DE1115719B

DE1115719B - Reactor for the continuous implementation of chemical reactions in the gas phase

Info

Publication number: DE1115719B
Application number: DEC11976A
Authority: DE
Inventors: Paul S Monroe
Original assignee: Scientific Design Co Inc
Current assignee: Scientific Design Co Inc
Priority date: 1954-11-15
Filing date: 1955-10-20
Publication date: 1961-10-26
Also published as: BE541721A; NL201705A; CH335640A; FR1133121A; GB791631A; NL97597C; CA563044A

Description

Reaktor für die kontinuierliche Durchführung von chemischen Reaktionen in der Gasphase Die Erfindung bezieht sich auf einen Apparat zur kontinuierlichen Durchführung chemischer Reaktionen in der Gasphase, namentlich bei höheren Temperaturen, wobei neben gasförmigen auch feinzerteilte Stoffe umgesetzt werden können.Reactor for the continuous implementation of chemical reactions in the gas phase The invention relates to an apparatus for continuous Performing chemical reactions in the gas phase, especially at higher temperatures, In addition to gaseous substances, finely divided substances can also be converted.

Es sind verschiedene Apparate zur Durchführung chemischer Reaktionen in der Gasphase bekannt. Bei einigen werden die Reagenzien in einem flüssigen Salzbad gemischt, oder die Reaktion wird in rohrförmigen, ummantelten Reaktoren durchgeführt, so daß diese Reaktoren mit flüssigen Wärmeübertragern umgeben werden können. Andere haben Öfen od. dgl., die aus feuerfestem Material bestehen oder damit ausgekleidet und mit inerten oder katalytischen Materialien gefüllt sind. Sie können mit Heizvorrichtungen, wie elektrischen Widerstandsheizungen, Kohleelektroden od. dgl., versehen sein. There are various apparatuses for carrying out chemical reactions known in the gas phase. For some, the reagents are placed in a liquid salt bath mixed, or the reaction is carried out in tubular, jacketed reactors, so that these reactors can be surrounded with liquid heat exchangers. Other have ovens or the like, which are made of refractory material or lined with it and filled with inert or catalytic materials. You can use heating devices, such as electrical resistance heaters, carbon electrodes or the like. Be provided.

Es sind auch Reaktoren bekannt, die eine Venturimischvorrichtung am unteren Ende des Behälters aufweisen. There are also known reactors that use a venturi mixer at the bottom of the container.

Der Technik ist die Aufgabe gestellt, die Kosten für die Anschaffung und die Erhaltung der Reaktoren zu senken, ihren Aufbau zu vereinfachen und ihren Betrieb zu erleichtern. Für manche Reaktionen, z. B. für diejenigen, die sehr exotherm verlaufen, ist es besonders erwünscht, daß sich das Reaktionssystem in thermischer Hinsicht selbst erhält und dabei gleichzeitig Ubertemperaturen vermieden werden, die die Ausbeute des gewünschten Erzeugnisses vermindern oder die Bildung unliebsamer großer Mengen unerwünschter Produkte begünstigen. The task is set for the technology, the costs for the acquisition and to lower the maintenance of the reactors, to simplify their construction and their To facilitate operation. For some reactions, e.g. B. for those who are very exothermic run, it is particularly desirable that the reaction system in thermal Respect itself and at the same time avoid excess temperatures, which reduce the yield of the desired product or the formation of unpleasant ones favor large quantities of undesirable products.

Gegenstand der Erfindung ist es nun, in einem Reaktor für die kontinuierliche Durchführung von chemischen Reaktionen in der Gasphase die Weite der am unteren Ende eines vertikalen, vom Boden des Reaktorgehäuses bis in die Nähe der Gehäusedecke sich erstreckenden Venturirohres sich befindenden Ansaugschlitze einstellbar zu gestalten und die Gasauslaßöffnung unten am Gehäuse in Höhe der Ansaugschlitze vorzusehen. The invention is now in a reactor for the continuous Carrying out chemical reactions in the gas phase the width of the bottom End of a vertical one, from the bottom of the reactor housing to near the top of the housing extending Venturi tube located suction slots adjustable to shape and provide the gas outlet opening at the bottom of the housing at the level of the suction slots.

Die Zeichnungen zeigen ein Beispiel für die Ausführung des Reaktors nach der Erfindung, und zwar zeigt Fig. 1 einen senkrechten Schnitt durch den Reaktor, Fig. 2 einen Querschnitt nach Linie II-II der Fig. 1 und Fig. 3 einen senkrechten Schnitt nach Linie III-III der Fig. 1. The drawings show an example of the design of the reactor according to the invention, namely Fig. 1 shows a vertical section through the reactor, FIG. 2 shows a cross section along line II-II in FIG. 1 and FIG. 3 shows a vertical one Section along line III-III of FIG. 1.

Der Reaktor besitzt ein zylindrisches Gehäuse 10, eine Einlaßöffnungll, ein Venturirohr 12, gegebenenfalls eine Füllung 13, und eine Auskleidungl4 aus korrosionsfreiem Metall, feuerfestem Material oder Kohle, eine gelochte Tragvorrichtung 15 für die Füllung, zylindrische Drosselvorrichtungen mit entsprechenden Schlitzen oder Öffnungen 16, ein Handrad 17 zur Betätigung der Drosselvorrichtung, eine Einlaßdüse 18, eine aus Gasbrennern bestehende Heizvorrichtung 19, Unterlagen 20 zum Anheben und Senken der Zufuhrvorrichtung, Drosseln 21 und Einstellvorrichtungen 22 dafür, eine obere Verschlußvorrichtung23, die eine Sicherheitsmembran oder eine ähnliche Schutzvorrichtung haben kann, sowie eine Unterdrnckzone 24 nahe an der Einlaßdüse 18 und einen Trägerring25. Die zylindrische Drosselvorrichtung 16 wird durch Verdrehen eingestellt, um die durch die Schlitze gebildeten Öffnungen zu vergrößern oder zu verringern. Die Zwischenräume können aber auch vergrößert oder verringert werden durch Heben oder Senken der Außenhülse. Die Drosselvortichtungen 21 können gehoben und gesenkt werden, um den Widerstand für den Gasstrom im oberen Ende des Venturirohres zu verändern. The reactor has a cylindrical housing 10, an inlet opening ll, a venturi 12, optionally a filling 13, and a lining 14 made of corrosion-free Metal, refractory material or coal, a perforated support 15 for the Filling, cylindrical throttling devices with corresponding slots or openings 16, a hand wheel 17 for operating the throttle device, an inlet nozzle 18, a consisting of gas burners heating device 19, pads 20 for raising and lowering of the feed device, throttles 21 and adjustment devices 22 for an upper Closure device23, which is a safety membrane or similar protective device may have, as well as a negative pressure zone 24 close to the inlet nozzle 18 and a support ring 25. The cylindrical throttle device 16 is adjusted by rotating to the to enlarge or reduce openings formed by the slots. The spaces in between but can also be increased or decreased by raising or lowering the outer sleeve. The throttle device 21 can be raised and lowered to the resistance for the gas flow in the upper end of the venturi to change.

Die richtig bemessenen Ausgangsstoffe, z. B. Chlor und Methan zur Herstellung von Methylenchlorid, Tetrachlorkohlenstoff, Perchloräthylen u. dgl., denen bei Bedarf Verdünnungsmittel zugesetzt werden, kommen in den Reaktor und werden auf der gewünschten Reaktionstemperatur gehalten. Die Mischung der Ausgangsstoffe wird mit einem Teil der zur Reaktion gekommenen Stoffe gemischt und durch das Venturirohr zurückgeführt, wodurch die Ausgangsstoffe auf die gewünschte Reaktionstemperatur gebracht und zugleich verdünnt werden, so daß z. B. die bei der exothermen Chlorierung entstehende Hitze für die notwendige Erwärmung der endothermen Reaktion der Umwandlung von Tetrachlorkohlenstoff in Perchloräthylen ausreicht und keine Wärmeverluste in dem System entstehen. Das Verfahren wird in verhältnismäßig einfacher Weise durchgeführt, mit sehr geringer Wartung und ohne daß der Umsetzungsprozeß unterbrochen werden muß. Außerdem wird eine gute Ausbeute der gewünschten Endprodukte erzielt. The correctly sized raw materials, e.g. B. chlorine and methane for Production of methylene chloride, carbon tetrachloride, perchlorethylene and the like, to which diluents are added if necessary, come into the reactor and are kept at the desired reaction temperature. The mixture of raw materials is mixed with some of the substances that have reacted and through the Venturi tube recycled, whereby the starting materials to the desired reaction temperature brought and diluted at the same time, so that z. B. the exothermic chlorination resulting heat for the necessary warming of the endothermic reaction of the transformation of carbon tetrachloride in perchlorethylene is sufficient and no heat losses in arise in the system. The procedure is carried out in a relatively simple manner, with very little maintenance and without interrupting the implementation process got to. In addition, a good yield of the desired end products is achieved.

Ein wesentlicher Vorteil des Erfindungsgegenstandes wird dadurch erzielt, daß der Auslaß des umgesetzten Reaktionsgutes auf die Höhe der Venturidüse verlegt ist. Dadurch wird erreicht, daß das Reaktionsgemisch nach dem Austreten aus dem zentralen Mittelrohr dieses in gleichmäßigem verlangsamtem Strom umströmt, wobei die Reaktion sich vervollständigt und dann erst nach vollendeter Umsetzung eine Abführung des Reaktionsgemisches durch das Rohr 24 möglich ist. This becomes a major advantage of the subject matter of the invention achieved that the outlet of the reacted reaction material at the level of the Venturi nozzle is relocated. This ensures that the reaction mixture after exiting flows from the central tube around it in a steady, slowed-down flow, whereby the reaction is completed and then only after the implementation has been completed a discharge of the reaction mixture through the pipe 24 is possible.

Ein weiteres wesentliches Merkmal besteht darin, daß die Zuführungsschlitze einstellbar sind. Dadurch wird es in einfacher Weise ermöglicht, die Menge der im Kreislauf geführten Gase zu regulieren, wodurch in leichter Weise optimale Reaktionsbedingungen erhalten werden können. Another essential feature is that the feed slots are adjustable. This makes it possible in a simple manner to change the amount of im Regulate circulating gases, thereby easily creating optimal reaction conditions can be obtained.

Darüber hinaus bietet die erfindungsgemäße Vorrichtung die Möglichkeit, daß durch eine einfache Regelung der oberen Öffnung der Venturimischvorrichtung die Menge des zurückzuleitenden Reaktionsgemisches auf einfache Weise geregelt werden kann, womit das Verhältnis von Reaktionsgut und bereits umgesetztem Reaktionsgut in der eigentlichen Hauptreaktionszone verändert und je nach Bedarf erhöht oder erniedrigt werden kann, was einer Feinregelung des Reaktionsablaufes gleich kommt. In addition, the device according to the invention offers the possibility of that by simply controlling the upper opening of the venturi mixer the amount of the reaction mixture to be returned can be regulated in a simple manner can, with which the ratio of reaction material and reaction material that has already reacted changed in the actual main reaction zone and increased or as required can be lowered, which is equivalent to fine-tuning the course of the reaction.

Vorteilhaft ist ferner, daß schwierige Wartungsprobleme vermieden werden, da Einlaßöffnungen am Boden des Reaktors angeordnet sind, so daß die Schwierigkeiten verringert oder vermieden werden, die durch die verschiedene Wärmeausdehnung der einzelnen Konstruktionsmaterialien und des verschiedenen Zubehörs zu dem Reaktor entstehen. Bei der Ausführung des Reaktors nach der Erfindung besteht praktisch vollkommene Freiheit in der senkrechten Ausdehnung des Behälters einerseits und des Venturirohres andererseits, während die Anordnung der Armaturen dicht am Boden des Behälters die Schwierigkeiten verringert, die infolge der verschiedenen Wärmeausdehnung beim Verstellen der Armaturen auftreten. It is also advantageous that difficult maintenance problems are avoided because inlet ports are arranged at the bottom of the reactor, so that the difficulty be reduced or avoided by the various thermal expansion of the individual construction materials and the various accessories for the reactor develop. In the implementation of the reactor according to the invention there is practical perfect freedom in the vertical extension of the tank on the one hand and the venturi on the other hand, while the arrangement of the fittings close to the ground of the container reduces the difficulties caused by the various thermal expansion occur when adjusting the fittings.

Der Reaktor kann ein oder mehrere Venturimischvorrichtungen enthalten. Der Raum in der Kammer um das obere Ende des Venturirohres herum und darunter kann bei Bedarf ausgefüllt werden, z. B. mit feuerfesten Raschigringen, unregelmäßigen Teilchen od. dgl., oder mit einer oder mehreren gelochten Platten versehen werden. Das Venturirohr kann aber auch in der oberen öffnung mit einer einstellbaren Stau- oder Drosselvorrichtung ausgerüstet werden. The reactor can contain one or more venturi mixing devices. The space in the chamber around and below the top of the venturi can be to be filled in if necessary, e.g. B. with refractory Raschig rings, irregular Particles or the like, or provided with one or more perforated plates. The Venturi tube can, however, also have an adjustable opening in the upper opening Traffic jam- or throttle device.

Die Füllung kann etwa 0 bis 90°/o des freien Raumes der Kammer um das obere Ende des Venturirohres herum und darunter einnehmen, wobei 0 bis 50°/o wünschenswert sind. Die durch die Füllung der Kammer hervorgerufene relative Wirkung der Gasdurchmischung kann hierdurch verändert werden. Durch kombinierte Anwendung von Drosselung und Füllung kann ein Druckunterschied bzw. -abfall zwischen dem Raum im oberen Teil der Kammer und der Unterdruckzone am Ende der Venturimischvorrichtung eingestellt werden, der etwa in dem Bereich von 0 bis 1 kg'cm2 liegt.The filling can be about 0 to 90 ° / o of the free space of the chamber occupy the top of the venturi around and below it, with 0 to 50% are desirable. The relative effect produced by the filling of the chamber the gas mixing can be changed as a result. Through combined use throttling and filling can result in a pressure difference or drop between the room in the upper part of the chamber and the negative pressure zone at the end of the venturi mixer can be set, which lies approximately in the range from 0 to 1 kg'cm2.

Außer der Mischungsintensivität kann mit dem Reaktor nach der Erfindung die Verweilzeit der Reaktionsmisehung in der Reaktionszone bei oder unter der Reaktionstemperatur leicht reguliert werden. Dies ergibt die größte Ausbeute an erwünschtem Endprodukt hoher Qualität bei verringerter Bildung von unerwünschten Nebenprodukten. In addition to the mixing intensity, the reactor according to the invention the residence time of the reaction mixture in the reaction zone at or below the reaction temperature can be easily regulated. This gives the greatest yield of the desired end product high quality with reduced formation of undesirable by-products.

Für endotherme Reaktionen kann dem System nach Wunsch Wärme, z.B. durch die Gasbrenner, zugeführt werden. For endothermic reactions, heat, e.g. through the gas burner.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Reactor for continuous operation of chemical reactions in the gas phase, consisting of a housing (10), a vertical, extending from the bottom of the housing to near the top of the housing Venturi tube (12), which is provided with suction slots (16) at the bottom, a nozzle (18) with inlet pipe (11) for feeding the reactants into the lower end of the Venturi tube and a gas outlet opening on the housing, characterized in that that the width of the suction slots is adjustable and that the gas outlet opening (24) is located at the bottom of the housing at the level of the suction slots.

2. Reactor according to claim 1, characterized by a control device for measuring the portion of the reaction mixture to be returned to circulation in the form a throttle device at the outlet of the venturi mixing device.

3. Reactor according to the preceding claims, characterized in that that the Venturi tube (12) is arranged in the central axis of the housing (10).

4. Reactor according to the preceding claims, characterized in that that the Venturi tube (12) extends up to about 90 ° lo the height of the housing.

5. Reactor according to the preceding claims, characterized by several Venturi tube mixers. ~~~~~~~ Publications considered: German Patent application F 7338 IVc / 12 o (published April 16, 1953); U.S. Patent No. 2,606,097; "Die Chemische Fabrik", 1937, p. 271.