DE1068678B - Process for the production of sulfur or of sulfur and sulfur dioxide from pyrite ores - Google Patents
Process for the production of sulfur or of sulfur and sulfur dioxide from pyrite oresInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Schwefel oder von Schwefel und Schwefeldioxyd aus Pyriterzen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schwefel und Schwefeldioxyd aüs Pyriterzen.Process for the production of sulfur or of sulfur and sulfur dioxide from pyrite ores The invention relates to a process for the production of sulfur and sulfur dioxide from pyrite ores.
Diese Verfahren beruhen bekanntlich darauf, daß zunächst der disponible Schwefel der Pyriterze, der etwa die Hälfte ihres Schwefelgehaltes ausmacht, in einer inerten Atmosphäre und bei bestimmten, in Abhängigkeit vom Druck gewählten Temperaturen, durch Destillation freigesetzt werden kann. Der Rückstand dieser Destillation, dessen Zusammensetzung ungefähr der Formel Fe. S$ entspricht, wird anschließend in einer Atmosphäre von Luft, Sauerstoff oder mit Sauerstoff angereicherter Luft oder von Sauerstoff, der mit einem inerten Gas hoher spezifischer Wärme verdünnt ist, unter Bildung von Schwefeldioxyd geröstet; der verbleibende Rückstand besteht im wesentlichen aus Eisenoxyden.As is well known, these methods are based on the fact that first the disposable Sulfur of the pyrite ores, which makes up about half of their sulfur content, in an inert atmosphere and at certain selected depending on the pressure Temperatures that can be released by distillation. The residue of this distillation, its composition approximately of the formula Fe. S $ equals, will subsequently in an atmosphere of air, oxygen, or air enriched with oxygen or of oxygen diluted with an inert gas of high specific heat is roasted with the formation of sulfur dioxide; the remaining arrears exist essentially of iron oxides.
Es ist bereits bekannt, die beiden Prozesse der Destillation und der Röstung, zur besseren verfahrenstechnischen Kontrolle, mehrstufig, d. h. in räumlich voneinander getrennten Stufen durchzuführen.It is already known the two processes of distillation and of Roasting, for better process control, multi-stage, d. H. in spatial to carry out separate stages.
Insbesondere, wenngleich nicht ausschließlich, betrifft die Erfindung ein Verfahren dieser Art, bei dem nach dem Vorschlag des Patents 1034 597 die räumlich voneinander getrennten Destillations- bzw. Röstzonen in Form übereinander angeordneter Wirbelschichten ausgebildet sind, zwischen denen eine weitere, räumlich von den beiden gleichfalls getrennte Reduktionszone angeordnet ist. In dieser Reduktionszone gelangen die Abgase der Röstzone in Kontakt mit einer Schicht eines festen Reduktionsmittels, wie beispielsweise Kohle oder Koks, wodurch das Schwefeldioxyd der Röstgase in Elementarschwefel umgewandelt wird. Die in der Reduktionszone entstehenden Gase, die je nach dem zur Röstung verwendeten Gasgemisch aus warmem Schwefel und Stickstoff bzw. und dem inerten Verdünnungsgas bestehen, gelangen in unmittelbaren Kontakt mit der Pyritschicht der darauffolgenden Destillationszone, aus welcher sie den sogenannten labilen Schwefel unter Bildung eines Rückstandes von Fe7 S. austreiben.In particular, although not exclusively, the invention relates to a method of this type in which, according to the proposal of patent 1 034 597, the spatially separated distillation or roasting zones are designed in the form of superposed fluidized beds, between which a further, spatially of the two also separate reduction zone is arranged. In this reduction zone, the exhaust gases from the roasting zone come into contact with a layer of a solid reducing agent such as coal or coke, as a result of which the sulfur dioxide in the roasting gases is converted into elemental sulfur. The gases produced in the reduction zone, which, depending on the gas mixture used for roasting, consist of warm sulfur and nitrogen or the inert diluent gas, come into direct contact with the pyrite layer of the subsequent distillation zone, from which they produce the so-called labile sulfur with the formation of a residue Drive out of Fe7 S.
Bei allen diesen Verfahren haben die den Apparat an der Aufgabeseite verlassenden Gase, gleichgültig ob eine Reduktion des Schwefeldioxyds, wie oben erwähnt, vorgesehen ist oder nicht, eine ziemlich hohe Temperatur von ungefähr 700° C, was ihre darauffolgende Weiterverarbeitung erschwert. Es besteht daher ein doppeltes Interesse an der Herabsetzung der Austrittstemperatur dieser Gase, weil dadurch einerseits diese Verarbeitungsschwierigkeiten vermindert und gleichzeitig die Wärmewirtschaftlichkeit des Verfahrens erhöht würde.In all of these processes, they have the apparatus on the feed side leaving gases, regardless of whether a reduction in sulfur dioxide, as above mentioned, provided or not, a fairly high temperature of about 700 ° C, which makes their subsequent processing more difficult. There is therefore a twofold Interest in lowering the outlet temperature of these gases because it does so on the one hand these processing difficulties are reduced and at the same time the heat economy of the procedure would be increased.
Die bekannten Verfahren haben den weiteren Nachteil, daß die bei der Röstung erzeugten Oxydabbrände den Apparat bei einer relativ hohen Temperatur verlassen.The known methods have the further disadvantage that the Roasting generated oxide burn-offs leaving the apparatus at a relatively high temperature.
Man hat in diesem Zusamenhang bereits versucht, eine gewiss Abhilfe dadurch zu schaffen, daß man die Pyritschicht der Destillationszone bzw. die Monosulfidschicht der Röstzone von den betreffenden Gasen im Gegenstrom durchsetzen läßt. Die dadurch erzielte teilweise Abkühlung der Abgase aus der Destillationszone bzw. der Abbrände aus der Röstzone ist jedoch keine wirkungsvolle Abhilfe; zudem kann dadurch die Ausbeute des Verfahrens ungünstig beeinflußt werden, da in der Destillationszone möglicherweise ein Teil des disponiblen Schwefels nicht ausgetrieben wird; er wird dann in der Röstzone entweder zu Schwefeldioxyd verbrannt oder gelangt, falls der Sauerstoff hierzu nicht ausreicht, in die Abbrände.Attempts have already been made in this connection, a certain remedy by creating the pyrite layer of the distillation zone or the monosulfide layer the roasting zone allows the gases in question to penetrate in countercurrent. The thereby achieved partial cooling of the exhaust gases from the distillation zone and the burn-offs however, from the roasting zone is not an effective remedy; in addition, the Yield of the process are adversely affected because in the distillation zone possibly some of the available sulfur is not expelled; he will then either burned to sulfur dioxide in the roasting zone or, if the Oxygen is not sufficient for this in the burns.
Zur Vermeidung der genannten Nachteile der bekannten Verfahren ist gemäß der Erfindung vorgesehen, daß eine Vorwärmung des frischen Pyrites erfolgt, indem die aus der Destillationszone kommenden Gase, die vorher die Röstzone und eine gegebenenfalls dieser nachgeschaltete Reduktionszone durchlaufen haben, durch die frischen Pyriterze im Sinne der Wirbelschichttechnik hindurchströmen und dabei ihre Wärme an den Pyrit abgeben, und daß außerdem die zum Rösten dienenden sauerstoffhaltigen Gase vorgewärmt werden, indem sie vor ihrem Eintritt in die Röstzone durch die in wirbelnde Bewegung versetzten schwefelfreien Abbrände hindurchströmen.To avoid the disadvantages mentioned of the known method is according to the invention it is provided that the fresh pyrite is preheated, by the gases coming from the distillation zone, which were previously the roasting zone and one if necessary pass through this downstream reduction zone flow through the fresh pyrite ores in the sense of fluidized bed technology and in the process give off their heat to the pyrite, and that also those used for roasting Oxygen-containing gases are preheated by entering them into the roasting zone flow through the sulfur-free burns set in swirling motion.
Es war in diesem Zusamenhang bereits bekannt, die Abgase aus der Destillationszone einen Einfüllstutzen umströmen zu lassen, in welchem sich frischer Pyrit befand; hierdurch wird eine gewisse Vorwärmung des Py rits und eine gewisse Abkühlung der Abgase erzielt, die jedoch mit dem gemäß der Erfindung erzielten Ausmaß nicht vergleichbar sind.It was already known in this context, the exhaust gases from the distillation zone to flow around a filler neck in which there was fresh pyrite; this causes a certain preheating of the pyrite and a certain cooling of the Exhaust gases achieved, but not comparable with the extent achieved according to the invention are.
Es ist ferner für andere Zwecke bekannt, bei endothermen Reaktionen in Wirbelschichtöfen über der Reaktionsschicht eine Wirbelschicht anzuordnen, in der das feste Rohgut vorgeheizt wird, und darunter eine Schicht, in der das umgesetzte Gut seine Wärme an die Behandlungsluft abgibt.It is also known for other purposes, in endothermic reactions to arrange a fluidized bed in fluidized bed ovens above the reaction bed, in which the solid raw material is preheated, and underneath a layer in which the converted Good gives off its heat to the treatment air.
Es ist ferner an sich bekannt, bei der Reduktion von Eisenoxyd in Wirbelschichttechnik das Erz vorzuwärmen.It is also known per se, in the reduction of iron oxide in Fluidized bed technology to preheat the ore.
Schließlich ist es bei der Pyritröstung bereits bekannt, zur Regelung der Temperatur des in Abröstung befindlichen Kieses abgekühlten Abbrand zuzusetzen.After all, it is already known to regulate pyrite roasting the temperature of the gravel being roasted to add cooled combustion.
Durch die erfindungsgemäße Maßnahme, den frischen Pyrit vor Eintritt in die Destillationszone mit Hilfe von Gasen vorzuwärmen, die aus der Destillationszone kommen und aus der Röstzone bzw. aus der Reduktionszone stammen und unter Durchwirbelung des Pyrites ihre Wärme abgeben, und gleichzeitig die Verbrennungsluft unter Durchwirbelung mittels der schwefelfreien Abbrände vorzuwärmen, wird eine besonders vorteilhafte und verfahrenstechnisch günstige Gestaltung eines Verfahrens der eingangs genannten Art erzielt. Die aus der Destillationszone stammenden Gase werden, da sie vor ihrem Austritt eine oder mehrere Schichten von frischem Pyrit durchsetzen, abgekühlt, wodurch ihre Verarbeitung erleichtert wird; gleichzeitig gelangt der Pyrit vorerwärmt in die Destillationszone, wodurch die Destillation erleichtert und beispielsweise eine hohe Ausbeute an elementarem Schwefel erzielt wird.By the measure according to the invention, the fresh pyrite before entry Preheat in the distillation zone with the help of gases coming from the distillation zone come and come from the roasting zone or from the reduction zone and with whirling around of the pyrite give off their heat, and at the same time the combustion air is swirled through Preheating using the sulfur-free burn-offs is particularly advantageous and procedurally favorable design of a method of the aforementioned Kind of scored. The gases coming from the distillation zone are, as they are in front of their The outlet penetrates one or more layers of fresh pyrite, cooled, thereby facilitating their processing; at the same time the pyrite is preheated into the distillation zone, which facilitates the distillation and for example a high yield of elemental sulfur is achieved.
Entsprechend wird durch die Vorwärmung der in die Röstzone eingeleiteten Gase die Verbrennung des Monosulfid-Schwefels erleichtert und eine vollständige Entschwefelung der Abbrände gewährleistet. Gleichzeitig werden diese Abbrände abgekühlt, wodurch ihre Weiterbehandlung vereinfacht und die Wärmewirtschaftlichkeit des Verfahrens erhöht wird.Correspondingly, the preheating of the is introduced into the roasting zone Gases facilitate the combustion of the monosulfide sulfur and complete it Desulfurization of the burn-ups guaranteed. At the same time, these burn-offs are cooled down, which simplifies their further treatment and the heat economy of the process is increased.
Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen an Hand der Zeichnung, deren Fig. 1 und 2 die Anwendung der Erfindung bei zwei verschiedenen bekannten Verfahren zeigen.Further advantages and details of the invention emerge from the the following description of exemplary embodiments with reference to the drawing, the Fig. Figures 1 and 2 show the application of the invention to two different known processes.
In Fig. 1 ist schematisch die Anwendung der Erfindung auf ein Verfahren mit getrennter Destillations-und Röstzone, jedoch ohne Reduktionszone dargestellt. Der strichliert umrandete Teil des Schemas betrifft das bekannte Verfahren, das nicht den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet. Die Destillationszone ist schematisch durch eine Reaktionskammer II, die Röstzone schematisch durch eine (getrennt davon, vorzugsweise unterhalb dieser angeordnete) Reaktionskammer III angedeutet. Wie aus dem Schema ersichtlich, ist gemäß der Erfindung der Reaktionskammer II eine weitere, von dieser getrennte Reaktionskammer I vorgeschaltet, in welcher der frische Pyrit aufgegeben wird. Die aus der Reaktionskammer II kommenden Destillationsgase, die im wesentlichen aus S 02 und S bestehen, werden in der gezeigten Weise durch die Kammer I geleitet und kommen dabei im Wirbelschichtverfahren in intensiven Kontakt mit der frischen Pyritschicht. Die an der Oberseite der Kammer I austretenden Gase sind im wesentlichen abgekühlt.In Fig. 1, the application of the invention to a method is schematically shown with separate distillation and roasting zones, but without a reduction zone. The part of the diagram outlined by dashed lines relates to the known method, the does not form the subject of the present invention. The distillation zone is schematically by a reaction chamber II, the roasting zone schematically by a (separated thereof, preferably below this) reaction chamber III indicated. As can be seen from the scheme, according to the invention, the reaction chamber II is a further, upstream from this separate reaction chamber I, in which the fresh Pyrite is abandoned. The distillation gases coming from the reaction chamber II, which essentially consist of S 02 and S are carried out in the manner shown the chamber I and come into intensive contact in the fluidized bed process with the fresh layer of pyrite. The gases emerging from the top of chamber I. are essentially cooled.
Entsprechend ist der die Röstzone darstellenden Reaktionskammer III gemäß der Erfindung eine weitere Kammer IV nachgeschaltet, in welcher die aus der Röstzone kommenden Abbrände im Wirbelschichtverfahren mit kalter Luft in Berührung gebracht werden, die nach Vorwärmung der Röstzone zugeleitet wird. Die aus der Kammer IV entnommenden Abbrände sind abgekühlt.The reaction chamber III, which represents the roasting zone, is correspondingly connected downstream according to the invention, a further chamber IV, in which the from Roasting zone coming burns in the fluidized bed process come into contact with cold air are brought, which is fed to the roasting zone after preheating. The one from the chamber The burns taken from IV have cooled down.
In Fig. 2 ist die Anwendung der Erfindung bei dem eingangs erwähnten Verfahren mit getrennter Destillations- und Röstzone und zwischengeschalteter Reduktionszone schematisch dargestellt. Der strichpunktiert umrandete Teil des Schemas bezieht sich wiederum auf den Teil des Verfahrens, der nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist. Wie ohne weiteres ersichtlich, ist wiederum der die Destillationszone darstellenden Reaktionskammer II gemäß der Erfindung eine weitere Kammer I vorgeschaltet, in welcher die Vorwärmung des Pyrits und die Abkühlung der Destillationsgase stattfindet. Zwischen der Destillationskammer II und der Röstkammer III ist eine weitere, räumlich von diesen getrennte, die Reduktionszone darstellende Kammer V vorgesehen, in welcher die aus der Röstzone III stammenden Gase in Berührung mit einem geeigneten Reduktionsmittel (Kohle oder Koks) gebracht werden, wobei im wesentlichen S 02 zu elementarem Schwefel reduziert wird. Der in der Kammer II durch Destillation von disponiblem Schwefel befreite Pyrit gelangt durch einen Austrag direkt in die Röstzone III. Der Durchlauf der gasförmigen Reaktanten bzw. der am Verfahren beteiligten Feststoffe ist durch die weißen bzw. durch die ausgezogenen Pfeile angedeutet.In Fig. 2 the application of the invention is in the case of that mentioned at the beginning Process with separate distillation and roasting zone and intermediate reduction zone shown schematically. The part of the diagram outlined in dash-dotted lines relates turn to that part of the proceedings that is not the subject of the present Invention is. As can readily be seen, this is again the distillation zone Representative reaction chamber II according to the invention is preceded by a further chamber I, in which the preheating of the pyrite and the cooling of the distillation gases take place. Between the distillation chamber II and the roasting chamber III there is another, three-dimensional provided chamber V, which is separate from these and represents the reduction zone, in which the gases originating from the roasting zone III in contact with a suitable reducing agent (Coal or coke) are brought, essentially S 02 to elemental sulfur is reduced. That in chamber II by distillation of disposable sulfur Freed pyrite is discharged directly into the roasting zone III. The run the gaseous reactants or the solids involved in the process is through the white or indicated by the solid arrows.
Wie weiter ersichtlich, ist der Röstkammer III eine weitere Reaktionskammer IV nachgeschaltet, in welcher die gemäß der Erfindung vorgesehene Vorwärmung der für die Röstzone bestimmten Luft und die damit verbundene Abkühlung der Abbrände stattfindet.As can also be seen, the roasting chamber III is a further reaction chamber IV downstream, in which the preheating provided according to the invention Air intended for the roasting zone and the associated cooling of the burns takes place.
In bekannter Weise kann eine Rückführung der kalten Gase, der kalten Abbrände oder beispielsweise auch eine indirekte Abkühlung durch Zirkulation von Flüssigkeiten wie Wasser, flüssigen oder wärmeverflüssigten Metallen vorgesehen sein, um die für die einzelnen Zonen optimalen Temperaturen einzustellen. Die praktische Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung kann in an sich bekannten Apparaturen vorgenommen werden, die nicht gesondert beschrieben zu werden brauchen.In a known manner, the cold gases can be recirculated, the cold Burn-offs or, for example, indirect cooling through the circulation of Liquids such as water, liquid or heat-liquefied metals are provided to set the optimal temperatures for the individual zones. The practical one The process according to the invention can be carried out in apparatuses known per se which do not need to be described separately.
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