Körper als auch das Schichtmaterial auf einer Temperatur
zwischen 800 und 1050° C, vorzugsweise 1000° C, befinden. Es lassen sich nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren Überzüge herstellen, die sehr dünn gehalten werden können
(bis zu 1/1o mm) und die auch noch bei hohen Temperaturen fest haften. Es tritt
bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine vollständige Benetzung des Körpers mit
der Weichlotsubstanz ein, so daß die Überzüge völlig lückenlos sind.The present invention relates to a method of application
of soft solder layers, preferably layers that contain indium and / or tin
or consist of it, while avoiding bodies made of molybdenum, tantalum or tungsten
of fluxes, especially in the manufacture of electrically asymmetrically conductive
Systems that differ from those previously known in that the body
brought into contact with the material of the layer in a vacuum or under protective gas
where both the body and the layer material are at one temperature
between 800 and 1050 ° C, preferably 1000 ° C. It can be according to the
Method according to the invention produce coatings that can be kept very thin
(up to 1/10 mm) and which adhere firmly even at high temperatures. It kicks
in the method according to the invention a complete wetting of the body with
the soft solder substance, so that the coatings are completely without gaps.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht
darin, daß der Körper im Vakuum oder Schutzgas bis auf etwa 1000'C
vorgeglüht
und in eine etwa auf gleicher Temperatur befindliche Schmelze des Überzugsmetalls
gegetaucht wird. Von besonderem Vorteil ist es dabei, den Körper mittels Stromdurchgang
vorzuglühen.A preferred embodiment of the method according to the invention consists in pre-annealing the body in a vacuum or protective gas to about 1000 ° C. and dipping it into a melt of the coating metal which is at about the same temperature. It is particularly advantageous to pre-anneal the body by means of a current passage.
Eine andere vorteilhafte Ausführungsform besteht darin, daß das überzugsmetall
als Formstück auf den Körper aufgesetzt und im Vakuum oder unter Schutzgas auf etwa
1000°C erhitzt wird.Another advantageous embodiment is that the coating metal
placed as a fitting on the body and in a vacuum or under protective gas to about
1000 ° C is heated.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich dann besonders leicht durchführen,
wenn der Körper vor dem Aufbringen einer chemischen Vorbehandlung, beispielsweise
durch Beizen in Königswasser, unterzogen wird, um etwa anhaftende Verunreinigungen
zu entfernen. Das Erhitzen des Körpers kann z. B. im Röhrenofen erfolgen. Zur Durchführung
des Verfahrens reicht im allgemeinen ein Vakuum von 10-3 Torr aus, jedoch empfiehlt
es sich, nach Möglichkeit
einen geringeren Druck zu wählen. Läßt
der Dampfdruck des Überzugsmaterials oder ein sonstiger Umstand die Anwendung eines
Vakuums nicht zu, so verwendet man. mit Vorteil ein Schutzgas, z. B. Edelgas, Wasserstoff
oder ein unter dem Namen Formiergas bekanntes Gemisch aus Wasserstoff und Stickstoff.The method according to the invention can then be carried out particularly easily,
if the body before applying a chemical pretreatment, for example
by pickling in aqua regia, is subjected to any adhering impurities
to remove. The heating of the body can e.g. B. be done in a tube furnace. To carry out
a vacuum of 10-3 torr is generally sufficient for the process, but is recommended
it yourself, if possible
to choose a lower pressure. Leaves
the vapor pressure of the coating material or any other circumstance the application of a
Vacuum not too, that's how you use it. with advantage a protective gas, z. B. noble gas, hydrogen
or a mixture of hydrogen and nitrogen known as forming gas.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders zur Herstellung
elektrisch unsymmetrisch leitender Systeme, wie Trockengleichrichter, bei denen
Germanium, Silizium oder eine - halbleitende intermetallische Verbindung benutzt
wird. Insbesondere eignet sich das Verfahren zum Befestigen von Halbleitern oder
Kontakten an Trägerplatten oder zum Herstellen von Gehäusen für die genannten Systeme.The method according to the invention is particularly suitable for production
electrically asymmetrically conductive systems, such as dry rectifiers, in which
Germanium, silicon or a semiconducting intermetallic compound is used
will. In particular, the method is suitable for attaching semiconductors or
Contacts on carrier plates or for the production of housings for the systems mentioned.