DE10352265A1 - Aging catalysts used for purification of exhaust gases from internal combustion engines, by cyclical exposure to waste gases of different oxygen contents - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Alterung eines Katalysators gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The The invention relates to a process for aging a catalyst according to the generic term of claim 1
Die zur Reinigung von Abgasen von Kraftfahrzeugverbrennungsmotoren eingesetzten Katalysatoren können an der Oberfläche ihrer Edelmetallbeschichtung eine gewisse Menge an Sauerstoff (O2) speichern, was als Sauerstoffspeichervermögen (Oxygen Storing Capacity OSC) bekannt ist. Der in diesem Sauerstoffspeicher des Katalysators gespeicherte Sauerstoff wird benutzt, um unverbrannte Bestandteile des Abgases, wie insbesondere unverbrannte Kohlenwasserstoffe (HC) oder Kohlenmonoxid (CO) zu oxidieren. Umgekehrt werden im Abgas enthaltene Oxide, wie beispielsweise Stickoxide (NOx) vom Katalysator reduziert und der bei dieser Reduktion freiwerdende Sauerstoff (O2) im Sauerstoffspeicher gespeichert.The catalysts used to purify exhaust gases from automotive internal combustion engines can store a certain amount of oxygen (O 2 ) on the surface of their noble metal coating, which is known as Oxygen Storing Capacity (OSC). The oxygen stored in this oxygen storage of the catalyst is used to oxidize unburned components of the exhaust gas, such as, in particular, unburned hydrocarbons (HC) or carbon monoxide (CO). Conversely, oxides contained in the exhaust gas, such as, for example, nitrogen oxides (NO x ), are reduced by the catalyst and the oxygen (O 2 ) liberated during this reduction is stored in the oxygen reservoir.
Da sich die Eigenschaften eines Katalysators eines Kraftfahrzeugs infolge von Alterungsvorgängen über die Laufzeit des Kraftfahrzeugs verändern, ist eine Kenntnis dieser Veränderungen erforderlich, um die Einhaltung von Abgasnormen auch noch nach längerer Laufzeit des Kraftfahrzeugs gewährleisten zu können. Zum Beispiel steigt die sogenannte Light-Off-Temperatur, bei welcher der Katalysator nach einem Kaltstart des Kraftfahrzeugverbrennungsmotors durch die aufgeheizten Abgase aktiviert wird, mit zunehmender Betriebszeit und Alterung des Katalysators an. Aus diesem Grund ist es schon seit längerem üblich, die alterungsbedingten Veränderungen der Eigenschaften eines neu entwickelten Katalysators oder einer neu entwickelten Katalysatorbeschichtung bzw. deren Alterungsbeständigkeit in einem Fahrzeugdauerlauf zu bestimmen, bei dem der Katalysator den im Betrieb eines Kraftfahrzeugs üblicherweise zu erwartenden Belastungen unterworfen wird. Diese Vorgehensweise ist jedoch sehr zeitaufwendig, weshalb Verfahren entwickelt wurden, die es ermöglichen, einen Katalysator schneller als im Fahrzeugdauerlauf zu altern.There the properties of a catalytic converter of a motor vehicle due to aging processes over the Change the duration of the motor vehicle, is a knowledge of these changes required to comply with emission standards even after a longer period of the motor vehicle to be able to. For example, the so-called light-off temperature increases at which the catalyst after a cold start of the motor vehicle internal combustion engine activated by the heated exhaust gases, with increasing operating time and aging of the catalyst. That's why it is usual for a long time, the age-related changes the properties of a newly developed catalyst or a newly developed catalyst coating or its aging resistance in a vehicle endurance run, in which the catalyst the usually expected during operation of a motor vehicle Is subjected to stress. However, this procedure is very time-consuming, which is why procedures have been developed that allow to age a catalyst faster than in vehicle endurance.
Eines
dieser Verfahren ist die sogenannte Ofenalterung, von der ein Beispiel
in der
Ein realistischeres Alterungsverfahren der eingangs genannten Art mit Motorabgasen ist die sogenannte ZDAKW-Alterung, bei welcher der Katalysator mit einem definierten Last/Drehzahl-Kollektiv am Motor, d.h. mit Motorabgas, gealtert und je nach vorgesehenem Einbauort mit unterschiedlichen aber gleichbleibenden Abgastemperaturen beaufschlagt wird. Bei dieser Alterung wird die Forderung nach einer realistischeren, der tatsächlichen Alterung besser entsprechenden Alterung einerseits durch die unverbrannten Abgasbestandteile und andererseits durch den dynamischen Motorbetrieb Rechnung getragen, der schwerpunktmäßig bedingt durch die Schubabschaltung ein häufiges Entleeren und Befüllen des Sauerstoffspeichers des Katalysators bewirkt. Die Dauer dieses Alterungsverfahrens, für das als Abgaslieferant ein Motorprüfstand benötigt wird, beträgt 96 Stunden, wodurch diese Art der Alterung zwar wesentlich kostengünstiger als ein Fahrzeugdauerlauf ist, jedoch deutlich teurer als die Ofenalterung.One more realistic aging method of the type mentioned Engine exhaust is the so-called ZDAKW aging, in which the Catalyst with a defined load / speed collective on the engine, i.e. with engine exhaust, aged and depending on the intended installation location is acted upon with different but constant exhaust gas temperatures. With this aging, the demand for a more realistic, the actual Aging better corresponding aging on the one hand by the unburned Exhaust gas components and on the other hand by the dynamic engine operation Accounted for, mainly due to the fuel cut a common one Emptying and filling causes the oxygen storage of the catalyst. The duration of this Aging process, for that an engine test bench is required as an exhaust gas supplier is 96 hours, which makes this type of aging much cheaper than a vehicle endurance run, but significantly more expensive than the oven aging.
Aus
der
Darüber hinaus
ist aus der
Ausgehend hiervon liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art dahingehend zu verbessern, dass die zu seiner Durchführung erforderliche Zeit ohne einen Verzicht auf realistische, durch exotherme chemische Reaktionen innerhalb des Katalysators bedingte Alterungsvorgänge erheblich verkürzt werden kann.outgoing This is the object of the invention, a method of the type mentioned above to improve that to his execution required time without a waiver of realistic, by exothermic chemical reactions within the catalyst caused aging processes considerably shortened can be.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass ein Sauerstoffgehalt des Abgases zyklisch verändert wird, um einen Sauerstoffspeicher des Katalysator abwechselnd mit Sauerstoff zu befüllen und wieder zu entleeren und durch eine bei der Entleerung frei werdende exotherme Reaktionsenergie die Alterung des Katalysators im Bereich der Erwärmung durch die Reaktionsenergie zu beschleunigen.These Task is inventively characterized solved, that an oxygen content of the exhaust gas is cyclically changed, around an oxygen storage of the catalyst alternately with oxygen to fill and to empty again and by an emptied in the emptying exothermic reaction energy the aging of the catalyst in the range the warming to accelerate by the reaction energy.
Das Abgas kann alternativ von einem Verbrennungsmotor oder bevorzugt von einem kostengünstigeren Brenner erzeugt werden, dessen jeweilige Abgaszusammensetzung so gesteuert wird, dass ein λ-Wert des Abgases abwechselnd größer und kleiner ist als 1. Dazu wird dem Verbrennungsmotor oder dem Brenner bevorzugt ein Kraftstoff/Luft-Gemisch zugeführt, das in periodischen Zyklen abwechselnd mager und fett eingestellt wird, beispielsweise durch eine entsprechend programmierte elektronische Steuerung eines Kraftstoffeinspritzsystems des Verbrennungsmotors oder des Brenners. Während der Verbrennung des mageren Kraftstoff/Luft-Gemischs besitzt das Abgas einen λ-Wert von > 1, d.h. einen Überschuss an Sauerstoff (O2), mit dem der Speicher des Katalysators solange befüllt wird, bis die Verbrennung des fetten Kraftstoff/Luft-Gemischs einsetzt. Das bei dessen Verbrennung erzeugte Abgas enthält einen Überschuss an unverbrannten Bestandteilen, wie insbesondere unverbrannten Kohlenwasserstoffen (HC) und Kohlenmonoxid (CO), jedoch nur geringen Sauerstoff (O2). Wenn dieses Abgas mit einem λ-Wert von < 1 in den Katalysator einströmt, wird ein Teil des im Sauerstoffspeicher gespeicherten Sauerstoffs (O2) in einer exothermen Reaktion katalytisch mit den unverbrannten Abgasbestandteilen umgesetzt, wobei der Sauerstoffspeicher des Katalysators zumindest teilweise entleert wird, bis erneut die Verbrennung des mageren Kraftstoff/Luft-Gemischs einsetzt und sich der Zyklus der Befüllung und Entleerung des Sauerstoffspeichers wiederholt. Die bei der exothermen Oxidation der unverbrannten Kohlenwasserstoffe + Kohlenmonoxide (HC+CO) frei werdende Reaktionsenergie führt im Bereich der Umsetzung zu einem erheblichen Anstieg der Temperatur im Katalysator. Es hat sich gezeigt, dass dieser Temperaturanstieg zusammen mit den im Umsetzungsbereich ab laufenden Reaktionen zu sehr realistischen Alterungsvorgängen führt, wobei die Alterung infolge des dauernden zyklischen Wechsels zwischen Entleerung und erneuter Befüllung sehr stark beschleunigt wird. In einem Zeitraum von weniger als 12 Stunden kann daher eine vergleichbare Alterung des Katalysators erzielt werden, wie bei einer ZDAKW-Alterung über einen Zeitraum von 96 Stunden.The exhaust gas may alternatively be generated by an internal combustion engine or preferably by a less expensive burner whose respective exhaust gas composition is controlled such that a λ-value of the exhaust gas is alternately greater and smaller than 1. For this, the internal combustion engine or the burner is preferably a fuel / air Mixed mixture is set alternately lean and rich in periodic cycles, for example, by a correspondingly programmed electronic control of a fuel injection system of the internal combustion engine or the burner. During the combustion of the lean fuel / air mixture, the exhaust gas has a λ value of> 1, ie an excess of oxygen (O 2 ), with which the storage of the catalyst is filled until the combustion of the rich fuel / air Mixed uses. The exhaust gas produced during its combustion contains an excess of unburned components, in particular unburned hydrocarbons (HC) and carbon monoxide (CO), but only low oxygen (O 2 ). When this exhaust gas with a λ value of <1 flows into the catalyst, a portion of the oxygen (O 2 ) stored in the oxygen storage is catalytically reacted in an exothermic reaction with the unburned exhaust gas components, wherein the oxygen storage of the catalyst is at least partially emptied until the combustion of the lean fuel / air mixture is restarted and the cycle of filling and emptying the oxygen storage repeated. The reaction energy liberated during the exothermic oxidation of the unburned hydrocarbons + carbon monoxides (HC + CO) leads to a considerable increase in the temperature in the catalyst in the reaction area. It has been found that this temperature increase, together with the reactions starting in the reaction range, leads to very realistic aging processes, the aging being greatly accelerated as a result of the continuous cyclic change between emptying and refilling. Therefore, comparable aging of the catalyst can be achieved over a period of less than 12 hours, such as ZDAKW aging over a period of 96 hours.
Eine besonders starke Beschleunigung der Alterung wird erzielt, wenn der Sauerstoffspeicher bei jedem Zyklus mindestens zu 25 % und vorzugsweise zu mehr als 50 % entleert bzw. wieder befüllt wird. Bei einem Sauerstoffspeichervermögen des Katalysators von etwa 0,5 bis 2 g und einem Sauerstoff-Eintrag bzw. Austrag pro Zyklus von 0,5 bis 2 g Sauerstoff/Sekunde beträgt die Frequenz der zyklischen Schwankungen des λ-Werts des Abgases vorzugsweise 0,5 bis 2 Hz, entsprechend einer Periodendauer von 2 bis 0,5 Sekunden, die zweckmäßig über die gesamte Alterungszeit hinweg im Wesentlichen nicht verändert wird, um eine gleichbleibende Alterung zu gewährleisten. Der oben angegebene Sauerstoff-Eintrag berechnet sich aus dem Produkt der durch den Katalysator hindurchgeleiteten Abgasmenge pro Zeiteinheit und dem Sauerstoffgehalt im Abgas, multipliziert mit dem Quotienten aus der Molmasse des Sauerstoffs und der Molmasse des Abgases und kann somit durch Veränderung des Abgasdurchsatzes oder des Sauerstoffgehalts im Abgas gesteuert werden.A particularly strong acceleration of aging is achieved when the oxygen storage at each cycle at least 25% and preferably to more than 50% is emptied or refilled. At an oxygen storage capacity of Catalyst of about 0.5 to 2 g and an oxygen entry or Output per cycle of 0.5 to 2 g oxygen / second is the frequency the cyclic fluctuations of the λ-value of the exhaust gas is preferably 0.5 to 2 Hz, corresponding to one period from 2 to 0.5 seconds, which is appropriate over the entire aging period essentially not changed is to ensure a consistent aging. The above Oxygen entry is calculated from the product of the passed through the catalyst Amount of exhaust per unit time and the oxygen content in the exhaust gas, multiplied with the quotient of the molecular weight of the oxygen and the molecular weight of the exhaust gas and can thus by changing the exhaust gas flow rate or the oxygen content in the exhaust gas can be controlled.
Die Schwankungen des Sauerstoffgehalts im Abgas, und damit die Schwankungen von dessen λ-Wert, sollten ebenfalls eine im Wesentlichen gleichbleibende Amplitude aufweisen, um eine gleichbleibende Alterung zu gewährleisten, und sollten in jedem Zyklus λ-Werte zwischen 0,7 und 3 und vorzugsweise zwischen 0,75 und 1,4 betragen, um die Zykluszeit für die Entleerung bzw. Wiederbefüllung des Sauerstoffspeichers so weit wie möglich zu verkürzen.The Fluctuations in the oxygen content in the exhaust gas, and thus the fluctuations of its λ value, should also have a substantially constant amplitude to ensure consistent aging, and should have λ values in each cycle between 0.7 and 3 and preferably between 0.75 and 1.4, around the cycle time for the emptying or refilling of the oxygen storage as much as possible.
Mit dem erfindungsgemäßen Alterungsverfahren kann darüber hinaus gezielt eine bevorzugte HC-Alterung oder eine bevorzugte NOx-Alterung des Katalysators erreicht werden, indem entweder vorrangig der zuerst mit dem Abgas beaufschlagte vordere Bereich des Katalysators oder vorrangig der hintere Bereich des Katalysators gealtert wird. Mit der sogenannten HC-Alterung kann die Erhöhung der Light-Off-Temperatur über die Lebensdauer des Katalysators ermittelt werden, das heißt die alterungsbedingte Erhöhung der Temperatur, bei welcher der Katalysator nach einem Kaltstart des Verbrennungsmotors des Kraftfahrzeugs aktiviert wird und mit der katalytischen Umsetzung von unverbrannten Kohlenwasserstoffen beginnt. Zur Ermittlung dieses Anstiegs der Light-Off-Temperatur über die Betriebszeit des Katalysators wird bevorzugt der vordere Bereich des Katalysators gealtert, indem gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung er Erfindung die axiale Eindringtiefe des Sauerstoffs in den Katalysator durch eine kürzere Periodendauer des Zyklus der Entleerung und Wiederbefüllung des Sauerstoffspeichers auf das vordere Drittel oder die vordere Hälfte des Katalysators begrenzt wird. Umgekehrt bewirkt eine längere Periodendauer, dass der Sauerstoff bei jedem Zyklus tiefer in den Katalysator eindringt, wodurch dieser über seine gesamte Länge gleichmäßiger gealtert und eine starke alterungsbedingte Schädigung im vorderen Teil des Katalysators vermieden ist.In addition, with the aging process according to the invention, a preferential HC aging or preferential NO x aging of the catalyst can be attained by either primarily the front area of the catalyst initially charged with the exhaust gas or preferably the first one tere range of the catalyst is aged. With the so-called HC aging, the increase in the light-off temperature over the life of the catalyst can be determined, that is, the age-related increase in temperature at which the catalyst is activated after a cold start of the internal combustion engine of the motor vehicle and with the catalytic conversion of unburned hydrocarbons begins. To determine this increase in the light-off temperature over the operating time of the catalyst, the front region of the catalyst is preferably aged by, according to an advantageous embodiment of the invention, the axial penetration depth of the oxygen into the catalyst by a shorter period of the cycle of emptying and refilling the Oxygen storage is limited to the front third or the front half of the catalyst. Conversely, a longer period of time causes the oxygen to penetrate deeper into the catalyst at each cycle, making it more uniform over its entire length and avoiding severe aging damage to the front of the catalyst.
Darüber hinaus ist es mit dem erfindungsgemäßen Alterungsverfahren weiter möglich, die Alterung bei unterschiedlichen mittleren Sauerstoffbeladungszuständen des Katalysators durchzuführen, so dass neben der temperaturbedingten Alterung des Katalysators infolge seiner exothermen Aufheizung bei der Umsetzung von unverbrannten Abgasbestandteilen mit Sauerstoff auch noch die chemische Alterung aufgrund einer Oxidation der Edelmetallbeschichtung des Katalysators in Abhängigkeit vom mittleren Sauerstoffgehalt des Sauerstoffspeichers ermittelt werden kann. Zur Ermittlung der Alterung bei hoher mittlerer Beladung des Sauerstoffspeichers mit Sauerstoff wird gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der gemittelte λ-Wert des Abgases während seiner zyklischen Veränderung auf einen Wert eingestellt, der größer ist als 1, während er zur Ermittlung der Alterung bei einer geringen mittleren Sauerstoffbeladung auf einen Wert kleiner 1 eingestellt wird.Furthermore it is with the aging process of the invention further possible, the aging at different mean oxygen loading conditions of the Perform catalyst, so that in addition to the temperature-induced aging of the catalyst due to its exothermic heating during the conversion of unburned Exhaust gas components with oxygen also the chemical aging due to oxidation of the precious metal coating of the catalyst dependent on determined from the mean oxygen content of the oxygen storage can be. To determine the aging at high average load the oxygen storage with oxygen is according to a further advantageous embodiment the averaged λ value of the exhaust gas during his cyclical change set to a value greater than 1 while he is to determine the aging at a low average oxygen loading is set to a value less than 1.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand einiger in der Zeichnung dargestellter Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigen:The Invention will be described below with reference to some shown in the drawing embodiments explained in more detail. It demonstrate:
die
die
die
die
Die
in
Um
den Katalysator
Die Dauer der Zeiträume T1, in denen ein mageres Gemisch eingespritzt wird, ist kleiner als die Dauer der Zeiträume T2, in denen ein fettes Gemisch eingespritzt wird, so dass die Maxima der Rechteckkurve etwas schmaler als deren Minima sind.The Duration of the periods T1, in which a lean mixture is injected, is smaller as the duration of the periods T2, in which a rich mixture is injected, so that the maxima the rectangle curve is slightly narrower than their minimums.
Wenn
das magere Abgas mit einem λ-Wert größer als
1 in den Katalysator
Die
katalytische Oxidation der unverbrannten Abgasbestandteile HC und
CO in dem aus dem fetten Gemisch erzeugten Abgas mit dem während jeder
Entleerung des Sauerstoffspeichers OSC aus diesem freigesetzte Sauerstoff
O2 verläuft
exotherm, wodurch die Temperatur T des Abgases
Je
nachdem, ob man die Periodendauer T1 + T2 eines vollständigen Zyklus
einer Befüllung
und Entleerung des Sauerstoffspeichers OSC größer oder kleiner wählt, dringt
der im Abgas des mageren Gemischs enthaltene Sauerstoff O2 weiter oder weniger weit in den Katalysator
Dieser
Effekt wird ausgenutzt, um durch eine verhältnismäßig kurze Periodendauer T1
+ T2 der Zyklen eine Alterung bevorzugt im vorderen Teil des Katalysators
Je
nachdem, ob die Rechteckkurve des λ-Werts um einen Mittelwert schwankt,
der gleich 1 bzw. größer oder
kleiner ist als 1, ist die mittlere Beladung des Sauerstoffspeichers
OSC unterschiedlich groß.
Während
Dieser
Effekt kann ausgenutzt werden, um neben der temperaturbedingten
Alterung des Katalysators auch noch dessen chemische Alterung bei
unterschiedlich starker Oxidation der Edelmetalle im Katalysator
zu ermitteln, da sich in Abhängigkeit
von der mittleren Speicherbeladung des Katalysators auch der Gehalt
an HC in dem aus dem Katalysator
Claims (15)
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Date | Code | Title | Description |
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