DE1066193B - Manufacture of synthetic moldings - Google Patents
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Classifications
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Description
BÜNDESRJBUNDESRJ
DEUTSCHES EWBTJK DEUTSCHITAND -^ DEUTSCHES EWBTJK DEUTSCHITAND - ^
kl. 12in> kl. 12in> ^ryy^ ryy
INTERNAT. KL. -€MH f"INTERNAT. KL. - € MH f "
PATENTAMTPATENT OFFICE
D 22280 IVa/12mD 22280 IVa / 12m
ANMELDETAG: 16. DEZEMBER 1955REGISTRATION DATE: DECEMBER 16, 1955
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DEK
AUSLEGESCHRIFT: 1. O KTO B E R 1959NOTICE
THE REGISTRATION
AND ISSUE DEK
EDITORIAL: 1. O KTO BER 1959
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von undurchsichtigen, synthetischen, gefärbten Formkörpern, die eine hohe Härte, Verschleißfestigkeit und eine Druckfestigkeit von mindestens 3000 kg/cm2, insbesondere von 6000 kg/cm2, und ein polykristalHnes Gefüge aufweisen und wegen ihrer dekorativen Wirkung vor allem für Schmuckzwecke bzw. als Schmucksteine geeignet sind.The invention relates to a process for the production of opaque, synthetic, colored molded bodies which have a high hardness, wear resistance and compressive strength of at least 3000 kg / cm 2 , in particular 6000 kg / cm 2 , and a polycrystalline structure and because of their decorative effect are especially suitable for jewelry purposes or as gemstones.
Es ist bekannt, neben natürlichen Edelsteinen auch synthetische Produkte für Schmuckzwecke zu verwenden. Man stellt solche her, indem man geeignete Ausgangsmaterialien, d. h. bestimmte Oxyde oder Oxydgemische, die färbende Anteile enthalten können, nach dem nach Verneuil benannten Verfahren schmilzt und zur Kristallisation bringt. Dabei entstehen durchsichtige, homogene, einheitliche Kristalle beträchtlicher Größe. Beispiele dieser Art sind synthetische Korunde verschiedener Färbung, synthetische Spinelle verschiedener Färbung und synthetischer Rutil.It is known to use synthetic products for jewelry purposes in addition to natural gemstones. Such are made by using suitable starting materials, i. H. certain oxides or mixtures of oxides, which may contain coloring components, melts according to the process named after Verneuil and brings to crystallization. This creates more transparent, homogeneous, uniform crystals to a greater extent Size. Examples of this type are synthetic corundums of various colors, synthetic spinels of various colors Dye and synthetic rutile.
Man hat auch zeitweise das Zusammenschmelzen von z. B. Rubinbruchstückchen technisch geübt und auf diese Weise größere, sogenannte re konstituierte Steine erzeugt.One has also at times the melting together of z. B. Ruby fragments technically practiced and on this way, larger, so-called re-constituted stones are produced.
Die »synthetischen« Steine nach Verneuil stimmen nun nicht immer stofflich mit dem gleichnamigen Naturstein überein. Ein bekanntes Beispiel hierfür ist der als »synthetischer Aquamarin«· bezeichnete Stein, bei dem es sich um einen Spinell von aquamarinartigem Aussehen, also eine Verbindung von etwa der FormelThe "synthetic" stones according to Verneuil do not always match the material of the natural stone of the same name match. A well-known example of this is the stone known as "synthetic aquamarine" · in which it is a spinel with an aquamarine appearance, i.e. a compound of roughly the formula
MgO · Al2O3,MgO · Al 2 O 3 ,
handelt, während der Naturstein ein Beryll von der Formelacts, while the natural stone is a beryl of the formula
3BeO-Al9O.-6SiO.3BeO-Al 9 O.-6SiO.
ist. Auch die synthetischen Rosa-Berylle und Topase od. dgl. sind in Wirklichkeit Korunde oder Spinelle.is. The synthetic pink beryls and topazes or the like are actually corundums or spinels.
Ein wesentliches Charakteristikum aller dieser Steine ist ihre Durchsichtigkeit und das Bestreben, solche Steine möglichst strukturlos herzustellen.An essential characteristic of all these stones is their transparency and the tendency to such To produce stones with as little structure as possible.
Es gibt zwar auch natürliche undurchsichtige Schmucksteine, wie etwa Malachit, Lapislazuli usw., jedoch konnten derartige Steine bisher nicht synthetisch hergestellt werden.There are also natural opaque gemstones such as malachite, lapis lazuli, etc., however such stones could not be produced synthetically up to now.
Die Erfindung beruht nun auf der Erkenntnis, daß man auf synthetischem Wege auch zu undurchsichtigen Formkörpern, und zwar insbesondere zu für Schmuckzwecke geeigneten, gelangen kann und sich dabei überraschende und eigenartige Effekte erreichen lassen, wenn derartige Formkörper aus entsprechenden, vorzugsweise hochschmelzenden Oxyden oder deren Gemischen mit Zusätzen von färbenden Körpern so aufgebaut werden, daß durch eine Wärmebehandlung der pulverförmigen Ausgangsstoffe unterhalb des Schmelzpunktes ein zwar Herstellung synthetischer FormkörperThe invention is based on the knowledge that one can also use a synthetic route to produce opaque Shaped bodies, in particular suitable for jewelry purposes, can get and are surprising and allow peculiar effects to be achieved if such molded bodies are made from appropriate, preferably high-melting oxides or their mixtures with the addition of coloring bodies are built up in such a way that that by a heat treatment of the powdery starting materials below the melting point a Manufacture of synthetic moldings
Anmelder:Applicant:
Deutsche Gold- und SilberscheideanstaltGerman gold and silver refinery
vormals Roessler, Frankfurt/M., Weißfrauenstr. 9formerly Roessler, Frankfurt / M., Weißfrauenstr. 9
Dr. Gustav Jaeger, Neu Isenburg,Dr. Gustav Jaeger, Neu Isenburg,
und Fritz Ahrens, Frankfurt/M.,and Fritz Ahrens, Frankfurt / M.,
sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors
einheitliches, aber polykristallines Gefüge entsteht. Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung werden solche Formkörper dadurch hergestellt, daß pulverförmige Aluminiumoxvde. Berylliumoxvde. Titandioxyde, Zirkonoxyde, Magnesiumoxyde und Süiciumdioxyde einzeln oder zu mehreren, gegebenenfalls mit Zusätzen von färbenden Oxyden, nach Vorglühung auf Temperaturen zwischen 400 und 700° C verformt und die Formkörper in Abhängigkeit von der zu erreichenden 10- bis 60fachen Kornvergröberung auf Temperaturen von 1600 bis 1900° C erhitzt werden. Das wesentliche Merkmal der vorliegenden Erfindung ist also die Erreichung eines bestimmten, geregelten Kornwachstums, das eine Vergrößerung der Teilchen des Ausgangspulvers bewirkt, so daß Kristallite von der 10- bis 60 fachen Größe des Ausgangskornes gebildet werden. Die Maßnahmen zur Durchführung des Verfahrens, nämlich das Pressen von pulverförmigen Ausgangsstoffen und das Sintern der Formkörper im Temperaturbereich zwischen 1600 und 1900° C, sind an sich bekannt. Das Wesen der Erfindung liegt jedoch darin, diese Maßnahmen auf entsprechende Pulvergemische so anzuwenden, daß ein polykristallines Gefüge unter Ausbildung grober Kristallite entsteht, durch die der eigenartige dekorative Effekt der als Schmucksteine verwendbaren Massen erzielt wird. Bekanntlich werden im allgemeinen bei der Sinterung von oxydischen Massen Sintertemperatur und/oder Sinterzeit so gewählt, daß ein möglichst homogenes, feinkörniges Gefüge entsteht, das sowohl an der Oberfläche wie im Bruch das Aussehen eines glatten »Scherbens « zeigt. Aus diesem Grunde ist man 'in der Oxydkeramik im allgemeinen auch bestrebt, mi Brennzeiten einzuhalten, die eine ausre festigung der Preßkörper gewährleisten,uniform, but polycrystalline structure is created. According to the method according to the invention, such shaped bodies are produced in that powdery aluminum oxides . Beryllium oxide . Titanium dioxides, zirconium oxides, magnesium oxides and silicon dioxides, individually or in groups, optionally with the addition of coloring oxides, are deformed after pre-annealing to temperatures between 400 and 700 ° C and the shaped bodies, depending on the 10 to 60-fold increase in grain size to be achieved, to temperatures from 1600 to 1900 ° C. The essential feature of the present invention is therefore the achievement of a specific, regulated grain growth which causes the particles of the starting powder to enlarge, so that crystallites 10 to 60 times the size of the starting grain are formed. The measures for carrying out the process, namely the pressing of powdery starting materials and the sintering of the shaped bodies in the temperature range between 1600 and 1900 ° C., are known per se. The essence of the invention, however, is to apply these measures to corresponding powder mixtures in such a way that a polycrystalline structure is formed with the formation of coarse crystallites, through which the peculiar decorative effect of the masses that can be used as gemstones is achieved. As is well known, when sintering oxidic masses, the sintering temperature and / or sintering time are generally chosen in such a way that the most homogeneous, fine-grained structure is created, which has the appearance of a smooth "body " both on the surface and in the fracture. For this reason, one generally endeavors in oxide ceramics to adhere to firing times which ensure that the pressed bodies are adequately strengthened,
3 43 4
zu starkes Kornwachstum eintritt, das im allgemeinen sich derartige Massen besonders bewährt, wenn derToo strong grain growth occurs, which in general is particularly useful when the masses of this type
für die mechanischen Eigenschaften nicht als günstig Zusatz an Kobaltoxyd 0,5 bis 2,5% beträgt,for the mechanical properties, the addition of cobalt oxide is not beneficial to 0.5 to 2.5%,
angesehen wird. Für das Verfahren gemäß der Erfindung Auch synthetische, undurchsichtige Rubine könnenis seen. Synthetic, opaque rubies can also be used for the method according to the invention
kommen demgegenüber Sinterzeiten in Betracht, die die nach der Erfindung gewonnen werden aus GemischenIn contrast, sintering times which are obtained from mixtures according to the invention come into consideration
eigentlichen Brennzeiten von vergleichbaren Materialien 5 von etwa 94 bis 99,5% Aluminiumoxyd und 0,5 bis 6%actual burning times of comparable materials 5 from about 94 to 99.5% aluminum oxide and 0.5 to 6%
übersteigen, um damit dem Korn Zeit zum Wachsen Chromoxyd, denen zur Beeinflussung der KristalHtgrößeto allow the grain time to grow chromium oxide, which influences the crystal size
auf das 10- bis 60 fache seiner ursprünglichen Größe zu noch Magnesiumoxyd in untergeordneten Mengen, etwato 10 to 60 times its original size plus magnesium oxide in minor amounts, about
lassen. bis zu 0,5%, zugesetzt werden kann.permit. up to 0.5%, can be added.
Der dadurch entstehende Aufbau der Formkörper aus In ähnlicher Weise kann bei solchen Massen eine Blaueiner Vielzahl von völlig dicht miteinander verwachsenen, io färbung in zahlreichen Farbtönen erzielt werden, wenn unter sich gegebenenfalls verhältnismäßig gleichmäßigen statt Chromoxyd Kobaltoxyd, z.B. 0,3 bis 5%, ein-Kristallen bewirkt, daß das Licht an den Kanten und gebracht wird. Verwendet man hierbei zusätzlich Flächen der Einzelkristallite in vielfältiger Weise reflek- Magnesiumoxyd, so soll dessen Menge zweckmäßig 0,2 tiert wird und dadurch die schon erwähnten eigenartigen, bis 3 % betragen. Braune Färbungen werden erhalten für die Schmucksteine charakteristischen Effekte ergibt. i5 mit Eisen- und Manganoxyden, grünliche mit Nickeloxyd, Man gelangt so zu Produkten, die, bestehend aus Oxyden, gelbgrüne mit Uranoxyd. Der Farbcharakter ist auch Oxydgemischen oder Verbindungen als Stoffgrundlage, beeinflußbar durch die Wahl der Atmosphäre, in der das im Aussehen den Natursteinen sehr nahe kommen und Glühen vorgenommen wird.The resulting structure of the shaped bodies from In a similar way, a blue one can occur in such compositions Variety of completely densely intergrown, io coloring in numerous hues can be achieved if among themselves, if necessary, relatively uniform cobalt oxide instead of chromium oxide, e.g. 0.3 to 5%, monocrystals causes the light to be brought to the edges and. Is used here in addition Areas of the individual crystallites reflecting magnesium oxide in a variety of ways, its amount should expediently be 0.2 and thereby the already mentioned peculiarities amount to up to 3%. Brown colorations are obtained for the gemstones characteristic effects results. i5 with iron and manganese oxides, greenish ones with nickel oxide, This leads to products consisting of oxides, yellow-green ones with uranium oxide. The color character is also Oxide mixtures or compounds as a material base, can be influenced by the choice of atmosphere in which the come very close in appearance to natural stones and annealing is carried out.
sie in manchen Fällen sogar übertreffen, ihnen auf Grund Ein anderes Beispiel für die Verwendung der Erfindung ihrer Härte und Verschleißfestigkeit, auch bei technischen 20 ist die Gewinnung von synthetischen Formkörpern, die Anwendungen, in den Gebrauchseigenschaften jedoch im Aussehen dem Chrysopras entsprechen, aus Gemischen überlegen sind. von 50 bis 70% Siliciumdioxyd, 10 bis 18% Beryllium-Ais Ausgangsstoffe und somit als wesentliche Bestand- oxyd und 15 bis 25% Aluminumoxyd, wobei zur Erteile für die erfindungsgemäßen Formkörper bzw. Schmuck- zielung einer grünen Farbe Chromoxyd in Mengen bis steine kommen Oxyde, vor allem aus der Gruppe 25 zu 5% zugesetzt wird. Es sind jedoch durch anders-Aluminiumoxyd, Titandioxyd, Zirkonoxyd, Beryllium- artige Auswahl des Oxydzusatzes auch andere Farboxyd, Magnesiumoxyd und Siliciumdioxyd einzeln oder nuancen und Farben für diese beryllartigen Massen zu mehreren, gegebenenfalls mit Zusätzen von färbenden möglich, z. B. hellblaue oder grürdichblaue Färbungen, Oxyden, in Frage. Auch Verbindungen, aus denen beim die etwa der des Aquamarins entsprechen. Auch Erhitzen Oxyde entstehen, sind verwendbar. Zur Her- 30 Mischungen der färbenden Oxyde führen oft erst zur stellung der Massen werden die gepulverten Ausgangs- gewünschten Farbnuance.in some cases they even outperform them due to Another example of the use of the invention their hardness and wear resistance, even at technical 20, is the production of synthetic molded articles that Applications, in terms of usage properties, however, correspond to those of chrysoprase in appearance, from mixtures are superior. from 50 to 70% silica, 10 to 18% beryllium ais Starting materials and thus as the essential constituent oxide and 15 to 25% aluminum oxide, whereby for granting for the moldings or jewelry targeting a green color according to the invention, chromium oxide in amounts of up to Oxides come from the stones, especially from group 25 to which 5% is added. However, through different aluminum oxide, Titanium dioxide, zirconium oxide, beryllium-like selection of the oxide addition also other color oxide, Magnesium oxide and silicon dioxide individually, or shades and colors for these beryl-like masses to several, optionally with additions of coloring possible, z. B. light blue or deep blue colorations, Oxides, in question. Also compounds from which the approximately correspond to that of the aquamarine. Even Heating oxides are usable. Mixtures of the coloring oxides often lead to the preparation The powder-coated initial desired color nuance is achieved with the masses.
materialien vermischt und aus dem Gemisch die ge- Es wurde schon darauf hingewiesen, daß erfindungs-mixed materials and from the mixture the It has already been pointed out that invention
wünschten Formkörper hergestellt. Um zu guten mecha- gemäß auf die Benutzung bleibender Bindemittel beimdesired molded body produced. In order to achieve good mechanical properties on the use of permanent binders
nischen Eigenschaften zu gelangen und die Ausbildung Formen oder bei der Wärmebehandlung verzichtet wird,niche properties and the formation of forms or heat treatment is dispensed with,
der Farbe bei der nachfolgenden Wärmebehandlung nicht 35 weil der Zusatz von Fremdstoffen, die als Bindephasethe color in the subsequent heat treatment is not 35 because of the addition of foreign substances that act as a binding phase
zu stören, erfolgt die Verformung und Verfestigung ohne dienen, die Güte und das Aussehen der Produkte beein-to disturb, the deformation and solidification takes place without serving, the quality and the appearance of the products
Zusatz bleibender Bindemittel, wie etwa Fritten, glas- trächtigen kann. Dagegen kann es zweckmäßig sein,The addition of permanent binding agents, such as frits, can make glassy. On the other hand, it can be useful
'artigen Kompositionen u. dgl. Die Wärmebehandlung Stoffe zuzusetzen, die den Verfestigungs- und Kristalli-'like compositions and the like.
soll erfindungsgemäß so erfolgen, daß eine flüssige Phase sationsprozeß fördern, auch wenn sie während dershould be carried out according to the invention so that a liquid phase promote sation process, even if they are during the
nicht auftritt, jedoch muß die Temperatur hoch genug 40 Reaktion etwa durch Verdampfung aus dem Systemdoes not occur, but the temperature must be high enough to react, for example, by evaporation from the system
und die Erhitzungsdauer ausreichend gewählt sein, um verschwinden. Hierfür können z. B. Fluoride, etwaand the heating time should be chosen to be sufficient to disappear. For this, z. B. fluorides, for example
den Massen die für den Gebrauch erforderliche Festig- Aluminiumfluorid, Boroxyde, Borsäure oder borsaurethe masses the solid aluminum fluoride, boron oxides, boric acid or boric acid required for use
keit, Härte und Dichte zu verleihen. Die jeweilige Salze zur Anwendung gelangen, wobei von derartigenability to impart hardness and density. The respective salts are used, with of such
Erhitzungstemperatur hängt naturgemäß von der Zu- Zusätzen selbstverständlich nur in untergeordnetenThe heating temperature naturally depends on the additives, of course, only in subordinate
sammensetzung der Formkörper ab; man wird im all- 45 Mengen Gebrauch gemacht wird.composition of the moldings from; use will be made in all amounts.
gemeinen bei Verwendung dej vorgenannten Oxyde oder Die mechanische Festigkeit der nach dem Verfahren
.Oxydgemische bei Temperaturen oberhalb 1400° C, vor- der Erfindung hergestellten Formkörper ist trotz der
zugsweise sogar bei solchen zwischen 1500 und 2000° C, beträchtlichen Vergrößerung des Teilchenvolumens der
arbeiten. Die Rohprodukte werden dann anschließend, Ausgangsstoffe, z. B. um das 216000fache, so aussofern
sie nicht schon weitgehend fertig verformt waren, 50 gezeichnet, daß das Verfahren der Erfindung mit Vorteil
in gewünschte Form und Größe zerschnitten und durch auch zur Erzeugung größerer, hochbeanspruchter Form-Schleifen
und Polieren, z. B. nach den Regeln der Edel- teile herangezogen werden kann,
steinschleiftechnik, weiterverarbeitet. Man erreicht einecommon when using the aforementioned oxides or The mechanical strength of the molded articles produced by the process. Oxide mixtures at temperatures above 1400 ° C, prior to the invention, despite the considerable increase in the particle volume, preferably even with those between 1500 and 2000 ° C, the work. The raw products are then subsequently, starting materials, e.g. B. 216000 times, unless they were already largely deformed, 50 drawn that the method of the invention is cut with advantage in the desired shape and size and by also to generate larger, highly stressed shape-grinding and polishing, z. B. can be used according to the rules of precious parts,
stone grinding technology, further processed. One reaches one
porenarme bis porenfreie Oberfläche, die, je nach dem Beispiellow-pore to pore-free surface, depending on the example
Polierverfahren und der Intensität des Polierens, die 55Polishing method and the intensity of the polishing, the 55th
verschiedensten Glanzstufen bis zu vollkommenem Hoch- Das Verfahren der Erfindung wird an Hand der schon glänz aufweisen kann. Man kann die Oberfläche zur auf Spalte 3 beschriebenen Herstellung eines synthetischen Erzielung eines bestimmten Charakters auch chemisch Spinells von der intensiven blauen Färbung des Lapisoder thermisch behandeln. lazuli im einzelnen nochmals erläutert:various gloss levels up to a perfect high- The method of the invention is based on the already may have shiny. You can use the surface for the production of a synthetic Achieving a certain character also chemically spinel from the intense blue color of the lapisoder treat thermally. Lazuli explained again in detail:
Gemäß der Erfindung lassen sich beispielsweise synthe- 60 Ein Gemisch aus etwa 65 % Aluminiumoxyd, 33 %According to the invention, for example, a mixture of about 65% aluminum oxide, 33%
tische Spinelle von der intensivblauen Färbung des Magnesiumoxyd und 2% Kobaltoxyd wird bei etwaTable spinels with the intense blue color of magnesium oxide and 2% cobalt oxide are approx
Lapislazuli herstellen, indem ein Gemisch aus 67 bis 700° C 2 Stunden geglüht, wonach das Material folgendeMake lapis lazuli by calcining a mixture from 67 to 700 ° C for 2 hours, after which the material is the following
77 Teilen Aluminiumoxyd, 33 bis 23 Teilen Magnesium- Korngrößenverteilung aufweist:77 parts aluminum oxide, 33 to 23 parts magnesium grain size distribution has:
oxyd mit bis zu 5% Kobaltoxyd verformt und auf < 5 α etwa 75°/oxide deformed with up to 5% cobalt oxide and reduced to <5 α about 75 ° /
1900° C erhitzt wird. Überraschenderweise verteilt sich 65 ^ bisio'u etwa 15 °/°1900 ° C is heated. Surprisingly, 65 ^ bisio'u are distributed about 15 ° / °
dabei, obwohl lediglich Reaktionen in festem Zustand ,q , . of) i7 etwa 8 °/°thereby, although only reactions in the solid state, q,. of) i7 about 8 ° / °
' stattfinden, das färbende Kobaltoxyd gleichmäßig, so daß > 20 α etwa 2 °/'take place, the coloring cobalt oxide evenly, so that> 20 α about 2 ° /
ein einheitliches, sehr festes Reaktionsprodukt erzielt ^ a uniform, very solid reaction product achieved ^
wird;'dessen Farbtiefe je nach der Menge des zugesetzten Das Gemisch wird mit einem Druck von 800 kg/cm2 is; 'whose depth of color depends on the amount of added The mixture is with a pressure of 800 kg / cm 2
KöbaitjjjSydes schwankt. Für Schmuckzwecke haben 70 zu dem gewünschten Formkörper verpreßt und sodannKöbaitjjjSydes fluctuates. For jewelry purposes 70 have pressed into the desired shape and then
bei 1770°C 90 Minuten gebrannt. Dabei tritt ein erheblicher Schwund ein, und es bildet sich ein Gefiige mit einer durchschnittlichen Kristallitgröße von 400 μ. Die Farbe ändert sich gegenüber dem gepreßten Körper nach tiefblau und entspricht der Grundfarbe des Lapislazuli.Fired at 1770 ° C for 90 minutes. In doing so, a significant one occurs Shrinkage and a structure with an average crystallite size of 400 μ is formed. the The color changes to deep blue compared to the pressed body and corresponds to the basic color of the lapis lazuli.
Claims (5)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1066193B true DE1066193B (en) | 1959-10-01 |
Family
ID=592350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT1066193D Pending DE1066193B (en) | Manufacture of synthetic moldings |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1066193B (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3473935A (en) * | 1965-08-18 | 1969-10-21 | Wayne D Wilson | Synthesis of beryl |
-
0
- DE DENDAT1066193D patent/DE1066193B/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3473935A (en) * | 1965-08-18 | 1969-10-21 | Wayne D Wilson | Synthesis of beryl |
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