DE1105993B - Process for the production of the moldings required for the sintering process from powder particles for the production of solid anode bodies for electrolytic capacitors - Google Patents
Process for the production of the moldings required for the sintering process from powder particles for the production of solid anode bodies for electrolytic capacitorsInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung der für den Sinterprozeß erforderlichen Formlinge aus Pulverteilchen zur Erzeugung von festen .Anodenkörpern elektrolytischer Kondensatoren Zur Herstellung von Sinterkörpern ist es bekannt, die zu sinternden Metallpulverteilchen in einer Flüssigkeit aufzuschlämmen und in Formen zu füllen, in der sie nach Verdunsten der S-chlämmflüssigkeit gesintert werden. Bei kleinen Sinterkörpern, besonders wenn sie aus bei sehr hohen Temperaturen zu sinternden Metallen bestehen, preßt man statt dessen Formlinge aus dem Metallpulver und sintert diese nach Entfernen der Preßform.Process for the production of the necessary for the sintering process Moldings from powder particles for the production of solid .Anode bodies of electrolytic Capacitors For the production of sintered bodies, it is known that those to be sintered Slurry metal powder particles in a liquid and fill them into molds, in which they are sintered after the slurry liquid has evaporated. With small ones Sintered bodies, especially if they are made to be sintered at very high temperatures Consist of metals, instead, molded pieces are pressed out of the metal powder and sintered this after removing the mold.
Bei der Herstellung von z. B. zylindrischen Formlingen aus pulvrigem Material ist die einfache Pressung dann, wenn bestimmte Forderungen von den Formlingen erfüllt werden müssen, häufig nicht anwendbar. Formlinge z. B. für Tantalsinteranoden für elektrolytische Kondensatoren müssen axial zentrierte, eingebettete Anschlußdrähte aufweisen. Bis herab zu Körpervolumina von z. B. 0,5 mm3 soll die effektive Oberfläche der einzelnen Formlinge nur um ±5% voneinander abweichen, was natürlich die gleiche Pulversorte pro Formling, gleiches Pulvergewicht und gleichen Preßdruck für alle Formlinge voraussetzt. Weiterhin sollen diese Formlinge genügende mechanische Festigkeit aufweisen, um eine leichte Hantierbarkeit zu ermöglichen. Fernerhin wird eine möglichst geringe Verunreinigung von Draht und Pulver und eine möglichst große Kontaktfläche des Pulvers mit dem Draht gefordert. Eine weitere Forderung besteht darin, daß der außerhalb des Formlings vorhandene Draht glatt, also ohne Schrammen, Verformungen oder Pulverreste sein soll.In the production of z. B. cylindrical moldings made of powdery The material is simple pressing when certain demands are made on the moldings must be fulfilled, often not applicable. Moldings z. B. for sintered tantalum anodes for electrolytic capacitors, axially centered, embedded connecting wires must be used exhibit. Down to body volumes of z. B. 0.5 mm3 should be the effective surface of the individual briquettes only differ by ± 5%, which of course is the same Powder type per molding, the same powder weight and the same pressure for all Assumes moldings. Furthermore, these moldings should have sufficient mechanical strength have to allow easy handling. Furthermore, one is possible low contamination of wire and powder and the largest possible contact area of the powder with the wire required. Another requirement is that the Wire present outside of the molding is smooth, i.e. without scratches or deformations or powder residue.
Wie man sieht, verlangt die Erfüllung a11 dieser Forderungen einen großen Aufwand. Sind axial zentrierte Drähte in Formlingen mit einem Durchmesser kleiner etwa 2,5 mm nur mit einem komplizierten, also teueren und störanfälligen Werkzeug herzustellen, so ist die Forderung gleicher effektiver Oberfläche, mit höchstens ±5"/o Ungenauigkeit herab, bis zu so extrem kleinen Körpervolumina praktisch undurchführbar. Die erstrebte große innere Oberfläche pro Volumeinheit steht in völligem Widerspruch mit den erforderlichen möglichst hohen Preßdrücken. Die Forderung, daß der Draht außerhalb des Formlings glatt bleiben muß, ist preßtechnisch nicht zu erfüllen.As you can see, fulfilling a11 of these demands requires one great effort. Are axially centered wires in bricks with a diameter smaller about 2.5 mm only with a complicated, i.e. expensive and failure-prone Manufacture of tools is the requirement with the same effective surface at most ± 5 "/ o inaccuracy down, practical up to extremely small body volumes impracticable. The desired large internal surface per unit volume is in total contradiction with the required high compression pressures. The requirement, that the wire must remain smooth outside of the molding, is not press technology to meet.
Alle diese Forderungen sind um so schwieriger zu erfüllen, je kleiner die geforderten geometrischen Abmessungen des Formlings werden, denn das Volumen und damit die innere Oberfläche desselben wächst mit dem Ouadrat des Radius, die äußere Oberfläche hingegen nur mit dem Radius.All of these requirements are all the more difficult to meet, the smaller the smaller the required geometric dimensions of the molding are, because the volume and thus the inner surface of the same grows with the square of the radius, which outer surface, however, only with the radius.
Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung der für den Sinterprozeß erforderlichen Formlinge aus Pulverteilchen zur Erzeugung von festen Anodenkörpern elektrolytischer Kondensatoren mit möglichst großer innerer Oberfläche bei gegebenem Volumen, welches alle die genannten preßtech.nisch bedingten Nachteile erfindungsgemäß dadurch vermeidet, daß in eine Wanne, deren Boden dem Ouerschnitt der gewünschten Formlinge entsprechende Bohrungen aufweist, wobei in diesen Bohrungen zentrale Drähte enthaltende verschiebbare Stempel eingebracht sind, die mittels einer Vorrichtung auf die -gewünschte, dem Formling entsprechende Tiefe eingestellt werden, ein klebende Eigenschaften aufweisendes Schlämmittel eingefüllt wird und mittels einer Rüttelvorrichtung gerüttelt wird und daß dann das den Anodenkörper bildende Pulver zugegeben. und so lange gerüttelt wird, bis es auf den Stempel aufliegt, und daß schließlich nach Entfernen des auf dem Wannenboden gegebenenfalls befindlichen überschüssigen Schlämmittels und Pulvers die Stempel und damit die Formlinge aus den Bohrungen gedrückt werden und anschließend durch Schieben an den Drähten die Formlinge von den Stempeln gelöst werden. Es empfiehlt sich, die mittels der Stempel aus den Formbohrungen der Wanne herausgedrückten Formlinge bis zur vollen Verfestigung des klebenden Mittels, die gegebenenfalls unter Einwirkung von Wärme beschleunigt werden kann, zu lagern, bevor sie an den Drähten aus den Stempeln entfernt werden.The present invention relates to a method of manufacture the moldings required for the sintering process from powder particles for production of solid anode bodies of electrolytic capacitors with the largest possible internal Surface for a given volume, which all of the aforementioned press-tech.nically conditioned Disadvantages according to the invention avoids that in a tub, the bottom of which Cross-section of the desired briquettes has corresponding bores, with in Slidable punches containing central wires are introduced into these bores, by means of a device to the desired depth corresponding to the molding are set, filled with a slurry having adhesive properties is and is vibrated by means of a vibrator and that then the anode body forming powder added. and it is shaken until it rests on the stamp, and that finally after removal of the possibly located on the tub bottom excess sludge and powder, the stamp and thus the moldings from the holes are pressed and then by pushing on the wires the Moldings are detached from the punches. It is advisable to use the stamp briquettes pressed out of the shaped bores of the tub until they have fully solidified of the adhesive, which may accelerate under the action of heat can be stored before they are removed from the stamps on the wires.
Als klebendes Schlämmittel kann vorzugsweise eine Lösung von Kollodium in einem Gemisch von Äther und Alkohol oder Äther und Toluol od. dgl. verwendet werden, wobei die Lösung in ihrer Zusammensetzung unkritisch ist. Im Prinzip können auch andere klebende Eigenschaften aufweisende Schlämmittel Verwendung finden, sofern sie folgende Eigenschaften besitzen: 1. Schnell trocknend, , 2. beim Trocknen kontrahierend, 3. hei Erwärmung rückstandsfreie Vergasung.A solution of collodion can preferably be used as the adhesive sludge in a mixture of ether and alcohol or ether and toluene or the like. Used the solution is not critical in its composition. in the In principle, other sludge agents exhibiting adhesive properties can also be used find, provided they have the following properties: 1. Quick drying, 2. when Drying contracting, 3. hot heating residue-free gasification.
Es hat sich gezeigt, daß bei der Herstellung von Formlingen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren das Pulver, aus welchem -der Anodenkörper hergestellt wird, durch Waschen und Aufschlämmen von anhaftenden Kleinstkörnern befreit werden muß. Denn ein Korn einer mittleren Korngröße von z. B. 30 [, trägt an seinen Kanten bzw. Vertiefungen noch Staub von etwa 1 t, Korngröße und weniger, welcher durch mechanisches Sieben nicht entfernt werden kann. Beim Rütteln in der Wanne werden diese Staubkörner in das Schlämmittel mit aufgenommen und behindern die Ablagerung des Sinterpulvers durch steigende Dichte der Lösung erheblich.It has been shown that in the production of moldings after Method according to the invention, the powder from which the anode body is produced will be freed from adhering small grains by washing and slurrying got to. Because a grain with a mean grain size of z. B. 30 [, carries on its edges or depressions still dust of about 1 t, grain size and less, which through mechanical sieving cannot be removed. When shaking in the tub these dust grains are taken up in the sludge and hinder the deposition of the sintering powder due to the increasing density of the solution.
Wählt man fernerhin für die Wanne und die Stempel Kunststoffe, wie z. B. Polytetrafluoräthylen, so ist eine Verunreinigung mit Fremdmetallen völlig ausgeschlossen. Man kann auch metallische, z. B. aus Messing oder gehärtetem Stahl bestehende Stempel verwenden, insbesondere wenn die Knicklasten der aus Kunststoff gefertigten Stempel nicht mehr ausreichen. Bei Verwendung dieser =Metallstempel zum Hinausschieben der Formlinge darf die Stempeloberfläche jedoch nicht blank poliert sein. Beim Ablösen der Formlinge treten, wenn Formling und Stempel infolge hochpolierter Stempelfläche und damit größerer Haftfläche verklebt sind, Zugbelastungen des Formlings auf, die dieser nicht verträgt. Es muß vielmehr die mit dem Formling in Berührung kommende Stirnfläche der metallischen Stempel mit Trennschichten bildenden Chemikalien, wie z. B. Ölsäure, Metallstearaten od. ä., überzogen werden. Bei Messingstempeln genügt bereits eine hauchdünne Schicht, die bereits nach einigen Minuten Einwirkzeit eine ausreichende Trennschicht ausbildet.If you also choose plastics for the tub and the stamps, such as z. B. polytetrafluoroethylene, contamination with foreign metals is completely locked out. You can also use metallic, e.g. B. made of brass or hardened steel Use existing punches, especially if the buckling loads are made of plastic manufactured stamps are no longer sufficient. When using this = metal stamp However, the die surface must not be polished to a bright finish in order to push out the moldings be. When detaching the moldings occur when molding and punch as a result of highly polished The stamp surface and thus the larger adhesive surface are glued, tensile loads on the molding on which this cannot tolerate. Rather, it must be in contact with the molding coming face of the metallic stamp with separating layer forming chemicals, such as B. oleic acid, metal stearates od. Ä. Be coated. With brass stamps A very thin layer is sufficient, and it takes a few minutes to take effect forms a sufficient separating layer.
Die Formbohrungen selbst sind zylinderförmig, wobei die Drähte der in diese Formbohrung eingebrachten Stempel am einzusinternden Teil beispielsweise durch Quetschen vorgeformt, danach gereinigt und schließlich in die zentralen Bohrungen der Stempel gesteckt werden. Zur Erreichung einer möglichst großen Kontaktfläche der Formlinge mit den Drähten sind die letztgenannten wendelförmig oder wellenförmig ausgebildet. Die durch Quetschen erreichte Verformung der Drähte wird als Anschlag für die Einsetztiefe in den Stempel benutzt.The shaped bores themselves are cylindrical, with the wires of the For example, punch introduced into this shaped bore on the part to be sintered Preformed by squeezing, then cleaned and finally in the central holes the stamp can be inserted. To achieve the largest possible contact area of the briquettes with the wires, the latter are helical or wave-shaped educated. The deformation of the wires achieved by squeezing them is called a stop used for the insertion depth in the punch.
Zum Verfahren an sich ist noch zu sagen, daß die Rüttelbewegung nach Möglichkeit nicht sinusförmig sein soll, da sonst im Formling Hohlräume zurückbleiben können. Sehr günstig ist ein Rüttler, der Kippschwingungen ausführt, da hierdurch sowohl die Ablagerung des Pulvers wesentlich beschleunigt wird als auch infolge der hohen Beschleunigungen Hohlräume vermieden werden. Auch durch dauerndes Rütteln unter zusätzlicher mehrfacher Druckänderung, vorzugsweise vom Normaldruck bis zum Dampfdruck des Schlämmittels und zurück, werden die durch die Lösung in die Formbohrungen eingeschlossenen Lufteinschlüsse entfernt. Erneute Druckänderung nach Zugabe des Pulvers ist sehr empfehlenswert, da hierdurch die an den Pulverkörnern haftenden sehr kleinen Luftbläschen schnell und -leicht entfernt werden können. Beachtet man in diesem Zusammenhang noch die Art des zugegebenen Lösungsmittels, d. h. gibt man ' bei Hautbildung nur Äther, bei zu großer Zähigkeit Alkohol oder ein anderes Lösungsmittel, z. B. Toluol. zum Kollodi.um, so erreicht man eine weitere Beschleunigung des Verfahrens. Anwendung findet dieses erfindungsgemäße Verfahren insbesondere bei der Herstellung von Tantalsinteranoden, `wobei Tantalpulver einheitlicher Korngröße, welche zwischen 15 und 50 E( liegen kann, verwendet wird.Regarding the process itself, it should be said that the shaking movement after Possibility not to be sinusoidal, otherwise voids remain in the molding can. A vibrator that executes tilting vibrations is very favorable, because it does so both the deposition of the powder is significantly accelerated and as a result the high accelerations cavities are avoided. Also by constant shaking with additional multiple pressure changes, preferably from normal pressure to The vapor pressure of the slurry and back, are carried by the solution in the mold holes trapped air pockets removed. Another change in pressure after adding the Powder is highly recommended because it causes the particles to stick to the powder grains very small air bubbles can be removed quickly and easily. One observes In this context, the type of solvent added, d. H. to give '' only use ether in the case of skin formation, alcohol or another solvent if the viscosity is too high, z. B. toluene. zum Kollodi.um, a further acceleration of the process is achieved. This method according to the invention is used in particular in production of sintered tantalum anodes, `being tantalum powder of uniform grain size, which is between 15 and 50 E (can be used.
Ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Anordnung zeigen die Fig. 1 und 2.An exemplary embodiment of the arrangement according to the invention is shown in FIGS Figs. 1 and 2.
Die Fig. 1 zeigt eine Wanne 1 mit einer möglichst großen Anzahl von Bohrungen 2 mit dem Durchmesser der gewünschten Formlinge. In diesen Bohrungen 2 sind kleine zentral durchbohrte Stempel 3 eingebracht, die mittels einer hier nicht sichtbaren Schablone auf die gewünschte, dem Formling entsprechende Tiefe eingestellt werden. Die Wanne 1 ist auf einer Rüttelapparatur, die hier nicht gezeigt ist, mittels der Halterung 5 befestigt. Die auf einer Rüttelvorrichtung aufgebrachte Wanne 1 kann zusätzlich in eine ebenfalls hier nicht gezeigte Vakuumapparatur gebracht werden. In diese zentralen Bohrungen 2 werden, wie Fig. 2 zeigt, die durch einfaches Quetschen vorgeformten und außerhalb des Stempels gewendelten bzw. gewellten Drähte 4 eingesteckt, womit deren Zentrierung garantiert ist. Die durch das Quetschen entstandene Verdickung 6 wirkt dabei als Anschlag.Fig. 1 shows a tub 1 with the largest possible number of Bores 2 with the diameter of the desired briquettes. In these holes 2 small centrally pierced punches 3 are introduced, which are not here by means of a visible template set to the desired depth corresponding to the molding will. The tub 1 is on a vibrating apparatus, which is not shown here, by means of the bracket 5 attached. The pan 1 placed on a vibrating device can also be placed in a vacuum apparatus, also not shown here. In these central bores 2, as shown in FIG. 2, by simply squeezing preformed wires 4 coiled or corrugated outside the punch inserted, with which their centering is guaranteed. The thickening caused by the squeezing 6 acts as a stop.
Claims (4)
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