DE1069388B - Verfahren zur Herstellung von Organopolysiloxanen durch Kondensation von Organosllanolen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Organopolysiloxanen durch Kondensation von OrganosllanolenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Organopolysiloxanen durch Kondensation von Organosilanolen
Zur Kondensation v,111 FfpIrvlvseprodukten mono- oder polj-funlaivneller Or",anosilicitiniverbindtingen wur- den bereits die verschiedensten Hilfsmittel vorgeschlagen. So ist die Ver#,%-endting von Alkalien oder Säure seit langem bekannt. Daneben wurden in den letzten Jahren in der Fachliteratur weitere zur Kondensation von Crga- nosilanolen get;,nutc Hilfsmittel genannt, «ie Phosphor- pentoxycl, Aluniiniurn:ilkoliola;e, Borverbindungen und Ferrichlorid. Es muß im all,genieinen damit gc;rechnet Beerden, daß eine restlose Entfernung derartiger Kondensationsmittel aus denn Siloxan nicht mi>irlich ist. Auch eine weitgehende Entfernung der @i@@ndensatiunsmittel erfordert bereits zusätzliche Arbeitsgänge und ist Käut:` mit erheblichen Sclnvierigkeiten verbun Uten. Dicsc Naclitcile lassen sich vermeiden, wenn es gclinrit, Festkörper für den genannten Zweck einzusetzen, deren luiclite Abtrennbarkeit eine vollständige Fntf,:rnnii", aus denn Reaktionsmedium ge- währleistet. Es wurde nun gefunden, daß sich Ionenaustausclier auf Ktinstliarzb:i,i; i0 rv,mmgrnd als hcindcnsatinnsnüttel für Or,g<irivsilanole einen, %%olici ihre ldornihe Beschaffen- lleit leicht eine vullst;iiicligc Abtrennung nach erfolgter Reaktion crinogliclit. Bei cler Prüfunu, verschiedener F0171111211 VO-11 @unstl:arzi"nen<tu;taus<liurn stellte es sich heraus, daß nicht rill,- f111- den Zvreclc cler Silanulkonden- sation @ceignut sin,l. @,i ätit z. B. ,ilie H--F,irni eines Kationetlaustait"-l1urs auch b,4 crlii)litc,n "rcnilicraturen eine i lctium nenncns,v@rtcn kondensierenden Effekt aus, während ,:hic ]Wandlung mit ,h17 tim Mm nach kurzer Zeit zu cinum ;>r;_k;aclt @ilanr,i%r#ty,r@@;itreien Produkt führt. Dicsc Tatsack" ,Littet :larauf l:i:i, ,lad die chuch den I_incnau@tau@cir@r hrr,,@r,@crufea" Kondensationsreaktion in ihrem Wesen nicht mit derjenigen durch Alkali zu ver;@leicllen ist, da (lann auch die H--Forrn analog der Kunrlensation durch `äurcn @.t-irl;sam sein müßte. An Stelle von in @,@tiam:;,r \`,,ise ."rbeliaiulultcn Kationen- auch Ani,:munaustauschharze für die Kundcnsatiun von Or",aii,isilctii,ilrn vcrwenden. Z-,seclcinü@i@lcr-«,:i;u setzt man ,liese in iliror OH -Form ein. .11; liatiun,_n;uistans,.-her ci@gnen sich die bekannten han,lclsüblichen Pri"lu:@te auf 1'olvstvrul-, Phunol- oder 1'"1vacrtsä urebash; als Anionunaustauscliurliarze können die im I-ian,li 1 crli;iltliclien Produkte auf Pol@mtvrolbasis oder Pulvaininkonden<ate benutzt «'erden. Ausführliclic Angalicn über Ionenaustauscher, deren Wirkungu'cisc, Herstellung, Anwendung auf den ver- s,aiiedenstcn l @ebiet@:n uinscltfiußlich einer umfassenden >übcrsiclitstabulle über Handclspruduhte finden sich in demondurdrucl: über die lonenaustauschertagung in Lausanne ani 30.10.193-k mit dein Titel: ,Ionenaus- tauscher im Laboratorium und in der Industrie;c, Her- ausgeber @cli«eizurisclicr (-hemiker-@urbanci, Zürich, verlas 1f- R. @auerl@in,l@@r & ( @>.. Aarau 11n11 Frankfurt am Main. Die IYndensati,m chT @iianulrui@yx#n rnit;@ls Icmen- austauschcrn kann g egebenenfalls in cinein erfolgen. Zu-ecknl;ißi@ verwendet 111a11 ein Lüsun@@snütt,@l oder l#iisilll,snlittcl,-cniisc 1i, in wrlcliem ,las H@,lr@ilv@c_ pruchät der (kzaneisiliciutii"erbindung «-i17 m0:1 da c;nt- stclic:nclc: Organ cilx:,lvsilc,@an leslich i,t u11,1 #.S@lclies si,:lt ge,geiilbrr ,1e11: :lustaiisca, 111!1z 111,11:1,1,"1t .,-,@rh:ilt. Ir. Frage komincn bciaüelsi@eisc: alih,liatisclir oder ,ir"n@a- tische Kolil,-nm,:isserstoffu. :111w1, hetoae oder Mkoliiile. Die Menge aii Ll;ungsniittel kann imtor l-mstündcn nach unten nzt für die Hinsiclitli, h Ji.:r während der K,in@tensati"n gilt <lie bokanntu r,usaehc. daß die @ondun sa.tiun@@e<, li«itidi;rheit finit ihr 'r,@mpe- ratur ansteigt. Diese ist allgenwin legronzt dun G die Art des _lustauscllurltarzr;. Dir K,@nilunsati"n kann bei Normal- udur uriti;ltt:#ni liri:,'@ d017li,,:fal:rt @.1-er,l,@n. 1>i. Reaktion hui urliiilitc,:n I1171.-.-1; .. _ nie .lall! anL#_- braclit, wenn niedri@ersi@:,i@@n,1e (_i,@nasmitt.l v,,ri@, 11,1e1 werden. Ctli die Ii,mclensatiunsru,il<ti,in unter _1nschlul@ vol. Wasser ablaufen zii l;isscii, ist es n,>t*,@cn,li" (1;1s normaler- weise in Wasser in cii, organische Pliase zti überführen. b12 handelt man es hierzu in b@. k!11111,.1 @@',:isc ;::In üclist mil einem wasserlüsliclicn or=@.nüsclien Uüsunsmittel, \%-i( Aceten oder Alkohol, u11,1 ersetzt Wes dann mhirder lichenfall, ;.if.irt oder in zivui Stufen dtircli (lasjunig, organische l.i)sungsmittel, in @tulcl.ai die Ruaktioi durcligcfülirt werden soll. Das - Konden,.#ations u r f a lir Uli 1 ä13 sich kontinuierlich oder diskontinuierlich durchführen Bei kontinuierlicher Arbeitsweise durchströmt das Orga nosilanol mit oder ohne Lösungsmittel das Austauscher- harzbett. Die Strümungsgnch,hndigkeit bz,v. die Ver- weiheit des Silanoh in i Harz bestimmt dann den Konden- sationsgrad des Organoliolvsiloxans. Wispip1 1 50g eines @iäth@"fsil,@xan,liols mit einem Gdralt an Silanol,gruppen von `_),')'(-", untsl-rcchcnd (Ier Brutto- zus,tmmemetzmr<, von wnrdcn in 200m1 Hcxan g.@li,st und nüt 50m1 eines hationensitis- tauschharzes,-c@sctzt, llas in seinerH--Fom: Wag und, wie oben bcschriel>en,in date Ilc@anmeilium iiber""efiilirt worden war. Der :\nmu munlc -k Stunden hei einer Tem- peratur ,"o11 etwa 70- C am RückIluß erhitzt. Nach dem Abiiltrieren (los Harzes und _lhzichen du; Hexans im Vakuum bis zu einer Temperatur von 30 C wurde ein Siloxan mit einen Gehalt an @ilan,rlgrirppen ,o11 noch immer 8°'o erhalten. In einem zweiten Ansatz wurde in gleicher Wise ver- fahren, ic(locli ,(-lirclc crtirulungs@cm;i(3 ein Kationen- austauschharz , crW( n (1(t. da; vorher in die Na+-Fortn übergeführt ,vordcn war. In dies(#m Falle wurde nach dem Abziehen des I-Iexan; (#i11 Organ,(polvsiloxangeinisch erhalten, <las mir noch einen (rehalt an Silanol,gruppen von weniger ah 1'1'o aMiee Nach (ler Shdeanalvse be- stand das Siloxan zu 45 °@" aus Hexaäthvlcvclotrisiloxan, 250;'" aus Okta:ith@"lc@-clotctrasiloxan, 30 ° "" aus hü huren Diäthvlsiloxanen. Beispiel 2 50g eines Di:ithvlsiloxandiols mit einem Gehalt an Silanolgruppen von HO', wurden erfindungsgemäß mit 20 inl Kationenaustauschharz ,"ersetzt, das vor der Ober- führung in das organische Lösungsmittel durch Behan- deln mit Natronlauge alrf bekannte Weise in die Na--Form gebracht worden u<rr. Da, Reaktionsgemisch ,wurde mit Hexan aufgenommen, filtriert, mit Silikahel getrocknet un<l das Hexan im Vakuum bis zu 30 (_ abgezogen. Danach hatte (las Crganopil_ysihean nur noch einen Gehalt an Silanolgruppen von ,weniger als 1,51) 'o. Bei gleicher Arbeitswehe mit einen Iiationenaustausch- harz, das in der F-I--Form er,rlag, besaß Ws Siloxan nach dem Abziehen des Hexans noch cincn r=ehalt ,o11 9°:a Silam,lgnil>hcn. Beispiel .i 50 g eines @i;ith@"lsiloxanrli,rls mit Amin Whalt an Silanolgruppcn ,-1,1r 13,-k" " "-t11(1,11 urfit 20 nil eines Anionenaustarischliarzcs ,-cr<,:ra, .Fas r .lnrch Pe- handcln mit @atn,nlari,# i:r ,1i" OH -F,>rm üh,r@@-fülirt worden mau, Das mit 2i':11 1i11 Toltiol ,"crs(#tzt und -1 @tnn:c n u:r-ai r ,r":irrat. Da- nach umrdt- (oir Ihn;: ::fit und das Tiilnr,l his irr An,@r l@c.mp@ ratrrr \(-n .50 t. in] `rakuum ab@"@z@->@,@r,. Nach dur Gehalt an SilanArrupl-,en i;11 H,ir-: nur ., . .. I A'' ,,. licispiul -1 Eine Usung Gehalt an Milan c@lrrirl,cn;,ni 12" in 21-,11 1111 Hexan, wurde durch Anc# .\nstausr-h@ rs@url,. @,,,#h c11. ,lie mit 550m1 Anionunaustara, lrharz ,i,@r OH -h@l@l:r `.- füllt war. Durch ci:uun H,-izn:ant,l wurde clas Harz auf eine Temperatur v"11 40- C caw;inm. I>ie Tn(nfeem hWin- digkeh wurde so Angestellt. c% ZU %crWCilz(ir (le_s SiloxamHexan-rAnüschn ai 2 Stun(In, A -k Stumlen betrug. Der Gehalt inilan,@l`nipl>,n War (Linach hwi a) auf 4°!o, bei bi auf 1.5" " ah@esunkcn.
Claims (1)
-
p,rHNriNäpnc.. 1r1: 1. Verfahne zur @ler>tcllung ,"o11 Orga@crlrc>I@-sil- oxanen durch hundensati,rn ,cm @rgall"silan@rlen in Gegenwart ,c,11 I".,nclcnsaticmsmitteln. ,la(lurrli ;rc- kennzeichnet, dal3 als hondensaticinsmittcl organi- sche Ionenaustatucher ,",rwende t würden. 2. Verfahr,:n nach Anspruch 1, ,ia,hirch gekenn- zeichnet, daß als cm@anis,-!t@: I,n;<naust;urs,licr Na- trium- oder l@v(lrnx@l-Icmenaustauscher ,rr"@@n,iet werden. 3. Weiten.\#r.hihlun@ :1.#, Vrrfalrr@@n< na.-1r An- spruch 1 mul 2, dadurch gckennz( ichnot, ,1;11.i ,11e Kondensation ,owohl in knntinuicrlülicr als arrclr in diskontinuierlicher 11cis@@, g;,,b@n fnfails irr ,:i1f,fia organischen I.i";rinL"smitt,-1 rllirrlrgcfüilrl \#ir,l.
Publications (1)
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