DE10324556A1 - Cathode sputtering process comprises preparing components of a reactive gas mixture, controlling gas flows from the reservoirs, forming a reactive gas mixture, removing part of the mixture, and feeding to a vacuum chamber - Google Patents

Cathode sputtering process comprises preparing components of a reactive gas mixture, controlling gas flows from the reservoirs, forming a reactive gas mixture, removing part of the mixture, and feeding to a vacuum chamber Download PDF

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Abstract

Cathode sputtering process comprises preparing at least two components of a reactive gas mixture from different gas reservoirs, controlling gas flows from the reservoirs, combining the controlled gas flows to form a reactive gas mixture in a mixing gas vessel, removing at least 10 % of the reactive gas mixture using a pump, and feeding to a vacuum chamber.

Description

Die Erfindung betrifft ein Katodenzerstäubungsverfahren (Sputterverfahren) zum Aufbringen einer dünnen Schicht, die in Wachstumsrichtung der Schicht eine veränderliche chemische Zusammensetzung hat. Solche Schichten werden auch als Gradientenschichten bezeichnet. Sie finden Anwendung in der Optik, Elektronik, Mikrosystemtechnik, bei der Architekturglasbeschichtung und in anderen Branchen.The The invention relates to a sputtering method. to apply a thin Layer which is a variable in the growth direction of the layer has chemical composition. Such layers are also called Gradient layers called. They are used in optics, Electronics, microsystem technology, for architectural glass coating and in other industries.

Besteht die Gradientenschicht aus Materialien, die sich durch Zerstäuben unterschiedlicher Targetmaterialien in veränderlicher Zusammensetzung herstellen lassen, so wird häufig das sogenannte Co-Sputtern benutzt, um die Zusammensetzung der Schicht in Wachstumsrichtung gemäß den Anforderungen zu erreichen ( US 4,934,788 ). Dazu können die Ergiebigkeit der Quellen für die einzelnen Targetmaterialien zeitlich verändert und beide Materialströme zeitgleich auf dem Substrat zur Einwirkung gebracht werden. Eine andere Möglichkeit besteht darin, das Substrat nach einem vorgegebenen Zeitschema in schneller zeitlicher Folge mehrfach durch die Beschichtungszonen zu bewegen. Im letzteren Fall handelt es sich im strengen Sinne eher um die Abscheidung von sogenannten Multilayersystemen.If the gradient layer consists of materials that can be produced by atomizing different target materials in a variable composition, so-called co-sputtering is often used to achieve the composition of the layer in the growth direction according to the requirements ( US 4,934,788 ). For this purpose, the yield of the sources for the individual target materials can be changed over time and both material flows can be brought into effect on the substrate at the same time. Another possibility is to move the substrate several times through the coating zones in rapid succession in accordance with a predetermined time schedule. In the latter case, it is more strictly the deposition of so-called multilayer systems.

Besteht die Gradientenschicht aus Materialien, die Verbindungen eines Materials mit unterschiedlichen gasförmigen Reaktionspartnern sind, so können solche Schichten nicht durch Co-Sputtern hergestellt werden. Für solche Schichten wird gemäß DE 101 00 221 A1 die Beschichtung eines feststehenden Substrates durch reaktives Sputtern in einem Reaktivgasgemisch vorgeschlagen, dessen Zusammensetzung sich zeitlich verändert. Naheliegend dafür ist die Mischung von mindestens zwei Reaktivgasströmen, die über getrennte Massen- oder Volumendurchflussregler geregelt werden. Auf diese Weise erhält man ein Reaktivgasgemisch, das direkt in die Vakuumkammer eingelassen wird. Eine solche Verfahrensweise ist beispielsweise in US 6,425,987 B1 für ein ionengestütztes Verfahren zur Erzeugung von Gradientenschichten beschrieben. Diese Verfahrensweise ist jedoch nicht möglich, wenn gleichzeitig eine möglichst hohe Abscheiderate, das heißt eine Schichtbildung im sogenannten „Transition mode" angestrebt ist [S. Schiller, U. Heisig, Chr. Korndörfer, G. Beister, J. Reschke, K. Steinfelder, J. Strümpfel, Reactive d.c. high-rate sputtering as production technology, Surf. Coat. Technol. 33 (1987) 405]. Die Stabilisierung des „Transition mode" erfordert für zahlreiche reaktive Zerstäubungsprozesse eine schnelle Regelung des Reaktivgasflusses mit einer Zeitkonstante kleiner als 50 ms. Kommerziell verfügbare Massen- oder Volumendurchflussregler weisen typischerweise eine Zeitkonstante im Bereich von 1 s auf und sind für reaktive Zerstäubungsprozesse nicht zur Stabilisierung des „Transition mode" geeignet. Stattdessen werden üblicherweise Piezoventile mit einer Zeitkonstante von etwa 1 msec verwendet, die aber keine absolute Bestimmung des Massendurchflusses und damit keine definierte Vorgabe der Zusammensetzung des Reaktivgasgemisches ermöglichen. Möglich ist noch eine Mischung der über Durchflussregler geregelten Reaktivgasströme zu dem Reaktivgasgemisch und die Stabilisierung des „Transition mode" durch einen geeigneten Einlass dieses Reaktivgasgemisches über ein nachgeschaltetes schnelles Regelventil. Eine solche Verfahrensweise ist mit gravierenden Einschränkungen für die Prozessführung verbunden:
Zum einen entsteht durch die Reihenschaltung der Durchflussregler und des schnellen Regelventils ein Totvolumen als Summe der Volumina des Gasmischgefäßes, der Ausgangsseite der Durchflussregler und der Eingangsseite des Regelventils. So weisen handelsübliche Piezo-Regelventile ein Totvolumen von etwa 50 cm3 auf. Bei einem Gasdruck von 1 bar kann mit dem in diesem Volumen gespeicherten Gas in üblichen Beschichtungsanlagen eine Schicht mit einer Dicke von 100 nm bis 1 μm abgeschieden werden. Dadurch können über die Durchflussregler gesteuerte Änderungen der Reaktivgaszusammensetzung nur mit erheblicher Verzögerung zu einer Änderung der Schichtzusammensetzung führen. Schnelle Änderungen der Schichtzusammensetzung über die Schichtdicke sind aufgrund der Trägheit der Veränderung der Reaktivgaszusammensetzung nicht möglich.If the gradient layer consists of materials that are compounds of a material with different gaseous reactants, such layers cannot be produced by co-sputtering. For such layers, according to DE 101 00 221 A1 proposed coating a fixed substrate by reactive sputtering in a reactive gas mixture, the composition of which changes over time. The obvious thing to do is to mix at least two reactive gas flows that are controlled by separate mass or volume flow controllers. In this way, a reactive gas mixture is obtained which is admitted directly into the vacuum chamber. Such a procedure is, for example, in US 6,425,987 B1 for an ion-based method for the production of gradient layers. However, this procedure is not possible if at the same time the highest possible deposition rate, that is to say layer formation in the so-called “transition mode”, is sought [S. Schiller, U. Heisig, Chr. Korndörfer, G. Beister, J. Reschke, K. Steinfelder , J. Strümpfel, Reactive dc high-rate sputtering as production technology, Surf. Coat. Technol. 33 (1987) 405]. The stabilization of the "transition mode" requires a rapid regulation of the reactive gas flow with a time constant smaller than for many reactive atomization processes 50 ms. Commercially available mass or volume flow controllers typically have a time constant in the range of 1 s and are not suitable for reactive atomization processes to stabilize the "transition mode". Instead, piezo valves with a time constant of about 1 msec are usually used, but this is not an absolute determination of the It is still possible to mix the reactive gas flows controlled by flow controllers to the reactive gas mixture and to stabilize the "transition mode" through a suitable inlet of this reactive gas mixture via a downstream fast control valve. Such a procedure is associated with serious restrictions for process control:
On the one hand, the series connection of the flow controllers and the fast control valve creates a dead volume as the sum of the volumes of the gas mixing vessel, the output side of the flow controller and the input side of the control valve. Commercially available piezo control valves have a dead volume of approximately 50 cm 3 . At a gas pressure of 1 bar, the gas stored in this volume can be used to deposit a layer with a thickness of 100 nm to 1 μm in conventional coating systems. As a result, changes in the reactive gas composition controlled by the flow controllers can lead to a change in the layer composition only with a considerable delay. Rapid changes in the layer composition over the layer thickness are not possible due to the inertia of the change in the reactive gas composition.

Zum anderen wird der Gesamt-Reaktivgasstrom, d. h. die Summe der durch die Durchflussregler fließenden Gasströme durch das Regelventil vorgegeben. Damit ist das System überbestimmt, und nicht alle Gasströme können einzeln über die Durchflussregler geregelt werden. Auch ein denkbarer Lösungsweg, einen Durchflussregler voll zu öffnen und zur Messung des Reaktivgasstromes zu nutzen und mindestens einen zweiten Durchflussregler im Master-Slave-Betrieb zu betreiben, ist nur in bestimmten Anwendungsfällen gangbar. Außerdem haftet dieser Lösung der generelle Nachteil an, dass es bei einem voll geöffneten Durchflussregler zu Gasrückströmungen kommen kann, die die Genauigkeit der Zusammensetzung des Reaktivgasgemisches begrenzen.To the others the total reactive gas stream, i. H. the sum of the by the flow controller flowing gas flows specified by the control valve. So the system is overdetermined and not all gas flows can individually over the flow controllers are regulated. Also a conceivable solution to open a flow controller fully and to use to measure the reactive gas flow and at least one to operate the second flow controller in master-slave mode only in certain applications viable. Moreover adheres to this solution the general disadvantage is that it is when fully open Flow controllers come back to gas flows can, the accuracy of the composition of the reactive gas mixture limit.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Katodenzerstäubungsverfahren zur Abscheidung dünner Gradientenschichten anzugeben, die zumindest teilweise aus chemischen Verbindungen mit in Wachstumsrichtung veränderlicher Zusammensetzung bestehen, wobei sowohl eine hohe Präzision des Verlaufs des Gradienten als auch eine hohe Abscheiderate erreicht werden sollen. Dieses Verfahren soll ohne Einschränkung für den durch die Komponenten bestimmten Bereich der herstellbaren Schichtzusammensetzung und mit hoher Reproduzierbarkeit durchführbar sein.The invention is based on the object of specifying a cathode sputtering method for the deposition of thin gradient layers which at least partially consist of chemical compounds with a composition which varies in the growth direction, both a high precision of the gradient and a high Ab separation rate should be achieved. This method should be able to be carried out without restriction for the area of the layer composition that can be produced by the components and with high reproducibility.

Die Aufgabe wird durch ein Katodenzerstäubungsverfahren in einer Vakuumkammer gelöst, das durch die Verfahrensschritte gemäß Anspruch 1 gekennzeichnet ist. In den Ansprüchen 2 bis 7 sind vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens angegeben. Anspruch 8 gibt vorteilhafte Verwendungen des erfindungsgemäßen Verfahrens an.The The task is carried out by a sputtering process in a vacuum chamber solved, characterized by the method steps according to claim 1 is. In the claims 2 to 7 are advantageous refinements of the method according to the invention specified. Claim 8 specifies advantageous uses of the method according to the invention.

Die Erfindung bezieht sich sowohl auf stationäre Zerstäubungsverfahren, bei denen ein oder mehrere Magnetronquellen in fester Anordnung zu dem Substrat stehen, als auch auf dynamisches Magnetronsputtern, bei dem die Substrate während der Beschichtung mehrfach, vorzugsweise periodisch, relativ zu der oder den Sputterquellen bewegt werden. Beispiele für eine solche Relativbewegung ergeben sich bei Anordnung der Substrate in der Vakuumkammer auf einem schnell rotierenden Drehteller oder Drehkorb.The Invention relates to both stationary atomization processes in which one or more magnetron sources in a fixed arrangement to the substrate stand, as well as dynamic magnetron sputtering, in which the Substrates during the coating several times, preferably periodically, relative to the or the sputter sources are moved. Examples of such Relative movement results when the substrates are arranged in the Vacuum chamber on a rapidly rotating turntable or basket.

Zur Abscheidung einer Verbindungsschicht mit einer metallischen oder halbmetallischen Komponente wird nur ein Targetmaterial reaktiv zerstäubt und die Gradientenschicht aus chemischen Verbindungen dieses Materials und unterschiedlichen Bestandteilen des Reaktivgases gebildet. Enthält die Gradientenschicht dagegen neben den aus dem Reaktivgas eingebauten Bestandteilen mehrere metallische oder halbmetallische Komponenten, so wird das Verfahren durch reaktives Zerstäuben eines Gemisches oder einer Legierung der Elemente hergestellt, oder es erfolgt das Co-Sputtern mehrerer Elemente in einem reaktiven Gasgemisch.to Deposition of a connection layer with a metallic or semi-metallic component, only a target material becomes reactive atomized and the gradient layer made of chemical compounds of this material and different components of the reactive gas. Contains the gradient layer however, in addition to the components built in from the reactive gas metallic or semi-metallic components, so the procedure by reactive sputtering a mixture or an alloy of the elements, or several elements are co-sputtered in one reactive Gas mixture.

Zur Durchführung des Verfahrens entsprechend der Erfindung wird das Reaktivgasgemisch erfindungsgemäß durch Gasströme aus mindestens zwei Gasreservoiren erzeugt. Diese Gasströme enthalten im einfachsten Fall jeweils ein inertes Trägergas, typischerweise ein Edelgas, vorzugsweise Argon, sowie ein reaktives Gas in reiner Form. Im Sinne der Erfindung können die Gasströme auch jeweils nur das reaktive Gas in reiner Form enthalten, und ein weiterer Gasstrom bewirkt die Zufuhr des inerten Trägergases. Dieser Inertgasstrom kann gemeinsam mit den Reaktivgasströmen zur Bildung eines reaktiven Gasgemisches dienen oder direkt in die Vakuumkammer eingelassen werden. Die mindestens zwei reaktiven Gasströme können jedoch auch mehrere oder alle der mindestens zwei reaktiven Bestandteile in unterschiedlicher Konzentration enthalten.to execution the process according to the invention is the reactive gas mixture according to the invention gas flows generated from at least two gas reservoirs. These contain gas streams in the simplest case, an inert carrier gas, typically an Noble gas, preferably argon, and a reactive gas in pure form. For the purposes of the invention the gas flows contain only the reactive gas in pure form, and a further gas flow causes the supply of the inert carrier gas. This inert gas stream can be used together with the reactive gas streams Form a reactive gas mixture or serve directly in the vacuum chamber be let in. However, the at least two reactive gas streams can also several or all of the at least two reactive components in contain different concentrations.

Besagte Gasströme werden einzeln mittels Massen- oder Volumendurchflussregler geregelt. Die Flüsse können dabei zeitweise auch den Wert Null annehmen. Erfindungsgemäß werden diese geregelten Gasströme in einem separaten Mischgefäß, das typischerweise außerhalb der Vakuumkammer angebracht ist, zu einem Mischgasstrom zusammengeführt. Im Sinne einer schnellen Veränderbarkeit der Zusammensetzung des Reaktivgasgemisches soll dieses Mischgasgefäß möglichst geringvolumig sein.said gas flows are individually controlled by means of mass or volume flow controllers. The rivers can temporarily also assume the value zero. According to the invention these regulated gas flows in a separate mixing vessel, which is typically outside the vacuum chamber is attached, brought together to form a mixed gas stream. in the Meaning of a quick change The composition of the reactive gas mixture should, if possible, this mixed gas vessel be low volume.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist weiterhin dadurch gekennzeichnet, dass ständig ein Abpumpen von Mischgas aus dem Mischvolumen erfolgt. Das kann völlig unabhängig vom Gaseinlass in den Rezipienten erfolgen. Um einen signifikanten Effekt zu erzielen, sollte mindestens ein Anteil von 10 % des Mischgasflusses durch eine Pumpe abgesaugt werden. Das Abpumpen erhöht den Gasdurchsatz, was im Falle einer Änderung der Gasflüsse zu einer schnellen Änderung der Mischgaszusammensetzung im Mischvolumen führt. Im Sinne einer schnellen Veränderbarkeit und einer guten Regelbarkeit der Zusammensetzung des Reaktivgasgemisches sollte der Anteil des abgesaugten Mischgases möglichst groß, typischerweise größer als 50 %, sein und die Pumpe so angeschlossen sein, dass ein geringes Totvolumen eingeschlossen wird. Um den Anteil des abgesaugten Mischgases definiert vorgeben zu können, ist es vorteilhaft, die Saugleistung der Pumpe über ein Stellventil einzustellen.The inventive method is further characterized by the fact that the mixed gas is constantly pumped out from the mixed volume. That can be completely independent of the gas inlet in the Recipients take place. To achieve a significant effect should account for at least 10% of the mixed gas flow a pump can be sucked off. Pumping increases the gas throughput, which in In case of a change of gas flows to a quick change of the mixed gas composition in the mixed volume. In the sense of a quick changeability and good controllability of the composition of the reactive gas mixture the proportion of the mixed gas extracted should be as large as possible, typically greater than 50%, and the pump must be connected so that a small dead volume is included. Defined by the proportion of extracted mixed gas to be able to pretend it is advantageous to set the suction power of the pump via a control valve.

Das Verfahren ist weiterhin dadurch gekennzeichnet, dass ein weiterer Anteil des Mischgasstromes in die Vakuumkammer eingelassen wird, um den reaktiven Sputterprozess im „Transition mode" zu stabilisieren. Somit gelangt nur vorgemischtes Reaktivgas in den Prozessraum. Das kann mittels eines Regelventils erfolgen. Dazu hat das Regelventil eine kleine Zeitkonstante von höchstens 50 msec. Beim reaktiven Sputtern bestimmter Materialien tritt eine sogenannte Hysterese auf [vgl. Literatur oben], die zur Prozessinstabilität im „Transition mode" führt. Besonders für Reaktionspartner mit ausgeprägtem Hystereseverhalten ist es im Interesse einer stabilen Prozessführung zweckmäßig, die Zeitkonstante möglichst klein zu halten.The Process is further characterized in that another Proportion of the mixed gas flow is admitted into the vacuum chamber, to stabilize the reactive sputtering process in "transition mode". This means that only premixed reactive gas enters the process room. The can be done by means of a control valve. The control valve has this a small time constant of at most 50 msec. When reactive sputtering of certain materials occurs, a so-called Hysteresis on [cf. Literature above], which related to process instability in the “Transition mode "leads. Especially for reaction partners with distinctive In the interest of stable process management, it is advisable to use hysteresis behavior Time constant if possible to keep small.

In einer zweckmäßigen Ausgestaltung des Verfahrens wird zusätzlich der Druck im Mischgasgefäß über die Gasströme auf einen vorgegebenen Wert geregelt. Damit werden die Präzision der angestrebten Gradientenschicht und die Reproduzierbarkeit ihrer Herstellung verbessert.In an appropriate design the procedure is additional the pressure in the mixed gas vessel over the gas flows regulated to a predetermined value. So that the precision of the desired gradient layer and the reproducibility of its Manufacturing improved.

Soll die abzuscheidende dünne Schicht weiterhin eine Dotierung durch eine Komponente enthalten, so ist es zweckmäßig, dass eine gasförmige oder dampfförmige schichtbildende Komponente gemeinsam mit einem der Gasströme eingelassen und geregelt wird, wobei diese Komponente als Dotant in die dünne Schicht einbaubar ist, ohne mit dem Targetmaterial eine chemische Verbindung zu bilden.If the thin layer to be deposited should also contain a doping by a component, it is expedient that a gaseous or vaporous layer-forming component is let in and regulated together with one of the gas streams, this component being used as a dopant in the thin layer can be installed without forming a chemical bond with the target material.

Das vorgeschlagene Verfahren mit den erfindungsgemäßen Merkmalen überwindet die Beschränkung des bisherigen Standes der Technik, unabhängig von der Schichtzusammensetzung und dem Verlauf des Gradienten der Schichtzusammensetzung in Wachstumsrichtung der Schicht. Es zeichnet sich durch eine hohe Präzision und Reproduzierbarkeit aus und ist deshalb auch für anspruchsvolle Vielschichtsysteme mit gleitendem Verlauf der Schichtzusammensetzung geeignet. Mit dem Verfahren können Produkte mit bisher nicht erreichten Eigenschaftskombinationen hergestellt werden. Beispielsweise lassen sich mit dem Verfahren Präzisions-Filterbauelemente, z. B. Rugate-Filter herstellen, bei denen die optischen Eigenschaften periodisch nach einer vorgebbaren Funktion zwischen zwei Grenzwerten alternieren. Eine weitere Anwendung stellen Entspiegelungsschichten dar, die in Aufwachsrichtung zumindest einen monoton ansteigenden Brechungsindex aufweisen. Der Verlauf des Brechungsindex n über die Schichtdicke z kann in diesem Gradientenübergang der Funktion

Figure 00050001
folgen, wobei nL den Brechungsindex am Beginn und nH den Brechungsindex am Ende des Gradienten darstellt, dieser die Dicke d aufweist und x eine reelle Zahl mit 0 < x < 100 ist. Der Verlauf des Brechungsindex n über die Schichtdicke z kann auch einer ähnlich gearteten exponentiellen, Potenz- oder harmonischen Funktion folgen.The proposed method with the features according to the invention overcomes the limitation of the prior art, regardless of the layer composition and the course of the gradient of the layer composition in the growth direction of the layer. It is characterized by high precision and reproducibility and is therefore also suitable for demanding multilayer systems with a smooth course of the layer composition. The process can be used to manufacture products with combinations of properties not previously achieved. For example, the method allows precision filter components, e.g. B. produce rugate filters in which the optical properties alternate periodically according to a predetermined function between two limit values. Another application are anti-reflective coatings which have at least one monotonically increasing refractive index in the growth direction. The course of the refractive index n over the layer thickness z can function in this gradient transition
Figure 00050001
follow, where n L represents the refractive index at the beginning and n H the refractive index at the end of the gradient, which has the thickness d and x is a real number with 0 <x <100. The course of the refractive index n over the layer thickness z can also follow a similar exponential, power or harmonic function.

Weitere Produkte, die vorteilhafterweise mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden können, sind dichroitische Filter, Kantenfilter, Bandpass-, Hochpass-, Tiefpass-Filter, Antireflexbeschichtungen sowie WDM-Filter (Wavelength Division Multiplexing) [Norbert Kaiser: Design optischer Schichtsysteme, Vakuum in Forschung und Praxis, 2001, Nr. 6, S. 347-353].Further Products that are advantageous with the inventive method can be made are dichroic filters, edge filters, bandpass, highpass, lowpass filters, Anti-reflective coatings and WDM filters (Wavelength Division Multiplexing) [Norbert Kaiser: Design of optical layer systems, vacuum in research und Praxis, 2001, No. 6, pp. 347-353].

Die wirtschaftliche Auswirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird außerdem bestimmt durch die hohe Abscheiderate, die mit dem Verfahren erreichbar ist und aufgrund derer die Beschichtungskosten drastisch reduziert werden können.The economic impact of the method according to the invention is also determined by the high deposition rate that can be achieved with the process and due to which the coating costs are drastically reduced can.

Durch ein Ausführungsbeispiel soll das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert werden.By an embodiment the inventive method are explained in more detail.

Dabei stelltthere provides

1 schematisch den Brechzahlverlauf der herzustellenden Schicht dar. 1 schematically represents the refractive index curve of the layer to be produced.

2 stellt die Einrichtung zur Herstellung des Reaktivgasgemisches dar, die für die erfindungsgemäße Durchführung des Verfahrens verwendet wurde. 2 represents the device for producing the reactive gas mixture, which was used for carrying out the method according to the invention.

Die beispielhafte Aufgabe besteht in der Abscheidung einer Entspiegelungsschicht, die auf einem stationär angeordneten Glassubstrat mit nur einem Targetmaterial ohne Unterbrechung des Plasmaprozesses vorgenommen werden soll.The exemplary task is the deposition of an anti-reflective layer, the on a stationary arranged glass substrate with only one target material without interruption of the plasma process is to be carried out.

Aus Modellrechnungen wird der in 1 dargestellte Schichtverlauf gefordert, wobei die Ordinate die Schichtdicke und die Abszisse den Brechungsindex n bei der jeweiligen Schichtdicke z darstellt. Das geforderte Schichtsystem beinhaltet einen Gradientenübergang 1 einer Dicke von d = 170 nm, der mit einer Verbindung, die einen Brechungsindex von nL = 1,46 aufweist, beginnt und mit einer Verbindung, die einen Brechungsindex von nH = 1,99 aufweist, endet. Der Verlauf des Brechungsindex n im Gradienten über die Schichtdicke z folgt der Funktion

Figure 00060001
From model calculations the in 1 layer sequence shown is required, the ordinate representing the layer thickness and the abscissa representing the refractive index n for the respective layer thickness z. The required layer system includes a gradient transition 1 a thickness of d = 170 nm, which begins with a compound which has a refractive index of n L = 1.46 and ends with a compound which has a refractive index of n H = 1.99. The course of the refractive index n in the gradient over the layer thickness z follows the function
Figure 00060001

Daran schließt sich ein weiterer, linearer Gradientenübergang 2 mit einer Dicke von 5 nm an, der von der Brechzahl 1,99 zur Brechzahl 1,46 führt. Die letzte Teilschicht 3 besteht aus einer homogenen Schicht mit einer Brechzahl von 1,46 und einer Dicke von 90 nm.This is followed by a further, linear gradient transition 2 with a thickness of 5 nm, which leads from the refractive index 1.99 to the refractive index 1.46. The last sub-layer 3 consists of a homogeneous layer with a refractive index of 1.46 and a thickness of 90 nm.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Katodenzerstäubungsverfahren in einer Vakuumkammer, wobei Mischschichten aus den chemischen Verbindungen SiO2 und Si3N4 mit in Wachstumsrichtung veränderlichen Anteilen dieser Verbindungen abgeschieden werden, indem das Targetmaterial Si unter Einbau der Reaktivgase O2 und N2 bei einer Leistung von 3 kW und einem Druck von 0,5 Pa zerstäubt wird. Dabei weist die Verbindung SiO2 eine Brechzahl von 1,46 auf, wenn sie durch reaktives Zerstäuben eines Si-Targets im Reaktivgas O2 abgeschieden wird, während die Verbindung Si3N4 eine Brechzahl von 1,99 aufweist, wenn sie durch reaktives Zerstäuben eines Si-Targets im Reaktivgas N2 abgeschieden wird. Durch Veränderung der Anteile von O2 und N2 am Reaktivgasgemisch lassen sich die Brechzahlen der Mischschichten aus SiO2 und Si3N4 zwischen 1,46 und 1,99 einstellen. Zur Abscheidung solcher Mischschichten mit definierter Brechzahl und Dicke ist es erforderlich, durch Versuche die Abhängigkeit der Schichtzusammensetzung und der Abscheiderate vom Anteil der Reaktivgase O2 und N2 an dem aus O2 und N2 bestehenden Reaktivgasgemisch zu bestimmen. Auf diesen Versuchen aufbauend, lässt sich eine zeitliche Vorschrift für den veränderlichen Gehalt der Reaktivgase O2 und N2 am Reaktivgasgemisch vorgeben, die zur Abscheidung einer Schicht mit dem geforderten Verlauf der Brechzahl führt.The object is achieved by a cathode sputtering process in a vacuum chamber, in which mixed layers of the chemical compounds SiO 2 and Si 3 N 4 are deposited with proportions of these compounds which vary in the direction of growth, by the target material Si with the incorporation of the reactive gases O 2 and N 2 at one power of 3 kW and a pressure of 0.5 Pa. The compound SiO 2 has a refractive index of 1.46 if it is deposited by reactive sputtering of a Si target in the reactive gas O 2 , while the compound Si 3 N 4 has a refractive index of 1.99 if it is by reactive sputtering a Si target is deposited in the reactive gas N 2 . By changing the proportions of O 2 and N 2 in the reactive gas mixture, the refractive indices of the mixed layers of SiO 2 and Si 3 N 4 can be set between 1.46 and 1.99. To separate such mixed layers with a defined refractive index and thickness, it is necessary to determine by experiment the dependence of the layer composition and the deposition rate on the proportion of reactive gases O 2 and N 2 in the reactive gas mixture consisting of O 2 and N 2 . Building on these experiments, a temporal regulation for the changeable can be made Specify the content of reactive gases O 2 and N 2 in the reactive gas mixture, which leads to the deposition of a layer with the required refractive index.

Die Herstellung des Reaktivgasgemisches erfolgt in einer Einrichtung wie in 2 dargestellt. Sie erfolgt erfindungsgemäß, indem Gasströme der Reaktivgase O2 1 und N2 2 erzeugt und über Massendurchflussregler 4 und 5 mit einem Regelbereich von 0 bis 200 sccm einzeln geregelt werden. Diese geregelten Gasströme werden in einem separaten Mischgefäß 7 mit einem Volumen von 5 cm3 zu einem Reaktivgasgemisch zusammengeführt. Ein Anteil von etwa 90 % dieses Mischgasstromes wird durch eine Pumpe 10 abgesaugt. Nur ein kleiner Anteil des Mischgasstromes wird durch ein Piezo-Regelventil 8 mit einer Zeitkonstante von 1 msec derart in die Vakuumkammer 9 eingelassen, dass der reaktive Sputterprozess im „Transition mode" bei einer Abscheiderate von 100 nm/min stabilisiert wird.The reactive gas mixture is produced in a facility as in 2 shown. It takes place according to the invention by generating gas streams of the reactive gases O 2 1 and N 2 2 and via mass flow controllers 4 and 5 can be controlled individually with a control range from 0 to 200 sccm. These regulated gas flows are in a separate mixing vessel 7 with a volume of 5 cm 3 combined to form a reactive gas mixture. A portion of approximately 90% of this mixed gas flow is generated by a pump 10 aspirated. Only a small proportion of the mixed gas flow is through a piezo control valve 8th into the vacuum chamber with a time constant of 1 msec 9 let in that the reactive sputtering process is stabilized in "transition mode" at a deposition rate of 100 nm / min.

Die Summe der Volumina des Mischgefäßes, der Ausgangsseiten der Massendurchflussregler, der Eingangsseite des Piezo-Regelventils und der Pumpzuleitung beträgt 70 cm3. Parallel zu den Reaktivgasen O2 und N2 wird ein Gasstrom des inerten Gases Argon 3 erzeugt und über einen Massendurchflussregler 6 mit einem konstanten Fluss von 40 sccm der Vakuumkammer 9 zugeführt. Der Druck im Mischgasgefäß wird mit einem kapazitiven Druckaufnehmer 11 gemessen. Mit einer Steuerungseinheit 12 wird durch Vorgabe der Sollwerte der Gasströme für O2 und N2 sichergestellt, dass die Anteile von O2 und N2 im Reaktivgasgemisch der vorgegebenen zeitlichen Vorschrift folgen und dass der Druck im Mischgasgefäß auf einen vorgegebenen Wert von 50 mbar geregelt wird. Solange der Anteil von O2 am Reaktivgasgemisch größer oder gleich 50 % ist, wird dabei der O2-Fluss in einer gebräuchlichen P.I.D.-Konfiguration so geregelt, dass der Druck im Mischgefäß konstant bleibt, während der Sollwert des N2-Flusses entsprechend der zeitlichen Vorschrift als prozentualer Anteil des aktuellen O2-Flusses vorgegeben wird. Sobald entsprechend der zeitlichen Vorschrift der Anteil von Stickstoff am Reaktivgasgemisch 50 % übersteigt, wird der Druck im Mischgasgefäß über den Stickstofffluss konstant gehalten, während der Sollwert des O2-Flusses als konstanter Anteil des aktuellen N2-Flusses vorgegeben wird. Die sich dabei einstellenden Istwerte der Gasströme von O2 und N2 liegen zwischen 0 und 150 sccm, wobei die Summe beider Flüsse stets etwa 150 sccm beträgt. Die sich daraus ergebende Zeitkonstante für einen vollständigen Gaswechsel im Mischgefäß ist kleiner als 2 sec.The sum of the volumes of the mixing vessel, the output sides of the mass flow controllers, the input side of the piezo control valve and the pump supply line is 70 cm 3 . Parallel to the reactive gases O 2 and N 2 , a gas stream of the inert gas becomes argon 3 generated and via a mass flow controller 6 with a constant flow of 40 sccm of the vacuum chamber 9 fed. The pressure in the mixed gas vessel is measured with a capacitive pressure sensor 11 measured. With a control unit 12 By specifying the target values for the gas flows for O 2 and N 2, it is ensured that the proportions of O 2 and N 2 in the reactive gas mixture follow the specified time specification and that the pressure in the mixed gas vessel is regulated to a specified value of 50 mbar. As long as the proportion of O 2 in the reactive gas mixture is greater than or equal to 50%, the O 2 flow is regulated in a common PID configuration so that the pressure in the mixing vessel remains constant, while the setpoint of the N 2 flow corresponds to the time Regulation is specified as a percentage of the current O 2 flow. As soon as the proportion of nitrogen in the reactive gas mixture exceeds 50% in accordance with the time specification, the pressure in the mixed gas vessel is kept constant via the nitrogen flow, while the setpoint value of the O 2 flow is specified as a constant proportion of the current N 2 flow. The actual values of the gas streams of O 2 and N 2 which result are between 0 and 150 sccm, the sum of both flows always being about 150 sccm. The resulting time constant for a complete gas change in the mixing vessel is less than 2 seconds.

Durch diese erfindungsgemäße Gestaltung des Gassystems wird sichergestellt, dass der Anteil von O2 und N2 am Reaktivgasgemisch kontinuierlich von 0 bis 100% geändert werden kann und dass die Veränderung der Zusammensetzung des in die Vakuumkammer eingelassenen Reaktivgasgemisches ausreichend schnell erfolgt, um den in 1 dargestellten Verlauf der Brechzahl in der Schicht, insbesondere die Gradientenübergänge, mit hoher Präzision zu erzielen.This design of the gas system according to the invention ensures that the proportion of O 2 and N 2 in the reactive gas mixture can be changed continuously from 0 to 100% and that the composition of the reactive gas mixture let into the vacuum chamber changes sufficiently quickly to allow the in 1 to achieve the illustrated course of the refractive index in the layer, in particular the gradient transitions, with high precision.

Claims (8)

Katodenzerstäubungsverfahren in einer Vakuumkammer zum Abscheiden einer dünnen Schicht, die zumindest teilweise aus mindestens zwei chemischen Verbindungen mit in Wachstumsrichtung veränderlichen Anteilen dieser Verbindungen besteht, wobei jede dieser Verbindungen durch reaktives Zerstäuben des gleichen Targetmaterials oder der gleichen Targetmaterialien unter zumindest teilweisem Einbau unterschiedlicher Bestandteile eines Reaktivgasgemisches gebildet wird und der Gehalt des Reaktivgases an den schichtbildenden reaktiven Gaskomponenten einer vorgebbaren zeitlichen Vorschrift folgt, dadurch gekennzeichnet, dass – mindestens zwei Bestandteile des Reaktivgasgemisches aus unterschiedlichen Gasreservoiren bereitgestellt werden, – aus diesen Gasreservoiren abfließende Gasströme einzeln mittels Massen- oder Volumendurchflussreglern geregelt werden, – diese geregelten Gasströme in mindestens einem separaten Mischgasgefäß zu einem Reaktivgasgemisch zusammengeführt werden, – ein Anteil von mindestens 10 Prozent des eingelassenen Reaktivgasgemisches durch eine Pumpe abgesaugt wird, ohne in die Vakuumkammer zu gelangen, und – aus dem Mischgasgefäß mittels eines Regelventils mit einer Zeitkonstante von höchstens 50 msec ein Reaktivgasgemisch derart in die Vakuumkammer eingelassen wird, dass der reaktive Sputterprozess im „Transition mode" stabilisiert wird.Cathode sputtering process in a vacuum chamber for depositing a thin layer which consists at least partially of at least two chemical compounds with proportions of these compounds which vary in the direction of growth, each of these compounds being formed by reactive sputtering of the same target material or the same target materials with at least partial incorporation of different components of a reactive gas mixture and the content of the reactive gas components of the reactive gas components in the layer-forming gas follows a predefinable time specification, characterized in that - at least two components of the reactive gas mixture are provided from different gas reservoirs, - gas flows flowing out of these gas reservoirs are regulated individually by means of mass or volume flow controllers, - these regulated gas flows are combined in at least one separate mixed gas vessel to form a reactive gas mixture, a portion of at least 10 percent of the admitted reactive gas mixture is sucked off by a pump without entering the vacuum chamber, and - a reactive gas mixture is admitted into the vacuum chamber from the mixed gas vessel by means of a control valve with a time constant of at most 50 msec in such a way that the reactive sputtering process is stabilized in "transition mode". Katodenzerstäubungsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich der Druck in dem Mischgasgefäß auf einen vorgegebenen Wert geregelt wird.sputtering method according to claim 1, characterized in that in addition the Pressure in the mixed gas vessel to one predetermined value is regulated. Katodenzerstäubungsverfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet dass eine weitere gasförmige oder dampfförmige schichtbildende Komponente, die als Dotant in die dünne Schicht einbaubar ist, gemeinsam mit mindestens einem der Gasströme eingelassen und geregelt wird.sputtering method according to claim 1 or 2, characterized in that a further gaseous or vaporous layer-forming component that can be built into the thin layer as a dopant is let in and regulated together with at least one of the gas streams becomes. Katodenzerstäubungsverfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein Anteil von mindestens 50 Prozent des eingelassenen Reaktivgasgemisches durch eine Pumpe abgesaugt wird, ohne in die Vakuumkammer zu gelangen.sputtering method according to at least one of the claims 1 to 3, characterized in that a proportion of at least 50 percent of the reactive gas mixture admitted by a pump is suctioned off without getting into the vacuum chamber. Katodenzerstäubungsverfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass von mindestens einem Siliziumtarget gesputtert wird und ein Reaktivgasgemisch verwendet wird, das Sauerstoff und Stickstoff enthält.Sputtering process according to at least At least one of claims 1 to 4, characterized in that at least one silicon target is sputtered and a reactive gas mixture is used which contains oxygen and nitrogen. Katodenzerstäubungsverfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung des Reaktivgasgemisches im Mischgasgefäß so variiert wird, dass die abgeschiedene Schicht eine Gradientenschicht enthält, die entlang der Schichtdicke z einen Brechzahlverlauf aufweist, der durch folgende Formel beschrieben wird
Figure 00100001
wobei nL den Brechungsindex am Beginn und nH den Brechungsindex am Ende des Gradienten darstellt, dieser die Dicke d aufweist und x eine reelle Zahl mit 0 < x < 100 ist.Cathode sputtering method according to claim 5, characterized in that the composition of the reactive gas mixture in the mixed gas vessel is varied so that the deposited layer contains a gradient layer which has a refractive index curve along the layer thickness z, which is described by the following formula
Figure 00100001
where n L represents the refractive index at the beginning and n H the refractive index at the end of the gradient, which has the thickness d and x is a real number with 0 <x <100. Katodenzerstäubungsverfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung des Reaktivgasgemisches im Mischgasgefäß so variiert wird, dass die abgeschiedene Schicht in einem ersten Teil eine Gradientenschicht enthält, die entlang der Schichtdicke z einen Brechzahlverlauf aufweist, der durch folgende Formel beschrieben wird
Figure 00100002
wobei nL den Brechungsindex am Beginn und nH den Brechungsindex am Ende des Gradienten darstellt, dieser die Dicke d = 170 nm aufweist, daran anschließend die abgeschiedene Schicht in einem zweiten Teil eine Gradientenschicht enthält, die 5 nm dick ist und in der sich der Brechungsindex linear von nH auf nL verändert und daran anschließend die abgeschiedene Schicht einen homogenen Teil mit konstantem Brechungsindex enthält.Cathode sputtering method according to claim 5, characterized in that the composition of the reactive gas mixture in the mixed gas vessel is varied so that the deposited layer contains in a first part a gradient layer which has a refractive index curve along the layer thickness z, which is described by the following formula
Figure 00100002
where n L represents the refractive index at the beginning and n H the refractive index at the end of the gradient, which has the thickness d = 170 nm, then the deposited layer in a second part contains a gradient layer which is 5 nm thick and in which the Refractive index changed linearly from n H to n L and then the deposited layer contains a homogeneous part with a constant refractive index. Verwendung des Verfahrens für die Herstellung von Rugate-Filtern, dichroitischen Filtern, Kantenfiltern, Bandpass-, Hochpass-, Tiefpass-Filtern, Antireflexbeschichtungen sowie Wavelength-Division-Multiplexing-Filtern.Use of the method for the production of rugate filters, dichroic filters, edge filters, bandpass, highpass, lowpass filters, anti-reflective coatings as well as wavelength division multiplexing filters.
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