DE1076962B - Arrangement for fine structure examination by means of corpuscular beams - Google Patents
Arrangement for fine structure examination by means of corpuscular beamsInfo
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Description
Anordnung zur Feinstrukturuntersuchung mittels Korpuskularstrahlen Die Erfindung bezieht sich auf eine Anordnung zur Feinstrukturuntersuchung mittels Korpuskularstrahlen mit Registrierung der aus den durchstrahlten Objektpunkten resultierenden Beugungsbilder oder mindestens einer charakteristischen Größe dieser Beugungsbilder.Arrangement for fine structure examination by means of corpuscular beams The invention relates to an arrangement for fine structure examination by means of Corpuscular rays with registration of those resulting from the irradiated object points Diffraction images or at least one characteristic size of these diffraction images.
Anordnungen dieser Art dienen dazu, die räumliche oder zeitliche Inhomogenität von Feinstrukturen zu bestimmen. Nach einem bekannten Verfahren dieser Art wird der Durchstoßungspunkt von Elektronenstrahlen und zu untersuchendem Präparat unter fortlaufender Registrierung des Interferenzbildes in einer Richtung gegen das Präparat bewegt. Hierbei ist eine Zuordnung der einzelnen Punkte einer Registrie rung zu einer bestimmten Lage des in einer Koordinatenrichtung des Präparates bewegten Durchstoßungspunktes dadurch herstellbar, daß eine gleichförmige Bewegung des Registrierstreifens oder des zur Registrierung der Beugungsbilder verwendeten Films der Lageveränderung des Durchstoßungspunktes koordiniert wird. Eine solche Anordnung hat den Nachteil, daß bei einer Veränderung der Lage des Durchstoßungspunktes in zwei Koordinaten nach einer Ortskurve - die Registrierung nicht einfach wieder auf einem gleichförmig fortlaufenden Film erfolgen kann, wenn diese Lageveränderung willkürlich ist. Demgegenüber bezweckt die Erfindung, eine eindeutige Zuordnung der Punkte des Streifens der Registriervorrichtung zu der Lageveränderung und damit eine eindeutige Zuordnung der aufeinanderfolgenden Beugungsbilder zu den bei der Lageveränderung herbeigeführten Veränderungen herzustellen. Arrangements of this kind serve to reduce the spatial or temporal Determine inhomogeneity of fine structures. According to a known method of this Type becomes the point of penetration of electron beams and the specimen to be examined with continuous registration of the interference pattern in one direction against moves the specimen. Here is an assignment of the individual points of a registry tion to a certain position of the moving in one coordinate direction of the preparation Puncture point can be produced in that a uniform movement of the recording strip or the film of the change in position used to register the diffraction images of the penetration point is coordinated. Such an arrangement has the disadvantage that with a change in the position of the piercing point in two coordinates after a locus - the registry does not simply turn back on a uniform continuous film can take place if this change in position is arbitrary. In contrast The invention aims to unambiguously assign the points of the strip of the registration device to the change in position and thus a clear assignment of the successive ones To produce diffraction images of the changes brought about by the change in position.
Bei einer anderen bekannten Anordnung der eingangs genannten Art läßt sich eine solche Feinsfrukturuntersuchung bei einer bestimmten vorgegebenen Temperatur durchführen, indem das zu untersuchende Präparat mit größtmöglicher Genauigkeit auf dieser Temperatur gehalten wird. Hierbei wird das Präparat jedoch nur punktweise untersucht, und es ist erforderlich, für jeden weiteren Punkt des Präparates eine neue Registrierung oder ein neues Beugungsbild aufzunehmen. In another known arrangement of the type mentioned above such a fine structure investigation can be carried out with a certain predetermined Carry out temperature by moving the specimen to be examined with the greatest possible accuracy is kept at this temperature. Here, however, the preparation is only used point by point examined, and it is necessary for each additional point of the preparation one record a new registration or a new diffraction pattern.
Bei einer weiteren bekannten Anordnung der eingangs genannten Art läßt sich die Feinstrukturuntersuchung eines Präparates mit streifendem Einfall der Korpuskularstrahlen durchführen. Hierbei erfolgt die Untersuchung des Präparates nur punktweise und einzeln für jede Winkeleinstellung der streifend einfallenden Korpuskularstrahlen zu dem Präparat. In another known arrangement of the type mentioned above the fine structure investigation of a specimen can be carried out with grazing incidence perform the corpuscular rays. This is where the preparation is examined only point by point and individually for each angle setting of the grazing incident Corpuscular rays to the specimen.
Es ist ferner bekannt, mit einer der bekannten Ano.rdaungen eine Registrierung der Intensitäten der gebeugten Elektronen in einem bestimmten Bereich vorzunehmen. Auch hier ist eine fortlaufende Regi- strierung nur in jeweils einer Koordinatenrichtung des Präparates möglich. Die Verschiebbarkeit des Durchstoßungspunktes relativ zu dem Präparat dient bei dieser Anordnung nur dazu, am Präparat einen geeigneten Objektpunkt für dessen singuläre spätere Erfassung zunächst optisch, etwa mit Hilfe eines Leuchtschirmbildes, auszusuchen, um sicherzustellen, daß bei dieser Untersuchung nicht ein Punkt des Objektes zur Registrierung ausgewählt wird, der extreme Eigenschaften besitzt. It is also known to use one of the known Ano.rdaungen a Registration of the intensities of the diffracted electrons in a certain area to undertake. Here, too, there is an ongoing only one at a time Coordinate direction of the preparation possible. The displaceability of the penetration point relative to the specimen, this arrangement only serves to create a suitable one on the specimen Object point for its singular later detection initially optically, for example with help of a fluorescent screen image to ensure that this examination not a point of the object is selected for registration, the extreme properties owns.
All diesen Anordnungen ist gemeinsam, daß zur genauen Strukturuntersuchung eine Vielzahl von Diagrammen auszuwerten ist. Handelt es sich dabei etwa um die Auswertung der Beugungsdiagramme von Zwei-, Drei- oder Mehrstoffsystemen, so erfordert es einen sehr großen Zeitaufwand, um einmal diese Vielzahl von erforderlichen Proben herzustellen und die noch größere Zahl von registrierten Diagrammen unter genauer Zuordnung zu diesen Proben auszuwerten. What all these arrangements have in common is that they allow a precise structural investigation a multitude of diagrams has to be evaluated. Is it about the Evaluation of the diffraction diagrams of two-, three- or multi-component systems, if required It takes a very large amount of time to get once this multitude of samples required produce and the even larger number of registered diagrams under more precisely To evaluate assignment to these samples.
Die Erfindung vermeidet alle Nachteile dieser bekannten Anordnungen der eingangs genannten Art und vereinigt nicht nur deren Vorteile in sich, sondern schafft darüber hinaus weitere Anwendungsmöglichkeiten, und zwar dadurch, daß zur quantitativen Erfassung auch räumlicher Inhomogenität eines Präparates und/oder einer durch Temperaturveränderung im Objekt verursachten zeitlichen Veränderung eines Untersuchungsobiektes einerseits die Lage des Punktes, in dem der Korpuskularstrahl das Objekt durchstößt, in der Objektebene auf einer durch einen Mechanismus für die Bewegung des Objektes bedingten Ortskurve, d. h. also mit einer beliebigen Verschiebung des Präparates in mindestens zwei Koordinaten relativ zum Strahl, und/oder andererseits die Objekttemperatur veränderbar sind, wobei gleichzeitig eine Registriervorrichtung während dieser Veränderung der Lage des Durchstoßungspunktes bzw. der Objekttemperatur durch gleichförmigen Fortlauf, wie dies an sich bei photographischer Registrierung bekannt ist, die Beugungsbilder bzw. die Beugungsdiagrammabschnitte in eindeutiger Zuordnung zu diesen Veränderungen aufzeichnet, z. B. durch Belichtung einer bewegten Photoplatte. Hierbei kann der Durchstoßungspunkt durch eine Verschiebung des Objektes gegenüber dem Strahl in den beiden Koordinatenrichtungen verschiebbar sein und die Registriervorrichtungen verschiebbar sein und die Registriervorrichtung in gleichbleibendem Geschwindigkeitsverhältnis für eine Koordinate mit dem vorzugsweise motorisch angetriebenen Bewegungsmechanismus des Objektes gekoppelt sein. Dieser motorische Antrieb der bewegten Elemente kann so erfolgen, daß die Geschwindigkeit des Vorschubes beliebig regelbar ist, und zwar sowohl kontinuierlich als auch in diskreten Stufen. Die Verschiebung des Durchstoßungspunktes von Korpuskularstrahlen und Präparaten in Koordinaten kann so erfolgen, daß entweder nur das Objekt oder nur das die Strahlen erzeugende System oder jedes dieser Elemente verschoben wird, wobei im letzten Falle das Objekt in der einen und das strahlerzeugende System in der anderen Koordinatenrichtung bewegbar ist. Hierbei ist es am einfachsten. eine reine Objektverschiebung vorzusehen. Dies kann z. B. durch eine kreuztischartige Führung des Objektes erreicht werden, auf die weiter unten noch näher eingegangen wird. The invention avoids all of the disadvantages of these known arrangements of the type mentioned and combines not only their advantages in itself, but also creates further application possibilities, in fact in that for the quantitative detection of spatial inhomogeneity of a preparation and / or a change over time caused by a change in temperature in the object of an object of investigation, on the one hand, the position of the point in which the corpuscular beam the object pierces, in the object plane on one by a mechanism for the locus caused by the movement of the object, d. H. thus with any shift of the preparation in at least two coordinates relative to the beam, and / or on the other hand the object temperature can be changed, with a recording device at the same time during this change in the position of the penetration point or the object temperature by uniform progression, as is the case with photographic registration is known, the diffraction patterns or the diffraction diagram sections in more unambiguous Assignment to these changes records, e.g. B. by exposing a moving Photo plate. The point of penetration can be achieved by moving the object be displaceable relative to the beam in the two coordinate directions and the Registration devices be displaceable and the registration device in constant Speed ratio for a coordinate with the preferably motor-driven Be coupled to the movement mechanism of the object. This motor drive the moving elements can be done so that the speed of the feed is arbitrary can be regulated, both continuously and in discrete steps. The postponement the point of penetration of corpuscular rays and specimens in coordinates take place in such a way that either only the object or only the system producing the rays or each of these elements is moved, in the latter case the object in one and the beam-generating system can be moved in the other coordinate direction is. It is easiest here. to provide a pure object shift. this can e.g. B. can be achieved by a cross table-like guide of the object which will be discussed in more detail below.
Die Präparatabtastung in mehreren Koordinaten, bei der im allgemeinen wegen der geringen Durchdringungsfähigkeit der Korpuskularstrahlen und der hierdurch bedingten flächenhaften Form der Präparate zwei Koordinaten genügen, gibt eine vollständige Übersicht über alle in einem Präparat vertretenen Feinstrukturen, so daß es möglich ist, tatsächlich die für das Präparat charakteristische Strukturverteilung, wie z. B. eine Textur, zu registrieren. The specimen scanning in several coordinates, in general because of the low penetrability of the corpuscular rays and the resulting Due to the two-dimensional shape of the specimens, two coordinates are sufficient, gives a complete one Overview of all fine structures represented in a specimen, so that it is possible is, in fact, the structure distribution characteristic of the preparation, such as z. B. a texture to register.
Die Zuordnung zu Kenngrößen des Präparates, die in anderen Anordnungen aufgenommen wurden, kann dadurch erfolgen, daß die Lage oder die Größe der Verschiebung des Durchstoßungspunktes in dem Koordinatensystem an Skalen, Mikrometerteilungen oder sonstigen Markierungen ablesbar ist. So kann z. B. in einem Lichtmikroskop mit einem Kreuztisch und einem Mikrometerokular das optische Bild zu dem nunmehr an einer definierten Stelle registrierten Beugungsdiagramm photographiert werden.The assignment to parameters of the preparation, which in other arrangements were recorded, can be done by the location or the size of the shift of the penetration point in the coordinate system on scales, micrometer divisions or other markings can be read. So z. B. in a light microscope with a cross table and a micrometer eyepiece the optical image to the now can be photographed at a defined position registered diffraction diagram.
Weitere neue Anwendungen werden weiter unten im Zusammenhang mit den hierzu erforderlichen Zusatzanordnungen beschrieben. Die Möglichkeit der definierten Abtastung vieler Punkte eines Präparates erfordert nun trotz der geringen Zeitdauer für die Registrierung eines Einzeldiagramms, wie sie z. B. bei Elektroneninterferenzen notwendig ist, eine mit dieser Abtastung synchronisierte automatische Auf- zeichnung der Beugungsdiagramme, wenn die Untersuchung in einer angemessenen Zeitdauer durchgeführt werden soll. Other new uses are related to below the additional arrangements required for this are described. The possibility of defined Scanning many points of a specimen now requires, despite the short period of time for the registration of a single diagram, as it is e.g. B. with electron interference it is necessary to have an automatic recording synchronized with this drawing of diffraction diagrams when the investigation is carried out in a reasonable period of time shall be.
Für Korrosions-, Diffusions- und ähnliche Probleme sowie für die Untersuchung von Phasetlumwandlungen ist es vorteilhaft, wenn die Diagrammregistrierung bei bestimmten Temperaturen durchgeführt werden kann. Um die Feinstrukturänderung an einer bestimmten Präparatstelle bei fortlaufender Temperatur verfolgen zu können, soll der Gleichlauf zwischen dem Vorschub in der synchronisierten Abtastkoordinate und der Registrierung aufgehoben werden können, was durch eine Trennung der verbindenden Elemente, z. B. mittels einer mechanischen Kupplung, erfolgt. For corrosion, diffusion and similar problems as well as for the Investigating phase transitions it is advantageous if the diagram registration can be carried out at certain temperatures. About the fine structure change to be able to follow a certain specimen site at constant temperature, should synchronize between the feed rate in the synchronized scanning coordinate and the registration can be canceled, which can be achieved by a separation of the connecting Elements, e.g. B. by means of a mechanical coupling.
Die Veränderung der Lage des Durchstoßungspunktes in beiden Koordinatenrichtungen kann unabhängig von der Bewegung in einer Koordinatenrichtung aber auch mit dieser Bewegung zwangläufig gekoppelt erfolgen. Im ersteren Falle erfolgt die Verschiebung vorteilhaft in karthesischen oder Polarkoordinaten, während im zweiten Falle das Objekt durch einen spiralförmigen Verlauf der jeweiligen Lage des Durchstoßungspunktes erfolgen kann, wobei karthesische Koordinaten wegen der einfachen Auswertung der Diagrammfolgen sowie im Hinblick auf die für die streifende Beugung zusätzlich erforderlichen Objektivbewegungen und anderen bekannten technischen Bedingungen vorzuziehen sind. The change in the position of the penetration point in both coordinate directions can be independent of the movement in one coordinate direction but also with this Movement must necessarily be coupled. In the former case, the shift takes place advantageously in Cartesian or polar coordinates, while in the second case the Object through a spiral course of the respective position of the penetration point can be done, with Cartesian coordinates because of the simple evaluation of the Diagram sequences as well as with regard to those additionally required for grazing diffraction Lens movements and other known technical conditions are preferable.
Bei einer Abtastung des Präparates mittels streifend einfallenden Korpuskularstrahls wird das zur Einstellung des Inzidenzwinkels drehbare Objekt hiervon unabhängig in seiner ebenen Oberfläche in diejenige Koordinatenrichtung einschwenkbar angeordnet, die mit der Registriereinrichtung synchronisiert ist. Dabei soll die Koordinatenrichtung in der Präparatoberfläche verlaufen, da der Strahl sonst, d. h. bei einer Objektverschiebung in dieser Richtung, aus dem Präparat auswandert. When scanning the specimen by means of grazing incident Corpuscular beam becomes the object that can be rotated to adjust the angle of incidence independently of this in its flat surface in that coordinate direction arranged pivotable, which is synchronized with the registration device. The coordinate direction should run in the preparation surface because the beam otherwise, d. H. migrates out of the specimen when the object is shifted in this direction.
Eine andere Möglichkeit zur Registrierung von Einzel diagrammen besteht darin, die Strahlungsintensität zu messen und den Intensitätsverlauf über einen engen Streuwinkelbereich oder über alle Interferenzen, z. B. als Funktion des Braggschen Winkels, mittels eines Schreibers bekannter Art aufzuzeichnen, wobei zwischen dem Gerät zur Intensitätsmessung und dem Registriergerät ein Verstärker angeordnet sein kann. Bei einer solchen Registrierung ist die Ausblendung eines engen öffnungskonstanten Streuwinkelbereiches erforderlich, dessen mittlerer Winkel in seiner Größe fest oder veränderbar sein kann. There is another option for registering individual diagrams in measuring the radiation intensity and the intensity curve over a narrow scattering angle range or over all interferences, z. B. as a function of Bragg Angle, to be recorded by means of a recorder of known type, with between the Device for intensity measurement and the recording device an amplifier can be arranged can. With such a registration, the fading out is a narrow opening constant Scattering angle range required, the mean angle of which is fixed in size or can be changeable.
Eine solche neuartige Blendenanordnung für Korpuskularstrahlinterferenzen, bei der zugleich die Gesamtintensität eines Reflexes von einem Meßgerät gemessen wird, besteht darin, daß eine hinter dem Objekt gelegene, konzentrisch zum Primärstrahl angeordnete Kreisringblende oder Kreisabschnittblende verwendet wird, durch welche die verschiedenen Reflexe bei konstanter Strahlspannung durch Veränderung des Abstandes von Objekt und Blende oder mittels einer elektronenoptischen Linse veränderlicher Brechkraft hindurchgesteuert werden. Such a novel diaphragm arrangement for particle beam interference, in which at the same time the total intensity of a reflex is measured by a measuring device is, is that a behind the object, concentric to the primary ray arranged circular ring aperture or circular segment aperture is used, through which the different reflections at constant beam voltage by changing the distance of object and aperture or more variable by means of an electron optical lens Refractive power can be controlled through.
Bei streifendem Strahleinfall kann eine entsprechende Kreisringblende Verwendung finden, deren Öffnung sich halbkreisförmig nur über den Bereich erstreckt, in den die Primärintensität gestreut wird. In the case of grazing incidence of the beam, a corresponding circular diaphragm can be used Are used, the opening of which extends in a semicircle only over the area in which the primary intensity is scattered.
Als Intensitätsmesser kann hinter der Kreisringblende ein Geiger-Müller-Zählrohr, eine lonisationskammer oder ein entsprechendes anderes Strahlungsmeßgerät angeordnet werden. A Geiger-Müller counter tube can be used as an intensity meter behind the circular aperture. an ionization chamber or a corresponding other radiation measuring device is arranged will.
Zwischen dem bestrahlten Präparat und dem Blendenkreis bildet sich geometrisch ein Kegelmantel aus, der einem bestimmten Streuwinkel entspricht. Forms between the irradiated specimen and the aperture circle geometrically, a cone envelope, which corresponds to a certain scattering angle.
Wird nun die Kreisringblende allein oder mit dem Intensitätsmeßgerät zusammen in Richtung des Primärstrahles verschoben, so wandern nacheinander alle Braggschen Winkel durch den Blendenkreis. Auf diese Weise kann die Streuwinkdintensität als Funktion des Abstandes zwischen Blende und Präparat registriert werden. Statt dessen können jedoch auch die verschiedenen Braggschen Winkel mit einer magnetischen oder elektrischen Linse veränderbarer Brechkraft nacheinander durch die Kreisringblende gesteuert werden, da es sich um Korpuskularstrahlen, also elektrisch geladene Teilchen, handelt. Der Braggwinkel ergibt sich aus der in jedem Augenblick vorhandenen Brechkraft der Linse durch die Feldänderung.Now the circular diaphragm is used alone or with the intensity meter shifted together in the direction of the primary ray, all migrate one after the other Bragg angle through the diaphragm circle. In this way, the scatter angle intensity can be registered as a function of the distance between the diaphragm and the specimen. Instead of however, the different Bragg angles with a magnetic one can also do this or electric lens with variable refractive power one after the other through the annular diaphragm because they are corpuscular rays, i.e. electrically charged particles, acts. The Bragg angle results from the refractive power present at each moment of the lens by the field change.
Es wird bei der erfindungsgemäßen Anordnung demnach entweder der Abstand des Objektes von der Kreisringblende oder die Brechkraft der Linse periodisch veränderbar gehalten. In the arrangement according to the invention, either the Distance of the object from the circular diaphragm or the refractive power of the lens periodically kept changeable.
Um nun die fortlaufende Aufzeichnung von Einzeldiagrammen oder von sich über einen endlichen Braggwinkelbereich erstreckenden Diagrammausschnitten zu ermöglichen, wird die Verschiebung der Kreisringblende gegen das Präparat durch ein mechanisches Getriebe oder die Veränderung der Linsenbrechkraft durch ein elektrisches Regelglied, z. B. eine Kippschaltung, periodisch gesteuert. In order to enable the continuous recording of individual diagrams or of Diagram excerpts extending over a finite Bragg angle range to make possible, the displacement of the circular diaphragm against the specimen is achieved a mechanical gear or the change of the lens refractive power by an electric one Control element, e.g. B. a flip-flop, controlled periodically.
Zur Aufzeichnung der Intensitätskurve kann ein Tinten-, Lichtpunkt- oder sonstiger selbsttätiger Schreiber bekannter Bauart Verwendung finden, der die Periode der Verschiebung oder Brechkraftänderung, die Abtastung bestimmter Koordinatenpunkte, bestimmter Temperaturen oder anderer Meßgrößen mit besonderen Impulsen auf den Registrierstreifen markiert. Diese Markierung kann in einfacher Weise, z. B. durch einen Lichtmarkengeber, erfolgen. To record the intensity curve, an ink, light point or other automatic writer of known design use that the Period of shift or change in refractive power, the scanning of certain coordinate points, certain temperatures or other measured variables with special impulses on the recording strips marked. This marking can be done in a simple manner, for. B. by a light marker encoder, take place.
Ein übersichtlicheres Bild der Diagrammfolge erhält man jedoch bei Registrierung mit einem Zweikoordinatenschreiber. In diesem Fall legt man die Zeit- bzw. Streuwinkelkoordinate für die Intensitätsregistrierung pro Periode senkrecht zur Vorschubrichtung des Registrierstreifens oder, insbesondere bei kontinuierlicher Streifenbewegung, wenigstens in eine merklich von dieser verschiedene Richtung. Die für jede Periode der Verschiebung oder Brechkraftänderung gesondert aufgezeichneten Intensitätskurven läßt man in Richtung ihrer Intensitätskoordinate aufeinanderfolgen, wobei ihr Abstand kleiner als die maximale Kurvenhöhe sein sollte. Man erreicht hiermit eine Ineinanderschachtelung der einzelnen Intensitätsdiagramme, die Registrierstreifen spart und eine bessere Auswertungsmöglichkeit ergibt. Die Eindeutigkeit des Diagrammbildes wird durch eine solche Anordnung nicht beeinträchtigt, da die änderung der einzelnen Diagramme praktisch stetig erfolgt. Die nach jeder Periode erfolgende Rückführung des scnreiben.den Elementes auf den Nullpunkt der Zeit bzw. der Streuwinkelkoordinate Null kann durch eine Kippschaltung erfolgen. However, a clearer picture of the diagram sequence can be obtained from Registration with a two-coordinate recorder. In this case one sets the time or scattering angle coordinate for the intensity registration per period perpendicular to the direction of advance of the registration strip or, especially in the case of continuous Stripe movement, at least in a direction noticeably different from this. Those recorded separately for each period of displacement or change in refractive power Intensity curves are allowed to follow one another in the direction of their intensity coordinate, where their distance should be smaller than the maximum curve height. One achieves This is a nesting of the individual intensity diagrams, the registration strips saves and results in a better evaluation option. The uniqueness of the diagram image is not affected by such an arrangement, since the change of the individual Diagrams are practically continuous. The repatriation that occurs after each period des scnreiben.den element to the zero point of time or the scattering angle coordinate Zero can be done by a toggle switch.
Eine Kontrolle der Justierung bzw. Scharfeinstellung des Strahles kann bei dieser Anordnung der Kreisringblende z. B. durch Messung der Primärstrahlintensität erfolgen, wobei der Primärstrahl durch eine zentral zum Öffnungskreis der Blende angeordnete Lochblende auf einen gesonderten Intensitätsmesser fällt. Die Justierung wird dann automatisch bewirkt, wenn dieser gesonderte Intensitäts- messer über einen Verstärker eine strahlablenkende Vorrichtung, z. B. einen Stigmator, derart steuert, daß stets das Maximum der möglichen Primärstrahlintensität durch die Lochblende durchtritt. A check of the adjustment or focusing of the beam can with this arrangement of the circular aperture z. B. by measuring the primary beam intensity take place, the primary beam through a central to the opening circle of the diaphragm arranged pinhole falls on a separate intensity meter. The adjustment is then automatically effected when this separate intensity knife over one Amplifier a beam deflecting device, e.g. B. a stigmator, controls in such a way that that always the maximum of the possible primary beam intensity through the pinhole passes through.
Die Justierung der Gesamtanordnung wird wesentlich erleichtert, wenn das strahlerzeugende System in einer Ebene senkrecht zum Strahl verschiebbar und um einen Punkt schwenkbar ausgebildet ist. The adjustment of the overall arrangement is made much easier if the beam-generating system can be displaced in a plane perpendicular to the beam and is designed to be pivotable about a point.
Eine einfachere Methode zur Kontrolle des Justierungszustandes besteht darin, die Umgebung des ringförmigen Blendenschlitzes mit Leuchtsubstanz zu belegen, wobei der Mittelpunkt des Kreisringes vorzugsweise besonders markiert ist. Hierdurch ist zugleich eine Sichtkontrolle des B eugungsbildes möglich. There is a simpler method of checking the adjustment status in covering the area around the annular aperture slit with luminous substance, wherein the center point of the circular ring is preferably specially marked. Through this a visual check of the diffraction pattern is possible at the same time.
Eine andere an sich bekannte Möglichkeit zur fortlaufenden Registrierung von Beugungsdiagrammen ist die, aus dem Beugungskegel durch einen schmalen geraden Blendenspalt ein durch den Primärstrahl verlaufendes Teilsegment auszublenden und auf einem unter der Blende angeordneten bewegten Film photographisch aufzunehmen. Hierbei ist das Geschwindigkeitsverhältnis zwischen Präparat und Film oder Platte vorzugsweise bei Bewegung des Präparates in Richtung einer Abtastkoordinate festlegbar. Die Film- oder Plattenbewegung erfolgt zweckmäßigerweise kontinuierlich und senkrecht zur Richtung des Blendenspaltes. Another possibility, known per se, for continuous registration of diffraction diagrams is the one from the diffraction cone through a narrow straight line Aperture gap and hide a subsegment running through the primary beam photographically on a moving film placed under the diaphragm. Here is the speed ratio between the preparation and the film or plate preferably fixable when the specimen is moved in the direction of a scanning coordinate. The film or plate movement is expediently continuous and vertical to the direction of the aperture.
Eine andere Art der Registrierung, die für Röntgenstrahlinterferenzen bekannt ist, besteht darin, aufeinanderfolgende Einzeldiagramme, z. B. mit einer Kinokamera, aufzunehmen. In diesem Fall kann die Synchronisation mit dem Objektvorschub durch den Antrieb von Kamera und Objektschlitten mit Synchronmotoren bewirkt werden. Eine andere Möglichkeit besteht darin, jeweils bei Erreichen eines bestimmten Koordinatenpunktes oder bei bestimmten Temperaturen durch elektrische Kontaktgeber oder auf mechanischem Wege die Aufnahme eines Einzeldiagramms auszulösen. Im einfachsten Fall kann auf eine Kupplung zwischen Objektvorschub und Registrierstreifen verzichtet werden, wenn nämlich die Aufnahmefrequenz und die Vorschubgeschwindigkeit konstant und bekannt sind und die Kurve des zeitlichen Temperaturverlaufes aufgenommen wird. Another type of registration that is used for X-ray interference is known, consists in displaying successive individual diagrams, e.g. B. with a Cinema camera. In this case, the synchronization with the object feed caused by the drive of the camera and object slide with synchronous motors. Another possibility consists in each case when a certain coordinate point is reached or at certain temperatures by electrical contactors or on mechanical ones Ways to trigger the recording of a single diagram. In the simplest case it can be on a coupling between the object feed and the registration strip can be dispensed with, namely when the recording frequency and the feed rate are constant and known and the curve of the temperature profile over time is recorded.
Bei einer erfindungsgemäßen Anordnung ist vorzugsweise vorgesehen, daß bei der fortlaufenden Registrierung von Teilsegmenten der Bengungskegel durch synchrone Bewegung von Elektronenstrahl und Spaltblende gegen die zur Registrierung verwandte Photoplatte oder den Film die kontinuierliche Spaltbewegung in einem definierten Ubersetzungsverhältnis zur Vorschubbewegung des Durchstoßungspunktes von Strahl und Präparat in Richtung einer Abtastkoordinate steht. In an arrangement according to the invention, it is preferably provided that with the continuous registration of subsegments of the Bengungskegel through synchronous movement of electron beam and slit against the registration related photo plate or film the continuous gap movement in a defined Transmission ratio to the feed movement of the penetration point of the beam and the preparation is in the direction of a scanning coordinate.
Bei Verwendung der obengenannten Spaltblende ist eine fortlaufende Registrierung auf Film oder Platte auch möglich, wenn statt des Films oder der Platte Spaltblende und strahlerzeugendes System kontinuierlich und gleichförmig bewegt werden. In diesem Fall muß die Bewegung von Spalt und strahlerzeugendem System, wie bereits erwähnt, in einem definierten Verhältnis zur Bewegung des Präparates in mindestens einer Koordinatenrichtung stehen. When using the above-mentioned slit diaphragm is a continuous one Registration on film or plate is also possible if instead of the film or plate Slit diaphragm and jet generating system moved continuously and uniformly will. In this case, the movement of the slit and the ray-generating system, as already mentioned, in a defined relationship to the movement of the specimen stand in at least one coordinate direction.
In beiden Fällen erhält man eine bessere Auflösung, wenn das Vorschubverhältnis zwischen Abtast- und Registrierbewegung kleiner als Eins gewählt wird. In both cases a better resolution is obtained if the feed ratio between scanning and registration movement is selected to be less than one.
Man kann die Auflösung den speziellen Untersuchungsbedingungen anpassen, indem man Blendenspalte verschiedener Breite bzw. verschiedene Strahlquerschnitte auswechselbar vorsieht und wenn das Vorschubverhältnis zwischen Abtast- und Registrierbewegung kontinuierlich oder in diskreten Stufen veränderbar ist.The resolution can be adapted to the special examination conditions, by making diaphragm gaps of different widths or different beam cross-sections interchangeable and if that Feed ratio between Scanning and registration movement can be changed continuously or in discrete steps is.
Eine Automatisierung der Registrierung unter Anpassung an die verschieden schnell erfolgenden Strukturänderungen erreicht man, wenn der Antrieb der bewegten Elemente motorisch erfolgt und die Vorschubgeschwindigkeit beliebig regelbar ist. Diese Regelung kann für Elektromotore z. B. durch Vorschaltung von Widerständen oder durch Abnahme der Spannung von einem Potentiometer erfolgen. Eine solche automatische Registrierung erfordert jedoch auch eine selbsttätige Ausschaltung in der Endstellung der bewegten Elemente. Dies kann durch elektrische Endausschalter und/oder durch zwischen motorischen Antrieb und bewegten Elementen angeordnete Reibungskupplungen bewirkt werden, die den Kraftschluß des Antriebs in den Endstellungen der bewegten Elemente aufheben. An automation of the registration with adaptation to the different Rapid structural changes can be achieved when the drive is moved Elements are motorized and the feed speed can be regulated as required. This scheme can be used for electric motors z. B. by connecting resistors or by taking the voltage from a potentiometer. Such an automatic However, registration also requires automatic switch-off in the end position of the moving elements. This can be done by electrical limit switches and / or by Friction clutches arranged between the motor drive and moving elements be effected that the frictional connection of the drive in the end positions of the moving Cancel elements.
Zur Betrachtung des Beugungsbildes und zur Einstellung des Blendenspaltes wird die Anordnung mit einem Einbdicktubus versehen. Die Betrachtung wird durch Belegung der Blende mit Leuchtsubstanz ermöglicht, die neben dem Blendenspalt aufgetragen wird. Die Anordnung kann jedoch auch mit einem normalen Leuchtschirm ausgestattet werden, der gegen die Spaltblende auswechselbar ist, um eine Betrachtung ohne Registrierung zu ermöglichen. Auch ist vorteilhaft eine ebenfalls während des Betriebes gegen die Spaltblende auswechselbare große Blendenöffnung vorhanden, mit deren Hilfe normale Voll auf nahmen eines Beugungsspektrums gemacht werden können. Vorzugsweise sind dabei Leuchtschirm. To view the diffraction pattern and to adjust the aperture the arrangement is provided with a thickening tube. Viewing is through Allocation of the cover with luminous substance enables that applied next to the cover gap will. However, the arrangement can also be equipped with a normal fluorescent screen which can be exchanged for the slit diaphragm for viewing without registration to enable. It is also advantageous to also counteract during operation the slit diaphragm replaceable large aperture opening, with the help of which normal Full recordings of a diffraction spectrum can be made. Preferably are with luminescent screen.
Spaltblende und große Blende starr miteinander verbunden und auf einem besonderen Blendenwagen verschiebbar.Slit diaphragm and large diaphragm rigidly connected to one another and on one special trolley movable.
Um Änderungen der Gitterkonstante einer untersuchten Kristallstruktur von Schwankungen der Strahlspannung unterscheiden zu können. ist es erforderlich, die Spannungsschwankungen während der Diagrammregistrierung besonders aufzuzeichnen, da beide Effekte das Beugungsbild in gleicher Weise verändern. Auf diese besondere Registrierung kann dann verzichtet werden, wenn, wie dies bei einer erfindungsgemäßen Anordnung vorgesehen ist, die Strahlspannung durch einen eingebauten Stabilisator in an sich bekannter Weise während der Gesamtdauer der Registrierung konstant gehalten wird. To change the lattice constant of an examined crystal structure to be able to distinguish from fluctuations in the beam voltage. it is necessary, to specifically record the voltage fluctuations during diagram registration, since both effects change the diffraction pattern in the same way. On this particular one Registration can then be dispensed with, as is the case with an inventive Arrangement is provided, the beam voltage through a built-in stabilizer kept constant in a manner known per se during the entire duration of the registration will.
Zur Erzielung verschiedener optischer Intensitäten und/oder zur geometrischen Verformung des primären und sekundären Strahlenganges ist vorzugsweise der Einbau von elektronenoptischen Elementen, z. B. elektronenoptischen Linsen, vorgesehen. So kann die Intensität des Strahls mittels eines Kondensors verbessert werden und so eine Erhöhung der Registrierfrequenz und damit ein besseres Zeitauflösungsvermögen erzielt werden. Durch eine verkleinerte Abbildung des Kathodenbrennfleckes wird die Schärfe der Reflexe auf dem Beugungsbild vergrößert. Die Verengung des Strahlenquerschnittes im Präparat erhöht das geometrische Auflösungsvermögen der Anordnung. To achieve different optical intensities and / or for geometric Deformation of the primary and secondary beam path is preferably the installation of electron optical elements, e.g. B. electron optical lenses are provided. So the intensity of the beam can be improved by means of a condenser and such an increase in the registration frequency and thus a better time resolution be achieved. A reduced image of the cathode focal point becomes the sharpness of the reflections on the diffraction image is increased. The narrowing of the beam cross-section in the preparation increases the geometric resolution of the arrangement.
Verwendet man zur Begrenzung des Öffnungswinkels des Primärstrahls eine Aperturblende, so ist auch diese zur Erleichterung der Strahljustierung in einer Ebene senkrecht zur Richtung des Primärstrahls verschiebbar angeordnet. Ist die Aperturblende auch in der Richtung des Primärstrahls verschiebbar, so kann hierdurch der Aperturwinkel ohne Auswechselung der Blende verändert werden. Is used to limit the opening angle of the primary beam an aperture diaphragm, this is also in to facilitate beam adjustment arranged displaceably in a plane perpendicular to the direction of the primary beam. is the aperture diaphragm is also displaceable in the direction of the primary beam, so this can the aperture angle can be changed without changing the diaphragm.
Wie bereits oben erwähnt, ist das Objekt vorteilhaft auf einem Träger angeordnet, der kreuztischartig ausgebildet ist. Hierdurch ist es möglich, alle Bewegungen des Präparates voneinander unabhängig zu bewirken. Dies läßt sich durch den Antrieb über geeignete Übertragungsglieder, z. B. Kardanwellen oder Teleskopachsen, erzielen. Für die Bewegungsübertragung eignen sich Schranben-, Schnecken- oder Zahnstangengetriebe, die so untersetzt sind, daß eine genügend feine Einstellmöglichkeit gegeben ist Um auch während des Betriebes eine Einstellung durchführen zu können, werden die Bedienungsknöpfe oder -hebel zur Betätigung der Träger- und Präparatsbewegungen außerhalb der Objektkammer angeordnet. Die Übertragung der Bewegung in das Innere der Objekt kammer erfolgt durch Schliffe oder Simmeringdichtungen als Durchführungen. As already mentioned above, the object is advantageously on a carrier arranged, which is designed like a cross table. This makes it possible for everyone To cause movements of the preparation independently of each other. This lets through the drive via suitable transmission elements, e.g. B. cardan shafts or telescopic axles, achieve. Screw, worm or rack and pinion gears are suitable for the transmission of motion. which are so squat that a sufficiently fine adjustment is given In order to be able to carry out a setting during operation, the Control buttons or levers for actuating the slide and specimen movements arranged outside the object chamber. The transfer of movement to the inside the object chamber is made by ground joints or Simmering seals as feedthroughs.
Auch Vakuumdurchführungen lassen sich dann vermeiden, wenn der Antrieb von Präparat und Trägern in jeder Bewegungsrichtung gesondert durch je einen im Objektraum angeordneten Elektro- oder Uhrwerkmotor erfolgt. Vacuum feedthroughs can also be avoided if the drive of specimen and carrier in each direction of movement separately by one im Electric or clockwork motor arranged in the object space takes place.
Der Präparatträger selbst gleitet vorzugsweise auf drei in prismatischen Führungen abrollenden Kugeln der einen Abtastkoordinate über einen zweiten Träger, der in gleicher Weise in Richtung der zweiten Koordinite bewegbar auf einer Grundplatte gelagert ist. The slide itself preferably slides on three prismatic angles Guides rolling balls of one scanning coordinate over a second carrier, which can be moved in the same way in the direction of the second coordinate on a base plate is stored.
Zur Justierung bei streifendem Strahl einfall ist eine bewegliche Verbindung des Präparats mit dem oberen Träger erforderlich. Die Anordnung kann vorteilhaft so getroffen werden, daß das Präparat mit seiner Halterung in Schneiden drehbar auf einem Bügel gelagert ist, der um einen Zapfen des oberen Trägers geschwenkt werden kann. Es ist dabei zweckmäßig, die Zapfenlagerung des Bügels direkt unter dem einen Schneidenlager anzuordnen.For adjustment in the case of grazing incidence of the beam, a movable one is used Connection of the preparation to the upper support required. The arrangement can advantageously be taken so that the preparation with its holder in cutting is rotatably mounted on a bracket which is pivoted about a pin of the upper support can be. It is useful to place the pivot bearing of the bracket directly under to arrange one cutting edge bearing.
Der Präparatträger muß mit einem oder mehreren Schlitzen versehen sein, die in Richtung der mit der Diagrammregistrierung synchronisierten Vorschubkoordinate verlaufen, um eine Strukturuntersuchung nach der Durchstrahlungsmethode zu ermöglichen. The slide must have one or more slots in the direction of the feed coordinate synchronized with the chart registration run in order to enable a structural investigation according to the radiographic method.
Für die Beheizung des Präparates findet zweckmäßigerweise ein elektrischer Strahlofen Verwendung, der das Präparat umschließt und Öffnungen für den Durchtritt des Korpuskularstrahles und des Interferenzkegels sowie für die Präparathalterung aufweist. Dieser Strahlofen kann zur Erleichterung des Präparatwechsels zwei- oder mehrteilig ausgeführt sein. Die Ummantelung des Strahlofens und die Obj ektkammer sind mit Wasserkühlung versehen, um eine zu hohe Wärmebeanspruchung der bewegten Teile zu vermeiden. Für die Temperaturmessung im Ofenraum und am Präparat eignen sich Thermoelemente, die zur Steuerung eines Programmreglers herangezogen werden können, der eine automatische Temperaturregelung ermöglicht. Die Halterung des Präparates in der beheizten Zone besteht am besten aus temperaturbeständigem Material geringer Wärmeleitfähigkeit. z. B. aus keramischem oder oxydkeramischem Werkstoff. For the heating of the preparation there is expediently an electrical one Radiant furnace use that encloses the specimen and openings for passage the corpuscular beam and the interference cone as well as for the specimen holder having. To make it easier to change the preparation, this blast furnace can have two or be made in several parts. The casing of the blast furnace and the object chamber are provided with water cooling to avoid excessive thermal stress on the moving Avoid parts. Suitable for temperature measurement in the furnace and on the specimen thermocouples that are used to control a program controller that enables automatic temperature control. The holder of the preparation in the heated zone is best made of less temperature-resistant material Thermal conductivity. z. B. made of ceramic or oxide ceramic material.
Zur Durchführung von Korrosionsversuchen für chemische Reaktionen mit einer Gasphase oder zur schnellen Abkühlung des Präparates ist eine Vorrichtung zur Zuleitung beliebiger Gase mittels einer auf das Präparat gerichteten Feinstrahldüse vorgesehen. For carrying out corrosion tests for chemical reactions with a gas phase or for rapid cooling of the preparation is a device for supplying any gases by means of a fine jet nozzle aimed at the preparation intended.
Zur Regulierung eignet sich ein Nadelventil. Das für die Durchdringungsfähigkeit der Elektronenstrahlung erforderliche Vakuum solI durch diese Gaszuführung nicht unzulässig beeinträchtigt werden.A needle valve is suitable for regulation. That for penetration The vacuum required for electron radiation should not be achieved through this gas supply be adversely affected.
Zwischen Obj ektraum und Kamera kann ein Ventil angeordnet sein, das ein Wechseln von Film oder Platte bzw. Registrierstreifen ohne- eine Flutung des Objektraumes gestattet. Die Leistungen zur Vakuumpumpe müssen dann so angeordnet sein, daß sowohl die Kamera als auch der Objektraum als auch beide Räume gleichzeitig evakuiert werden können. A valve can be arranged between the object space and the camera, that a change of film or Plate or recording strips without a flooding of the object space is permitted. The services to the vacuum pump must then be arranged so that both the camera and the object space as well as both Rooms can be evacuated at the same time.
Die jeweils erreichte Temperatur oder andere Meßgröße auf dem Film, der Platte oder dem Registrierstreifen erfolgt am einfachsten durch einen Lichtmarkengeber, der z. B. im Einblicktubus angebracht sein kann. The temperature reached in each case or other measured variable on the film, the plate or the registration strip is most easily done with a light marker generator, the z. B. can be attached in the viewing tube.
Um eine Ablenkung des Elektronenstrahls durch fremde Magnetfelder zu vermeiden, ist es vorteilhaft, die Teile der Anordnung aus hochpermeablem Material herzustellen. About a deflection of the electron beam by external magnetic fields To avoid it, it is advantageous to make the parts of the arrangement from highly permeable material to manufacture.
PATENTANSPROCHE 1. Anordnung zur Feinstrukturuntersuchung mittels Korpuskularstrahlen mit Registrierung der aus den durchstrahlten Objektpunkten resultierenden Beugungsbilder oder mindestens einer charakteristischen Größe dieser Beugungsbilder, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks quantitativer Erfassung räumlicher Inhomogenität und/oder einer durch Temperaturveränderung im Objekt verursachten zeitlichen Veränderung eines Untersuchungsobj eittes einerseits die Lage des Punktes, in dem der Korpuskularstrahl das Objekt durchstößt, in der Objektebene längs einer durch den Mechanismus für die Objektbewegung bedingten Ortskurve (d. h. mit einer beliebigen Verschiebung des Präparates in mindestens zwei Koordinaten relativ zum Strahl) und/oder andererseits die Objekttemperatur veränderbar sind und daß die Registriervorrichtung während dieser Veränderungen durch gleichförmigen Fortlauf die Beugungsbilder bzw. Beugungsdiagrammabschnitte in eindeutiger Zuordnung zu diesen Veränderungen, z. B. durch Belichtung einer bewegten Photoplatte, selbsttätig aufzeichnet. PATENT APPROACH 1. Arrangement for fine structure investigation by means of Corpuscular rays with registration of those resulting from the irradiated object points Diffraction patterns or at least one characteristic size of these diffraction patterns, characterized in that for the purpose of quantitative detection of spatial inhomogeneity and / or a change over time caused by a change in temperature in the object of an examination object, on the one hand, the position of the point in which the corpuscular beam pierces the object, in the object plane along one by the mechanism for the locus caused by the movement of the object (i.e. with an arbitrary displacement of the preparation in at least two coordinates relative to the beam) and / or on the other hand the object temperature can be changed and that the registration device during of these changes by uniform progression the diffraction patterns or diffraction diagram sections in a clear assignment to these changes, e.g. B. by exposing a moving Photo plate, automatically records.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEB27858A DE1076962B (en) | 1953-10-10 | 1953-10-10 | Arrangement for fine structure examination by means of corpuscular beams |
Applications Claiming Priority (1)
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DEB27858A DE1076962B (en) | 1953-10-10 | 1953-10-10 | Arrangement for fine structure examination by means of corpuscular beams |
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DE1076962B true DE1076962B (en) | 1960-03-03 |
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ID=6962493
Family Applications (1)
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DEB27858A Pending DE1076962B (en) | 1953-10-10 | 1953-10-10 | Arrangement for fine structure examination by means of corpuscular beams |
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Country | Link |
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DE (1) | DE1076962B (en) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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-
1953
- 1953-10-10 DE DEB27858A patent/DE1076962B/en active Pending
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