DE1065823B - Process for granulating Phos phatgesttm - Google Patents
Process for granulating Phos phatgesttmInfo
- Publication number
- DE1065823B DE1065823B DENDAT1065823D DE1065823DA DE1065823B DE 1065823 B DE1065823 B DE 1065823B DE NDAT1065823 D DENDAT1065823 D DE NDAT1065823D DE 1065823D A DE1065823D A DE 1065823DA DE 1065823 B DE1065823 B DE 1065823B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- granules
- phosphate rock
- alkali metal
- mesh size
- phosphate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 12
- UKNAYQWNMMGCNX-UHFFFAOYSA-N sodium;[hydroxy(phenyl)methyl]-oxido-oxophosphanium Chemical compound [Na+].[O-][P+](=O)C(O)C1=CC=CC=C1 UKNAYQWNMMGCNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 61
- 239000002367 phosphate rock Substances 0.000 claims description 57
- VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;fluoride;triphosphate Chemical compound [F-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D 0.000 claims description 56
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 18
- AQMNWCRSESPIJM-UHFFFAOYSA-M Sodium metaphosphate Chemical compound [Na+].[O-]P(=O)=O AQMNWCRSESPIJM-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 17
- 235000019983 sodium metaphosphate Nutrition 0.000 claims description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 9
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims description 3
- 229940045916 polymetaphosphate Drugs 0.000 claims 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 25
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 20
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 14
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 13
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 11
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 11
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K [O-]P([O-])([O-])=O Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 10
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 10
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 125000005341 metaphosphate group Chemical group 0.000 description 9
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 7
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 7
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 6
- 235000019731 tricalcium phosphate Nutrition 0.000 description 6
- 241001460678 Napo <wasp> Species 0.000 description 5
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 5
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 4
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 4
- 238000005029 sieve analysis Methods 0.000 description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 229910000318 alkali metal phosphate Inorganic materials 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminum Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000005188 flotation Methods 0.000 description 3
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H Tricalcium phosphate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 229910000272 alkali metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 2
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 2
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 2
- 230000000717 retained Effects 0.000 description 2
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 2
- 239000001187 sodium carbonate Substances 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940030850 Avar Drugs 0.000 description 1
- 210000000988 Bone and Bones Anatomy 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 229920000388 Polyphosphate Polymers 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N Silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HWKQNAWCHQMZHK-UHFFFAOYSA-N Trolnitrate Chemical compound [O-][N+](=O)OCCN(CCO[N+]([O-])=O)CCO[N+]([O-])=O HWKQNAWCHQMZHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 description 1
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 239000000567 combustion gas Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing Effects 0.000 description 1
- XGZRAKBCYZIBKP-UHFFFAOYSA-L disodium;dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Na+].[Na+] XGZRAKBCYZIBKP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000010410 dusting Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 229910000403 monosodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019799 monosodium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 201000008048 nemaline myopathy 5 Diseases 0.000 description 1
- 229910052585 phosphate mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 description 1
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 description 1
- 159000000001 potassium salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 150000003388 sodium compounds Chemical class 0.000 description 1
- AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M sodium dihydrogen phosphate Chemical compound [Na+].OP(O)([O-])=O AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/01—Treating phosphate ores or other raw phosphate materials to obtain phosphorus or phosphorus compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
- C22B1/14—Agglomerating; Briquetting; Binding; Granulating
- C22B1/24—Binding; Briquetting ; Granulating
- C22B1/2406—Binding; Briquetting ; Granulating pelletizing
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Geology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Glanulating (AREA)
Description
DEUTSCHESGERMAN
KL.12iKL.12i
PATENTAMTPATENT OFFICE
COIbCOIb
115474 IVa/12i115474 IVa / 12i
2. OKTOBER 1958OCTOBER 2, 1958
BEKANNTMACHUNG DERANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 24. SEPTEMBER 1959NOTICE LOGIN AND ISSUE OF THE EDITORIAL: SEPTEMBER 24, 1959
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Granulieren von feinzerkleinertem Phosphatgestein unter Verwendung von Alkalimetallmetaphosphaten als Bindemittel.The present invention relates to a method for granulating finely divided phosphate rock using alkali metal metaphosphates as binders.
Beim Betrieb von Hoch- oder elektrischen öfen zur Reduktion von Phosphaten muß das Aufgabegut praktisch frei von feinen Partikeln sein, um einen Verlust der Feinanteile in Gichtgasen und eine Verunreinigung der flüchtigen phosphorhaltigen, beim Arbeiten des Ofens erzeugten Gase zu verhindern. Im allgemeinen wird als minimale Teilchengröße des Phosphatgesteinsbestandteiles des Aufgabegutes verlangt, daß nicht mehr als 10% vom Gestein durch ein Sieb 2,362 mm lichter Maschenweite hindurchgehen, wobei der überwiegende Partikelanteil auf einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 3,327 mm zurückgehalten wird.When operating high or electric ovens for Reduction of phosphates, the feed material must be practically free of fine particles in order to achieve a Loss of fines in blast furnace gases and contamination of the volatile phosphorus-containing ones To prevent working of the furnace generated gases. In general, the minimum particle size is the Phosphate rock component of the feed requires that no more than 10% of the rock through a Sieve 2.362 mm clear mesh size, with the majority of the particles on a sieve is retained with a clear mesh size of 3.327 mm.
Zur Verwendung als Geniengeteil eines Reduktionsofenaufgabegutes kann man ein grobes Pebble-Phosphatgestein verwenden, wie es als Rohphosphat in Florida und Tennessee abgebaut wird. Nach Förderung des Erzes werden grobe Teilchen aus dem Grundmaterial durch Absieben oder mittels anderer Klassicrarbeitsvorgänge abgetrennt und bis zur Trockne erhitzt. A coarse pebble phosphate rock can be used as a genius part of a reduction furnace feed use as it is mined as rock phosphate in Florida and Tennessee. After funding of the ore are coarse particles from the base material by sieving or by means of other classi-working processes separated and heated to dryness.
Nach Abscheidung der groben Phosphatpartikeln wird das Rückstandsmaterial zwecks Abtrennung von Kieselsäure und von anderen Gangarten und zwecks Gewinnung eines Konzentrates von feinem Phosphatgestein einem Anreicherungsarbeitsgang unterworfen. Diese Arbeitsstufe kann eine Flotations-, Hydroklassierungs-, Ilerdbehandlungs- und Spiralbehandlungsstufe mit einschließen. Die besonderen Anreicherungsstufen, die benutzt werden, ändern sich mit der spezifischen Art und Natur des zu behandelnden Phosphatgesteins.After the coarse phosphate particles have been separated off, the residue material is used for the purpose of separating off Silicic acid and other types of gangue and for the purpose of obtaining a concentrate of fine phosphate rock subjected to an enrichment operation. This work stage can include a flotation, hydroclassification, Include soil treatment and spiral treatment stages. The particular enrichment levels that are used change with the specific type and nature of the phosphate rock to be treated.
Es wurden zahlreiche Verfahren für die Tierstellung bzw. Vorbereitung eines Reduktionsofenaufgabegutes durch Agglomerieren von Phosphatgesteinspartikeln entwickelt, die zu klein sind, um ohne eine derartige Behandlung verwendet werden zu können. Ein Agglomerieren durch Brikettierung oder Sintern hat sich als zu kostspielig herausgestellt. Bei anderen Arbeitsweisen werden die Phosphatgesteinspartikeln durch Erhitzen in Gegenwart eines Bindemittels, z. B. Phosphorsäure, Schwefelsäure, Bentonit oder eines anderen Binders, agglomeriert. Im allgemeinen waren diese Verfahren unvorteilhaft wegen der hohen Kosten oder wegen der hohen Calcinierungstemperaturen, da Temperaturen zwischen 1095 und 1315° C erforderlieh sind, um Agglomerate des gewünschten Härtegrades zu erzeugen. Außerdem werden mit einem Teil der Bindemittel in das Aufgabegut für den Reduktionsofen zusätzliche Verunreinigungen eingeführt.There have been numerous methods for keeping animals or preparing a reduction furnace feed developed by agglomerating phosphate rock particles that are too small to be without such Treatment to be used. Agglomeration by briquetting or sintering has occurred turned out to be too expensive. In other ways of working, the phosphate rock particles get through Heating in the presence of a binder, e.g. B. phosphoric acid, sulfuric acid, bentonite or one other binder, agglomerated. In general, these methods have been disadvantageous because of their high cost or because of the high calcination temperatures, since temperatures between 1095 and 1315 ° C are required to produce agglomerates of the desired degree of hardness. Also be with a part the binder introduced additional impurities into the feed material for the reduction furnace.
Verfahren zum Granulieren
von PhosphatgesteinMethod of granulating
of phosphate rock
Anmelder:Applicant:
InternationalInternational
Minerals & Chemical Corporation,
Skokie, 111. (V. St. A.)Minerals & Chemical Corporation,
Skokie, 111. (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. H. Rusdike, Beilin-Friedenau,Representative: Dr.-Ing. H. Rusdike, Beilin-Friedenau,
und Dipl.-Ing. K. Grentzenberg,
München 27, Pienzenauerstr. 2, Patentanwälteand Dipl.-Ing. K. Grentzenberg,
Munich 27, Pienzenauerstr. 2, patent attorneys
Arthur N. Baumann, Lakeland, Fla. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt wordenArthur N. Baumann, Lakeland, Fla. (V. St. A.),
has been named as the inventor
Gegenstand der Erfindung ist nun die Herstellung von Granulaten aus feinteiligem Phosphatgestein, die sich als Gemengeteile eines Aufgabegutes für Phosphorreduktionsöfen eignen, indem man Phosphatgestein, eine geringe Menge von einem Alkalimetallmetaphosphat und so viel Wasser innig vermischt, daß in dem Gemenge ein Wassergehalt von etwa 10 bis etwa 20 Gewichtsprozent erreicht wird, in einer Drehtrommel das Gemisch granuliert und die Granulate bei einer über etwa 110° C liegenden Temperatur so lange erhitzt, bis sie praktisch frei von Feuchtigkeit sind:The invention now relates to the production of granules from finely divided phosphate rock, which as mixed parts of a feed material for phosphorus reduction furnaces suitable by making phosphate rock, a small amount of an alkali metal metaphosphate and so much water intimately mixed that the mixture has a water content of about 10 to about 20 percent by weight is achieved, the mixture and the granules are granulated in a rotary drum heated at a temperature above about 110 ° C until it is practically free of moisture are:
Im einzelnen angeführt, kann man erfindungsgetnäß ein Phosphatgesteinskonzentrat, das aus einem Phosphatgestein nach herkömmlichen Anreiclie.rungsmethoden gewonnen wurde und durch ein Sieb 1,168 mm lichter Maschenweite hindurchgeht, nach dem neuartigen Verfahren granulieren. Vorzugsweise benutzt man ein Konzentrat mit einem Knochencalciumphosphat- (BPL-) Gehalt über 68%, da nach den Bestimmungen für ein Phosphatgestein, das in Elektroinduktionsöfen verwendet wird, diese Minimum-BPL-Konzentration verlangt wird. Indessen kann man Konzentrate eines höheren oder niedrigeren Grades für die Herstellung der Granulate, falls diesSpecified in detail, you can according to the invention a phosphate rock concentrate that is made from a phosphate rock using conventional enrichment methods was obtained and passes through a sieve 1.168 mm clear mesh size, after granulate using the novel process. It is preferable to use a concentrate with a bone calcium phosphate (BPL) content over 68%, because according to the regulations for a phosphate rock that is in Induction furnaces used, this minimum BPL concentration is required. In the meantime, one can use concentrates of a higher or lower level Degree for the manufacture of the granules, if so
909 629/277909 629/277
gewünscht wird, benutzen, da der Calciumphosphatgehalt nicht ein entscheidender Faktor für die Granulierung des Gesteins nach dem erfmdungsgcmäßen Verfahren entscheidend ist.is desired to use because of the calcium phosphate content not a decisive factor for the granulation of the rock according to the invention Procedure is crucial.
Das für dieses Verfahren benutzte Phosphatgestein soll nicht gröber als etwa 1,168 mm lichter Maschenweite, vorzugsweise nicht gröber als etwa 0,833 mm lichter Maschenweite sein, um Granulate mit der gewünschten Widerstandfähigkeit gegen Staubbildung und Zerbrechen zu erzeugen. Mindestens 30 Gewichtsprozent der Partikeln müssen durch ein Sieb mit einer öffnung von 0,147 mm lichter Maschenweite, vorzugsweite von 0,074 mm lichter Maschenweite hindurchgehen, vorzugsweise zwischen etwa 30 und etwa 60 Gewichtsprozent der Partikeln sollen durch ein Sieb von 0,074 mm lichter Maschenweite hindurchgehen. Für den Fall, daß das bei der Anreicherung von Phosphaterz gewonnene Phosphatgesteinskonzentrat gröber als es den zuvor erwähnten Teilchengrößen entspricht, ist, kann das Konzentrat zerkleinert werden, um Partikeln der gewünschten Größenverteilung zu erhalten. Alternativ kann man die groben Phosphatgesteinspartikeln homogen mit feinen Teilchen dieses Materials vermischen, um ein Aufgabegut zu bilden, das, wie dies noch eingehender beschrieben wird, die gewünschte Partikelgrößenverteilung aufweist. The phosphate rock used for this process should not be larger than about 1.168 mm clear mesh size, preferably not larger than about 0.833 mm be smaller mesh size in order to produce granules with the desired To create resistance to dust formation and breakage. At least 30 percent by weight the particles must pass through a sieve with an opening of 0.147 mm mesh size, preferably with a mesh size 0.074 mm mesh size, preferably between about 30 and about 60 percent by weight of the particles should pass through a sieve with a mesh size of 0.074 mm. In the event that the phosphate rock concentrate obtained from the enrichment of phosphate ore coarser than it corresponds to the particle sizes mentioned above, the concentrate can be comminuted, to obtain particles of the desired size distribution. Alternatively, you can use the coarse phosphate rock particles Mix homogeneously with fine particles of this material to add a feed material form, which, as will be described in more detail, has the desired particle size distribution.
Beim Trocknen oder Zerkleinern von Phosphatgesteinskonzentraten, die durch Anreicherung von Phosphatmineralien gewonnen wurden, wird eine merkliche Menge an Phospbatstaub, von dem allgemein 100 °/o kleiner als 0,044 mm lichter Maschenweite sind, aus Schachtgasen durch eine geeignete Staubsammelvorrichtung gewonnen. Den bei diesen Arbeitsweisen gewonnenen Phosphatstaub kann man mit einem groben oder teilweise zerkleinerten Phosphatgesteinskonzentrat homogen vermischen, um ein Gemisch mit der gewünschten Korngrößenverteilung herzustellen. So kann man z. B. Granulate, die den gewünschten Härtegrad aufweisen, herstellen, wenn man zerkleinertes Phosphatgesteinskonzentrat, das zu etwa 97 Vo unter 0,295 mm lichter Maschenweite und zu etwa 12% unter 0,074 mm lichter Maschenweitc liegt, mit einem Phosphatstaub unter 0,044 mm lichter Maschenweite im Verhältnis von etwa 90,72 kg Staub je 907,2 kg Konzentrat vermischen, und das Gemisch wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren granuliert. Man kann indessen größere oder geringere Mengen vom Staub benutzen. Dies hängt von der Korngrößenverteilung des groben Phosphatgesteins ab.When drying or crushing phosphate rock concentrates, which are caused by the enrichment of Phosphate minerals are extracted, a noticeable amount of phosphate dust, from which generally 100% smaller than 0.044 mm clear mesh size, from shaft gases through a suitable dust-collecting device won. The phosphate dust obtained in this way of working can be treated with a coarse or partially crushed phosphate rock concentrate Mix homogeneously to produce a mixture with the desired particle size distribution. So you can z. B. Granules that the Have the desired degree of hardness, if you have crushed phosphate rock concentrate that too about 97 Vo with a clear mesh size of 0.295 mm and about 12% with a clear mesh size of 0.074 mm is, with a phosphate dust below 0.044 mm clear mesh size in the ratio of about 90.72 kg of dust Mix 907.2 kg of concentrate each, and the mixture is granulated according to the process according to the invention. You can use larger or smaller amounts of the dust. This depends on the Grain size distribution of the coarse phosphate rock.
Alkalimetaphosphate und Alkalimetallpolymetaphosphate werden als Bindemittel bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet, insbesondere Alkalimetall trimctaphosphate, Alkalitetrametaphosphate, Alkalimetallhexametaphosphate, anderepolymerisierte Alkalimetallmetaphosphate oder Gemische aus diesen Verbindungen. Man kann entweder die Natrium- oder Kaliumsalze oder Gemische dieser Salze verwenden.Alkali metaphosphates and alkali metal polymetaphosphates are used as binders in the present invention Process used, in particular alkali metal trimctaphosphate, alkali tetrametaphosphate, Alkali metal hexametaphosphates, other polymerized alkali metal metaphosphates, or mixtures of these Links. Either the sodium or potassium salts or mixtures of these salts can be used.
Auch werden Mono- und Di-Alkalimetallphosphate verwendet, die Alkalimetallmetaphosphate oder Alkalimetallpolymetaphosphate in situ bilden, wenn sie auf Temperaturen über etwa 260° C erhitzt werden. So stellt man in an sich bekannter Weise z. B. eine wäßrige Mononatriumphosphatlösung dadurch her, daß man Natriumcarbonat in einer wäßrigen Phosphorsäurelösung in einer Menge auflöst, daß sich ein Na2 O : P2 05-Molverhältnis zwischen etwa 1 :1 und etwa 1,4 :*1 ergibt. Diese etwa 92 bis etwa 98*/» Wasser enthaltende Lösung verwendet man, um feuchte Granulate aus !einteiligem Phosphatgestein herzustellen, und diese Granulate werden dann auf eine Temperatur über etwa 540° C erhitzt, wodurch Natriummetaphosphat in situ gebildet wird.Also used are mono- and di-alkali metal phosphates which form alkali metal metaphosphates or alkali metal polymetaphosphates in situ when heated to temperatures above about 260 ° C. So you put in a known manner z. B. an aqueous monosodium phosphate solution by dissolving sodium carbonate in an aqueous phosphoric acid solution in an amount that results in a Na 2 O: P 2 0 5 molar ratio between about 1: 1 and about 1.4: * 1. This solution, containing about 92 to about 98% water, is used to make moist granules of one-part phosphate rock, and these granules are then heated to a temperature above about 540 ° C., whereby sodium metaphosphate is formed in situ.
Als Bindemittel dienen somit außer Alkalimetaphosphaten auch solche Phosfüfrate, die beim Erhitzen über etwa 260° C Alkalimetaphosphate, bilden.In addition to alkali metal metaphosphates, phosphate rates that are used on heating also serve as binders form alkali metaphosphates above about 260 ° C.
Vorzugsweise benutzt-man^eiii in Wasser lösliches Alkalimetallmetaphosphafc ,^nifc^inem Alkalimetalloxyd-P2 Oj-Molverhältnis von zwischen etwa 1,0:1Preferably, a water-soluble alkali metal metaphosphate is used, but an alkali metal oxide P 2 O molar ratio of between about 1.0: 1 is used
ίο und etwa 1,4:1. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet man spezifisch ein wasserlösliches Natriummetaphosphat mit einem Na2 O : P2 O5-MoI-verhältnis von etwa 1,33 :1. Ein geeignetes Bindemittel zum Gebrauch in dem erfindungsgemäßen Verfahren ist ein rohes Natriummetaphosphat, das im wesentlichen ein Gemisch von Natriumhcxametaphosphat und Natriumtetrametaphosphat umfaßt.ίο and about 1.4: 1. In the process according to the invention, a water-soluble sodium metaphosphate with an Na 2 O: P 2 O 5 mol ratio of about 1.33: 1 is specifically used. A suitable binder for use in the method of the invention is a crude sodium metaphosphate which essentially comprises a mixture of sodium hydroxametaphosphate and sodium tetrametaphosphate.
Alkalimetallphosphate, wie z. B. Mono- und Dihydrogenalkalimetallphosphate, können während desAlkali metal phosphates, such as. B. mono- and dihydrogen alkali metal phosphates, can during the
so anschließenden Erhitzens der Granulate mit dem Pbosphatgestein chemisch in Umsetzung treten; daher sind sie für die Verwendung beim Granulieren etwas weniger erwünscht als Alkalimetallmetaphosphate. Benutzt man Alkalimetalltnpolyphosphate als Bindemittel, dann ist die für die Erzielung eines richtigen Bindens des Phosphatgesteins in die granulierte Form benötigte Temperatur im allgemeinen höher als diejenige, die man bei Benutzung eines Alkalimetaphosphates mit einem Alkalimetalloxyd-P2O5-Molverhältnis unter etwa 1,4 :1 anwendet.so subsequent heating of the granules chemically react with the phosphate rock; therefore, they are somewhat less desirable than alkali metal metaphosphates for use in granulating. If alkali metal polyphosphates are used as binders, then the temperature required to achieve proper binding of the phosphate rock in the granular form is generally higher than that which is required when using an alkali metaphosphate with an alkali metal oxide P 2 O 5 molar ratio below about 1.4 : 1 applies.
Ein geeignetes Natriummetaphosphatbindemittcl kann man in an sich bekannter Weise dadurch herstellen, daß man unreine Phosphorsäure mit einem P2O5-Gehalt von etwa 26 Gewichtsprozent mit Na-A suitable sodium metaphosphate binder can be produced in a manner known per se by mixing impure phosphoric acid with a P 2 O 5 content of about 26 percent by weight with Na
triumchlorid in einer solchen Menge umsetzt, daß ein Na2O : P2 O5-Mol verhältnis zwischen etwa 1:1 und etwa 1,2 : 1 entsteht. Die entstandene Lösung wird in einem geeigneten Ofen bei etwa 925° C erhitzt, um praktisch alles von den chlortragenden Verbindungen zu verdampfen. Die entstandene Schmelze wird rasch aus dem Ofen abgezogen und schnell in Wasser abgeschreckt, um eine rohe Natriummetaphosphatlösung zu gewinnen, die Calcium-, Eisen- und Aluminiumverunreinigungen enthält. Nach Feststellung des Gesamt-P2O5-Gehaltes in der Lösung und nach Abzug vom Gesamten der mit Eisen- und Aluminiumverunreinigungen gebundenen P2O6-Mcnge und unter der Voraussetzung, daß der zurückbleibende P2 O8-Gehalt mit dem Natrium eine Verbindung zu Metaphosphat eingegangen ist, beträgt das richtiggestellte Na2O : P2O1;-Verhältnis der Lösung etwa 1,33 : 1.Trium chloride converts in such an amount that a Na 2 O: P 2 O 5 molar ratio between about 1: 1 and about 1.2: 1 is formed. The resulting solution is heated in a suitable oven at around 925 ° C in order to evaporate practically all of the chlorine-bearing compounds. The resulting melt is quickly withdrawn from the furnace and quickly quenched in water to produce a crude sodium metaphosphate solution containing calcium, iron and aluminum impurities. After determining the total P 2 O 5 content in the solution and subtracting the total amount of P 2 O 6 bound with iron and aluminum impurities and provided that the remaining P 2 O 8 content is one with the sodium If the connection to metaphosphate has been established, the corrected Na 2 O: P 2 O 1 ; ratio of the solution is about 1.33: 1.
Natriummetaphosphat kann man auch dadurch herstellen, daß man eine Natriumverbindung, wie z. B. Natriumcarbonat oder Natriumhydroxyd, mit Phosphorsäure nach einem ähnlichen bekannten Verfahren wie bei Benutzung von Natriumchlorid umsetzt.Sodium metaphosphate can also be produced by that you have a sodium compound, such as. B. sodium carbonate or sodium hydroxide, with phosphoric acid by a known method similar to that used when using sodium chloride.
Man vermischt oder vermahlt das Alkalimetallmetaphosphat als wäßrige Lösung mit dem Phosphatgestein in einer Menge, die äquivalent ist zwischen etwa 2,27 und etwa 22,7 kg Metaphosphat je 907,2 kg Gestein, vorzugsweise zwischen etwa 4,54 und etwa 9,072 kg je 907,2 kg Phosphatgestein.The alkali metal metaphosphate is mixed or ground as an aqueous solution with the phosphate rock in an amount equivalent to between about 2.27 and about 22.7 kg of metaphosphate per 907.2 kg of rock, preferably between about 4.54 and about 9.072 kg 907.2 kg of phosphate rock per 907.2 kg.
Die Menge des zum Granulieren des Phosphatgesteins benutzten Wassers soll zwischen etwa 10 und etwa 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen etwa 11 und etwa 18 Gewichtsprozent, des Gemisches liegen und kann gleichzeitig mit dem Metaphosphatbindemittel dadurch hinzugegeben \verden, daß man die Konzentration des Metaphosphates in der wäßrigen Lösung auf zwischen etwa 2 und etwa 15 Gewichts-The amount of water used to granulate the phosphate rock should be between about 10 and about 20 percent by weight, preferably between about 11 and about 18 percent by weight, of the mixture and can be added at the same time as the metaphosphate binder by the Concentration of the metaphosphate in the aqueous solution to between about 2 and about 15 weight
proxcnt, vorzugsweise zwischen etwa 4 und etwa 8 Gewichtsprozent, einstellt. Wendet man weniger als etwa 10 Gewichtsprozent Wasser an, dann ist zuwenig Wasser anwesend, um den gewünschten Agglomerierungsgrad der Phosphatgesteinspartikeln herbeizuführen. Bei über etwa 20 Gewichtsprozent liegenden Wassermengen tritt während der anschließenden Trocknungsstufe Zerspringen (Rissigwerden) der Granulate auf, wodurch die Festigkeit dieser Formkörper vermindert wird. Vorzugsweise gibt man Wasser in Form einer wäßrigen Alkalimetallmetaphosphatlösung hinzu; man muß aber jegliches schon in dem Phosphatgestein vorhandene Wasser berücksichtigen, wenn man die Konzentration der Metaphosphatlösung einstellt.proxcnt, preferably between about 4 and about 8 percent by weight, adjusts. If less than about 10 percent by weight of water is used, then this is not enough Water present to bring about the desired degree of agglomeration of the phosphate rock particles. If the amount of water is over about 20 percent by weight, it occurs during the subsequent Drying stage The granules crack (cracking), reducing the strength of these moldings is decreased. Preferably, water is added in the form of an aqueous alkali metal metaphosphate solution added; but one must take into account any water already present in the phosphate rock, when adjusting the concentration of the metaphosphate solution.
Das feinteilige Phosphatgestein, entweder mit oder ohne Zusatz von Phosphatstaub, kann man mit einer wäßrigen Lösung von Natriumnietaphosphat in einer geeigneten Vorrichtung für homogenes Mischen, z. B. in einem Kollergang oder in einer Mühle, vermengen, um ein praktisch homogenes Gemisch zu erhalten. Dieses kann man in eine herkömmliche umlaufende Trommel-Granulierungsvorrichtung einbringen, um die Granulate zu bilden, die von einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von etwa 2,362 mm zurückgehalten werden.The finely divided phosphate rock, either with or without the addition of phosphate dust, you can with an aqueous solution of sodium nietaphosphate in a suitable device for homogeneous mixing, e.g. B. in a pan mill or in a mill, mix, in order to obtain a practically homogeneous mixture. This can be converted into a conventional rotary Insert drum granulator to form the granules, which are passed through a sieve with a clear mesh size of about 2.362 mm can be retained.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden feuchte Granulate in einer Pfannen-Granulierungsvorrichtung, allgemein als Granulierteller in der Granulierungstechnik bekannt, hergestellt. Ein derartiger Pfannen-Granulierungsapparat ist im Enginecrung a. Mining Journ., 158, Nr. 6 (Juni 1957), S. 117, beschrieben worden.In a preferred embodiment of the invention, moist granules are used in a pan granulation device, commonly known as a granulating plate in granulation technology. Such a pan granulator is in Engineering a. Mining Journ., 158, No. 6 (June 1957), P. 117.
Die Pfannen-Granulierungsvorrichtung ist eine geneigte umlaufende Scheibe (Teller) oder Pfanne. Das Phosphatgesteinsfeine wird, mit oder ohne Phosphatstaub, an einer Stelle, bevorzugt unter der Mittelachse, im Abstand von etwa der Hälfte des Pfannenradius von der Mitte und an einem Punkt in der Nähe von der Bodenfläche der Pfanne, jedoch von dieser abgesetzt, eingebracht. Die Pfanne kann entweder rechtsdrehend oder im Gegensinn angetrieben werden. Eine wäßrige Alkalimetallmetaphosphatlösung wird durch eine oder mehrere Düsen angrenzend an die Pfannenwand in einem Flächengebiet im 90- bis 180°- Quadrat aufgesprüht, vorzugsweise zwischen etwa 125 und etwa 180°, wenn die Pfanne im Uhrzeigersinn in Umlauf gesetzt wird. Indessen kann man das Phosphatrohgestein und die Metaphosphatlösung an irgendeiner Stelle im Pfannen-Granulierungsapparat einbringen, die eine zufriedenstellende Granulierung ergibt.The pan granulating device is an inclined rotating disc (plate) or pan. That Phosphate rock fine is, with or without phosphate dust, in one place, preferably below the central axis, about half the cup radius from the center and at a point nearby from the bottom surface of the pan, but separated from this, introduced. The pan can either clockwise or in the opposite direction. An aqueous alkali metal metaphosphate solution is used through one or more nozzles adjacent to the pan wall in an area at 90 to 180 ° Sprayed square, preferably between about 125 and about 180 degrees when the pan is clockwise is put into circulation. In the meantime you can look at the phosphate rock and the metaphosphate solution anywhere in the pan granulator that will provide satisfactory granulation results.
Für die Erzeugung von Granulaten zwischen etwa unter 12,7 und über 3,36 mm lichter Maschenweite ändert sich die erforderliche Neigung und die Geschwindigkeit der Scheibe mit dem Pfannendurchmesscr und der Aufgabegeschwindigkeit. Wird ein Gutdurchsatz von etwa 136,1 bis 226,8 kg Phosphatgestein je Stunde in einer Pfannen-Granulierungsvorrichtung mit einem Durchmesser von etwa 0,99 m eingebracht, dann hat sich herausgestellt, daß eine Geschwindigkeit von etwa 27 U/Min, und eine Pfannenneigung von etwa 55° Granulate ergibt, deren aller Größe im wesentlichen zwischen etwa unter 12,7 und über 3,36 mm lichter Maschenweite liegt.For the production of granulates between approximately under 12.7 and over 3.36 mm clear mesh size the required inclination and the speed of the disc change with the pan diameter and the feed rate. Will a throughput of about 136.1 to 226.8 kg of phosphate rock per hour in a pan granulator with a diameter of about 0.99 m introduced, then it has been found that a speed of about 27 rpm, and a Pan inclination of about 55 ° results in granules, all of which are essentially between about under 12.7 and a mesh size of more than 3.36 mm.
Ein Vorteil in der Benutzung eines Pfannen-Granulierers besteht darin, daß man die Granulierung ohne ein Vorvermischen des Phosphatgesteins und des Bindemittels bewerkstelligen kann und dadurch ein besonderer Arbeitsgang für homogenes Mischen nicht notwendig ist. Ein weiterer Vorteil dieser Vorrichtung liegt darin, daß die Granulate praktisch gleichmäßiger Größe sind, wodurch sich eine anschließende Klassierungsstufc zwecks Entfernen von Granulaten von darunter- und darüberliegender Größenordnung erübrigt.One advantage of using a pan granulator is that you can do the granulation without can accomplish a premixing of the phosphate rock and the binder and thereby a no special operation for homogeneous mixing is necessary. Another advantage of this device lies in the fact that the granules are practically uniform in size, resulting in a subsequent Classification stage for the purpose of removing granules of lower and higher order of magnitude unnecessary.
Die feuchten Granulate aus der Granul ierungsvorrichtung werden zu einer geeigneten Erhitzungsapparatur, z. B. zu einem Drehofen, übergeführt, um praktisch alle in ihnen vorhandene Feuchtigkeit zu entfernen und solche Granulate zu bilden, die gegen Staubbildung und Zubruchgehen beständig sind. Ihr zu rasches Erhitzen muß vermieden werden, um die Bildung solcher Granulate zu vermeiden, die eine harte und trockene Oberfläche haben und innen noch feucht sind. Solche neigen nämlich dazu, auseinanderzufallen und Feines zu bilden, das den hohen, in dem Reduktionsofen angewendeten hohen Temperaturen unterworfen war. Aus diesem Grunde zieht man es vor, dieThe moist granules from the granulation device are transferred to a suitable heating apparatus, z. B. to a rotary kiln to remove practically all of the moisture present in them and to form granules that are resistant to dust formation and cracking. you Too rapid heating must be avoided in order to avoid the formation of such granules, which are hard and have a dry surface and are still damp inside. They tend to fall apart and forming fines subject to the high high temperatures used in the reduction furnace was. For this reason one prefers the
so feuchten Granulate im Gegenstrom zu demjenigen der Verbrennungsgase in der Erhitzungsvorrichtung einzubringen, um ein langsames und allmähliches Erhitzen der Granulate und damit eine vollständigere Abdampfung von Wasser zu erreichen. Um Granulate mit der gewünschten Widerstandsfähigkeit gegen Stäuben und Zubruchgehen zu erzeugen, werden sie im feuchten Zustand auf Temperaturen über etwa HO0C, vorzugsweise zwischen etwa 260 und etwa 650° C, erhitzt. Man kann auch höhere Temperaturen anwenden.So moist granules to be introduced in countercurrent to that of the combustion gases in the heating device in order to achieve a slow and gradual heating of the granules and thus a more complete evaporation of water. In order to produce granules with the desired resistance to dust and breaking, they are heated in the moist state to temperatures above about HO 0 C, preferably between about 260 and about 650 ° C. You can also use higher temperatures.
Das Erhitzen der feuchten Granulate soll langsam und allmählich erfolgen, um eine praktisch vollständige Entfernung ihres Wassergehaltes herbeizuführen. Die Temperatur dieser feuchten Granulate soll mit einer Durchschnittsgeschwindigkeit von etwa 5° C/Min., vorzugsweise nicht über etwa 14° C/Min., erhöht werden. Indessen sind der Feuchtigkeitsgehalt, die Größe der Granulate, dieTrockenze.it und die Endtemperatur Faktoren, die die optimale Temperatur-Steigerungsgeschwindigkeit der feuchten Granulate kontrollieren. Wenn z. B. Granulate von einer Größe im Bereich von etwa 12,7 bis über 3,327 mm lichter Maschenweite, die etwa 12 V» Feuchtigkeit enthalten, von der Umgebungs- bis zur Endtemperatur von etwa 400° C erhitzt werden, wird beim Steigern der Temperatur der Granulate bei einer Geschwindigkeit von etwa 8° C/Min. in etwa 45 Minuten praktisch alles von der in den Granulaten vorhandenen Feuchtigkeit entfernt.The heating of the moist granules should be done slowly and gradually to a practically complete level Bring about removal of their water content. The temperature of these moist granules should be at an average speed of about 5 ° C / min., preferably not above about 14 ° C / min., increase. Meanwhile, the moisture content, the size of the granules, the dryness and the final temperature Factors that determine the optimal rate of temperature rise of the moist granules check. If z. B. Granules of a size in the range of about 12.7 to over 3.327 mm light Mesh size, which contain about 12 V »moisture, from the ambient to the final temperature of about 400 ° C will be heated when the temperature rises of the granules at a rate of about 8 ° C / min. practically everything in about 45 minutes removed from the moisture present in the granules.
Nach dem Abkühlen in Luft werden die trockenen Granulate versandt oder gelagert für Verwendung als Bestandteil eines Aufgabeausgangsmaterials für Phosphorreduktionsöfen. Wenn gewünscht, kann man die aus der Erhitzungsapparatur entnommenen Granulate einer Klassierungsstufe unterwerfen, in welcher solche von darunter- oder darüberliegender Größe z.B. durch Absieben abgetrennt werden. Durch das Sieb hindurchgegangene Granulate können zur Granulierungsstufe rückgeführt werden, diejenigen übermäßiger Größe kann man zerkleinern und zur Klassicrungsstufe rückführen.After cooling in air, the dry granules are shipped or stored for use as Part of a feed material for phosphorus reduction furnaces. If desired, the granules removed from the heating apparatus can be subjected to a classification stage in which such be separated from the size below or above, e.g. by sieving. Passed through the sieve Granules can be returned to the granulation stage, those excess Size can be shredded and used for classification return.
Die Erfindung wird nun durch folgende Beispiele erläutert. . Alle Teile und Prozentangaben beziehen sich, falls es nicht anders angegeben wird, auf Gewicht.The invention is now illustrated by the following examples. . All parts and percentages relate unless otherwise stated, based on weight.
Florida-Phosphatgestein wurde gefördert, entschlämmt, klassiert und angereichert nach herkömmlichen Schaumflotationsverfahren, um ein Phosphatgesteinskonzentrat mit einem BPL-Gehalt von etwaFlorida phosphate rock was mined, desludged, classified and enriched according to conventional foam flotation processes to form a phosphate rock concentrate with a BPL level of around
67.4 Gewichtsprozent (etwa 30,8 Gewichtsprozent P2O5) zu gewinnen. Das Konzentrat wurde getrocknet und zerkleinert Auf Trockenbasis betrug die annähernde Siebanalyse des zerkleinerten Konzentrates:67.4 percent by weight (about 30.8 percent by weight P 2 O 5 ). The concentrate was dried and crushed On a dry basis, the approximate sieve analysis of the crushed concentrate was:
Lichte MaschenweiteClear mesh size
über 0,833 mm 0..1 Voover 0.833 mm 0..1 Vo
unter 0,833 bis über 0,417 mm 0,7«/«below 0.833 to above 0.417 mm 0.7 «/«
unter 0,417 bis über 0,295 mm 2,2 %below 0.417 to above 0.295 mm 2.2%
unter 0,295 bis über 0,208 mm 8.3 %below 0.295 to above 0.208 mm 8.3%
unter 0,208 bis über 0,147 mm 36,5 %below 0.208 to above 0.147 mm 36.5%
unter 0,147 bis über 0,074 mm 41,0»/»below 0.147 to above 0.074 mm 41.0 »/»
unter 0,074 mm 11,2%below 0.074 mm 11.2%
100,0%100.0%
Festes Natriummetaphosphat (36,4% Na2O und 62,3 % P2O5) wurde in Wasser zwecks Bildung einer wäßrigen 3,5%igen Natriummetapbosphatlösung aufgelöst. Diese Lösung wurde mit dem erwähnten Konzentrat vom zerkleinerten Phosphatgestein im Verhältnis von etwa 15 Teilen Natriummetaphosphat zu 2000 Teilen Phosphatgestein homogen vermischt und in einen geneigten Drehtromniel-GranuHerer eingebracht, um Granulate mit einer Teilchengröße von etwa unter 26,67 bis etwa 2,362 mm lichter Maschenweite herzustellen. Die feuchten Granulate wurden in der Drehtrommel teilweise getrocknet und dann bei etwa 110° C so lange in einen elektrischen Ofen eingesetzt, bis sie praktisch frei von Feuchtigkeit waren.Solid sodium metaphosphate (36.4% Na 2 O and 62.3% P 2 O 5 ) was dissolved in water to form an aqueous 3.5% sodium metapbosphate solution. This solution was homogeneously mixed with the above-mentioned concentrate of the crushed phosphate rock in a ratio of about 15 parts of sodium metaphosphate to 2000 parts of phosphate rock and introduced into an inclined rotary drum granulator in order to produce granules with a particle size of about 26.67 to about 2.362 mm clear mesh size . The moist granules were partially dried in the rotating drum and then placed in an electric oven at about 110 ° C. until they were practically free of moisture.
Die getrockneten Granulate wurden gekühlt und geprüft, um ihre Widerstandsfähigkeit gegen Stäubung und Zubruchgchen festzustellen. Die Festigkeit der Granalien wurde in einer Apparatur bestimmt, die so konstruiert Avar, daß die Granalien Belastungs-, Abrieb- und Schlag-Stoß-Krafteinwirkungen unterworfen wurden, wie sie beim VerJaden und bei Ofenbehandlungsvorgängen vorkommen. Zehn Glaszylinder von einer Tiefe von etwa 76 mm und mit einem Volumen von etwa 0,2547 1 wurden an der Deckenfläche einer Holzplatte festgemacht, die etwa 609 mm lang, etwa 101 mm breit und etwa 50 mm dick war. Eine Metallplatte gleicher Dimensionen wie die Holzplatte wurde am Boden der Holzplatte angebracht, um einen Hammer zu bilden. Zwei Drebarmc, der eine an jedem Hammerendc befestigt, die sich parallel von der Hammerseite erstreckten, wurde jeder an einem Zapfenmittel festgemacht. Unter dem Hammer war ein Amboß mit annähernd den gleichen Ausmaßen wie der Hammer in Stellung gebracht. Ein mit Motor angetriebener Nocken, der auf einem an einer Seite des Hammers angebrachten Auflager eingriff, hob den Hammer etwa 25 mm hoch und ließ ihn dann frei auf den Amboß fallen. Die Nockengeschwindigkeit wirkte sich so aus, daß der Hammer etwa 75mal je Minute gehoben wurde. Jeder Zylinder wurde mit Granalien von einer Teilchengröße über 2,362 mm lichter Maschenweite gefüllt. Die Zylinder wurden bedeckt und etwa 1 Stunde der-Hammereinwirkung ausgesetzt. Am Ende dieser Zeit wurde jede Probe auf einem Sieb mit einer Öffnung von 2,362 mm lichter Maschenweite abgesiebt. Die prozentuale Spaltung und der Abrieb wurde so errechnet, daß man das Gewicht des Materials unter 2,362 mm lichter Maschenweite durch dasjenige der Ausgangsprobe dividierte und den Quotienten mit hundert multiplizierte.The dried granules were cooled and tested for their resistance to dusting and detect collapses. The strength of the granules was determined in an apparatus which is as follows designed Avar that the granules are resistant to stress, abrasion and impact-shock forces such as those in jarging and furnace treatment operations occurrence. Ten glass cylinders about 76 mm deep and with a volume of about 0.2547 l were attached to the ceiling surface of a wooden panel that was about 609 mm long, about 101 mm wide and about 50 mm thick. A metal plate same dimensions as the wooden plate was attached to the bottom of the wooden plate to a Hammer form. Two rotating arms, one attached to each hammer end, extending parallel from the Extended on the hammer side, each was fastened to a tenon means. Was under the hammer placed an anvil roughly the same size as the hammer. One with a motor powered cam engaging a support attached to one side of the hammer raised the Hammer about 25 mm high and then let it fall freely onto the anvil. The cam speed worked was such that the hammer was raised about 75 times per minute. Each cylinder was made with granules filled with a particle size over 2.362 mm clear mesh size. The cylinders were covered and exposed to hammer action for about 1 hour. At the end of this time, each sample was placed on a sieve screened with an opening of 2.362 mm clear mesh size. The percentage split and the abrasion was calculated in such a way that the weight of the material under 2.362 mm clear mesh size by the divided the initial sample and multiplied the quotient by a hundred.
Bei nach dem Arbeitsgang dieser Probe hergestellten Granalien wurde ein Spaltungsprozentsatz von etwa 2,5 Gewichtsprozent festgestellt, wenn sie der oben beschriebenen Zersplitterungsprüfung unterworfen waren. Die chemische Analyse der Granulate ergab folgendes:Granules made according to the procedure of this sample have been found to have a percentage of about Found 2.5 weight percent when subjected to the fragmentation test described above was. The chemical analysis of the granules showed the following:
Verbindunglink
P2O5 31,2%P 2 O 5 31.2%
Fe0O3 0,74%Fe 0 O 3 0.74%
Al2O3 1,39%Al 2 O 3 1.39%
Der P2O5-GeImIt des Phosphatgesteins wurde vonThe P 2 O 5 -GeImIt of the phosphate rock was from
ίο 30,8 auf 31,2 erhöht, wenn man Natriummetaphosphat, wie es in diesem Beispiel beschrieben ist, benutzte.ίο 30.8 increased to 31.2 when using sodium metaphosphate, as described in this example.
Florida-Phosphaterz wurde gefördert, entschlämmt, klassiert und nach herkömmlichem Schaumschwimmverfahren angereichert, um ein Phosphatgesteinskonzentrat mit einem BPL-Gehalt von etwa 77 Gewichtsprozent (34,6 Gewichtsprozent P2O6) zu ge-Florida phosphate ore was extracted, desludged, classified and enriched using conventional foam flotation processes to produce a phosphate rock concentrate with a BPL content of approximately 77 percent by weight (34.6 percent by weight P 2 O 6 ).
witmen. Dieses Konzentrat wurde getrocknet und zerkleinert. Seine annähernde Siebanalysc auf Trockenbasis war folgende:witmen. This concentrate was dried and crushed. Its approximate sieve analysis on a dry basis was the following:
Lichte MaschenweiteClear mesh size
über 0,175 mm 14,0%over 0.175 mm 14.0%
unter 0,175 bis über 0,1.47 mm 8,0%below 0.175 to above 0.1.47 mm 8.0%
unter 0,147 bis über 0,074 mm 23,6 %below 0.147 to above 0.074 mm 23.6%
unter 0,074 bis über 0,044 mm 23,4%below 0.074 to above 0.044 mm 23.4%
unter 0,044 min 31,0%less than 0.044 min 31.0%
100,0%100.0%
Eine wäßrige Natriummetaphosphatlösung wurde dadurch hergestellt, daß man eine unreine Phosphorsäure, die etwa 26% P2O5, etwa 1,31% Al2 Os und etwa 0,71% Fe2O3 enthielt, mit festem Natriumchlorid in einer solchen Menge erhitzte, daß ein Na2O.: P2O5-Molverhaltnis von etwa 1,1 : 1 erhalten wurde. Das Gemisch wurde in einem direkt gefeuerten Ofen etwa 1 Stunde auf etwa 925° C erhitzt, um praktisch alles von den chlortragendcn Verbindungen zu verdampfen. Die hierbei entstandene Schmelze wurde rasch mit Wasser abgeschreckt und verdünnt, um eine wäßrige Natriummetaphosphatlösung mit einem Gehalt von etwa 7 Gewichtsprozent NaPO3 herzustellen. Nach Korrigieren auf Eisen- und Aluminiumverunreinigungen betrug das Na2O : P2O5-Molverbältnis der Lösung etwa 1,33 : 1.An aqueous sodium metaphosphate solution was prepared by combining an impure phosphoric acid containing about 26% P 2 O 5 , about 1.31% Al 2 O s and about 0.71% Fe 2 O 3 with solid sodium chloride in such an amount heated so that a Na 2 O .: P 2 O 5 molar ratio of about 1.1: 1 was obtained. The mixture was heated in a direct fired oven to about 925 ° C for about 1 hour to evaporate virtually all of the chlorine-bearing compounds. The resulting melt was quickly quenched with water and diluted to produce an aqueous sodium metaphosphate solution containing about 7 percent by weight NaPO 3 . After correcting for iron and aluminum impurities, the Na 2 O: P 2 O 5 molar ratio of the solution was about 1.33: 1.
Das wie beschrieben hergestellte Phosphatgesteinskonzentrat wurde homogen mit Phosphatgesteinsstaub vermischt, der aus den beim Trocknen des Phosphatgesteinskonzentrates erzeugten Schachtgasen gewonnen war. Der ganze Phosphatgesteinsstaub war kleiner als etwa 0,044 mm lichter Maschenweite. Das Phosphatgesteinskonzentrat wurde bei einer Geschwindigkeit von etwa 122,47 kg/Std. mit dem Phosphatgesteinsstaub bei einer Geschwindigkeit von etwa 8,165 fcg/Std. homogen in einem Schraubenförderer vermischt und ununterbrochen in einen geneigten Pfannen-Granu-The phosphate rock concentrate produced as described became homogeneous with phosphate rock dust mixed, which is obtained from the shaft gases generated during the drying of the phosphate rock concentrate was. All of the phosphate rock dust was less than about 0.044 mm clear mesh size. The phosphate rock concentrate was taken at a rate of about 122.47 kg / hr. with the phosphate rock dust at a speed of about 8.165 fcg / hr. mixed homogeneously in a screw conveyor and continuously poured into an inclined pan granulate
6p liercr eingebracht. Dieser, der einen Durchmesser von etwa 0,99 m, eine Tiefe von etwa 152 mm und eine Tülle von etwa 101 mm Breite und etwa 152 mm Tiefe aufwies, wurde im Uhrzeigersinn bei 27 U/Min, in Umlauf gesetzt. Der Winkel der Zentralachse, des Pfannen-Granulicrers zur Horizontalebene betrug etwa 55°.6p liercr introduced. This one, which has a diameter of about 0.99 m, a depth of about 152 mm and a The spout approximately 101 mm wide and 152 mm deep was turned clockwise at 27 rpm, in Circulation set. The angle of the central axis of the pan granulator to the horizontal plane was about 55 °.
Das homogene Gemisch vom Phosphatfestgut wurde an einer. Stelle etwa 76 mm unter der Mittelachse des Pfannen-Granulicrers nahe an seiner Rückseitenoberfläche eingeführt.The homogeneous mixture of phosphate solids was on a. Place about 76 mm below the central axis of the Pan granules introduced close to its back surface.
Eine wie oben hergestellte 7°/oige Natriummetaphosphatlösung wurde in den Pfannen-Granulierer an einer Stelle nahe der Bodenkante der Pfanne bei einer Winkelstellung von etwa 75° kontinuierlich eingebracht. Die Natriummetaphosphatlösung wurde ununterbrochen in einer Menge von etwa 7,23 kg NaPO8 je 907,2 kg Phosphorgestein zugeführt.A 7% sodium metaphosphate solution prepared as above was continuously introduced into the pan granulator at a location near the bottom edge of the pan at an angular position of about 75 °. The sodium metaphosphate solution was continuously fed in an amount of about 7.23 kg of NaPO 8 per 907.2 kg of phosphorus rock.
Feuchte Granalien, praktisch alle mit einer Teilchengröße zwischen etwa unter 12,7 und über 2,362 mm lichter Maschenweite, wurden kontinuierlich bei einer Geschwindigkeit von etwa 148 kg/Std. aus dem Pfannen-Granulierer zum Beschickungsende des gegenläufig beheizten Drehofens ausgestoßen. Der Ofen war etwa 6 m lang und hatte einen Innendurchmesser von etwa 381 mm; seine Neigung betrug etwa 0,5559 cm je 0,3048 m; er wurde mit einer Geschwindigkeit von etwa 4 U/Min, betrieben. Die. feuchten Granalien, mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 11,7 Gewichtsprozent, wurden fortlaufend durch den Ofen geführt und bei einer Temperatur von etwa 400° C ausgebracht, wobei die Verwcilzeit etwa 40 Minuten betrug. Aus dem Ofen wurden die heißen und trockenen Granalien mit einer Geschwindigkeit von etwa 128 kg/Std. ausgetragen. Nach ihrem Abkühlen wurden von ihnen zwei Proben von etwa je 250 g in dem im Beispiel 1 beschriebenen Apparat geprüft. Die durchschnittliche Abtragung der Granalien betrug etwa 1 °/o.Wet granules, practically all with a particle size between about under 12.7 and over 2.362 mm clear mesh size, were continuously at a speed of about 148 kg / hour. from the Pan granulator at the end of the feed of the counter-rotating heated rotary kiln. The furnace was about 6 m long and had an inside diameter of about 381 mm; its slope was about 0.5559 cm per 0.3048 m; he was at a rate of about 4 rpm. The. moist granules, with a moisture content of about 11.7 percent by weight, were continuously passed through the furnace and applied at a temperature of about 400 ° C, the usage time being about 40 minutes. The oven turned into hot and dry ones Granules at a rate of about 128 kg / hour. carried out. After their cooling were of them two samples of about 250 g each were tested in the apparatus described in Example 1. The average Removal of the granules was about 1%.
Phosphatgesteinskonzentrat, das wie im Beispiel 1, jedoch mit der Ausnahme hergestellt war, daß es einen BPL-Gehalt von etwa 67 Gewichtsprozent (30,5% P2O5) hatte, wurde getrocknet und zerkleinert. Aus der Siebanalyse des Konzentrates ergab sich auf Trockenbasis folgendes:Phosphate rock concentrate prepared as in Example 1 except that it had a BPL content of about 67 percent by weight (30.5% P 2 O 5 ) was dried and crushed. The sieve analysis of the concentrate resulted in the following on a dry basis:
Lichte MaschenweiteClear mesh size
über 0,175 mm 8,0%over 0.175 mm 8.0%
unter 0,175 bis über 0,147 mm 5,0°/«below 0.175 to above 0.147 mm 5.0 ° / «
unter 0,147 bis über 0,074 mm 24,0%below 0.147 to above 0.074 mm 24.0%
unter 0,074 bis über 0,044 mm 35,7%below 0.074 to above 0.044 mm 35.7%
unter 0,044 mm 27,3%below 0.044 mm 27.3%
Phosphatgesteinskonzentrat, das wie im Beispiel 1 hergestellt wurde und eine BPL-Konzentration von etwa 77% (34,6% P2O8) aufwies, wurde getrocknet und zerkleinert. Es ergab sich eine annähernde Siebanalyse des zerkleinerten Konzentrates auf Trockenbasis wie folgt:Phosphate rock concentrate prepared as in Example 1 and having a BPL concentration of about 77% (34.6% P 2 O 8 ) was dried and crushed. An approximate sieve analysis of the comminuted concentrate on a dry basis resulted as follows:
Lichte MaschenweiteClear mesh size
über 0,175 mm 1,7%over 0.175 mm 1.7%
unter 0,175 bis über 0,147 mm 3,1 %below 0.175 to above 0.147 mm 3.1%
unter 0,147 bis über 0,074 mm 17,5%below 0.147 to above 0.074 mm 17.5%
unter 0,074 bis über 0,044 mm 45,3 %below 0.074 to above 0.044 mm 45.3%
ls unter 0,044 mm 32,4% ls below 0.044 mm 32.4%
100,0%100.0%
Phosphatgesteinskonzentrat mit einer Geschwindigkeit von 124,74 kg/Std. und Phosphatgesteinsstaub mit einer Geschwindigkeit von 34,93 kg/Std. wurden in einem Schneckenförderer homogen vermischt und in den Pfannen-Granulierer eingebracht, der im Beispiel 2 beschrieben ist. Eine wie im Beispiel 2 hergestellte Natriummetaphosphatlösung, die aber nur eine Anreicherung von etwa 5% NaPO3 aufwies, wurde in den Pfannen-Granulierer (wie im Beispiel 2) in einer hienge von etwa 4,99 kg NaPO3 je 907,2 kg Phosphatgestein eingetragen. Granalien, von denen alle praktisch eine Teilchengröße zwischen etwa unter 0,423 und über 2,38 mm lichter Maschenweite hatten und einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 11,4% aufwiesen, wurden aus dem Pfannen-Granulierer bei einer Geschwindigkeit von etwa 145,6 kg/Std. ausgetragen. Feuchte Granulate wurden fortlaufend in den Drehofen unter den Bedingungen von Beispiel 2 eingebracht, jedoch mit der Ausnahme, daß die Granulate aus dem Ofen bei einer Temperatur von etwa 345Q C herausgenommen wurden. Das Ausbringen aus dem Ofen erfolgte mit einer Geschwindigkeit von etwa 129,27 kg/Std. Nach Abkühlen der Granalien wurden zwei Proben zwecks Prüfung in Apparaten nach Beispiel 1 abgetrennt. Die durchschnittliche Abtragung ■der Kugeln wurde mit etwa 1 % ermittelt.Phosphate rock concentrate at a rate of 124.74 kg / hour. and phosphate rock dust at a rate of 34.93 kg / hour. were mixed homogeneously in a screw conveyor and introduced into the pan granulator, which is described in Example 2. A sodium metaphosphate solution prepared as in Example 2, but with an enrichment of only about 5% NaPO 3 , was added to the pan granulator (as in Example 2) in a quantity of about 4.99 kg NaPO 3 per 907.2 kg of phosphate rock registered. Granules, virtually all of which had a particle size between about under 0.423 and over 2.38 mm open mesh, and had a moisture content of about 11.4%, were removed from the pan granulator at a rate of about 145.6 kg / hour. carried out. Wet granules were continuously introduced into the rotary kiln under the conditions of Example 2, except that the granules were taken out from the oven at a temperature of about 345 Q C. The furnace was discharged at a rate of about 129.27 kg / hour. After the granules had cooled, two samples were separated for testing in apparatus according to Example 1. The average removal ■ of the balls was determined to be about 1%.
100,0%100.0%
Das trockene zerkleinerte Phosphatgesteinskonzen-The dry crushed phosphate rock concentrate
ttat wurde kontinuierlich in den Granulierer nachttat was continuously in the granulator after
so Beispiel 2 bei einer Geschwindigkeit von etwaso example 2 at a speed of about
127.01 kg/Std. eingebracht. Eine wie nach Beispiel 2 hergestellte wäßrige Natriummetaphosphatlösung, die aber eine Konzentration von etwa 5% NaPO3 aufwies, wurde in den Pfannen-Granulierer in einer Menge, von etwa 6,80 kg Natriummetaphosphat je127.01 kg / hour brought in. An aqueous sodium metaphosphate solution prepared as in Example 2, but which had a concentration of about 5% NaPO 3 , was in the pan granulator in an amount of about 6.80 kg of sodium metaphosphate each
907.2 kg Phosphatgestein eingeführt. Granalien mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 11 % wurden ununterbrochen aus dem Pfannen-Granulierer bei einer Geschwindigkeit von etwa 144,70 kg/Std. ausgebracht.907.2 kg of phosphate rock imported. Granules with a moisture content of about 11% were made continuously from the pan granulator at a rate of about 144.70 kg / hour. applied.
Praktisch alle Granalien wiesen eine Teilchengröße von unter 12,7 und über 2,38 mm lichter Maschenweite auf. Die feuchten Granalien aus dem Pfannen-Granulierer wurden in den Drehofen von Beispiel 2 eingeführt. Das Austragen der Granalien aus dem Ofen erfolgte bei einer Temperatur von etwa 540° C bei einer Geschwindigkeit von etwa 124,28 kg/Std. Die Vcrweilzeit betrug etwa 40 Minuten. Nach Abkühlen der aus dem Ofen herauskommenden Granalien wurden zwei Proben für die Abtragungsprüfungen wie im Beispiel 2 abgetrennt. Die durchschnittliche Abtragung der Granalien betrug etwa 2,6%.Virtually all of the granules had a particle size of less than 12.7 and over 2.38 mm mesh size on. The wet granules from the pan granulator were fed into the Example 2 rotary kiln. The granules were discharged from the furnace at a temperature of about 540 ° C a speed of about 124.28 kg / hour. The residence time was about 40 minutes. After cooling down of the granules coming out of the oven were two samples for the erosion tests as in Example 2 separated. The average removal of the granules was about 2.6%.
Claims (6)
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1065823B true DE1065823B (en) | 1959-09-24 |
Family
ID=592072
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT1065823D Pending DE1065823B (en) | Process for granulating Phos phatgesttm |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1065823B (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1300911B (en) * | 1963-07-08 | 1969-08-14 | Knapsack Ag | Process for the production of phosphate pellets |
-
0
- DE DENDAT1065823D patent/DE1065823B/en active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1300911B (en) * | 1963-07-08 | 1969-08-14 | Knapsack Ag | Process for the production of phosphate pellets |
DE1300911C2 (en) * | 1963-07-08 | 1974-04-04 | Knapsack Ag | Process for the production of phosphate pellets |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP3704079B1 (en) | Polyhalite-containing granules | |
EP3704081B1 (en) | Process for preparing granules that contain potassium, magnesium and sulfate | |
DE3808888A1 (en) | METHOD FOR DETERMINING THE BINDING AGENT CONTENT OF BITUMINOUS BUILDING MATERIALS | |
DE1696189B2 (en) | PROCESS FOR PRODUCING WHITE CHALK AND PAPER COATING COMPOUNDS PRODUCED THEREOF | |
DE3404952A1 (en) | METHOD FOR REMOVING FOREIGN MATERIALS FROM THE MATERIAL CIRCUIT IN THE ELECTROTHERMAL PRODUCTION OF YELLOW PHOSPHORUS | |
DE2141181C3 (en) | Process for the processing of used carbon linings of an aluminum reduction cell | |
EP3704080B1 (en) | Process for preparing calcined polyhalite-containing fertilizer granules | |
DE1065823B (en) | Process for granulating Phos phatgesttm | |
DE2512099A1 (en) | METHOD AND DEVICE FOR THE PRODUCTION OF CALCIUM PHOSPHATES | |
DE112015005125T5 (en) | Process for recovering cesium or rubidium stocks from ore or other materials | |
DE3121920A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING ACTIVE SILICA | |
EP0090995A1 (en) | Process for the manufacture of a granulated phosphate feed | |
DE489633T1 (en) | METHOD FOR CRUSHING SPROEDEM GROUND MATERIAL WITH A SELECTIVE DESAGGLOMERATION, CARRYING OUT THE METHOD AND PLANT THEREFOR. | |
DE1945341B1 (en) | Process for agglomerating a wetted mass of fine-grained material | |
DE102013012873A1 (en) | Process for the preparation of fine-grained to lumpy starting materials by means of binder-free agglomeration | |
DE2014844C2 (en) | Process for the manufacture of a granulated magnesium oxide product | |
DE581123C (en) | Refining and regenerating naturally occurring substances containing silica | |
DE866096C (en) | Process for processing slag | |
DE2040385C3 (en) | Process for the production of glass raw material batches in the form of small squares | |
EP3072853A1 (en) | Method for the preparation of aluminium oxide calcinates | |
DE2044885C (en) | Process for the production of chrome ore grains suitable for refractory purposes | |
DE102020200602A1 (en) | Thermal treatment of mineral raw materials with a mechanical fluidized bed reactor | |
DE1696189C3 (en) | Process for the production of slamming chalk and paper coating slip produced therewith | |
DE102019007587A1 (en) | Process for the production of sulphurous potash granules | |
DE2021669A1 (en) | Process for compacting decrepitable fine material |