DE1084405B - Production of fallen, red iron (ó¾) oxide - Google Patents
Production of fallen, red iron (ó¾) oxideInfo
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Description
Herstellung von gefälltem, rotem Eisen(III)-oxyd Die Erfindung betrifft die Herstellung von rotem Eisen(III)-oxyd, das als Pigment Anstrichen, Emaillen und Lacken, natürlichem und künstlichem Kautschuk und anderen plastischen Massen sowie auch Zement, Stuck u. dgl. zugesetzt werden kann.Production of precipitated red ferric oxide The invention relates to the production of red ferric oxide, which is used as a pigment for paints, enamels and paints, natural and artificial rubber and other plastic compounds as well as cement, stucco and the like can be added.
Sie besteht darin, daß man eine wäßrige Eisen(II)-salzlösung und eine wäßrige Alkalilösung in annähernd äquimolaren Mengen vermischt, durch das erhaltene Gemisch, vorzugsweise bei Atmosphärendruck und Raumtemperatur, Luft durchleitet, die entstandene, Eisen(III)-hydroxyd oder wasserhaltiges Eisen(III)-oxyd enthaltende kolloidale Keimsuspension in Gegenwart von Eisen(II)-salz unter Zusatz von entweder metallischem Eisen oder zusätzlichen Eisen(11)-salzen und zusätzlichem Alkali unter Oxydieren mittels Luft erwärmt bis zur Erzielung von gewachsenen Eisen(111)-oxydkristallen des gewünschten, zwischen Hellrot und Dunkelkastanienrot liegenden Farbtons.It consists in having an aqueous iron (II) salt solution and a aqueous alkali solution mixed in approximately equimolar amounts, through the obtained Mixture, preferably at atmospheric pressure and room temperature, passes air, the resulting iron (III) hydroxide or hydrous iron (III) oxide containing colloidal germ suspension in the presence of iron (II) salt with the addition of either metallic iron or additional iron (II) salts and additional alkali Oxidation by means of air is heated until grown iron (111) oxide crystals are obtained of the desired shade between light red and dark chestnut red.
Die Herstellung des handelsüblichen, reinen, wasserfreien Eisen(III)-oxyds erfolgt im allgemeinen in der Weise, daß Eisenverbindungen entweder in einem Ofen calciniert oder auf andere Weise hohen Temperaturen und Drücken ausgesetzt werden und hierauf das Eisen(III)-oxyd zwecks Beseitigung von Verunreinigungen gewaschen, dann filtriert und getrocknet und schließlich zerkleinert wird. Diese Herstellungsweise ist sehr kostspielig, da sie erstens komplizierte, kostspielige Herstellungs- und Überwachungsapparaturen, wie Öfen, Autoklaven, Pyrometer u. dgl., erfordert, zweitens ausgedehnte Auffang- und Wiedergewinnungsanlagen zwecks Beseitigung der bei diesem Verfahren entstehenden Dämpfe und des anfallenden Staubes notwendig sind, drittens, zwecks Zerkleinerung der harten, zusammengebackenen, calcinierten und gegebenenfalls gesinterten Teilchen auf die gewünschte Größe, komplizierte Mahlanlagen benötigt werden. Auch ist es schwierig, den gewünschten Farbton eines derartigen Eisen(III)-oxyds genau zu treffen.The production of the commercial, pure, anhydrous iron (III) oxide is generally done in such a way that iron compounds either in a furnace calcined or otherwise exposed to high temperatures and pressures and then washed the iron (III) oxide to remove impurities, then filtered and dried and finally crushed. This manufacturing method is very expensive because, firstly, it is complex, expensive manufacturing and Second, monitoring equipment such as ovens, autoclaves, pyrometers and the like is required extensive collection and recovery facilities for the purpose of disposal of this Vapors and dust produced by the process are necessary, thirdly, for the purpose of crushing the hard, caked, calcined and optionally sintered particles to the desired size, complicated grinding equipment is required will. It is also difficult to obtain the desired hue of such a ferric oxide to hit exactly.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, das gute Ausbeute an rotem Eisen(III)-oxyd ohne unangenehme Nebenprodukte unter Verwendung einer einfachen Vorrichtung, bei Raumtemperatur und atmosphärischem Druck und unter vollständiger Ausschaltung von Öfen, Autoklaven und teuren Meßinstrumenten, z. B. Pyrometem, erbringt und ein einheitliches, weiches, nicht zusammengebackenes Produkt liefert, das leicht auf eine Teilchengröße von weniger als 1 Mikron zerkleinert und auf einen beliebigen, zwischen hellstem Rot und dunkelstem Kastanienrot liegenden Farbton eingestellt werden kann.The subject of the invention is a process, the good yield of red ferric oxide without unpleasant by-products using a simple device, at room temperature and atmospheric pressure and with complete elimination of ovens, autoclaves and expensive measuring instruments, e.g. Pyrometer, and provides a uniform, soft, uncaked product that can be easily crushed to a particle size of less than 1 micron and adjusted to any shade between the lightest red and the darkest chestnut red.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß eine kolloide Fällung hydratischen Eisen(111)-oxyds durch Oxydation eines Gemisches annähernd äquivalenter Mengen von Eisen(II)-salz und Alkali erzeugt, hierauf das Korn des gefällten Eisen(III)-oxyds vergröbert und schließlich das Verfahren bis zur Erzielung der gewünschten. roten Farbe fortgesetzt wird.The inventive method consists in that a colloidal precipitation hydrate iron (111) oxide by oxidation of a mixture of approximately equivalent Quantities of iron (II) salt and alkali are produced, then the grain of the precipitated iron (III) oxide coarsened and finally the procedure to achieve the desired. redden Color continues.
Wird die Eisensalzlösung mit einer Alkalimenge umgesetzt, die wesentlich kleiner oder wesentlich größer ist als die äquimolare Menge, so bildet sich, wie durch Röntgenanalyse ermittelt wurde, kolloides Eisen(III)-oxyd von Goethitstruktur. Nach weiterer Alterung und Behandlung liefert ein derartiges Ausgangsprodukt gelbes Eisen(III)-oxydmonohydrat von goethitartiger Struktur. Dieses gelbe Eisen(III)-oxydmonohydrat entsteht auch dann, wenn Alkali in Eisensalz nur zu 75 bis 85 0/0 der theoretisch benötigten Menge verwendet wird.If the iron salt solution is reacted with an amount of alkali that is significantly smaller or larger than the equimolar amount, then, as determined by X-ray analysis, colloidal iron (III) oxide with a goethite structure is formed. After further aging and treatment, such a starting product yields yellow iron (III) oxide monohydrate with a goethite-like structure. This yellow iron (III) oxide monohydrate is also formed when only 75 to 85% of the theoretically required amount of alkali in iron salt is used.
Auch aus der deutschen Patentschrift 495 739 geht hervor, daß man, ausgehend von einer gelben Keimsuspension, nur zu gelbem Eisen(III)-oxyd und, ausgehend von einer roten Keimsuspension, nur zu rotem Eisen(III)-oxyd gelangen kann. Die Farbe des Endproduktes ist also eindeutig von der der verwendeten Keime abhängig.German Patent 495 739 also shows that starting from a yellow nucleus suspension, only yellow iron (III) oxide can be obtained and, starting from a red nucleus suspension, only red iron (III) oxide can be obtained. The color of the end product clearly depends on the germs used.
Vorliegende Erfindung beruht nun auf folgender überraschender Erkenntnis. Erfolgt die Erstfällung des koHoidenEisen(I1)-oxydsdurchUmsetzeneinerEisen(II)-salzlösung mit ungefähr der theoretischen, äquimolaren Menge Alkali, so entsteht durch Weiterbehandlung oder Altem dieses Produkts unter Komvergröberung nicht gelbes Eisen(III)-oxyd, sondern ein ganz neuartiges, rotes Eisen(III)-oxyd von hohem Handelswert, worin das Eisen, wie röntgenanalytisch festgestellt, Hämatit-oder Hydrohärnatitstruktur aufweist.The present invention is based on the following surprising finding. The first precipitation of the cohoid iron (I1) oxide takes place by reacting an iron (II) salt solution with approximately the theoretical, equimolar amount of alkali, then results from further treatment or aging of this product under grain coarsening not yellow iron (III) oxide, but a completely new type of red iron (III) oxide of high commercial value, in which the Iron, as determined by X-ray analysis, has a hematite or hydrohernatite structure.
Insbesondere wurde gefunden, daß derart gefälltes Visen(III)-oxyd von Hämatit- oder Hydrohämatitstruktur dann aus der Erstfällung entsteht, wenn die Menge des verwendeten Alkalis 0,9 bis 1,1 Aquivalente des Eisensalzes beträgt. Nur innerhalb dieses engen Mengenverhältnisses entsteht rotes Eisen(III)-oxyd. Wird hingegen mehr oder weniger Alkali verwendet, so bildet sich unvermeidlich gelbes Eisen(111)-oxyd von Goethitstruktur.In particular, it has been found that visa (III) oxide precipitated in this way and having a hematite or hydrohematite structure results from the first precipitation when the amount of alkali used is 0.9 to 1.1 equivalents of the iron salt. Red iron (III) oxide is only produced within this narrow proportion. If, on the other hand, more or less alkali is used, yellow iron (111) oxide with a goethite structure is inevitable.
Vorzugsweise wird die kolloide Erstfällung durch Umsetzen der wäßrigen Lösung eines Eisen(I1)-salzes, vorzugsweise Eisenvitriol (Fe$0, - 7 11,0), unter normalen Druck- und Temperaturverhältnissen mit Alkalilösung, vorzugsweise Atznatron, zwecks Bildung des Schlamms wasserhaltigen Eisen(II)-hydroxyds hergestellt. Vorzugsweise wird die Eisen(11)-salzlösung zum Alkali gegeben, nicht umgekehrt, da auf diese Weise ein weniger viskoser Schlamm entsteht.The first colloidal precipitation is preferably carried out by reacting the aqueous solution of an iron (II) salt, preferably iron vitriol (Fe $ 0, - 7 11.0), under normal pressure and temperature conditions with an alkali solution, preferably caustic soda, for the purpose of forming the sludge containing hydrous iron ( II) -hydroxyds produced. The iron (II) salt solution is preferably added to the alkali, not the other way around, as this results in a less viscous sludge.
Wenn auch Eisenvitriol seines niedrigen Preises wegen anderen Eisen(II)-salzen vorgezogen und aus dem gleichen Grunde Atznatron als Alkali verwendet wird, so können doch auch andere Eisen(I1)-salze, z. B. Eisen(II)-chlorid und Eisen(II)-acetat oder Gemische derselben, bzw. andere Alkahen, z. B. Ammoniumhydroxyd, Natriumcarbonat und Calciumoxyd, ver-#vendet werden.Even if iron vitriol its low price because of other ferrous salts preferred and for the same reason caustic soda is used as alkali, so can but also other iron (I1) salts, e.g. B. iron (II) chloride and iron (II) acetate or Mixtures of the same or other alkanes, e.g. B. ammonium hydroxide, sodium carbonate and calcium oxide, can be used.
Bei einem Betriebsversuch wurden 862 kg Ätznatron in Wasser zu 17 000 1 Lösung und - 3000 kg Eisenvitriol in Wasser ebenfalls zu 17 000 1 Lösung angesetzt, was -ungefähr 1 Äquivalent Alkali auf 1 Äquivalent Eisensalz entspricht. Die zweite --Lösung wurde der ersten unter ständigem Rühren zugepumpt. Der auf diese Weise erhaltene Schlamm wurde hierauf vorzugsweise durch Einblasen von Luft bei Raumtemperatur oxydiert, ,vobei kolloidales Eisen(III)-hydroxyd gebildet wurde. Diese Kolloidteilchen bildeten die Keime für den weiteren Aufbau des als Endprodukt erhältlichen roten Eisen(III)-oxyds.In an operational test, 862 kg of caustic soda in water were made up to 17,000 1 solution and 3000 kg of iron vitriol in water were also used to 17,000 1 solution, which corresponds to about 1 equivalent of alkali to 1 equivalent of iron salt. The second solution was pumped into the first with constant stirring. The sludge obtained in this way was then oxidized, preferably by blowing air at room temperature, whereby colloidal iron (III) hydroxide was formed. These colloid particles formed the seeds for the further structure of the red iron (III) oxide, which is available as an end product.
Für die Herstellung des roten Eisen(Ill)-oxyds wurde der Keimschlamm unter Oxydationsbedingungen bei Temperaturen von 50 bis 100'C, vorzugsweise von 70 bis 80-C, erhitzt, wobei das für das Wachstum der Kristalle erforderliche Eisen wie folgt zugegeben wurde: . In der einen Ausführungsform, gibt man als Eisenquelle metallisches Eisen, beispielsweise Stahlspäne, zu. Die bei der heißen Oxydation frei werdende Schwefelsäure vermag das metallische Eisen anzugreifen und so das erforderliche Eisen(II)-salz zu bilden. Bei dieser Ausführung ist es jedoch zweckmäßig, zu Beginn etwas Eisen(II)-salz, z. B. eine Lösung von 12 bis 60 g Eisenvitriol pro Liter, zuzugeben, um die Reaktion in Gang zu bringen, In das Reaktionsgemisch wird als Oxyd dationsmittel so lange Luft eingeblasen, bis die Erstfällung gealtert ist und sich durch Kornvergröberung die roten Eisen(III)-oxydkristalle des gewünschten Farbtons gebildet haben.For the production of red iron (III) -oxyds the seed sludge under oxidizing conditions at temperatures from 50 to 100'C, preferably from 70 to 80 C was heated, the iron required for the growth of crystals as follows was added. In one embodiment, metallic iron, for example steel filings, is added as the iron source. The sulfuric acid released during hot oxidation can attack the metallic iron and thus form the required iron (II) salt. In this embodiment, however, it is useful to begin with some iron (II) salt, for. B. add a solution of 12 to 60 g of iron vitriol per liter to get the reaction going. Air is blown into the reaction mixture as an oxidizing agent until the first precipitation has aged and the red iron (III) oxide crystals of the desired shade have formed.
Nach einer anderen Ausführungsform setzt man an Stelle von metallischem Eisen weiteres Eisen(II)-salz, z. B. Eisenvitriolkristalle, zu. Dabei wird beim Wachstum der Keimlösung Schwefelsäure frei. Diese wird mit Alkali, z. B. caleinierter Soda, so neutralisiert, daß der pn-Wert des Heaktionsgemisches 4,0 nicht übersteigt. Nach dieser Ausführungsform wird das zur Vergröberung der ursprünglichen Keimlösung erforderliche Eisen(III)-oxyd eher durch Umsetzung-von Alkali mit der Eisensalzlösung als durch direkte Oxydation, wie beim obenerwähnten Verfahren mit metallischem Eisen, gebildet. Der Alkalizusatz wird fortgesetzt und weiteres Eisen(II)-salz von Zeit zu Zeit zugegeben, bis sich der gewünschte Farbton des Eisen(III)-oxyds entwickelt hat und damit das Verfahren abgebrochen werden kann.According to another embodiment, metallic ones are used instead Iron further iron (II) salt, e.g. B. iron vitriol crystals, too. The Growth of the germ solution free of sulfuric acid. This is with alkali, z. B. caleinier Soda, neutralized so that the pn value of the reaction mixture does not exceed 4.0. According to this embodiment, this becomes a coarsening of the original seed solution required iron (III) oxide rather through reaction of alkali with the iron salt solution than by direct oxidation, as in the above-mentioned process with metallic iron, educated. The addition of alkali continues and further ferrous salt from time to time added at times until the desired color of the iron (III) oxide develops and the procedure can be canceled.
Ist das gewünschte rote Eisen(III)-oxyd nach einem der vorgenannten Verfahren erhalten worden, so wird das Pigment aus dem Schlamm in bekannter Weise durch Abschleudem oder Fütrieren abgetrennt, gewaschen und getrocknet und der getrocknete Filterkuchen sofort zerkleinert.Is the desired red iron (III) oxide according to one of the above Process has been obtained, the pigment is removed from the sludge in a known manner separated by centrifuging or feeding, washed and dried and the dried Filter cake chopped up immediately.
Verfahrensgemäß wird nach 24stündiger Behandlung lichtrotes und nach knapp einer Woche das tiefkastanienbraune Eisen(III)-oxyd erhalten.According to the method, after 24 hours of treatment, it becomes light red and gradually received the deep chestnut brown iron (III) oxide for just under a week.
In scharfem Gegensatz hierzu wird bei Verwendung einer Alkalimenge außerhalb des kritischen Bereichs von 0,9 bis 1,1 Äquivalenten, auf Eisensalz berechnet, erst nach einer Woche ein helles Gelb und nach einigen Wochen der dunkelste handelsübliche Gelbton erhalten.In sharp contrast to this, if an alkali amount outside the critical range of 0.9 to 1.1 equivalents, calculated on iron salt, is used, a light yellow is obtained only after one week and the darkest commercially available shade of yellow after a few weeks.
Da rotes Eisen(III)-oxyd beirn erfindungsgemäßen Verfahren in wäßrigem Medium hergestellt wird, enthält auch das Endprodukt eine kleine Menge gebundenen Wassers. Die Menge dieses gebundenen Wassers ist im hellsten Eisen(III)-oxydrot am, größten, in den tiefen Farbtönen ain kleinsten und beträgt etwa 0,88 bis 0,22 Mol Wasser auf 1 Mol Fe,O" in jedem Fall also weniger als 1 Mol gebundenen Wassers auf 1 Mol Fe,O" zum Unterschied von gelbem Eisen(III)-oxyd, das mindestens ein ganzes Mol gebundenen Wassers auf 1 Mol Fe,0, enthält. Handelsübliches gelbes Eisen(III)-oxyd enthält 10 bis 120/, gebundenen Wassers, während das erfindungsgemäß hergestellte Eisen(III)-oxyd nur 2 bis 811/0 Wasser aufzuweisen hat.Since red iron (III) oxide is produced in an aqueous medium in the process according to the invention, the end product also contains a small amount of bound water. The amount of this bound water is greatest in the lightest iron (III) oxide red, and smallest in the deep shades and is about 0.88 to 0.22 mol of water per 1 mol of Fe, O ", i.e. less than 1 in any case Mole of bound water to 1 mole of Fe, O "in contrast to yellow iron (III) oxide, which contains at least one whole mole of bound water to 1 mole of Fe, 0. Commercially available yellow iron (III) oxide contains 10 to 120% of bound water, while the iron (III) oxide produced according to the invention has only 2 to 811/0 of water.
Wird das gebundene Wasser des erfindungsgemäß hergestellten Eisen(III)-oxyds durch 10 Minuten langes Erhitzen auf etwa 1150'C entfernt, vertieft sich die rote Farbe etwas bei gleichzeitiger Steigerung der Färbekraft. Das erfindungsgemäß hergestellte Rot ist aber vor und nach dem Erhitzen auf alle farbkräftiger als die entsprechenden Farbtöne der durch Calcinieren von Eisenvitriol oder durch Calcinieren gelber Eisen(III)-oxyde erzeugter Eisen(III)-oxydrote. Arbeitet man innerhalb des kritischen Bereiches von 0,9 bis 1,1 Mol Alkali pro Mol Eisensalz, so ist der anfänglich gebildete Niederschlag im allgemeinen ein rotes hydratisches Eisen(Ill)-oxyd; innerhalb der kritischen Grenzen von 0,95 bis 1 Mol Alkali pro Mol Eisensalz jedoch ist der entstehende Niederschlag zunächst dunkelbraun bis schwarz, was die Anwesenheit einer gewissen Menge hydratischen Eisen(II)-oxyds im hydratischen Eisen(III)-oxyd anzeigt. Bei Weiterbehandlung eines derartigen anfänglichen Niederschlags bildet sich aber trotzdem das gewünschte rote Eisen(III)-oxyd, so daß die kritische Alkalimenge bei Herstellung der Fällung, wie bereits bemerkt, auf alle Fälle innerhalb der Grenzen von 0,9 bis 1,1 Mol Alkali auf 1 Mol Eisen(II)-salz liegen muß.If the bound water of the iron (III) oxide produced according to the invention is removed by heating to about 1150 ° C. for 10 minutes, the red color deepens somewhat while the tinting power is increased at the same time. The red produced according to the invention, however, is more intense in color before and after heating than the corresponding shades of the iron (III) oxide red produced by calcining iron vitriol or by calcining yellow iron (III) oxides. If one works within the critical range of 0.9 to 1.1 moles of alkali per mole of iron salt, the precipitate initially formed is generally a red, hydrated iron (III) oxide; within the critical limits of 0.95 to 1 mole of alkali per mole of iron salt, however, the resulting precipitate is initially dark brown to black, which indicates the presence of a certain amount of hydrate iron (II) oxide in the hydrate iron (III) oxide. With further treatment of such an initial precipitate, however, the desired red iron (III) oxide is still formed, so that the critical amount of alkali in the preparation of the precipitation, as already noted, is in any case within the limits of 0.9 to 1.1 mol of alkali must be on 1 mole of iron (II) salt.
Selbstverständlich brauchen die zur erlindungsgemäßen Herstellung des roten Eisen(III)-oxyds verwendeten handelsüblichen Ausgangsstoffe keineswegs chemisch rein zu sein- Entsprechend ist auch die Reinheit und damit der Wassergehalt der Endprodukte schwankend.Needless to say, they are needed for production according to the invention of the red iron (III) oxide used commercially available raw materials by no means to be chemically pure - the purity and thus the water content is also corresponding of the end products fluctuating.
In dem erfindungsgemäß aus handelsüblichem Eisenvitriol und Natriumhydroxyd hergestellten Produkt schwankt der Prozentgehalt an wasserfreiem Eisen(III)-oxyd zwischen 88,4 und 96,00/" je nach dem zwischen hellstem Rot und dunkelstem Kastanienrot liegenden Farbton. Das entsprechende chemisch reine Produkt weist einen zwischen 91 und 98 0/, liegenden Gehalt an wasserfreiem Eisenoxyd auf.In the product made according to the invention from commercially available iron vitriol and sodium hydroxide, the percentage of anhydrous iron (III) oxide varies between 88.4 and 96.00 / " depending on the color between the lightest red and the darkest chestnut red. The corresponding chemically pure product has a between 91 and 98 % of anhydrous iron oxide content.
Die Teilchengröße des hellsten Rots mit dem größten molekularen Wassergehalt liegt merklich unterhalb 0,2 Mikron, jene der mittleren Töne erreicht 0,2 hEkron und beim dunkelsten Farbton ist sie etwas größer als 0,2 iVikron. Doch ist die Teilchengröße bei jedem der Farbtöne beträchtlich geringer als die Teilchengröße der durch Calcinieren und Zerkleinern hergestellten entsprechenden Farbtöne.The particle size of the lightest red with the largest molecular water content is noticeably below 0.2 microns, that of the middle tones reaches 0.2 hEkron and the darkest shade is slightly larger than 0.2 iVikron. Yet the particle size is in each of the hues, considerably smaller than the particle size by calcining and crushing produced corresponding shades.
Das chemische Fällen liefert ein einheitlicheres und ün Gefüge weicheres Produkt als das Calcinieren. Die Verfahrensendprodukte können als Anteigfarbe für wäßrige Dispersionen, z. B. Tapeten- oder Emulsionsfarben, oder zum Färben von Zement, Stuck u. dgl. verwendet werden. Bei Ersatz des Wassers durch ein geeignetes organisches Bindemittel erhält man leicht eine rote Anstrichfarbe.The chemical felling provides a more uniform and softer structure Product than calcining. The process end products can be used as paste color for aqueous dispersions, e.g. B. wallpaper or emulsion paints, or for coloring cement, Stucco and the like can be used. When replacing the water with a suitable organic one A red paint can easily be obtained as a binder.
Man erhält das eründungsgemäß hergestellte rote Eisen(III)-oxyd in kräftigen Farbtönen, so daß auf die in der Farben- und Emailindustrie üblichen teuren organischen Farbstoffe, Lacke oder Tönungsmittel verzichtet werden kann.The red iron (III) oxide produced according to the invention is obtained in strong color tones, so that the expensive ones used in the paint and enamel industry organic dyes, lacquers or tints can be dispensed with.
Die gefällten Produkte sind daher bei Verwendung in Farben, Email und Lackmischungen den calcinierten entsprechend überlegen und besonders geeignet für Anstriche, die mit hohem Glanz trocknen sollen.The precipitated products are therefore when used in colors, enamel and lacquer mixtures are accordingly superior to the calcined ones and are particularly suitable for paints that should dry with a high gloss.
Die einzelnen Teilchen sind voneinander besser getrennt und zeigen eine geringere Neigung zum Zusammenbacken als die durch Calcinieren gewonnenen Produkte. Es besteht auch keine Neigung zum Sintern, und die Weichheit der Produkte ermöglicht leichtes Zerkleinern ohne Anwendung einer komplizierten Walzenmühle oder des Naßmahlens, wie es bei der Weiterbehandlung calcinierter Produkte nötig ist.The individual particles are better separated from one another and show less tendency to cake than the products obtained by calcining. There is also no tendency to sinter, and the softness of the products allows it easy crushing without the use of a complicated roller mill or wet grinding, as is necessary for the further treatment of calcined products.
Die erfindungsgemäß gewonnenen feinen Teilchen sind von einheitlicher Farbe, weicher Struktur und runder Form, daher besonders geeignet zum Einmischen in Natur- oder Kunstkautschuk oder andere Kunststoffe und Kunststoffmischungen.The fine particles obtained by the present invention are more uniform Color, soft structure and round shape, therefore particularly suitable for mixing in in natural or synthetic rubber or other plastics and plastic mixtures.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht infolgedessen die einfache Herstellung eines Pigments von beliebigem Rotton (lichteres Rot bis dunkelstes Kastanienrot) durch Anpassung der Herstellungszeit, die abgebrochen wird, sobald der verlangte Farbton erreicht ist.The method according to the invention consequently enables the simple Production of a pigment of any shade of red (lighter red to darkest chestnut red) by adjusting the production time, which is canceled as soon as the requested Hue is achieved.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren benötigt weder Öfen noch Autoldaven noch kostspielige Kontrollapparate. Es bilden sich weder unangenehme Dämpfe noch irgendwelche lästigen Nebenprodukte. Das durch Fällen in flüssigem Medium als Teigfarbe hergestellte Produkt kann bequem in rote Anstrichfarbe übergeführt und verarbeitet werden, wenn die wäßrige Mutterlauge durch ein geeignetes organisches Bindemittel verdrängt wird.The manufacturing method according to the invention requires neither ovens nor Autoldaven still expensive control devices. Neither unpleasant ones are formed Still vape any pesky byproducts. This is done by precipitating in a liquid medium A product manufactured as a dough color can be easily converted into a red paint and processed if the aqueous mother liquor by a suitable organic Binder is displaced.
Das Pigment kann auch als ausgewaschener, feuchter Filterkuchen in wäßrigen Dispersionen verwendet werden, z. B. zum Bedrucken von Tapeten oder zum Färben von Zement, Stuck u. dgl. Auf alle Fälle hat das gefällte Pigment einen höheren Dispersionsgrad als das caleinierte Pigment.The pigment can also be used as a washed-out, moist filter cake in aqueous dispersions can be used, e.g. B. for printing on wallpaper or for Coloring of cement, stucco, etc. In any case, the precipitated pigment has a higher value Degree of dispersion than the caleinated pigment.
Masse, Tönung oder Farbe der hydratischen, erfindungsgemäß hergestellten Rotfarben sind reicher und wärmer als die entsprechenden Nuancen der wasserfreien, calcinierten Produkte, aber weg ,en des Gehalts an gebundenem Wasser und der geringeren Teilchengröße ist das Färbevermögen geringer als das der calcinierten Produkte. Der Farbton des erfindungsgemäß hergestellten hydratischen Produkts kann unter Steigerung des Färbevermögens etwas vertieft werden, wobei die Veränderung beim helleren Produkt stärker ist als beim dunkleren. Man geht dabei einfach so vor, daß man das hydratische rote Eisen(III)-oxyd einer Hitzebehandlung unterwirft und dadurch jene Wassermenge entfernt, die beseitigt werden muß, um die gewünschte Erhöhung der Farbkraft herbeizuführen. Ein derartiges Entfernen des Wassers verläuft ohne Entwicklung schädlicher Dämpfe.The mass, tint or color of the hydrate ones made in accordance with the invention Red colors are richer and warmer than the corresponding nuances of the anhydrous, calcined products, but gone, en the content of bound water and the lesser Particle size, the coloring power is less than that of the calcined products. The hue of the hydrate product made in accordance with the present invention can be increased with the coloring power can be deepened somewhat, with the change in the lighter product is stronger than the darker one. You just do it by doing the hydration red iron (III) oxide is subjected to a heat treatment and thereby that amount of water removed, which must be removed in order to bring about the desired increase in color strength. Removal of the water in this way takes place without the development of harmful vapors.
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