DE1079521B - Filter rod and filter elements consisting of it for tobacco smoke and manufacturing processes for this - Google Patents

Filter rod and filter elements consisting of it for tobacco smoke and manufacturing processes for this

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DE1079521B
DE1079521B DEE16783A DEE0016783A DE1079521B DE 1079521 B DE1079521 B DE 1079521B DE E16783 A DEE16783 A DE E16783A DE E0016783 A DEE0016783 A DE E0016783A DE 1079521 B DE1079521 B DE 1079521B
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plasticizer
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Inventor
George Patrick Touey
Robert Chester Mumpower O
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Eastman Kodak Co
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Eastman Kodak Co
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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24DCIGARS; CIGARETTES; TOBACCO SMOKE FILTERS; MOUTHPIECES FOR CIGARS OR CIGARETTES; MANUFACTURE OF TOBACCO SMOKE FILTERS OR MOUTHPIECES
    • A24D3/00Tobacco smoke filters, e.g. filter-tips, filtering inserts; Filters specially adapted for simulated smoking devices; Mouthpieces for cigars or cigarettes
    • A24D3/06Use of materials for tobacco smoke filters
    • A24D3/14Use of materials for tobacco smoke filters of organic materials as additive
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D39/00Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/16Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres
    • B01D39/18Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being cellulose or derivatives thereof

Description

DEUTSCHESGERMAN

Die Erfindung betrifft Filterstränge und daraus bestehende Filterelemente für Tabakrauch, insbesondere für Zigaretten, und ein zugehöriges Herstellungsverfahren; im speziellen betrifft die Erfindung Tabakrauchfilter aus fortlaufenden synthetischen Fasern mit einem speziellen, fest an die Faseroberfläche gebundenen Zusatzstoff.The invention relates to filter rods and filter elements made therefrom for tobacco smoke, in particular for cigarettes, and an associated manufacturing process; in particular, the invention relates to tobacco smoke filters made from continuous synthetic fibers a special additive that is firmly bound to the fiber surface.

Es sind schon die verschiedensten Filter vorgeschlagen worden. Die ersten bestanden aus Krepppapier, Watte und ähnlichen Fasermassen. Durch die Benutzung von Massen oder Watten dachte man offenbar, die Filterwirksamkeit zufolge der disorientierten Natur des Filters zu erhöhen. Solche Filter zeigten aber oft einen hohen Druckabfall und sind auch für die moderne Massenfertigung nicht gut geeignet. In neuerer Zeit ist man daher zur Verwendung von fortlaufenden parallelen Celluloseesterfasern für die Erzeugung von Filtern übergegangen. Solche fortlaufende Fasern haben den Vorteil, daß sie sich sehr gut auf den heutigen schnellarbeitenden Filtererzeugungsmaschinen verarbeiten lassen.A wide variety of filters have already been proposed been. The first consisted of crepe paper, cotton wool and similar masses of fibers. Through the Use of masses or wadding was apparently thought, the filtering effectiveness according to the disoriented Increase nature of the filter. However, such filters often showed a high pressure drop and are also for modern mass production is not well suited. In recent times one is therefore to use continuous parallel cellulose ester fibers for the production of filters. Such ongoing Fibers have the advantage that they work very well on today's high-speed filter making machines let process.

Man hat auch Versuche gemacht, Filter aus solchen Fasern durch Verwendung von Zusatzstoffen zu verbessern. Es ist vorgeschlagen worden, gewisse Arten von Zusatzstoffen auf die Fasern oder die Filter dadurch aufzubringen, daß man auf den Fasern z. B. eine elektrostatische Ladung erzeugt und die Ladung zur Anziehung der Zusatzstoffe und zur Bindung an die Fasern ausnutzt. Auch verschiedene andere Verfahren und Vorrichtungen zum Aufbringen der Zusatzstoffe sind bekannt. Bei all diesen bekannten Filtern sind die Zusatzstoffe aber gewöhnlich nicht sehr fest an die Fasern gebunden, sondern die Zusatzstoffe neigen dazu, aus den Filtern auszustauben, was natürlich äußerst unerwünscht ist. Auch erfordern die bekannten Verfahren zum Aufbringen von Zusatzstoffen in vielen Fällen Bestäübekammern oder andere Spezialausrüstung, die die Kosten der Filterproduktion erhöht. Bestäubekammern müssen außerdem wegen der Gefahr von Staubexplosionen mit einem Explosionsventil oder Deckel und anderen Sicherheitsvorkehrungen versehen werden usw. Es besteht demnach großer Bedarf nach Filtermaterial mit festhaftendem Zusatzstoff sowie nach einem verbesserten Verfahren zu dessen Herstellung.Attempts have also been made to improve filters made from such fibers by using additives. It has been suggested to add certain types of additives to the fibers or the filters thereby apply that on the fibers z. B. generates an electrostatic charge and the charge to attract the additives and to bind to the fibers. Various other procedures as well and devices for applying the additives are known. With all these known filters However, the additives are usually not bound very tightly to the fibers, but the additives tend to dust out of the filters, which of course is extremely undesirable. Also require the familiar Process for applying additives in many cases dusting chambers or other special equipment, which increases the cost of filter production. Pollination chambers must also because of the risk of dust explosions with an explosion valve or lid and other safety precautions are provided, etc. There is accordingly a great need for filter material with firmly adhering Additive and an improved process for its production.

Es ist nun bereits ein Filterelement der in Rede stehenden Art vorgeschlagen worden, bei dem die Fasern oder Fäden durch ein Lösungsmittel (z. B. einen Weichmacher) und/oder durch Hitze verschmolzen sind, sowie ein zugehöriges Herstellungsverfahren. Ferner wurde auch schon vorgeschlagen, die klebrigmachende Wirkung der nach dem zuvor erwähnten Vorschlag angewandten Mittel außer zum Verschweißen der Fasern auch zum Festhalten von pül-Filterstrang und daraus bestehendeIt has now been proposed a filter element of the type in question, in which the Fibers or threads fused by a solvent (e.g. a plasticizer) and / or by heat as well as an associated manufacturing process. Furthermore, it has also already been suggested that the tackifying Effect of the means used under the aforementioned proposal other than welding the fibers also to hold the pül-filter rod and from it

Filterelemente für Tabakrauch
und Herstellungsverfahren hierzu
Filter elements for tobacco smoke
and manufacturing process for this

Anmelder:Applicant:

Eastman Kodak Company,
Rochester, N. Y. (V. St. A.)
Eastman Kodak Company,
Rochester, NY (V. St. A.)

Vertreter: Dr.-Ing. W. Wolff, Patentanwalt,
Stuttgart-N, Lange Str. 51
Representative: Dr.-Ing. W. Wolff, patent attorney,
Stuttgart-N, Lange Str. 51

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 9. Dezember 1957
Claimed priority:
V. St. v. America 9 December 1957

George Patrick T^uey
und Robert Chester Mupipower II,
George Patrick T ^ uey
and Robert Chester Mupipower II,

Kingsport, Tenn. (V.Ist. A.),
sind als Erfinder genannt worden
Kingsport, Tenn. (V. Is. A.),
have been named as inventors

verförmigen Zusatzstoffen auszunutzen. Dabei kann außerdem dem Weichmacher ein Bindemittel zugesetzt werden, das in dem Weichmacher mit Vorteil bei erhöhter Temperatur löslich, jedenfalls aber bei Zimmertemperatur unlöslich ist, so daß es nicht mit dem Weichmacher in die Fasersubstanz eindringt, sondern an der Faseroberfläche bleibt und mit zum Haften des Zusatzstoffes beiträgt.take advantage of deformed additives. A binder can also be added to the plasticizer are soluble in the plasticizer with advantage at elevated temperature, but in any case at room temperature is insoluble, so that it does not penetrate into the fiber substance with the plasticizer, but remains on the fiber surface and contributes to the adhesion of the additive.

Aufgabe der Erfindung sind nun ein Filterstrang und daraus bestehende Filterelemente für Tabakrauch mit einem Gehalt an einem wirksamen und besonders fest haftenden Zusatzstoff sowie ein Verfahren, bei dem solche Filter in einfacher Weise hergestellt werden und bei dem die Zusatzstoffe auch in verhältnismäßig großen Mengen — bei den bekannten Verfahren können meist nicht mehr als etwa lO°/o Zusatz^ stoff aufgebracht werden ■— festhaftend auf die Fasern aufgebracht werden können. Die Zusatzstoffe sollen auf die Faseroberfläche in feinverteilter Form aufgebracht werden und sollen ihr eine besondere Rauheit verleihen.The object of the invention is now a filter rod and filter elements for tobacco smoke consisting of it with a content of an effective and particularly firmly adhering additive and a process in which such filters are produced in a simple manner and in which the additives are also proportionate large quantities - with the known processes usually no more than about 10 per cent material can be applied ■ - firmly adhering to the fibers can be applied. The additives should be applied to the fiber surface in finely divided form are and should give it a special roughness.

Erfindungsgemäß wird nun ein der gestellten Aufgabe entsprechendes Filter dadurch verwirklicht, daß man 1 bis 30, vorzugsweise mehr als 20 Gewichtsprozent eines Zusatzstoffes verwendet, der aus höchstens 30, vorzugsweise 5 bis 10 μ großen, fest, im allgemeinen in Form von Knoten und Rippen an die Faseroberfläche gebundenen Partikeln aus einem imAccording to the invention, a filter corresponding to the object set is now realized in that 1 to 30, preferably more than 20 percent by weight of an additive is used which consists of at most 30, preferably 5 to 10 μ large, firm, generally in the form of knots and ribs on the Particles bound to the fiber surface from an im

909- 769/180909- 769/180

Bereiche von etwa 35 bis 100° C schmelzenden höhermolekularen Feststoff von wachsartiger Konsistenz besteht. Die vorstehend genannten Eigenschaften des Zusatzstoffes erlauben es, ihn zunächst in geschmolzenen Zustand überzuführen (dieses Schmelzen wird vorzugsweise in Kombination mit einem geeigneten Weichmacher vorgenommen), worauf man die geschmolzenen Materialien, zu denen der geschmolzene Zusatzstoff und der Weichmacher gehören, dem Faserfilter einverleibt. Beim Absetzen der geschmolzenen (flüssigen) Materialien auf den Fasern wird der Weichmacher von diesen absorbiert. Das normalerweise feste Material setzt sich beim Abkühlen an der Oberfläche der Fasern in Form feiner Partikeln ab und bildet Knoten und Rippen oder ähnliche Gebilde an der Faseroberfläche aus. Solche in der Form von Knoten und Rippen abgelagerte Partikeln sind, wie gesagt, fest an die Fasern gebunden, so daß sie sich von den Fasern nicht lockern, wenn man diese der normalen Behandlung zur Erzeugung von Filtern unterzieht oder bei der späteren Behandlung und Verwendung der Filter. Die erzielte mechanische Festigkeit geht so weit, daß es möglich ist, den den Zusatzstoff enthaltenden Filterstrang in Ballen zu verpacken und zu handhaben, ohne daß der Zusatzstoff sich von den Fasern löst. Dies trifft auch zu, wenn man beträchtliche Mengen solcher Partikeln auf die Fasern aufbringt. Mit anderen Worten, auch wenn die Fasern eine wesentlich größere Zusatzstoffmenge als 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die Fasern, enthalten, so bröseln oder stauben die Partikeln doch nicht aus dem Filter aus.Ranges from about 35 to 100 ° C melting higher molecular weight Solid consists of a waxy consistency. The aforementioned properties of the Additives allow it to initially be converted into a molten state (this melting is preferably made in combination with a suitable plasticizer), whereupon the melted Materials including the molten additive and plasticizer, the Incorporated fiber filter. When the melted (liquid) materials settle on the fibers, the Plasticizer absorbed by these. The normally solid material adheres to the when it cools down Surface of the fibers in the form of fine particles and forms knots and ribs or similar structures on the fiber surface. Such particles deposited in the form of knots and ribs are such as said, firmly bound to the fibers so that they will not loosen from the fibers when one of the undergoes normal treatment for the production of filters or during subsequent treatment and use the filter. The mechanical strength achieved goes so far that it is possible to use the additive to pack and handle containing filter rod in bales without the additive from loosens the fibers. This is also true when you have significant amounts of such particles on the fibers brings up. In other words, even if the fibers contain a significantly larger amount of additive than 10 percent by weight, based on the fibers, the particles do not crumble or dust out of the Filter off.

Als Zusatzstoffe gemäß der Erfindung kommen vorzugsweise Fettsäureester, Fettsäuren und Fettalkohole in Frage. Mit Vorteil verwendet man solche Zusatzstoffe, die mit einem bestimmten, in Verbindung damit verwendeten Weichmacher in geschmolzenem Zustand in allen Verhältnissen mischbar sind, die aber in dem betreffenden Weichmacher bei Zimmertemperatur im wesentlichen unlöslich sind.Fatty acid esters, fatty acids and fatty alcohols are preferably used as additives according to the invention in question. It is advantageous to use such additives with a certain, in connection with it plasticizers used are miscible in the molten state in all proportions, but in the plasticizers in question are essentially insoluble at room temperature.

Als Zusatzstoffe geeignete höhermolekulare Fettsäureester sind z. B. die Ester des Glycerins, des Äthylenglykols, Propylenglykols, Polyäthylenglykols und Polypropylenglykols mit höhermolekularen Säuren geeignet, die Schmelzpunkte über 35 und unter 100° C haben. Auch die acetylierten Monoglyceride liegen innerhalb dieses Schmelzpunktbereichs. In der folgenden Aufstellung sind einige dieser Verbindungen zusammengestellt, die sich recht befriedigend verhalten und die in Weichmachern für Celluloseacetat in erwärmtem Zustand löslich, aber in den Weichmachern unlöslich sind, wenn die Lösungen auf Zimmertemperatur abgekühlt werden.High molecular weight fatty acid esters suitable as additives are, for. B. the esters of glycerol, des Ethylene glycol, propylene glycol, polyethylene glycol and polypropylene glycol with higher molecular acids suitable, which have melting points above 35 and below 100 ° C. Also the acetylated monoglycerides are within this melting point range. The following is a list of some of these connections compiled, which behave quite satisfactorily and those in plasticizers for cellulose acetate when heated, but soluble in the plasticizers are insoluble when the solutions are cooled to room temperature.

Verbindunglink

Glycerinmonostearat Glycerol monostearate

Diäthylenglykolstearat Diethylene glycol stearate

Äthylenglykolmonostearat Ethylene glycol monostearate

Polyäthylenglykolmonostearat Polyethylene glycol monostearate

Polyäthylenglykolmonostearat Polyethylene glycol monostearate

Triglycerid der 12-Oxy-stearinsäureTriglyceride of 12-oxystearic acid

(hydriertes Castoröl) (hydrogenated castor oil)

Acetyliertes Monoglycerid aus hydriertemAcetylated monoglyceride from hydrogenated

Schweineschmalz Lard

Propylenglykolmonostearat Propylene glycol monostearate

57 bis 61 54 bis 5957 to 61 54 to 59

57 bis 60 50 bis 60 54 bis 5757 to 60 50 to 60 54 to 57

8484

42 bis 4442 to 44

58 bis 6258 to 62

Die bevorzugten Verbindungen dieser Klasse sind die Monostearate des Glycerins und des Propylenglykols, das acetylierte Monoglycerid und die hydrier ten Castoröle, da diese Verbindungen zur Verwendung in Lebensmitteln und Lebensmittelbehältern empfohlen sind.The preferred compounds of this class are the monostearates of glycerol and propylene glycol, the acetylated monoglyceride and the hydrogenated castor oils, as these compounds for use are recommended in food and food containers.

Die Celluloseacetatweichmacher, die als Heißlösungsmittel zum Aufsprühen der genannten Ester auf den Celluloseacetatstrang verwendet werden können, werden aus denjenigen Weichmachern gewählt, die dafür geeignet befunden wurden, den komprimierten Strang zu einem festen oder starren Filterstab zu binden. Geeignete Weichmacher sind z. B.: Glycerindi- und -triacetate, Glycerindi- und -tripropionate, Di-(methoxyäthyl) - phthalat, Äthyl - phthalyl - methylglykolat, Triäthylcitrat und Mischungen dieser Weichmacher. Bevorzugt werden Glycerintriacetat oder eine Mischung von Glycerindiacetat und Glycerintriacetat. Diese Weichmacher sind imstande, die Celluloseacetatfasern zu einem festen Stab ohne Anwendung von Hitze zu binden.The cellulose acetate plasticizers used as hot solvents for spraying the said esters can be used on the cellulose acetate strand are selected from those plasticizers which have been found suitable to convert the compressed strand into a solid or rigid filter rod tie. Suitable plasticizers are e.g. E.g .: glycerine di- and triacetate, glycerine di- and tripropionate, di- (methoxyethyl) - phthalate, ethyl phthalyl methyl glycolate, triethyl citrate and mixtures of these plasticizers. Glycerol triacetate or a mixture of glycerol diacetate and glycerol triacetate are preferred. These plasticizers are capable of making the cellulose acetate fibers into a solid rod without application to bind from heat.

ao Um eine hinreichende Menge der höhermolekularen Fettsäureester auf der Oberfläche der Fasern zur Herstellung eines festen und wirksamen Filters zu erhalten, hat sich gezeigt, daß der feste Ester zweckmäßig in dem Weichmacher in einer Menge von nicht weniger als 25% und nicht mehr als 80% gelöst wird. Die bevorzugte Konzentration des gelösten höhermolekularen Fettsäureesters in dem Weichmacher ist 40 bis 70%. Die Gesamtmenge der Zusatzstofflösung (Weichmacher und gelöster Ester), der auf den Strang gesprüht wird, hängt von der Art der fortlaufenden Fasern (Zahl und Dimension der Fasern und den Fasern verliehener Kräuselungsgrad) ab, die eingesetzt werden, und von dem Verhältnis des Weichmachers zu dem gelösten Ester in der Sprühlösung.ao To produce a sufficient amount of the higher molecular weight fatty acid ester on the surface of the fibers To obtain a strong and effective filter, the solid ester has been found to be useful in which plasticizer is dissolved in an amount of not less than 25% and not more than 80%. The preferred concentration of the dissolved higher molecular weight fatty acid ester in the plasticizer is 40 to 70%. The total amount of additive solution (plasticizer and dissolved ester) that is on the strand is sprayed depends on the type of continuous fibers (number and dimension of the fibers and the Degree of curl imparted to fibers) used and the ratio of plasticizer to the dissolved ester in the spray solution.

Damit man eine genügende Menge von auf dem Faserbündel abgelagerten Partikeln festen Esters erhält, empfiehlt es sich, 20 bis 60% einer Mischung 50 : 50 von Weichmacher und Glycerin- (oder Glykol-) Ester auf die Fasern aufzubringen, bevor sie in einem Filterpfropfen übergeführt werden. Dies verleiht den Fasern einen Gehalt von 15 bis 30% an festem Zusatzstoff. Im allgemeinen hat sich gezeigt, daß wenigstens 10% der festen Esterpartikeln auf der Oberfläche der Fasern verteilt werden müssen, bevor eine wertvolle Verbesserung der Filterwirksamkeit in vollem Ausmaß erzielt werden kann.In order to obtain a sufficient amount of solid ester particles deposited on the fiber bundle, it is recommended to use 20 to 60% of a 50:50 mixture of plasticizers and glycerin (or glycol) esters to be applied to the fibers before they are transferred into a filter plug. This gives the fibers a solid additive content of 15 to 30%. In general it has been found that at least 10% the solid ester particles on the surface of the fibers must be distributed before a valuable Improvement of the filter efficiency can be achieved to the full extent.

Die Größe der festen Esterpartikeln, die sich auf dem Strang absetzen, hängt hauptsächlich von den öffnungen der Spritzpistole ab. Es hat sich gezeigt, daß man aus einer üblichen Maler-Spritzpistole Partikelgrößen zwischen 5 und 30 μ leicht erhält. Mit Feinsprühvorrichtungen kann man aber Besprühungen mit Teilchengrößen von 0,5 bis 10 μ erhalten. Als allgemeine Regel kann man sagen, daß die Verwendung eine Sprühanordnung zweckmäßig ist, mit der man eine Teilchengröße von unter 20 μ erhält. Auf diese Weise gelangt man zu einem leicht ziehenden Filter, da verhältnismäßig große, auf den Fasern abgelagerte Partikeln dazu neigen, den Druckabfall des Filters in merklichem Grad zu erhöhen.The size of the solid ester particles that settle on the strand depends mainly on the the openings of the spray gun. It has been shown that particle sizes can be obtained from a conventional painter's spray gun easily maintained between 5 and 30 μ. With fine spray devices, however, you can spray obtained with particle sizes of 0.5 to 10 μ. As a general rule, it can be said that the use a spray arrangement with which a particle size of less than 20 μ is obtained is advisable. To this This leads to a filter that is easy to pull, because it is relatively large and deposited on the fibers Particulates tend to increase the pressure drop across the filter to a noticeable degree.

Beispiel 1example 1

Ein etwa 1,5 m langer Strang von Celluloseacetatgarn mit 10 000 Fasern eines Einzeldeniers von 8 und einer durchschnittlichen Kräuselung von 3,6 Kräuselungen pro cm auf der ganzen Länge wird auf eine Breite von etwa 30 cm ausgebreitet. In diesem ausgebreiteten Zustand wird der Strang auf beiden Seiten mit einer Lösung besprüht, die aus gleichen Gewichts-A strand of cellulose acetate yarn about 1.5 m long with 10,000 fibers of a single denier of 8 and an average crimp of 3.6 crimps per cm over the entire length is applied to one Spread out in width of about 30 cm. In this expanded state, the strand will be on both sides sprayed with a solution of equal weight

teilen Glycerinmonostearat und Glycerintriacetat besteht, wobei innerhalb der Spritzpistole eine Temperatur von 70° C aufrechterhalten wird. Diese Lösung wird durch Zugabe des festen Glycerinmonostearats zu dem flüssigen Glycerintriacetat und Erwärmen der Mischung auf 60 bis 70° C bereitet. Sowie das Glycerinmonostearat schmilzt, löst es sich in dem Glycerintriacetat, wobei eine homogene Lösung entsteht.share glycerol monostearate and glycerol triacetate, taking a temperature inside the spray gun of 70 ° C is maintained. This solution is made by adding the solid glycerol monostearate to the liquid glycerol triacetate and heating the mixture to 60 to 70 ° C. As well as the glycerol monostearate melts, it dissolves in the glycerol triacetate, forming a homogeneous solution.

Nach der geschilderten Behandlung des Stranges besteht dieser aus 64% Celluloseacetatfasern, 18% Glycerinmonostearat und 18% Glycerintriacetat (Weichmacher) und wird wieder in ein kompaktes Bündel oder Cord übergeführt und eine Maschine zur Erzeugung von Zigarettenfilterpfropfen zugeführt, in der er mit einer Papierhülse versehen und in Filterstäbe von 90 mm Länge und 25,5 mm Umfang zerschnitten wird. Nach 20minutiger Lagerung bei 28° C sind die Stäbe ganz fest. Einige der Stäbe werden geöffnet und unter dem Mikroskop beobachtet. Dabei zeigt sich, daß im wesentlichen alle Fasern eine rauhe, unregelmäßige Oberfläche aufweisen, weil sich das Glycerinmonostearat auf dem Strang als feines Pulver abgesetzt hat, das an diesen durch den Weichmacher fest gebunden ist. Mehrere Stäbe werden zu Filterspitzen von 15 mm Länge zerschnitten. Diese Spitzen werden auf zehn Zigaretten (Standard-Marke A) von 85 mm Länge aufgesetzt, die um 15 mm verkürzt wurden, um die Länge des Filters zu kompensieren. Diese zehn mit Filtern versehenen Zigaretten werden auf einer Rauchmaschine, die der in Industrial and Engineering Chemistry, Bd. 28, S. 836 bis 839 (1936), beschriebenen im wesentlichen gleicht, zu Stummellängen von 35 mm abgeraucht. Der durch die Zigaretten streichende Rauch wird gesammelt und auf Nikotin- und Teergehalt analysiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.After the described treatment of the strand, it consists of 64% cellulose acetate fibers, 18% Glycerol monostearate and 18% glycerol triacetate (plasticizer) and is back into a compact Bundles or cords transferred and fed into a machine for producing cigarette filter plugs which he provided with a paper tube and cut into filter rods 90 mm long and 25.5 mm in circumference will. After storage for 20 minutes at 28 ° C, the rods are quite solid. Some of the bars are opened and observed under the microscope. It turns out that essentially all fibers have a rough, Have an irregular surface because the glycerol monostearate is a fine powder on the strand has settled, which is firmly bound to this by the plasticizer. Several rods are cut into filter tips 15 mm in length. These tips are placed on ten cigarettes (standard brand A) of 85 mm length, which are shortened by 15 mm to compensate for the length of the filter. These are ten filtered cigarettes on a smoke machine similar to that in Industrial and Engineering Chemistry, Vol. 28, pp. 836-839 (1936), essentially the same, smoked to stub lengths of 35 mm. The one through the cigarettes Spreading smoke is collected and analyzed for nicotine and tar content. The results are shown in Table 1.

Kontrollfilter ohne Zusatzstoff und Kontrollfilter mit einem Gehalt von 18% Glycerintriacetat (Weichmacher) allein werden aus demselben gekräuselten Strang bereitet, wie oben beschrieben. Diese Filter werden auf die gleichen um 15 mm verkürzten Zigaretten der Marke A aufgesetzt. Zehn der Zigaretten mit den Filtern ohne Weichmacher und zehn der Zigaretten mit den Filtern mit einem Gehalt von 18% Glycerintriacetat werden ebenfalls auf der Rauchmaschine zu Stummellängen von 35 mm abgeraucht. Der durch die Zigaretten streichende Rauch wird gesammelt und auf Nikotin- und Teergehalt analysiert. Die Ergebnisse scheinen gleichfalls in Tabelle 1 auf.Control filter without additives and control filter with a content of 18% glycerol triacetate (plasticizer) alone are crimped from the same Prepare strand as described above. These filters are used on the same cigarettes shortened by 15 mm of brand A. Ten of the cigarettes with the plasticizer-free filters and ten of the cigarettes With the filters containing 18% glycerol triacetate are also on the smoking machine smoked to stub lengths of 35 mm. The smoke that passes through the cigarettes is collected and analyzed for nicotine and tar content. The results appear in Table 1 as well.

Es werden ferner zehn filterlose »King-size«-Zigaretten (Marke A) zur Stummellänge von 35 mm abgeraucht, die nicht um 15 mm gekürzt wurden. Der durch die Zigaretten streichende Rauch wird gesammelt und auf Nikotin- und Teergehalt analysiert.Ten filterless "King-size" cigarettes (brand A) with a stub length of 35 mm are also smoked, which have not been shortened by 15 mm. The smoke that passes through the cigarettes is collected and analyzed for nicotine and tar content.

Tabelle 1
Milligramm Nikotin und Teer beim Abrauchen von Zigaretten mit und ohne Filter
Table 1
Milligrams of nicotine and tar when smoking cigarettes with and without filters

Zigaretten ohne Filter (85 mm Gesamtlänge) Cigarettes without filter (85 mm total length)

Zigaretten
mit Acetatfiltern
(85 mm Gesamtlänge)
Cigarettes
with acetate filters
(85 mm total length)

Zigaretten
mit Acetatfiltern
und einem Gehalt
von 18 °/o Glycerintriacetat
(85 mm Gesamtlänge)
Cigarettes
with acetate filters
and a salary
of 18% glycerol triacetate
(85 mm total length)

Zigaretten
mit Acetatfiltern und einem Gehalt von 18 °/o Glycerintriacetat und 18 °/o Glycerinmonostearat (85 mm Gesamtlänge)
Cigarettes
with acetate filters and a content of 18% glycerol triacetate and 18% glycerol monostearate (85 mm total length)

Durchschnittlicher Druckabfall in cm*)
Milligramm Teer aus zehn Zigaretten
Milligramm Nikotin aus zehn Zigaretten
Teerabnahme infolge des Filters in %
Nikotinabnahme infolge des Filters in %
Average pressure drop in cm *)
Milligrams of tar from ten cigarettes
Milligrams of nicotine from ten cigarettes
Tar decrease due to the filter in%
Nicotine decrease as a result of the filter in%

170
29
170
29

9,0
150
25
11,8
13,8
9.0
150
25th
11.8
13.8

153
26
10,0
10,4
153
26th
10.0
10.4

9,8
110
20
35,3
31,0
9.8
110
20th
35.3
31.0

*) Das heißt cm "Wassersäule bei einer Luftströmungsgesdrwindigkeit durch die Zigarette von 17,5 ml pro Sekunde.*) That means cm "water column at an air flow rate through the cigarette of 17.5 ml per second.

Wie aus Tabelle 1 ersichtlich, entzieht das Filter mit dem flüssigen Weichmacher (Bindemittel) etwas weniger Nikotin und Teer als das Filter ohne Zusatzstoff. Wenn aber dem Strang das in dem Weichmacher gelöste Glycerinmonostearat zugefügt wird, wird die Wirksamkeit des Filters wesentlich erhöht. Die Zunahme der Filterwirksamkeit wird ohne wesentliche Zunahme des Druckabfalls der Zigarette erzielt.As can be seen from Table 1, the filter with the liquid plasticizer (binder) removes something less nicotine and tar than the no additive filter. But if the strand has that in the plasticizer dissolved glycerol monostearate is added, the effectiveness of the filter is significantly increased. The increase filter efficiency is achieved without a substantial increase in the pressure drop of the cigarette.

Beispiel 2Example 2

5555

Ein etwa 1,5 m langer Strang von Celluloseacetatgarn mit einem Gehalt von 14 000 Fasern und 15 Denier pro Faser mit einem durchschnittlichen Kräuselungsgrad von 3,6 Kräuselungen pro cm durch die ganze Länge wird analog Beispiel 1 ausgebreitet und mit einer Lösung aus 70% hydriertem Castoröl und 30 Gewichtsprozent Glycerintriacetat besprüht (Temperatur der Lösung innerhalb der Spritzpistole = 85° C), Nach dieser Behandlung besteht der Strang aus 70% Celluloseacetatfasern, 21% hydriertem Castoröl und 9% Glycerintriacetat und wird analog Beispiel 1 weiterbehandelt und geprüft.A strand of cellulose acetate yarn about 1.5 m long containing 14,000 fibers and 15 denier per fiber with an average crimp level of 3.6 crimps per cm through the whole length is spread out analogously to Example 1 and with a solution of 70% hydrogenated castor oil and 30 weight percent glycerol triacetate sprayed (temperature of the solution inside the spray gun = 85 ° C). After this treatment, the strand consists of 70% cellulose acetate fibers, 21% hydrogenated castor oil and 9% glycerol triacetate and is treated and tested analogously to Example 1.

In dem Rauch von zehn Zigaretten werden bei der Analyse nur 102 mg Teer und 19 mg Nikotin gefunden, das Filter entfernt also 40% mehr Teer und 34,6% mehr Nikotin als das ersetzte 15 mm lange Stück mit Tabakfüllung. Der durchschnittliche Druckabfall der Filterzigaretten beträgt 10,0 cm Wassersäule. Vergleichfilter mit 10, 20 bzw. 30% Glycerintriacetat werden aus demselben gekräuselten Strang in ähnlicher Weise hergestellt. Die Filter mit einem Gehalt von 10% Weichmacher entfernen 20% mehr Nikotin und 10% mehr Teer; die Filter mit 20% Weichmacher 18% mehr Teer und 18% mehr Nikotin; und die Filter mit 30% Weichmacher 15% mehr Teer und 17% mehr Nikotin als der entfernten tabakgefüllten Spitze von 15 mm entspricht. Der durchschnittliche Druckabfall für die drei Sätze von Filterzigaretten liegt im Bereiche von 9,0 bis 10,3 cm.The analysis found only 102 mg of tar and 19 mg of nicotine in the smoke of ten cigarettes, the filter removes 40% more tar and 34.6% more nicotine than the replaced 15 mm long piece Tobacco filling. The average pressure drop of the filter cigarettes is 10.0 cm water column. Comparison filter with 10, 20 and 30% glycerol triacetate, the same crimped strand becomes similar Way made. The filters with a content of 10% plasticizer remove 20% more nicotine and 10% more tar; the filters with 20% plasticizer 18% more tar and 18% more nicotine; and the filters with 30% plasticizer 15% more tar and 17% more nicotine than the removed tobacco-filled ones Corresponds to a tip of 15 mm. The average pressure drop for the three sets of filter cigarettes ranges from 9.0 to 10.3 cm.

Beispiel 3Example 3

Ein fortlaufender Strang von Celluloseacetat aus 14 000 Fasern mit 5 Denier pro Faser und einem durchschnittlichen Kräuselungsgrad von 3,6 pro cm wird in ausgebreitetem Zustand erst in einer Sprühkammer mit nicht erwärmten Glycerintriacetatweichmacher und anschließend in einer weiteren Kammer mit Glycerinmonostearat (Schmelzpunkt 57 bis 61° C)A continuous strand of cellulose acetate made from 14,000 fibers of 5 denier per fiber and one average degree of curling of 3.6 per cm is only in a spray chamber when spread out with unheated glycerol triacetate plasticizer and then in another chamber with glycerine monostearate (melting point 57 to 61 ° C)

besprüht, wobei die Spritzpistole auf 85° C gehalten wird. Beim Austreten des flüssigen Esters aus der Spritzpistole bildet sich ein Nebel von feinen festen Partikeln, der sich gleichmäßig über die Oberfläche des Stranges verteilt.sprayed with the spray gun held at 85 ° C. When the liquid ester emerges from the Spray gun forms a mist of fine solid particles that spreads evenly over the surface of the strand distributed.

Der so behandelte Strang enthält eine Kombination aus 67% Celluloseacetatfasern, 17% Glycerinmonostearat und 16% Glycerintriacetatweichmacher; er wird analog Beispiel 1 weiterverarbeitet, geprüft und analysiert. Nur 99 mg Teer und 16 mg Nikotin finden sich in dem Rauch von zehn Zigaretten, das Filter entfernt also 42% mehr Teer und 45% mehr Nikotin als die ersetzte 55 mm lange tabakgefüllte Spitze. Der durchschnittliche Druckabfall der Filterzigarette beträgt 10,3 cm.The strand treated in this way contains a combination of 67% cellulose acetate fibers, 17% glycerol monostearate and 16% glycerol triacetate plasticizer; it is further processed, tested and analogous to Example 1 analyzed. Only 99 mg of tar and 16 mg of nicotine are found in the smoke from ten cigarettes, which the filter removes so 42% more tar and 45% more nicotine than the replaced 55 mm long tobacco-filled tip. Of the average pressure drop of the filter cigarette is 10.3 cm.

Wie gesagt, sind auch höhermolekulare Fettsäuren als Zusatzstoff gemäß der Erfindung geeignet. Man verwendet vorzugsweise solche mit Schmelzpunkten über 35 und unter 100° C, die den BruttoformelnAs mentioned, higher molecular weight fatty acids are also suitable as an additive according to the invention. Man preferably uses those with melting points above 35 and below 100 ° C, the gross formulas

CnH2nO2 und C„H2„_2XO2 C n H 2n O 2 and C "H 2 " _ 2X O 2

entsprechen, wobei η eine Zahl zwischen 10 und 24 und χ eine Zahl bis zu 5 bedeutet. Die erste Formel stellt gesättigte Fettsäuren dar und die zweite ungesättigte. In den unten gezeigten Tabellen sind einige dieser Verbindungen zusammengestellt, die besonders brauchbar sind, da sie in den als Bindemittel für das Celluloseacetat dienenden Weichmachern beim Erwärmen löslich, aber in den Weichmachern unlöslich sind, wenn die Lösungen abgekühlt werden.correspond, where η is a number between 10 and 24 and χ is a number up to 5. The first formula represents saturated fat and the second unsaturated one. Some of these compounds are listed in the tables below, which are particularly useful because they are soluble in the plasticizers serving as binders for the cellulose acetate when heated, but insoluble in the plasticizers when the solutions are cooled.

NameSurname Gesättigte Fettsäuren (CnH2nO2)Saturated fatty acids (C n H 2n O 2 ) Fp-(0QFp- ( 0 Q 43 bis 44
53 bis 54
62 bis 63
68 bis 70
43 to 44
53 to 54
62 to 63
68 to 70
Laurylsäure Lauric acid Mvristinsäure ...Mvristic acid ... Palmitinsäure ...Palmitic acid ... Stearinsäure ....Stearic acid .... Formelformula C11H23COOH
C13H27COOH
C15H31COOH
C17H35CH
C 11 H 23 COOH
C 13 H 27 COOH
C 15 H 31 COOH
C 17 H 35 CH

Ungesättigte Fettsäuren (CnH2n-2^O2)Unsaturated fatty acids (C n H 2n-2 ^ O 2 )

NameSurname Formelformula Fp-(0C)Fp- ( 0 C) Erucasäure
Elaidinsäure ,
Elaeostearinsäure
Angelicasäure
Erucic acid
Elaidic acid,
Eleostearic acid
Angelica acid
CH3(CH2)7CH = CH(CH2)1]LCOOH
CH3(CHa)7CH = CH(CHj)7COOH
CH3(CHa)3CH = CHCH = CHCH = CH(CHa)7COOH
CH3CH = C(CH3)COOH
CH 3 (CH 2 ) 7 CH = CH (CH 2 ) 1] L COOH
CH3 (CHa) 7 CH = CH (CHj) 7 COOH
CH 3 (CHa) 3 CH = CHCH = CHCH = CH (CHa) 7 COOH
CH 3 CH = C (CH 3 ) COOH
35
51 bis 52
49 bis 50
45
35
51 to 52
49 to 50
45

Außerdem können die Fettsäuren Substituenten, wie Hydroxylgruppen, Carbonylgruppen, Chloratome usw., enthalten, sofern dadurch nicht der Schmelzpunkt oder die Löslichkeitseigenschaften nachteilig geändert werden.In addition, the fatty acids can have substituents such as hydroxyl groups, carbonyl groups, chlorine atoms etc., unless the melting point or the solubility properties are disadvantageous be changed.

Bevorzugte Fettsäuren sind die geradkettigen, natürlich vorkommenden gesättigten Fettsäuren, wie Myristinsäure, Palmitinsäure und Stearinsäure, da diese billig, vollkommen ungiftig und praktisch oder ganz geruchlos sind.Preferred fatty acids are the straight chain, naturally occurring saturated fatty acids, such as Myristic acid, palmitic acid and stearic acid as these are cheap, completely non-toxic and practical or are completely odorless.

Die verwendeten Weichmacher sind die gleichen wie bei den Fettsäureestern. Auch die Mengenverhältnisse Fettsäure zu Weichmacher, die bevorzugte Aufbringungsart und die zweckmäßigen Partikelgrößen sowie die Art, in der man diese erzielt, sind wie bei jenen.The plasticizers used are the same as for the fatty acid esters. Also the proportions Fatty acid to plasticizer, the preferred mode of application and the appropriate particle sizes as well as the way in which these are achieved are as with those.

Beispiel 4Example 4

Ein Strang wie im Beispiel 1 wird in analoger Weise mit einer Lösung aus gleichen Gewichtsteilen Stearinsäure und Glycerintriacetat besprüht, die (innerhalb der Spritzpistole) auf einer Temperatur von 70° C gehalten wird. Diese Lösung wird durch Zugabe der Stearinsäure zu dem flüssigen Glycerintriacetat und Erwärmen der Mischung auf 60 bis 70° C erhalten. Sowie die Säure schmilzt, löst sie sich in dem Glycerintriacetat und ergibt eine homogene Lösung.A strand as in Example 1 is treated in an analogous manner with a solution of equal parts by weight of stearic acid and glycerol triacetate sprayed (inside the spray gun) at a temperature of 70 ° C is held. This solution is made by adding the stearic acid to the liquid glycerol triacetate and Warming the mixture to 60 to 70 ° C is obtained. As the acid melts, it dissolves in the glycerol triacetate and gives a homogeneous solution.

Man erhält einen Strang aus 62% Celluloseacetatfasern, 19% Stearinsäure und 19% Glycerintriacetat, den man zu Filterstäben von 90 mm Länge und 25,5 mm Umfang verarbeitet. Nach halbstündiger Lagerung bei 27° C sind die Stäbe ganz fest. Einige von ihnen werden geöffnet und unter dem Mikroskop betrachtet. Dabei zeigt sich, daß im wesentlichen alle Fasern eine rauhe und unregelmäßige Oberfläche aufweisen, was darauf zurückzuführen ist, daß die Stearinsäure sich auf den Fasern als feines Pulver abgelagert hat, das fest an die Fasern gebunden ist. Einige der Stäbe werden in Filterspitzen von 15 mm Länge zerschnitten und geprüft, wie im Beispiel 1 beschrieben. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.A strand of 62% cellulose acetate fibers, 19% stearic acid and 19% glycerol triacetate is obtained, which is processed into filter rods 90 mm long and 25.5 mm in circumference. After half an hour When stored at 27 ° C, the sticks are quite solid. Some of them are opened and under a microscope considered. It turns out that essentially all fibers have a rough and irregular surface, which is due to the fact that the stearic acid is on the fibers as a fine powder which is firmly bound to the fibers. Some of the rods come in filter tips of 15 mm Cut to length and tested as described in Example 1. The results are shown in Table 2.

Tabelle 2
Milligramm Nikotin und Teer beim Abrauchen von Zigaretten mit und ohne Filter
Table 2
Milligrams of nicotine and tar when smoking cigarettes with and without filters

Zigaretten
ohne Filter
(85 mm Gesamt
länge)
Cigarettes
without filter
(85 mm total
length)
Zigaretten
mit Acetatfiltern
(85 mm Gesamt
länge)
Cigarettes
with acetate filters
(85 mm total
length)
Zigaretten
mit Acetatfiltern
und einem Gehalt
von 19 °/o Glycerin
triacetat
(85 mm Gesamt
länge)
Cigarettes
with acetate filters
and a salary
of 19 per cent. glycerine
triacetate
(85 mm total
length)
Zigaretten
mit Acetatfiltern
und einem Gehalt
von 19 % Glycerin
triacetat und 19 %
Stearinsäure
(85 mm Gesamt
länge)
Cigarettes
with acetate filters
and a salary
of 19% glycerine
triacetate and 19%
Stearic acid
(85 mm total
length)
Druckabfall in cm Pressure drop in cm 7,8
170
29
7.8
170
29
9,0
150
25
11,8
13,8
9.0
150
25th
11.8
13.8
8,8
156
26
8,3
10,4
8.8
156
26th
8.3
10.4
9,8
106
19
37,5
34,5
9.8
106
19th
37.5
34.5
Milligramm Teer aus zehn Zigaretten ..
Milligramm Nikotin aus zehn Zigaretten
Teerabnahme infolge des Filters in %
Nikotinabnahme infolge des Filters in %
Milligrams of tar from ten cigarettes ..
Milligrams of nicotine from ten cigarettes
Tar decrease due to the filter in%
Nicotine decrease as a result of the filter in%

1 07y1 07y

1010

Ebenso werden Vergleichsfilter ohne Zusatzstoff und solche mit einem Gehalt von 19% Glycerintriacetat allein aus dem gleichen Fasermaterial hergestellt und geprüft. Ferner werden zehn filterlose »King-size«-Zigaretten (Marke A), die nicht um 15 mm verkürzt sind, mit Hilfe der Rauchmaschine ebenfalls zu Stummellängen von 35 mm abgeraucht. Alle Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefaßt.There are also comparison filters without additives and those with a glycerol triacetate content of 19% manufactured and tested solely from the same fiber material. There are also ten filterless "King-size" cigarettes (brand A), which are not shortened by 15 mm, with the help of the smoke machine also smoked to stub lengths of 35 mm. All results are summarized in Table 2.

Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung dienen als Zusatzstoff höhermolekulare Fett- ίο alkohole.According to a further embodiment of the invention, higher molecular fat ίο serve as an additive alcohols.

Um den erfindungsgemäßen Effekt hervorzubringen, muß der gelöste Alkohol bei Zimmertemperatur fest, aber beim Erwärmen auf etwa 50 bis 100° C flüssig sein. Man wählt zweckmäßig einen Alkohol, ig der in geschmolzenem Zustand mit dem Weichmacher in allen Verhältnissen mischbar ist und bei Zimmertemperatur, d. h. unter 40° C, in dem Weichmacher im wesentlichen unlöslich ist. Bevorzugt werden ungiftige, aus Naturprodukten erhältliche, insbesondere von entsprechenden natürlich vorkommenden Estern abgeleitete Fettalkohole, z. B.: Stearylalkohol (Octadecanol, Fp. = 58 bis 60° C) und Cerylalkohol (Hexadecanol, Fp. = 49 bis 50° C). — Die Fettalkohole können auch durch Hydroxyl, Carbonyl, Chlor usw. substituiert sein, soweit dadurch nicht der Schmelzpunkt oder die Löslichkeitseigenschaften störend beeinflußt werden.In order to bring about the effect according to the invention, the dissolved alcohol must be at room temperature solid, but liquid when heated to around 50 to 100 ° C. It is advisable to choose an alcohol, ig which is miscible with the plasticizer in all proportions in the molten state and at room temperature, d. H. below 40 ° C, in which plasticizer is essentially insoluble. Preference is given to non-toxic, obtainable from natural products, in particular from corresponding naturally occurring esters derived fatty alcohols, e.g. E.g .: stearyl alcohol (octadecanol, melting point = 58 to 60 ° C) and ceryl alcohol (hexadecanol, Mp = 49 to 50 ° C). - The fatty alcohols can also be replaced by hydroxyl, carbonyl, chlorine, etc. be substituted, provided that this does not interfere with the melting point or the solubility properties will.

Die als heiße Lösungsmittel zum Aufsprühen der Alkohole auf den Celluloseacetatstrang verwendeten Celluloseacetatweichmacher werden gewählt, wie oben erläutert. Auch die Mengenverhältnisse höhermolekularer Alkohol zu Weichmacher, die bevorzugte Aufbringungsart und die zweckmäßigen Partikelgrößen sowie die Art, in der man diese erzielt, sind wie oben angegeben.The hot solvents used to spray the alcohols onto the cellulose acetate strand Cellulose acetate plasticizers are chosen as discussed above. Also the proportions of higher molecular weight Alcohol to plasticizer, the preferred mode of application and the appropriate particle sizes and the manner in which this is achieved are as indicated above.

Beispiel 5Example 5

Ein Strang wie im Beispiel 1 wird in analoger Weise mit einer Lösung aus gleichen Gewichtsteilen Stearylalkohol und Glycerintriacetat besprüht, die (innerhalb der Spritzpistole) auf einer Temperatur von 70° C gehalten wird. Nach dieser Behandlung besteht er aus 68% Celluloseacetat, 16% Stearylalkohol und 16% Glycerintriacetat. Er wird nun nach Beispiel 4 weiterverarbeitet, geprüft und analysiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.A strand as in Example 1 is treated in an analogous manner with a solution of equal parts by weight Stearyl alcohol and glycerol triacetate are sprayed (inside the spray gun) at one temperature is kept at 70 ° C. After this treatment it consists of 68% cellulose acetate, 16% stearyl alcohol and 16% glycerol triacetate. It is now processed, tested and analyzed according to Example 4. the Results are shown in Table 3.

Tabelle 3 Milligramm Nikotin und Teer aus dem Rauch von Zigaretten mit und ohne FilterTable 3 Milligrams of nicotine and tar from the smoke of cigarettes with and without filters

Zigaretten
ohne Filter
(85 mm Gesamt
länge)
Cigarettes
without filter
(85 mm total
length)
Zigaretten
mit Acetatfiltern
(85 mm Gesamt
länge)
Cigarettes
with acetate filters
(85 mm total
length)
Zigaretten
mit Acetatfiltern
und einem Gehalt
von 19 °/o Glycerin
triacetat
(85 mm Gesamt
länge)
Cigarettes
with acetate filters
and a salary
of 19 per cent. glycerine
triacetate
(85 mm total
length)
Zigaretten
mit Acetatfiltern
und einem Gehalt
von 16 % Glycerin
triacetat und 16%
Stearylalkohol
(85 mm Gesamt
länge)
Cigarettes
with acetate filters
and a salary
of 16% glycerin
triacetate and 16%
Stearyl alcohol
(85 mm total
length)
Durchschnittlicher Druckabfall in cm ..
Milligramm Teer aus zehn Zigaretten ..
Milligramm Nikotin aus zehn Zigaretten
Teerabnahme infolge des Filters in °/o
Nikotinabnahme infolge des Filters in %
Average pressure drop in cm ..
Milligrams of tar from ten cigarettes ..
Milligrams of nicotine from ten cigarettes
Tar decrease due to the filter in ° / o
Nicotine decrease as a result of the filter in%
7,8
170
29
7.8
170
29
9,0
150
25
11,8
13,8
9.0
150
25th
11.8
13.8
-8,8
156
. 26
8,3
10,4 ·
-8.8
156
. 26th
8.3
10.4
10,0
112
20
34,0
31,0
10.0
112
20th
34.0
31.0

Die obigen Beispiele zeigen verschiedene Kombinationen von festen Materialien mit verschiedenen Weichmachern, die auf die Fasern aufgebracht werden können, so daß diese Festkörperpartikel tragen und verbesserte Filter ergeben; doch führen auch andere Kombinationen zu guten Ergebnissen. So hat sich z. B. eine Sprühmischung aus 55% Triacetinweichmacher und 45% der geschmolzenen Feststoffe bewährt. Die geschmolzenen Feststoffe bestanden dabei aus 80% eines destillierten Glycerinmonostearats, gewonnen durch Umesterung natürlich vorkommenden Fetts, und aus 20 %■ eines hydrierten acetylierten Monoglycerids ähnlicher Darstellungweise. Die Anwendung dieser Kombination scheint die Bindemittelwirkung an den Fasern zu verstärken.The above examples show different combinations of solid materials with different ones Plasticizers that can be applied to the fibers so that they carry solid particles and result in improved filters; however, other combinations also give good results. So had z. B. a spray mix of 55% triacetin plasticizer and 45% of the molten solids proven. The melted solids consisted of 80% of a distilled glycerol monostearate, obtained by transesterification of naturally occurring fat, and from 20% ■ of a hydrogenated acetylated one Monoglycerides in a similar manner. The application of this combination appears to have the binder effect to reinforce the fibers.

Die vorstehend erwähnten Prozentsätze beziehen sich auf Gewichtsprozent. Es werden diejenigen Verfahren bevorzugt, nach· denen der Feststoff und der Weichmacher vorgemischt und vorgeschmolzen werden, weil dies in vorteilhafter Weise Ausrüstungsgegenstände und Verfahrensschritte spart. Von den Feststoffen werden die Ester und die Alkohole'vorge- 65 d) zogen, von den Estern wiederum das Glycerinmonostearat und das hydrierte Castoröl, von den Alkoholen der Stearylalkohol.The percentages mentioned above relate to percentages by weight. There will be those procedures preferred, after which the solid and the plasticizer are premixed and premelted, because this advantageously saves equipment and process steps. Of the Solids, the esters and alcohols are given 65 d) moved glycerol monostearate and hydrogenated castor oil from the esters, from the alcohols the stearyl alcohol.

Obwohl die oben beschriebenen Kombinationen von Weichmachern und wachsartigen Zusatzstoffen in vielen* Fällen vorgezogen werden, kann man erfindungsgemäß auch gebräuchlichere und- billigere Wachsmaterialien verwenden,' z.B. gewisse Pflanzen-, Petroleum-, Insekten-, tierische, mineralische und synthetische Wachse. So kommen z. B. in Frage: ;Although the combinations of plasticizers and waxy additives described above are found in In many cases, preference can be given to the invention also use more common and cheaper wax materials, 'e.g. certain vegetable, Petroleum, insect, animal, mineral and synthetic waxes. So come z. B. in question:;

a) Carnaubawachs, ein bekanntes Pflanzenwachs, das hauptsächlich (zu etwa 75%) aus Myricylcerotat sowie kleinen Mengen freier Cerotinsäure und Myricylalakohol besteht;a) Carnauba wax, a well-known vegetable wax that consists mainly (about 75%) of myricylcerotate as well as small amounts of free cerotic acid and myricyl alcohol;

Paraffin, ein Wachs aus hochsiedenden Erdölfraktionen, das aus einer Mischung zahlreicher gesättigter Kohlenwasserstoffe besteht (Schmelzbereich . 43 bis 66° C, Dichte 0,88 bis 0,92 bei gewöhnlichen Temperaturen, "Säurezahl = 0, Verseifungszahl = 0, löslich in Benzol, Äther, .Chloroform und Terpentin);Paraffin, a wax made from high-boiling petroleum fractions made from a mixture of numerous saturated Hydrocarbons consists (melting range. 43 to 66 ° C, density 0.88 to 0.92 in ordinary Temperatures, "acid number = 0, saponification number = 0, soluble in benzene, ether, chloroform and Turpentine);

c) Bienenwachs,, das hauptsächlich aus Myricylpalmitat, Cerotinsäure und deren Homologen sowie kleinen Mengen Kohlenwasserstoffen, Cholesterinestern, Cerylalkoholen, Pollen und Harzen besteht:c) beeswax, which consists mainly of myricyl palmitate, Cerotic acid and its homologues as well as small amounts of hydrocarbons, cholesterol esters, Ceryl alcohols, pollen and resins consists of:

Spermacetwachs, das bekannte Wachs des Spermwals, das in der Hauptsache aus Cetylpalmitat, Cetylalkohol und zahlreichen Estern hochmolekularer Fettsäuren besteht;Spermacetwax, the well-known wax of the sperm whale, which mainly consists of cetyl palmitate, Consists of cetyl alcohol and numerous esters of high molecular weight fatty acids;

e) Montanwachs, ein durch Lösungsmittelextraktion aus Holzkohlen oder Lignit gewonnenes Mineral-e) montan wax, a mineral obtained by solvent extraction from charcoal or lignite

909 769/130909 769/130

wachs, das einen Monoester einer hochmolekularen Säure darstellt (physikalische Eigenschaften: Fp. = 72 bis 92° C, Dichte= 1,0, Säurezahl = 15 bis 85, Verseifungszahl = 58 bis 89, löslich in Benzol, Chloroform, Naphtha und Isopropyläther); wax, which is a monoester of a high molecular acid (physical properties: Mp = 72 to 92 ° C, density = 1.0, acid number = 15 up to 85, saponification number = 58 to 89, soluble in benzene, chloroform, naphtha and isopropyl ether);

f) Acrawax-Typen, die von der Glyco-Products Company unter den drei Bezeichnungen Acrawax, Acrawax B und Acrawax C in den Handel gebracht werden und komplizierte stickstoffhaltige Derivate hochmolekularer Fettsäuren darstellen (physikalische Eigenschaften: Schmelzbereich=95 bis 139° C, spezifisches Gewicht = 0,98 bis 1,05, löslich in heißem Toluol, Terpentin und Mineralöl) ; 1S g) sogenanntes Castorwachs, ein hydriertes Castoröl (physikalische Eigenschaften: Fp. =86 bis 88° C, Verseifungszahl = 175 bis 185, Säurezahl = 2, unlöslich in den meisten Lösungsmitteln);f) Acrawax types, which are marketed by the Glyco-Products Company under the three names Acrawax, Acrawax B and Acrawax C and are complex nitrogen-containing derivatives of high molecular weight fatty acids (physical properties: melting range = 95 to 139 ° C, specific weight = 0.98 to 1.05, soluble in hot toluene, turpentine and mineral oil); 1 S g) so-called castor wax, a hydrogenated castor oil (physical properties: melting point = 86 to 88 ° C., saponification number = 175 to 185, acid number = 2, insoluble in most solvents);

2020th

h) Polyolefinwachse, hochmolekulare Polymere von Äthylen oder Propylen mit Schmelzpunkten im Bereich von etwa 105 bis 110° C, löslich in heißem Benzol und Toluol, aber in der Kälte in den meisten organischen Lösungsmitteln unlöslich.h) Polyolefin waxes, high molecular weight polymers of ethylene or propylene with melting points in Range from about 105 to 110 ° C, soluble in hot benzene and toluene, but in the cold in most insoluble in organic solvents.

Diese wachsartigen Fettkörper (a bis h) können, wie oben beschrieben, in Gegenwart von Weichmacher in flüssigen Zustand übergeführt und in Form von Tröpfchen auf die Fasern aufgesprüht werden, oder sie können auch für sich geschmolzen und auf die Fasern aufgesprüht werden, wobei der Weichmacher ganz weggelassen wird. In einigen Fällen empfiehlt es sich auch, wie oben beschrieben, den Weichmacher vor oder nach den Wachströpfchen getrennt auf die Fasern aufzubringen.These waxy fat bodies (a to h) can, as described above, in the presence of plasticizers converted into a liquid state and sprayed onto the fibers in the form of droplets, or they can also be melted on their own and sprayed onto the fibers, with the plasticizer is omitted entirely. In some cases it is also advisable to use the plasticizer as described above or to be applied separately to the fibers after the wax droplets.

Das Denier der Fasern kann im Bereiche von 0,6 bis 16 liegen. Für manche Zwecke ist ein Denier von 3 oder darunter von Vorteil. Das Gesamtdenier liegt zwischen 20 000 und 100 000, wobei ein Gesamtdenier von 40 000 bis 50 000 bevorzugt wird.The denier of the fibers can range from 0.6 to 16. For some purposes a denier of 3 or below an advantage. The total denier is between 20,000 and 100,000, with a total denier from 40,000 to 50,000 is preferred.

Bei der Durchführung des Verfahrens verwendet man mit Vorteil eine Vorrichtung, die in geeigneter Weise mit einem Mantel versehen und zur Zufuhr und Zurückhaltung der Wärme isoliert ist, d. h. in der Sprühkammer, in der die ausgebreiteten Fasern mit der Weichmacher-Festkörper-Mischung besprüht werden, sind vorzugsweise alle Kammerflächen auf oberhalb des Schmelzpunktes der Sprühmischung erhitzt. Außerdem sind natürlich erwärmte Schmelzgefäße für den Weichmacher und den festen Zusatzstoff vorgesehen. Die Leitungen, Sprühvorrichtungen und Pumpen zur Handhabung der heißen Lösung des Zusatzstoffes im Weichmacher sind zum Zurückhalten der Wärme zweckmäßig mit Mänteln versehen. Durch eine solche Ausstattung wird es verhindert, daß sich versprühte Tröpfchen, die nicht auf die ausgebreiteten Fasern gelangen, in dem Apparat verfestigen, so daß sie vielmehr in flüssigem Zustand gehalten werden. Diese Flüssigkeit kann dann vom unteren Teil der Sprühkammer entzogen und zurückgeführt werden.When carrying out the method, an apparatus which is suitable is used with advantage Is jacketed and insulated to supply and retain heat, d. H. in the Spray chamber in which the spread fibers are sprayed with the plasticizer-solids mixture, all chamber surfaces are preferably heated to above the melting point of the spray mixture. In addition, naturally heated melting vessels are provided for the plasticizer and solid additive. The lines, sprayers and pumps for handling the hot solution of the additive in the plasticizer are expediently provided with jackets to retain the heat. By Such equipment will prevent sprayed droplets that have not spread on the Fibers arrive, solidify in the apparatus, so that they are rather kept in a liquid state. This liquid can then be withdrawn from the lower part of the spray chamber and returned.

Sowie die besprühten Fasern die Sprühkammer verlassen, sind in der Nähe der Austrittsstelle geeignete Kühlanordnungen angebracht, so daß die besprühten Fasern gekühlt werden und die ausgesprühten Partikeln sich in Form von Knoten und Rippen auf der Faseroberfläche verfestigen. Die verschiedenen Rollen und dergleichen Bestandteile, die in der Nähe der Austrittsstelle zum Ziehen der besprühten Fasern durch die Sprühkammern angeordnet sind, sind mit geeigneten Abstreifmessern und Sammelmitteln versehen, so daß Festkörper, der sich auf diesen Rollen ablagert, abgekratzt wird, in die Sammelmittel gelangt und in die Schmelzgefäße zurückgeführt werden kann.As soon as the sprayed fibers leave the spray chamber, suitable ones are in the vicinity of the exit point Cooling arrangements attached so that the sprayed fibers are cooled and the sprayed out Particles solidify in the form of knots and ribs on the fiber surface. The different Rollers and the like components, which are in the vicinity of the exit point for pulling the sprayed fibers are arranged through the spray chambers, are provided with suitable scraper blades and collecting means, so that solids deposited on these rollers, scraped off, get into the collecting means and can be returned to the melting vessels.

Aus der Beschreibung ergibt sich, daß erfindungsgemäß durch ein verhältnismäßig einfaches und wirtschaftliches Verfahren wesentliche Mengen Zusatzstoff den Faserfiltern einverleibt werden können. Es ist dabei nicht nur möglich, in befriedigender Weise größere Zusatzstoffmengen auf die Faseroberfläche aufzubringen, als es bisher möglich war, sondern es ist dadurch außerdem möglich, ein festeres Haften der Zusatzstoffe auf denFasern zu erzielen. Da gemäß der Erfindung die Verwendung von Stauben nicht inbegriffen ist, kann man Ausrüstungskosten sparen und außerdem jegliche Gefahr vermeiden, daß etwa durch eine elektrische Entladung eine Staubexplosion auftritt. From the description it follows that according to the invention substantial amounts of additive through a relatively simple and economical process can be incorporated into the fiber filters. It is not only possible, in a satisfactory way to apply larger amounts of additives to the fiber surface than was previously possible, but it this also enables the additives to adhere more firmly to the fibers. Since according to the Invention the use of dust is not included, one can save equipment costs and also avoid any risk of a dust explosion occurring, for example due to an electrical discharge.

Die Filtermaterialien gemäß der Erfindung weisen, wie aus den Tabellen ersichtlich, eine verbesserte Filterwirkung gegenüber ähnlichen bekannten Produkten auf.As can be seen from the tables, the filter materials according to the invention have an improved one Filter effect on similar known products.

Claims (9)

Patentanspruch:Claim: 1. Filterstrang und daraus bestehende Filterelemente für Tabakrauch, bestehend aus einer .Vielzahl, zweckmäßig, in Form eines Bündels zu mindestens 10000 Stück angeordneter Fasern, vorzugsweise aus weichmacherhaltigem Celluloseacetat, die einen Zusatzstoff enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzstoff aus 1 bis 30, vorzugsweise mehr als 20 Gewichtsprozent, höchstens 30, vorzugsweise etwa 5 bis 10 μ großen, fest, im allgemeinen in Form von Knoten und Rippen an die Faseroberfläche gebundenen Partikeln aus einem im Bereiche von etwa 35 bis 100° C schmelzenden höhermolekularen Feststoff von wachsartiger Konstistenz besteht.1. Filter rod and filter elements for tobacco smoke consisting of it, consisting of one .Multiple, expediently, fibers arranged in the form of a bundle of at least 10,000 pieces, preferably made of plasticized cellulose acetate, which contain an additive, characterized in that that the additive from 1 to 30, preferably more than 20 percent by weight, at most 30, preferably about 5 to 10 μ in size, solid, generally in the form of knots and Ribs bonded to the fiber surface of a particle in the range of about 35 to 100 ° C melting high molecular weight solid of waxy consistency. 2. Filtermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatzstoff höhermolekulare Alkohole, Säuren oder Ester enthält.2. Filter material according to claim 1, characterized in that it is higher molecular weight as an additive Contains alcohols, acids or esters. 3. Filter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzstoff aus einer Mischung von zwei oder mehr der oben definierten Verbindungen besteht.3. Filter according to claim 1 or 2, characterized in that the additive consists of a Mixture of two or more of the compounds defined above. 4. Verfahren zur Herstellung des Filtermaterials nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zum Aufbringen des festen Zusatzes auf die Fasern diese in ausgebreitetem Zustand mit feinen Partikeln des verflüssigten Zusatzes versehen werden und daß Zusatzmaterial, das nicht auf den Faseroberflächen haftenbleibt, in verflüssigtem Zustand entzogen und zurückgeführt wird.4. A method for producing the filter material according to any one of claims 1 to 3, characterized in that that in order to apply the solid additive to the fibers, they are spread out with fine particles of the liquefied additive are provided and that additional material that does not adhere to the fiber surfaces, is withdrawn and returned in a liquefied state. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzmaterial in geschmolzenem Zustand aufgebracht wird.5. The method according to claim 4, characterized in that the additional material in molten State is applied. 6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die ausgebreiteten Fasern mit einer mehr als 50° C warmen flüssigen Mischung besprüht werden, die aus einem ungiftigen Weichmacher für das betreffende Fasermaterial und 25 bis 80%, vorzugsweise 40 bis 70% des Zusatzmaterials besteht, wobei dieses so gewählt wird, daß es mit dem Weichmacher bei Temperaturen über 50° C mischbar, in diesem unterhalb 40° C aber schwer löslich ist, daß die so besprühten Fasern zu einem Bündel zusammengefaßt werden und daß dieses gegebenenfalls mit einer Hülse versehen, in Längenabschnitte zerschnitten und zur6. The method according to claim 4, characterized in that the spread fibers with a a liquid mixture with a temperature of more than 50 ° C, made from a non-toxic plasticizer for the fiber material in question and 25 to 80%, preferably 40 to 70% of the additional material exists, this being chosen so that it interacts with the plasticizer at temperatures Miscible above 50 ° C, but is sparingly soluble in this below 40 ° C that the sprayed in this way Fibers are combined into a bundle and that this is optionally provided with a sleeve, cut into lengths and used for Verfestigung den Bruchteil einer Stunde, zweckmäßig mehr als 20 Minuten, bei Temperaturen über 20° C gelagert wird.Solidification for a fraction of an hour, expediently more than 20 minutes, at temperatures is stored above 20 ° C. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 20 bis 60 °/o einer Mischung aus etwa gleichen Teilen Weichmacher und Zusatzmaterial aufgesprüht wird.7. The method according to claim 6, characterized in that that about 20 to 60% of a mixture of about equal parts plasticizer and additive material is sprayed on. 8. Verfahren nach Ansprüche oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Weichmacher mindestens eine der folgenden Verbindungen verwendet wird:8. The method according to claims or 7, characterized characterized in that at least one of the following compounds is used as plasticizer: Glycerindi- und -triacetate, Glycerindi- und tripropionate, Di-(methoxyäthyl)-phthalat, Äthylphthalyl-methyl-glykolat, Triäthylcitrat.Glycerine di and triacetate, glycerine di and tripropionate, di (methoxyethyl) phthalate, ethyl phthalyl methyl glycolate, Triethyl citrate. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Weichmacher ein Glycerinderivat, vorzugsweise Triacetin, und als Zusatzmaterial ein Stearinderivat, vorzugsweise eine Mischung aus Glycerinmonostearat und hydriertem acetyliertem Monoglycerid, verwendet werden.9. The method according to any one of claims 6 to 8, characterized in that a plasticizer Glycerin derivative, preferably triacetin, and, as an additive material, a stearin derivative, preferably a mixture of glycerol monostearate and hydrogenated acetylated monoglyceride is used will. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings © 909 T69/180: 3.6tt© 909 T69 / 180: 3.6tt
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