DE1088644B - Aqueous, oil-free lubricant with a content of solid lubricants - Google Patents
Aqueous, oil-free lubricant with a content of solid lubricantsInfo
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Description
Wäßriges ölfreies Schmiermittel mit einem Gehalt an festen Schmierstoffen Die vorliegende Erfindung betrifft Schmiermittel, welche Wasser, schmierwirksame Feststoffe, insbesondere solche mit Schichtgitter, wie MoS2, WS., Graphit, ferner auf die Gleitflächen auflockernd wirkende Verbindungen und Dispersionsstabilisatoren enthalten.Aqueous, oil-free lubricant with a solid lubricant content The present invention relates to lubricants which are water, lubricating effective Solids, especially those with a layer lattice, such as MoS2, WS., Graphite, and more Compounds and dispersion stabilizers that loosen up the sliding surfaces contain.
Solche Schmiermittel sind bekannt. Zum -Beispiel sind schmierwirksame oder zur Herstellung schmierwirksamer Überzüge verwendbare wäßrige Dispersionen beschrieben, die, z. B. Molybdändisulfid, Phosphor-, Salpeter-, Fluß- oder Oxalsäure, gegebenenfalls Schwermetallphosphate, Dispergiermittel und Dispersionsstabilisatoren, wie Methylcellulose bzw. Methyläthyleelluloseäther, enthalten. Es hat sich indessen gezeigt, daß derartige Schmiermittel aus verschiedenen Gründen den in sie gesetzten Erwartungen nicht genügen.Such lubricants are known. For example, they are lubricating or aqueous dispersions which can be used to produce lubricating coatings described which, e.g. B. molybdenum disulfide, phosphoric, nitric, hydrofluoric or oxalic acid, if necessary heavy metal phosphates, dispersants and dispersion stabilizers, such as methyl cellulose or methyl ethyl cellulose ether. It has meanwhile been shown that such lubricants for various reasons are the ones put in them Not meeting expectations.
Zunächst weisen diese bekannten Dispersionen eine nur unbefriedigende Stabilität auf. So setzt sich z. B. eine derartige Suspension in einem Glaszylinder vom Durchmesser 25 mm und einer Höhe von 160 mm innerhalb 30 Minuten so stark ab, daß sich am Boden des Glaszylinders eine Schicht von 15 mm Molybdändisulfid anreichert. Nach 24 Stunden hat sich diese Molvbdändisulfidschicht noch weiter bis auf 5 mm abgesetzt.First of all, these known dispersions are only unsatisfactory Stability on. So z. B. such a suspension in a glass cylinder from a diameter of 25 mm and a height of 160 mm within 30 minutes, that a layer of 15 mm molybdenum disulfide accumulates at the bottom of the glass cylinder. After 24 hours, this molecular disulphide layer has grown further down to 5 mm discontinued.
Außerdem zeigt sich bei derartigen Zubereitungen z. B. nach Tagen, daß -die Dispersionsstabilisatoren, wie z. B. Methyläthylcelluloseäther, durch die Anwesenheit von freien Säuren, wie z. B. Phosphorsäure, Salpetersäure und Flußsäure, durch Hydrolyse zerstört werden, infolgedessen ausflocken und damit unwirksam werden.In addition, such preparations show such. B. after days that - the dispersion stabilizers, such as. B. Methyläthylcelluloseäther, by the presence of free acids, such as. B. phosphoric acid, nitric acid and hydrofluoric acid, are destroyed by hydrolysis, as a result flocculate and thus become ineffective.
Eine andere bekannte Suspension setzt unter den gleichen Umständen innerhalb 24 Stunden auf 12 mm Molybdänsulfid ab. Darüber steht eine vollkommen klare, grüne Lösung.Another known suspension sets in under the same circumstances within 24 hours to 12 mm molybdenum sulfide. Above that there is one perfect clear, green solution.
Darüber hinaus zeigen, wie auch erneute Versuche bestätigen, diese bekannten Zubereitungen, wenn sie, auf die Gleitflächen aufgetragen, als fester Film vorliegen, den Nachteil, daß die auch in festen Film noch enthaltenen Cellulosederivate und organischen Netzmittel bei Temperaturen oberhalb 180° C verkoken.In addition, as confirmed by repeated attempts, this also shows known preparations, if they are applied to the sliding surfaces, as more solid Film present the disadvantage that the cellulose derivatives still contained in solid film and organic wetting agents coke at temperatures above 180 ° C.
Diese Verkokungsprodukte in dem aufgebrachten Film stören die Schmierwirkung von Molybdändisulfid, da sie die Ausbildung genügend vieler, freier Molybdändisulfidoberflächen verhindern, indem die Mo S2 Teilchen mit einem harten Film aus den Verkokungsprodukten überzogen werden. Ein weiterer Nachteil dieser Verkokungsreaktion ist die Verminderung der Haftfestigkeit des aufgebrachten Filmes, da durch die Verkokungsvorgänge Volumenänderungen auftreten, die den innigen Verband des Filmes wieder zerreißen.These coking products in the applied film interfere with the lubricating effect of molybdenum disulphide, as it enables the formation of a sufficient number of free molybdenum disulphide surfaces prevent the Mo S2 particles with a hard film from the coking products be coated. Another disadvantage of this coking reaction is the reduction the adhesive strength of the applied film, since changes in volume due to the coking processes occur that tear the intimate bond of the film again.
Weiter zeigen die bekannten, insbesondere unter Verwendung salpetersäurehaltiger Zubereitungen hergestellten schmierwirksamen Schichten auch an trockener Luft eine starke Korrosionsanfälligkeit. Wie Versuche ergeben haben, treten die Korrosionserscheinungen bereits innerhalb der ersten Stunde auf.Also show the known, in particular using nitric acid Preparations produced lubricating layers also in dry air strong susceptibility to corrosion. As tests have shown, the signs of corrosion occur within the first hour.
Bei anderen derartigen Zubereitungen bilden die dort verwendeten Dispersionsstabilisatoren, wie z. B. Methyläthylcelluloseäther, eine in sich geschlossene; lackartige, allerdings nicht sichtbare Schicht, welche die Kappillarwirkung auf Schmieröle erheblich zurücksetzt.In other such preparations, the dispersion stabilizers used there form such as B. Methylethylcelluloseether, a self-contained; lacquer-like, however invisible layer, which significantly resets the capillary effect on lubricating oils.
Es ist auch bekannt, zur Herstellung von Bohremulsionen Wasserglas und Graphit gegebenenfalls mit Ölen oder Fetten zu vermischen. Derartige Zubereitungen haben den Nachteil, daß sie infolge der mangelnden Haltbarkeit des Wasserglases an der Luft, d. h. unter der Einwirkung der Kohlensäure, unter Bildung kolloidaler Kieselsäure zerfallen. Abgesehen davon würde die Verwendung des stark alkalischen Wasserglases im vorliegenden Fall eine völlige Inaktivierung aller sauer wirkenden, die Gleitflächen auflockernden Verbindungen zur Folge haben.It is also known to use waterglass for the production of drilling emulsions and optionally to mix graphite with oils or fats. Such preparations have the disadvantage that they are due to the lack of durability of the water glass in the air, d. H. under the action of carbonic acid, with the formation of colloidal Silica disintegrate. Apart from that, the use of the strongly alkaline would Water glass in the present case a complete inactivation of all acidic, result in connections loosening the sliding surfaces.
Durch die vorliegende Erfindung ist es nunmehr gelungen, alle diese Nachteile zu beseitigen. Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß Schmiermittel, welche in wäßriger Dispersion schmierwirksame Feststoffe, insbesondere solche mit Schichtgitter, wie Mo S2, W S2 Graphit, auf die Gleitfläche auflockernd wirkende Verbindungen und Dispersationsstabilisatoren enthalten, als Stabilisatoren einen Gehalt an anorganischen, zur Thixotropie befähigten, insbesondere mit Wasser quellbaren Stoffen aufweisen.The present invention has now succeeded in all of these Eliminate disadvantages. According to the invention this is achieved in that lubricants, which in aqueous dispersion have lubricating solids, especially those with Layer grids, such as Mo S2, W S2 graphite, loosening up the sliding surface Compounds and dispersion stabilizers contain one as stabilizers Content of inorganic, capable of thixotropy, in particular swellable with water Have substances.
Mit besonderem Vorteil werden als Stabilisatoren zur Bildung viskoser Gele befähigte Magnesium-Aluminium -Silikate eingesetzt.y Hierzu gehören beispielsweise Verbindungen wie Bentonit, Montmorillonit, Attapulgit.It is particularly advantageous to use more viscous stabilizers for formation Gels enabled magnesium-aluminum -Silicates used. Y For this include, for example, compounds such as bentonite, montmorillonite, attapulgite.
j)erärtige wäßrige Dispersionen zeigen eine benerkenswerte Stabilität. Während, wie eingangs schon dargelegt- wurde, die bekannten Dispersionen schon nach 30 Minuten, spätestens nach mehreren Stunden ,deutliche Zerfall$grscheinungexv-zeigen, sind die erfindungsgemäßen Zubereitungen,. insbesondere wenn lediglich Wasser als Dispersionsinediüm enthalten ist, über Wochen völlig stabil: Solche Zubereitungen lassen sich beispielsweise mit-.Spritzpistolen auf Oberflächen völlig homogen auftragen. Auch bei Verwendung von Wasser-Alkohof-Gemischen als Dispersiönsmedium- -werden.. durchaus_.befriedigende Ergebnisse erzielt.j) hardened aqueous dispersions show a remarkable stability. While, as already stated at the outset, the known dispersions show clear disintegration after 30 minutes, at the latest after several hours, the preparations according to the invention are. in particular if only water is contained as a dispersion medium, completely stable for weeks: such preparations can be applied completely homogeneously to surfaces, for example with spray guns. Even when water-alcohol mixtures are used as dispersion medium , results are quite satisfactory.
` Es ist bekannt, Emulsionen z. B. von Erdnußöl. in. Wasser dadurch herzustellen, daß der zu emulgierende Stoff mit einer großen Menge eines Adsorptionsmittels wie kolloidale Kieselsäure, Aluminiumoxyd oder Eisenoxyd innig gemischt und diese Mischung dann -in Wasser eingetragen -wird (deutsche Patentschriften 495 934 und 502 237). Für die vorliegenden Zwecke sind derartige --Zubereitungen aber ebensowenig geeignet wie die, aus . der deutschen Patentschrift 837 243 bekannten, -aus Kieselsäure und Aluminumsalzen==hergestellten kolloidalen Produkte,- da sie, in. für Schmierzwecke:-noch- einigermaßen erträglichen Konzentration eingesetzt, nicht imstande sind, Teilchen- mit einer so hohen Dichte, wie z. B. Molybdändisulfid mit einer -Dichte von @4,8, in -der Schwebe zu halten. Schließlich sind aus der deutschen Auslegeschrift 1024 658 Schmierfette bekannt, welche mineralische Stoffe und schmierwirksame, schichtgitterkristalline Feststoffe enthülten können. Hier handelt -es sich un-r fettige- Zubereitungen sehr hoher -Kon= .sstenz:- Es konnte- daraus in keiner Weise ent--iommen werden, welche- bemerkenswerte Effekte -die -Verwendung von -zur Thixotropie befähigten Stoffen .in wäßrigen Systemen, d. h. in Systemen, .die - hinsichtlich ihrer Viskosität mit den vorerwähnten Schmierfetten k11_ um vergleichbar sind, zur Folge hat.-Weiter zeigen die erfindungsgemäßen Schmiermittel .selbst bei Temperaturen von 300° C noch keine Verkokungs- bzw. Zersetzungserscheinungen. So entstehen keine die freie Oberflächenbildung von Molyb-Adändisulfidkristallen störenden Produkte. Da die .mikrokristallin aufgebauten, anorganischen. Disper-.sionsstabilisatoren keinen -zusammenhängenden festen .Film bilden, sind die Mo S2 Kristalle in der Lage; .sich- während der Gleitbeanspruchung in -die günstigsten schmierwirksamen Positionen auszurichten.`It is known to use emulsions e.g. B. peanut oil. In. Water to produce that the substance to be emulsified is intimately mixed with a large amount of an adsorbent such as colloidal silica, aluminum oxide or iron oxide and this mixture is then introduced into water (German patents 495 934 and 502 237). For the present purposes, however, such preparations are just as unsuitable as those from. the German patent 837 243 known, -from silicic acid and aluminum salts == made colloidal products, - because they, in. B. Molybdenum disulfide with a density of @ 4.8 to keep in suspension. Finally, from the German Auslegeschrift 1 024 658 lubricating greases are known which can contain mineral substances and lubricating, layer-lattice-crystalline solids. Here we are dealing with very high consistency of fatty preparations: It could not be inferred in any way which remarkable effects the use of substances capable of thixotropy in aqueous Systems, that is to say in systems which - with regard to their viscosity are comparable with the aforementioned lubricating greases. - Furthermore, the lubricants according to the invention do not yet show any signs of coking or decomposition even at temperatures of 300 ° C. In this way, there are no products that interfere with the free surface formation of molybdenum disulphide crystals. Since the microcrystalline, inorganic. Dispersion stabilizers do not form a coherent solid film, the Mo S2 crystals are able to; . to align themselves in the most favorable, lubricating positions during the sliding load.
Da keine Verkokung auftritt, kann auch die Struktur -der schmierwirksamen Schicht durch hohe Tem-. peraturen nicht zerstört werden.-Auch zeigt sich, daß die anorganischen Stabilisa-_toren, welche in der mit -den erfindungsgemäßen Schmiermitteln hergestellten Schicht vorhanden sind, sowohl Feuchtigkeit als auch freie Säuren,- wie z. B. .Kohlensäure- oder schweflige Säure, zu absorbieren .vermögen. Hierdurch ist.. eine Korrosion in -gewöhnlicher Luft, wie Versuchetgezeigt-haben, selbst bei .monatelangem Lagern -ausgeschlossen.Since no coking occurs, the structure of the lubricant can also be effective Layer by high tem-. temperatures are not destroyed.-It also shows that the inorganic Stabilisa-_toren, which in the with -the lubricants according to the invention produced layer are present, both moisture and free acids, such as B. carbonic acid or sulphurous acid to absorb. Through this is .. corrosion in normal air, as experiments have shown, even with .months of storage -excluded.
_ - Als Gleitflächen auflockernde = Verbindungen sind ,mit Vorteil sauer wirkende- -Phosphor-Sauerstoff-Verbindungen, insbesondere-ortho-Phosphorsäure und./ ioder -deren Verbindungen °:enthaiten. Bevorzugt sind .hierbei Gemische. _@ aus ortho-Phosphors.äure und 4Schwermetallphosphaten,insbesondere Zinkphosphat. Wenn auch die Schmiermittel unmittelbar als solche, d. h. in Form ihrer wäßrigen Dispersion Verwendung- finden können, werden jedoch mit besonderem Vorteil die: damit behandelten Teile bzw. Gleitflächen einer Trocknung entweder bei Raumtemperatur oder erhöhten Temperatur unterworfen. Auch in Form einer solchen trockenen Schmierschicht sind die erfindungsgemäßen Schmiermittel den bekannten Schmiermitteln überlegen, da die erfindungsgemäß verwendeten Stabilisatoren, welche die Stabilität der Dispersion und damit die Bildung einheitlicher schmierwirksamer Schichten bewirken, im Gegensatz zu den bislang benutzten Stabilisatoren, die Schmierwirkung der trockenen Schicht nicht nachteilig beeinflussen. Diese trockenen Schmierschichten erlauben auch--. die. zusätzliche Verwendung. von, Schmierölen bzw: I wäßrigen Schmierölemulsionen. Die . hohe Kapillaraktivität der trockenen Schmierschichten.läßt sich z.-B.. -an der gegenüber den bekannten Schmierschichten. doppelt so hohen Steighöhe eines Spindel= Öles nachweisen. Beispiel Eine Mischung von 1211/o Molybdünsulfidpulver mit ,6,8l)/11 ortho-Phosphorsäure, 1.11/o Zinkphosphat, 40,2°/o Wasser, 38"/o Äthanol -und 211/a eines. quellbaren Bentonits wird auf mehrere Laufringe der Alpha Lubricant Testing Mashine LEW 1 (Prinzip Timken) gespritzt und während 20 Minuten bei 150° C getempert. Die auf den Ringen entstehende feste Schmierschicht von wenigen [. Stärke wird auf der .obenerwähnten Maschine geprüft: Ein Metallklotz wird - mechanisch .mit einer Kraft von 285 kg gegen den umlaufenden Ring (78 UpM) gedrückt. Der Reibungskoeffizient liegt bei 0,03. Sobald die Schicht keine Schmiereigenschaften mehr aufweist und der Reibungskoeffizient auf 0,1 ansteigt, .ist der Versuch beendet. Die Zahl der Umdrehungen des Ringes bis zu diesem Punkt ist ein Kriterium für die Güte des Schmiermittels. Vier so präparierte .Ringe -zeigen Reibwege von 50 000 bzw. 57 000 bzw. 57 000 und 64 000 Umdrehungen, also im Durch-Schnitt 6,3 km. Vergleichsweise köpnen solche Ringe, die z. B.- mit handelsüblichem Molybdändisülfidpulver eingerieben oder mit einer ölhaltigen Paste - von Molybdändisulfid wie üblich behandelt sind, nur Umdrehungszahlen von 350 bzw. 2500 erreichen. ,Die Reibwege sind hierbei- nur 38,5 bzw. 275 m._ - Connections that loosen up sliding surfaces are advantageous acidic phosphorus-oxygen compounds, especially orthophosphoric acid and./ i or -their compounds °: contain. Mixtures are preferred here. _ @ from orthophosphoric acid and heavy metal phosphates, especially zinc phosphate. Even if the lubricants are used directly as such, i. H. in the form of their aqueous Dispersion can be used, but with particular advantage are: parts or sliding surfaces treated with it drying either at room temperature or subjected to elevated temperature. Also in the form of such a dry smear layer the lubricants according to the invention are superior to the known lubricants, because the stabilizers used according to the invention, which increase the stability of the dispersion and thus cause the formation of uniform, lubricating layers, in contrast in addition to the stabilizers used so far, the lubricating effect of the dry layer not adversely affect. These dry smear layers also allow--. the. additional use. of, lubricating oils or: I aqueous lubricating oil emulsions. The . high capillary activity of the dry smeary layers can e.g. the opposite of the known smear layers. twice the height of rise of a spindle = Detect oil. Example A mixture of 1211 / o molybdenum sulfide powder with 6.8 l) / 11 orthophosphoric acid, 1.11 / o zinc phosphate, 40.2% water, 38 "/ o ethanol and 211 / a one. swellable bentonite is used on several races of Alpha Lubricant Testing Machine LEW 1 (Timken principle) injected and tempered for 20 minutes at 150 ° C. The solid smear layer of a few [. Strength is on of the .above mentioned machine: A metal block is - mechanically .with a Force of 285 kg pressed against the rotating ring (78 rpm). The coefficient of friction is 0.03. As soon as the layer no longer has any lubricating properties and the coefficient of friction increases to 0.1, the test is ended. The number of Revolutions of the ring up to this point is a criterion for the quality of the lubricant. Four rings prepared in this way show friction paths of 50,000 or 57,000 or 57,000 and 64,000 revolutions, an average of 6.3 km. Comparatively, they can Rings z. B. rubbed with commercially available molybdenum disulfide powder or with an oily paste - of molybdenum disulphide treated as usual, only revolutions of 350 or 2500. The friction paths are only 38.5 or 275 m.
Die Prüfung der Wirksamkeit des erfindungsgemäßen- Schmiermittels kann auch auf der Almen-Wieland-Maschine (AWM) erfolgen: Reibt man Welle und Lagerschalen mit einem handelsüblichen Molybdändisulfidpulver ein und entfernt den lose anhaftenden Überschuß, so kann man ein so behandeltes -Lager his zu einer Belastung von 400 kg (in einem zweiten Fall bis 450 kg)-- fahren. Dann tritt Verschweißen des Lagers ein.Testing the effectiveness of the lubricant according to the invention can also be done on the Almen-Wieland machine (AWM): You rub the shaft and bearing shells with a commercially available molybdenum disulphide powder and removes the loosely adhering Excess, a bearing treated in this way can be used up to a load of 400 kg (in a second case up to 450 kg) - drive. Then welding of the bearing occurs a.
Spritzt man mit der nach dem Beispiel angegebenen Mischung Welle und Lagerschalen, trocknet 24 Stunden bei Raumtemperatur, so= kann ein so vorbehandeltes Lager auf der AWM nicht mehr zum Verschweißen gebracht werden. Bei einer -Belastung von 2000 kg tritt Wellenlängung ein. -You spray with the mixture specified after the example shaft and Storage shells, dries 24 hours at room temperature, so a pretreated one can Bearings on the AWM can no longer be welded. In the event of an exposure from 2000 kg there is wave elongation. -
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