DE1066039B - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse von Schmelzen, insbesondere Stahlschmelzen in metallurgischen öfen, während des Chargenverlaufes und zur Einstellung der Chargenzusammensetzung. Sie befaßt sich ferner mit einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.The invention relates to a method for the analysis of melts, in particular steel melts in metallurgical ovens, during the course of the batch and for setting the batch composition. she is also concerned with an apparatus for carrying out the method according to the invention.
Bei der Analyse einer Stahlschmelze ist man bisher in der Weise vorgegangen, während des Chargenverlaufes Proben aus der Schmelze zu nehmen, diese abzugießen und einer!|chejnjschen]Aiia^_ lyjejzuzuführen. Die chemische Analyse besteht darin, durch rein chemische Trennmethoden die in der Schmelze vorhandenen Elemente abzutrennen und sie dann qualitativ und quantitativ zu bestimmen.When analyzing a steel melt, the procedure so far has been to take samples from the melt during the course of the batch, pour them off and add one! | chejnjschen] Aiia ^ _ lyjejzuzu give. Chemical analysis consists in separating the elements present in the melt using purely chemical separation methods and then determining them qualitatively and quantitatively.
Eine weitere^Möglichkeit der Analysenbestimmung besteht darin, aus den entnommenen Proben kleineAnother possibility of determining the analysis consists in taking small samples from the samples taken
Verfahren und Vorriciitung zur Analyse von Schmelzen, insbesondere von Stahlschmelzen in SchmelzöfenMethod and device for the analysis of melts, in particular of steel melts in melting furnaces
Anmelder: Deutsche Edelstahlwerke Aktiengesellschaft, Krefeld, Oberschlesienstr. 16Applicant: Deutsche Edelstahlwerke Aktiengesellschaft, Krefeld, Oberschlesienstr. 16
Dipl.-Phys. Erich Zipse1 Krefeld, ist als Erfinder genannt wordenDipl.-Phys. Erich Zipse 1 Krefeld, has been named as the inventor
Elektroden zu gießen und diese dann in ein Spektrometer zur fspektralarialytischenlUntersuchung einzusetzen. Es wurde dabei so vorgegangen, daß mittels geeigneter Stromquellen zwischen zwei Elektroden ein Lichtbogen oder ein elektrischer Funken erzeugt wurde. Das Licht dieses Bogens oder Funkens wurde dann mit Hilfe von Prismen oder Strichgittern spektral zerlegt und an Hand der entstandenen Spektrallinien die Zusammensetzung der EJemente der Elektroden und damit die Zusammensetzung der Schmelze ermittelt. Electrodes to be poured and then to be used in a spectrometer for spectral analysis. The procedure was such that an arc or an electrical spark was generated between two electrodes by means of suitable power sources. The light from this arc or spark was then spectrally broken down with the aid of prisms or line grids and the composition of the elements of the electrodes and thus the composition of the melt was determined on the basis of the resulting spectral lines.
Obwohl beide Verfahren bis zur äußersten Perfektion betrieben wurden, war es trotzdem immer erforderlich, zur Analyse Proben aus dem Ofen zu entnehmen, diese abzugießen, erkalten zu lassen, um sie dann der weiteren Untersuchung zuzuführen. Die Verfahren des Analysierens sind aber langwierig, zeitraubend und verhältnismäßig umständlich. Es ist auch mit ihnen nicht möglich, die Zusammensetzung des Bades kontinuierlich zu verfolgen.Although both procedures were carried out to the utmost perfection, it was nevertheless always necessary to take samples from the oven for analysis, pour them off, let them cool down to get them then to be sent for further investigation. However, the methods of analyzing are tedious and time-consuming and relatively cumbersome. Even with them it is not possible to determine the composition of the To monitor the bath continuously.
Erfindungsgemäß soll nun ein Verfahren angegeben werden, welches es ermöglicht, die Ermittlung der Zusammensetzung der Schmelze, insbesondere einer Stahlschmelze, in metallurgischen öfen ohne Entnahme von Proben von Anfang bis Ende des Chargenverlaufes kontinuierlich durchzuführen und gegebenenfalls die Zuschlage selbsttätig zuführen zu lassen. Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei allen Schmelzöfen, wie Elektro! ichtbogenöf en, Siemens-Martin-Öfen, induktiv beheizten öfen od. dgl. Anwendung finden.According to the invention, a method is now to be specified which makes it possible to determine the Composition of the melt, in particular a steel melt, in metallurgical furnaces without extraction of samples continuously from the beginning to the end of the batch process and, if necessary to let the aggregate feed automatically. The method according to the invention can be used for all Melting furnaces, like electric! Arc furnaces, Siemens-Martin furnaces, inductively heated furnaces or the like. Application Find.
. Das erfindungsgemäße Verfahren zur vorzugsweise kontinuierlichen Analyse von Metallschmelzen und
gegebenenfalls zur Einstellung bzw. Regelung der Schmelzbadzusammensetzung, insbesondere von Stahlschmelzen,
während des Chargenverlaufes durch Erzeugung und Messung von Spektrallinien ist dadurch
gekennzeichnet, daß ini Ofen unmittelbar zwischen j der Schmelze und einer Elektrode ein Lichtbogen
bzw. ein Funken erzeugt wird, dessen Licht in an sich : bekannter Weise spektral zerlegt und daraus die Zusammensetzung
des Bades qualitativ und quantitativ bestimmt wird.
^2" Besonders, vorteilhaft läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren bei Elektapüchtbogenöfen anwenden,
da dort der zwischen Kohle und Einsatz bzw. Badoberfläche stehende Lichtbogen zur spektralen
Zerlegung verwendet werden kann. Aber auch bei allen anderen Schmelzöfen, wie beispielsweise gasbeheizten
oder induktiv, beheizten öfen, ist es möglich, durch Einführung einer Hilfselektrode, die mit
der Schmelze an eine geeignete Stromquelle gelegt wird, zwischen_Badoberfläche und Elektrode einen
Funken odeTXjchtbogen zu erzeugen und deren Licht spektral zu zerlegen.. The inventive method for preferably continuous analysis of molten metals and, optionally, for setting or regulating the Schmelzbadzusammensetzung, in particular steel melts, during the batch path by the generation and measurement of spectral lines is characterized in that ini furnace directly between the melt and an electrode j, an arc or . is spectrally dispersed known manner and determines the composition of the bath qualitatively and quantitatively: a spark whose light in itself is generated.
^ 2 Especially advantageous is the inventive process in Elektapüchtbogenöfen can "apply, because there the standing between coal and use or bath surface arc can be used for spectral decomposition. But even with all other furnaces such as gas-heated or inductively heated furnaces, It is possible, by introducing an auxiliary electrode, which is placed with the melt on a suitable power source, between the bath surface and the electrode to generate a spark or arc and to split its light spectrally.
Um ein nicht verfälschtes Bild zu erhalten, ist es zweckmäßig, die (^chlacke; von der Badoberfläche während des Analysierens mindestens unterhalb der Elektrode zu (fentfernen^ deren Lichtbogen für die Be-Stimmung verwendeTwird.In order to obtain a non-corrupted image, it is desirable that (^ chlacke; of the bath surface during said analyzing at least to underneath the electrode (fentfernen ^ whose arc for loading mood is used.
Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens . besteht im übrigen auch darin, daß bei nicht abgezogener Schlackendecke auch die Schlackenzusammensetzung spektralanalytisch untersucht werden kann. Es ist zwar bereits bekannt, die Temperatur und auch die chemische Zusammensetzung einer Metallschmelze, auf der eine Schlackenschicht schwimmt, dadurch zu ermitteln, daß die elektrische Spannung .gemessen wird, die sich an der Phasengrenze Metallschmelze-Schlackenschmelze ausbildet. Dieses Verfahren konnte sich jedoch in der Praxis nicht durchsetzen, da die gemessene Spannung stets von mehreren Größen — nämlich einerseits der Temperatur und andererseits der Zusammensetzung7 der Schmelze—- abhängig ist.An advantage of the method according to the invention. Incidentally, there is also the fact that the slag composition can also be examined by spectral analysis when the slag cover is not removed. It is already known to determine the temperature and also the chemical composition of a molten metal on which a layer of slag floats by measuring the electrical voltage that forms at the molten metal / molten slag phase boundary. However, this method could in practice not prevail because the measured voltage of several sizes always - on the one hand the temperature, and on the other hand the composition 7 of Schmelze-- depends.
' 909 629/134'909 629/134
urch wird das erhaltene Bild verwischt, und es :ht mit Sicherheit zu sagen, auf welchen Einfluß Potentialschwankung zurückzuführen ist. Demüber. ist das erfindungsgemäße Verfahren von eraturschwankungeh in der Schmelze unabhännd es spricht nur auf Änderungen der chemischen rimensetzung an.This blurs the image obtained, and it is impossible to say with certainty on which influence Potential fluctuation is due. About that. is the inventive method of Temperature fluctuations in the melt independently it only speaks to changes in the chemical rim setting on.
-hrend des Einschmelzens kommt es des öfteren daß irgendwelche unbekannten Gaseinschlüsse >rm von Blasen eruptiv an die Oberfläche geil. Da diese Gaseinschlüsse im allgemeinen auch halb der Elektroden heraustreten, ist es mit dem ungsgemäßen Verfahren weiterhin möglich, diese alysieren.- During the melting it often happens that some unknown gas inclusions > rm of bubbles eruptive to the surface cool. Since these gas inclusions generally also half of the electrodes emerge, it is still possible with the method according to the invention, these to analyze.
canntlich ist die Gasatmosphäre eines Lichtis von der Zusammensetzung der Elektroden, in η Fall Elektrode und Bad, abhängig. Es kann zweckmäßig sein, die bei Verwendung einer litelektrode durch diese selbst entstehenden Speklien bei der Messung zu berücksichtigen, insdere diese zu eliminieren. Dies kann beispielsderart geschehen, daß die von einem konstanten and der Elektrode herrührenden Linien in ihrer sität als Grundlage angenommen werden. Ist die sität höher, so stellt dieser Überschuß ein Maß las vorhandene zu untersuchende Element, in τι Fall Kohlenstoff, dar. Bei Verwendung von elektroden ist es zweckmäßig, zwei oder mehrere roden vorzusehen, für welche solche Werkstoffe :zt werden, die in der Schmelze nicht zu ermitteln Nach Durchführung dieser Maßnahmen ist es möglich, das Bad nicht nur qualitativ, sondern quantitativ zu analysieren.The gaseous atmosphere of a light can be of the composition of the electrodes in η case electrode and bath, depending. It can be useful when using a due to these self-generated specia in the measurement, especially to eliminate them. This can be done, for example, in such a way that the from a constant on the electrode originating lines are assumed in their sity as a basis. Is the sity is higher, this excess represents a measure of the existing element to be examined in In the case of carbon, it is advisable to use two or more electrodes for which such materials are to be provided that cannot be determined in the melt After performing these measures, it is possible to make the bathroom not only qualitatively, but to analyze quantitatively.
r den geregelten Ablauf eines Schmelzvorganges bekanntlich von größter Bedeutung, daß während ^hargenverlaufes so oft wie möglich Gehalte der Inen zugegebenen oder bereits vorhandenen Elee festgestellt werden. Mit dem Verfahren gemäß Erfindung kann diese Ermittlung laufend und jeglichen Zeitverlust durchgeführt werden, so die Zusammensetzung der Schmelze und damit 3hargenverlauf in jedem Augenblick angezeigtFor the regulated course of a melting process, it is known that it is of the greatest importance that contents of the elements added or already present are determined as often as possible during the course of the batch. With the method according to the invention , this determination can be carried out continuously and any loss of time, so that the composition of the melt and thus the course of the batch can be displayed at any moment
η störende Einflüsse, die von der Badoberfläche, sondere von der Schlacke herrühren können, tändig auszuschalten, kann erfindungsgemäß auch ;hen einem (künstlich geschaffenen Hohlraum*) hi ichmelze und einer in diesen Hohlraum elektrisch :rt eingebrachten Elektrode ein elektrischer :en oder Bogen erzeugt werden. Dieser Hohlraumη disturbing influences, sondere from the bath surface may result from the slag tändig off, can erfindungsge Mäss a uch; hen an (artificially created cavity *) hi ichmelze and an electrically into this cavity: rt introduced electrode an electrical en or Arc are generated. This cavity
mit einer in die Schmelze eingeführten rohrIgen (Jjoncfe) in welcher eine Elektrode elektrisch :rt untergebracht ist, hergestellt werden. Zu m Zweck wird auf die rohr förmige Sonde ein so ;r Druck eines nicht reaktionsfähigen Gases ge-1, daß am unteren Ende der Sonde eine kleine : entsteht oder zumindest die Schmelze aus demin which an electrode electrically connected to a pipe introduced into the melt Igen (Jjoncfe): rt is housed are prepared. Is formed, or at least the melt of the: r pressure of a non-reactive gas overall 1, that at the lower end of the probe a little, to such a purpose, m is on the tubular probe
herausgedrückt wird. In dem so entstehenden raum wkd nun zwischen der Elektrode und der lelze mittels einer geeigneten elektrischen Spansquelle der Funken oder Lichtbogen gezogen, ibei kann die rohrförmige Sonde durch geeignete dnung der Elektrode in dieser gleichzeitig als rittskanal für das spektral zu zerlegende Litht ai.is pushed out. In the space created in this way wkd now between the electrode and the sparks or arcs are drawn by means of a suitable electrical voltage source, In this case, the tubular probe can simultaneously be used as a rittskanal for the lith ai to be spectrally decomposed.
weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird vorlagen, das Licht der entstehenden Spektrallinien ι sich bekannter Weise auf Fotozellen fallen zu n, die an den betreffenden Stellen, an denen die in der zu ermittelnden Elemente auftreten, an-Another embodiment of the invention will be presented, the light of the resulting spectral lines ι is known to fall on photocells to n, which at the relevant points where the in which the elements to be determined occur, but
gebracht sind. Derartige Anordnungen sind als fotoelektrische Spektrometer bekanntgeworden. Bei diesen fotoelektrischen Spektrometern wird die Intensität des Lichtes der Linien. durch die Fotozellen in elekirische Ströme umgewandelt. Diese Ströme werden über Verstärker einem Anzeigesystem zugeführt, durch welches laufend die Elemente selbst und ihr Prozentgehalt angezeigt oder mittels eines Schreibersystems aufgezeichnet werden können. Es ist indesare brought. Such arrangements have become known as photoelectric spectrometers. With these Photoelectric spectrometers will measure the intensity of the light from the lines. through the photocells in electrical Streams converted. These currents are fed to a display system via amplifiers, by which the elements themselves and their percentage are continuously displayed or by means of a recorder system can be recorded. It is, however
ίο auch möglich, in vereinfachter Ausführung gegebenenfalls zu rein qualitativen Bestimmungen normale Spektrometer zu verwenden, mit welchen die Linien fotografisch aufgenommen und ausgewertet werden können. Auf diese Weise ist es möglich, eine große quantitative oder rein qualitative Analyse vorzunehmen. ίο also possible, in a simplified version, if necessary normal for purely qualitative determinations To use a spectrometer with which the lines are photographed and evaluated can. In this way it is possible to do a large quantitative or purely qualitative analysis.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird weiterhin eine Vorrichtung angegeben. Diese besteht aus einem in einer öffnung des Ofens angebrachten und gegebenenfalls mit einer Linsenoptik versehenen Rohr und einem normalen oder fotoelektrischen Spektrometer zur fotografischen oder elektrischen Aufzeichnung der entstehenden Spektrallinien. Das mittels eines Gitters oder eines Prismas zerlegte Licht des Bogens oder Funkens weist entsprechend der Anzahl der Elemente, die im Lichtbogen vorhanden sind, mehr oder weniger viele Linien auf. Die Intensität der Linien ist ein Maß für die Menge des im Lichtbogen enthaltenen Elementes. A device is also specified for carrying out the method according to the invention. This consists of a tube fitted in an opening of the furnace and optionally provided with lens optics and a normal or photoelectric spectrometer for photographic or electrical recording of the resulting spectral lines. The light of the arc or spark, which is split up by means of a grating or a prism, has a greater or lesser number of lines depending on the number of elements that are present in the arc. The intensity of the lines is a measure of the amount of element contained in the arc.
Die bekannten fotoelektrischen Spektrometer, die erfindungsgemäß an den Ofen angeschlossen werden können, sind mit einer Vielzahl von Fotozellen besetzt. Diese Zellen sind da angeordnet, wo den Ele menten entsprechende Linien erscheinen. Der von ihnen abgegebene Strom wird über Verstärker geleitet und Anzeigeinstrumenten oder einem Schreiber zugeführt. Derartige fotoelektrische Spektrometer sind an sich bekannt Für das erfindungsgemäße Verfahren haben sie jedoch bisher noch keine VerwendungThe known photoelectric spectrometers that are connected to the furnace according to the invention are equipped with a large number of photocells. These cells are arranged where the ele corresponding lines appear. The current they emit is passed through amplifiers and supplied to display instruments or a writer. Such photoelectric spectrometers are known per se However, they have not yet been used for the process according to the invention
+0 gefunden. Soll der elektrische Funken oder Bogen +0 found. Shall the electric spark or arc
J- in einem künstlich geschaffenen Hohlraum in der Schmelze erzeugt werden, so kann etwa folgende Vorjj richtung Anwendung finden:J- are generated in an artificially created cavity in the melt, so may be about the following Before jj direction find application:
In einem Rohr aus schwer schmelzbarem, elektrisch isolierendem Werkstoff, das gegebenenfalls mehrschichtig aufgebaut sein kann, ist eine Elektrode zur Herstellung des Bogens oder Funkens vorgesehen. Dieses Rohr wird nun in die Schmelze eingetaucht und durch geeignete Mittel im Innern des Rohres ein Überdruck eines nicht reaktionsfähigen Gases erzeugt. Durch diesen Überdruck wird die Schmelze aus dem Rohr herausgedrückt, wobei dieser so weit gesteigert werden kann, daß sich am unteren Ende eine Blase bildet. Zwischen der Schmelze und der Elektrode wird nun mittels geeigneter elektrischer Spannungsquellen in dem Hohlraum ein Funken oder Bogen erzeugt. Die Mittel zur Herstellung des Gasüberdruckes im Rohr können aus einer über ein Ventil an das Rohr angeschlossenen Gasflasche bestehen. Am oberen Ende ist das Rohr mit einem lichtdurchlässigen Fenster vorzugsweise aus Quarzglas abgeschlossen. An dieser Stelle kann dann zur spektralen Zerlegung des Lichtes ein Spektrometer in den Lichtstrahl. gebracht werden.In a tube made of hard-to-melt, electrically insulating material, which may be multilayered can be constructed, an electrode is provided for producing the arc or spark. This tube is then immersed in the melt and inserted into the interior of the tube by suitable means Generated overpressure of a non-reactive gas. This overpressure causes the melt to move out of the Tube pushed out, this can be increased so much that there is a bubble at the lower end forms. A spark or arc is now generated in the cavity between the melt and the electrode by means of suitable electrical voltage sources. The means for producing the gas overpressure in the pipe can be connected via a valve to the Pipe connected to the gas cylinder. At the top of the tube is a translucent Window preferably made of quartz glass. At this point you can then proceed to the spectral decomposition of light a spectrometer in the light beam. to be brought.
Da bekanntlich auch elektrisch isolierte, beispielsweiseikeramische, Werkstoffe bei erhöhten Temperaturen leitend werden, kann es zweckmäßig sein, die Sonde aus zwei mit Zwischenraum ineinandergesteckte und am Einführungsende geschlossene Rohre aus isolierendem hochschmelzendem Werk-Since, as is well known, electrically insulated, for example ceramic, materials also become conductive at elevated temperatures, it can be useful to construct the probe from two tubes of insulating high-melting material which are inserted into one another with a gap and are closed at the insertion end.
Claims (18)
Publications (1)
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