DE1041481B - Process for the production of aqueous phosphoric acid - Google Patents
Process for the production of aqueous phosphoric acidInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von wäßriger Phosphorsäure Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wäßriger Phosphorsäure aus elementarem Phosphor.Process for the preparation of aqueous phosphoric acid The invention relates to a process for the production of aqueous phosphoric acid from elemental Phosphorus.
Die Herstellung von Phosphorsäure durch Verbrennung von elementarem Phosphor zu P2 0S und die Hydratisierung des gebildeten P205 zu Phosphor ist ein stark ex othermer Prozeß, da in beiden Reaktionsstufen 720 bzw. 45 kcal frei werden. Um zu verhindern, daß die hierbei gebildeten heißen P205 bzw. Phosphorsäuredämpfe an den Metallwänden der Phosphorverbrennungsöfen Korrosionen hervorrufen, ist es bekannt, die Metallwände mit korrosionsbeständigem Material, z. B. Graphit, Gummi oder säurewiderstandsfähigem Material, wie keramischem Material, zu verkleiden. Hierbei ist jedoch unvermeidbar, daß von dem Auskleidungsmaterial Verunreinigungen - aus lreramischem Auskleidungsmaterial, z. B. Calciumoxyd oder Aluminiumoxyd - an die Phosphorsäure abgegeben werden, die erst in einer nachfolgenden Reinigungsstufe vor der Weiterverwendung der Phosphorsäure entfernt werden müssen. Abgesehen davon, können derartige Vorrichtungen bei Unterbredhung des Verfahrens nur sehr vorsichtig abgekühlt und wieder angeheizt werden, was eine gewisse Zeit in Anspruch nimmt.The production of phosphoric acid by burning elemental Phosphorus to P2 0S and the hydration of the P205 formed to phosphorus is a strongly exothermic process, as 720 and 45 kcal are released in both reaction stages. In order to prevent the hot P205 or phosphoric acid vapors formed in the process cause corrosion on the metal walls of the phosphorus incinerator, it is known, the metal walls with corrosion-resistant material such. B. graphite, rubber or acid-resistant material such as ceramic material. In this case, however, it is inevitable that the lining material will be contaminated - Made of ceramic lining material, e.g. B. Calcium Oxide or Aluminum Oxide - are released to the phosphoric acid, which only occurs in a subsequent cleaning stage must be removed before further use of the phosphoric acid. Apart from this, such devices can only be used very carefully if the procedure is interrupted cooled down and heated up again, which takes a certain amount of time.
Nach einer weiteren Verfahrensvariante hat man nur die Verbrennung von elementarem Phosphor zu P205 in einer mit Graphit ausgekleideten Verbrennungskammer, deren Wandungen mit Kühlwasser berieselt wurden, durchgeführt und die heißen Verbrennungsgase nach Abkühlung in einer getrennten Kühlkammer aus Graphit hydratisiert. Dieses Verfahren ist mit denselben Nachteilen wie das oben geschilderte behaftet.According to a further variant of the process, there is only incineration from elemental phosphorus to P205 in a graphite-lined combustion chamber, the walls of which were sprinkled with cooling water, and the hot combustion gases hydrated after cooling in a separate graphite cooling chamber. This method suffers from the same disadvantages as the above.
Es ist weiterhin bekannt, die Phosphorverbrennung und nachfolgende Hydratisierung des gebildeten P205 in einem Drohrohr vorzunehmen, dessen Metallwände auf ihrer Innenseite mit einer festen Phosphorsäureschicht überzogen sind und von außen so stark gekühlt werden, daß die Phosphorsäure die Metallwände nicht mehr korrodierend angreift. Das ist nur mittels einer sehr intensiven und daher entsprechend kostspieligen Kühlung möglich. Außerdem ist auch hier die Unterbrechung des Verfahrens und die Entfernung wenigstens eines Teiles der Phosphorsäureüberkrustung nicht ganz einfach und sehr zeitraubend.It is also known to burn phosphorus and subsequent ones To carry out hydration of the P205 formed in a pipe whose metal walls are coated on their inside with a solid layer of phosphoric acid and from outside are so strongly cooled that the phosphoric acid no longer touches the metal walls corrosive attacks. That is only by means of a very intense and therefore appropriate expensive cooling possible. Also here is the interruption of the proceedings and not entirely removing at least a portion of the phosphoric acid scale easy and very time consuming.
Es ist auch bekannt, Phosphorsäure, deren Konzentrationsbereich zwischen 104,9 und 1161/9 H3 P 04 liegt, in der Weise herzustellen, daß man die Verbrennung des elementaren Phosphors zu PhosphoT-pentoxyd in einem mit Ziegeln ausgekleideten Realctionsbehälter in Gegenwart von Feuchtigkeit vornimmt, deren Menge so geregelt ist, daß das gebildete Phosphorpentoxyd zu Phosphorsäure des angegebenen Konzentrationsbereiches hydratisiert wird. Die hierbei erhaltene hochkonzentrierte Phosphorsäure, die sich bekanntlich durch .eine verhältnismäßig geringe Korrosionswirkung gegenüber Metallen auszeichnet, wird anschließend in einem Absorptionsgefäß mit unverkleideten Metallwänden aufgefangen, die auf einer Temperatur zwischen 140 und 180° C gehalten werden. Unter diesen Verhältnissen bildet sich infolge der hohen Viskosität derart hoch konzentrierter Phosphorsäuren auf den Metallwänden eine unbewegliche Phosphorsäureschicht, an welcher die von der Metallwand weiter entfernten Phosphorsäurefilme infolge ihrer durch die höhere Temperatur bedingten geringeren Viskosität entlang fließen. Dieses Verfahren ist jedoch nur für die Herstellung hochkonzentrierter Phosphorsäure geeignet.It is also known to use phosphoric acid, the concentration range of which is between 104.9 and 1161/9 H3 P 04 is to be prepared in such a way that the combustion of elemental phosphorus to PhosphoT-pentoxide in a brick-lined Realctions tank in the presence of moisture makes, the amount of which is regulated is that the formed phosphorus pentoxide to phosphoric acid of the specified concentration range being hydrated. The highly concentrated phosphoric acid obtained in this way, which known by .a relatively low corrosion effect on metals is then placed in an absorption vessel with unclad metal walls collected, which are kept at a temperature between 140 and 180 ° C. Under These conditions are so highly concentrated due to the high viscosity Phosphoric acids on the metal walls an immobile phosphoric acid layer on which the phosphoric acid films further removed from the metal wall as a result of their through the higher temperature induced lower viscosity flow along. This method however, it is only suitable for the production of highly concentrated phosphoric acid.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wäßriger Phosphorsäure, wobei elementarer Phosphor im Oberteil eines turmartigen Reaktionsgefäßes verbrannt wird, das hierbei gebildete Phosphorpentoxyd in wäßriger Phosphorsäurelösung, die an den Innenwandungen des Turmes in Form eines zusammenhängenden Filmes nach abwärts fließt, absorbiert wird, die Phosp'horsäurelösung sowie die das nicht absorbierte Phosphorpentoxyd enthaltenden Gase getrennt voneinander aus dem Unterteil des Turmes abgeführt werden und ein Teil der abgeführten Phosphorsäurelösung gegebenenfalls nach Kühlung und Zugabe von Wasser immer wieder im Kreislauf in den Oberteil des Turmes zurückgeführt wird und mit durch Phosphorverbrennung frisch gebildetem Phosphorpentoxyd in Berührung gebracht wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein turmartiges Reaktionsgefäß, das aus unverkleidetem korrosionsbeständigem Metall besteht, angewendet wird und die an der Innenwandung des Turmes herabfließende wäßrige Phosphorsäure durch an den Außenwandungen des Turmes herabfließende Kühlwasser auf Temperaturen unter 80° C gekühlt wird.The invention relates to a process for the preparation of aqueous Phosphoric acid, with elemental phosphorus in the top of a tower-like reaction vessel is burned, the phosphorus pentoxide formed in this process in aqueous phosphoric acid solution, those on the inner walls of the tower in the form of a coherent film flows downwards, is absorbed, the phosphoric acid solution and the unabsorbed Phosphorus pentoxide containing gases separated from each other from the lower part of the tower are discharged and part of the phosphoric acid solution discharged, if necessary after cooling and adding water again and again in the circuit in the upper part of the Turmes is returned and with phosphorus pentoxide freshly formed by phosphorus combustion is brought into contact, which is characterized in that a tower-like reaction vessel made of exposed, corrosion-resistant metal exists, is applied and the aqueous flowing down on the inner wall of the tower Phosphoric acid by cooling water flowing down the outer walls of the tower Temperatures below 80 ° C is cooled.
Durch die Anwendung eines dünnwandigen Reaktionsgefäßes aus korrosionsbeständigem Metall wird erreicht, daß man auf Grund der guten Wärmeleitfähigkeit von N_Tetall durch einfache Berieselung der =@-izßenwand des turmartigen Reaktionsgefäßes mit Kühlwasser bereits eine so starke Kühlung erzielt, die Wandungen des Reaktionsgefäßes auf einer so niedrigen Temperatur gehalten werden - man gibt Temneraturen unterhalb von 80° C den Vorzug -, daß die an der Innenwandung des Reaktionsgefäßes herallr ieselnde Phosphorsäure keine Korrosionswirhung auf das :tletall ausübt.By using a thin-walled reaction vessel made of corrosion-resistant Metal is achieved that due to the good thermal conductivity of N_Tetall by simply sprinkling the outer wall of the tower-like reaction vessel with Cooling water already achieved such a strong cooling, the walls of the reaction vessel be kept at such a low temperature - one gives temperatures below of 80 ° C the advantage - that the herallr on the inner wall of the reaction vessel The pouring phosphoric acid has no corrosion effect on the metal.
Ein weiterer Vorteil, der mit der Anwendung des aus unverkleidetern korrosionsfestem Metall bestehenden Reaktionsgefäßes verbunden ist, besteht darin, daß eine Verfahrensunterbrechung auch ohne Vorsichtsmaßnahmen in einfacher Weise und innerhalb einer sehr kurzen Frist durchgeführt werden kann. Außerdem weist die gemäß Erfindung erhaltene Phosphorsäure einen höheren Reinheitsgrad auf als diejenige, welche bei Anwendung von verkleideten Verbrennungsöfen erhalten wird, da die Metallwandungen von der Phosphorsäure nicht angegriffen werden. Eine analytische Prüfung des Eisengehaltes hat ergeben, daß der Eisengehalt der gemäß Erfindung erhaltenen iväßrigen Phosphorsäure sich innerhalb der Cremen bewegt, in denen der Eisengehalt von Zuspeisewasser liegt, somit für die Phosphorsäure aus dzn Metallwandungen kein Eisen herausgelöst wird. Die Verfahrensmaßnahme, die Phosphorsäure dadurch zii kühlen, daß man sie an der Innenwandung eines von außen gekühlten. dünnwandigen turmartigen Reaktionsgefäßes entlang rieseln läßt, weist den Vorteil auf, daß die Metalloberfläche, mit der die wäßrige Phosphorsäure während des Kühlvorganges in Berührung kommt, sehr viel kleiner ist, als wenn die Kühlung außerhalb des Reaktionsgefäßes in Kühlrohren, die ebenfalls aus korrosionsbeständigem :Material hergestellt werden müssen, durchgeführt wird.Another benefit of using the undisguised corrosion-resistant metal is connected to the existing reaction vessel, consists of that a process interruption even without precautionary measures in a simple manner and can be done within a very short period of time. In addition, the phosphoric acid obtained according to the invention has a higher degree of purity than that which is obtained when using clad incinerators, as the metal walls are not attacked by the phosphoric acid. An analytical test of the iron content has shown that the iron content of the ivaqueous phosphoric acid obtained according to the invention moves within the creams that contain the iron content of feed water, thus no iron is dissolved out of the metal walls for the phosphoric acid. The procedural measure to cool the phosphoric acid zii that one at the Inner wall of an externally cooled. thin-walled tower-like reaction vessel can trickle along has the advantage that the metal surface with which the aqueous phosphoric acid comes into contact during the cooling process, much smaller is as if the cooling outside the reaction vessel in cooling tubes, which also Made of corrosion-resistant: material must be made.
An Hand der Zeichnung soll eine bevorzugte Verfahrensweise und Ausführungsform der Vorrichtung näher erläutert werden.A preferred procedure and embodiment are to be used with reference to the drawing the device will be explained in more detail.
ist ein Ofen zur Verbrennung von elementarem Phosphor zu P205, der vorzugsweise aus einem vertikalen Turm aus rostfreiem Stahl besteht und in seinem oberen Teil mit einem Phosphorbrenner aus-,gestattet ist, dem durch die Zuführung 3 Phosphor und durch die Zuführung 4 Luft, um den geschmolzenen Phosphor zu zerstäuben, zugeführt wird.is a furnace for the combustion of elemental phosphorus to P205, the preferably consists of a vertical stainless steel tower and in his upper part is equipped with a phosphorus burner, which is allowed by the feed 3 phosphorus and through the feed 4 air to atomize the molten phosphorus, is fed.
Durch geeignete Öffnungen 5 wird in den oberen Teil des Turmes Luft, in für die vollständige Verbrennung des Phosphors ausreichender Menge, eingeleitet. Ein Phosphorbrenner dieses allgemeinen TZ ps, ist ausführlich in Chemical Engineering, 55, S. 105 (1948), beschrieben.Air is drawn into the upper part of the tower through suitable openings 5, in sufficient quantity for the complete combustion of the phosphorus. A phosphorus burner of this general TZ ps, is detailed in Chemical Engineering, 55, p. 105 (1948).
Der koppelförmig ausgebildete obere Teil 9 des Turmes 1 wird an seiner Außenseite mit Wasser ge-Kühlt, das durch den Ring 25, der mit der Leitung 13 für Kühlwasser verbunden ist, versprüht wird, während die -Innenseite dieses koppelförmigen oberen Turmteiles mit Wasser gekühlt wird, das von dem Ring 26 gegen die Unterseite gespritzt wird. Durch eine Art Wehr 27 um den Außenrand des koppelförmig ausgebildeten oberen Teiles 9 wird ständig eine gewisse Wassermenge an dem äußeren Rand der koppelförmigen Ausbildung aufrechterhalten.The coupling-shaped upper part 9 of the tower 1 is at his The outside is cooled with water, through the ring 25, which is connected to the line 13 for Cooling water is connected, is sprayed, while the inside of this coupling-shaped upper part of the tower is cooled with water, which is from the ring 26 against the bottom is injected. By a kind of weir 27 around the outer edge of the coupling-shaped upper part 9 is constantly a certain amount of water on the outer edge of the coupling-shaped Maintain training.
Unter dem koppelförmig ausgebildeten oberen Teil des Turmes 1 ist ein Wäscher 6 vorgesehen, der ein Reservoir bildet, in das die wieder in das Verfahren zurückgeführte Phosphorsäure, aus der Leitung 7 hineingepumpt und durch eine Art von Wehr, die durch gestrichelte Linien unterhalb des Wäschers 6 angedeutet sind, gleichmäßig über die Wände des Turmes 1 verteilt wird. Zusätzliche Säure, die in den Prozeß zurückgeführt wird, kann von der Leitung 7a durch Sprühdüsen 8, die an einer oder mehreren Stellen längs den Wänden des Turmes 1 angeordnet sind, in den Turm eingesprüht werden. Die Düsen 8 können in einer oder zwei Reihen angeordnet sein und sind vorzugsweise gleichmäßig rund um den Turm verteilt. Die Phosphorsäure fließt über eine Art von Wehr hinweg, die durch die gestrichelte Linien rund um das obere Ende des Turmes 1 innenhalb des Wäschers 6 angedeutet sind, und bedeckt die Wände des Turmes 1 von oben bis unten. Durch zusätzliche Einlaßöffnungen 8 kann weitere Phosphorsäure an den Turmwänden entlang eingesprüht werden, um, falls erforderlich, die Wände gleichmäßig feucht zu halten und Vorsorge zu treffen, daß stets eine ausreichende Säuremenge vorhanden ist, um das P205 zu absorbieren.Under the coupling-shaped upper part of the tower 1 is a scrubber 6 is provided, which forms a reservoir in which the again in the process recycled phosphoric acid, pumped in from line 7 and through a kind from weir, which are indicated by dashed lines below the scrubber 6, is evenly distributed over the walls of the tower 1. Additional acid contained in the process is returned, can from the line 7a through spray nozzles 8, which on one or more places are arranged along the walls of the tower 1, in the Tower to be sprayed. The nozzles 8 can be arranged in one or two rows and are preferably evenly distributed around the tower. The phosphoric acid flows over some sort of weir indicated by the dashed lines around it the upper end of the tower 1 are indicated inside the scrubber 6, and covered the walls of tower 1 from top to bottom. Through additional inlet openings 8 can further phosphoric acid can be sprayed along the tower walls in order to, if necessary, to keep the walls evenly moist and to make sure that there is always sufficient Amount of acid is present to absorb the P205.
Gewünschtenfalls kann durdh einige der Öffnungen 8 Wasser in den Turm eingesprüht werden. Weitere Öffnungen zum Einsprühen von Wasser können in dem koppelförmigen oberen Teil 9 des Turmes angeordnet werden. Die an den Turmwänden entlang fließende Phosphorsäure absorbiert P205. Gleichzeitig wird Wasser verdampft, das zum Teil von dem in den Turm eingesprühten Wasser und zum Teil aus der an den Turmwänden entlang fließenden Phosphorsäure stammt, wodurch die Hydratisierung und die Absorption des P2 05 Dampfes in der Phosphorsäurelösung an den Turmwänden erleichtert wird.If desired, water can enter the tower through some of the openings 8 be sprayed. Further openings for spraying water can be found in the coupling-shaped upper part 9 of the tower can be arranged. The one flowing along the tower walls Phosphoric acid absorbs P205. At the same time, water is evaporated, some of it from the water sprayed into the tower and partly from the water on the tower walls along flowing phosphoric acid originates, increasing hydration and absorption of the P2 05 vapor in the phosphoric acid solution on the tower walls is facilitated.
Der Flüssigkeitsspiegel in dem Reaktionsturm entspricht etwa der gestrichelten Linie, die bei 10 am Boden des Turmes angedeutet ist. Hierdurch soll eine gewisse Menge oder ein Reservoir an Phosphorsäure, die für eine wiederholte Zirkulation durch den Turm zur Verfügung steht, bereitgehalten werden. Durch diese Flüssigkeitsmenge wird der Boden des Turmes 1 gegen die Verbrennungsgase geschützt und außerdem die Absorption von P205 darin erhöht. Als Reservoir für Phosphorsäure, die wiederholt durch den Turm geführt werden soll, kann auch ein Gefäß außerhalb des Turmes dienen.The liquid level in the reaction tower corresponds approximately to the dashed line Line indicated at 10 at the bottom of the tower. This is supposed to be a certain Amount or reservoir of phosphoric acid necessary for repeated circulation available through the tower. By this amount of liquid the bottom of the tower 1 is protected against the combustion gases and also the Increased absorption of P205 in it. As a reservoir for phosphoric acid that repeats is to be passed through the tower, a vessel outside the tower can also serve.
Die Durchlaufgesehwindigkeit der Säure durch den Turm ist vorzugsweise so reguliert, daß die Phosphorsäure bei einer Temperatur von nahezu 70° C und einer Konzentration von etwa 75°/o durch die Leitung 11 aus dem Bodenteil des Turmes 1 abgezogen wird. Ein Teil dieser abgeleiteten Säure wird in die Leitung 11a zu einem Vorratsgefäß und die restliche Säure zu Wärmeaustauschern 12 geführt, aus denen sie mit einer Temperatur von nahezu 55° C austritt. Anschließend wird sie durch die Leitung 7 in den Wäscher 6 zurückgepumpt.The rate of passage of the acid through the tower is preferred regulated so that the phosphoric acid at a temperature of almost 70 ° C and one Concentration of about 75% through the line 11 from the bottom part of the tower 1 is deducted. A part of this derived acid becomes one in the line 11a Storage vessel and the remaining acid led to heat exchangers 12, from which it exits at a temperature of almost 55 ° C. Then she will go through the line 7 is pumped back into the scrubber 6.
Die Außenseite des Turmes 1 wird durch einen Kühlwasserfilm 24 gekühlt, der rund um das obere Teil des Turmes 1 von dem Ring 24a, welcher mit der Kühlwasserleitung verbunden ist, aufgesprüht wird. Das Kühlwasser aus der Leitung 13 wird vorzugsweise auf einer Temperatur von etwa 25° C genalten und, nachdem es an den Turmwänden hinuntergeflossen ist, bei einer Temp°ratur von nahezu 60° C dem Abzugskanal oder den Vorratsbehältern zugeleitet.The outside of the tower 1 is cooled by a cooling water film 24, the one around the upper part of the tower 1 from the ring 24a, which with the cooling water pipe is connected, is sprayed on. The cooling water from line 13 is preferred kept at a temperature of around 25 ° C and after it on flowed down the tower walls at a temperature of almost 60 ° C Discharge channel or supplied to the storage containers.
Unter gewissen Umständen kann auf die Kühlung in den Wärmeaustauschern verzichtet werden.Under certain circumstances, the cooling in the heat exchangers can be applied be waived.
Die Geschwindigkeit, mit der Phosphor in dem Turm 1 verbrannt wird, kann gewünschtenfalls so stark herabgemindert werden, daß die gesamte dabei frei werdende Wärme von dem an der Außenseite des Turmes entlang fließenden Wasser und der auf der Innenseite des Turmes entlang fließenden Säure fortgeführt wird, ohne daß die Säure außerhalb des Turmes gekühlt zu werden braucht. Dies kann eine Erhöhung der Konzentration auf etwa 85 0/a erfordern, um die Korrosionswirkung bei der erhöhten Temperatur herabzusetzen.The rate at which phosphorus is burned in tower 1, can, if desired, be reduced so much that the whole is free heat from the water flowing along the outside of the tower and which is continued on the inside of the tower along flowing acid without that the acid needs to be cooled outside the tower. This can be an increase the concentration to about 85 0 / a require in order to increase the corrosive effect Reduce temperature.
Der Dampf, die nicht kondensierten Gase und das nicht absorbierte P,0", werden durch die Auslaßöffnung 14, die sich im unteren Teil des Turmes 1, und zwar oberhalb des Flüssigkeitsspiegels 10 befindet und vorzugsweise in der in der Zeichnung angegebenen Weise schräg nach oben verläuft, heraus und durch die Leitung 15 zu einem mit Füllmaterial versehenen Turm 16, einer elektrostatischen Abscheidungsvorrichtung, einem Absorptionsgefäß oder irgendeiner Vorrichtung geführt, in welcher der Gasstrom von Dampfteilchen befreit wird. In dem Absorptionsgefäß 16 können die Gase mit Phosphorsäure, die durch die Leitung 17 in den Prozeß zurückgeführt ist, oder mit Wasser von der Leitung 18 her in Berührung gebracht werden und so das restliche P.0. absorbiert und die zurückgebliebene Phosphorsäure ausgewaschen werden. Durch die Zweigleitung 17a muß eine genügende Flüssigkeitsmenge in Form von verdünnter Phosphorsäure dem unteren Teil des Turmes 1 zugeführt werden, um in dem Turm eine gewisse Säurekonzentration aufrechtzuerhalten. In dem Turm 16 wird das restliche P205 abgeschieden und in der Flüssigkeit, die durch die Leitung 17 in den Turm 16 fließt, aufgefangen. Die nicht kondensierten Gase weisen nach dem Durchgang durch den Turm 16 eine Temperatur von nahezu 50° C auf. Die in den Gasen enthaltene Feuchtigkeit, die im wesentlichen aus Tröpfchen von verdünnter Phosphorsäure besteht, kann in dem Abscheider 19 aufgefangen und durch die Leitung 20 der Leitung 17 zugeführt werden. Die nicht absorbierten Gase werden durch die Leitung 21 über den Saugventilator 22 durch den Schornstein 23 in die Luft abgeleitet. Im oberen Teil des Turmes 1 wird ein leichter Unterdruck aufrechterhalten und durch den Saugventilator 22 in dem unteren Teil des Turmes ein genügend starkes N'akuum erzeugt, daß der Dampf und die Gase durch die Auslaßöffnung 14 abgezogen werden können.The vapor, the non-condensed gases and the unabsorbed P, 0 ", are through the outlet opening 14, which is located in the lower part of the tower 1, above the liquid level 10 and preferably in the manner indicated in the drawing obliquely upwards extends out and through the line 15 to a tower 16 provided with filling material, an electrostatic precipitator, an absorption vessel or any device in which the gas stream is freed of vapor particles. In the absorption vessel 16, the gases can with phosphoric acid, which through the line 17 is returned to the process, or brought into contact with water from the line 18, so that the remaining P.0 is absorbed and the remaining phosphoric acid is washed out Part of the tower 1 can be fed to a certain acid co in the tower Maintain concentration. The remaining P205 is separated in the tower 16 and is collected in the liquid which flows through the line 17 into the tower 16. The non-condensed gases have a temperature of almost 50 ° C. after passing through the tower 16. The moisture contained in the gases, which essentially consists of droplets of dilute phosphoric acid, can be collected in the separator 19 and fed through the line 20 to the line 17. The unabsorbed gases are discharged through the line 21 via the suction fan 22 through the chimney 23 into the air. A slight negative pressure is maintained in the upper part of the tower 1 and a sufficiently strong vacuum is generated by the suction fan 22 in the lower part of the tower that the steam and the gases can be drawn off through the outlet opening 14.
Werden die Turmwände gleichzeitig von außen mit Wasser und von innen mit Phosphorsäure berieselt, dann kann ihre Temperatur unterhalb der Grenze gehalten werden, bei welcher nichtrostender Stahl durch Phosphorsäure korrodiert wird. Wird in dem Prozeß mit 75'°/oiger Phosphorsäure gearbeitet, dann ist es vorteilhaft, die am Boden des Turmes 1 befindliche Phosphorsäure, welche eine Temperatur von 70° C hat, abzuziehen, bei einer Temperatur von etwa 55° C dem oberen Teil des Turmes Phosphorsäure wieder zuzuführen und die nicht kondensierten Gase sowie das nicht absorbierte P205 von der Auslaßöffnung 14 bei nahezu 75° C zu entfernen. Es ist jedoch auch möglich, bei niedrigeren Temperaturen zu arbeiten. Im Hinblick auf die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens ist es vorteilhaft, eine hohe P'hosphorverbrennungsgeschwindigkeit im Turm 1 aufrechtzuerhalten und den Säurezufluß sowie die Temperaturbedingungen entsprechend zu regulieren. Setzt man jedoch die Verbrennungsgeschwindigkeit des Phosphors herab, so benötigt man eine geringere Kühlleistung.Are the tower walls at the same time from the outside with water and from the inside sprinkled with phosphoric acid, then its temperature can be kept below the limit in which stainless steel is corroded by phosphoric acid. Will worked with 75% phosphoric acid in the process, then it is advantageous to the phosphoric acid located at the bottom of the tower 1, which has a temperature of 70 ° C has to subtract, at a temperature of about 55 ° C the upper part of the tower To supply phosphoric acid again and the non-condensed gases as well as not to remove absorbed P205 from outlet port 14 at nearly 75 ° C. It is however, it is also possible to work at lower temperatures. In terms of For the economy of the process, it is advantageous to have a high rate of phosphorus combustion to maintain in tower 1 and the acid flow and the temperature conditions to regulate accordingly. However, if you set the burning rate of the Phosphorus, a lower cooling capacity is required.
Durch die Maßnahme, einen Wasserfilm 24 an den Außenwänden des Turmes 1 zu erzeugen, kann die Phosphorsäure im Innern des Turmes mit einem minimalen Kostenaufwand auf einer niedrigeren Temperatur gehalten werden, als es sonst möglich ist.By the measure, a water film 24 on the outer walls of the tower 1 can produce the phosphoric acid inside the tower with a minimal cost be kept at a lower temperature than is otherwise possible.
Die Temperatur der zurückfließenden Phosphorsäure kann zwar auch durch Anwendung von größeren Wärmeaustauschern oder durch Vermehrung der zirkulierenden Säuremenge herabgesetzt werden, jedoe1i das würde entweder größere Wärmeaustauscher oder einen größeren Kraftverbrauch erfordern und infolgedessen höhere Kosten bedingen als die erfindungsgemäße Kühlung der Außenwände der Turmes 1 durch fließendes Wasser.The temperature of the refluxing phosphoric acid can also through Use of larger heat exchangers or by increasing the number of circulating ones Amount of acid would be reduced, but that would either use larger heat exchangers or require greater power consumption and consequently higher costs than the inventive cooling of the outer walls of the tower 1 by running water.
Infolge des Partialdruckes des Wasserdampfes über 750/ciger Phosphorsäure würde die Temperatur der Phosphorsäure ohne gleichzeitige Kühlung etwa zwischen 110 und 120° C liegen. In diesem Temperaturbereich übt aber Phosphorsäure auf rostfreien Stahl eine korrodierende Wirkung aus. Die obere Temperaturgrenze, bei der rostfreier Stahl mit 75%iger Phosphorsäure in Berührung kommen kann, liegt etwa bei 75 bis 80° C. Durch die gleichzeitige Kühlung der Turmwände durch das an den Außenwänden entlang fließende Wasser und der an ihrer Innenseite entlang fließenden wäßrigen Phosphorsäure wird die Temperatur der Turmwände soweit heruntergesetzt, daß der rostfreie Stahl von der 75"/oigen Phosphorsäure nicht angegriffen wird.As a result of the partial pressure of the water vapor over 750 / ciger phosphoric acid would the temperature of the phosphoric acid without simultaneous cooling about between 110 and 120 ° C. In this temperature range, however, phosphoric acid works on stainless steel Steel from a corrosive effect. The upper temperature limit at which stainless Steel that can come into contact with 75% phosphoric acid is around 75 to 80 ° C. Due to the simultaneous cooling of the tower walls through the one on the outer walls water flowing along and the aqueous flowing along its inside Phosphoric acid, the temperature of the tower walls is lowered so far that the Stainless steel is not attacked by the 75% phosphoric acid.
Wird das Verfahren auf die Herstellung von 75'%iger Phosphorsäure eingestellt, dann können 95 bis 981/o des durch den Brenner 2 erzeugten P20, in der in dem Turm 1 zirkulierenden Säure absorbiert und beim Durchgang durch das Absorptionsgefäß 16 das restliche P205 so weit entfernt werden, daß die Menge P205, die durch den Schornstein 23 hinausgeht, weniger als 0,1% beträgt.If the process is set to the production of 75% phosphoric acid, then 95 to 981 / o of the P20 generated by the burner 2 can be absorbed in the acid circulating in the tower 1 and the remaining P205 as it passes through the absorption vessel 16 be removed so that the amount of P205 that goes out through the chimney 23 is less than 0.1%.
Die Verwendung eines Turmes 1 aus rostfreiem Stahl weist gegenüber einem mit Graphit oder widerstandsfähigem Material ausgekleideten Verbrennungsturm wesentliche Vorteile auf. So muß ein Graphitverbrennungsturm langsam abgekühlt und langsam wieder angeheizt werden, wenn das Verfahren aus irgendeinem Grunde, beispielsweise wegen Reinigung oder Reparatur der Vorrichtung, zeitweilig unterbrochen werden muß. Ein Turm aus rostfreiem Stahl braucht weder langsam abgekühlt noch langsam wieder angeheizt zu werden, da die Produktion der Phosphorsäure jederzeit unterbrochen und wiederaufgenommen werden kann, wenn vor Beginn der Phosphorverbrennung an der Innenseite des Turmes eine ausreichende Menge Phosphorsäure und an der Außenseite eine ausreichende Menge Kühlwasser entlang fließt.The use of a tower 1 made of stainless steel has opposite a combustion tower lined with graphite or resistant material significant advantages. So a graphite combustion tower must be cooled down slowly and slowly be re-fueled if the procedure for any reason, for example has to be temporarily interrupted for cleaning or repairing the device. A tower made of stainless steel does not need to be slowly cooled down or slowly restored To be fueled because the production of phosphoric acid is interrupted at any time and can be resumed if before the beginning of the phosphorus combustion at the A sufficient amount of phosphoric acid on the inside of the tower and on the outside a sufficient amount of cooling water is flowing along it.
Außerdem arbeitet ein Turm aus rostfreiem Stahl wirtschaftlicher als ein Turm aus Graphit oder widerstandsfähigem Material, da die Unterhaltung insofern vereinfacht ist, als der Turm 1 sich im wesentlichen selbsttätig entleert, was sowohl auf die gebildete Phosphorsäure als auch auf die nicht kondensierten Gase und das nicht absorbierte P2 05 zutrifft, es infolgedessen kaum nötig ist, das Verfahren zu unterbrechen, um etwaige Ablagerungen oder Verunreinigungen auf den Wänden oder dem Boden des Turmes zu entfernen.Also, a stainless steel tower works more economically than a tower made of graphite or resistant material, as the entertainment insofar is simplified, as the tower 1 empties essentially automatically, which both on the phosphoric acid formed as well as on the non-condensed gases and that Unabsorbed P2 05 applies, as a result it is hardly necessary to use the procedure interrupt to remove any debris or debris on remove the walls or floor of the tower.
An Stelle des mit Füllmaterial versehenen Turmes 16, mit welchem nicht absorbiertes P205 oder Phosphorsäuredampf aus den Abgasen des Turmes 1 abgefangen werden, kann eine elektrostatische Abscheidevorrichtung oder irgendein sonstiges Absorptionsgefäß, in dem mit Wasser oder mit Phosphorsäure mitgerissener Phosphorsäurenebel oder restliches P,0_", aus den Gasen entfernt wird, vorgesehen werden. Der Phosphorbrenner 2 kann auch in dem Bodenteil dz-; Turmes 1 und die Austrittsöffnung 14 für den austretenden Dampf in dem oberen Teil des Turmes angeordnet werden.Instead of the tower 16 provided with filling material, which one is not captured P205 or phosphoric acid vapor from the exhaust gases of tower 1 may be an electrostatic precipitator or any other Absorption vessel in which phosphoric acid mist entrained with water or with phosphoric acid or residual P, 0_ ", from which gases are removed. The phosphorus burner 2 can also dz- in the bottom part; Tower 1 and the outlet opening 14 for the exiting Steam can be placed in the upper part of the tower.
Claims (5)
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DEF12569A DE1041481B (en) | 1953-08-11 | 1953-08-11 | Process for the production of aqueous phosphoric acid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEF12569A DE1041481B (en) | 1953-08-11 | 1953-08-11 | Process for the production of aqueous phosphoric acid |
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| DE1041481B true DE1041481B (en) | 1958-10-23 |
Family
ID=7087049
Family Applications (1)
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| DEF12569A Pending DE1041481B (en) | 1953-08-11 | 1953-08-11 | Process for the production of aqueous phosphoric acid |
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| DE (1) | DE1041481B (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1159403B (en) * | 1961-08-05 | 1963-12-19 | Knapsack Ag | Process and device for the production of polyphosphoric acid |
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| US2272414A (en) * | 1939-02-10 | 1942-02-10 | Monsanto Chemicals | Production of acids of phosphorus |
-
1953
- 1953-08-11 DE DEF12569A patent/DE1041481B/en active Pending
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