DE10321290B4 - Process for cleaning a particulate filter - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Reinigung eines Partikelfilters (3), wobei der Partikelfilter (3) mit einer Reinigungsflüssigkeit durchspült wird, wobei – als Reinigungsflüssigkeit im Wesentlichen eine Mischung aus einer komplexbildenden Substanz und einer schwefelsäurehaltigen oder schwefelsäurefreisetzenden oder alkalisch wirkenden oder Hydroxidionenfreisetzenden chemischen Verbindung verwendet wird, wobei die komplexbildende Substanz aus der Verbindung N-(1,2-dicarboxyethyl)-Asparaginsäure oder deren Salz und/oder aus der Verbindung N,N-bis(carboxymethyl)-L-Alanin oder deren Salz gebildet ist, und – der Spülvorgang intermittierend durchgeführte Durchströmungsphasen und Diffusionsphasen umfasst, wobei – in den Durchströmungsphasen die Reinigungsflüssigkeit unter Druck durch den Partikelfilter (3) strömt, und in den Diffusionsphasen die Reinigungsflüssigkeit strömungslos auf den Partikelfilter (3) einwirkt, und – die zeitliche Dauer der Diffusionsphase mindestens das Drei- bis Fünffache der Durchströmungsphase beträgt.A method for cleaning a particulate filter (3), wherein the particulate filter (3) is flushed with a cleaning liquid, wherein - used as cleaning liquid is substantially a mixture of a complex-forming substance and a sulfuric acid-containing or sulfuric acid-releasing or alkaline-acting or hydroxide ion-releasing chemical compound, wherein the complex-forming substance from the compound N- (1,2-dicarboxyethyl) aspartic acid or its salt and / or from the compound N, N-bis (carboxymethyl) -L-alanine or its salt is formed, and - the flushing intermittently carried through flow phases and diffusion phases, wherein - in the flow-through phases, the cleaning liquid flows under pressure through the particle filter (3), and in the diffusion phases, the cleaning liquid flows without effect on the particle filter (3), and - the duration of the diffusion phase at least three to fü times the flow-through phase.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung eines Partikelfilters nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The invention relates to a method for cleaning a particulate filter according to the preamble of patent claim 1.
Partikelfilter in Auspuffsystemen von Brennkraftmaschinen, insbesondere von Dieselmotoren, dienen zum Abscheiden von Ruß und kondensierbaren Bestandteilen aus dem Abgasstrom in das Filtermaterial. Mit zunehmender Betriebsdauer der Brennkraftmaschine lagern sich immer mehr Bestandteile im Filtermaterial ab, der Partikelfilter verstopft und der Abgasgegendruck steigt.Particulate filters in exhaust systems of internal combustion engines, in particular of diesel engines, are used for separating soot and condensable constituents from the exhaust gas flow into the filter material. As the operating time of the internal combustion engine increases, more and more constituents are deposited in the filter material, the particulate filter becomes clogged and the exhaust backpressure increases.
In gewissen Zeitabständen muss ein Partikelfilter von seinen Rußablagerungen befreit werden, damit der Durchflusswiderstand die Motorleistung nicht reduziert. Aus
In die Partikelfilter gelangen jedoch auch Aschen aus dem Motorwandabrieb, aus dem Abrieb der Metallwände im Abgasstrom, aus Additiven des Kraftstoffs, Motorenölasche aus der Verbrennung von Schmierölbestandteilen in der Brennkraftmaschine u. s. w., die sich mit zunehmender Betriebsdauer trotz Aufheizens und Abbrennens des Filtermaterials im Partikelfilter anreichern und damit den Partikelfilter verstopfen.In the particulate filter, however, enter ashes from the engine wall abrasion, from the abrasion of the metal walls in the exhaust stream, from additives of the fuel, engine oil ash from the combustion of lubricating oil components in the engine u. s. w., which accumulate with increasing operating time despite heating and burning of the filter material in the particulate filter and thus clog the particulate filter.
Aus der
In der
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Nachteilig bei allen genannten Verfahren ist jedoch, dass besonders hartnäckige und schwerlösliche Ablagerungen, wie z. B. ein aus mehreren Phasen aufgebautes Mischmetallphosphat, welches je nach Art der verwendeten Ölzusätze als Hochtemperaturasche anfällt, sich nicht durch Abbrennen oder normales Spülen eines Filters beseitigen lässt.A disadvantage of all mentioned methods, however, is that particularly stubborn and poorly soluble deposits, such as. As a built up of several phases mixed metal phosphate, which is obtained depending on the type of oil additives used as high-temperature ash, can not be eliminated by burning or normal rinsing of a filter.
Aufgabe der Erfindung ist daher, die Angabe eines Verfahrens zur Reinigung eines Partikelfilters, mit welchem solch hartnäckige und schwerlösliche Ablagerungen in besonders zuverlässiger und schonender Weise beseitigt werden können.The object of the invention is therefore to provide a method for cleaning a particulate filter, with which such persistent and poorly soluble deposits can be removed in a particularly reliable and gentle manner.
Erfindungsgemäß wird hierzu ein Verfahren zur Reinigung eines Partikelfilters angegeben, bei dem der Partikelfilter mit einer Reinigungsflüssigkeit oder Reinigungslösung durchspült wird, wobei der Spülvorgang intermittierend aus Durchströmungsphasen, in denen die Reinigungsflüssigkeit oder Reinigungslösung unter Druck durch den Partikelfilter strömt, und Diffusionsphasen, in denen die Reinigungsflüssigkeit oder Reinigungslösung strömungslos auf den Partikelfilter einwirkt, besteht. Als erster Schritt bei der Reinigungsprozedur kann eine Durchströmungs- oder eine Diffusionsphase stehen. Beim erstmaligen Start des Reinigungsverfahrens kann die Reinigungsflüssigkeit in den Vorlagebehälter für die Reinigungsflüssigkeit vorgelegt werden. Dabei beträgt die zeitliche Dauer der Diffusionsphase mindestens das Drei- bis Fünffache der Durchströmungsphase. Als Reinigungsflüssigkeit wird im Wesentlichen eine Mischung aus einer komplexbildenden Substanz und einer schwefelsäurehaltigen oder schwefelsäurefreisetzenden oder alkalisch wirkenden oder Hydroxidionen-freisetzenden chemischen Verbindung verwendet, wobei die komplexbildende Substanz aus der Verbindung N-(1,2-dicarboxyethyl)-Asparaginsäure oder deren Salz und/oder aus der Verbindung N,N-bis(carboxymethyl)-L-Alanin oder deren Salz gebildet ist.According to the invention for this purpose, a method for cleaning a particulate filter is specified, wherein the particulate filter is flushed with a cleaning liquid or cleaning solution, the flushing process intermittently from flow through phases in which the cleaning liquid or cleaning solution flows under pressure through the particulate filter, and diffusion phases in which the cleaning liquid or cleaning solution acts without flow on the particulate filter exists. As a first step in the cleaning procedure may be a flow or a diffusion phase. When the cleaning process is started for the first time, the cleaning liquid can be placed in the cleaning liquid storage tank. The duration of the diffusion phase is at least three to five times the flow-through phase. The cleaning liquid used is essentially a mixture of a complex-forming substance and a sulfuric acid-containing or sulfuric acid-releasing or alkaline-acting or hydroxide-ion-releasing chemical compound, the complex-forming substance consisting of the compound N- (1,2-dicarboxyethyl) aspartic acid or its salt and / or or from the compound N, N-bis (carboxymethyl) -L-alanine or its salt is formed.
Ferner beträgt der Volumenstrom bei der Durchströmung gemäß Anspruch 2 bis zu 500 l/min. Die jeweiligen Volumenströme werden auf die jeweilige Filtergröße berechnet und können in der Praxis je nach vorliegendem Verschmutzungsgrad oder je nach Reinigungsergebnis noch nach oben oder unten angepaßt werden. Für kleine Filtergrößen beträgt der Volumenstrom bei der Durchströmung bis zu 120 l/min, für große Filtergrößen liegt der Volumenstrom bei der Durchströmung im Bereich von etwa 120 bis etwa 500 l/min. Die Durchströmung beim Spülvorgang wird bevorzugt entgegen der Filtrationsrichtung durchgeführt.Further, the flow rate in the flow according to
In einer Ausführung nach Anspruch 4 wird während der Durchströmungsphase ein gasförmiges Medium mittels Lanze am Eingang des Partikelfilters in die den Partikelfilter durchströmende Reinigungsflüssigkeit eingebracht.In an embodiment according to
Das Problem der Aschereinigung ist eng verknüpft mit der jeweiligen chemischen Zusammensetzung der Asche. Daher können Lösungsmittel wie z. B. Wasser, Zitronensäure oder Essigsäure allein die Hauptbestandteile der Aschen nicht lösen. Je nach Temperaturbereich bilden sich Aschen unterschiedlicher Zusammensetzung aus. Man unterscheidet die sogenannte Niedertemperaturasche, die sich bei Temperaturen bis etwa 600°C bildet. Bei den darin enthaltenen Verbindungen handelt es sich z. B. um CaSO4, ZnO, Zn(PO3)x. Für die Bildung der sogenannten Hochtemperaturasche sind Temperaturen oberhalb von 600°C notwendig. Diese Asche enthält im wesentlichen Mischmetallphosphate aus Calcium und mindestens einem weiteren Metall und/oder andere Mischmetallphosphate. Zur Lösung solch schwerlöslicher Verbindungen sind spezielle Reinigungsflüssigkeiten erforderlich, die im nachfolgenden Text an anderer Stelle genauer beschrieben werden.The problem of ash cleaning is closely linked to the particular chemical composition of the ash. Therefore, solvents can such as As water, citric acid or acetic acid alone do not solve the main components of the ashes. Depending on the temperature range, ashes of different composition are formed. One distinguishes the so-called low-temperature ash, which forms at temperatures up to about 600 ° C. The compounds contained therein are, for. For example, CaSO 4 , ZnO, Zn (PO 3 ) x . For the formation of the so-called high-temperature ash temperatures above 600 ° C are necessary. This ash essentially contains mixed metal phosphates of calcium and at least one other metal and / or other Mischmetallphosphate. To solve such poorly soluble compounds special cleaning liquids are required, which are described in more detail in the following text elsewhere.
In einer Ausgestaltung nach Anspruch 5 wird die wässrige Reinigungsflüssigkeit vorzugsweise mit einem pH-Wert < 7 oder mit einem pH-Wert > 7 verwendet. Je nach Bedarf lässt sich der im Kreislaufsystem angeordnete Vorlagebehälter mit der jeweils benötigten Reinigungsflüssigkeit wechselweise austauschen, indem er durch Adaptionssysteme, wie z. B. Flansche oder ähnliches, auf einfache Art und Weise in das Kreislaufsystem integrierbar ist. Denkbar ist auch, dass ein Zweikammer-Vorlagebehälter im Kreislaufsystem Einsatz findet, der mit entsprechenden Ventilen ausgestattet ist, um die jeweils benötigte Reinigungsflüssigkeit im Wechsel zuschalten zu können. Dies hat zur Folge, dass das Reinigungsbad bei einem Wechsel des pH-Wertes der Lösung zuerst leergefahren und die Lösung mittels Pumpe in die jeweilige Vorlagebehälterkammer hineinbefördert werden muss. Eine kurze Spülung von Reinigungsbad und des im Anschluss daran befindlichen Rohrleitungssystems mit zusätzlichem Filter und Pumpe mittels destilliertem Wasser kann vorgesehen werden, wobei dieser Spülgang in einem separaten Behälter aufgefangen werden kann. Der Behälter zum Auffangen des destillierten Wassers befindet sich in einer von der Pumpe abzweigenden Leitung, damit das Spülwasser nicht die in dem Vorlagebehälter befindlichen Reinigungsflüssigkeiten verunreinigt oder verdünnt. Bei einem Dreikammerbehälter wird dieses Spülwasser direkt in einer der Kammern des Vorlagebehälters aufgefangen und kann von Zeit zu Zeit separat abgelassen werden.In one embodiment according to claim 5, the aqueous cleaning liquid is preferably used with a pH <7 or with a pH> 7. Depending on requirements, the arranged in the circulation system storage container with the respective required cleaning liquid can alternately replace by adaption by systems such. As flanges or the like, in a simple manner in the circulatory system can be integrated. It is also conceivable that a two-chamber storage tank finds use in the circulatory system, which is equipped with appropriate valves to switch the cleaning liquid required in each case can change. This has the consequence that when the pH of the solution is changed, the cleaning bath first runs empty and the solution has to be conveyed into the respective storage container chamber by means of a pump. A short rinse of cleaning bath and the subsequent piping system with additional filter and pump by means of distilled water can be provided, this rinse can be collected in a separate container. The container for collecting the distilled water is located in a line branched off from the pump so that the rinsing water does not contaminate or dilute the cleaning liquids present in the receiver tank. In a three-chamber container of this rinse water is collected directly in one of the chambers of the original container and can be drained separately from time to time.
In einer alternativen Ausbildung nach Anspruch 6 wird während der Reinigung des Partikelfilters laufend der pH-Wert der Reinigungsflüssigkeit gemessen.In an alternative embodiment according to
Die eingesetzte Reinigungsvorrichtung für einen Partikelfilter beinhaltet ein Reinigungsbad, ein Reservoir oder Vorlagebehälter für eine Reinigungsflüssigkeit, ein damit verbundenes Kreislaufsystem für diese Reinigungsflüssigkeit und eine Pumpe zum Umwälzen der Reinigungsflüssigkeit in diesem Reinigungssystem, wobei die Pumpe von einer Steuereinheit gesteuert und der Partikelfilter in diesem Kreislaufsystem eingebunden ist. Erfindungsgemäß erfolgt der Betrieb der Pumpe gesteuert von der Steuereinheit intermittierend, wodurch der Partikelfilter abwechselnd von der Reinigungsflüssigkeit unter Druck durchströmt ist oder die Reinigungsflüssigkeit strömungslos auf den Partikelfilter einwirkt.The particulate filter cleaning apparatus used includes a cleaning bath, a reservoir or storage tank for a cleaning liquid, a circulatory system connected thereto for this cleaning liquid, and a pump for circulating the cleaning liquid in this cleaning system, the pump being controlled by a control unit and the particle filter incorporated in this circulation system is. According to the invention the operation of the pump is controlled by the control unit intermittently, whereby the particle filter is alternately flowed through by the cleaning liquid under pressure or the cleaning liquid acts without a flow on the particulate filter.
Der Partikelfilter ist vorzugsweise katalytisch beschichtet.The particle filter is preferably coated catalytically.
In einer vorteilhaften Weiterbildung ist in dem Kreislaufsystem ein zusätzlicher Filter zum Abscheiden von aus dem Partikelfilter herausgespülten nichtlöslichen Feststoffanteilen vorgesehen.In an advantageous development, an additional filter is provided in the circulatory system for separating non-soluble solids fractured out of the particle filter.
In einer Ausführung ist in dem Kreislaufsystem eine Meßeinrichtung vorhanden, die den pH-Wert der Reinigungsflüssigkeit laufend kontrolliert.In one embodiment, a measuring device is present in the circulatory system, which continuously controls the pH of the cleaning liquid.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche und der Beschreibung.Advantageous embodiments of the method according to the invention are the subject of the subclaims and the description.
Die Erfindung wird nun anhand der beigefügten Zeichnung weiter beschrieben.The invention will now be further described with reference to the accompanying drawings.
Dabei zeigt in schematisch vereinfachter Weise:It shows in a schematically simplified way:
Die in
Im Kreislaufsystem
Da die Reinigungsflüssigkeit mit zunehmender Nutzungsdauer chemisch „verbraucht” wird, wird vor, während oder nach dem Reinigungsprozess der pH-Wert oder die Leitfähigkeit der Reinigungsflüssigkeit gemessen. Die gemessenen Werte sind ein Indikator für die Wirksamkeit der Reinigungsflüssigkeit. Aus diesem Grund ist im Kreislaufsystem
Als Reinigungsflüssigkeit wird eine wässrige Lösung mit einem pH-Wert kleiner 7 oder eine wässrige Lösung mit einem pH-Wert größer 7 verwendet. Die aus dem Partikelfilter zu entfernenden Aschen enthalten überwiegend Verbindungen aus Sulfaten, Phosphaten, Silikaten, Oxiden und Spinellen. Die üblicherweise als Komplex- bzw. Chelatbildner eingesetzte Verbindung Ethylendinitrilotetraessigssäure (EDTA) und Derivate ist nicht geeignet, alle Metall-Ionen der in der Asche befindlichen Bestandteile zu binden und somit in wässriger Lösung zu halten oder in Lösung zu bringen. Ferner sind die Verbindungen der Ethylendinitrilotetraessigsäure und deren Derivate als biologisch schwer abbaubar eingestuft.The cleaning liquid used is an aqueous solution having a pH of less than 7 or an aqueous solution having a pH of greater than 7. The ashes to be removed from the particulate filter contain predominantly compounds of sulphates, phosphates, silicates, oxides and spinels. The compound usually used as a complex or chelating agent ethylenedinitrilotetraacetic acid (EDTA) and derivatives is not suitable to bind all the metal ions of the components contained in the ash and thus to keep in aqueous solution or to bring into solution. Furthermore, the compounds of ethylenedinitrilotetraacetic acid and its derivatives are classified as poorly biodegradable.
Erfindungsgemäß wird daher auf geeignetere Komplexbildner zurückgegriffen, die sowohl im sauren wie im alkalischen in relativ geringer Konzentration mittels erfindungsgemäßem Verfahren in der Lage sind, alle Metall-Ionen der in der Asche befindlichen Bestandteile komplexieren zu können. Die in der Erfindung eingesetzten komplexbildenden Substanzen sind als biologisch gut abbaubar eingestuft und können daher, eine niedrige Konzentration an Schwermetallen in der Reinigungsflüssigkeit vorausgesetzt, als ein weiterer Vorteil über das Abwasser entsorgt werden.According to the invention, therefore, more suitable complexing agents are used, which are capable of complexing all the metal ions of the constituents present in the ash, both in the acidic and alkaline states in a relatively low concentration by means of the process according to the invention. The complex-forming substances used in the invention are classified as readily biodegradable and therefore, provided a low concentration of heavy metals in the cleaning liquid, can be disposed of as a further advantage over the wastewater.
Die saure Reinigungsflüssigkeit mit einem pH-Wert < 7 ist speziell für Aschen mit einem hohen Anteil an schwefelsäurelöslichen Phosphaten neben geringeren Anteilen von mit Komplexbildnern löslichen Verbindungen wie Ca(SO4), ZnO, MgO etc. ausgelegt. Insbesondere bei Vorliegen von Mischmetallphosphaten wie z. B. einem Ca19M2(PO4)14, einem Ca9M(PO4)7 oder anderen Calcium-Metall-Phosphaten, wobei M einem oder mehreren Metallen entspricht, z. B. Zn, Al, Cu, Mg, Na, Cr, Fe. Die Reinigungsflüssigkeit ist in Verbindung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren in vorteilhafter Weise geeignet, diese sehr schwerlöslichen Verbindungen in Lösung zu bringen. Die Kombination von speziell eingestellter Reinigungsflüssigkeit und Verfahren bewirkt, dass sich aus der komplexen Kristallstruktur der vorgenannten Mischmetallphosphate einzelne PO4-Tetraeder herauslösen lassen. Wurden genug Tetraeder entfernt, bricht die Struktur zusammen und die Verbindung löst sich.The acidic cleaning liquid with a pH <7 is designed especially for ashes with a high proportion of sulfuric acid-soluble phosphates in addition to smaller amounts of compounds soluble with complexing agents such as Ca (SO 4 ), ZnO, MgO, etc. Especially in the presence of mixed metal phosphates such. A Ca 19 M 2 (PO 4 ) 14 , a Ca 9 M (PO 4 ) 7 or other calcium metal phosphates, where M corresponds to one or more metals, e.g. Zn, Al, Cu, Mg, Na, Cr, Fe. The cleaning liquid is advantageously suitable, in conjunction with the method according to the invention, for bringing these very sparingly soluble compounds into solution. The combination of specially adjusted cleaning fluid and method causes individual PO 4 tetrahedra to be leached out of the complex crystal structure of the abovementioned mixed metal phosphates. If enough tetrahedrons have been removed, the structure collapses and the bond dissolves.
Notwendig für das Zustandekommen der Reinigungswirkung ist neben dem Verfahren das Vorhandensein einer Verbindung, die in wässriger Lösung Schwefelsäure freisetzt oder bildet und eines Komplexbildners, der in einem pH-Bereich < 7 stabil ist und stabile wasserlösliche Komplexe mit ansonsten schwerlöslichen Verbindungen bildet. Als Komplexbildner wird N-(1,2-dicarboxyethyl)-Asparaginsäure, auch als Iminodibernsteinsäure oder unter dem Namen Baypure CX 100 bzw. Borchigen 630 bekannt, oder N,N-bis(carboxymethyl)-L-Alanin, auch als MGDA bzw. Methylglycindiessigsäure oder Trilon ES bzw. Trilon ES 9644 bekannt, eingesetzt. Beide Verbindungen können in Form ihrer freien Säuren oder in Form ihrer Salze eingesetzt werden. Die Konzentration an Komplexbildner liegt bevorzugt im Bereich von etwa 0,005 bis 0,04 mol/l, besonders bevorzugt im Bereich von etwa 0,008 bis 0,025 mol/l.In addition to the process, the presence of a compound which releases or forms sulfuric acid in aqueous solution and a complexing agent which is stable in a pH range <7 and forms stable water-soluble complexes with otherwise sparingly soluble compounds is necessary for the achievement of the cleaning action. As complexing agent N- (1,2-dicarboxyethyl) aspartic acid, also known as iminodisuccinic acid or under the name Baypure CX 100 or Borchigen 630, or N, N-bis (carboxymethyl) -L-alanine, as MGDA or Methylglycindiacetic or Trilon ES or Trilon ES 9644 known used. Both compounds can be used in the form of their free acids or in the form of their salts. The concentration of complexing agent is preferably in the range of about 0.005 to 0.04 mol / l, more preferably in the range of about 0.008 to 0.025 mol / l.
Als Schwefelsäure- bzw. H3O+-Innenlieferanten können Natriumhydrogensulfat (NaHSO4), Kaliumhydrogensulfat (KHSO4), alle weiteren Alkalimetall- oder Metallhydrogensulfate, ferner Ammoniumhydrogensulfat (NH4HSO4) oder Hydrogensulfate mit organischen oder metallorganischen Gegenionen, z. B. Tetramethylammoniumhydrogensulfat (N(CH3)4HSO4), Anwendung finden. Der direkte Einsatz von Schwefelsäure ist ebenfalls möglich, ebenso die Bildung von Schwefelsäure durch das Einleiten von SO2 bzw. SO3 in die wässrige Reinigungsflüssigkeit. Die Konzentration an Hydrogensulfaten liegt bevorzugt im Bereich von etwa 0,02 bis 0,08 mol/l, besonders bevorzugt zwischen etwa 0,035 bis 0,07 mol/l. Der Verbrauch an Hydrogensulfat und damit die Wirksamkeit der Waschlösung kann über den pH-Wert oder eine Leitfähigkeitsmessung bestimmt werden. Der pH-Bereich der Reinigungsflüssigkeit darf in wässriger Lösung zwischen 1 und 7 liegen. Hierbei ist jedoch zu beachten, dass die Reinigungswirkung mit zunehmendem pH-Wert geringer wird, während sich die korrodierende Wirkung mit abnehmendem pH-Wert verstärkt. Ein bevorzugter pH-Bereich der Reinigungsflüssigkeit liegt im Bereich zwischen 1.5 und 5, besonders bevorzugt zwischen 2 und 4.As sulfuric acid or H 3 O + -Innenlieferanten sodium hydrogen sulfate (NaHSO 4 ), potassium hydrogen sulfate (KHSO 4 ), all other alkali metal or metal hydrogen sulfates, also ammonium hydrogen sulfate (NH 4 HSO 4 ) or hydrogen sulfates with organic or organometallic counterions, z. B. Tetramethylammoniumhydrogensulfat (N (CH 3 ) 4 HSO 4 ), find application. The direct use of sulfuric acid is also possible, as is the formation of sulfuric acid by introducing SO 2 or SO 3 into the aqueous cleaning liquid. The concentration of hydrogen sulfates is preferably in the range of about 0.02 to 0.08 mol / l, more preferably between about 0.035 to 0.07 mol / l. The consumption of hydrogen sulfate and thus the effectiveness of the washing solution can be determined by the pH or a conductivity measurement. The pH range of the cleaning fluid may be between 1 and 7 in aqueous solution. It should be noted, however, that the cleaning effect decreases with increasing pH, while the corrosive effect increases with decreasing pH. A preferred pH range the cleaning liquid is in the range between 1.5 and 5, more preferably between 2 and 4.
Die alkalische Reinigungsflüssigkeit mit einem pH-Wert > 7 ist speziell für Aschen mit einem geringen Anteil an im alkalischen löslichen Phosphaten, wie z. B. Aluminiumphosphat (Al-PO4), neben größeren Anteilen von mit Komplexbildnern löslichen Verbindungen, wie CaSO4, ZnO etc., ausgelegt. Notwendig für das Zustandekommen der Reinigungswirkung ist neben dem Verfahren das Vorhandensein einer Verbindung, die in wässriger Lösung Hydroxidionen freisetzt oder bildet und eines Komplexbildners, der in einem pH-Bereich > 7 stabil ist und stabile wasserlösliche Komplexe mit ansonsten schwerlöslichen Verbindungen bildet. In der Praxis hat sich gezeigt, dass sich bei einer Verwendung von EDTA als Komplexbildner Aschesubstanzen, wie z. B. CeO2, Ca9Al(PO4)7, sog. Phosphatgläser, FeCr2O4 und andere Spinelle, als unlösbar herausgestellt haben. Auch in der alkalischen Variante der Reinigungsflüssigkeit können die vorgenannten Komplexbildner Anwendung finden, bevorzugt in einem Konzentrationsbereich von etwa 0,0075 bis 0,06 mol/l, besonders bevorzugt in einem Bereich von etwa 0,01 bis 0,04 mol/l.The alkaline cleaning liquid with a pH> 7 is especially for ashes with a small proportion of alkaline soluble phosphates, such as. As aluminum phosphate (Al-PO 4 ), in addition to larger proportions of complexing agent-soluble compounds such as CaSO 4 , ZnO, etc. Designed. In addition to the process, the presence of a compound which releases or forms hydroxide ions in aqueous solution and of a complexing agent which is stable in a pH range> 7 and forms stable water-soluble complexes with otherwise sparingly soluble compounds is necessary for the achievement of the cleaning action. In practice, it has been found that when using EDTA as a complexing agent ash substances such. As CeO 2 , Ca 9 Al (PO 4 ) 7 , so-called phosphate glasses, FeCr 2 O 4 and other spinels, have been found to be insoluble. The aforementioned complexing agents can also be used in the alkaline variant of the cleaning fluid, preferably in a concentration range of about 0.0075 to 0.06 mol / l, more preferably in a range of about 0.01 to 0.04 mol / l.
Als Hydroxidionen-liefernde Substanzen sind neben Natriumhydroxid (NaOH) alle weiteren Alkalimetall-, Erdalkalimetall- oder Metallhydroxide sowie alle Verbindungen, die in wässriger Lösung Hydroxidionen freisetzen, zu nennen. Der pH-Bereich der Reinigungsflüssigkeit darf in wässriger Lösung zwischen 7 und 14 liegen. Hierbei ist jedoch zu beachten, dass die Reinigungswirkung mit abnehmendem pH-Wert geringer wird, während sich die ätzende Wirkung mit zunehmendem pH-Wert verstärkt. Auch hier kann die Wirksamkeit der Reinigungsflüssigkeit über den pH-Wert oder eine Leitfähigkeitsmessung bestimmt werden. Ein bevorzugter pH-Bereich der Reinigungsflüssigkeit liegt daher im Bereich zwischen 8.5 und 11.5, besonders bevorzugt zwischen 9 und 11. Nach entsprechender Neutralisierung kann die Reinigungsflüssigkeit über das Abwasser entsorgt werden.In addition to sodium hydroxide (NaOH), all other alkali metal, alkaline earth metal or metal hydroxides as well as all compounds which release hydroxide ions in aqueous solution may be mentioned as hydroxide ion-supplying substances. The pH range of the cleaning fluid may be between 7 and 14 in aqueous solution. It should be noted, however, that the cleaning effect is lower with decreasing pH, while the corrosive effect increases with increasing pH. Again, the effectiveness of the cleaning liquid on the pH or a conductivity measurement can be determined. A preferred pH range of the cleaning liquid is therefore in the range between 8.5 and 11.5, particularly preferably between 9 and 11. After appropriate neutralization, the cleaning liquid can be disposed of via the wastewater.
Die im sauren oder alkalischen Milieu verwendeten Reinigungsflüssigkeiten greifen vorteilhafterweise weder das Gehäuse noch, sofern vorhanden, die katalytische Beschichtung des Partikelfilters
Der zu reinigende, aschebeladene Partikelfilter
Während der Durchströmungsphase kann zusätzlich ein gasförmiges Medium mittels Lanze (nicht dargestellt) am Eingang des Partikelfilters in die den Partikelfilter durchströmende Flüssigkeit eingebracht werden. Dies hat den Vorteil, dass eine pulsierende Strömung durch eine stetige oder pulsartige Zugabe des gasförmigen Mediums erzeugt wird, die beim Ablösen hartnäckiger Verkrustungen in den Filterkanälen hilfreich sein kann. Als gasförmiges Medium können beispielsweise Luft, O2 oder N2 Verwendung finden. Während der Durchströmungsphase wird das Filtrat im Reinigungsbad
Der Wechsel zwischen Durchströmungsphasen (Verdrängungswäsche) und Diffusionsphasen (strömungsloses oder undurchströmtes Verweilen in der Reinigungsflüssigkeit) wird mindestens zweimal wiederholt, wobei die zeitliche Dauer der Diffusionsphase mindestens das Drei- bis Fünffache der Durchströmungsphase beträgt. Die Dauer der einzelnen Phasen und die Anzahl der Wiederholungen ist abgestimmt auf die jeweils in der Asche vorliegenden schwerlöslichen Anteile. während der Diffusionsphase hat die Reinigungsflüssigkeit Zeit, in die Ablagerungen des Partikelfilters
Da die Reinigungsflüssigkeit mit zunehmender Nutzungsdauer chemisch „verbraucht” wird, wird vor, während oder nach einem Reinigungsprozess der pH-Wert oder die Leitfähigkeit der Reinigungsflüssigkeit gemessen. Besonders bevorzugt wird der Reinigungsprozeß bei Umgebungstemperatur durchgeführt, es können jedoch auch Temperaturen im Bereich von etwa 20 bis 100°C Anwendung finden. Im Anschluss an die Reinigungsprozedur wird der Filter mit destilliertem Wasser bei einem Volumenstrom von ≥ 20 l/min für wenige Minuten vorzugsweise bei Raumtemperatur durchspült. Im Anschluss an die Spülung wird der Partikelfilter bei Temperaturen ≥ 100°C, bevorzugt bei etwa 200°C, für ca. 1 Stunde im (Umluft-)Ofen getrocknet.Since the cleaning liquid is chemically "consumed" with increasing useful life, the pH or the conductivity of the cleaning liquid is measured before, during or after a cleaning process. Particularly preferably, the cleaning process is carried out at ambient temperature, but it may also be temperatures in the range of about 20 to 100 ° C application. Following the cleaning procedure, the filter is rinsed with distilled water at a flow rate of ≥ 20 l / min for a few minutes, preferably at room temperature. Following the rinsing, the particle filter is dried at temperatures ≥ 100 ° C., preferably at about 200 ° C., for about 1 hour in the (circulating) oven.
Die Verwendung von oberflächenaktiven oder flüssigkeitsdispergierenden Stoffen ist bei Partikelfiltern mit katalytisch aktiver Beschichtung von Nachteil, da sich diese Substanzen wie ein Film über die katalytisch aktive Oberfläche legen und somit die katalytisch aktive Funktion stark beeinträchtigen oder gar unwirksam werden lassen.The use of surface-active or liquid-dispersing substances is disadvantageous in the case of particle filters with catalytically active coating, since these substances coat the catalytically active surface like a film and thus greatly impair the catalytically active function or even render it ineffective.
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