DE1098804B - Process for pretreating wood prior to sulphite boiling - Google Patents

Process for pretreating wood prior to sulphite boiling

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DE1098804B
DE1098804B DEA32025A DEA0032025A DE1098804B DE 1098804 B DE1098804 B DE 1098804B DE A32025 A DEA32025 A DE A32025A DE A0032025 A DEA0032025 A DE A0032025A DE 1098804 B DE1098804 B DE 1098804B
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cao
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    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C1/00Pretreatment of the finely-divided materials before digesting
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Vorbehandlung von Holz vor der Sulfitkochung mit Kalkmilch, die zur Folge hat, daß bei der darauffolgenden Sulfitkochung erheblich höhere Ausbeuten an Zellstoff mit zugleich bedeutend verbesserten Pergamentiereigenschaften erhalten werden als bei der Kochung von unvorbehandeltem Holz unter sonst gleichen Bedingungen.The invention relates to a method for the continuous pretreatment of wood before sulphite boiling with milk of lime, which results in considerably higher yields in the subsequent sulphite boil of cellulose with at the same time significantly improved parchment properties than with the boiling of untreated wood under otherwise identical conditions.

Es ist zwar bekannt. Holz oder andere cellulosehaltige Rohstoffe vor der Sulfitkochung mit wässerigen Alkalien oder Erdalkalien zu behandeln, indem man sie entweder direkt im Kocher oder in einem anderen geeigneten Behälter mit einem Mehrfachen ihres Gewichtes an solchen Lösungen versetzt und die Lauge 1 oder mehrere Stunden einwirken läßt, um dem Holz möglichst viel Flüssigkeit und Alkali oder Erdalkali einzuverleiben. Um den Durchtränkungsvorgang zu begünstigen, wird die Lauge umgepumpt und das Holz-Lauge-Gemisch bisweilen einer Druck- oder Vakuumbehandlung unterworfen. Anschließend wird der Laugenüberschuß abgelassen. Diese intensive Behandlung hat eine praktisch vollständige Durchtränkung des Holzes zur Folge, indem ein Durchtränkungsgrad von etwa 2,0 erzielt wird, wobei unter Durchtränkungsgrad die nach der Behandlung in 1 Gewichtsteil trocken gedachtem Holz enthaltenen Gewichtsteile an Wasser zu verstehen sind.It is well known. Wood or other cellulosic Treat raw materials with aqueous alkalis or alkaline earths before sulphite boiling by adding either directly in the cooker or in another suitable container with a multiple of theirs Weight of such solutions are added and the lye is allowed to act for 1 or more hours to the wood to incorporate as much liquid and alkali or alkaline earth as possible. To do the soaking process favor, the lye is pumped around and the wood-lye mixture is sometimes subjected to pressure or vacuum treatment subject. The excess lye is then drained off. This intense treatment results in a practically complete impregnation of the wood by adding a degree of impregnation of about 2.0 is achieved, with the degree of impregnation after the treatment in 1 part by weight parts by weight of water contained in dry wood are to be understood.

Es ist einleuchtend, daß diese intensive Behandlung, bei der eine möglichst vollständige Durchtränkung angestrebt wird, nur absatzweise vorgenommen werden kann und daß eine kontinuierliche Durchführung derselben bisher noch nicht gelungen ist.It is obvious that this intensive treatment aimed at as complete a saturation as possible can only be carried out intermittently and that the same can be carried out continuously has not yet succeeded.

Das Hauptmerkmal der Erfindung ist demgegenüber die kontinuierliche Gestaltung der Vorbehandlung. Ermöglicht wird diese durch die überraschende Feststellung, daß bereits die in wenigen Minuten von den Hackschnitzeln aufgesaugten geringen Wassermengen ausreichen, um bei Anwesenheit von Kalk den Effekt der Ausbeutesteigerung und Verbesserung der Pergamentiereigenschaften der bei der angeschlossenen Sulfitkochung erhaltenen Zellstoffe zu erzielen. Diese rasch erfolgende Kalkmilchaufnahme wird durch den nachstehend beschriebenen Versuch demonstriert.In contrast, the main feature of the invention is the continuous design of the pretreatment. This is made possible by the surprising finding that in just a few minutes of The small amounts of water absorbed by the wood chips are sufficient to absorb the Effect of increasing the yield and improving the parchment properties of the connected Sulphite boiling obtained pulps. This rapid absorption of milk of lime is made possible by demonstrated the experiment described below.

Hackschnitzel von Fichtenholz, wie sie bei der Zellstoffherstellung üblich sind, mit 10% Feuchtigkeit wurden in einem rotierenden zylindrischen Gefäß mit 0,9 Teilen ihres Gewichtes an Kalkmilch versetzt und der zeitliche Verlauf der Flüssigkeitsaufnahme verfolgt. Dabei ergab sich folgendes Bild:Spruce wood chips, as they are used in pulp production Common were with 10% moisture in a rotating cylindrical vessel with 0.9 parts of their weight were added to milk of lime and the time course of liquid intake was followed. The following picture emerged:

Nach MinutenAfter minutes DurchtränkungsgradDegree of impregnation 0,5
1
0.5
1
0,60
0,65
0.60
0.65

Verfahren zur Vorbehandlung von Holz
vor der Sulfitkochung
Process for the pretreatment of wood
before the sulphite boil

Anmelder:Applicant:

As chaffenburger Zellstoffwerke
Aktiengesellschaft,
Redenfelden (Obb.)
As Chaffenburger Zellstoffwerke
Corporation,
Redenfelden (Obb.)

Dr. Alfred Ogait, Aschaffenburg,
ist als Erfinder genannt worden
Dr. Alfred Ogait, Aschaffenburg,
has been named as the inventor

Nach MinutenAfter minutes DurchtränkungsgradDegree of impregnation 1,51.5 0,700.70 2,52.5 0,750.75 66th 0,800.80 1515th 0,860.86 6060 1,001.00

Wie ersichtlich, ist bereits nach einer Minute ein Durchtränkungsgrad von 0,65 und nach 6 Minuten ein solcher von 0,8 erzielt worden. Dieser geringe Durchtränkungsgrad ist, wie bereits erwähnt und aus den Beispielen 1 bis 3 hervorgeht, völlig ausreichend, um bei der darauffolgenden Sulfitkochung eine erhebliche Ausbeutesteigerung und Verbesserung der Pergamentiereigenschaften zu erzielen.As can be seen, a degree of saturation of 0.65 is already after one minute and it is after 6 minutes such of 0.8 has been achieved. This low degree of impregnation is, as already mentioned and from the Examples 1 to 3 can be seen, completely sufficient to produce a considerable amount in the subsequent sulphite boiling To achieve an increase in yield and improvement of the parchment properties.

Die vorstehend mitgeteilten Ergebnisse gestatten es, die Vorbehandlung mit Kalkmilch kontinuierlich durchzuführen. Erfindungsgemäß kann dazu beispielsweise so vorgegangen werden, daß man die Hackschnitzel eine rotierende Trommel passieren läßt und gleichzeitig Kalkmilch hinzugibt. Die Menge an dieser wird dem Feuchtigkeitsgehalt des Holzes angepaßt und so bemessen, daß dieses nach der Behandlung einen Durchtränkungsgrad von beispielsweise 0,8 aufweist. Auf eine noch einfachere Weise kann die Vorbehandlung derart vorgenommen werden, daß man die auf dem Transportband beförderten HackschnitzelThe results reported above allow the pretreatment with milk of lime to be carried out continuously perform. According to the invention, the procedure can be, for example, that the wood chips lets pass a rotating drum and at the same time adds milk of lime. The amount of this is adapted to the moisture content of the wood and dimensioned so that this after the treatment has a degree of impregnation of, for example, 0.8. Pretreatment can be done in an even simpler way be made in such a way that the wood chips transported on the conveyor belt

109 508/125109 508/125

mit Kalkmilch besprüht, und zwar am besten an den Stellen, wo die Hackschnitzel beim Übergang von einem Transportband auf das andere einer mechanischen Durcharbeitung mit der Kalkmilch unterworfen werden. Das Arbeiten mit einer Trommel ist aber wegen der besseren Durchmischung entschieden vorzuziehen. sprayed with milk of lime, preferably in the places where the wood chips transition from one conveyor belt to the other subjected to mechanical processing with the milk of lime will. Working with a drum is definitely preferable because of the better mixing.

Die Möglichkeit der kontinuierlichen Vorbehandlung ist nicht der einzige Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung. Als weiterer Vorzug kommt nämlich noch hinzu, daß bei der angeschlossenen Sulfitkochung die Kochsäure bei weitem nicht so stark verdünnt wird wie nach der Vorbehandlung nach den bereits bekannten Verfahren. Dies, sei nachstehend erläutert.The possibility of continuous pre-treatment is not the only advantage of the process after the invention. Another advantage is that with the connected sulphite boiling the cooking acid is nowhere near as much diluted as after the pretreatment after the already known procedures. This is explained below.

Bei der mit einem mehrfachen Kalkmilchüberschuß und mindestens 1 stündiger Einwirkung unter Zuhilfenahme von hydraulischem Druck bei gleichzeitiger Flüssigkeitsumwälzung vorgenommenen Imprägnierung nach den bekannten Verfahren nehmen die Hackschnitzel, wie schon erwähnt, etwa die 2fache Menge ihres trocken gedachten Gewichtes an Wasser auf. Da bei der darauffolgenden Sulfitkochung das Gewichtsverhältnis Holz zu Flüssigkeit etwa 1:4,5 beträgt, kann der mit den imprägnierten Hackschnitzeln gefüllte Kocher nur noch die 2,5fache Menge des Holzgewichtes an Kochsäure, also nur 55% der normalen Menge, aufnehmen. Infolgedessen findet eine Verdünnung derselben um etwa 45% statt. Demgegenüber können bei einer Imprägnierung gemäß dem Verfahren nach der Erfindung, wenn ein Durchtränkungsgrad von beispielsweise 0,8 erreicht wird, dem Kocher noch 3,7 Teile Kochsäure auf 1 Gewichtsteil Holz zugeführt werden, so daß die Kochsäure nur um knapp 20% verdünnt wird. Soll also mit einem für eine normale Kochung erforderlichen SO2-Gehalt der Kochsäure von mindestens 4 bis 5% S O2 gekocht werden, so müßte die dem Kocher zuzuführende Kochsäure im ersteren Falle 7,5 bis 9% S O2 enthalten, während bei dem Verfahren nach der Erfindung ein SO2-Gehalt von 5 bis 6% ausreichen würde. Die Herstellung einer Kochsäure mit 5 bis 6% S O2 bei normalem Kalkgehalt (etwa l%CaO) bereitet bekanntlich keine besonderen Schwierigkeiten, während zur Erzeugung einer solchen mit über 7% die Mitverwendung von flüssigem SO2 erforderlich ist, was diese erheblich verteuert.When impregnating with a multiple excess of milk of lime and at least 1 hour exposure with the aid of hydraulic pressure with simultaneous fluid circulation according to the known method, the wood chips absorb, as already mentioned, about twice the amount of their dry weight in water. Since the weight ratio of wood to liquid is about 1: 4.5 during the subsequent sulphite boiling, the cooker filled with the impregnated wood chips can only absorb 2.5 times the weight of the wood in cooking acid, i.e. only 55% of the normal amount. As a result, they are diluted by about 45%. In contrast, in the case of impregnation according to the method according to the invention, when a degree of impregnation of 0.8, for example, is reached, 3.7 parts of cooking acid per 1 part by weight of wood can be added to the cooker, so that the cooking acid is only diluted by just under 20%. So if you want to cook with an SO 2 content of the cooking acid of at least 4 to 5% SO 2 required for normal cooking, the cooking acid to be fed to the cooker would have to contain 7.5 to 9% SO 2 in the former case, while in the process according to the invention, an SO 2 content of 5 to 6% would be sufficient. The production of a cooking acid with 5 to 6% SO 2 with a normal lime content (about 1% CaO) does not cause any particular difficulties, while the production of one with more than 7% requires the use of liquid SO 2 , which makes it considerably more expensive.

Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, daß das fertig imprägnierte Holz vor der Sulfitkochung zunächst der Einwirkung des Kalkes überlassen wird. In besonderen Versuchen wurde nämlich festgestellt, daß mit zunehmender Einwirkungszeit die Zellstoffausbeuten bei der auf die Imprägnierung folgenden Sulfitkochung erheblich ansteigen, wie aus den Beispielen 1 und 2 hervorgeht.Another feature of the invention is that the finished impregnated wood before the sulfite boiling is initially left to the action of the lime. In special tests it was found that that with increasing exposure time, the pulp yields in the one following the impregnation Sulphite boiling increase significantly, as can be seen from Examples 1 and 2.

Beispiel 1example 1

Hackschnitzel von Fichtenholz mit 10% Feuchtigkeit wurden mit 0,7 Gewichtsteilen von absolut trocken gedachtem Holzgewicht einer Kalkmilch mit 12,5 g CaO im Liter 15 Minuten lang in einem rotierenden zylindrischen Gefäß behandelt, wobei die Flüssigkeit vollständig aufgesaugt wurde. Das Holz hatte danach einen Durchtränkungsgrad von 0,8 und enthielt 1,0% CaO. Die imprägnierten Hackschnitzel wurden bei Zimmertemperatur der Einwirkung des Kalkes überlassen und danach unter völlig gleichen Kochbedingungen mit einer 6,3% S O2 und 1,1% CaO enthaltenden Kochsäure bei einer Höchsttemperatur von 127° C und 5 atü aufgeschlossen.Wood chips of spruce wood with 10% moisture were treated with 0.7 parts by weight of the absolutely dry wood weight of a milk of lime with 12.5 g CaO per liter for 15 minutes in a rotating cylindrical vessel, the liquid being completely absorbed. The wood then had a degree of impregnation of 0.8 and contained 1.0% CaO. The impregnated wood chips were left to the action of the lime at room temperature and then digested under exactly the same cooking conditions with a cooking acid containing 6.3% SO 2 and 1.1% CaO at a maximum temperature of 127 ° C. and 5 atmospheres.

Die ErgebnisseThe results waren folgende:were the following: Zellstoff
ausbeute
cellulose
yield
Mehrausbeute
gegenüber
unbehandel-
Increased yield
opposite to
untreated
. Einwirkungszeit. Exposure time Aufschluß
grad
Exposure
Degree
vom Holzfrom wood tem Holz
in % vom
tem wood
in% of
a des Kalkes a of lime na.cn
Johnsen —
TNJ η 1 1
na.cn
Johnsen -
TNJ η 1 1
StoffgewichtFabric weight
IN 011IN 011 53,753.7 __ Unbehandelt ...Untreated ... 4545 55,155.1 2,62.6 ίο 1 Stunde ίο 1 hour 4646 56,056.0 4,34.3 3 Stunden ....3 hours .... 46,546.5 56,256.2 4,74.7 6 Stunden ....6 hours .... 4646 56,456.4 5,05.0 9 Stunden ....9 hours .... 4747 56,756.7 5,65.6 12 Stunden ....12 hours .... 4747 56,856.8 5,85.8 15 16 Stunden ....15 16 hours .... 4949

Beispiel 2Example 2

Vorbehandlung wie im Beispiel 1, nur mit dem Unterschied, daß die Kalkmilch 25 g CaO im LiterPretreatment as in Example 1, with the difference that the milk of lime 25 g CaO per liter

ao und das Holz nach der Behandlung 2,0% Ca O enthielt. Die Kochungen wurden mit einer 5,5 % S O2 und 1,1% CaO enthaltenden Kochsäure in 9,5 Stunden bei 5,0 atü und 129° C Höchsttemperatur durchgeführt. Die Ergebnisse gehen aus nachstehender Tabelleao and the wood contained 2.0% Ca O after the treatment. The boilings were carried out with a cooking acid containing 5.5% SO 2 and 1.1% CaO in 9.5 hours at 5.0 atmospheres and 129 ° C. maximum temperature. The results are shown in the table below

z5 hervor.z5 emerges.

Einwirkungszeit
des Kalkes
30
Exposure time
of lime
30th
Aufschluß
grad
nach
Johnsen —
Noil
Exposure
Degree
after
Johnsen -
Noil
Zellstoff
ausbeute
in°/o
vom Holz
cellulose
yield
in ° / o
from wood
Mehrausbeute
in%
vom Stoff
Increased yield
in%
from the fabric
Unbehandelt ...
1 Stunde
35 3 Stunden ....
6 Stunden ....
9 Stunden ....
12 Stunden ....
16 Stunden ....
Untreated ...
1 hour
35 3 hours ....
6 hours ....
9 hours ....
12 hours ....
16 hours ....
61
65
66
66
61
63
63
61
65
66
66
61
63
63
54,6
57,1
57,9
58,4
58,6
58,7
59,0
54.6
57.1
57.9
58.4
58.6
58.7
59.0
4,6
6,0
6,9
7,3
7,5
8,1
4.6
6.0
6.9
7.3
7.5
8.1

Wie ersichtlich, ist eine mindestens 10- bis 12stündige Einwirkung des Kalkes erforderlich, um ein Maximum an Mehrausbeute zu erhalten. Außerdem geht aus den Versuchen hervor, daß der Ausbeuteanstieg erheblich von der dem Holz bei der Vorimprägnierung einverleibten Kalkmenge abhängt, indem bei 1% CaO 5 bis 6% und bei 2% CaO 7 bis 8% Mehrausbeute erzielt werden. Wie sich eine weitere Steigerung des CaO-Gehaltes auswirkt, geht aus nachstehendem Beispiel hervor.As can be seen, at least 10 to 12 hours of exposure to the lime is required to achieve a To get maximum extra yield. In addition, it is apparent from the experiments that the yield increases depends considerably on the amount of lime incorporated into the wood during the pre-impregnation, in that at 1% CaO 5 to 6% and with 2% CaO 7 to 8% additional yield be achieved. The following shows how a further increase in the CaO content has an effect Example.

Beispiel 3Example 3

Vorbehandlung ebenfalls wie im Beispiel 1, jedoch mit 37,5 g CaO im Liter Kalkmilch, so daß das Holz nach der Behandlung 3,0% CaO enthielt. Nach 12stündiger Lagerung wurde das vorimprägnierte Holz mit einer 6,6% SO2 und 0,84% CaO enthaltenden Kochsäure in 9,5 Stunden bei maximal 126° C aufgeschlossen. Dabei wurde in einer Ausbeute von 65,7% vom Holzgewicht ein Zellstoff mit einer Johnsen-Noll-Zahl von 73 erhalten.Pretreatment also as in Example 1, but with 37.5 g CaO per liter of milk of lime, so that the wood contained 3.0% CaO after the treatment. After storage for 12 hours, the pre-impregnated wood was digested with a cooking acid containing 6.6% SO 2 and 0.84% CaO in 9.5 hours at a maximum of 126 ° C. A pulp with a Johnsen-Noll number of 73 was obtained in a yield of 65.7% of the weight of the wood.

Eine Kochung mit unvorbehandeltem Holz unter gleichen Bedingungen ergab in einer Ausbeute von 58,5% vom Holzgewicht einen Zellstoff mit einer Johnsen-Noll-Zahl von 70. Die Ausbeutesteigerung durch die Vorbehandlung mit 3% CaO vom Holz betrug also etwa 12% vom Zellstoffgewicht.Cooking with untreated wood under the same conditions gave a yield of 58.5% of the wood weight is a pulp with a Johnsen-Noll number of 70. The increase in yield as a result of the pretreatment with 3% CaO of the wood, this was about 12% of the pulp weight.

Sämtliche gemäß den Beispielen 1 bis 3 nach Kalkimprägnierung erhaltenen Zellstoffe weisen gegenüber denen aus unvorbehandeltem Holz erheblich verbes-All of the pulps obtained after lime impregnation according to Examples 1 to 3 show this opposite those made of untreated wood are considerably

serte Pergamentiereigenschaften auf, wobei eine Parallelität zwischen Ausbeute und Pergamentierfähigkeit zu beobachten war.serte parchment properties, with a parallelism between yield and parchment ability was observed.

Schließlich sei noch erwähnt, daß bei Aufschluß des erfindungsgemäß vorbehandelten Holzes mit neutralen oder alkalischen Lösungen von Sulfiten des Natriums und Ammoniums ebenfalls erheblich höhere Ausbeuten erhalten werden als bei gleichartigen Kochungen mit unvorbehandeltem Holz.Finally, it should be mentioned that when the wood pretreated according to the invention is broken down with neutral or alkaline solutions of sulphites of sodium and ammonium are also considerably higher Yields are obtained than with similar cookings with untreated wood.

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Vorbehandlung von Holz vor der Sulfitkochung mit Kalkmilch, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorbehandlung kontinuierlich vorgenommen wird, indem man die üblichen Hackschnitzel unter gleichzeitiger mechanischer Durch-1. A method for pretreating wood prior to sulphite boiling with milk of lime, characterized in that that the pretreatment is carried out continuously by using the usual wood chips with simultaneous mechanical penetration arbeitung laufend mit so viel Kalkmilch versetzt, daß 1 Gewichtsteil des trocken gedachten Holzes nach der Behandlung, einschließlich der ursprünglichen Holzfeuchtigkeit nicht mehr als 1 Gewichtsteil Wasser enthält und das imprägnierte Holz einige Zeit, vorzugsweise mehrere Stunden, der Einwirkung des Kalkes überläßt.working with so much milk of lime that 1 part by weight of the dry wood after treatment, including the original wood moisture content, does not contain more than 1 part by weight of water and the impregnated wood left to the action of the lime for some time, preferably several hours. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die mit der Kalkmilch zugesetzte Kalkmenge 0,5 bis 5%, vorzugsweise 1 bis 2%, vom trocken gedachten Holz, gerechnet als CaO, beträgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the added with the milk of lime Amount of lime 0.5 to 5%, preferably 1 to 2%, of dry wood, calculated as CaO, amounts to. In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 665 959;
USA.-Patentschrift Nr. 2 175 154.
Considered publications:
German Patent No. 665 959;
U.S. Patent No. 2,175,154.
DEA32025A 1959-05-12 1959-05-12 Process for pretreating wood prior to sulphite boiling Pending DE1098804B (en)

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