DE112017006996B4 - Integrated process for recycling sludge for the production of iron oxide and carbon - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Gewinnung von Eisen- und Kohlenstoff-Komponenten aus Gichtschlämmen umfassend die Schritte:i) Bereitstellen eines Gichtschlamms enthaltend Eisen- und Kohlenstoff-Komponenten,ii) Versetzen des Gichtschlamms mit Salzsäure und Durchführen einer Reaktion, so dass eine saure wässrige Eisen-reiche Phase und eine Kohlenstoff-reiche Phase erhalten wird,iii) Abtrennen der sauren wässrigen Eisen-reichen Phase von der Kohlenstoff-reichen Phase, undiv) Aufbereiten der sauren wässrigen Eisen-reichen Phase, so dass die Eisen-Komponente erhalten wird, wobei das Aufbereiten (Schritt iv)) entweder folgende Schritte umfasst:v) Versetzen der sauren wässrigen Eisen-reichen Phase mit einem Oxidationsmittel, so dass eine oxidierte Eisen-reiche Phase erhalten wird,vi) Versetzen der oxidierten Eisen-reichen Phase mit einem Fällungsmittel, so dass eine Eisen-angereicherte Phase und Eisen-abgereicherte Phase erhalten wird,vii) Abtrennen der Eisen-angereicherten Phase von der Eisen-abgereicherten Phase, undviii)Trocknen der Eisen-angereicherten Phase zumindest in einem Röstofen, so dass die Eisen-Komponente erhalten wirdix) wobei die Eisen-abgereicherte Phase einem Regenerationsprozess zumindest mit einem Sprührostofen unterzogen wird, so dass eine regenerierte Salzsäure erhalten wird, wobei die regenerierte Salzsäure vorzugsweise dem Prozess wieder zugeführt wird; oderwobei das Aufbereiten (Schritt iv)) alternativ folgende Schritte umfasst:v) Reduzieren der sauren wässrigen Eisen-reichen Phase mit einem Reduktionsmittel, so dass eine reduzierte Eisen-reiche Phase erhalten wird,vi) Trennen der reduzierten Eisen-reichen Phase in eine Eisen-angereicherte und eine Eisen-abgereicherte Phase mittels einer ersten lonenaustauscherkolonne, insbesondere einer Blei- und Zink-selektiven Ionenaustauscherkolonne,vii) Oxidieren der Eisen-angereicherten Phase mit einem Oxidationsmittel, so dass eine oxidierte Eisen-angereicherte Phase erhalten wird, undviii) Abtrennen einer oxidierten, reinen Eisen-angereicherten Phase von der oxidierten Eisen-angereicherten Phase mittels einer zweiten lonenaustauscherkolonne, insbesondere einer Eisen-(III)-selektiven lonenaustauscherkolonne, undix) Unterziehen der oxidierten, reinen Eisen-angereicherten Phase einem Regenerationsprozess zumindest mit einem Sprührostofen, so dass eine regenerierte Salzsäure und die Eisen-Komponente erhalten wird, wobei die regenerierte Salzsäure vorzugsweise dem Prozess wieder zugeführt wird.A method for extracting iron and carbon components from sludge comprising the steps of: i) providing a sludge containing iron and carbon components, ii) adding hydrochloric acid to the sludge and carrying out a reaction such that an acidic aqueous phase rich in iron and a carbon-rich phase is obtained, iii) separating the acidic aqueous iron-rich phase from the carbon-rich phase, andiv) processing the acidic aqueous iron-rich phase so that the iron component is obtained, the processing ( Step iv)) either comprises the following steps: v) adding an oxidizing agent to the acidic aqueous iron-rich phase so that an oxidized iron-rich phase is obtained, vi) adding the precipitated agent to the oxidized iron-rich phase so that a Iron-enriched phase and iron-depleted phase is obtained, vii) separating the iron-enriched phase from the iron-depleted P rabbit, andviii) drying the iron-enriched phase at least in a roasting oven, so that the iron component is obtainedix) wherein the iron-depleted phase is subjected to a regeneration process at least with a spray rusting oven, so that a regenerated hydrochloric acid is obtained, the regenerated one Hydrochloric acid is preferably returned to the process; or wherein the processing (step iv)) alternatively comprises the following steps: v) reducing the acidic aqueous iron-rich phase with a reducing agent so that a reduced iron-rich phase is obtained, vi) separating the reduced iron-rich phase into an iron enriched and an iron-depleted phase by means of a first ion exchange column, in particular a lead and zinc-selective ion exchange column, vii) oxidizing the iron-enriched phase with an oxidizing agent so that an oxidized iron-enriched phase is obtained, andviii) separating one oxidized, pure iron-enriched phase from the oxidized iron-enriched phase by means of a second ion exchange column, in particular an iron (III) -selective ion exchange column, undix) subjecting the oxidized, pure iron-enriched phase to a regeneration process, at least with a spray rust oven, so that a regenerated hydrochloric acid and the iron components nte is obtained, the regenerated hydrochloric acid preferably being returned to the process.
Description
Technisches GebietTechnical field
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Eisen- und Kohlenstoff-Komponenten aus Gichtschlämmen sowie eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.The present invention relates to a method for obtaining iron and carbon components from sludge and a plant for carrying out the method according to the invention.
Technischer HintergrundTechnical background
Bei der Stahlherstellung fallen jährlich große Mengen Gichtschlamm an, die derzeit wegen der teils toxischen Zusammensetzung aufwendig deponiert werden müssen. Da sich die Deponiekapazitäten ihrer maximalen Aufnahmekapazität nähern und weiterhin mit strengeren Umweltstandards zu rechnen ist, wird derzeit nach Alternativen gesucht.Steel production produces large quantities of sludge every year, which currently has to be landfilled due to the partly toxic composition. As the landfill capacities are approaching their maximum absorption capacity and stricter environmental standards can still be expected, alternatives are currently being sought.
Möglichkeiten zur Entfernung von Zink und Blei aus Gichtschlämmen werden im Stand der Technik diskutiert, beispielsweise in der Veröffentlichung „HERCK,
Zusammenfassung der ErfindungSummary of the invention
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde ein Verfahren bereitzustellen mit dem die anfallenden Mengen Gichtschlamm soweit aufgearbeitet werden können, dass eine kostenintensive Deponierung entfallen kann.The present invention is therefore based on the object of providing a method with which the quantities of sludge that accumulate can be worked up to such an extent that costly landfilling can be dispensed with.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 sowie einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit den Merkmalen des Patentanspruchs 4.This object is achieved by a method with the features of patent claim 1 and an installation for carrying out the method according to the invention with the features of
Vorteilhafte Ausgestaltungen und Varianten der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen und der nachfolgenden Beschreibung.Advantageous refinements and variants of the invention result from the dependent claims and the following description.
Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass das Verfahren zur Gewinnung von Eisen- und Kohlenstoff-Komponenten aus Gichtschlämmen die nachfolgenden Schritte umfasst.According to the invention, it is provided that the method for obtaining iron and carbon components from sludge comprises the following steps.
Zunächst wird ein Gichtschlamm enthaltend Eisen- und Kohlenstoff-Komponenten bereitgestellt, vorzugsweise aus einem Tank. Neben den Hauptbestandteilen von Eisen, vorzugsweise in einer Menge > 5 Gew.-% und Kohlenstoff, vorzugsweise in einer Menge > 20 Gew.-% enthält der Gichtschlamm ferner weitere Komponenten wie Zink und Blei, die bei Bedarf durch eine Anpassung des Prozesses ebenfalls recycelt werden können.First, a sludge containing iron and carbon components is provided, preferably from a tank. In addition to the main components of iron, preferably in an amount> 5% by weight and carbon, preferably in an amount> 20% by weight, the sludge also contains other components such as zinc and lead, which can also be recycled if necessary by adapting the process can be.
In einem nächsten Schritt wird der Gichtschlamm mit einer säurehaltigen-Lösung, nämlich mit Salzsäure, versetzt und mit dieser zur Reaktion gebracht. Hierbei gehen die im Gichtschlamm vorliegenden Eisen-Komponenten in Lösung, so dass eine saure wässrige Eisen-reiche Phase erhalten wird. Der überwiegend unlösliche organische Rest, insbesondere die Kohlenstoff-Komponenten bilden sodann eine Kohlenstoff-reiche Phase.In a next step, the gout sludge is mixed with an acidic solution, namely hydrochloric acid, and reacted with it. Here, the iron components present in the sludge are dissolved so that an acidic aqueous phase rich in iron is obtained. The predominantly insoluble organic residue, in particular the carbon components, then form a carbon-rich phase.
Das heterogene Gemisch enthaltend die saure wässrige Eisen-reiche Phase und die Kohlenstoff-reiche Phase wird anschließend voneinander getrennt, vorzugsweise mittels eines Eindickers.The heterogeneous mixture containing the acidic aqueous iron-rich phase and the carbon-rich phase is then separated from one another, preferably by means of a thickener.
Die abgetrennte saure wässrige Eisen-reiche Phase wird aufgearbeitet, so dass die Eisen-Komponente erhalten wird. Die gewonnene Eisen-Komponente ist vorzugsweise eine Fe-(III)-haltige Lösung, mehr bevorzugt getrocknetes Eisenoxid (Fe2O3).The separated acidic aqueous iron-rich phase is worked up so that the iron component is obtained. The iron component obtained is preferably an Fe- (III) -containing solution, more preferably dried iron oxide (Fe 2 O 3 ).
Die abgetrennte Kohlenstoff-reiche Phase wird vorzugsweise einer Filtereinheit zugeführt, um das restliche Wasser zu entfernen. Eventuell enthaltene Chloride können im Vorfeld mittels eines Spülschritts entfernt werden. Als Filtereinheit sind bevorzugt eine Filterpresse, eine Bandfilteranlage, eine Filternutsche, ein Zentrifugalscheibenfilter, ein Lamellenabscheider oder ein Hydrozyclon.The separated carbon-rich phase is preferably fed to a filter unit in order to remove the remaining water. Any chlorides contained can be removed beforehand using a rinsing step. A filter press, a belt filter system, a filter chute, a centrifugal disc filter, a lamella separator or a hydrocyclone are preferred as the filter unit.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsvariante wird die Reaktion bei einer Temperatur im Bereich von 30 bis 100 °C, mehr bevorzugt 60 bis 80 °C und einer Zeit im Bereich von 5 bis 60 Minuten, mehr bevorzugt 5 bis 15 Minuten durchgeführt. Die Reaktionszeit hängt hierbei von der jeweiligen im Reaktor gewählten Temperatur und Konzentration der säurehaltigen-Lösung ab.According to a preferred embodiment variant, the reaction is carried out at a temperature in the range from 30 to 100 ° C., more preferably 60 to 80 ° C. and a time in the range from 5 to 60 minutes, more preferably 5 to 15 minutes. The reaction time depends on the temperature and concentration of the acidic solution selected in the reactor.
Sofern als säurehaltige-Lösung eine Salzsäure genutzt wird, beträgt die Konzentration im Reaktor vorzugweise 5 - 20 %.If hydrochloric acid is used as the acidic solution, the concentration in the reactor is preferably 5-20%.
Um die Reaktionszeit weiter zu verkürzen, können ggf. weitere Homogenisierungsmethoden durchgeführt werden. So kann die Reaktionszeit vorzugsweise durch den Einsatz von Ultraschall signifikant verkürzt werden.In order to further shorten the reaction time, further homogenization methods can be carried out if necessary. The response time can preferably be significantly reduced by using ultrasound.
Neben der Salzsäure sind weitere säurehaltigen-Lösungen vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe der mineralischen Säuren ebenfalls denkbar.In addition to hydrochloric acid, other acidic solutions, preferably selected from the group of mineral acids, are also conceivable.
Erfindungsgemäß umfasst das Aufbereiten der sauren wässrigen Eisen-reichen Phase in einer ersten Alternative die nachfolgenden Schritte. Die saure wässrige Eisen-reiche Phase wird zunächst mit einem Oxidationsmittel versetzt, so dass eine oxidierte Eisen-reiche Phase erhalten wird.According to the invention, the preparation of the acidic aqueous iron-rich phase comprises the following steps in a first alternative. The acidic aqueous iron-rich phase is first mixed with an oxidizing agent, so that an oxidized iron-rich phase is obtained.
Gegebenenfalls kann die saure wässrige Eisen-reiche Phase zunächst auf einen pH-Wert im Bereich von 0,5 bis 1,5 weiter angesäuert werden, bevor sie mit dem Oxidationsmittel versetzt wird. Als Oxidationsmittel wird vorzugsweise eine Wasserstoffperoxid-Lösung verwendet. Das in Form von Fe-(II) vorliegende Eisen wird hierbei in Fe-(III) aufoxidiert.If appropriate, the acidic aqueous iron-rich phase can first be further acidified to a pH in the range from 0.5 to 1.5 before it is mixed with the oxidizing agent. A hydrogen peroxide solution is preferably used as the oxidizing agent. The iron present in the form of Fe- (II) is oxidized in Fe- (III).
Sodann wird die oxidierte Eisen-reiche Phase mit einem Fällungsmittel versetzt. Als mögliche Fällungsmittel kommen vorzugsweise Kalkmilch oder eine Ammoniaklösung in Betracht. Nach durchgeführter Fällungsreaktion wird eine Eisen-angereicherte Phase und Eisen-abgereicherte Phase erhalten. Die Eisen-angereicherte Phase umfasst hierbei vorzugsweise Eisenhydroxid.A precipitant is then added to the oxidized iron-rich phase. Lime milk or an ammonia solution are preferred as possible precipitants. After the precipitation reaction has been carried out, an iron-enriched phase and iron-depleted phase are obtained. The iron-enriched phase here preferably comprises iron hydroxide.
Beide Phasen werden anschließend voneinander, vorzugsweise mittels eines Eindickers, getrennt. Die Eisen-angereicherte Phase wird getrocknet, so dass Eisen-(III)-oxid erhalten wird.The two phases are then separated from one another, preferably by means of a thickener. The iron-enriched phase is dried so that iron (III) oxide is obtained.
Die Eisen-abgereicherte Phase wird in der ersten Alternative erfindungsgemäß zur Gewinnung der säurehaltigen-Lösung einem Regenerationsprozess unterzogen.In the first alternative, the iron-depleted phase is subjected to a regeneration process to obtain the acidic solution.
Erfindungsgemäß umfasst das Aufbereiten der sauren wässrigen Eisen-reichen Phase in einer zweiten Alternative die nachfolgenden Schritte. Die saure wässrige Eisen-reiche Phase wird zunächst mit einem Reduktionsmittel reduziert, so dass eine reduzierte Eisen-reiche Phase erhalten wird. Das in der sauren wässrigen Eisen-reichen Phase in Fe-(II)/(III) vorliegende Eisen wird hierbei vorzugsweise zu Fe-(II) reduziert. Anschließend wird die reduzierte Eisen-reiche Phase in eine Eisen-angereicherte und eine Eisen-abgereicherte Phase mittels einer ersten lonenaustauscherkolonne, insbesondere einer Blei- und Zink-selektiven lonenaustauscherkolonne, getrennt. Die Eisen-abgereicherte Phase, im Wesentlichen bestehend aus Blei- und Zink kann vorzugsweise über eine weitere lonenaustauscherkolonne in eine Blei- und eine Zink Phase getrennt werden. Die Eisen-angereicherte Phase wird sodann mit einem Oxidationsmittel aufoxidiert. so dass eine oxidierte Eisen-angereicherte Phase erhalten wird. Das in der Eisen-angereicherten Phase in Form von Fe-(II) vorliegende Eisen wird hierbei zu Fe-(III) aufoxidiert. In einem weiteren Schritt wird mittels einer zweiten lonenaustauscherkolonne, insbesondere einer Eisen-(III)-selektiven lonenaustauscherkolonne, eine reine Eisen-angereicherte Phase abgetrennt und einem Regenerationsprozess unterzogen. Bei dem Regenerationsprozess wird eine regenerierte säurehaltige-Lösung und die Eisen-Komponente, vorzugsweise ein Eisen-(III)-oxid erhalten.According to the invention, the processing of the acidic aqueous iron-rich phase comprises the following steps in a second alternative. The acidic aqueous iron-rich phase is first reduced with a reducing agent, so that a reduced iron-rich phase is obtained. The iron present in the acidic aqueous iron-rich phase in Fe- (II) / (III) is preferably reduced to Fe- (II). The reduced iron-rich phase is then separated into an iron-enriched and an iron-depleted phase by means of a first ion exchange column, in particular a lead and zinc-selective ion exchange column. The iron-depleted phase, consisting essentially of lead and zinc, can preferably be separated into a lead and a zinc phase via a further ion exchange column. The iron-enriched phase is then oxidized with an oxidizing agent. so that an oxidized iron-enriched phase is obtained. The iron present in the iron-enriched phase in the form of Fe- (II) is oxidized to Fe- (III). In a further step, a pure iron-enriched phase is separated off by means of a second ion exchange column, in particular an iron (III) -selective ion exchange column, and subjected to a regeneration process. In the regeneration process, a regenerated acidic solution and the iron component, preferably an iron (III) oxide, are obtained.
Erfindungsgemäß wird die regenerierte säurehaltige-Lösung vorzugsweise dem Prozess wieder zugeführt.According to the invention, the regenerated acidic solution is preferably returned to the process.
Gemäß einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung eine Anlage zur Gewinnung von Eisen- und Kohlenstoff-Komponenten aus Gichtschlämmen umfassend einen ersten Reaktor zur Vermischung eines Gichtschlamms mit einer säurehaltigen-Lösung, eine erste Abtrenneinheit zur Trennung einer sauren Eisen-reichen Phase von einer Kohlenstoff-reichen Phase und eine Aufbereitungseinheit zur Aufbereitung der sauren wässrigen Eisen-reichen Phase.According to a further aspect, the present invention relates to a plant for the extraction of iron and carbon components from sludge comprising a first reactor for mixing a sludge with an acidic solution, a first separation unit for separating an acidic iron-rich phase from a carbon rich phase and a processing unit for processing the acidic aqueous iron-rich phase.
Gemäß einer ersten Alternative enthält die Aufbereitungseinheit erfindungsgemäß eine Oxidationseinheit zur Oxidation der sauren wässrigen Eisen-reichen Phase, einen zweiten Reaktor zum Ausfällen einer Eisen-angereicherten Phase aus der oxidierten sauren wässrigen Eisen-reichen Phase, eine zweite Abtrenneinheit zur Trennung der Eisen-angereicherten Phase von einer Eisen-abgereicherten Phase und eine Trocknungseinheit zum Trocknen der Eisen-angereicherten Phase sowie ggf. eine Regenerationseinheit zur Gewinnung einer regenerierten säurehaltigen-Lösung.According to a first alternative, the processing unit according to the invention contains an oxidation unit for oxidizing the acidic aqueous iron-rich phase, a second reactor for precipitating an iron-enriched phase from the oxidized acidic aqueous iron-rich phase, and a second Separation unit for separating the iron-enriched phase from an iron-depleted phase and a drying unit for drying the iron-enriched phase and, if appropriate, a regeneration unit for obtaining a regenerated acidic solution.
Erfindungsgemäß enthält die Trocknungseinheit einen Röstofen, einen Trommeltrockner, einen Fließbetttrockner oder einen Vibrations-Wirbelschichttrockner.According to the invention, the drying unit contains a roasting oven, a drum dryer, a fluid bed dryer or a vibration fluidized bed dryer.
Gemäß einer zweiten Alternative enthält die Aufbereitungseinheit erfindungsgemäß eine Reduktionseinheit, eine erste lonenaustauscherkolonne, insbesondere eine Blei- und Zinkselektive lonenaustauscherkolonne, eine Oxidationseinheit, eine zweite lonenaustauscherkolonne, insbesondere eine Eisen-(III)-selektive lonenaustauscherkolonne und eine Regenerationseinheit zur Gewinnung einer regenerierten säurehaltigen-Lösung, die vorzugsweise dem Prozess wieder zuführbar ist.According to a second alternative, the processing unit according to the invention contains a reduction unit, a first ion exchange column, in particular a lead and zinc selective ion exchange column, an oxidation unit, a second ion exchange column, in particular an iron (III) selective ion exchange column and a regeneration unit for obtaining a regenerated acidic solution , which can preferably be fed back into the process.
Vorzugsweise enthält die Regenerationseinheit einen Sprührostofen.The regeneration unit preferably contains a spray grate furnace.
Vorzugsweise ist die Abtrenneinheit ein Eindicker.The separation unit is preferably a thickener.
FigurenlisteFigure list
Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Zeichnungen und Beispielen näher erläutert. Im Einzelnen zeigen:
-
1 eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, -
2 eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungsvariante einer Aufbereitungseinheit, und -
3 eine schematische Darstellung einer zweiten Ausführungsvariante der Aufbereitungseinheit.
-
1 1 shows a schematic representation of a first embodiment of the method according to the invention, -
2nd a schematic representation of a first embodiment variant of a processing unit, and -
3rd a schematic representation of a second embodiment of the processing unit.
Das Chlorwasserstoffgas wird sodann in Wasser gelöst und als technische Salzsäure dem Tank
BezugszeichenlisteReference symbol list
- 1010th
- Tanktank
- 1111
- GichtschlammGout sludge
- 2020th
- erster Reaktorfirst reactor
- 2121st
- Tanktank
- 2222
- säurehalitge-Lösungacid halide solution
- 2323
- erste Abtrenneinheitfirst separation unit
- 2424th
- Kohlenstoff-angereicherten PhaseCarbon-enriched phase
- 3030th
- AufbereitungseinheitProcessing unit
- 3131
- Zusammensetzungcomposition
- 3232
- Zusammensetzungcomposition
- 3333
- OxidationseinheitOxidation unit
- 3434
- Tanktank
- 3535
- OxidationsmittelOxidizing agent
- 3636
- zweiter Reaktorsecond reactor
- 3737
- Tanktank
- 3838
- FällungsmittelPrecipitant
- 3939
- zweite Abtrenneinheitsecond separation unit
- 4040
- TrocknungseinheitDrying unit
- 4141
- RegenerationseinheitRegeneration unit
- 4242
- Einheit zur Gewinnung von KalkmilchLime milk production unit
- 4343
- ReduktionseinheitReduction unit
- 4444
- erste lonenaustauscherkolonnefirst ion exchange column
- 4545
- OxidationseinheitOxidation unit
- 4646
- zweite lonenaustauscherkolonnesecond ion exchange column
- 4747
- RegenerationseinheitRegeneration unit
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