DE10349648A1 - Production of glass bodies made from doped quartz glass by flame hydrolysis used in extreme ultraviolet light lithography comprises adding precursors to the fuel to form the doped quartz glass and producing a first blank on a target - Google Patents

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Abstract

Production of glass bodies made from doped quartz glass by flame hydrolysis comprises adding precursors to the fuel to form the doped quartz glass and producing a first blank (24) on a target (28). Independent claims are also included for the following: (1) process for the production of an extreme ultraviolet light component from the blank; and (2) glass body made from doped quartz glass.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Glaskörpern aus dotiertem Quarzglas. Die Erfindung betrifft ferner defektarme dotierte Quarzgläser.The The invention relates to a method for producing glass bodies doped quartz glass. The invention further relates to low-defect doped Quartz glasses.

In der EUV-Lithografie (Extreme Ultra Violet) werden als Substratmaterialien für die dabei verwendeten reflektierenden Optiken und Masken Werkstoffe benötigt, die im Temperaturbereich zwischen 20 und 30°C keine merkliche thermische Ausdeh nung aufweisen. Hierzu wurden sogenannte NZTE-Materialien (Near Zero Thermal Expansion) entwickelt. Ein Material, das diese Bedingungen erfüllt, stellt mit Titanoxid dotiertes Quarzglas dar, das von der Firma Corning Incorporated unter dem Markennamen ULE vertrieben wird.In EUV lithography (Extreme Ultra Violet) are used as substrate materials for the Reflective optics and masks used materials needed in the temperature range between 20 and 30 ° C no noticeable thermal Have expansion. For this purpose, so-called NZTE materials (Near Zero Thermal Expansion). A material that this Conditions fulfilled, represents titanium oxide doped quartz glass manufactured by the company Corning Incorporated under the brand name ULE.

Ein Verfahren zur Herstellung von ULETM-Glas ist aus der US 5 970 751 bekannt. Hierbei wird das dotierte Quarzglas durch Flammenhydrolyse in einem Mehrbrennerverfahren erschmolzen, bei dem den Brennern eine Mischung aus einem Siliziumoxid-Precursor und einem Titanoxid-Precursor in Gasform zugeführt wird, wobei die Dampfmischung in den Flammen der Brenner SiO2-Partikel und TiO2-Partikel bildet, die sich in einem Ofen absetzen, in dem sie schmelzen und einen festen Glaskörper bilden, dessen Form durch den verwendeten Schmelztiegel vorgegeben ist. Der so hergestellte Glaskörper, der einen Durchmesser von einem Meter oder mehr aufweisen kann, wird als Boule bezeichnet. Aus diesem Boule werden dann die Formkörper herausgearbeitet, die bspw. als reflektierende Spiegel in der EUV-Lithografie verwendet werden sollen.A process for the production of ULE ™ glass is known from US 5,970,751 known. Here, the doped silica glass is melted by flame hydrolysis in a multi-burner process in which the burners a mixture of a silica precursor and a titanium oxide precursor is supplied in gaseous form, the vapor mixture in the flames of the burner SiO 2 particles and TiO 2 particles forms, which settle in a furnace in which they melt and form a solid glass body whose shape is determined by the crucible used. The glass body thus produced, which may have a diameter of one meter or more, is called a boule. From this Boule then the moldings are worked out, for example, to be used as a reflective mirror in the EUV lithography.

Als problematisch haben sich bei derartig hergestellten Boules für eine Anwendung in der EUV-Lithografie allerdings Defekte erwiesen, die verfahrensbedingt als Bulk-Defekte während der Schmelze ins Massivmaterial eingebaut werden und bei der Politur von Masken- und Spiegelrohlingen, die aus diesem Material gefertigt werden, an die Oberfläche treten. Sie bergen in diesem Zusammenhang die Gefahr, nicht in gleicher Weise wie das Matrixmaterial beim Polieren abgetragen zu werden. So können Erhebungen auf der Substratoberfläche entstehen oder die Defektbereiche als werden als Ganzes aus der Matrix herausgelöst und hinterlassen so Vertiefungen auf der Substratoberfläche. Die auf diese Weise erzeugten Oberflächeneffekte wirken als optische Streuzentren, die die Qualität der hieraus hergestellten Produkte erheblich beeinträchtigen. Insbesondere ergeben sich Probleme bei der Beschichtung von polierten Masken- und Spiegelrohlingen, die ihrerseits eine starke Beeinträchtigung der Abbildungseigenschaften beim Einsatz der reflektierenden Komponenten in der EUV-Lithographie bedingen.When problematic in boules produced in this way have an application However, defects in the EUV lithography proved to be due to the process as bulk defects during the melt are incorporated into the solid material and the polish of mask and mirror blanks made of this material be, to the surface to step. In this context, they pose the danger, not in the same way How to remove the matrix material during polishing. So can surveys on the substrate surface emerge or the defect areas as as a whole from the Matrix dissolved and leave so wells on the substrate surface. The in this way generated surface effects act as optical scattering centers, the quality of the produced from it Significantly affect products. In particular, problems arise in the coating of polished Mask and mirror blanks, in turn, a strong impairment the imaging properties when using the reflective components in EUV lithography.

Darüber hinaus führt die Dotierung mit solchen Komponenten, die einen von Quarzglas mehr oder weniger stark abweichenden Brechungskoeffizienten aufweisen, zur Erzeugung von Schlieren, die für die Anwendung des Materials in der EUV-Lithografie nachteilig sind.Furthermore leads the Doping with such components, one more of quartz glass or have less pronounced refractive indices, for producing streaks necessary for the application of the material are disadvantageous in EUV lithography.

Die Schlieren weisen eine Dicke von durchschnittlich 150 μm auf, was insbesondere bei der Anfertigung asphärischer EUVL-Optiken zu Unebenheiten an den Oberflächen der Komponenten führt. Diese Unebenheiten müssen durch IBF-Bearbeitung (Ion Beam Figuring) nachträglich unter hohem Aufwand geglättet werden.The Streaks have a thickness of on average 150 microns, which especially in the production of aspherical EUVL optics to unevenness on the surfaces the components leads. These bumps need be smoothed by IBF processing (Ion Beam Figuring) subsequently at great expense.

Gemäß der WO-A-0232622 wird vorgeschlagen, die Nachteile der im Material vorhandenen Schlieren zu vermeiden, indem das Glas bei der Herstellung der Komponenten so bearbeitet wird, dass die Schlieren im Inneren den Wölbungen der Komponentenoberfläche folgen und so möglichst nicht an die Oberfläche treten.According to WO-A-0232622 It is proposed that the disadvantages of existing in the material streaks to Avoid putting the glass in the way of making the components like that the streaks are worked inside the vaults the component surface follow and as possible not to the surface to step.

Das Herstellverfahren ist jedoch kompliziert und kann nicht mit ausreichender Sicherheit vermeiden, dass die Oberflächenbe schaffenheit dennoch durch Schlieren oder Defekte beeinträchtigt wird.The However, manufacturing process is complicated and can not with sufficient Safety should be avoided, however, that the surface quality nevertheless is affected by streaks or defects.

Es ist zwar grundsätzlich bekannt, dass undotiertes Quarzglas durch Flammenhydrolyse mit relativ hoher Qualität hergestellt werden kann (vgl. WO-A-98/40319 oder EP-B-0861812). Jedoch lassen sich diese Verhältnisse nicht auf die Herstellung von dotierten Quarzgläsern übertragen, wie sich aus der US-A-5154744 ergibt. Bei der Herstellung von mit Titanoxid dotierten Quarzgläsern wird nämlich hierbei unmittelbar an eine Herstellung durch Flammenhydrolyse ein Heizschritt in einer Helium/Chlor-Atmosphäre angeschlossen, um eine vollständige Konsolidierung der hergestellten Formkörper zu erreichen, bevor diese zu Fasern ausgezogen werden.It is basically known that undoped quartz glass by flame hydrolysis with relative high quality can be prepared (see WO-A-98/40319 or EP-B-0861812). However, these ratios can be not transferred to the production of doped quartz glasses, as is apparent from the US-A-5154744. In the production of titania-doped silica glasses namely in this case directly to a production by flame hydrolysis Heating step in a helium / chlorine atmosphere connected to a complete consolidation the molded body produced reach before they are pulled out to fibers.

Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zu Grunde, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Glaskörpern aus dotiertem Quarzglas zu schaffen, mit dem das so hergestellte Quarzglasprodukt eine höhere Qualität als bei herkömmlichen Verfahren aufweist. Insbesondere soll der Glaskörper weniger Defekte aufweisen. Zusätzlich oder alternativ soll möglichst eine gegenüber herkömmlichen Verfahren verringerte Schlierendicke erreicht werden. Insbesondere sollen erfindungsgemäß hergestellte Quarzglasprodukte als Substratmaterial zur Herstellung von reflektierenden Optiken und Masken in der EUV-Lithografie geeignet sein.Of the The invention is therefore based on the object, an improved method for the production of glass bodies made of doped quartz glass, with which the so produced Quartz glass product a higher quality as with conventional Method has. In particular, the glass body should have fewer defects. Additionally or alternatively should as possible one opposite usual Procedures reduced Schlieren thickness can be achieved. Especially should be prepared according to the invention Quartz glass products as a substrate material for the production of reflective Optics and masks may be suitable in EUV lithography.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung von Glaskörpern aus dotiertem Quarzglas durch Flammenhydrolyse gelöst, bei dem mittels eines einzelnen Brenners, dem Brenn stoff und Precursoren zur Bildung des Glases zugeführt werden, ein erster Vorformling auf einem Target erzeugt wird.These Task is characterized by a process for the production of glass bodies doped silica glass solved by flame hydrolysis, in which by means of a single Brenners, the fuel and precursors to form the glass supplied are generated, a first preform on a target.

Die Aufgabe der Erfindung wird auf diese Weise vollkommen gelöst.The The object of the invention is completely solved in this way.

Durch die Herstellung des Vorformlings mittels eines einzelnen Brenners wird erreicht, dass keine störenden Wechselwirkungen zwischen zwei oder mehreren Brennern auftreten können, wie dies bei einem Mehrbrennersystem stets der Fall ist. Die Möglichkeit der sauberen, ruhigen Umströmung der Kappe der sich während des Herstellungsprozesses ausbildenden Walze ist deshalb deutlich verbessert.By the production of the preform by means of a single burner is achieved that no disturbing Interactions between two or more burners occur can, as is always the case with a multi-burner system. The possibility the clean, quiet flow around the cap itself during The roller forming the manufacturing process is therefore clear improved.

Auf diese Weise wird eine Herstellung von dotierten Quarzgläsern mit deutlich weniger und kleineren Defekten ermöglicht. In dem so hergestellten Quarzglaskörper finden sich deutlich weniger Defekte als bei der Herstellung mittels mehrerer Brenner in Form von Boules. Störpartikel, z.B. Ablösungen aus dem Ofenwandmaterial, können während des Schmelzprozesses nicht auf die Kappe des Vorformlings gelangen und werden somit nicht in das Material eingebaut. Vielmehr werden sie mit den Brennerabgasen aus dem Ofen ausgetragen. Es ergibt sich so eine deutlich geringere Defektdichte als bei herkömmlichem, etwa mit Titanoxid dotierten Quarzglas etwa gemäß der US-A-5979751.On this way, a production of doped quartz glass with significantly fewer and smaller defects possible. In the thus produced quartz glass body There are significantly fewer defects than in the production by means of several burners in the form of boules. Noise particles, e.g. Detachments the furnace wall material, can while of the melting process do not get on the cap of the preform and are therefore not incorporated in the material. Rather, be They discharged with the burner exhaust gases from the oven. It turns out so a much lower defect density than conventional, about with titanium oxide doped quartz glass as in accordance with US-A-5979751.

Gleichzeitig werden hierbei deutlich kleinere Schlieren als beim Mehrkammerverfahren gemäß der US-A-5979751 erzeugt.simultaneously are here much smaller streaks than the multi-chamber method according to US-A-5979751 generated.

Das erfindungsgemäße Einkammerverfahren besitzt den Vorteil, dass eine einzige Hauptströmung im Bereich der Aufschmelzzone ausgeprägt wird.The Single-chamber method according to the invention has the advantage that a single main flow in the area of the melting zone pronounced becomes.

Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung wird der Vorformling anschließend zu einem zweiten Vorformling umgesenkt, der eine größere Breite und geringere Höhe als der erste Vorformling aufweist.According to one advantageous development of the invention, the preform is then to a second preform, which has a greater width and less height than the one having first preform.

Hierbei wird in dem ersten Schritt ein erster Vorformling erzeugt, bei dem es sich um einen langen, dünnen Vorformling handelt. Dieser erste, dünne Vorformling (auch Walze genannt) wird durch Senken in einen zweiten Vorformling umgeformt, dessen Form und Größe der Sollgeometrie der herzustellenden Komponente entsprechen kann oder daran angenähert sein kann.in this connection In the first step, a first preform is produced in which it's a long, thin one Preform acts. This first, thin preform (also roller called) is transformed by sinking into a second preform, its shape and size of the desired geometry may correspond to or be approximated to the component to be manufactured can.

Durch das Umsenken wird die Schlierendicke um den beim Umsenken auftretenden Fließfaktor reduziert. Es ist auf diese Weise eine Schlierendicke von ≤ 70 μm ohne Weiteres erreichbar. Auch Schlierendicken von ≤ 10 μm sind möglich. Eine weitere Verringerung der Schlierendicke ist durch weitere Umsenkschritte erreichbar, sofern dies nach den jeweiligen Anforderungen notwendig sein sollte.By the countersinking becomes the Schlieren thickness around the occurring during the lowering flow factor reduced. It is in this way a Schlieren thickness of ≤ 70 microns easily reachable. Schlieren thicknesses of ≤ 10 μm are also possible. Another reduction the Schlieren thickness is achievable by further Umsenkschritte, if this should be necessary according to the respective requirements.

Bei der Dotierung kann es sich bevorzugt um eine Dotierung mit TiO2 handeln. Jedoch kann die Erfindung vorteilhaft bei der Herstellung von beliebig dotiertem Quarzglas genutzt werden, also beispielsweise, wenn der Glaskörper mit einer Dotierung hergestellt wird, die Fluor, Germanium, Vanadium, Chrom, Aluminium, Zirkon, Eisen, Zink, Zinn, Tantal, Bor, Phosphor, Niob, Blei, Hafnium, Molybdän oder Wolfram enthält. Es handelt sich hierbei um Dotierungen, die zu einer relativ starken Veränderung des Brechungsindex von Quarzglas führen.The doping may preferably be a doping with TiO 2 . However, the invention can be used advantageously in the production of any doped quartz glass, that is, for example, when the glass body is produced with a doping, the fluorine, germanium, vanadium, chromium, aluminum, zirconium, iron, zinc, tin, tantalum, boron, Phosphorus, niobium, lead, hafnium, molybdenum or tungsten. These are dopants, which lead to a relatively large change in the refractive index of quartz glass.

Die Dotierung beträgt vorzugsweise mindestens etwa 0,1 Gew.-%, vorzugsweise mindestens etwa 0,5 Gew.-% und liegt bei den meisten Dotiermitteln im Prozentbereich. Dagegen liegt die Dotierung bei Fluor in einem niedrigeren Bereich von mindestens etwa 50 Gew.-ppm, meist bei einigen Hundert Gew.-ppm.The Doping is preferably at least about 0.1% by weight, preferably at least about 0.5% by weight and is in the percentage range for most dopants. In contrast, the fluorine doping is in a lower range of at least about 50 ppm by weight, usually at a few hundred ppm by weight.

In vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung wird das Target während der Herstellung des ersten Vorformlings rotierend angetrieben.In Advantageous development of the invention, the target during the Production of the first preform driven in rotation.

Hierbei wird ferner der Abstand des Vorformlings zum Brenner, d.h. der Abstand zwischen der Kappe des Vorformlings und dem Brenner, während der Herstellung annähernd konstant gehalten.in this connection Further, the distance of the preform to the burner, i. the distance between the cap of the preform and the burner, during the Production approximate kept constant.

Durch diese Maßnahmen wird ein möglichst gleichmäßiger, defektarmer Vorformling weitgehend rotationssymmetrischer Form erzeugt.By these measures becomes one as possible even, low-defect Preform largely rotationally symmetrical shape generated.

Die Precursoren werden dem Brenner vorzugsweise gasförmig zugeführt.The Precursors are preferably supplied to the burner in gaseous form.

Als Target zum Aufwachsen des ersten Vorformlings wird in bevorzugter Weiterbildung der Erfindung eine Scheibe verwendet, die etwa aus Quarzglas oder einem anderen geeigneten Material bestehen kann. Auch kann als Target eine Ansatzscheibe etwa aus Quarzglas oder bevorzugt dotiertem Quarzglas verwendet werden.When Target for growing the first preform is in preferred Development of the invention uses a disc that is approximately made Quartz glass or other suitable material may exist. Also For example, the target may be a starting disk made of quartz glass or preferably doped quartz glass can be used.

Das Target kann annähernd horizontal angeordnet werden und der erste Vorformling in annähernd vertikaler Richtung aufwachsen. Alternativ ist es auch möglich, das Target annähernd vertikal anzuordnen und den ersten Vorformling in annähernd horizontaler Richtung auf dem Target aufwachsen zu lassen.The Target can approximate be arranged horizontally and the first preform in approximately vertical Grow up direction. Alternatively, it is also possible for the target to be approximately vertical to arrange and the first preform in approximately horizontal direction to grow up on the target.

Wie bereits erwähnt, eignet sich das erfindungsgemäß hergestellte, insbesondere mit TiO2 dotierte Quarzglas besonders zur Herstellung eines EUVL-Substratmaterials.As already mentioned, the quartz glass produced according to the invention, in particular doped with TiO 2 , is particularly suitable for producing an EUVL substrate material.

Besonders günstige Ergebnisse mit geringen Schlierendicken lassen sich erzielen, indem weitere Umsenkschritte vorgenommen werden.Especially favorable Low-streak results can be achieved by: further turnover steps are made.

Eine EUVL-Komponente lässt sich aus einem derartigen Vorformling durch Feinbearbeitung auf die gewünschte Form, Größe und Oberflächenbeschaffenheit herstellen.A EUVL component leaves from such a preform by fine machining the desired Shape, size and surface texture produce.

Es versteht sich, dass die zuvor genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale der Erfindung nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.It It is understood that the aforementioned and the following to be explained Features of the invention not only in the specified combination, but also usable in other combinations or in isolation are without departing from the scope of the invention.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele unter Bezugnahme auf die Zeichnung. Es zeigen:Further Features and advantages of the invention will become apparent from the following Description of preferred embodiments with reference to the drawing. Show it:

1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur erfindungsgemäßen Herstellung eines Vorformlings durch Flammenhydrolyse; 1 a schematic representation of an apparatus for producing a preform according to the invention by flame hydrolysis;

2 eine schematische Darstellung des Umsenkprozesses zur Herstellung eines zweiten Vorformlings mit größerem Durchmesser und geringerer Höhe; 2 a schematic representation of the Umsenkprozesses for producing a second preform with a larger diameter and lower height;

3a,b Schlierenbilder vor und nach dem Umsenken von mit TiO2 dotiertem Quarzglas; 3a , b Schlieren images before and after the reduction of TiO 2 doped quartz glass;

4a eine Defektmap eines 6"-Maskblanksubstrates gewonnen an einem herkömmlichen, mit Titan dotierten Quarzglases, das nach dem Mehrkammerverfahren gemäß der US-A-5979751 hergestellt wurde und 4a a defect map of a 6 "-Maskblanksubstrates obtained on a conventional, titanium-doped quartz glass, which was prepared by the multi-chamber method according to US-A-5979751 and

4 eine Defektmap eines 6"-Maskblanksubstrates eines erfindungsgemäßen, mit Titan dotierten Quarzglases. 4 a defect map of a 6 "-Maskblanksubstrates an inventive, doped with titanium quartz glass.

In 1 ist eine Vorrichtung zur Herstellung eines ersten Vorformlings 24 durch Flammenhydrolyse schematisch dargestellt und insgesamt mit der Ziffer 10 bezeichnet.In 1 is an apparatus for producing a first preform 24 represented schematically by flame hydrolysis and total with the numeral 10 designated.

Die Vorrichtung 10 weist eine Ofenmuffel 12 auf, an deren Boden ein Target 28 zum Aufwachsen eines ersten Vorformlings 24 angeordnet ist. Das Target 28 ist mittels eines außerhalb der Ofenmuffel 12 angeordneten Motors 32 über eine Antriebswelle 30 rotierend antreibbar. Dabei ist zusätzlich ein Stelltrieb 34 vorgesehen, mittels dessen das Target 28 in Axialrichtung verstellt werden kann, wie durch den Doppelpfeil angedeutet ist. Durch eine Öffnung in der Decke der Ofenmuffel 12 ragt ein Brenner 14 in den Hohlraum der Ofenmuffel hinein. Der Brenner ist über eine Leitung 20 mit einer geeigneten Brennstoffversorgung, also bspw. mit einem H2/O2-Brennergas-Dosiersystem gekoppelt. Ferner ist an dem Brenner 14 eine Leitung 22 zur Zufüh rung von gasförmigen Precursoren zur Herstellung von TiO2-dotiertem Quarzglas angeschlossen. Bei den Precursoren kann es sich etwa einer Dotierung mit TiO2 bspw. um SiCl4 und um TiCl4 handeln, die der Brennerflamme in gasförmiger Form zugeführt werden. In der hohen Temperatur der Brennerflamme (> 2000°C) zersetzen sich die Chloride und bilden SiO2 und TiO2, so dass sich TiO2-dotiertes Quarzglas auf dem Target 28 abscheidet.The device 10 has a furnace muffle 12 on, at the bottom of a target 28 for growing a first preform 24 is arranged. The target 28 is by means of one outside the oven muffle 12 arranged engine 32 via a drive shaft 30 rotatably drivable. There is also an actuator 34 provided by means of which the target 28 can be adjusted in the axial direction, as indicated by the double arrow. Through an opening in the ceiling of the oven muffle 12 a burner sticks out 14 into the cavity of the oven muffle. The burner is over a pipe 20 with a suitable fuel supply, so for example. Coupled with a H 2 / O 2 -Brennergas metering system. Further, on the burner 14 a line 22 connected to Zufüh tion of gaseous precursors for the production of TiO 2 -doped quartz glass. With the precursors it can be about a doping with TiO 2, for example. to SiCl 4 and TiCl 4 act, which are supplied in gas form the burner flame. In the high temperature of the burner flame (> 2000 ° C), the chlorides decompose and form SiO 2 and TiO 2 , so that TiO 2 -doped quartz glass on the target 28 separates.

Für kationische Dotierungselemente kommen etwa die folgenden chlorhaltigen Verbindungen in Frage:

Figure 00100001
For cationic doping elements, for example, the following chlorine-containing compounds are suitable:
Figure 00100001

Im Fall der Dotierung mit Fluor kommen etwa die folgenden Gase in Frage: SiF4, CF4, C2F6, NF3.In the case of doping with fluorine, the following gases are suitable: SiF 4 , CF 4 , C 2 F 6 , NF 3 .

Von allen Elementen können auch metallorganische Verbindungen, d.h. Alkyl-, RnE oder Alkoxyverbindungen E(OR)n bzw. Mischformen davon, etwa RnE(OR)m-n, als chlorfreie Precursoren eingesetzt werden.Of all the elements it is also possible to use organometallic compounds, ie alkyl, R n E or alkoxy compounds E (OR) n or mixed forms thereof, for example RnE (OR) mn , as chlorine-free precursors.

Während der Flammenhydrolyse wird der Abstand zwischen dem ersten Vorformling 24 und dem Brenner 14 durch Bewegung des Stelltriebes 34 konstant gehalten. Ferner wird das Target 28 während der Flammenhydrolyse rotierend angetrieben. Ggf. kann der Brenner zusätzlich in Querrichtung bewegt werden.During flame hydrolysis, the distance between the first preform becomes 24 and the burner 14 by movement of the actuator 34 kept constant. Further, the target becomes 28 driven in rotation during flame hydrolysis. Possibly. In addition, the burner can be moved transversely.

Im Laufe der Zeit wächst so allmählich ein langer, dünner Vorformling 24 (auch Walze genannt) auf dem Target 28 auf. Da der Abstand zwischen dem dem Brenner 14 zugewandten Ende des Vorformlings 24, das als Kappe bezeichnet wird, konstant gehalten wird, ergeben sich während des gesamten Prozesses gleichmäßige Bedingungen. Da ferner nur ein einziger Brenner verwendet wird, können keine Verwirbelungen auftreten, wie es bei herkömmlichen Mehrbrennerverfahren stets der Fall ist.Over time, a long, thin preform gradually grows 24 (also called roller) on the target 28 on. Because the distance between the burner 14 facing end of the preform 24 , which is called a cap, is kept constant, resulting in uniform conditions throughout the process. Furthermore, since only a single burner is used, no turbulence can occur, as is always the case with conventional multi-burner processes.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Einkammerverfahren wird lediglich eine einzige Hauptströmung im Bereich der Aufschmelzzone ausgeprägt wird.According to the single-chamber method according to the invention becomes only a single main flow in the area of the melting zone pronounced becomes.

Vorzugsweise wird im beschriebenen Verfahren mit außenmischenden Ringspaltbrennern gearbeitet. Die Anzahl der Ringdüsen, die sich um eine zentral angeordnete Rohstoffdüse anordnen richtet sich nach der erforderlichen Leistung für die beabsichtigte Schmelze.Preferably is in the described method with external mixing annular gap burners worked. The number of ring nozzles, which arrange around a centrally arranged raw material nozzle depends on the required power for the intended melt.

Für einen optimalen Schmelzprozess ist eine gleichmäßige verwirblungsfreie Umströmung der Aufschmelzzone (Kappe) notwendig.For one optimal melting process is a uniform smooth flow around the Melting zone (cap) necessary.

Hierzu sind geeignete Brenngaseinstellungen und konstruktive Voraussetzungen erforderlich.For this are suitable fuel gas settings and design requirements required.

Zu den konstruktiven Voraussetzungen zählen Brennerlochgeometrie und die Innenkontur der Muffel im Bereich der Kappe. Die verfahrenstechnische Einstellung der Brennergase sollte so gewählt werden, dass in Abhängigkeit der Spaltgeometrie des Brenners über die Volumenströme eine von Innen nach Außen abnehmende Strömungsgeschwindigkeit realisiert wird. Dies bewirkt ein geschlossenes Flammenbild und stellt sicher, dass die im Zentrum entstehenden Produktpartikel durch die Gasströmung ungestört zur Aufschmelzzone gelangen.To The design requirements include burner hole geometry and the inner contour of the muffle in the area of the cap. The procedural Setting the burner gas should be chosen so that depending the gap geometry of the burner over the volume flows one from inside to outside decreasing flow velocity is realized. This causes a closed flame image and Ensures that the product particles formed in the center through the gas flow undisturbed get to the melting zone.

Ein weiterer Parameter ist die sich ergebende Form der Kappe. Diese sollte stetig und annähernd kugelförmig sein. Die Brennerstellungen bzw. Verfahrkurven sollten so gewählt werden, dass keine extremen Vertiefungen im Zentrum entstehen. Der Brenner sollte einen möglichst konstanten Abstand zum Partikelauftreffpunkt zwischen 150 und 250 mm, vorzugsweise 200 mm, haben.One Another parameter is the resulting shape of the cap. These should be steady and approximate spherical be. The burner settings or trajectories should be selected that no extreme depressions develop in the center. The burner should one possible constant distance to the particle impact point between 150 and 250 mm, preferably 200 mm.

Die konstruktive Ausführung des Ofeninnenraumes (Brennerloch & Muffelinnenkontur) sollte folgende Kriterien erfüllen. Das Brennerloch sollte stetig kegelförmig sich stetig öffnend mit einem Winkel von 10 bis 20°, vorzugsweise 13° ausgeführt sein, so dass der Flammeaußenrand einen Abstand von ca. 10 bis 20 mm zum Feuerfestmaterial der Muffel aufweist. Für die Muffelinnenkontur gilt, dass der Abstand zur Kappe 20 bis 60 mm, vorzugsweise 30 mm betragen sollte. Die Form sollte so ausgeführt werden, dass keinerlei scharfe Kanten vorhanden sind und die angestrebte Kappengeometrie annähernd nachgebildet wird.The constructive design of the furnace interior (burner hole & muffle inner contour) should meet the following criteria. The burner hole should be steadily tapering with steadily opening an angle of 10 to 20 °, preferably Be executed 13 °, so that the flame outside edge a distance of about 10 to 20 mm to the refractory material of the muffle having. For the muffle contour is that the distance to the cap 20 to 60 mm, should preferably be 30 mm. The shape should be executed that there are no sharp edges and the desired Approximate cap geometry is reproduced.

Die genannten Maßnahmen garantieren einen konstanten Partikelfilm von 1 bis 2 mm Stärke über der reaktiven Aufschmelzzone der Kappe und verhindern damit eine Einbringung von Defekten (Fremdpartikel und Glasrußpartikel) in die Schmelze.The mentioned measures guarantee a constant particle film of 1 to 2 mm thickness over the reactive one Melting zone of the cap and thus prevent the introduction of Defects (foreign particles and glass soot particles) in the melt.

Als Target 28 kann eine Scheibe aus einem geeigneten Material verwendet werden, wie z.B. aus Quarzglas oder dotiertem Quarzglas verwendet werden.As a target 28 For example, a disk of suitable material may be used, such as quartz glass or doped quartz glass.

So hergestellte erste Vorformlinge 24 werden vorzugsweise anschließend in einer geeigneten Form, z.B. einem Graphittiegel 38 unter Schutzgas unter Schwerkrafteinfluss zu zweiten Vorformlingen umgesenkt, deren Form der Form des gewünschten Endproduktes angenähert ist (2). Der Umsenkprozess kann als sogenanntes „Drucksenken" durchgeführt werden, wobei die ersten Vorformlinge 24 mit einem Gewicht von z.B. 10 kg beschwert werden.Thus produced first preforms 24 are preferably subsequently in a suitable form, for example a graphite crucible 38 under shielding gas under the influence of gravity to second preforms umgeenkt whose shape approximates the shape of the desired end product ( 2 ). The sinking process can be carried out as so-called "pressure sinking", wherein the first preforms 24 weighted with a weight of eg 10 kg.

Der Umsenkprozess kann, wie in 2 dargestellt, in einem herkömmlichen elektrisch beheizten Ofen 36 bei Temperaturen in der Größenordnung von ca. 1600°C erfolgen.The sinking process can, as in 2 shown in a conventional electrically heated oven 36 be carried out at temperatures in the order of about 1600 ° C.

Ein während des Umsenkprozesses auftretender Kontakt des Materials mit dem Graphittiegel 38 ist unbeachtlich, da ein solcher Kontakt lediglich im Randbereich auftritt.A during the Umsenkprozesses occurring contact of the material with the graphite crucible 38 is irrelevant, since such a contact occurs only in the edge region.

Etwaige auf diese Weise eingeführte Defekte sind keineswegs mit den Defekten vergleichbar, die bei der Herstellung von Boules im herkömmlichen Mehrbrennerverfahren bei den hohen Temperaturen der Flammenhydrolyse beim Aufwachsen des ersten Vorformlings 24 auftreten.Any defects introduced in this way are by no means comparable to the defects encountered in the production of boules in the conventional multi-burner process at the high temperatures of flame hydrolysis during growth of the first preform 24 occur.

Noch vorhandene Schlieren im ersten Vorformling 24 werden durch den beim Umsenken auftretenden Fließfaktor deutlich verringert. So werden etwa Schlierendicken von 30 bis 50 μm im ersten Vorformling 24 durch den Umsenkprozess auf Schlierenabstände von bis zu 10 μm oder darunter abgebaut.Still existing streaks in the first preform 24 are significantly reduced by the flow factor that occurs during the recirculation. Thus, for example, Schlierendicken of 30 to 50 microns in the first preform 24 degraded to streaks distances of up to 10 μm or less by the transesterification process.

Die deutliche Verringerung der Schlierendicke wird durch das Umsenken wird durch die 3a und 3b demonstriert, die mit dotiertes Quarzglas mit einer Dotierung von etwa 6,8 Gew.-% TiO2 zeigen.The significant reduction in the Schlieren thickness is caused by the sinking by the 3a and 3b demonstrating doped silica glass doped with about 6.8 wt% TiO 2 .

Die Form der Tiegel 38 für den Umsenkprozess kann an die endgültige Form des gewünschten Produktes angenähert sein, so dass nur noch eine Endbearbeitung im Wesentlichen durch Schleifen und Polieren notwendig ist, um bspw. Spiegel für die EUV-Lithografie herzustellen.The shape of the crucible 38 For the sinking process can be approximated to the final shape of the desired product, so that only a finishing is essentially necessary by grinding and polishing, for example, to produce mirrors for EUV lithography.

4 zeigt durch Laserscannen gewonnenen Defektmaps von 6"-Maskblanksubstraten aus Ti-dotiertem Quarzglas hergestellt a) nach dem Mehrbrenner-Verfahren (ULETM) und b) hergestellt nach dem erfindungsgemäßen Einbrenner-Verfahren nach einer für Pho tomasken aus Quarzglas üblicherweise verwendeten Politur. In beiden Fällen betrug die Konzentration an TiO2 etwa 6,8 Gew.-% wie bei 3a bzw. 3b. 4 shows laser-scanned defect maps of 6 "-mask blanks substrates made of Ti-doped quartz glass a) according to the multi-burner method (ULE ™ ) and b) produced by the burn-in method according to the invention according to a commonly used for Pho tomasken of quartz glass polish Cases, the concentration of TiO 2 was about 6.8 wt .-% as in 3a respectively. 3b ,

Dabei betrug die Nachweisgrenze etwa 200 Nanometer Defektgröße. Dem gemäß ist das nach dem Einbrenner-Verfahren hergestellte Material mit deutlich weniger Defekten behaftet als das Glas, das mit dem Mehrbrenner-Verfahren erschmolzen wurde.there the detection limit was about 200 nanometer defect size. the according to that is Material produced by the burn-in process with significantly less flawed than the glass, with the multi-burner method was melted.

Insbesondere sind im Fall des herkömmlichen ULE-Maskensubstrats sehr große Defekte (Größe 2 bis 11 Mikrometer) zu erkennen, die bei dem erfindungsgemäßen Material nicht vorhanden sind. Eine derartige Defektbelastung ist mit Blick auf die Verwendung der Komponente als Substrat für EUV-Masken nicht tolerabel.Especially are in the case of the conventional one ULE mask substrate huge Defects (size 2 to 11 Micrometer), which in the material according to the invention are not available. Such a defect load is with view not tolerable to the use of the component as a substrate for EUV masks.

Claims (15)

Verfahren zur Herstellung von Glaskörpern aus dotiertem Quarzglas durch Flammenhydrolyse, bei dem mittels eines einzelnen Brenners (14), dem Brennstoff und Precursoren zur Bildung des dotierten Quarzglases zugeführt werden, ein erster Vorformling (24) auf einem Target (28) erzeugt wird.Process for producing vitreous bodies from doped quartz glass by flame hydrolysis, in which by means of a single burner ( 14 ) to which fuel and precursors for forming the doped quartz glass are supplied, a first preform ( 24 ) on a target ( 28 ) is produced. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem eine Dotierung verwendet wird, die Titan, Fluor, Germanium, Vanadium, Chrom, Aluminium, Zirkon, Eisen, Zink, Zinn, Tantal, Bor, Phosphor, Niob, Blei, Hafnium, Molybdän oder Wolfram enthält.The method of claim 1, wherein a doping titanium, fluorine, germanium, vanadium, chromium, aluminum, Zirconium, iron, zinc, tin, tantalum, boron, phosphorus, niobium, lead, hafnium, Molybdenum or Contains tungsten. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem der erste Vorformling (24) anschließend zu einem zweiten Vorformling (40) umgesenkt wird, der eine größere Breite und geringere Höhe als der erste Vorformling (24) aufweist.Method according to claim 1 or 2, wherein the first preform ( 24 ) then to a second preform ( 40 ), which has a greater width and lower height than the first preform ( 24 ) having. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, bei dem eine Dotierung von mindestens 0,1 Gew.-%, vorzugsweise von mindestens 0,5 Gew.-%, weiter bevorzugt von wenigstens 1 Gew.-% eingestellt wird.The method of claim 1, 2 or 3, wherein a Doping at least 0.1 wt .-%, preferably of at least 0.5 wt .-%, more preferably set of at least 1 wt .-% becomes. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, bei dem eine Dotierung mit Fluor von mindestens 0,005 Gew.-%, vorzugsweise von mindestens 0,01 Gew.-% eingestellt wird.The method of claim 1, 2 or 3, wherein a Doping with fluorine of at least 0.005 wt .-%, preferably from is set at least 0.01 wt .-%. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Target (28) während der Herstellung des ersten Vorformlings (24) rotierend angetrieben wird.Method according to one of the preceding claims, in which the target ( 28 ) during the production of the first preform ( 24 ) is driven in rotation. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Abstand des Vorformlings (24) zum Brenner (14) während der Herstellung des ersten Vorformlings (24) annähernd konstant gehalten wird.Method according to one of the preceding claims, in which the distance of the preform ( 24 ) to the burner ( 14 ) during the production of the first preform ( 24 ) is kept approximately constant. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Target (28) annähernd horizontal angeordnet wird und der erste Vorformling in annähernd vertikaler Richtung aufwächst.Method according to one of the preceding claims, in which the target ( 28 ) is arranged approximately horizontally and the first preform grows in approximately vertical direction. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bei dem das Target (28) annähernd vertikal angeordnet wird und der erste Vorformling in annähernd horizontaler Richtung aufwächst.Method according to one of claims 1 to 7, wherein the target ( 28 ) is arranged approximately vertically and grows the first preform in approximately horizontal direction. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem als Target (28) eine Scheibe verwendet wird, die vorzugsweise aus Quarzglas oder dotiertem Quarzglas besteht.Method according to one of the preceding claims, in which as target ( 28 ) a disk is used, which preferably consists of quartz glass or doped quartz glass. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem sich an den Umsenkschritt mindestens ein weiterer Umsenkschritt anschließt.Method according to one of the preceding claims, in at least one further downsizing step to the downsizing step followed. Verfahren zur Herstellung einer EUVL-Komponente, bei dem ein Vorformling (40) nach einem der vorhergehenden Ansprüche hergestellt wird und auf die gewünschte Form, Größe und Oberflächenbeschaffenheit feinbearbeitet wird.Process for the preparation of an EUVL component, in which a preform ( 40 ) according to one of the preceding claims and is finished to the desired shape, size and surface finish. Glaskörper aus dotiertem Quarzglas, mit einer Schlierendicke von ≤ 70 Mikrometer, vorzugsweise von ≤ 40 Mikrometer, weiter bevorzugt von ≤ 20 Mikrometer, besonders bevorzugt von ≤ 15 Mikrometer.vitreous of doped quartz glass, with a Schlieren thickness of ≤ 70 microns, preferably from ≤ 40 Micrometer, more preferably ≦ 20 Micrometer, more preferably ≤ 15 microns. Glaskörper aus dotiertem Quarzglas, der bei einer Messempfindlichkeit von mindestens etwa 200 Nanometer eine Defektdichte von höchstens 50 Defekten pro Quadratzentimeter aufweist, vorzugsweise höchstens 25 Defekte pro Quadratzentimeter, besonders bevorzugt von höchstens 10 Defekten pro Quadratzentimeter.vitreous of doped quartz glass, which at a measurement sensitivity of at least about 200 nanometers a defect density of at most 50 defects per square centimeter has, preferably at most 25 defects per square centimeter, more preferably of at most 10 defects per square centimeter. Verwendung eines Glaskörpers nach Anspruch 13 oder 14 als Komponente für die EUV-Lithographie oder als Ausgangsmaterial zur Herstellung einer solchen Komponente, insbesondere als Maskensubstrat, als Spiegelsubstrat oder als Stage.Use of a glass body according to claim 13 or 14 as a component for EUV lithography or as a starting material for producing such a component, in particular as a mask substrate, as a mirror substrate or as a stage.
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