DE1056155B - Process for liquefying hydrogen-containing chlorine gas - Google Patents

Process for liquefying hydrogen-containing chlorine gas

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DE1056155B
DE1056155B DEF23957A DEF0023957A DE1056155B DE 1056155 B DE1056155 B DE 1056155B DE F23957 A DEF23957 A DE F23957A DE F0023957 A DEF0023957 A DE F0023957A DE 1056155 B DE1056155 B DE 1056155B
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chlorine
stages
stage
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Dr Franz Holzinger
Dipl-Ing Paul Reinshagen
Dr Heinz Schmidt
Dipl-Ing Waldemar Ziemer
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

PATENTSCHRIFT 1 056PATENT 1 056

ANMELDETAG:REGISTRATION DAY:

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT:NOTICE THE REGISTRATION AND ISSUE OF EDITORIAL:

AUSGABE DERISSUE OF

PATENTSCHRIFT:PATENT LETTERING:

kl. 17g 1 ,kl. 17g 1,

INTERNAT. KL. F 25 jINTERNAT. KL. F 25 j

14. SEPTEMBER 1957SEPTEMBER 14, 1957

3 0. APRIL 19593 APRIL 0, 1959

25. MAI 19 6 1 WEICHT AB VON AUSLEGESCHRIFTMAY 25, 19 6 1 DEVIATES FROM EXPLOITATION

(F 23957 I a /ITg)(F 23957 I a / ITg)

Die hohen Anforderungen, welche heute an die Qualität des Chlors in der Weiterverarbeitung in vielen Fällen gestellt werden, machen es notwendig, A^erfahren zu entwickeln, welche es gestatten, Chlorgas praktisch quantitativ zu verflüssigen, um das Maximum der Produktion in verflüssigter Form zu erhalten.The high demands placed on the quality of chlorine in further processing in Many cases make it necessary to develop a ^ experience which will permit the use of chlorine gas practically quantitatively liquefied in order to maximize production in liquefied form receive.

Der gleiche Gesichtspunkt gilt auch für den Fall, als nur ein Teil des Chlors verflüssigt werden soll, aber keine Verwendung für minderwertiges Restchlor der Verflüssigung gegeben ist.The same point of view also applies in the event that only part of the chlorine is to be liquefied, but no use for inferior residual chlorine from the liquefaction is given.

Das Zellenchlor aus Anlagen, welche wäßrige Lösungen von Alkalichloriden zerlegen, enthält nach dem heutigen Stand der Technik stets gewisse Mengen an CO2, H2, O2 und N2. Der Gesamtgehalt an diesen unter den Druck- und Temperaturbedingungen der Chlorverflüssigung nicht verflüssigbaren Gasen schwankt je nach Verfahren und Betriebszustand in modernen Anlagen zwischen 1 und 2%. Bei Störungen oder schlechtem Zustand der Anlagen können diese Werte aber auch wesentlich höher liegen. Geht man z. B. von dem Gas einer Elektrolyse nach dem Hg-Verfahren aus, so wird normalerweise bei einer 90°/oigen Verflüssigung bereits ein Gehalt von etwa 4°/o H2 im Restgas erreicht, welcher als tolerierbare obere Grenze für einen nicht explosiven Charakter des Ab- : gasgemisches gilt.The cell chlorine from systems which break down aqueous solutions of alkali chlorides, according to the current state of the art, always contains certain amounts of CO 2 , H 2 , O 2 and N 2 . The total content of these gases, which cannot be liquefied under the pressure and temperature conditions of chlorine liquefaction, fluctuates between 1 and 2% in modern plants, depending on the process and operating status. In the event of malfunctions or poor condition of the systems, these values can also be significantly higher. If you go z. B. from the gas of an electrolysis according to the Hg process, a content of about 4% H 2 is normally already reached in the residual gas with a 90% liquefaction, which is a tolerable upper limit for a non-explosive character of the Ex-: gas mixture applies.

Es ist ein Verfahren in der Literatur beschrieben, gemäß welchem eine Verflüssigung von 98,5% dadurch erreicht wird, daß zweistufig komprimiert und durch Kühlung verflüssigt wird; hierbei werden die Abgase nach jeder Stufe durch Zusatz von Luft unter die Explosionsgrenze verdünnt.A method is described in the literature according to which a liquefaction of 98.5% thereby what is achieved is that it is compressed in two stages and liquefied by cooling; here the After each stage, exhaust gases are diluted below the explosion limit by adding air.

Dieses bekannte Verfahren besitzt jedoch den Nachteil, daß bei stärker wechselnden Belastungen die zugesetzte Luftmenge ständig geregelt werden muß, um. eine zu hohe oder zu geringe Luftverdünnung und damit eine Verschlechterung des Verflüssigungsgrades in der zweiten Stufe bzw. Bildung explosiver Gasgemische zu verhindern.However, this known method has the disadvantage that with heavily fluctuating loads the amount of air added must be constantly regulated in order to. too high or too little air dilution and thus a deterioration in the degree of liquefaction in the second stage or formation to prevent explosive gas mixtures.

Ein weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens ist es, daß mit relativ hohen Drücken gearbeitet wird, beispielsweise in der ersten Stufe mit 1,26 atü und in der zweiten Stufe mit 3,85 atü. Daher ist bei einem Dosierungsfehler eine Zündung des Gasgemisches in der zweiten Stufe leicht möglich.Another disadvantage of the known method is that it works with relatively high pressures, for example in the first stage with 1.26 atmospheres and in the second stage with 3.85 atmospheres. Hence with one Dosing error an ignition of the gas mixture in the second stage is easily possible.

Eine weitere Komplikation des bekannten Verfahrens ist, daß die Verdünnung mit Luft erst nach sorgfältigster Trocknung derselben möglich ist.Another complication of the known method is that the dilution with air only takes place after careful drying of the same is possible.

Auch sind Verfahren bekanntgeworden, bei denen ohne jede Schutzmaßnahme gegen Bildung hochexplosiver Restgase gearbeitet wird. Welche Gefahren dies dadurch mit sich bringt, daß nach Zündung bei Erreichung von Temperaturen von etwas über 100° C Verfahren zum Verflüssigen von wasserstoffhaltigem ChlorgasProcesses have also become known in which without any protective measure against the formation of highly explosive Residual gases are being worked on. What dangers this brings with it that after ignition when reached of temperatures slightly above 100 ° C Process for liquefying hydrogen-containing chlorine gas

Patentiert für:Patented for:

Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft vormals Meister Lucius & Brüning,Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft formerly Master Lucius & Brüning,

Frankfurt/M.Frankfurt / M.

Dr. Heinz Schmidt, Dipl.-Ing. Paul Reinshagen, Dipl.-Ing. Waldemar Ziemer und Dr. Franz Holzinger,Dr. Heinz Schmidt, Dipl.-Ing. Paul Reinshagen, Dipl.-Ing. Waldemar Ziemer and Dr. Franz Holzinger,

Frankfurt/M.-Unterliederbach, sind als Erfinder genannt wordenFrankfurt / M.-Unterliederbach, have been named as the inventor

eiserne Behälterwände, Rohrleitungen oder Armaturen im Clorstrom abbrennen können, ist jedem Chlorfachmann bekannt. Es sind auch zweistufige Verflüssigungsverfahren bekannt, bei denen zur Vermeidung von Explosionsgefahren usw. so weit verflüssigt wird, daß der Wasserstoffgehalt in den Abgasen unterhalb der Explosionsgrenze liegt. Diese Verfahren haben aber den entscheidenden Nachteil, daß die Verflüssigungsausbeute durch den zulässigen Wasserstoffgehalt der Abgase begrenzt ist (Allgem. ' Wärmetechnik, Heft 4, 1957, S. 88/89).Anyone can burn iron container walls, pipes or fittings in the chlorine stream Known to chlorine experts. There are also two-stage liquefaction processes known in which to avoid by explosion hazards etc. is liquefied to such an extent that the hydrogen content in the exhaust gases is below the explosion limit. However, these methods have the decisive disadvantage that the liquefaction yield is limited by the permissible hydrogen content of the exhaust gases (general ' Wärmetechnik, No. 4, 1957, pp. 88/89).

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren, das die Nachteile der bekannten Verfahren vermeidet und das darüber hinaus die fast quantitative Verflüssigung von wasserstoffhaltigem Chlorgas unter Vermeidung von Explosionsgefahren gestattet, ijidem es mit Verflüssigungsgraden über 99,5%, d. h. noch um über 1 °/o besser arbeitet als das oben angeführte Verfahren (Ind. & Eng. Chem., Sept. 1953, S. 1832).The present invention relates to a process which has the disadvantages of the known processes and also avoids the almost quantitative liquefaction of hydrogen-containing chlorine gas while avoiding the risk of explosion, ijidem it with degrees of liquefaction 99.5%, i.e. H. works more than 1 per cent better than that procedures cited above (Ind. & Eng. Chem., Sept. 1953, p. 1832).

Das erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahren zum möglichst weitgehenden Verflüssigen von wasserstoffhaltigem Chlorgas, welches mittels eines Fördervorganges in eine Kühlanlage gedrückt wird, wobei die Kondensation mehrstufig, vorzugsweise zweistufig erfolgt, ist dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe oder in den ersten Stufen die Verflüssigung unter Verwendung an sich bekannter Kühlerausführungen nur so weit getrieben wird, daß dasThe method proposed according to the invention for liquefying hydrogen-containing as much as possible Chlorine gas, which is pressed into a cooling system by means of a conveying process, wherein the condensation takes place in several stages, preferably in two stages, is characterized in that in the first stage or in the first stages the liquefaction using known cooler designs is only carried so far that the

109 583/332109 583/332

Claims (3)

Entstehen eines Restgases von explosiver Zusammensetzung, vermieden wird, und daß die zweite oder die weiteren Kühlstufen bis zu einer Verflüssigung von über 99,5% geführt werden, wobei diese Stufen apparativ so ausgestaltet sind, daß. das Gas in kleinste Räume zerteilt zur Kondensation gebracht wird. Zur Erläuterung des Verfahrens gemäß der Erfindung wird folgendes ausgeführt: Das Chlor wird einstufig komprimiert und zumindest zweistufig gekühlt, wobei Drücke und Temperaturen so zu legen sind, daß die erste oder die ersten Kühlungsstufen zu einem Verflüssigungsgrad führen, bei welchem das Restgas im Wasserstoffgehalt unter der Explosionsgrenze, d. h. unter 4°/o, liegt. In der zweiten oder den weiteren Stufen erfolgt die Kühlung auf so tiefe Temperaturen, daß eine Verflüssigung von über 99,5°/» des eingesetzten Chlors eintritt. Das anfallende Restgas hat dabei explosiven Charakter. Um bei allfälliger Zündung die Ausbreitung einer Explosionswelle zu verhindern, werden die Gasräume in der zweiten Stufe so eng gewählt, daß die Abführung der Wärmetönung bei örtlicher Zündung so rasch erfolgt, daß es zu keiner Fortpflanzung der Explosionswelle kommen kann. Um im Fall von Produktionsunterbrechungen ein Eindiffundieren explosiven Gasgemisches in die größeren Räume der ersten Kühlungsstufe zu verhindern, werden zwischen erster und zweiter Stufe bzw. den Stufen mit nichtexplosivem und explosivem Restgas Rückströmsicherungen geeigneter Konstruktion eingebaut. Die Ausführung entsprechender Kühleinrichtungen für die zweite Stufe bzw. die Stufen mit explosivem Restgas kann auf verschiedene Weise geschehen. Beispielsweise kann man ein Bündel sehr enger Rohre vorsehen oder enge Ringräume in weiteren Rohren durch Verdrängungskörper bilden. Man kann die Kühlräume mit Körpern füllen, die in gut wärmeleitendem Kontakt mit den gekühlten Wänden stehen und das zur Verflüssigung kommende Gas in kleine Volumeneinheiten aufteilen. Um, ein Verlegen oder ein Behindern des Wärmeüberganges zu vermeiden, wird das zur Verarbeitung kommende Chlor vorteilhafterweise sehr sorgfältig gereinigt. Nach der heute üblichen Technik der Trocknung mit Schwefelsäure verlegt man die Reinigungseinrichtung auf die Seite des Trockenchlors. Die Reinigung kann in diesem Fall durch mechanische oder elektrostatische Filter erreicht werden. Nimmt man die Trocknung des Chlors in an sich bekannter Weise vor, daß man das feuchte Chlorgas einer Abkühlung, zweckmäßig auf Temperaturen unter 0° C, in Gegenwart von Chlorwasserstoff unterwirft, so ist die Reinigung auf elektrostatischem Weg zweckmäßig. Zur Vermeidung einer Zündung werden außerdem alle Anlagenteile geerdet, so daß keine Soannungsdifferenzen, z. B. durch Reibungselektrizität, auftreten, die zur Funkenbildung führen könnten. Beispiel Chlor aus einer Hg-Zellen-Anlage mit einer Zusammensetzung von 98,8 Volumprozent Chlor, 0,6 Yolumprozent CO2, 0,4 Volumprozent H9, 0,2 Volumprozent N2 und O2, wird auf einen Gesamtdruck von 2,5 ata komprimiert. Die erste Stufe wird auf eine Temperatur von -2O0C abgekühlt. Die Verflüssigung ist hierbei etwa 90%. Dabei ergibt sich ein ίο Restgas folgender Zusammensetzung: 89,350Zo Chlor, 3,55% H2, 5,33% CO2, 1,78% N2 +O2. Zwischen der ersten und zweiten Stufe ist eine Rückströmsicherung in Form einer Rückschlagklappe angebracht, über welche das Restgas der ersten Stufe in die zweite Stufe eintritt. Das Chlor der zweiten Stufe wird auf —60° C durch siedendes Difluormonochlormethan (CHF2Cl) abgekühlt. Der Kühler besteht aus einem Bündel von Rohren mit einem lichten Durchmesser von 5 mm, welche durch Verdrängerstäbe mit Distanzierwarzen so ausgefüllt werden, daß Ringräume von 1,5 mm entstehen. Es tritt eine Verflüssigung auf insgesamt 99,8% ein; das Restgas hat folgende Zusammensetzung: 7,69% Chlor, 30,77% H2, 46,16% CO2, 15,39% N2 -f- O2. Patent λ χ s ρ r V chi·:The formation of a residual gas of explosive composition is avoided, and that the second or the further cooling stages are carried out to a liquefaction of over 99.5%, these stages being designed in terms of apparatus so that. the gas is broken up into the smallest of spaces and brought to condensation. To explain the method according to the invention, the following is carried out: The chlorine is compressed in one stage and cooled in at least two stages, with pressures and temperatures to be set so that the first or the first cooling stages lead to a degree of liquefaction at which the residual gas in hydrogen content below the Explosive limit, d. H. below 4%. In the second or subsequent stages, cooling takes place to such low temperatures that more than 99.5% of the chlorine used is liquefied. The resulting residual gas has an explosive character. In order to prevent the propagation of an explosion wave in the event of an ignition, the gas spaces in the second stage are chosen so narrow that the dissipation of heat in the event of local ignition occurs so quickly that the explosion wave cannot propagate. In order to prevent the diffusion of explosive gas mixtures into the larger rooms of the first cooling stage in the event of production interruptions, backflow protection devices of suitable construction are installed between the first and second stage or the stages with non-explosive and explosive residual gas. Corresponding cooling devices for the second stage or the stages with explosive residual gas can be implemented in various ways. For example, a bundle of very narrow pipes can be provided or narrow annular spaces can be formed in further pipes by displacement bodies. The cold rooms can be filled with bodies which are in good thermal contact with the cooled walls and which divide the liquefied gas into small volume units. In order to avoid laying or hindering the transfer of heat, the chlorine used for processing is advantageously cleaned very carefully. According to the technique of drying with sulfuric acid that is customary today, the cleaning device is relocated to the side of the dry chlorine. In this case, cleaning can be achieved using mechanical or electrostatic filters. If the chlorine is dried in a manner known per se, by subjecting the moist chlorine gas to cooling, expediently to temperatures below 0 ° C., in the presence of hydrogen chloride, electrostatic cleaning is expedient. To avoid ignition, all parts of the system are also grounded so that no differences in voltage, e.g. B. by static electricity occur, which could lead to sparking. Example Chlorine from a mercury cell system with a composition of 98.8 percent by volume chlorine, 0.6 percent by volume CO2, 0.4 percent by volume H9, 0.2 percent by volume N2 and O2 is compressed to a total pressure of 2.5 ata. The first stage is cooled to a temperature of -2O0C. The liquefaction is around 90%. This results in ίο residual gas of the following composition: 89.350Zo chlorine, 3.55% H2, 5.33% CO2, 1.78% N2 + O2. A non-return valve in the form of a non-return valve is attached between the first and second stage, through which the residual gas from the first stage enters the second stage. The second stage chlorine is cooled to -60 ° C by boiling difluoromonochloromethane (CHF2Cl). The cooler consists of a bundle of tubes with a clear diameter of 5 mm, which are filled by displacement rods with spacer lugs in such a way that annular spaces of 1.5 mm are created. Liquefaction occurs to a total of 99.8%; the residual gas has the following composition: 7.69% chlorine, 30.77% H2, 46.16% CO2, 15.39% N2 -f- O2. Patent λ χ s ρ r V chi: 1. Verfahren zum möglichst weitgehenden Verflüssigen von wasserstoffhaltigem Chlorgas, welches mittels eines Fördervorganges in eine Kühlanlage gedruckt wird, wobei die Kondensation mehrstufig, vorzugsweise zweistufig erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe oder in den ersten Stufen die Verflüssigung unter Verwendung an sich bekannter Kühlerausführungen nur so weit getrieben wird, daß das Entstehen eines Restgases von explosiver Zusammensetzung vermieden wird, und daß die zweite oder die weiteren Kühlstufen bis zu einer Verflüssigung von über 99,5% geführt werden, wobei diese Stufen apparativ so ausgestaltet sind, daß das Gas in kleinste Räume zerteilt zur Kondensation gebracht wird.1. Process for the largest possible liquefaction of hydrogen-containing chlorine gas, which is printed by means of a conveying process in a cooling system, the condensation takes place in several stages, preferably in two stages, characterized in that in the first stage or in the first stages, the liquefaction using known cooler designs is only carried so far that the formation of a residual gas of explosive composition is avoided, and that the second or the further cooling stages up to a liquefaction of more than 99.5%, these stages being designed so that the gas divided into the smallest of spaces is brought to condensation. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß unter Einbau einer Rückströmsicherung zwischen den Kühlelementen mit nicht explosivem und explosivem Gasinhalt, gearbeitet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that with installation of a backflow protection between the cooling elements with non-explosive and explosive gas content will. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß unter elektrischer Erdung aller Anlagenteile gearbeitet wird.3. The method according to claim 1, characterized in that all parts of the system are electrically grounded is being worked on. In Betracht gezogene Druckschriften:Considered publications: Deutsche Patentschrift Nr. 549 109;German Patent No. 549 109; »Zeitschrift für angewandte Chemie«, 1948, S. 206;"Journal for Applied Chemistry", 1948, p. 206; Zeitschrift »Allgemeine Wärmetechnik«, 1957,
Heft 4, S. 87 bis 90;"Allgemeine Wärmetechnik" magazine, 1957,
Issue 4, pp. 87 to 90; Zeitschrift »Chemical Engineering«, 1950, S. 178 bis 181.Chemical Engineering magazine, 1950, pp. 178 to 181. 0 909 508/85 4.59 (109 583/532 5.61)0 909 508/85 4.59 (109 583/532 5.61)
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