Verfahren zur Herstellung von tertiärem Aluminiumphosphat Im Patent
1036 230 wird ein Verfahren zur Darstellung von tertiärem Aluminiumphosphat
beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß saure Aufschlußlösungen von Ton
oder tonerdehaltigen Materialien oder aus den Aufschlußlösungen erhaltene wässerige
Aluminiumsalzlösungen kristallwasserhaltiger Aluminiumsalze mit feingemahlenen Rohphosphaten
versetzt werden und die Umsetzung bei Temperaturen zwischen 100 und etwa 200° C
unter Druck in Gegenwart der gleichen Mineralsäure, wie sie im Aluminiumsalz als
Anion enthalten ist, und in einer solchen Menge derselben erfolgt, wie sie erforderlich
ist, um den im Rohphosphat über das T'ricalciumphosphat hinaus vorhandenen Anteil
Kalk in das entsprechende Kalksalz umzuwandeln.Process for the production of tertiary aluminum phosphate In patent 1036 230 a process for the preparation of tertiary aluminum phosphate is described, which is characterized in that acidic digestion solutions of clay or alumina-containing materials or aqueous aluminum salt solutions obtained from the digestion solutions of aluminum salts containing water of crystallization are mixed with finely ground rock phosphates and the reaction at temperatures between 100 and about 200 ° C under pressure in the presence of the same mineral acid as is contained in the aluminum salt as an anion, and in such an amount of the same as is necessary to the present in the rock phosphate beyond the tricalcium phosphate Convert the proportion of lime into the corresponding lime salt.
Es wurde nun gefunden, daß es zur Erzielung möglichst kalkarmer Produkte
vorteilhaft ist, wenn zur L;berführung des im Rohphosphat über das Tricalciumphosphat
hinaus vorhandenen Kalkanteils in das entsprechende Kalksalz mehr als die dafür
erforderliche Menge freier Säure eingesetzt wird. Beispiel 50,00 g Marokkophosphat
(enthaltend 16,7 g P2 0,5 und 25,2 g Ca 0), 88,25g Al (1\T03)3 - 9
H20 (enthaltend 12,0 g A12 03 und 44,5 g H INT 03) und 50,00 g Wasser werden mit
a) 12,25 g H N 03 = erforderliche Menge (6,1% freie Säure), b) 18,40 g H N 03 =
1,5fache Menge (8,9% freie Säure), c) 24,50 g H N 03 = 2,Ofache Menge (11,5% freie
Säure) unter Druck auf 200° C gebracht.It has now been found that, in order to obtain products that are as low in lime as possible, it is advantageous if more than the amount of free acid required for this is used to convert the lime content present in the rock phosphate beyond the tricalcium phosphate into the corresponding lime salt. Example 50.00 g of morocco phosphate (containing 16.7 g of P2 0.5 and 25.2 g of Ca 0), 88.25 g of Al (1 \ T03) 3-9 H20 (containing 12.0 g of A12 03 and 44.5 g H INT 03) and 50.00 g water are mixed with a) 12.25 g HN 03 = required amount (6.1% free acid), b) 18.40 g HN 03 = 1.5 times the amount (8.9 % free acid), c) 24.50 g HN 03 = 2, O-fold amount (11.5% free acid) brought to 200 ° C. under pressure.
Nach 5 Stunden wird erkalten gelassen, das Reaktionsgemisch filtriert
und der Filterrückstand mit Wasser heiß ausgewaschen und schließlich getrocknet.
Es werden erhalten: aus a) 32,5 g Aluminiumphosphat, enthaltend A12 03 31,00% =
10,08 g = 84,0% der Einwaage P2 0S 46,80% = 15,21 g = 91,2% der Einwaage Ca
0:
5,151/o= 1,67g= 6,6 % der Einwaage aus b) 29,0 g Aluminiumphosphat, enthaltend
A1_ 0,3:
3 0/0 = 10,16 g = 84,6 % der Einwaage P2 0S 48,100/0 = 13,95g
= 83,6% der Einwaage CaO: 3,441)/o= 0,90g= 3,6% der Einwaage aus c) 24,5g Aluminiimumphosphat,
enthaltend Ale 03 35,601/o,= 8,72g = 72,6% der Einwaage P2047,800/0 = 11,71 g =
70,2% der Einwaage Ca 0.-0331 % = 0,07 g = 0,3 % der EinwaageAfter 5 hours, it is allowed to cool, the reaction mixture is filtered and the filter residue is washed out with hot water and finally dried. The following are obtained: from a) 32.5 g of aluminum phosphate, containing A12 03 31.00% = 10.08 g = 84.0% of the initial weight, P2 0S 46.80% = 15.21 g = 91.2% of the initial weight Ca 0: 5.151 / o = 1.67 g = 6.6% of the initial weight from b) 29.0 g aluminum phosphate, containing A1_ 0.3: 3 0/0 = 10.16 g = 84.6% of the initial weight P2 0S 48.100 / 0 = 13.95g = 83.6% of the initial weight CaO: 3.441) / o = 0.90g = 3.6% of the initial weight from c) 24.5g aluminum phosphate, containing ale 03 35.601 / o, = 8.72g = 72.6% of the initial weight P2047,800 / 0 = 11.71 g = 70.2% of the initial weight Ca 0.-0331% = 0.07 g = 0.3% of the initial weight