DE1058917B

DE1058917B - Method of making a hard ceramic material

Info

Publication number: DE1058917B
Application number: DEC15290A
Authority: DE
Inventors: Richard Malcolm Gill
Original assignee: Carborundum Co
Current assignee: Unifrax 1 LLC
Priority date: 1956-08-24
Filing date: 1957-08-07
Publication date: 1959-06-04

Description

Verfahren zum Herstellen eines harten keramischen Materials Die Erfindung-bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines harten, dichten, keramischen Materials aus hauptsächlich feuerfesten Metalloxyden, wie es beispielsweise benutzt werden kann für-Schneidwerkzeuge,, z. B. Drehwerkzeuge, abriebfeste Konstruktionsteile, z. B. Sandgebläsedüsen, D_ rahtführungen und Drahtziehlehren. -Es sind beispielsweise keramische Materialien. aus Mischungen von A1203-Cr2Ö3 mit Metallen wie Fe, Ns, Cr und Na bekannt, die kaltgepreßt und dann gesintert werden. Gemäß dem deutschen Patent 834362 werden z. B. 6"/o Cr2O3 vorgeschlagen.Method of making a hard ceramic material The invention relates to refers to a method of making a hard, dense, ceramic material mainly refractory metal oxides such as those used can be used for cutting tools, e.g. B. turning tools, abrasion-resistant structural parts, z. B. sandblower nozzles, wire guides and wire drawing gauges. -It's for example ceramic materials. from mixtures of A1203-Cr2Ö3 with metals such as Fe, Ns, Cr and Na are known, which are cold pressed and then sintered. According to the German U.S. Patent 834362 e.g. B. 6 "/ o Cr2O3 suggested.

Ein kaltgepreßter Körper mit einem derartigen Prozentsatz Cr2 03 hat keine genügende Härte, Festigkeit und Dichtheit für eine Verwendung als Schneidwerkzeug.A cold-pressed body with such a percentage Cr2 03 has insufficient hardness, strength and tightness for use as a cutting tool.

Zweck der Erfindung ist, ein keramisches Material zu schaffen, das bei verbesserter Härte, Festigkeit und Dichte ein Minimum an Kornwachstum aufweist.The purpose of the invention is to create a ceramic material that has a minimum of grain growth with improved hardness, strength and density.

Ein weiterer Zweck der Erfindung ist, ein hartes keramisches Material zu schaffen, dessen Härte nahe dem theoretischen Maximum liegt und das eine verbesserte Gleichförmigkeit aufweist sowie frei ist von inneren Spannungen.Another purpose of the invention is a hard ceramic material to create whose hardness is close to the theoretical maximum and which is an improved one Has uniformity and is free from internal stresses.

Erfindungsgemäß hat sich ergeben, daß Cr203 ein Hauptanteil der Zusammensetzung sein muß und daß sein Anteil wenigstens 20 Gewichtsprozent sein muß.According to the invention, it has been found that Cr 2 O 3 is a major part of the composition must be and that its proportion must be at least 20 percent by weight.

Demgemäß besteht das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines harten, dichten, keramischen Materials darin, daß 40 bis 93 Gewichtsprozent Alphaaluminiumoxyd mit einer Partikelgröße von weniger als 10 Mikron, 20 bis 59 Gewichtsprozent Chromsesquioxyd mit einer Partikelgröße von weniger als 10 Mikron, 1 bis 54 Gewichtsprozent eines der folgenden Metalle oder einer Mischung von zwei oder mehreren derselben: Chrom, Wolfram, Molybdän, Eisen, Mangan, Kobalt, Nickel, mit einer Partikelgröße von weniger als 15 Mikron, gemischt, auf 1400 bis 1700° C erhitzt und bei dieser Temperatur unter einem Druck von mindestens 70 bis 350 kg/cm2 gepreßt werden. Die besten Ergebnisse werden erzielt bei feinstmöglicher Partikelgröße, vorzugsweise im Submikronbereich, oder jedenfalls unter 1 Mikron.Accordingly, there is the method of the invention for producing a hard, dense, ceramic material in that 40 to 93 weight percent alpha alumina having a particle size of less than 10 microns, 20 to 59 percent by weight chromium sesquioxide having a particle size of less than 10 microns, 1 to 54 percent by weight of one of the following metals or a mixture of two or more of them: chromium, Tungsten, molybdenum, iron, manganese, cobalt, nickel, with a particle size of less than 15 microns, mixed, heated to 1400 to 1700 ° C and at that temperature pressed under a pressure of at least 70 to 350 kg / cm2. The best results are achieved with the finest possible particle size, preferably in the submicron range, or at least less than 1 micron.

Man kann auch reines metallisches Chrom zusetzen, dann beträgt der Chromanteil zweckmäßig 1 bis 15 Gewichtsprozent, und die Partikelgröße ist zweckmäßig unter 15 Mikron.You can also add pure metallic chromium, then this is Chromium content is expediently 1 to 15 percent by weight, and the particle size is expedient below 15 microns.

Die so hergestellten Materialien haben den Vorteil, daß sie zu genauen Abmessungen gepreßt werden können, ohne daß Schrumpfung oder eine Ausdehnung erfolgt, so daß ein Nacharbeiten vermieden ist.The materials produced in this way have the advantage that they are too precise Dimensions can be pressed without shrinking or expanding, so that reworking is avoided.

Ein weiterer Vorteil der neuen Materialien ist das Fehlen von glasbildenden Oxyden und kohlenstoffhaltigen Zwischenbindern, die es schwer machen, eine maximale Härte zu erzielen.Another advantage of the new materials is the lack of glass-forming Oxides and carbonaceous intermediate binders that make it difficult to obtain maximum To achieve hardness.

Folgendes Beispiel erläutert die Erfindung: Beispiel Die pulverige Mischung besteht aus 54% A1203, 36% Cr203, 10"/o Cr. Das kalzinierteAlphaaluminiumoxyd mit niedrigem Sodagehalt und das Chromsesquioxyd werden getrennt zerkleinert, bis wenigstens 90% jedes dieser Bestandteile eine Partikelgröße unter 5 Mikron hat. Die beiden Oxyde werden dann naß gemischt und getrocknet. Das Chrommetall ist ein elektrolytisch ausgefälltes Pulver von etwa 5 Mikron Partikelgröße. Das Metall und die vorher gemischten Oxyde werden dann trocken gemischt und sind dann fertig für den Preßvorgang.The following example explains the invention: Example The powdery Mixture consists of 54% A1203, 36% Cr203, 10 "/ o Cr. The calcined alpha alumina The low soda and the chromium sesquioxide are crushed separately until at least 90% of each of these ingredients has a particle size below 5 microns. The two oxides are then wet mixed and dried. The chrome metal is a Electrolytically precipitated powder approximately 5 microns in particle size. The metal and the previously mixed oxides are then dry blended and are then ready for the pressing process.

Das Pressen erfolgt in dichten Kohlenstofformen, die aus einem Formbehälter und aus einem oberen und unteren Stempel bestehen. Das Anheizen der Preßformen kann entweder durch Hochfrequenzinduktionsheizung oder durch Widerstandsheizung erfolgen, wobei im letzteren Falle der Formbehälter den Widerstandsteil des Stromkreises bildet.The pressing takes place in dense carbon molds that come from a mold container and consist of an upper and a lower punch. The heating of the molds can be done either by high frequency induction heating or by resistance heating, in the latter case the mold container forms the resistance part of the circuit.

Das gemischte Pulver wird dann in die Form gegeben unter einem Druck von etwa 70 kg/cm2. Dieser Druck wird während des Beheizens aufrechterhalten, so daß sich das Pulver mit anwachsenden Temperaturen verdichtet.The mixed powder is then placed in the mold under pressure of about 70 kg / cm2. This pressure is maintained during heating, so that the powder compacts with increasing temperatures.

Die Materialmasse wird während 11/2 bis 2 Minuten bei der Höchsttemperatur von 1680° C unter Druck gehalten, und sodann erfolgt die Abkühlung und die Verminderung des Druckes, nachdem *die Temperatur auf etwa 1200° C abgefallen ist.The mass of material is at the maximum temperature for 11/2 to 2 minutes kept under pressure of 1680 ° C, and then the cooling and the reduction of the pressure after * the temperature has dropped to about 1200 ° C.

Die Härte des sich so ergebenden Stückes ist etwa 93 bis 94 Rockwell »A«.The hardness of the resulting piece is about 93 to 94 Rockwell "A".

Ein derartig hergestelltes Materialteil wurde durch Bearbeitung mit Diamantschleifscheiben zu- einem Drehwerkzeug geformt und in einen Werkzeughalter mit einem Spänwirikel von 5° eingespannt. Dann wurde ein Bearbeitungsversuch an einem harten 50 bis 60 t Nickel-Chrom-Molybdän-Stahl durchgeführt, wobei die Spanabhebung etwa zweimal so groß war wie bei einem vorher benutzten Wolfram-Karbid-Werkzeug. Dabei. war die Bearbeitung wenigstens ebenso gut, während die Werkzeugabnutzung geringer und das Werkstück kühler war.A material part produced in this way was processed with Diamond grinding wheels shaped into a turning tool and in a tool holder clamped with a chip swivel of 5 °. Then an editing attempt was made a hard 50 to 60 t nickel-chromium-molybdenum steel, with the chip removal was about twice the size of a previously used tungsten carbide tool. Included. The machining was at least as good as the tool wear lower and the workpiece was cooler.

Einzelheiten dieses Versuches waren wie folgt: Drehbankspindel . . . . . . . . . . . 1760 Umdr./Min. Stahldurchmesser .......... 75 mm Oberflächengeschwindigkeit . 414 m/Min: Schnittiefe . . . . . . . . . .. . . . . . 2,3 mm Vorschub . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,15 mm/Umdr. Ähnliche Ergebnisse wurden bei Bearbeitung von EN 24-Stahl bei einer Oberflächengeschwindigkeit von 660 m/Min. erzielt.Details of this experiment were as follows: Lathe spindle. . . . . . . . . . . 1760 rev / min. Steel diameter .......... 75 mm surface speed . 414 m / min: depth of cut. . . . . . . . . ... . . . . 2.3 mm feed. . . . . . . . . . . . . . . . . 0.15 mm / rev. Similar results were obtained when editing of EN 24 steel at a surface speed of 660 m / min. achieved.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Method for producing a hard, dense one ceramic material, characterized in that 40 to 93 percent by weight alpha aluminum oxide having a particle size of less than 10 microns, 20 to 59 percent by weight chromium sesquioxide having a particle size of less than 10 microns, 1 to 54 percent by weight of one of the following metals or a mixture of two or more of them: chromium, Tungsten, molybdenum, iron, manganese, cobalt, nickel, with a particle size of less than 15 microns, mixed, heated to 1400 to 1700 ° C and at that temperature pressed under a pressure of at least 70 to 350 kg / cm2.

2. The method according to claim 1, characterized in that the components are used in particle sizes below 1 micron. Documents considered: German Patent No. 834 362; Ryschkenitsch, Oxydkeramik, 1948, p.108 / 109; B udnikow, Technology of Ceramic Products, 1950, p. 453; At the. Cerium. Lake. Bulletin, 1952, pp. 205-208.