DE1118464B

DE1118464B - Process and device for the vacuum treatment of metals

Info

Publication number: DE1118464B
Application number: DEST12876A
Authority: DE
Original assignee: Stauffer Chemical Co
Current assignee: Stauffer Chemical Co
Priority date: 1956-08-13
Filing date: 1957-08-10
Publication date: 1961-11-30

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Vakuumbehandlung von Metallen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Vakuumbehandlung von Metallen, bei dem das Metall in schmelzflüssigem Zustand durch aufeinanderfolgende Kammern (Vorvakuum- und Hochvakuumkammern) zunehmenden Evakuierungsgrades geführt und unter Verdampfung flüchtiger Bestandteile kontinuierlich erhitzt wird.Method and apparatus for vacuum treatment of metals The invention relates to a method and apparatus for continuous vacuum treatment of metals, in which the metal is in a molten state by successive Chambers (fore-vacuum and high-vacuum chambers) led to increasing degrees of evacuation and is continuously heated with evaporation of volatile constituents.

Metalle, die unter Atmosphärendruck einem Schmelzvorgang unterworfen worden sind, enthalten gelöste Gase und andere flüchtige Bestandteile (z. B. Schwefel); auch wenn das Metall auf Grund vorangegangener chemischer Behandlung in schwammiger Konsistenz vorliegt, enthält es häufig beigemischte flüchtige Bestandteile, z. B. Chloride und die entsprechenden Hydratwasser, sowie gelösten Wasserstoff. Die Bezeichnung »flüchtige Bestandteile« oder »flüchtige Stoffe« möge dabei alle Verunreinigungen des Metalls umfassen, die flüchtig werden oder verdampfen oder verdampfbare Verbindungen mit anderen anwesenden Substanzen bilden oder in verdampfbare Verbindungen zersetzt werden, wenn sie von dem Metall bei Temperaturen in der Nähe des Schmelzpunktes getrennt werden. Eine solche Entfernung flüchtiger oder verdampfbarer Bestandteile aus Metallen, z. B. um fehlerfreie, dichte Blöcke zu erzeugen, die keine Lunker oder Porositäten aufweisen und möglichst niedrige Anteile an unerwünschten Beimengungen enthalten, die auf die Anwesenheit solcher flüchtiger Substanzen zurückzuführen sind, ist bei vielen Metallbearbeitungsvorgängen besonders erwünscht.Metals that are melted under atmospheric pressure contain dissolved gases and other volatile components (e.g. sulfur); even if the metal is spongy due to previous chemical treatment If the consistency is present, it often contains added volatile constituents, e.g. B. Chlorides and the corresponding water of hydration, as well as dissolved hydrogen. The designation "Volatile components" or "volatile substances" like all impurities of the metal that become volatile or evaporate or evaporable compounds Form with other substances present or decompose into vaporizable compounds when removed from the metal at temperatures near the melting point be separated. Such removal of volatile or vaporizable components of metals, e.g. B. to produce flawless, dense blocks that do not have voids or have porosities and the lowest possible proportions of undesired admixtures contain, which can be attributed to the presence of such volatile substances is particularly desirable in many metalworking operations.

Beim Schmelzen und Gießen unter Vakuum kann die Entfernung flüchtiger Stoffe in einem Umfang erfolgen, der weitgehend von dem im Vakuumbehälter erreichten absoluten Druck abhängt. Es wird daher eine um so wirkungsvollere Entfernung flüchtiger Bestandteile bei einem geschmolzenen Metall erreicht, je niedriger der auf das Metall einwirkende Druck ist, bis in der Praxis eine Grenze gesetzt ist, die bei absoluten Drücken in der Größenordnung eines halben Mikron Quecksilbersäule oder niedriger liegt. Bei diesen Drücken tritt fast augenblicklich eine nahezu vollständige Entfernung flüchtiger Bestandteile aus dem geschmolzenen Metall ein, und entsprechende Reaktionen, wie z. B. die Kohlenstoffdesoxydation von Kupfer und Eisen, erfolgen an der Oberfläche des geschmolzenen Materials praktisch sofort. Blöcke und andere Gußteile aus Metall, die unter hohem Vakuum geschmolzen und gegossen sind, sind daher praktisch frei von Lunkern und Poren und enthalten flüchtige Bestandteile nur in außerordentlich geringem Maße. Die Bezeichnung »unter hohem Vakuum« bezieht sich hierbei auf absolute Drücke, die unter etwa 1 Mikron Quecksilbersäule liegen und bei denen eine fast vollständige Entfernung flüchtiger Stoffe aus dem geschmolzenen Material erfolgt.When melting and casting under vacuum, the removal can be more volatile Substances are made to an extent that largely differs from that achieved in the vacuum container absolute pressure depends. Hence, the more effective removal becomes more volatile Components reached in a molten metal, the lower the amount on the metal acting pressure is until in practice a limit is set, which is at absolute Pressures on the order of half a micron of mercury or less lies. At these pressures, almost complete removal occurs almost instantaneously volatile constituents from the molten metal, and corresponding reactions, such as B. the carbon deoxidation of copper and iron, take place on the surface of the molten material practically immediately. Blocks and other castings made of metal, which are melted and poured under high vacuum are therefore practically free of cavities and pores and contain volatile components only in extraordinary amounts small extent. The term "under high vacuum" refers to absolute Pressures that are below about 1 micron of mercury and one at almost complete removal of volatiles from the molten material occurs.

Bei dem hohen Vakuum, das für eine solche Entfernung flüchtiger Bestandteile aus Metall erforderlich ist, bilden diese Bestandteile, die bei dem unter Atmosphärendruck vorbehandelten Metall bei der Schmelzung einer bestimmten Metallmenge frei werden, ein so großes Gasvolumen, daß ein kontinuierliches Aufrechterhalten des hohen Vakuums mit den in der Praxis zur Verfügung stehenden Pumpen nicht möglich ist. Es wurde daher bisher so vorgegangen, daß das Gießen von Metallen unter Hochvakuum im satzweisen Betrieb erfolgte, wobei verhältnismäßig hohe Drücke (z. B. 1000 Mikron Quecksilbersäule absoluter Druck) beim Einsetzen des Schmelzens herrschen. Wenn dann die Gase freigegeben werden und bei kontinuierlicher Arbeit der Vakuumpumpe nach und nach der Gasaustritt nachläßt, wird der Druck in dem Vakuumsystem ebenfalls kontinuierlich geringer, und zum Schluß, wenn für einige Minuten in dem System ein Druck unter 1/a Mikron Quecksilbersäule geherrscht hat, ist die Entfernung flüchtiger Bestandteile aus dem geschmolzenen Metall im wesentlichen abgeschlossen und die Gießarbeit beendet. Obwohl die übliche satzweise Arbeit beim Gießen von Metall unter hohem Vakuum Gußteile hoher Qualität liefert, ist das Verfahren verhältnismäßig langwierig, und die Kosten der Erzeugnisse sind dementsprechend hoch. Insbesondere ist der satzweise Pumpvorgang mit absoluten Drücken im Vakuumbehälter, die sich im Verhältnis 1:1000 ändern können, für eine wirtschaftliche Ausnutzung der Vakuumpumpen ungeeignet.With the high vacuum required for such volatile matter removal made of metal is required, these components form, which at the under atmospheric pressure pretreated metal are released when a certain amount of metal is melted, such a large volume of gas that a continuous high vacuum is maintained is not possible with the pumps available in practice. It was therefore so far proceeded so that the casting of metals under high vacuum in batches Operation took place at relatively high pressures (e.g. 1000 microns of mercury absolute pressure) prevail at the onset of melting. When then the gases are released and with continuous operation of the vacuum pump gradually the gas leakage decreases, the pressure in the vacuum system is also continuously lower, and finally, if the pressure in the system is less than 1 / a micron for a few minutes Mercury has reigned, the removal of volatile components is made the molten metal is essentially completed and the casting work is ended. Even though the usual batch work of casting metal under high vacuum castings delivers high quality, the process is relatively tedious, and so is the cost of the products are accordingly high. In particular, the pumping process is batchwise with absolute pressures in the vacuum container, which can change in a ratio of 1: 1000, unsuitable for an economical use of the vacuum pumps.

Es wurde bereits mehrfach versucht, die Geschwindigkeit dieser Vakuumgießverfahren zu erhöhen und die Kosten zu senken. Jedoch konnten mit den bekannten Verfahren und Vorrichtungen zum Gießen unter Vakuum insbesondere noch nicht die folgenden Probleme in vollkommener Weise gelöst werden: Eine kontinuierliche oder halbkontinuierliche Verfahrensweise für eine wirtschaftliche und in großem Umfang durchführbare Herstellung von Gußeisen unter Entfernung flüchtiger Bestandteile; das Problem der satzweisen Pumpenarbeit und die dadurch bedingten schlechten Wirkungsgrade im Pumpensystem; Gießen in sehr hohem Vakuum, bei dem eine fast völlige Entfernung flüchtiger Bestandteile aus dem Metall erreicht wird; die Herstellung fehlerfreier und dichter Gußteile ohne Lunker oder Risse; die Verarbeitung handelsüblicher Metalle, die zunächst verhältnismäßig große Mengen flüchtiger Bestandteile aufweisen (z. B. mehr als etwa 0,1 Gewichtsprozent); und eine erhebliche Erhöhung des Wirkungsgrades und der Wirtschaftlichkeit bei der Erhitzung und Schmelzung des Metalls.Several attempts have been made to speed up this vacuum casting process increase and reduce costs. However, with the known method and apparatus for casting under vacuum, particularly not yet the following Problems are solved in a perfect way: A continuous or semi-continuous Procedure for economical and large-scale manufacturing of cast iron with removal of volatile constituents; the problem of the sentence-wise Pump work and the resulting poor efficiency levels in the pump system; Casting in a very high vacuum, in which an almost complete removal of volatile constituents is reached from the metal; the production of defect-free and dense castings without voids or cracks; the processing of commercially available metals, which are initially proportionate have large amounts of volatiles (e.g., greater than about 0.1 percent by weight); and a significant increase in the efficiency and economy of the Heating and melting of the metal.

Die Erfindung bezweckt daher ein besonders einfaches und wirtschaftliches Vakuumschmelz- und -gießverfahren, bei dem die erwähnten Probleme in vorteilhafter Weise gelöst sind. Die Erfindung bezweckt ferner vorteilhafte Einrichtungen zur Erzeugung von Gußteilen unter Entfernung flüchtiger Bestandteile im kontinuierlichen Verfahren und bei erheblich geringeren Kosten, als es bisher möglich war; die Erfindung bezweckt weiter, den satzweisen Betrieb bei der Arbeit der Pumpen aufzugeben und bei dem Gießvorgang kontinuierlich ein hohes Vakuum einzuhalten; infolgedessen kann eine elektronische Erhitzung vorgenommen werden, die nur unter hohem Vakuum möglich ist; schließlich sollen bei dem elektrischen Verfahren Unstabilitäten und Lichtbogenbildungen vermieden werden, die bisher die Verwendung eines solchen technischen Verfahrens bei Vakuumgießvorgängen unmöglich machten.The invention therefore aims to be particularly simple and economical Vacuum melting and casting process, in which the problems mentioned in more advantageous Way are resolved. The invention also aims to advantageous devices for Production of castings with removal of volatile constituents in a continuous Procedure and at a significantly lower cost than was previously possible; The invention further aims to abandon the batch operation when working with the pumps and to maintain a high vacuum continuously during the casting process; as a result, can an electronic heating can be carried out, which is only possible under a high vacuum is; Finally, instabilities and arcing should occur in the electrical process avoided the hitherto the use of such a technical process made impossible in vacuum casting processes.

Bestimmte Metalle, z. B. Titan, haben im schmelzflüssigen Zustand eine so hohe chemische Aktivität, daß es schwer ist, geeignete Behälter darzustellen, in denen sie in geschmolzenem Zustand untergebracht werden können. Die Erfindung bezweckt auch, dieses Problem beim Schmelzen und Gießen chemisch aktiver Metalle unter Vakuum, z. B. bei Titan, zu lösen.Certain metals, e.g. B. titanium, have in the molten state such a high chemical activity that it is difficult to make suitable containers, in which they can be housed in a molten state. The invention also aims to address this problem in the melting and casting of chemically active metals under vacuum, e.g. B. in titanium to solve.

Die Erfindung soll ein kontinuierliches, wirtschaftliches und in größerem Maßstab anwendbares Verfahren zur Entfernung flüchtiger Bestandteile und zum Gießen von Metallen im Vakuum ermöglichen, wobei in mehreren, im wesentlichen gleichzeitig sich abspielenden Vorgängen ein kontinuierlicher Materialfluß erreicht wird.The invention is intended to be a continuous, economical and in greater scope Scale applicable method of volatile matter removal and pouring of metals in a vacuum, being in several, essentially simultaneously processes taking place a continuous flow of material is achieved.

Es ist bekannt, zur Behandlung schmelzflüssigen Eisens eine Folge von Kammern vorzusehen, die durch siphonartige Übergänge voneinander getrennt sind und einzeln mit Evakuierungspumpen in Verbindung stehen. Das Eisen wird dabei von Kammer zu 1Car:-:@.@er geleitet und gibt seine gasförmigen Bestandteile teilweise ab, wobei der Evakuierungsgrad von Kammer zu Kammer steigen kann. Eine solche Einrichtung ist nicht geeignet, die eingangs erwähnten Aufgaben zu lösen, selbst wenn der Schmelze Inertgase beigegeben werden, da nur dann sehr reine, gasfreie Metalle erhalten werden können, wenn nicht nur hinsichtlich der Evakuierung und der Erhitzung des Metalls optimale Bedingungen eingehalten werden, sondern auch dafür gesorgt wird, daß bei der anschließenden Verfestigung des Metalls keinerlei Gase oder Verunreinigungen in das Metall gelangen oder sich dort sammeln können.It is known to treat molten iron as a consequence to provide chambers that are separated from each other by siphon-like transitions and are individually connected to evacuation pumps. The iron is from Chamber for 1Car: -: @. @ It conducts and partially releases its gaseous components the degree of evacuation can increase from chamber to chamber. Such a facility is not suitable to solve the problems mentioned above, even if the melt Inert gases are added, since only then can very pure, gas-free metals be obtained can, if not just in terms of evacuating and heating the metal optimal conditions are maintained, but care is also taken to ensure that the subsequent solidification of the metal no gases or impurities get into the metal or collect there.

Im wesentlichen die gleichen Gesichtspunkte treffen für eine andere bekannte Einrichtung zu, bei der zur Durchführung eines Hochvakuumdestillationsverfahrens das schmelzflüssige Metall über einen Vorentgasungsraum in kaskadenartig angeordnete Verdampfungspfannen in einem Hochvakuumbehälter gelangt, in dem sich die verdampfbaren Bestandteile auf einer umlaufenden Kühlwalze niederschlagen. Das schmelzflüssige, von den verdampfbaren Bestandteilen weitgehend befreite Metall wird dann einem offenen Sammelbehälter zugeführt.Essentially the same point of view applies to one another known device too, in which to carry out a high vacuum distillation process the molten metal in a cascade-like arrangement via a pre-degassing chamber Evaporation pans arrives in a high vacuum container in which the evaporable Precipitate components on a rotating chill roller. The molten, The metal largely freed from the vaporizable constituents then becomes an open one Collection container fed.

Es ist in der Gießereitechnik ferner bekannt, gekühlte, unten offene Formen zu verwenden, bei denen das schmelzflüssige Metall von oben zugeführt und das erstarrte Metall unten abgezogen wird. Diese Technik konnte bei der Hochvakuumbehandlung von Metallen bisher nicht mit Erfolg eingesetzt werden. Es ist zwar versucht worden, bei Lichtbogenschmelzöfen, deren Evakuierung durch die Bedingung der Aufrechterhaltung eines Lichtbogens naturgemäß begrenzt ist, Tiegel mit absenkbaren Böden zu verwenden, jedoch zeigte es sich, daß sich dabei die meisten Verunreinigungen in der 2 bis 3 cm hohen Krone oberhalb des Schmelzsees absetzen. Diese Erscheinung, die als unvermeidbar angesehen wurde, konnte auch durch Abdrehen der Oberfläche vor einer Zweitschmelze nicht ausgeglichen werden.It is also known in foundry technology, cooled, open at the bottom To use molds in which the molten metal is fed in from above and the solidified metal is peeled off at the bottom. This technique could be used in high vacuum treatment of metals have so far not been used with success. It has been tried in the case of arc melting furnaces, their evacuation by the condition of maintenance an arc is naturally limited to use crucibles with lowerable bases, however, it was found that most of the impurities in the 2 to Set a 3 cm high crown above the melt lake. This phenomenon that is considered inevitable could also be viewed by turning off the surface before a secondary melt cannot be balanced.

Die Erfindung ermöglicht demgegenüber, die erwähnten Nachteile der bekannten Verfahren zu beheben, und sie ermöglicht insbesondere, im kontinuierlichen Verfahren außerordentlich reine, gasfreie Metalle herzustellen, die höchstens metallurgischen Anforderungen entsprechen.The invention enables the aforementioned disadvantages of known methods to remedy, and it allows in particular, in the continuous Process to produce extraordinarily pure, gas-free metals, which are at most metallurgical Meet requirements.

Gemäß der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Vakuumbehandlung von Metallen vorgesehen, bei dem das Metall in schmelzflüssigem Zustand durch aufeinanderfolgende Kammern (Vorvakuum- und Hochvakuumkammern) zunehmenden Evakuierungsgrades geführt und unter Verdampfung flüchtiger Bestandteile kontinuierlich erhitzt wird, und welches dadurch gekennzeichnet ist, daß das Metall in der letzten Kammer (Hochvakuumkammer), in der ein absoluter Druck von etwa 1 Mikron Hg oder niedriger aufrechterhalten wird, in eine oben und unten offene Form im wesentlichen gleichbleibenden Querschnittes eingeführt wird und die Form derart gekühlt wird, daß nur im Bereich ihres oberen Randes eine flache Zone schmelzflüssigen Metalls gebildet wird, deren Oberfläche durch Elektronenaufprall kontinuierlich erhitzt wird, so daß die restlichen verdampfbaren Stoffe hier in das Hochvakuum abgegeben werden.According to the invention is a method for continuous vacuum treatment of metals provided in which the metal is in a molten state by successive Chambers (fore-vacuum and high-vacuum chambers) led to increasing degrees of evacuation and is continuously heated with evaporation of volatile constituents, and which is characterized in that the metal in the last chamber (high vacuum chamber), where an absolute pressure of about 1 micron Hg or less is maintained is, in a top and bottom open form of substantially constant cross-section is introduced and the form is cooled in such a way that only in the area of its upper Edge a flat zone of molten metal is formed, the surface of which is continuously heated by electron impact, so that the remaining vaporizable Substances are released here in the high vacuum.

Als »unvollkommenes Vakuum« oder »Vorvakuum« seien im folgenden absolute Drücke zwischen ungefähr 10 Mikron und 1 mm Quecksilbersäule bezeichnet. In diesem Druckbereich gibt ein Metall, das vorher unter Atmosphärendruck verarbeitet worden ist, beim Schmelzen einen größeren Teil der flüchtigen Bestandteile ab, die es zunächst enthielt; die dabei frei werdenden flüchtigen Stoffe werden daher nur einen kleinen Bruchteil desjenigen Volumens beanspruchen, das die gleichen Stoffe bei dem wesentlich höheren Vakuum einnehmen würde, das zur vollkommenen Entfernung der flüchtigen Bestandteile aus dem Metall erforderlich ist.In the following, the term “imperfect vacuum” or “fore vacuum” is absolute Press between denotes approximately 10 microns and 1 mm of mercury. In this pressure range there is a metal that was previously processed under atmospheric pressure has been, a larger part of the volatile constituents are removed when melting it initially contained; the volatile substances released in the process are therefore only occupy a small fraction of the volume that the same substances take up at the much higher vacuum it would take, that for complete removal of the volatile constituents from the metal is required.

Dabei kann bei der Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens so vorgegangen werden, daß eine Vakuumpumpe üblicher Bauart, die für ein unvollkommenes Vakuum ausgelegt ist, ohne besonderen Aufwand und mit gutem Pumpenwirkungsgrad dieses Vakuum bei der Entfernung eines größeren Teiles der frei gewordenen flüchtigen Bestandteile ununterbrochen aufrechterhält. In dieser Verfahrensstufe würde ein absoluter Druck, der wesentlich niedriger als 10 Mikron Quecksilbersäule liegt, ein wirksames Abpumpen der flüchtigen Bestandteile aus dem Vakuumsystem praktisch unmöglich machen, und zwar nicht nur wegen der größeren Schwierigkeiten bei der Aufrechterhaltung eines höheren Vakuums, sondern auch wegen des höheren Volumens des Gases bei entsprechender Druckerniedrigung. Würde man dagegen bei - einem absoluten Druck arbeiten, der wesentlich über etwa 1 mm Quecksilbersäule liegt, würden zuviel flüchtige Bestandteile in dem Metall verbleiben und in der nächsten Verfahrensstufe mit nur geringem Wirkungsgrad gearbeitet werden.In this case, when carrying out the method according to the invention, so be taken that a vacuum pump of the usual type, which for an imperfect Vacuum is designed without special effort and with good pump efficiency this Vacuum when removing a large part of the volatile constituents released sustained uninterruptedly. At this stage of the process there would be an absolute pressure significantly lower than 10 microns of mercury, effective pumping make the volatile constituents from the vacuum system practically impossible, and not just because of the greater difficulty in maintaining one higher vacuum, but also because of the higher volume of the gas with corresponding Pressure reduction. If, on the other hand, one would work at - an absolute pressure that is essential is above about 1 mm of mercury, there would be too many volatile components in the Metal remain and in the next process stage with only low efficiency to be worked.

Das teilweise von den flüchtigen Bestandteilen befreite geschmolzene Metall wird dann kontinuierlich mit einem ständig aufrechterhaltenen hohen Vakuum in Berührung gebracht, und zwar bei einem absoluten Druck, der unter 1 Mikron Quecksilbersäule liegt, so daß das Metall nun ununterbrochen einen restlichen Teil der flüchtigen Bestandteile in das hohe Vakuum abgibt und sich ein kontinuierlicher Anteil von Metall ergibt, das in hohem Maße von den flüchtigen Bestandteilen befreit ist. Da ein größerer Teil der flüchtigen Bestandteile vor der 17berführung in das hohe Vakuum bereits in das unvollkommene Vakuum abgegeben worden ist, kann das hohe Vakuum bei der ununterbrochenen Abgabe der restlichen flüchtigen Bestandteile ohne Schwierigkeiten mit Vakuumpumpen üblicher Art aufrechterhalten werden.The molten material partially freed from the volatiles Metal then becomes continuous with a constantly maintained high vacuum brought into contact at an absolute pressure below 1 micron of mercury lies, so that the metal now uninterrupted a remaining part of the volatile Releases constituents in the high vacuum and becomes a continuous proportion of Metal results that is to a large extent freed from the volatile constituents. There a larger part of the volatile constituents before they are transferred to the high vacuum has already been released into the imperfect vacuum, the high vacuum can be at the uninterrupted release of the remaining volatiles without difficulty be maintained with vacuum pumps of the usual type.

Das weitgehend von allen flüchtigen Bestandteilen befreite Metall wird dann in dem gleichen hohen Vakuum, in dem die endgültige Entfernung der flüchtigen Bestandteile erfolgte, einem Vakuumgießverfahren unterworfen. Die auf diese Weise hergestellten Gußteile sind von besonders hoher Qualität, sie weisen keine Poren od. dgl. auf und enthalten, falls überhaupt, nur noch in sehr geringem Maße irgendwelche flüchtigen Bestandteile.The metal, which has largely been freed from all volatile components is then in the same high vacuum in which the final removal of the volatile Ingredients took place, subjected to a vacuum casting process. That way The castings produced are of particularly high quality, they have no pores or the like and contain, if at all, only to a very small extent any volatile constituents.

Das Verfahren gemäß der Erfindung wird vorzugsweise in einem unterteilten Vakuumbehälter mit oberen und unteren Vakuumkammern ausgeführt. In der oberen Vakuumkammer wird durch eine Ölstrahlpumpe oder Pumpen anderer geeigneter Art ein unvollkommenes Vakuum ständig aufrechterhalten, während in der unteren Kammer durch eine Öldiffusionspumpe oder andere geeignete Hochvakuumpumpen ein hohes Vakuum ununterbrochen aufrechterhalten wird. Da die Pumpen unter im wesentlichen gleichbleibenden Betriebsverhältnissen arbeiten und prari@isch nie außerhalb desjenigen Druckbereiches arbeiten, für den sie ausgelegt sind, können die Pumpen so gewählt sein, daß sie besonders wirtschaftlich und mit hohem Wirkungsgrad arbeiten. In denjenigen Fällen, in denen ein wesentlicher Teil der flüchtigen Bestandteile bei Raumtemperaturen kondensierbar ist, können Kondensatoren verwendet werden, um das Volumen derjenigen Anteile herabzusetzen, die von den Pumpen abzuführen sind, so daß die Pumpen entlastet werden.The method according to the invention is preferably carried out in a subdivided manner Vacuum container designed with upper and lower vacuum chambers. In the upper vacuum chamber becomes an imperfect by an oil jet pump or other suitable type of pumps Vacuum is constantly maintained while in the lower chamber by an oil diffusion pump or other suitable high vacuum pumps maintain a high vacuum continuously will. Since the pumps under essentially constant operating conditions work and prari @ isch never work outside the pressure range for which they are designed, the pumps can be chosen so that they are particularly economical and work with high efficiency. In those cases where an essential Part of the volatile constituents can be condensed at room temperatures Capacitors are used to reduce the volume of those parts which are to be discharged from the pumps so that the pumps are relieved.

Die Schmelzung des Metalls erfolgt zweckmäßig in einem kleinen Tiegel, der in die Trennwand zwischen der oberen und unteren Vakuumkammer eingefügt ist und vorzugsweise einen Teil dieser Trennwand bildet. Der Tiegel ist zur oberen Vakuumkammer offen, so daß innerhalb des Tiegels ein unvollkommenes Vakuum aufrechterhalten wird. In den Tiegel wird fortlaufend Metall eingeführt und auf Schmelztemperatur erwärmt, so daß eine bestimmte Menge des geschmolzenen Metalls fortlaufend mit dem unvollkommenen Vakuum in Verbindung steht. Das geschmolzene Metall gibt dann ununterbrochen flüchtige Bestandteile in das unvollkommene Vakuum ab, so daß kontinuierlich teilweise von den flüchtigen Bestandteilen befreites Material anfällt. Das teilweise von den flüchtigen Stoffen befreite Metall fließt kontinuierlich durch eine Öffnung in dem Boden des Tiegels in die untere Vakuumkammer, in der die Entfernung der flüchtigen Stoffe durch fortlaufende Freigabe dieser Bestandteile in das hohe Vakuum vervollständigt und abgeschlossen wird. Der Tiegel kann in beliebiger geeigneter Weise derart erhitzt werden, daß das Metall auf Schmelztemperatur gebracht wird. Da der Boden des Tiegels vorzugsweise in die untere Kammer (Hochvakuumkammer) hineiragt, kann zur Erhitzung in vorteilhafter Weise ein Elektronenaufprall auf den Tiegel vorgesehen werden, ohne daß sich Schwierigkeiten durch die Erscheinungen elektrischer Instablilität oder Lichtbogenbildung ergeben, die bei höheren Drücken auftreten.The melting of the metal is expediently carried out in a small crucible, which is inserted into the partition between the upper and lower vacuum chambers and preferably forms part of this partition. The crucible is towards the upper vacuum chamber open so that an imperfect vacuum is maintained within the crucible. Metal is continuously introduced into the crucible and heated to melting temperature, so that a certain amount of the molten metal continues with the imperfect Vacuum communicates. The molten metal is then continuously volatile Components in the imperfect vacuum from, so that continuously partially from the volatile constituents freed material is obtained. That partly from the fleeting ones Substances freed from the metal flows continuously through an opening in the bottom of the Crucible in the lower vacuum chamber, in which the removal of volatile substances completed by continuously releasing these components into the high vacuum and is completed. The crucible can be heated in this way in any suitable manner be that the metal is brought to the melting temperature. Because the bottom of the crucible preferably protrudes into the lower chamber (high vacuum chamber), can be used for heating an electron impact on the crucible can advantageously be provided, without causing difficulties due to the phenomena of electrical instability or arcing which occurs at higher pressures.

Bei Titan und anderen chemisch aktiven Metallen ist die Verwendung eines Tiegels zur Aufnahme des Metalls in der oberen Kammer dadurch besonders praktisch, daß das Metall aus dem Tiegel fast unmittelbar nach der Schmelzung abfließen kann, so daß das geschmolzene Metall nur sehr kurze Zeit mit dem Tiegel in Berührung steht; die Abmessungen des Tiegels können daher sehr gering sein im Vergleich mit der Materialmenge, die in einem bestimmten Zeitraum zu behandeln ist. Die Verwendung kostspieliger, chemisch widerstandsfähiger Tiegel ist dadurch wirtschaftlich tragbar.It is used for titanium and other chemically active metals a crucible for holding the metal in the upper chamber is therefore particularly practical, that the metal can flow out of the crucible almost immediately after melting, so that the molten metal is only in contact with the crucible for a very short time; the dimensions of the crucible can therefore be very small compared to the amount of material, which is to be treated within a certain period of time. The use of expensive, Chemically resistant crucibles are therefore economically viable.

Das Metall, das am Boden des Tiegels abfließt, wird von einer oben offenen Gußform aufgenommen, die in der unteren Kammer, also der Hochvakuumkammer, angeordnet ist. Es kann z. B. eine ringförmige, wassergekühlte Form verwendet werden, so daß kontinuierlich anfallende Knüppel oder Blöcke gegossen werden können, die fortlaufend vom Boden der Form abgenommen werden. Ein solches Gießverfahren ist besonders zweckmäßig bei chemisch aktiven Metallen, z. B. Titan, da das aus dem Tiegel abfließende geschmolzene Metall in einem kleinen »Teich« oben auf der verfestigten gegossenen Stange des Metalls aufgenommen und gehalten werden kann. Auf diese Weise sind chemische Angriffe auf die Gußform und Verunreinigungen des gegossenen Metalls praktisch ausgeschlossen. Bei weniger aktiven Metallen, wie z. B. Stahl, kann das aus dem Tiegel abfließende Metall aufgefangen und zunächst in einer Gußpfanne oder einem anderen geeigneten Behälter untergebracht und anschließend unter hohem Vakuum in Formen anderer Art und Form gebracht werden.The metal that drains from the bottom of the crucible is drawn from a top added open mold, which is in the lower chamber, i.e. the high vacuum chamber, is arranged. It can e.g. B. an annular, water-cooled shape can be used, so that continuously accumulating billets or blocks can be cast that continuously removed from the bottom of the mold. One such casting process is particularly useful for chemically active metals, e.g. B. Titan, since that from the Molten metal flowing off into a small "pond" on top of the solidified crucible cast rod of the metal can be picked up and held. In this way are chemical attacks on the mold and contamination of the cast metal practically impossible. With less active ones Metals such as B. Steel, the metal flowing out of the crucible can be caught and initially in a Casting ladle or another suitable container housed and then be brought into molds of different types and shapes under high vacuum.

Um einen fehlerfreien und dichten Guß zu erreichen, insbesondere bei kontinuierlichem Gießen von Stangen mit einer wassergekühlten ringförmigen Form, muß zustätzlich fortlaufend Hitze zu dem »Teich« aus geschmolzenem Metall in dem Schmelzbereich oben auf der gegossenen Stange zugeführt werden. Diese Aufgabe ist nicht leicht lösbar, da Wärme unmittelbar in den Bereich des geschmolzenen Metalls und nicht der wassergekühlten Form zuzuführen ist. Es können daher die Verfahren der Widerstandserhitzung, der Induktionserhitzung usw. nicht angewendet werden. Eine Lösung des Problems bietet die Erhitzung durch aufprallende, unter hoher Spannung stehende Elektronen im oberen Bereich des geschmolzenen Metalls. Die Erhitzung durch aufprallende Elektronen ist möglich, da in der unteren Vakuumkammer ein hohes Vakuum fortlaufend aufrechterhalten wird. Das hohe Vakuum erlaubt die Aufrechterhaltung eines raumladungsbegrenzten elektronischen Stromes, ohne daß elektrische Instabilitäten oder Lichtbogenbildungen auftreten können.In order to achieve a flawless and tight casting, especially with continuous casting of bars with a water-cooled annular shape, must also add continuous heat to the "pool" of molten metal in the Melting area can be fed on top of the cast rod. This job is not easily detachable as heat enters the molten metal area directly and is not to be supplied to the water-cooled form. It can therefore be the procedure resistance heating, induction heating, etc. cannot be used. One solution to the problem is to provide heating by impacting it under high voltage standing electrons in the upper part of the molten metal. The heating through Impinging electrons is possible because there is a high vacuum in the lower vacuum chamber is continuously maintained. The high vacuum allows it to be maintained a space-charge-limited electronic current without electrical instabilities or arcing can occur.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand der Zeichnungen beschrieben, wobei sich weitere Merkmale und bevorzugte Ausführungsformen aus der Beschreibung ergeben.The invention is described below with reference to the drawings, further features and preferred embodiments can be found in the description result.

Fig. 1 zeigt in Blockdarstellung eine vereinfachte Ausführungsform der Erfindung; Fig. 2 zeigt, teilweise im Schnitt, vereinfacht eine Vorrichtung zur Ausführung der Erfindung; Fig. zeigt eine Einzelheit, die bei einer anderen Anwendungsform der Erfindung zweckmäßig verwendbar ist.Fig. 1 shows a simplified embodiment in a block diagram the invention; Fig. 2 shows, partly in section, a device in a simplified manner to carry out the invention; Fig. 1 shows a detail that in another Application form of the invention can be used appropriately.

Die Blockdarstellung nach Fig. 1 zeigt in Anwendung der Erfindung ein Diagramm des Material- und Energieflusses bei einem kontinuierlichen Verfahren zur Herstellung von Gußstücken, die entsprechend den obigen Erläuterungen von flüchtigen Bestandteilen befreit sind. Wie Pfeil 101 andeutet, wird das behandelnde Material in einen Raum 102 kontinuierlich eingeführt, in dem ein unvollkommenes Vakuum aufrechterhalten wird. Entsprechend Pfeil 103 wird Wärme zugeführt; die frei werdenden flüchtigen Stoffe werden gemäß Pfeil 104 laufend abgezogen. Aus dem Raum 102 wird das teilweise von den flüchtigen Stoffen befreite, geschmolzene Metall entsprechend Pfeil 105 kontinuierlich in einen Hochvakuumraum 106 weitergegeben. Wie die Pfeile 107 und 108 andeuten, wird dem Raum 106 ebenfalls Wärme zugeführt, und die flüchtigen Stoffe werden abgezogen. Entsprechend Pfeil 109 wird das vollständig von den flüchtigen Stoffen befreite, geschmolzene Metall in eine Vakuumgußform 110 weitergegeben, der gemäß Pfeil 111 Wärme entzogen wird. Gemäß Pfeil 112 wird dann das gegossene, von den flüchtigen Stoffen befreite Metall aus der Gußform 110 entfernt. Es findet also ein kontinuierlicher Materialfluß statt.The block diagram according to FIG. 1 shows, in application of the invention, a diagram of the material and energy flow in a continuous process for the production of castings which have been freed from volatile constituents in accordance with the above explanations. As arrow 101 indicates, the material to be treated is continuously introduced into a space 102 in which an imperfect vacuum is maintained. According to arrow 103, heat is supplied; the released volatile substances are continuously withdrawn according to arrow 104. The molten metal, which has been partially freed from the volatile substances, is continuously passed on from the space 102 into a high-vacuum space 106 in accordance with arrow 105. As arrows 107 and 108 indicate, heat is also added to space 106 and the volatiles are removed. According to arrow 109 , the molten metal, which has been completely freed from the volatile substances, is passed on to a vacuum casting mold 110, from which heat is extracted according to arrow 111. According to arrow 112, the cast metal freed from the volatile substances is then removed from the casting mold 110. So there is a continuous flow of material.

Die Erfindung sei nun in Zusammenhang mit einer geeigneten Vorrichtung erläutert, die zu ihrer Anwendung in zweckmäßiger Weise verwendet werden kann. Die Erfindung ist jedoch nicht auf die dargestellte Ausführungsform oder die Konstruktion der verwendeten Vorrichtung beschränkt, außer daß die Ausbildung der Vorrichtung in manchen Punkten verfahrensmäßig bedingt ist; im Hinblick auf die Form und Konstruktion der Vorrichtung sind geeignete Änderungen möglich.The invention is now in connection with a suitable device explained, which can be used for their application in an expedient manner. the Invention, however, is not limited to the illustrated embodiment or construction the device used, except that the design of the device is procedural in some points; in terms of shape and construction Appropriate changes can be made to the device.

Wie Fig. 2 zeigt, enthält die Vorrichtung zur Ausführung der Erfindung einen Vakuumbehälter 1, der eine horizontale Trennwand 2 aufweist, so daß obere und untere Vakuumkammern entstehen. Ein unvollkommenes Vakuum, dessen absoluter Druck etwa zwischen 10 Mikron und 1 mm Quecksilbersäule liegt, wird in der oberen Kammer durch eine Vakuumpumpe 3 ständig aufrechterhalten. In entsprechender Weise wird ein hohes Vakuum bei einem absoluten Druck unter 1 Mikron Quecksilbersäule in der unteren Kammer durch eine Vakuumpumpe 4 ständig aufrechterhalten. Die beiden Vakuumpumpen sind so eingerichtet, daß sie unter den gegebenen Bedingungen eine optimale Betriebsweise und einen hohen Wirkungsgrad ergeben. So kann z. B. die Pumpe 3 zweckmäßig eine ölstrahlpumpe sein, die am besten bei Saugdrücken zwischen ungefähr 10 und 300 Mikron Quecksilbersäule absoluter Druck arbeitet. Pumpe 4 kann eine Öldiffusionspumpe sein, die im Handel zur Zeit in Größen bis zu 120 cm Durchmesser erhältlich ist und die im Hochvakuumbetrieb einen absoluten Druck von ungefähr 1/2 Mikron Quecksilbersäule oder weniger aufrechterhalten kann.As shown in Fig. 2, the apparatus for carrying out the invention includes a vacuum container 1, which has a horizontal partition 2, so that upper and lower vacuum chambers are created. An imperfect vacuum, its absolute Pressure, roughly between 10 microns and 1 mm of mercury, is in the upper Chamber maintained by a vacuum pump 3 at all times. In a corresponding way becomes a high vacuum at an absolute pressure below 1 micron of mercury maintained in the lower chamber by a vacuum pump 4 at all times. The two Vacuum pumps are set up in such a way that, under the given conditions, a result in optimal operation and high efficiency. So z. B. the pump 3 it is advisable to use an oil jet pump, which works best at suction pressures between approximately 10 and 300 microns of mercury absolute pressure works. Pump 4 can be an oil diffusion pump which is currently commercially available in sizes up to 120 cm in diameter and that in high vacuum operation has an absolute pressure of about 1/2 micron of mercury or less can sustain.

Ein nach oben offener Tiegel 5 wird von der Trennwand 2 gehalten und ragt nach unten durch die Trennwand hindurch, so daß das Innere des Tiegels mit der oberen Vakuumkammer (Kammer des unvollkommenen Vakuums) in Verbindung steht und Teil dieses Raumes ist, während der untere äußere Teil des Tiegels sich in der unteren Kammer (Hochvakuumkammer) befindet. Auf diese Weise kann Tiegel 5 als Teil der Trennwand zwischen den beiden Vakuumkammern angesehen werden. Trennwand 2 und Tiegel 5 bilden zusammen eine Vakuumdichtung zwischen der Kammer des unvollkommenen Vakuums und der Hochvakuumkammer. Der Boden des Tiegels enthält eine kleine Öffnung 6, deren Durchmesser z. B. etwa 3 mm bei einem Tiegel mit einem Innendurchmesser von etwa 35 bis 40 mm beträgt. Durch diese Öffnung kann geschmolzenes Metall aus der Kammer des unvollkommenen Vakuums in die Hochvakuumkammer fließen. Ein Stopfen 7, der über eine Stange 8 betätigt werden kann, dient zur Schließung oder Steuerung des Abflusses des Metalls aus dem Tiegel. Die Betätigungsstange 8 ist aus dem Vakuumsystem über eine Vakuumdichtung 9 herausgeführt. Im Betrieb ist der Stopfen 7 so weit angehoben, daß er einen kontinuierlichen Durchfluß des geschmolzenen Metalls durch die Öffnung 6 zuläßt.An upwardly open crucible 5 is held by the partition 2 and protrudes down through the partition, so that the interior of the crucible with the upper vacuum chamber (chamber of imperfect vacuum) communicates and part of this space is, while the lower outer part of the crucible is in the lower chamber (high vacuum chamber). In this way, crucible 5 can be part of the partition between the two vacuum chambers can be viewed. Partition wall 2 and Crucibles 5 together form a vacuum seal between the chamber of the imperfect Vacuum and the high vacuum chamber. The bottom of the crucible contains a small opening 6, the diameter of which z. B. about 3 mm for a crucible with an inner diameter is from about 35 to 40 mm. Molten metal can escape through this opening the imperfect vacuum chamber into the high vacuum chamber. A stopper 7, which can be operated via a rod 8, is used for closing or control the outflow of the metal from the crucible. The operating rod 8 is from the vacuum system led out via a vacuum seal 9. In operation, the plug 7 is raised so far that that there is a continuous flow of the molten metal through the opening 6 allows.

Der Tiegel kann aus geeignetem hitzebeständigem Material bestehen, das die erforderlichen hohen Temperaturen aushält und gegenüber dem geschmolzenen Metall chemisch widerstandsfähig ist. So kann z. B. beim Vakuumschmelzen und -gießen von Eisen, Stahl od. dgl. der Tiegel 5 aus Graphit hergestellt sein, das innen mit geeignetem hitzebeständigem Material ausgekleidet ist. Die Erhitzung und Schmelzung des Metalls in dem Tiegel kann in geeigneter Weise erfolgen, z. B. durch Induktionserhitzung oder Widerstandserhitzung, jedoch wird vorzugsweise die Erhitzung des Tiegels durch Elektronenaufprall erfolgen. Zu diesem Zweck besteht der Tiegel aus elektrisch leitendem Material oder er weist einen Belag aus elektrisch leitendem Material auf; er ist dann elektrisch mit der Erde verbunden, und zwar entweder durch Metallteile des Vakuumbehälters oder in anderer geeigneter Weise.The crucible can be made of suitable heat-resistant material, that withstands the required high temperatures and compared to the molten one Metal is chemically resistant. So z. B. in vacuum melting and casting of iron, steel or the like. The crucible 5 be made of graphite, the inside with is lined with a suitable heat-resistant material. The heating and melting the metal in the crucible can be done in any suitable manner, e.g. B. by induction heating or resistance heating, but preferably the heating of the crucible is carried out Electron impact occur. For this purpose, the crucible is made of electrically conductive material Material or it has a covering made of electrically conductive material; he is then electrically connected to earth, either through Metal parts of the vacuum container or in another suitable manner.

Eine im wesentlichen ringförmige elektronenemittierende Kathode 10 umgibt den Tiegel 5. Die Kathode kann z. B. als Schleife aus Wolframdraht ausgebildet sein, deren Enden mit einem Zuleitungspaar 11, 12 verbunden und von ihm gehalten sind. Die Zuleitungen 11 und 12 sind durch Isolatoren 13 und 14 an einer Seitenwandung des Behälters 1 in der dargestellten Weise durch die Wandung hindurchgeführt. Die Leiter 11 und 12 können mit dem Sekundärteil eines Transformators 15 verbunden sein, dessen Primärteil mit einer geeigneten Wechselspannungsquelle verbunden ist, so daß ein Strom durch Ring oder Schleife 10 hindurchfließen und diese erhitzen kann und sich eine thermionische Elektronenemission bei der Kathode ergibt. Die Kathode 10 ist gegenüber dem Tiegel s durch geeignete Einrichtungen auf einem negativen Potential gehalten. So kann z. B. ein Generator 16 mit dem Mittelabgriff des Sekundärteils des Transformators 15 in der dargestellten Weise verbunden sein. Der Tiegel stellt also die Anode einer Hochvakuumdiode dar, und die von der Kathode 10 emittierten Elektronen werden sehr stark beschleunigt und prallen auf den Tiegel 5 auf, so daß sie den Tiegel s stark erhitzen und das in dem Tiegel enthaltene Metall schmelzen. Da die Elektronenentladung zwischen der Kathode 10 und dem Tiegel 5 in einem Bereich erfolgt, in dem beständig ein hohes Vakuum herrscht, besteht, wenn überhaupt, nur eine sehr geringe Tendenz für elektrische Unstabilitäten durch Lichtbogenbildung zwischen der Kathode und dem Tiegel. Der Strom zwischen der Kathode und dem Tiegel ist im wesentlichen elektronischer Natur und ist wie bei Vakuumdiodenröhren raumladungsbegrenzt.A substantially ring-shaped electron-emitting cathode 10 surrounds the crucible 5. The cathode can e.g. B. be designed as a loop of tungsten wire, the ends of which are connected to a pair of leads 11, 12 and held by him. The supply lines 11 and 12 are passed through insulators 13 and 14 on a side wall of the container 1 in the manner shown through the wall. The conductors 11 and 12 can be connected to the secondary part of a transformer 15, the primary part of which is connected to a suitable alternating voltage source, so that a current can flow through the ring or loop 10 and heat it, resulting in thermionic electron emission at the cathode. The cathode 10 is held at a negative potential with respect to the crucible s by suitable means. So z. B. a generator 16 can be connected to the center tap of the secondary part of the transformer 15 in the manner shown. The crucible thus represents the anode of a high vacuum diode, and the electrons emitted by the cathode 10 are very strongly accelerated and strike the crucible 5, so that they heat the crucible s strongly and melt the metal contained in the crucible. Since the electron discharge between the cathode 10 and the crucible 5 takes place in an area in which a constantly high vacuum prevails, there is only a very slight, if any, tendency for electrical instabilities due to arcing between the cathode and the crucible. The current between the cathode and the crucible is essentially of an electronic nature and, as in the case of vacuum diode tubes, is space charge limited.

Das Metall kann dem Tiegel s in beliebiger geeigneter Weise, abhängig von der Art des verwendeten Metalls, zugeführt werden. Wenn z. B. Stahl oder Eisen geschmolzen werden soll und gegossen werden soll, kann eine Stange 17 od. dgl. aus Eisen oder Stahl hoher Qualität kontinuierlich in den oberen Teil des Vakuumsystems über eine Vakuumdichtung 18 üblicher Art eingeführt werden. Das untere Ende der Stange 17 reicht in das geschmolzene Metall 19 im Tiegels hinein und wird dort geschmolzen, so daß sich im Tiegel eine kontinuierliche Zufuhr von geschmolzenem Metall ergibt, wobei zunächst eine erhebliche Menge an flüchtigen Bestandteilen vorhanden ist.The metal can be used in any suitable manner, depending on the crucible on the type of metal used. If z. B. steel or iron is to be melted and cast, a rod 17 or the like can be made from High quality iron or steel continuously in the upper part of the vacuum system be introduced via a vacuum seal 18 of the usual type. The lower end of the Rod 17 extends into the molten metal 19 in the crucible and is melted there, so that there is a continuous supply of molten metal in the crucible, initially there is a substantial amount of volatiles present.

Da das geschmolzene Metall 19 mit dem unvollkommenen Vakuum über den offenen oberen Teil des Tiegels 5 in Verbindung steht und die freie Fläche des geschmolzenen Metalls dem unvollkommenen Vakuum ausgesetzt ist, wird ein größerer Teil der flüchtigen Bestandteile von dem geschmolzenen Metall freigegeben und in das unvollkommene Vakuum abgeführt. Bei dem Druck, der in diesem Teil des Vakuumsystems herrscht, ist das Volumen der freigegebenen flüchtigen Bestandteile nicht zu groß, um ein wirtschaftliches Abpumpen bei dem unvollkommenen Vakuum zu ermöglichen.Since the molten metal 19 with the imperfect vacuum across the open upper part of the crucible 5 communicates and the free area of the molten Metal is exposed to the imperfect vacuum, a greater part of it becomes volatile Components released from the molten metal and placed in the imperfect vacuum discharged. At the pressure that prevails in this part of the vacuum system, that is Volume of released volatile constituents is not too large to be economical Allow pumping at the imperfect vacuum.

Insbesondere bei der Reinigung von Stahl wird ein Tiegel aus hitzebeständigem Material verwendet, und in dem Stahl gelöster Wasserstoff verbindet sich mit Sauerstoff aus dem hitzebeständigen Tiegel, so daß sich Wasserdampf bildet, der in das unvollkommene Vakuum abgegeben wird. ' Abgesehen von der Schwierigkeit des Abpumpens sei noch bemerkt, daß ein hohes Vakuum in dieser Stufe des Reinigungsvorganges keinen größeren Nutzeffekt haben würde als ein unvollkommenes Vakuum, da eine beständige Verunreinigung des Stahls durch Sauerstoff aus dem Tiegel stattfindet. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird dieser Sauerstoff in der nachfolgenden Hochvakuumstufe entfernt.Especially when cleaning steel, a crucible made of heat-resistant Material used and hydrogen dissolved in the steel combines with oxygen from the heat-resistant crucible, so that water vapor forms, which enters the imperfect Vacuum is released. 'Aside from the difficulty of pumping, let it be notes that a high vacuum at this stage of the cleaning process is no greater Beneficial as an imperfect vacuum as a persistent contamination of the steel takes place through oxygen from the crucible. In the procedure according to According to the invention, this oxygen is removed in the subsequent high vacuum stage.

Über Tiegel s können in der dargestellten Weise mehrere Wärmeabschirmungen 20, 21 und 22 vorgesehen sein. Die oberste Abschirmung 22 - enthält zweckmäßig Kanäle 22' od. dgl., in denen Wasser oder ein anderes Kühlmittel umlaufen kann. Eine solche Wärmeabschirmung bietet eine Reihe von Vorteilen, insbesondere: Die Abschirmungen sorgen dafür, daß die Wärme in dem Tiegel bleibt, so daß die zur Aufrechterhaltung der erforderlichen Temperatur in dem Tiegel erforderliche Elektronenmenge verringert wird; es wird eine unerwünschte Erhitzung anderer Teile des Vakuumsystems vermieden; die Abschirmungen wirken als Kondensator und ermöä liehen ein Niederschlagen kondensierbarer Anteile der aus dem geschmolzenen Metall freigegebenen flüssigen Stoffe, so daß das Volumen des Gases herabgesetzt wird, das aus dem System durch die Vakuumpumpe 3 abgeführt werden muß.Several heat shields can be placed over crucibles in the manner shown 20, 21 and 22 may be provided. The top shield 22 - suitably contains channels 22 'or the like, in which water or another coolant can circulate. Such Thermal shielding offers a number of advantages, in particular: The shields ensure that the heat remains in the crucible, so that it can be maintained the required temperature in the crucible reduces the amount of electrons required will; unwanted heating of other parts of the vacuum system is avoided; the shields act as a capacitor and allow depositing condensable Proportions of the liquid substances released from the molten metal, so that the volume of gas is reduced that is released from the system by the vacuum pump 3 must be discharged.

Andere Wärmeabschirmungen 23, 24, 25, 26 und 27 umgeben in der dargestellten Weise den unteren Teil des Tiegels 5. In der äußeren Abschirmung 27 können in zweckmäßiger Weise Kanäle 27' od. dgl. vorgesehen sein, in denen Wasser oder ein anderes geeignetes Kühlmittel umlaufen kann. Die Abschirmungen 23 bis 27, die zur Wärmesperrung und Kondensierung dienen, haben zusätzlich die Aufgabe, in noch zu beschreibender Weise als Elektroden zur Fokussierung des Elektronenstromes zu arbeiten.Other heat shields 23, 24, 25, 26 and 27 surround in the illustrated Way, the lower part of the crucible 5. In the outer shield 27 can in more appropriate Way channels 27 'or the like. Be provided in which water or another suitable Coolant can circulate. The shields 23 to 27, which are used for thermal barrier and Serve condensation, have the additional task of in a manner to be described to work as electrodes to focus the electron flow.

Aus dem Tiegel s fließt das geschmolzene Metall kontinuierlich durch die öffnung 6 in die hochevakuierte Kammer des Vakuumsystems. Unter »kontinuierlich« oder »fortlaufend« sei hierbei auch ein tropfenweises Austreten aus dem Tiegel verstanden. Die Topfen 28 fallen aus dem Tiegel 5 in einen Bereich geschmolzenen Metalls 29 oben auf einer Stange 30, einem Block od. dgl. aus verfestigtem Metall. Zur Formung des in der Verfestigung begriffenen Metalls dient eine ringförmige Gießform 31, deren oberes Ende zur Hochvakuumkammer offen ist und derart vertikal unter der öffnung 6 angeordnet ist, daß sie das aus dem Tiegel s abfließende Metall aufnehmen kann. Die Form 30 ist gekühlt, so daß der äußere Bereich der dadurch gebildeten Stange 30 kühl gehalten wird und das geschmolzene Metall in dem Schmelzbereich 29 sich von außen nach innen verfestigt; es bildet sich dabei eine konkave Schmelzzone in dem verfestigten Metall, wie in Fig. 2 durch die gestrichelte Linie am oberen Teil der Stange 30 dargestellt ist, und zwar in ähnlicher Weise, wie sich oben auf einer Kerze ein Bereich von flüssigem Wachs od. dgl. ausbildet. Die Form 31 besteht aus Material hoher Wärmeleitfähigkeit, z. B. Kupfer, und sie weist vorzugsweise Kanäle 31' od. dgl. auf, in denen Wasser oder ein anderes geeignetes Kühlnüttel umlaufen kann. Die Form 31 kann in dem Vakuumbehälter in geeigneter Weise befestigt sein, z. B. mit Hilfe von Stäben 32 und 33 od. dgl. Da sich das Metall am oberen Teil der Stange 30 verfestigt, kann diese vom offenen unteren Ende der Form her kontinuierlich zurückgezogen und aus dem Vakuumsystem entfernt werden, wobei eine Vakuumdichtung 34 üblicher Art vorgesehen ist.The molten metal flows continuously from the crucible s through the opening 6 into the highly evacuated chamber of the vacuum system. "Continuous" or "continuously" should also be understood here to mean a drop-by-drop emergence from the crucible. The plugs 28 fall from the crucible 5 into an area of molten metal 29 on top of a rod 30, a block or the like of solidified metal. An annular casting mold 31 is used to shape the solidifying metal, the upper end of which is open to the high vacuum chamber and is arranged vertically under the opening 6 in such a way that it can receive the metal flowing out of the crucible. The mold 30 is cooled so that the outer region of the rod 30 formed thereby is kept cool and the molten metal in the melting region 29 solidifies from the outside inwards; a concave melting zone is formed in the solidified metal, as shown in FIG . trains. The mold 31 is made of material of high thermal conductivity, e.g. B. copper, and it preferably has channels 31 'od. The like. In which water or another suitable Kühlnüttel can circulate. The mold 31 may be mounted in the vacuum container in any suitable manner, e.g. B. with the help of rods 32 and 33 or the like. Since the metal solidifies at the upper part of the rod 30, this can be continuously withdrawn from the open lower end of the mold and removed from the vacuum system, a vacuum seal 34 of the usual type being provided is.

Das Metall kann dabei im kontinuierlichen Arbeitsgang geschmolzen, von den flüchtigen Bestandteilen befreit und dann gegossen werden. Bei der Abwärtsbewegung der Stange 17 wird das zu behandelnde Metall, das zunächst noch in beträchtlichen Mengen flüchtige Bestandteile enthält, kontinuierlich in den Tiegel 5 eingeführt, in dem es geschmolzen wird und dabei fortlaufend einen Teil der flüchtigen Bestandteile in das unvollkommene Vakuum abgibt, so daß teilweise behandeltes Metall 19 fortlaufend anfällt. Das teilweise behandelte geschmolzene Metall fließt oder tropft dann laufend durch die Öffnung 6 in den Schmelzbereich 29 am oberen Teil der Stange 30 und gibt dabei ständig einen restlichen Teil der flüchtigen Bestandteile in das hohe Vakuum ab. Auf diese Weise wird das fertig behandelte geschmolzene Metall fortlaufend in die Form 31 eingeführt. Da sich das Metall in der Schmelzzone 29 fortlaufend verfestigt, wird die Stange 30 durch die Dichtung 34 in ständiger Bewegung zurückgezogen, so daß das fertig behandelte gegossene Metall ununterbrochen anfällt.The metal can be melted in a continuous process, freed from the volatile constituents and then poured. During the downward movement of the rod 17, the metal to be treated, which initially still contains volatile constituents in considerable quantities, is continuously introduced into the crucible 5, in which it is melted and, in the process, a part of the volatile constituents is continuously released into the imperfect vacuum, so that partially treated metal 19 accumulates continuously. The partially treated molten metal then flows or drips continuously through the opening 6 into the melting area 29 on the upper part of the rod 30 and continuously releases a remaining part of the volatile constituents into the high vacuum. In this way, the finished molten metal is continuously introduced into the mold 31. Since the metal is continuously solidifying in the melting zone 29, the rod 30 is withdrawn in constant motion by the seal 34, so that the finished, cast metal is uninterrupted.

Wie bereits erwähnt, wird ein größerer Teil der flüchtigen Bestandteile aus dem Metall in der Zeit freigegeben, in dem es sich in schmelzflüssigem Zustand in dem Tiegel 5 befindet. Die kondensierbaren Teile der freigegebenen flüchtigen Stoffe schlagen sich auf den Wärmeabschirmungen 20 bis 22 nieder, während die nichtkondensierbaren Anteile aus dem Vakuumsystem durch die Vakuumpumpe 3 abgepumpt werden. Es wird also ein größerer Teil der flüchtigen Bestandteile aus dem Metall bei dem verhältnismäßig hohen absoluten Drücken in der Kammer mit dem unvollkommenen Vakuum abgeleitet. Da hier jedoch verhältnismäßig hohe Drücke herrschen, enthält das durch die Öffnung 6 in die Hochvakuumkammer abfließende Metall immer noch eine beachtliche Menge flüchtiger Bestandteile.As mentioned earlier, a greater proportion of the volatile constituents will be released from the metal in the time in which it is in a molten state in the crucible 5 is located. The condensable parts of the released volatile Substances are deposited on the heat shields 20 to 22, while the non-condensable Components are pumped out of the vacuum system by the vacuum pump 3. So it will a greater proportion of the volatile constituents from the metal in the proportionate high absolute pressures in the chamber with the imperfect vacuum derived. However, since there are relatively high pressures here, this includes through the opening 6 metal flowing into the high vacuum chamber is still a considerable amount of volatile matter Components.

In dem hohen Vakuum unterhalb des Tiegels 5 werden die restlichen flüchtigen Bestandteile jedoch fast unmittelbar nach dem Eintritt aus dem geschmolzenen Metall freigegeben. Kondensierbare Teile dieser Stoffe können sich an den Wärmeabschirmungen 23 bis 27 niederschlagen, und der Rest wird aus dem Vakuumsystem mit Hilfe der Vakuumpumpe 4 entfernt. Da innerhalb der unteren Vakuumkammer ein hohes Vakuum ständig aufrechterhalten wird, ist das gegossene Metall praktisch frei von unerwünschten flüchtigen Bestandteilen.In the high vacuum below the crucible 5, the remaining volatiles, however, almost immediately after entering from the molten Metal released. Condensable parts of these substances can adhere to the heat shields Precipitate 23 to 27, and the rest is removed from the vacuum system with the help of the vacuum pump 4 removed. Because a high vacuum is constantly maintained within the lower vacuum chamber the cast metal is virtually free of undesirable volatiles.

Um fehlerfreie und dichte Gußstücke zu erhalten, die weder Lunker noch Risse aufweisen, muß das Metall in der Schmelzzone 29 auf Temperaturen gehalten werden, die in ausreichendem Maße über dem Schmelzpunkt liegen. Aus diesem Grunde, und auch zur völligen Entfernung etwa noch vorhandener flüchtiger Bestandteile aus dem geschmolzenen Metall, ist es wesentlich, daß das Metall in der Hochvakuumkammer erhitzt wird. Es ist dabei zweckmäßig, den Schmelzbereich direkt zu heizen, wobei eine direkte Beheizung der Kupferform zu vermeiden ist. Es können daher Heizverfahren üblicher Art, z. B. Widerstandsheizung, Induktionsheizung usw., nicht angewendet werden. Aus diesem Grunde wird eine Beheizung durch Elektronenaufprall vorgenommen.In order to obtain flawless and tight castings that have neither blowholes still have cracks, the metal in the melting zone 29 must be kept at temperatures which are sufficiently above the melting point. For this reason, and also for the complete removal of any volatile constituents that may still be present the molten metal, it is essential that the metal is in the high vacuum chamber is heated. It is useful to heat the melting range directly, with direct heating of the copper mold is to be avoided. It can therefore use heating methods usual type, e.g. B. resistance heating, induction heating, etc., not used will. For this reason, heating is carried out by means of electron impact.

Die Beheizung des geschmolzenen Metalls durch Elektronenaufprall kann vorgenommen werden, ohne daß nennenswerte Probleme elektrischer Unstabilität cder von Lichtbogenausbildung auftreten, da diese Heizung in einem kontinuierlich aufrechterhaltenen hohen Vakuum erfolgt. Dieses hohe Vakuum in der unteren Kammer ermöglicht die Verwendung der Aufheizung mit Hilfe von Elektronenaufprall, so daß das Problem der direkten Beheizung des Schmelzbereiches ohne direkte Beheizung der Form in vorteilhafter Weise gelöst ist.The heating of the molten metal by electron impact can be made without significant problems of electrical instability or of arcing occur as this heating is sustained in a continuously high vacuum takes place. This high vacuum in the lower chamber enables it to be used the heating with the help of electron impact, so that the problem of direct It is more advantageous to heat the melting area without directly heating the mold Way is resolved.

Der Schmelzbereich 29 wird auf Erdpotential gehalten mit Hilfe der Form 31 und der Metallteile des Vakuumsystems, die einen geschlossenen elektrischen Kreis zwischen der Form und der Erde bilden. Es können jedoch auch andere geeignete elektrische Leiter zu diesem Zweck vorgesehen sein. Zur Beheizung dient zweckmäßig eine im wesentlichen ringförmige elektronenemittierende Kathode 35, und es wird vorzugsweise eine Schleife aus Wolframdraht verwendet, deren Enden an Leitungen 36 und 37 angebracht sind. Die Leitungen 36 und 37 sind über Isolatoren 38 und 39 durch die Seitenwandung des Vakuumbehälters 1 herausgeführt. Die Leitungen 36 und 37 sind mit dem Sekundärteil eines Transformators 40 verbunden, dessen Primärteil mit einer geeigneten Wechselspannungsklemme verbunden ist, welche den elektrischen Strom liefert, damit die Kathode 35 erhitzt werden und eine thermionische Elektronenentladung entstehen kann. Die Kathode 35 wird gegenüber dem Schmelzbereich 29 durch geeignete Mittel auf einem verhältnismäßig hohen negativen Potential (in der Größenordnung einiger tausend Volt) gehalten. Zu diesem Zweck kann z. B. ein Generator 41 vorgesehen sein, der mit einer Mittelanzapfung des Sekundärteils des Transformators 40 verbunden ist. Der Schmelzbereich 29 arbeitet daher als Anode einer Hochvakuumdiode, und die von der Kathode 35 emittierten Elektronen werden auf hohe Geschwindigkeiten gebracht und prallen auf den Schmelzbereich 29 von oben auf, so daß das Metall im oberen Teil auf der gewünschten Temperatur gehalten wird, und zwar im allgemeinen über der Schmelztemperatur des Metalls. Auf diese Weise ist ein Gießen fehlerfreier und dichter Blöcke usw. in vorteilhafter Weise möglich.The melting area 29 is kept at ground potential by means of the mold 31 and the metal parts of the vacuum system, which form a closed electrical circuit between the mold and the earth. However, other suitable electrical conductors can also be provided for this purpose. A substantially ring-shaped electron-emitting cathode 35 is expediently used for heating, and a loop of tungsten wire, the ends of which are attached to lines 36 and 37, is preferably used. The lines 36 and 37 are led out via insulators 38 and 39 through the side wall of the vacuum container 1. The lines 36 and 37 are connected to the secondary part of a transformer 40 , the primary part of which is connected to a suitable AC voltage terminal which supplies the electrical current so that the cathode 35 can be heated and a thermionic electron discharge can occur. The cathode 35 is kept at a relatively high negative potential (of the order of a few thousand volts) with respect to the melting region 29 by suitable means. For this purpose, z. B. a generator 41 can be provided, which is connected to a center tap of the secondary part of the transformer 40 . The melting area 29 therefore works as the anode of a high vacuum diode, and the electrons emitted by the cathode 35 are brought to high speeds and impinge on the melting area 29 from above, so that the metal in the upper part is kept at the desired temperature, namely in the generally above the melting temperature of the metal. In this way, it is possible to cast defect-free and dense blocks, etc. in an advantageous manner.

Es ist zweckmäßig, die von der Kathode 35 emittierten Elektronen auf den Schmelzbereich 29 zu fokussieren, damit praktisch alle emittierten Elektronen zur Erhitzung des geschmolzenen Metalls beitragen. Ein nennenswerter Elektronenaufprall auf die Abschirmungen 23 bis 27 oder auf die Form 31. würde diese Teile in unerwünschter Weise erwärmen. Um eine Fokussierung der Elektronen zu bewirken, können die Abschirmungen 23 bis 27 so ausgebildet sein, daß sie in der dargestellten Weise konzentrisch zur Kathode 35 liegen, wobei eine Mittelöffnung in dem Boden der Wärmeabschirmung vorgesehen ist, die im wesentlichen mit dem Schmelzbereich 29 fluchtet. Die Wärmeabschirmung wird von elektrisch gegen Erde isolierenden Teilen 42 und 43 gehalten, und sie liegt vorzugsweise auf dem gleichen Potential wie Kathode 35, oder sie wird durch geeignete Einrichtungen auf einem negativen Potential gegenüber der Kathode 35 gehalten. Zu diesem Zweck kann z. B. ein Generator 44 dienen, der mit einer Leitung 45 angeschlossen ist, welche über einen Isolator 46 durch die Seitenwandung des Vakuumbehälters 1 hindurchgeführt ist. Das negative Potential der Wärmeabschirmung stößt die von der Kathode 35 emittierten Elektronen ab und fokussiert die Elektronen in gewünschter Weise auf den Schmelzbereich 29.It is useful to keep the electrons emitted from the cathode 35 on to focus the melting range 29 so that practically all electrons emitted contribute to the heating of the molten metal. A significant electron impact on the shields 23 to 27 or on the form 31. These parts would be undesirable Warm way. In order to bring about a focusing of the electrons, the shields 23 to 27 be designed so that they are concentric to the manner shown Cathode 35 with a central opening provided in the bottom of the heat shield which is substantially aligned with the melting area 29. The heat shield is held by parts 42 and 43 electrically insulating against earth, and it lies preferably at the same potential as cathode 35, or it is by suitable Means held at a negative potential with respect to the cathode 35. to for this purpose z. B. serve a generator 44 connected to a line 45 is, which via an insulator 46 through the side wall of the vacuum container 1 is passed through. The negative potential of the heat shield pushes that of the Cathode 35 emitted Electrons and focuses the electrons in the desired manner on the melting range 29.

Nach einer anderen Ausführungsform, die jedoch nicht in allen Fällen zweckmäßig ist, kann auch so vorgegangen werden, daß keine besondere Spannungsleitung vorgesehen ist, um die Wärmeabschirmungen 23 bis 27 gegenüber der Kathode 35 auf negativem Potential zu halten. Man kann in diesem Fall einfach die Abschirmungen gegenüber der Erde und den anderen Teilen der Vorrichtung elektrisch isolieren. Es werden dann Elektronen zu den Wärmeabschirmungen gelangen, bis die sich bildende Raumladung ein hinreichend negatives Potential ausbildet, um die Elektronen abzustoßen.According to another embodiment, but not in all cases is expedient, the procedure can also be such that no special voltage line is provided around the heat shields 23 to 27 with respect to the cathode 35 negative potential. You can just use the shields in this case electrically isolate from earth and other parts of the device. Electrons will then get to the heat shields until the one that forms Space charge forms a sufficiently negative potential to repel the electrons.

Die Fokussierung der Elektronen -zum Schmelzbereich 29 wird unterstützt durch die aus dem Schmelzbereich austretenden Dämpfe, die unmittelbar über dem Schmelzbereich 29 einen Bereich verhältnismäßig niedrigen Widerstandes bilden, indem positive Ionen erzeugt werden, die die elektronische Raumladung in dem betreffenden Bereich teilweise neutralisieren und den Elektronenfluß im gewünschten Sinne beeinflussen. Dieser Bereich verhältnismäßig niedrigen Widerstandes trägt dazu bei, den Elektronenfluß auf den Schmelzbereich 29 zu richten und von der Form 31 und anderen Teilen der Vorrichtung fernzuhalten. Dabei ist jedoch zu berücksichtigen, daß in der unteren Vakuumkammer ein absoluter Druck von weniger als 1 Mikron Quecksilbersäule ständig aufrechterhalten wird. Der elektrische Stromfluß zwischen der Kathode 35 und dem Schmelzbereich 29 ist daher im wesentlichen ein hochgespannter, raumladungsbegrenzter Elektronenfluß, wie er in »harten« Vakuumröhren auftritt, und es wird daher die Hitze durch den mit hoher Geschwindigkeit erfolgenden Aufprall der Elektronen auf den Schmelzbereich 29 erzeugt. Der Ionenstrom kann dabei vernachlässigt werden, und eine Raumladungsneutralisation findet in nennenswertem Ausmaß lediglich in einem kleinen Bereich unmittelbar oberhalb des Schmelzbereiches 29 statt. Eine Glimmentladung, wie sie in einem weniger hohen Vakuum auftritt, wäre aus verschiedenen Gründen unerwünscht, insbesondere deshalb, weil die von einer Glimmentladung gelieferte Hitze nicht in dem gewünschten Maße auf die Schmelzzone 29 konzentriert werden könnte. Auch würden wesentlich stärkere Ströme erforderlich sein, um eine bestimmte Wärmeleistung hervorzurufen; schließlich würden auch Schwierigkeiten bei der Stabilisierung und Steuerung zu überwinden sein.The focusing of the electrons to the melting area 29 is supported by the vapors emerging from the melting area, which form an area of relatively low resistance directly above the melting area 29 by generating positive ions that partially neutralize the electronic space charge in the area in question and the flow of electrons influence in the desired sense. This area of relatively low resistance helps to direct the flow of electrons towards the melting area 29 and to keep it away from the mold 31 and other parts of the device. However, it must be taken into account that an absolute pressure of less than 1 micron mercury column is constantly maintained in the lower vacuum chamber. The electrical current flow between the cathode 35 and the melting area 29 is therefore essentially a high-tension, space-charge-limited electron flow, as occurs in "hard" vacuum tubes, and the heat is therefore generated by the high-speed impact of the electrons on the melting area 29 . The ion current can be neglected, and space charge neutralization takes place to a significant extent only in a small area directly above the melting area 29 . A glow discharge, as occurs in a less high vacuum, would be undesirable for various reasons, in particular because the heat provided by a glow discharge could not be concentrated on the melting zone 29 to the desired extent. Much stronger currents would also be required to produce a certain heat output; eventually stabilization and steering difficulties would also have to be overcome.

Wenn der ursprüngliche Anteil an flüchtigen bzw. verdampfbaren Stoffen in dem Metall ungewöhnlich hoch ist, z. B. bei gewöhnlichem handelsüblichem Stahl, kann es wirtschaftlicher sein, die Gasaustreibung aus dem Metall nicht in zwei Stufen, sondern in drei Stufen durchzuführen. Dies kann z. B. in der Weise erfolgen, daß eine weitere Vakuumkammer über der in Fig.2 dargestellten oberen Vakuumkammer vorgesehen wird, und es werden dann in den drei Kammern entsprechend ansteigende Evakuierungszustände geschaffen. In diesem Fall liegt der absolute Druck in der ersten oder oberen Kammer vorzugsweise in der Größenordnung einiger Millimeter Quecksilbersäule (geringes Vakuum), der absolute Druck in der mittleren Kammer wird auf Werten etwa unterhalb 1 mm Quecksilbersäule gehalten (unvollkommenes Vakuum entsprechend der obigen Definition), und der absolute Druck in der letzten oder unteren Vakuumkammer liegt unter 1 Mikron Quecksilbersäule (Hochvakuum). Das Metall wird zunächst zur vorläufigen Gasaustreibung in dem Vakuum mi, dem geringsten Unterdruck (höchsten Absolutdruck) geschmolzen und wird dann durch geeignete Einrichtungen fortlaufend in den Tiegel s in der mittleren Kammer (Kammer des unvollkommenen Vakuums) zur weiteren Behandlung eingeführt. Die abschließende Entfernung flüchtiger Bestandteile und das Gießen des Metalls in der Hochvakuumkammer erfolgt dann in der bereits beschriebenen Weise.When the original proportion of volatile or vaporizable substances in which metal is unusually high, e.g. B. with ordinary commercial steel, it can be more economical not to expel the gas from the metal in two stages, but to be carried out in three stages. This can e.g. B. be done in such a way that another vacuum chamber is provided above the upper vacuum chamber shown in FIG and there are then correspondingly increasing evacuation states in the three chambers created. In this case the absolute pressure is in the first or upper chamber preferably in the order of a few millimeters of mercury (low Vacuum), the absolute pressure in the middle chamber is set to values approximately below 1 mm of mercury held (imperfect vacuum as defined above), and the absolute pressure in the last or lower vacuum chamber is less than 1 micron Mercury column (high vacuum). The metal is initially used for preliminary gas expulsion melted in the vacuum mi, the lowest negative pressure (highest absolute pressure) and is then continuously fed into the crucible s in the middle by suitable means Chamber (chamber of imperfect vacuum) introduced for further treatment. the final removal of volatiles and pouring of the metal in the The high vacuum chamber then takes place in the manner already described.

Im Vergleich zu einem dreistufigen Vakuumverfahren zur Entfernung der flüchtigen Bestandteile ist es im allgemeinen erheblich wirtschaftlicher, ein zweistufiges Verfahren entsprechend Fig.2 vorzusehen und dabei, wie dargestellt, eine Stange 17 aus legiertem Stahl hoher Qualität zu verwenden, der im allgemeinen bereits sorgfältig von gasförmigen Bestandteilen befreit ist, so weit dies bei der vorangegangenen Behandlung unter Atmosphärendruck möglich ist; die Menge der in dem Teil des Systems mit dem unvollkommenen Vakuum freigegebenen flüchtigen Bestandteile wird dann die Kapazität der Vakuumpumpe 3 nicht überschreiten.Compared to a three step vacuum removal process of the volatile constituents, it is generally considerably more economical to use a two-stage process as shown in Fig. 2 and, as shown, to use a rod 17 made of high quality alloy steel, generally has already been carefully freed from gaseous components, as far as this is the case with the previous treatment under atmospheric pressure is possible; the amount of in the part of the system with the imperfect vacuum released volatiles will then not exceed the capacity of the vacuum pump 3.

Durch zweckmäßige Änderungen der beschriebenen Vorrichtung kann auch erreicht werden, daß nicht nur Stangen, Blöcke od. dgl., sondern auch Formen anderer Art gegossen werden können. -So kann man z. B. beim Gießen von Metallen, die chemisch verhältnismäßig träge sind, z. B. bei Stahl, die Schmelzzone 29 statt in einer muldenförmigen Aussparung auf der Stange 3® auch in einem geeigneten Mischtiegel oder einer Gußpfanne anordnen, und das Metall kann dann von dort unter Vakuum in Gußformen geeigneter Form und Abmessung eingeführt werden. In diesem Fall kann das Metall durch Beheizung des Tiegels im schmelzflüssigen Zustand gehalten werden, und es ist nicht erforderlich, daß man die Erhitzung durch unmittelbaren Elektronenaufprall auf das geschmolzene Metall vornimmt.Appropriate changes to the device described can also can be achieved that not only rods, blocks or the like, but also shapes of others Kind can be poured. -So you can z. B. in the casting of metals that chemically are relatively sluggish, e.g. B. in steel, the melting zone 29 instead of a trough-shaped one Recess on Rod 3® also in a suitable mixing crucible or a pouring ladle arrange, and the metal can then from there under vacuum in molds suitable Shape and dimensions are introduced. In this case the metal can be heated by heating of the crucible are kept in the molten state, and it is not necessary that the heating can be achieved by direct electron impact on the molten material Metal makes.

Das zu behandelnde Metall braucht nicht unbedingt in Form einer Stange 17 eingeführt zu werden, sondern es kann auch in anderer geeigneter Weise in den Tiegel 5 gefördert werden. So kann man z. B. das Metall zunächst außerhalb des Vakuumsystems schmelzen und dann in schmelzflüssigem Zustand in den Tiegel einführen, z. B. in der Weise, daß man das Metall in einem anderen Tiegel erwärmt. der oberhalb der oberen Vakuumkammer angeordnet ist, und das schmelzflüssige Metall kann dann kontinuierlich in den offenen oberen Teil des Tiegels 5 hineintropfen, und zwar in ähnlicher Weise, wie das schmelzflüssige Metall von dem Tiegel 5 in die Form 31 gelangt. Auch in diesem Fall ist es zweckmäßig, in geeigneter Weise dem in dem Tiegel 5 befindlichen Metall Wärme zuzuführen, um es in schmelzflüssigem Zustand zu halten. Dabei kann entweder so vorgegangen werden, daß der Tiegel in der beschriebenen Weise geheizt wird, oder es kann das Metall unmittelbar durch Elektronenaufprall oder in anderer geeigneter Weise erwärmt werden. Das ungeschmolzene Metall kann jedoch auch in stückiger Form kontinuierlich in den Tiegel s durch geeignete Fördereinrichtungen eingeführt werden.The metal to be treated does not necessarily need to be in the form of a rod 17, but it can also be introduced into the Crucible 5 are promoted. So you can z. B. the metal initially outside of the vacuum system melt and then introduce into the crucible in a molten state, e.g. Am by heating the metal in another crucible. the one above the Upper vacuum chamber is arranged, and the molten metal can then continuously drop into the open upper part of the crucible 5, in a similar manner, how the molten metal passes from the crucible 5 into the mold 31. Also in In this case it is expedient to use the one in the crucible 5 in a suitable manner Apply heat to metal to keep it in a molten state. Here can either proceed in such a way that the crucible is heated in the manner described or it can hit the metal directly through electron impact or in another be heated in a suitable manner. However, the unmelted metal can also be in lumpy form The mold is continuously introduced into the crucible by suitable conveyors will.

Wenn das zu behandelnde Metall im schmelzflüssigen Zustand eine hohe chemische Aktivität hat, z. B. Titan, sollte der Kontakt zwischen dem geschmolzenen Metall und dem Tiegel möglichst gering gehalten werden. Andernfalls würde der Tiegel vorzeitig zerstört und das Metall würde durch chemische Reaktion zwischen dem geschmolzenen Metall und dem Tiegel verunreinigt werden. Dieses Problem kann in der Weise gelöst werden, daß das ungeschmolzene Metall in stückiger Form in den Tiegel eingeführt wird, und es findet dann eine kontinuierliche Schmelzung des Metalls in dem Tiegel statt, wobei so vorzugehen ist, daß das geschmolzene Metall aus dem Tiegel praktisch sofort nach der Schmelzung abfließen kann.If the metal to be treated has a high has chemical activity, e.g. B. titanium, should be the contact between the molten Metal and the crucible as low as possible being held. Otherwise the crucible would be destroyed prematurely and the metal would be destroyed by chemical reaction between the molten metal and the crucible. This problem can be solved in such a way that the unmolten metal in lump form is introduced into the crucible, and it then finds continuous melting of the metal in the crucible, the procedure being that the molten metal can flow out of the crucible practically immediately after melting.

Fig. 3 zeigt im Schnitt eine Teilansicht einer Ausführungsform, in der beim Schmelzen chemisch hochaktive Metalle, z. B. Titan, behandelt werden können. In einer horizontalen Trennwand 48 in einem Vakuumsystem ist ein kleiner, nach oben offener Tiegel 47 angeordnet, der von der Wand 48 gehalten wird. Dabei sind (in Fig. 3 nicht dargestellte) Einrichtungen zur kontinuierlichen Aufrechterhaltung eines unvollkommenen Vakuums innerhalb des Tiegels 47 und eines hohen Vakuums unter dem Tiegel 47 entsprechend dem vorangegangenen Beispiel vorgesehen. In entsprechender Weise sind Wärmeabschirmungen, Heizeinrichtungen und eine ringförmige Gießform vorgesehen. Diese Teile sind aus. Gründen der übersieht in der Fig. 3 nicht dargestellt, da sie in gleicher oder ähnlicher Weise ausgebildet sein können wie bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 2. Dem Tiegel 47 wird in geeigneter Weise Wärme zugeführt, vorzugsweise durch Elektronenaufprall mit hoher Geschwindigkeit. um das in dem Tiegel enthaltene Metall auf die für Titan erforderliche Schmelztemperatur zu bringen.Fig. 3 shows in section a partial view of an embodiment in which chemically highly active metals such. B. titanium, can be treated. A small crucible 47 , which is open at the top and is held by the wall 48, is arranged in a horizontal partition 48 in a vacuum system. In this case, devices (not shown in FIG. 3) are provided for continuously maintaining an imperfect vacuum within the crucible 47 and a high vacuum under the crucible 47 in accordance with the previous example. Heat shields, heating devices and an annular casting mold are provided in a corresponding manner. These parts are made. Reasons that are not overlooked in FIG. 3, since they can be designed in the same or a similar manner as in the exemplary embodiment according to FIG. 2. Heat is supplied to the crucible 47 in a suitable manner, preferably by means of electron impact at high speed. in order to bring the metal contained in the crucible to the melting temperature required for titanium.

Eine Einrichtung zur Zuführung von Titanschwamm 49 in stückiger Form sei durch einen Einfülltrichter 50 innerhalb des Vakuumsystems angedeutet. Nach der chemischen Aufbereitung bei der Herstellung des Titans liegt dieses meistens in Schwammform vor, und es wird daher zunächst ungefähr "/lo bis 6/io Gewichtsprozent an Magnesium-oder Natriumchlorid enthalten, und auch eine bestimmte Menge Wasser, die von den verunreinigenden Chloriden absorbiert ist. Sowohl die Chloride als auch das Wasser sind unerwünschte flüchtige Beimengungen. Für die Herstellung von Teilen aus Titan in anschließenden Arbeitsgängen der Metallverarbeitung sind fehlerfreie und dichte Blöcke aus Titan erforderlich, die von den unerwünschten flüchtigen Bestandteilen befreit sind. Diese Blöcke können in vorteilhafter Weise durch Entfernen der flüchtigen Bestandteile unter Vakuum und das anschließende Gießverfahren gemäß derErfindung hergestellt werden.A device for supplying titanium sponge 49 in lump form is indicated by a funnel 50 within the vacuum system. To This is mostly due to the chemical processing in the manufacture of titanium in the form of a sponge, and it is therefore initially about ½ to 6/10 percent by weight contain magnesium or sodium chloride, and also a certain amount of water, which is absorbed by the polluting chlorides. Both the chlorides and the water are undesirable volatile additions. For the manufacture of parts made of titanium in subsequent metalworking operations are flawless and dense blocks of titanium are required, away from the unwanted volatiles are exempt. These blocks can advantageously be removed by removing the volatile Ingredients under vacuum and the subsequent casting process according to the invention getting produced.

Zur Entnahme der Titanschwammstücke aus dem Fülltrichter 50 und zur kontinuierlichen Einführung der Stücke in die obere Öffnung des Tiegels 47 kann eine Fördereinrichtung 51 geeigneter Art vorgesehen werden. Wie in Fig. 3 dargestellt ist, fallen die Titan-Schwammstücke 52 von dem Ende der Fördereinrichtung 51 in den Tiegel. Auf diese Weise ist es möglich, daß sich immer nur eine geringe Menge ungeschmolzenen Titans in dem Tiegel 47 befindet. Der Fülltrichter 50 kann von Zeit zu Zeit durch neue Zufuhren von Titanschwamm aufgefüllt werden, wobei die Einführung in das Vakuumsystem über eine (nicht dargestellte) Vakuumschleuse üblicher Art erfolgen kann.To remove the titanium sponge pieces from the filling funnel 50 and to continuous introduction of the pieces into the upper opening of the crucible 47 can a conveyor 51 of a suitable type can be provided. As shown in FIG is, the titanium sponge pieces 52 fall from the end of the conveyor 51 in the crucible. In this way it is possible that there is always only a small amount unmelted titanium is located in the crucible 47. The hopper 50 can of time to be replenished from time to time by new supplies of titanium sponge, with the introduction take place in the vacuum system via a (not shown) vacuum lock of the usual type can.

Die dem Tiegel 47 zugeführte Wärme bewirkt eine kontinuierliche Schmelzung des Titanschwamms innerhalb des Tiegels. Das schmelzende Titan gibt fortlaufend einen größeren Teil der flüchtigen Stoffe in das unvollkommene Vakuum ab, und es entsteht dadurch im Tiegel 47 ein kontinuierlicher Fluß von teilweise behandeltem geschmolzenem Titan. Die flüchtigen Bestandteile werden auf den Wärmeabschirmungen und anderen verhältnismäßig kühlen Teilen des Systems niedergeschlagen und/oder von dem Vakuumsystem abgepumpt.The heat supplied to the crucible 47 causes continuous melting of the titanium sponge inside the crucible. The melting titanium gives continuously a larger part of the volatiles in the imperfect vacuum, and it this creates a continuous flow of partially treated material in the crucible 47 molten titanium. The volatiles are on the heat shields and other relatively cool parts of the system dejected and / or pumped out by the vacuum system.

Im Boden des Tiegels 47 befindet sich eine kleine Öffnung 53. So kann z. B. der Tiegel 47 einen Innendurchmesser von 35 bis 40 mm haben, während die Öffnung 53 einen Durchmesser von etwa 3 mm hat. Da diese Öffnung sehr klein ist, kann nur ein außerordentlich geringer Teil der in dem Tiegel 47 freigegebenen flüchtigen Stoffe durch die Öffnung 53 in das hohe Vakuum unterhalb des Tiegels gelangen.In the bottom of the crucible 47 there is a small opening 53. So can z. B. the crucible 47 have an inner diameter of 35 to 40 mm, while the opening 53 has a diameter of about 3 mm. Since this opening is very small, I can only an extremely small part of the volatiles released in the crucible 47 Substances pass through the opening 53 into the high vacuum below the crucible.

Sofort nach dem Schmelzen fließt das teilweise von den flüchtigen Stoffen befreite Titan aus dem Tiegel 47 durch die Öffnung 53 in die Hochvakuumkammer unterhalb des Tiegels. Das geschmolzene Titan flieht in Tropfenform 54 in der dargestellten Weise ab. Da die geschmolzenen Titanmengen nach der Schmelzung nur sehr kurze Zeit im Tiegel 47 bleiben, werden chemische Reaktionen zwischen dem geschmolzenen Titan und dem Tiegel auf ein Mindestmaß gehalten. Da die Erfindung ein kontinuierliches Schmelzen und Gießen ermöglicht, kann der Tiegel 47 sehr klein gehalten werden, wenn man die Titanmenge berücksichtigt, die sonst in einem bestimmten Zeitraum aufgenommen werden müßte. Es ist daher wirtschaftlich, verhältnismäßig kostspielige Tiegelwerkstoffe zu verwenden, z. B. Cersulfid, die gegenüber dem chemischen Angriff durch schmelzflüssiges Titan sehr widerstandsfähig sind. Bei Anwendung der Erfindung kann eine Tiegelschmelzung von Titan und ähnlichen Werkstoffen erstmalig in größerem Maßstab besonders wirtschaftlich ausgeführt werden.Immediately after melting, that partially flows from the volatile Titanium released substances from crucible 47 through opening 53 into the high vacuum chamber below the crucible. The molten titanium escapes in teardrop shape 54 in FIG Way off. Because the molten titanium amounts only for a very short time after melting Remaining in crucible 47 will cause chemical reactions between the molten titanium and the crucible kept to a minimum. Since the invention is a continuous Allows melting and pouring, the crucible 47 can be kept very small, if one takes into account the amount of titanium that would otherwise be added in a certain period of time would have to be. It is therefore economical, relatively expensive crucible materials to use, e.g. B. cerium sulfide, which is resistant to chemical attack by molten liquid Titanium are very resistant. When using the invention, a crucible melting of titanium and similar materials for the first time on a larger scale, particularly economically are executed.

Das teilweise von den flüchtigen Bestand-eilen befreite geschmolzene Titan fließt kontinuierlich aus dem Tiegel 47 durch die Öffnung 53 ab und gibt dabei fortlaufend einen restlichen Teil der flüchtigen Stoffe in das hohe Vakuum ab, das unter dem Tiegel ständig aufrechterhalten wird. Auf diese Weise erhält man eine kontinuierliche Erzeugung von Than, das praktisch von allen flüchtigen Bestandteilen befreit ist. Falls erforderlich, kann das in dieser WLise behandelte Titan unter Vakuum in einer ringförmigen Form entsprechend Fig.2 zu Stangen, Blöcken od. dgl. vergossen werden. Man kann jedoch auch so vorgehen, daß die Tropfen 54 des behandelten Titans durch Strahlung überschüssige Wärme Lbgeben und sich beim Fall in der Hochvakuumkammer verfestigen. Auf diese Weise können kugelige Körper des von den flüchtigen Stoffen befreiten Titans erzeugt werden. Die Kugeln können dann über eine Vakuumschleuse üblicher Art aus dem Vakuumsystem entnommen werden.The molten material that has been partially freed from the volatile constituents Titanium flows continuously from the crucible 47 through the opening 53 and is in the process continuously a remaining part of the volatile substances in the high vacuum, the is constantly maintained under the crucible. This is how you get one continuous production of than that of practically all volatile constituents is exempt. If necessary, the titanium treated in this WLise can be placed under Vacuum in an annular shape according to FIG. 2 to rods, blocks or the like. to be shed. However, one can also proceed in such a way that the drops 54 of the treated Titans give off excess heat through radiation and, when they fall, are placed in the high-vacuum chamber solidify. In this way, spherical bodies can remove the volatile substances liberated titans are generated. The balls can then pass through a vacuum lock can be taken from the vacuum system in the usual way.

Die Erfindung ist nicht auf die dargestellten und beschriebenen Ausführungsbeispiele beschränkt, sondern es können insbesondere hinsichtlich der Ausbildung der Vorrichtung zur Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung geeignete Abänderungen vorgenommen werden.The invention is not limited to the illustrated and described exemplary embodiments limited, but it can in particular with regard to the design of the device made suitable modifications for the application of the method according to the invention will.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for continuous vacuum treatment of metals in which the metal is in molten state through successive chambers (fore-vacuum and high-vacuum chambers) with increasing degrees of evacuation guided and heated continuously with evaporation of volatile constituents, characterized in that the metal in the last chamber (high vacuum chamber), where an absolute pressure of about 1 micron Hg or less is maintained is, in a top and bottom open form of substantially constant cross-section is introduced and the form is cooled in such a way that only in the area of its upper Edge a flat zone of molten metal is formed, the surface of which is continuously heated by electron impact, so that the remaining vaporizable Substances are released here in the high vacuum.

2. The method according to claim 1, characterized characterized in that the metal is introduced into the fore-vacuum chamber in solid form and there is converted into the molten state by heating.

3. Device for carrying out the method according to claim 1 or 2, characterized by a Pre-vacuum chamber, which has a crucible for receiving the metal, which is over an opening is in communication with the high vacuum chamber so that molten Metal can drain from the crucible into the high vacuum chamber, and facilities for the continuous heating of the metal contained in the crucible to the melting temperature.

4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the cooled above and below open form is arranged below the crucible that the metal directly flows or drips into the mold.

5. Apparatus according to claim 3 or 4, characterized by means of an evacuable container that passes through the crucible into an overhead fore-vacuum chamber and an underlying high vacuum chamber is divided, the crucible being a Has bottom opening through which molten metal drain into the high vacuum chamber or can drain.

6. Method of using the devices according to one of the Claims 3 to 5, characterized in that the metal to be treated is in the form of a bar or is continuously introduced into the crucible in lump form.

7. Procedure for using the devices according to one of claims 3 to 5 or according to claim 6, characterized in that the heat supply is so dimensioned that the metal flows or drips off into the lower vacuum chamber immediately after melting. Documents considered: French Patent No. 683 996; Patent specification No. 11003 of the Office for Invention and Patents in the Soviet Zone of Occupation Germany; Metallkunde magazine, 1956, p. 154.