DE10353829A1

DE10353829A1 - Centrifugal pump for mixing a washing liquid with a polycarbonate solution incorporates stream breaking elements located on the impeller and/or on the pressure lid

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Publication number: DE10353829A1
Application number: DE2003153829
Authority: DE
Inventors: Klaus Dipl.-Ing. Fassbender; Andreas Dipl.-Ing. Lange; Stefan Dr. Westernacher; Gary Dipl.-Ing. Conklin
Original assignee: Bayer MaterialScience AG
Current assignee: Covestro Deutschland AG
Priority date: 2003-11-18
Filing date: 2003-11-18
Publication date: 2005-06-23

Abstract

The centrifugal pump (1) for mixing a washing liquid with a polycarbonate solution in an organic dissolvent incorporates stream breaking elements (8, 8') located on the impeller (5) and/or on the pressure lid (7). An independent claim is also included for a method for producing polycarbonate with use of the proposed centrifugal pump for mixing purposes.

Description

Die Erfindung betrifft eine Kreiselpumpe sowie ein Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenverfahren unter Verwendung einer Kreiselpumpe zum Mischen einer Waschflüssigkeit mit einer Lösung von Polycarbonat in einem organischen Lösungsmittel.The The invention relates to a centrifugal pump and a method for the production of polycarbonate by the interfacial method using a centrifugal pump for mixing a washing liquid with a solution of Polycarbonate in an organic solvent.

Polycarbonat kann u.a. nach dem Phasengrenzflächenverfahren hergestellt werden, welches hinlänglich aus dem Stand der Technik bekannt ist. Gemäß diesem Verfahren erfolgt die Phosgenierung eines in wässrig-alkalischer Lösung (oder Suspension) vorgelegten Dinatriumsalzes eines Bisphenols (oder eines Gemisches verschiedener Bisphenole) in Gegenwart eines inerten organischen Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches, welches eine zweite Phase bildet. Die entstehenden, hauptsächlich in der organischen Phase vorliegenden, Oligocarbonate werden mit Hilfe geeigneter Katalysatoren zu hochmolekularen, in der organischen Phase gelösten, Polycarbonaten kondensiert. Die organische Phase wird schließlich abgetrennt und das Polycarbonat durch verschiedene Aufarbeitungsschritte daraus isoliert.polycarbonate can u.a. according to the phase boundary method be prepared, which is sufficient is known from the prior art. According to this method takes place the phosgenation of an aqueous-alkaline solution (or suspension) presented disodium salt of a bisphenol (or a mixture of different bisphenols) in the presence of an inert organic solvent or solvent mixture, which forms a second phase. The resulting, mainly in The organic phase present, oligocarbonates are using suitable catalysts to high molecular weight, in the organic phase dissolved, Polycarbonates condensed. The organic phase is finally separated and the polycarbonate by various work-up steps isolated.

Am Ende der Reaktion enthält das mindestens zweiphasige Reaktionsgemisch höchstens noch Spuren (<2 ppm) an Chlorkohlensäureestern. Dieses Reaktionsgemisch lässt man zur Phasentrennung absetzen. Die Absetzvorgänge werden ggf. dadurch unterstützt, dass die organische Phase z.B. Absetzkessel, Rührkessel, Coalescer oder Separatoren durchläuft. Die wässrige alkalische Phase wird eventuell ganz oder teilweise zurück in die Polycarbonatsynthese geleitet oder aber der Abwasseraufbereitung zugeführt, wo Lösungsmittel- und Katalysatoranteile abgetrennt und rückgeführt werden.At the Contains the end of the reaction the at least two-phase reaction mixture at most traces (<2 ppm) of chloroformates. This reaction mixture leaves to settle for phase separation. Deposits may be supported by: the organic phase e.g. Settling vessel, stirred tank, coalescer or separators passes. The watery alkaline phase may be wholly or partially back in the Polycarbonate synthesis passed or wastewater treatment supplied where solvent and Catalyst portions are separated and recycled.

Die organische Phase enthält auch nach einem oder mehreren Absetzvorgängen, noch Anteile der wässrigen alkalischen Phase in feinen Tröpfchen sowie den Katalysator, in der Regel ein tertiäres Amin. Die organische, das Polycarbonat enthaltende Phase muss daher in einem nächsten Schritt von allen Kontaminationen alkalischer, ionischer oder katalytischer Art gereinigt werden. Dazu wird die organische Phase ein oder mehrmals mit einer Waschflüssigkeit, insbesondere Wasser, bevorzugt entsalztes oder destilliertes Wasser, und/oder verdünnter Säure, wie z.B. Mineral-, Carbon-, Hydroxycarbon- und/oder Sulfonsäure, gewaschen. In allen oder einigen der Trennschritten kann die Waschflüssigkeit unter Umständen unter Verwendung von aktiven oder passiven Mischorganen zudosiert werden.The contains organic phase even after one or more sedimentation, still shares the aqueous alkaline phase in fine droplets and the catalyst, usually a tertiary amine. The organic, the Polycarbonate-containing phase must therefore in a next step of all contaminations alkaline, ionic or catalytic Sort of be cleaned. For this, the organic phase is one or more times with a washing liquid, in particular water, preferably desalted or distilled water, and / or diluted Acid, such as. Mineral, carbon, hydroxycarboxylic and / or sulfonic acid, washed. In all or some of the separation steps, the washing liquid in certain circumstances dosed using active or passive mixing devices become.

Beispielsweise ist aus DE-A 195 10 061 ein Verfahren zur Reinigung von Polycarbonat bekannt, bei dem geringe Restmengen produktionsbedingter Verunreinigungen, insbesondere Salze, mit Hilfe eines mehrstufigen Wasch-/Trennprozesses unter Verwendung mindestens eines hydrophoben Coalescers aus der organischen Lösung des Polymers entfernt werden.For example is from DE-A 195 10 061 a method for the purification of polycarbonate known, in which small residual amounts of production-related impurities, in particular salts, by means of a multi-stage washing / separation process using at least one hydrophobic coalescer from the organic solution of the polymer are removed.

Auch aus DE-A 198 49 004 ist ein Verfahren zur Reinigung von Polycarbonat enthaltenden Lösungen bekannt, bei dem die organische, Polycarbonat enthaltende Lösung und die Waschflüssigkeit nach der ersten Waschstufe in einem Coalescer mit einer hydrophilen Bepackung voneinander getrennt werden.Also from DE-A 198 49 004 is a method for the purification of polycarbonate containing solutions known in which the organic, polycarbonate-containing solution and the washing liquid after the first washing step in a coalescer with a hydrophilic Bepackung separated from each other.

Mit den aus dem Stand der Technik bekannten, handelsüblichen Mischvorrichtungen, wie z.B. Statikmischer oder dynamische Mischer, kann nur eine ungenügende Wäsche der organischen Polycarbonatlösung erzielt werden.With the commercially available mixing devices known from the prior art, such as. Static mixers or dynamic mixers, only insufficient washing can achieved organic polycarbonate solution become.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung bereitzustellen, mit der die Waschflüssigkeit, insbesondere Wasser oder eine wässrige Lösung einer Säure, mit der Lösung von Polycarbonat in einem organischen Lösungsmittel vermischt werden kann, wobei die Waschflüssigkeit in der organischen Polycarbonatlösung im Wesentlichen unlöslich ist. Die Einmischung der Waschflüssigkeit muss so gut sein, dass einerseits Alkaliionen, insbesondere Natriumionen, aus der organischen Phase herausgelöst werden, andererseits aber die Waschflüssigkeit wieder gut von der organischen Phase abtrennbar ist. Nach der Wäsche der Polycarbonatlösung mit der Waschflüssigkeit soll die gereinigte Polycarbonatlösung einen möglichst geringen Restgehalt an Wasser sowie an Alkaliionen, insbesondere Natriumionen, enthalten.task the present invention is to provide a device with the washing liquid, especially water or an aqueous one solution an acid, with the solution of polycarbonate in an organic solvent can, being the washing liquid in the organic polycarbonate solution essentially insoluble is. The interference of the washing liquid must be so good that on the one hand alkali ions, especially sodium ions, be removed from the organic phase, but on the other hand the washing liquid again good from the organic phase is separable. After washing the polycarbonate solution with the washing liquid should the purified polycarbonate solution as possible low residual content of water and of alkali ions, in particular Sodium ions.

Gegenstand der Erfindung ist eine Kreiselpumpe, wenigstens bestehend aus einem Gehäuse mit einem Einlass und einem Auslass, einem Laufrad mit Schaufeln und einem Druckdeckel, wobei auf dem Laufrad und/oder auf dem Druckdeckel strombrechende Elemente angeordnet sind.object The invention is a centrifugal pump, at least consisting of a casing with an inlet and an outlet, an impeller with blades and a pressure cap, wherein on the impeller and / or on the pressure lid current-breaking elements are arranged.

Die erfindungsgemäße Kreiselpumpe baut auf Kreiselpumpen auf, wie sie aus dem Stand der Technik bekannt sind. So kann die erfindungsgemäße Kreiselpumpe z.B. eine einstufige Spiralgehäusepumpe sein. Auch eine Kreiselpumpe mit Sternschaufeln kann eingesetzt werden. Bei der erfindungsgemäßen Kreiselpumpe gelangt die Förderflüssigkeit, z.B. eine Lösung von Polycarbonat in einem organischen Lösungsmittel (nachfolgend auch als organische Polycarbonatlösung bezeichnet) zusammen mit einer Waschflüssigkeit, z.B. Wasser, durch den Einlass (Saugstutzen) in das fliegend gelagerte Laufrad. Üblicherweise wird die Förderflüssigkeit, hier die organische Polycarbonatlösung und die Waschflüssigkeit, frontal auf das Laufrad zugeführt. In einer solchen Ausführungsform der Kreiselpumpe ist der Einlass dem Laufrad gegenüber angeordnet. Über die sich kontinuierlich erweiternde Spirale, welche aus den Schaufeln gebildet wird, wird die Förderflüssigkeit gesammelt und dem Auslass (Druckstutzen) zugeführt. In der Regel ist der Auslass im Wesentlichen senkrecht zum Einlass angeordnet. Der Druckdeckel bildet die Rückenplatte hinter dem Laufrad und somit ein Teil des Gehäuses. Die Welle, welche das Laufrad antreibt, wird durch eine Öffnung im Druckdeckel hindurch geführt. Eine Dichtung o.dgl. verhindert, dass Förderflüssigkeit an der rotierenden Welle austreten kann.The inventive centrifugal pump is based on centrifugal pumps, as known from the prior art are. Thus, the centrifugal pump according to the invention e.g. a single-stage volute casing pump be. Also a centrifugal pump with star blades can be used become. In the centrifugal pump according to the invention arrives the pumped liquid, e.g. a solution of polycarbonate in an organic solvent (hereinafter also as an organic polycarbonate solution designated) together with a washing liquid, e.g. Water, through the inlet (suction) in the overhung impeller. Usually is the pumped liquid, here the organic polycarbonate solution and the washing liquid, fed frontally on the impeller. In such an embodiment the centrifugal pump, the inlet of the impeller is arranged opposite. About the continuously expanding spiral, which emerges from the blades is formed, the conveying liquid is collected and the outlet (discharge nozzle) supplied. In general, the outlet arranged substantially perpendicular to the inlet. The pressure lid forms the back plate behind the wheel and thus a part of the housing. The wave, which is the Impeller drives, is through an opening in the pressure cover through guided. A Seal or the like. prevents pumped liquid from rotating Wave can escape.

Die Kreiselpumpe weist erfindungsgemäß strombrechende Elemente auf, welche auf dem Laufrad und/oder dem Druckdeckel angeordnet sind. Sind die strombrechenden Elemente auf dem Laufrad angebracht, so können sie zwischen den Schaufeln angeordnet sein. Sie können auf dem Laufrad beliebig positioniert sein. Sie sind jedoch bevorzugt in einem äußeren Randbereich des Laufrades angeordnet. Weiterhin sind sie bevorzugt einerseits in gleichen Abständen voneinander und andererseits vom Mittelpunkt des Laufrades angeordnet, d.h. sie sind bevorzugt äquidistant auf einem Kreis um den Mittelpunkt des Laufrades angeordnet. Sie können auch auf mehreren Kreisen mit unterschiedlichen Radien angebracht sein, wobei vorzugsweise der oder die Kreise im Bereich des äußeren Randes des Laufrades verlaufen. Es ist indes auch möglich, die strombrechenden Elemente in unregelmäßigen Abständen voneinander anzubringen. Als äußerer Randbereich des Laufrades wird im Sinne der Erfindung der Bereich mit einem Radius größer als 70 % des Laufrad-Radius angesehen.The Centrifugal pump according to the invention has a current-breaking Elements arranged on the impeller and / or the pressure lid are. Are the flow-breaking elements mounted on the wheel, so can they can be arranged between the blades. You can the impeller can be positioned anywhere. They are however preferred in an outer edge area arranged the impeller. Furthermore, they are preferred on the one hand at equal intervals arranged on the other hand from the center of the impeller, i.e. they are preferably equidistant arranged on a circle around the center of the impeller. she can also attached to several circles with different radii be, preferably the or circles in the region of the outer edge run the impeller. However, it is also possible, the current-breaking Elements at irregular intervals from each other to install. As outer edge area of the impeller is within the meaning of the invention, the area with a Radius greater than 70% of the impeller radius considered.

In der Regel besitzen die Schaufeln einen Durchmesser, der mindestens so groß ist wie der Durchmesser des Einlasses. Vorzugsweise beträgt der Schaufeldurchmesser 110 bis 150 % des Durchmessers des Einlasses (Ansaugstutzen). Für die erfindungsgemäße Kreiselpumpe kann ferner der Durchmesser der Schaufeln so gewählt werden, dass die Schaufeln das Laufrad entweder auf seinem gesamten Durchmesser besetzen oder nur auf einem Teil des Durchmessers. Sind die Schaufeln nur auf einem Teil des Laufrad-Durchmessers angeordnet, so bleibt ein äußerer Randbereich des Laufrades frei, auf dem sich keine Schaufeln befinden. In dieser bevorzugten Ausführungsform können die strombrechenden Elemente auf diesem freien äußeren Randbereich des Laufrades angeordnet sein. Dieser freie äußere Randbereich beträgt vorzugsweise 10 bis 30 % des Laufrad-Durchmessers. Es ist auch möglich, nicht alle, sondern nur einige der Schaufeln mit einem geringeren Durchmesser zu versehen, sodass nur in einigen Teilen des Randbereiches Schaufeln angeordnet sind, in anderen dagegen nicht. Beispielsweise können die Schaufeln alternierend einen geringeren und den vollen Durchmesser aufweisen, wobei z.B. jeweils in den freiliegenden äußeren Randbereichen strombrechende Elemente vorgesehen sein können. Ggf. können zusätzlich strombrechende Elemente zwischen den Schaufeln angebracht sein.In As a rule, the blades have a diameter of at least so big like the diameter of the inlet. Preferably, the blade diameter is 110 to 150% of the diameter of the inlet (intake manifold). For the centrifugal pump according to the invention Furthermore, the diameter of the blades can be selected so that the blades either occupy the impeller over its entire diameter or only on a part of the diameter. Are the blades only open arranged a part of the impeller diameter, so remains an outer edge region of the impeller on which there are no blades. In this preferred embodiment can the current-breaking elements on this free outer edge region of the impeller be arranged. This free outer edge area is preferably 10 to 30% of the impeller diameter. It is also possible, not all, but only some of the blades with a smaller diameter To provide so that only blades in some parts of the edge area are not arranged in others, however. For example, the Blades alternately a smaller and the full diameter having e.g. each in the exposed outer edge regions current-breaking elements can be provided. Possibly. can additionally stream breaking Elements between the blades be attached.

Zusätzlich oder alternativ zu den strombrechenden Elementen auf dem Laufrad der Kreiselpumpe können erfindungsgemäß strombrechende Elemente auf dem Druckdeckel angeordnet sein. In dieser Ausführungsform hat das Laufrad einen geringeren Durchmesser als der Druckdeckel, um die strombrechenden Elemente auf dem Druckdeckel anzubringen. Der Durchmesser des Laufrades im Vergleich zu dem des Druckdeckels hängt demnach im Wesentlichen von der Größe der strombrechenden Elemente ab. Der Durchmesser des Laufrades ist insbesondere um mindestens 10 %, vorzugsweise um 10 bis 50 %, kleiner als der des Druckdeckels.Additionally or Alternatively to the current-breaking elements on the impeller of Centrifugal pump can according to the invention Elements may be arranged on the pressure lid. In this embodiment the impeller has a smaller diameter than the pressure cap, to attach the flow-breaking elements to the pressure lid. The diameter of the impeller compared to that of the pressure cap depends accordingly essentially the size of the current-breaking Elements off. The diameter of the impeller is in particular at least 10%, preferably 10 to 50%, smaller than that of the pressure lid.

Ähnlich der Anordnung der strombrechenden Elemente auf dem Laufrad können die strombrechenden Elemente auf dem Randbereich des Druckdeckels, welcher nicht von dem Laufrad bedeckt ist, prinzipiell beliebig angeordnet sein. Sie können in gleichen oder unterschiedlichen Abständen voneinander auf einem Kreis oder mehreren Kreisen um den Mittelpunkt des Druckdeckels positioniert sein, wobei der Radius des Kreises größer ist als der des Laufrades. Vorzugsweise sind sie äquidistant auf einem Kreis angeordnet, dessen Radius 70 bis 90 % des Druckdeckel-Radius beträgt.Similar to the Arrangement of the current-breaking elements on the impeller can current-breaking elements on the edge region of the pressure lid, which is not covered by the impeller, in principle arranged arbitrarily be. You can at equal or different distances from one another Circle or more circles around the center of the pressure cover be positioned, wherein the radius of the circle is larger as that of the wheel. Preferably, they are equidistant on a circle arranged, whose radius is 70 to 90% of the pressure lid radius.

Die strombrechenden Elemente können beispielsweise mit dem Laufrad und/oder dem Druckdeckel verschweißt sein.The current-breaking elements can for example, be welded to the impeller and / or the pressure lid.

Die strombrechenden Elemente sind bevorzugt stiftförmig. Die stiftförmigen strombrechenden Elemente können einen beliebigen, z.B. runden, viereckigen oder dreieckigen, Querschnitt haben. Die strombrechenden Elemente können auch plattenförmig sein. Platten als strombrechende Elemente sind vorzugsweise viereckig, z.B. rechteckig oder quadratisch. Sie sind vorzugsweise im Wesentlichen senkrecht auf dem Laufrad und/oder dem Druckdeckel angeordnet. Sie können jedoch auch in einem Winkel zum Laufrad und/oder dem Druckdeckel stehen. Außerdem können die plattenförmigen strombrechenden Elemente gewinkelt oder gekrümmt sein.The current-breaking elements are preferably pin-shaped. The pencil-shaped stream-breaking Ele Elements can have any cross-section, eg round, square or triangular. The current-breaking elements can also be plate-shaped. Plates as current-breaking elements are preferably quadrangular, for example rectangular or square. They are preferably arranged substantially perpendicular to the impeller and / or the pressure lid. However, they can also be at an angle to the impeller and / or the pressure lid. In addition, the plate-shaped flow-breaking elements can be angled or curved.

Auf dem Laufrad und/oder dem Druckdeckel sind bevorzugt 2 bis 100, besonders bevorzugt 5 bis 20, strombrechende Elemente angeordnet.On the impeller and / or the pressure cover are preferably 2 to 100, especially preferably 5 to 20, current-breaking elements arranged.

Unabhängig voneinander beträgt der Durchmesser der stiftförmigen strombrechenden Elemente auf dem Laufrad und/oder dem Druckdeckel 2 bis 50 mm, vorzugsweise 7 bis 15 mm. Unter dem Durchmesser von eckigen stiftförmigen strombrechenden Elementen ist im Sinne der vorliegenden Erfindung die Kantenlänge zu verstehen. Bei plattenförmigen strombrechenden Elementen liegt analog zu dem Durchmesser von stiftförmigen strombrechenden Elementen die Kantenlänge der auf dem Laufrad und/oder dem Druckdeckel aufgebrachten Kante im Bereich von 2 bis 50 mm, bevorzugt 7 bis 15 mm. Sind sowohl auf dem Laufrad als auch auf dem Druckdeckel strombrechende Elemente vorhanden, kann der Durchmesser bzw. die Kantenlänge der strombrechenden Elemente auf dem Laufrad gleich oder verschieden sein von dem Durchmesser bzw. der Katenlänge der strombrechenden Elemente auf dem Druckdeckel. Bevorzugt sind die Durchmesser bzw. die Kantenlängen der strombrechenden Elemente auf dem Laufrad und dem Druckdeckel gleich.Independent of each other is the diameter of the pin-shaped current-breaking elements on the impeller and / or the pressure lid 2 to 50 mm, preferably 7 to 15 mm. Under the diameter of angular pin-shaped Scattering elements is within the meaning of the present invention the edge length to understand. In plate-shaped current-breaking elements is analogous to the diameter of pin-shaped current-breaking Elements the edge length the edge applied to the impeller and / or pressure lid in the range of 2 to 50 mm, preferably 7 to 15 mm. Are both on the impeller as well as on the pressure lid flow-breaking elements present, the diameter or the edge length of the current-breaking elements on the impeller be the same or different from the diameter or the cat's length the flow-breaking elements on the pressure lid. Preferred are the diameters or the edge lengths the flow-breaking elements on the impeller and the pressure lid equal.

Die Länge der, vorzugsweise stiftförmigen, strombrechenden Elemente beträgt vorzugsweise 1 bis 60 mm, besonders bevorzugt 20 bis 40 mm. Im Falle von plattenförmigen strombrechenden Elementen ist unter der Länge diejenige Kantenlänge zu verstehen, welche im Wesentlichen senkrecht auf dem Laufrad und/oder dem Druckdeckel steht. Die Länge kann für alle strombrechenden Elemente entweder gleich groß oder unterschiedlich groß sein. Vorzugsweise ist die Länge der strombrechenden Elemente auf dem Druckdeckel größer gewählt als die Länge der strombrechenden Elemente auf dem Laufrad, sodass sich die freien Enden der stiftförmigen strombrechenden Elemente im Wesentlichen auf gleicher Höhe befinden. Analog werden die Längen von plattenförmigen strombrechenden Elementen auf dem Laufrad und dem Druckdeckel so gewählt, dass die freistehenden Kanten im Wesentlichen auf gleicher Höhe liegen.The Length of, preferably pen-shaped, is current-carrying elements preferably 1 to 60 mm, more preferably 20 to 40 mm. In the event of of plate-shaped current-carrying elements is to be understood by the length that edge length, which is substantially perpendicular to the impeller and / or the pressure lid stands. The length can for all current-breaking elements either the same size or different be great. Preferably, the length is the current-breaking elements on the pressure lid chosen larger than the length the current-breaking elements on the impeller, so that the free Ends of the pin-shaped flow-breaking elements are substantially at the same height. Analogously, the lengths of disc-shaped flow-breaking elements on the impeller and the pressure lid so selected that the freestanding edges are substantially at the same height.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist zwischen Einlass und Laufrad keine Deckscheibe angeordnet ist, wie sie üblicherweise in einer Kreiselpumpe vorhanden ist. Dies verringert zwar die Pumpleistung, erhöht jedoch die Scherwirkung der erfindungsgemäßen Kreiselpumpe.In a further preferred embodiment is between the inlet and impeller no cover disc is arranged, as they usually do is present in a centrifugal pump. Although this reduces the pumping power, elevated but the shearing action of the centrifugal pump according to the invention.

Die erfindungsgemäße Kreiselpumpe erlaubt es, die Waschflüssigkeit mit einer Polycarbonatlösung so gut zu vermischen, dass die gewaschene Polycarbonatlösung weniger als 5 Gew.-%, bevorzugt weniger als 1 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt weniger als 0,5 Gew.-%, Wasser enthält. Ferner erlaubt die erfindungsgemäße Kreiselpumpe den Gehalt an Alkaliionen, insbesondere Natriumionen, auf maximal 100 ppb zu reduzieren.The inventive centrifugal pump allows the washing liquid with a polycarbonate solution Mix so well that the washed polycarbonate solution less as 5 wt .-%, preferably less than 1 wt .-%, most preferably less than 0.5 wt.%, contains water. Furthermore, the centrifugal pump according to the invention allows the content of alkali ions, in particular sodium ions, to a maximum 100 ppb to reduce.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenverfahren, bei dem eine Lösung von Polycarbonat in einem organischen Lösungsmittel in mindestens einer Waschstufe mit einer Waschflüssigkeit gewaschen wird, wobei nach jeder Waschstufe die Waschflüssigkeit von der organischen Phase mit Hilfe einer Trennvorrichtung abgetrennt wird, wobei in mindestens einer Waschstufe zum Mischen der Waschflüssigkeit mit der Lösung von Polycarbonat eine Kreiselpumpe eingesetzt wird, welche wenigstens aus einem Gehäuse mit einem Einlass und einem Auslass, einem Laufrad mit Schaufeln und einem Druckdeckel besteht, wobei auf dem Laufrad und/oder auf dem Druckdeckel strombrechende Elemente angeordnet sind.One Another object of the invention is a process for the preparation of polycarbonate according to the interfacial process, in which a solution of polycarbonate in an organic solvent in at least one Washing step with a washing liquid is washed, wherein after each washing step, the washing liquid separated from the organic phase by means of a separator in at least one washing step for mixing the washing liquid with the solution of polycarbonate a centrifugal pump is used, which at least from a housing with an inlet and an outlet, an impeller with blades and a pressure cap, wherein on the impeller and / or on the pressure lid flow-breaking elements are arranged.

Als organisches Lösungsmittel für die organische Polycarbonatlösung eignen sich chlorierte Kohlenwasserstoffe (aliphatische und/oder aromatische), bevorzugt Dichlormethan, Trichlor ethylen, 1,1,1-Trichlorethan, 1,1,2-Trichlorethan und Chlorbenzol und deren Gemische. Es können jedoch auch aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Toluol, m/p/o-Xylol oder aromatische Ether wie Anisol allein, im Gemisch oder zusätzlich zu einem oder mehreren chlorierten Kohlenwasserstoffen verwendet werden.When organic solvent for the organic polycarbonate solution chlorinated hydrocarbons (aliphatic and / or aromatic), preferably dichloromethane, trichloro ethylene, 1,1,1-trichloroethane, 1,1,2-trichloroethane and chlorobenzene and mixtures thereof. It can, however also aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene, m / p / o-xylene or aromatic ethers such as anisole alone, in admixture or in addition to one or more chlorinated hydrocarbons are used.

Die, vorzugsweise mehrstufige, insbesondere 3- bis 6-stufige, Wäsche der organischen Polycarbonatlösung erfolgt vorzugsweise mit Wasser, insbesondere mit entsalztem oder destilliertem Wasser, als Waschflüssigkeit. Die Abtrennung der, gegebenenfalls mit Teilen der wässrigen Phase dispergierten, organischen Phase nach den einzelnen Waschschritten geschieht z.B. mittels Absetzkessel, Rührkessel, Coalescer oder Separatoren bzw. Kombinationen aus diesen Trennvorrichtungen. Die Waschflüssigkeit kann unter Verwendung von aktiven oder passiven Mischorganen zudosiert werden, wie z.B. Statikmischer, dynamische Mischer, Blenden. In mindestens einer Waschstufe wird erfindungsgemäß die erfindungsgemäße Kreiselpumpe eingesetzt. Als Waschflüssigkeit können auch verdünnte wässrige Säuren, wie z.B. Mineral-, Carbon-, Hydroxycarbon- und/oder Sulfonsäuren, vorzugsweise gelöst in dem organischen Lösungsmittel, welches der Polymerlösung zugrunde liegt, verwendet werden. Bevorzugt werden wässrige Mineralsäuren, insbesondere Salzsäure, Phosphorsäure oder phosphorige Säure verwendet, die gegebenenfalls auch als Mischungen eingesetzt werden können. Die Konzentration dieser Säuren sollte im Bereich von 0,001 bis 50 Gew.-%, bevorzugt von 0,01 bis 5 Gew.-%, liegen.The, preferably multi-stage, in particular 3- to 6-stage, washing of the organic polycarbonate solution is preferably carried out with water, in particular with demineralized or distilled water, as washing liquid. The separation of, optionally dispersed with parts of the aqueous phase, organic phase after the individual washing steps, for example by means of settling, stirred tank, coalescer or Separators or combinations of these separation devices. The washing liquid can be metered in using active or passive mixing devices, such as static mixers, dynamic mixers, orifices. In at least one washing stage, the centrifugal pump according to the invention is used according to the invention. Dilute aqueous acids, such as, for example, mineral, carboxylic, hydroxycarboxylic and / or sulfonic acids, preferably dissolved in the organic solvent on which the polymer solution is based, can also be used as the washing liquid. Preference is given to using aqueous mineral acids, in particular hydrochloric acid, phosphoric acid or phosphorous acid, which may also be used as mixtures. The concentration of these acids should be in the range of 0.001 to 50% by weight, preferably 0.01 to 5% by weight.

Der Einsatz der erfindungsgemäßen Kreiselpumpe in dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenverfahren bewirkt einen niedrigen Restgehalt an Wasser in der gewaschenen Polycarbonatlösung. Der Restgehalt beträgt insbesondere weniger als 5 Gew.-%, bevorzugt weniger als 1 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt weniger als 0,5 Gew.-%.Of the Use of the centrifugal pump according to the invention in the method according to the invention for the production of polycarbonate by the interfacial process causes a low residual content of water in the washed Polycarbonate solution. The residual content is in particular less than 5% by weight, preferably less than 1% by weight, most preferably less than 0.5% by weight.

Geeignete Diphenole für die Herstellung des Polycarbonats nach dem Phasengrenzflächenverfahren sind z.B. Hydrochinon, Resorcin, Dihydroxydiphenyl, Bis-(hydroxyphenyl)-alkane, Bis(hydroxy-phenyl)-cycloalkane, Bis-(hydroxyphenyl)-sulfide, Bis-(hydroxyphenyl)-ether, Bis-(hydroxyphenyl)-ketone, Bis-(hydroxyphenyl)-sulfone, Bis-(hydroxyphenyl)-sulfoxide, (α,α'-Bis-(hydroxyphenyl)-diisopropylbenzole, sowie deren alkylierte, kernalkylierte und kernhalogenierte Verbindungen. Bevorzugte Diphenole sind 4,4'-Dihydroxydiphenyl, 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-1-phenyl-propan, 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-phenyl-ethan, 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)propan, 2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan, 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-m/p diisopropylbenzol, 2,2-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-propan, Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-methan, 2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan, Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon, 2,4-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan, 1,1-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-m/p- diisopropyl-benzol und 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan. Besonders bevorzugte Diphenole sind 4,4'-Dihydroxydiphenyl, 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-phenyl-ethan, 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan, 2,2-Bis(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan, 1, 1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan und 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan.suitable Diphenols for the production of the polycarbonate by the interfacial process are e.g. Hydroquinone, resorcinol, dihydroxydiphenyl, bis (hydroxyphenyl) alkanes, Bis (hydroxy-phenyl) -cycloalkanes, bis (hydroxyphenyl) -sulfides, bis (hydroxyphenyl) ethers, Bis- (hydroxyphenyl) -ketones, Bis (hydroxyphenyl) sulfones, bis (hydroxyphenyl) sulfoxides, (α, α'-bis (hydroxyphenyl) diisopropylbenzenes, and their alkylated, nuclear-alkylated and ring-halogenated compounds. Preferred diphenols are 4,4'-dihydroxydiphenyl, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -1-phenyl-propane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -phenyl-ethane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, 2,4-bis- (4-hydroxyphenyl) -2-methylbutane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -m / p diisopropylbenzene, 2,2-bis (3-methyl-4-hydroxyphenyl) -propane, Bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) methane, 2,2-bis- (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) -propane, Bis- (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) sulfone, 2,4-bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) -2-methylbutane, 1,1-bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) -m / p-diisopropylbenzene and 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane. Particularly preferred diphenols are 4,4'-dihydroxydiphenyl, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -phenyl-ethane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -propane, 2,2-bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) -propane, 1, 1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclohexane and 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert. 1 zeigt eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Kreiselpumpe im Querschnitt.The invention will be explained in more detail with reference to the accompanying drawings. 1 shows an embodiment of the centrifugal pump according to the invention in cross section.

Die Kreiselpumpe 1 weist ein Gehäuse 4 mit einem Saugstutzen als Einlass 2 und einem Druckstutzen als Auslass 3 sowie einen Druckdeckel 7 als Rückenplatte auf. Das Laufrad 5 wird über eine Welle 9 angetrieben. In dieser Ausführungsform der erfindungsgemäßen Kreiselpumpe befinden sich auf dem Laufrad 5 außer den Schaufeln 6 stiftförmige strombrechende Elemente 8'. Diese sind in einem äußeren Randbereich 10 des Laufrades 5 angeordnet. Dabei ist der Durchmesser der Schaufeln 6 kleiner als der Durchmesser des Laufrades 5, sodass der äußere Randbereich 10 nicht von Schaufeln 6 besetzt ist. Außerdem ist in der dargestellten Ausführungsform der Durchmesser des Laufrades 5 kleiner als der Durchmesser des Druckdeckels 7. Dies ermöglicht es, auch auf dem Druckdeckel 7 stiftförmige strombrechende Elemente 8 anzubringen. Diese sind in dem äußeren Randbereich 11 des Druckdeckels 7 positioniert, der nicht von dem Laufrad 5 bedeckt ist.The centrifugal pump 1 has a housing 4 with a suction port as inlet 2 and a discharge nozzle as an outlet 3 and a pressure lid 7 as a back plate. The impeller 5 is about a wave 9 driven. In this embodiment of the centrifugal pump according to the invention are located on the impeller 5 except the shovels 6 pin-shaped flow-breaking elements 8th' , These are in an outer edge area 10 of the impeller 5 arranged. Here is the diameter of the blades 6 smaller than the diameter of the impeller 5 so that the outer edge area 10 not from shovels 6 is busy. In addition, in the illustrated embodiment, the diameter of the impeller 5 smaller than the diameter of the pressure lid 7 , This makes it possible, even on the pressure lid 7 pin-shaped flow-breaking elements 8th to install. These are in the outer edge area 11 of the pressure lid 7 not positioned by the impeller 5 is covered.

Beispiele:Examples:

Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel):Example 1 (comparative example)

Eine 16,5 Gew.-% Lösung von Polycarbonat (PC) in einem Gemisch aus Dichlormethan und Monochlorbenzol wurde in sechs Waschstufen gewaschen, wobei als Waschflüssigkeit in der ersten und dritten bis sechsten Stufe Wasser und in der zweiten Stufe verdünnte Salzsäure eingesetzt wurde. Die Menge der Waschflüssigkeit in jeder Stufe betrug 10 Gew.-% der Menge an PC-Lösung. In der dritten Stufe wurde zum Mischen der Waschflüssigkeit mit der PC-Lösung ein Statikmischer vom Typ Sulzer SMV eingesetzt. In den übrigen Waschstufen wurden herkömmliche statische Mischer eingesetzt. In jeder Waschstufe wurde die Waschflüssigkeit mit Hilfe eines Coalescers und ggf. zusätzlich mit einer Zentrifuge abgetrennt. Die Güte der gewaschenen PC-Lösung wurde hinsichtlich des Restgehalts an Wasser in der PC-Lösung sowie des Restgehalts an Natriumionen im Granulat beurteilt (siehe Tabelle 1).A 16.5% by weight solution of polycarbonate (PC) in a mixture of dichloromethane and monochlorobenzene was washed in six washing steps, being used as washing liquid in the first and third to sixth stages water and in the second Diluted stage hydrochloric acid was used. The amount of washing liquid in each stage was 10% by weight of the amount of PC solution. In the third stage was to mix the washing liquid with the PC solution a static mixer of the type Sulzer SMV used. In the other washing stages became conventional static mixer used. In each washing step was the washing liquid with the help of a coalescer and if necessary additionally with a centrifuge separated. The goodness the washed PC solution was regarding the residual content of water in the PC solution as well the residual content of sodium ions in the granules (see table 1).

Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel):Example 2 (Comparative Example)

Eine 16,5 Gew.-% Lösung von Polycarbonat (PC) in einem Gemisch aus Dichlormethan und Monochlorbenzol wurde in sechs Waschstufen gewaschen, wobei als Waschflüssigkeit in der ersten und dritten bis sechsten Stufe Wasser und in der zweiten Stufe Salzsäure eingesetzt wurde. Die Menge der Waschflüssigkeit in jeder Stufe betrug 10 Gew.-% der Menge an PC-Lösung. In der dritten Stufe wurde zum Mischen der Waschflüssigkeit mit der PC-Lösung ein dynamischer Mischer vom Typ Greerco^® Pipeline Mischer eingesetzt. In den übrigen Waschstufen wurden herkömmliche statische Mischer eingesetzt. In jeder Waschstufe wurde die Waschflüssigkeit mit Hilfe eines Coalescers und ggf. zusätzlich mit einer Zentrifuge abgetrennt. Die Güte der gewaschenen PC-Lösung wurde hinsichtlich des Restgehalts an Wasser in der PC-Lösung sowie des Restgehalts an Natriumionen im Granulat beurteilt (siehe Tabelle 1).A 16.5% by weight solution of polycarbonate (PC) in a mixture of dichloromethane and monochlorobenzene was washed in six washing steps using water as the washing liquid in the first and third to sixth stages and hydrochloric acid in the second stage. The amount of washing liquid in each stage was 10% by weight of the amount of PC solution. In the third stage of the wash liquid was used with the PC solution, a dynamic type mixer Greerco ^® pipeline mixer for mixing. In the other washing stages, conventional static mixers were used. In each washing step, the washing liquid was separated with the aid of a coalescer and optionally additionally with a centrifuge. The quality of the washed PC solution was evaluated with regard to the residual content of water in the PC solution and the residual content of sodium ions in the granules (see Table 1).

Beispiel 3 (Ausführungsbeispiel):Example 3 (embodiment):

Eine 16,5 Gew.-% Lösung von Polycarbonat (PC) in einem Gemisch aus Dichlormethan und Monochlorbenzol wurde in sechs Waschstufen gewaschen, wobei als Waschflüssigkeit in der ersten und dritten bis sechsten Stufe Wasser und in der zweiten Stufe Salzsäure eingesetzt wurde. Die Menge der Waschflüssigkeit in jeder Stufe betrug 10 Gew.-% der Menge an PC-Lösung. In der dritten Stufe wurde zum Mischen der Waschflüssigkeit mit der PC-Lösung eine Kreiselpumpe, ähnlich der in 1 dargestellten, eingesetzt. Die Kreiselpumpe wies als strombrechende Elemente (8) runde Stifte der Länge 29 mm mit einem Durchmesser von 10 mm auf. Das Laufrad besaß einen Durchmesser von 200 mm, der Druckdeckel einen Durchmesser von 265 mm. Auf dem Druckdeckel (7) waren 10 Stifte in gleichen Abständen auf einem Kreis mit einem Durchmesser von 230 mm angeordnet. Auf dem Laufrad waren auf einem Kreis mit einem Durchmesser von 180 mm in gleichen Abständen 10 Stifte angebracht. Die Kreiselpumpe wies keine Deckscheibe auf. In den übrigen Waschstufen wurden herkömmliche statische Mischer eingesetzt. In jeder Waschstufe wurde die Waschflüssigkeit mit Hilfe eines Coalescers und ggf. zusätzlich mit einer Zentrifuge abgetrennt. Die Güte der gewaschenen PC-Lösung wurde hinsichtlich des Restgehalts an Wasser in der PC-Lösung sowie des Restgehalts an Natriumionen im Granulat beurteilt (siehe Tabelle 1).A 16.5% by weight solution of polycarbonate (PC) in a mixture of dichloromethane and monochlorobenzene was washed in six washing steps using water as the washing liquid in the first and third to sixth stages and hydrochloric acid in the second stage. The amount of washing liquid in each stage was 10% by weight of the amount of PC solution. In the third stage, a centrifugal pump was used to mix the scrubbing liquid with the PC solution, similar to the one in FIG 1 shown, used. The centrifugal pump pointed as stream breaking elements ( 8th ) round pins of length 29 mm with a diameter of 10 mm. The impeller had a diameter of 200 mm, the pressure cover a diameter of 265 mm. On the pressure lid ( 7 ), ten pins were arranged at equal intervals on a circle with a diameter of 230 mm. On the impeller 10 pins were mounted on a circle with a diameter of 180 mm at equal intervals. The centrifugal pump had no cover disk. In the other washing stages, conventional static mixers were used. In each washing step, the washing liquid was separated with the aid of a coalescer and optionally additionally with a centrifuge. The quality of the washed PC solution was evaluated with regard to the residual content of water in the PC solution and the residual content of sodium ions in the granules (see Table 1).

Die nachfolgende Tabelle 1 gibt die Messwerte für den Restgehalt an Natriumionen im PC-Granulat sowie den Restgehalt an Wasser in der PC-Lösung nach der sechsten, d.h. letzten, Waschstufe gemäß der Beispiele 1–3 wider. Außerdem ist in Tabelle 1 ein empirischer Wert für die Löslichkeit von Wasser bei 30°C in einer 14 gew.-%igen PC-Lösung in einem Gemisch aus Monochlorbenzol und Methylenchlorid mit einem Gewichtsverhältnis von 50:50 angegeben.The Table 1 below gives the measurements for the residual content of sodium ions in PC granules as well the residual level of water in the PC solution after the sixth, i. last, washing step according to the examples 1-3 again. Furthermore in Table 1 is an empirical value for the solubility of water at 30 ° C in one 14 wt .-% PC solution in a mixture of monochlorobenzene and methylene chloride with a weight ratio given by 50:50.

Anhand des Restgehalts an Wasser und Natriumionen zeigt sich, dass durch den Einsatz der erfindungsgemäßen Kreiselpumpe die Waschwirkung gegenüber herkömmlichen Mischern verbessert wurde.Based the residual content of water and sodium ions shows up by that the use of the centrifugal pump according to the invention the washing action opposite usual Mixers was improved.

Claims

Centrifugal pump, at least consisting of a housing ( 4 ) with an inlet ( 2 ) and an outlet ( 3 ), an impeller ( 5 ) with blades ( 6 ) and a pressure lid ( 7 ), characterized in that on the impeller ( 5 ) and / or on the pressure lid ( 7 ) flow-breaking elements ( 8th . 8th' ) are arranged.

Centrifugal pump according to claim 1, characterized in that on the impeller ( 5 ) and / or the pressure lid ( 7 ) 2 to 100, preferably 5 to 20, flow-breaking elements ( 8th . 8th' ) are arranged.

Centrifugal pump according to one of claims 1 or 2, characterized in that the length of the flow-breaking elements ( 8th . 8th' ) Is 1 to 60 mm, preferably 20 to 40 mm.

Centrifugal pump according to one of claims 1 to 3, characterized in that the diameter of the flow-breaking elements ( 8th . 8th' ) Is 2 to 50 mm, preferably 7 to 15 mm.

Centrifugal pump according to one of claims 1 to 4, characterized in that the flow-breaking elements ( 8th . 8th' ) are pin-shaped.

Centrifugal pump according to one of claims 1 to 5, characterized in that the diameter of the blades ( 6 ) 110 to 150% of the diameter of the inlet ( 2 ) is.

Centrifugal pump according to one of claims 1 to 6, characterized in that the diameter of the impeller ( 5 ) by at least 10%, preferably by 10 to 50%, smaller than the diameter of the pressure lid ( 7 ).

Centrifugal pump according to one of claims 1 to 7, characterized in that between inlet ( 2 ) and impeller ( 5 ) no cover disc is arranged.

Process for the preparation of polycarbonate by the interfacial process, in which a solution of polycarbonate in an organic solvent is washed in at least one washing step with a washing liquid, wherein after each washing step the washing liquid is separated from the organic phase by means of a separating device, characterized in that in at least one washing stage for mixing the washing liquid with the solution of polycarbonate a centrifugal pump is used, which at least from a housing ( 4 ) with an inlet ( 2 ) and an outlet ( 3 ), an impeller ( 5 ) with blades ( 6 ) and a pressure lid ( 7 ), wherein on the impeller ( 5 ) and / or on the pressure lid ( 7 ) flow-breaking elements ( 8th . 8th' ) are arranged.