DE10320860A1 - Production of an electrode for lithium polymer batteries comprises coating the charge eliminator using plasma discharge - Google Patents

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Abstract

Production of an electrode comprises coating the charge eliminator using plasma discharge.

Description

Elektroden für Lithium-Polymer-Batterien sind bereits bekannt und werden in der Literatur: Lithium Ion Batteries, Hrsg. M. Wakihara, O. Yamamoto Verlag VCH, Weinheim 1998 (Lit. I.) und Handbook of Battery Materials, Hrsg. I. O. Besenhard, Verlag VCH, Weinheim 1999 (Lit. II) beschrieben. Diese bekannten Elektroden sind so aufgebaut, dass Ableitermaterialien z.B. Al-Folien für die Kathode bzw. Cu-Folien für die Anode mit den jeweiligen Elektrodenmassen beschichtet werden, mit einem Separator als Zwischenlage versehen werden und dann als Verbundsystem zu den gewünscht dimensionierten und eingehausten Batterien verarbeitet werden.electrodes for lithium polymer batteries are already known and are described in the literature: Lithium Ion Batteries, Edited by M. Wakihara, O. Yamamoto Verlag VCH, Weinheim 1998 (Lit. I.) and Handbook of Battery Materials, ed. I. O. Besenhard, Verlag VCH, Weinheim 1999 (Lit. II). These are known electrodes constructed so that surge arrester materials e.g. Al foils for the cathode or Cu foils for the anode is coated with the respective electrode masses, be provided with a separator as an intermediate layer and then as Compound system to the desired dimensioned and housed batteries are processed.

Aus der internationalen Patentanmeldung WO 01/82403 A1 und der entsprechenden deutschen Patentanmeldung DE 100 20 031 A1 geht z.B. hervor, dass eine Kathodenaktivmasse, die als Aktivkomponente ein Li-interkalationsfähiges Übergangsmetalloxid, eine Leitsalzlösung, einen Leitzusatz und ein in der Leitsalzlösung quellfähiges Polymeres enthält, sowie eine Anodenaktivmasse, die als Aktivkomponente ein Li-interkalationsfähiges Material, eine Leitsalzlösung und ein in der Leitsalzlösung quellfähiges Polymeres enthält, und ein Separator, der ein mit Leitsalzlösung getränktes Gel enthält, und durch Co-Lamination ein Li-Polymer-Batteriesystem ergeben.From the international patent application WO 01/82403 A1 and the corresponding German patent application DE 100 20 031 A1 It can be seen, for example, that a cathode active composition which contains an Li-intercalation-capable transition metal oxide, a conductive salt solution, a conductive additive and a polymer which can swell in the conductive salt solution as an active component, as well as an anode active composition which contains an Li-intercalation-capable material, a conductive salt solution and an in the Leitsalzlösung contains swellable polymer, and a separator, which contains a gel soaked with Leitsalzlösung, and by co-lamination give a Li-polymer battery system.

Der Binder, der gemäß der vorstehenden Patentanmeldung zur Herstellung der Elektodenmassen verwendet wird, ist ein Polymerbinder, das interkalationsfähige Material der Anodenaktivmasse ist natürlicher oder synthetischer Graphit oder ein Gemisch hiervon, und als Li-interkalationsfähiges Übergangsmetalloxid der Kathodenaktivmasse dient LiCoO2, LiNiO2 oder LiMn2O4.The binder which is used according to the above patent application for the production of the electrode compositions is a polymer binder, the intercalation-capable material of the anode active composition is natural or synthetic graphite or a mixture thereof, and LiCoO 2 , LiNiO 2 or LiMn serves as Li-intercalation-capable transition metal oxide of the cathode active composition 2 O 4 .

Um eine ausreichende Haftung der Elektrodenmassen auf den jeweiligen Ableitern – und auch genügend elektronischen Kontakt – zu erreichen, werden die Ableiter vorzugsweise mit sog. Primern, das sind Haftvermittler, versehen, die die gewünschte Haftung ohne wesentliche Erhöhung des elektrischen Widerstandes gewährleisten. Als Primer dienen elektrisch leitfähige Systeme, auf Basis von Metallpulvern, elektrisch leitfähige Polymere oder Kohlenstoffe in Form von Ruß, Graphit o.ä., die mit organischen oder anorganischen Bindern vermischt und dann als Überzüge mit Dicken von bis 10 μm auf die Kollektor-/(Ableiter)-folien aufgebracht werden.Around adequate adhesion of the electrode masses to the respective Discharge - and also enough electronic contact - too reach, the arresters are preferably with so-called primers, the are adhesion promoters, provided that the desired liability without essential increase ensure electrical resistance. Serve as a primer electrically conductive Systems based on metal powders, electrically conductive polymers or carbon in the form of soot, graphite or the like, which with mixed organic or inorganic binders and then as coatings with thicknesses from up to 10 μm be applied to the collector / (arrester) foils.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht darin, ein neues Verfahren zur Herstellung verbesserter Batteriekollektoren zu schaffen, mit denen die Nachteile des Standes der Technik überwunden werden.The The object underlying the invention is to create a new one To provide methods for manufacturing improved battery collectors, with which the disadvantages of the prior art are overcome.

Diese Aufgabe wird beispielsweise gelöst mit dem Verfahren gemäß Patentanspruch 1. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen dargestellt.This Task is solved, for example with the method according to claim 1. Preferred embodiments are in the subclaims shown.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform besteht die Erfindung darin, auf dem Anodenableiter z.B. Cu-Folie nach der ersten dünnen Kohlenstoff-Abscheidung von 0,05 bis 1 μm eine weitere dickere Abscheidung des Kohlenstoffes bis zu einer Dicke von 20 μm durchzuführen. Die dickere Kohlenstoffschicht auf dem Anodenableiter dient dann direkt als Anode. Besonders bevorzugt weist die aufgebrachte elektrisch leitfähige Schicht mehrere Lagen mit einer Dicke von z.B. jeweils ca. 0,01 bis 1 μm auf.According to one another preferred embodiment the invention consists in, e.g. Cu foil after the first thin Carbon deposition of 0.05 to 1 μm is another thicker deposition of carbon to a thickness of 20 microns. The thicker carbon layer on the anode conductor then serves directly as an anode. Particularly preferred the applied electrically conductive layer has several layers with a thickness of e.g. approx. 0.01 to 1 μm each.

Die einzige 1 zeigt schematisch zwei Arten von Ableiterfolien, worin die Einfach-Folie (I oder II) auf beiden Oberflächenseiten beschichtet ist, während die Zweifach-Folie (I + II) nur auf einer Oberfläche beschichtet ist. Bei der Zweifach-Folie liegen die Folien I und II derart aufeinander, dass sie beim Plasmaprozess fest aufeinanderhaften und jeweils nur eine Oberflächenseite beschichtet werden kann.The only 1 shows schematically two types of arrester foils, in which the single foil (I or II) is coated on both surface sides, while the double foil (I + II) is coated on only one surface. In the case of the double film, the films I and II lie one on top of the other in such a way that they adhere firmly to one another in the plasma process and only one surface side can be coated in each case.

Nun wird die Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsformen beispielhaft erläutert. Sie ist aber keineswegs auf die konkreten geschilderten Ausführungsformen beschränkt. Modifikationen und Abwandlungen sind jederzeit möglich.Now the invention is explained by way of example using preferred embodiments. she but is in no way on the specific embodiments described limited. Modifications and modifications are possible at any time.

Die Abscheidung auf dem Ableiter erfolgt erfindungsgemäß durch Plasmaentladung, wobei auf „Plasma Deposition and Polymerisation" in „Plasma Polymerization", H. Yasuda, Academic Press Inc., New York (1985), z. B. 6.39 Glow discharge thin film deposition, p. 163 oder cont. Polymerization, 9.35 p. 320 (Lit. III) Bezug genommen wird.The deposition on the arrester takes place according to the invention by plasma discharge, with "Plasma Deposition and Polymerization" in "Plasma Polymerization", H. Yasuda, Academic Press Inc., New York (1985), e.g. B. 6:39 Glow discharge thin film deposition, p. 163 or cont. Polymerization, 9:35 p. 320 (Lit. III) is referred to.

Die technische Durchführung zur Herstellung der erfindungsgemäßen Elektroden kann bevorzugt derart erfolgen, dass die gereinigten Ableiter, z.B. Cu-, Al- oder Sn-Folien ionischen Gasen ausgesetzt werden.The technical implementation can preferably be used to produce the electrodes according to the invention in such a way that the cleaned arresters, e.g. Cu, Al or Sn foils are exposed to ionic gases.

In der sogenannten Polymerisation können in dem Plasma-Reaktor entsprechend 8.38 bzw. 8.39 der Lit. III, S. 238/239 sowie S. 204 und S. 208 die Ableiter-Folien eingebracht werden, wobei Einfach-Folien oder Zweifach-Folien eingesetzt werden können. Die Einfach-Folien sind unter den Versuchsbedingungen auf beiden Oberflächenseiten beschichtet, während die Zweifach-Folie nur eine zur Beschichtung vorliegende Oberfläche aufweist, wie dies in 1 schematisch dargestellt ist.In the so-called polymerization in the plasma reactor accordingly 8:38 respectively. 8:39 III, pp. 238/239 as well as pp. 204 and pp. 208 the arrester foils are introduced, whereby single foils or double foils can be used. The single films are coated on both surface sides under the test conditions, while the double film has only one surface available for coating, as shown in 1 is shown schematically.

Nach der Plasma-Abscheidung wird die Zweifach-Folie durch Auseinanderziehen in zwei einseitig beschichtete Folien getrennt.To the plasma deposition, the double film is pulled apart separated into two films coated on one side.

Zweckmässige Parameter für die erfolgreiche Durchführung des Prozesses sind beispielsweise:

  • A. Vakuum: 10–4 bis 10–1 Torr,
  • B. Gase: Edelgase, Ar, He, Ne,
  • C. Monomere: Acetylen, Ethylen, Kohlenwasserstoffe und deren Gemische, oder Kohlenstoff-Staub,
  • D. Energie: 0,5 bis 200 KW, vorzugsweise 1–100 KW.
Useful parameters for the successful implementation of the process are, for example:
  • A. Vacuum: 10 -4 to 10 -1 Torr,
  • B. Gases: noble gases, Ar, He, Ne,
  • C. Monomers: acetylene, ethylene, hydrocarbons and their mixtures, or carbon dust,
  • D. Energy: 0.5 to 200 KW, preferably 1-100 KW.

Diese Verfahrensbedingungen können aber je nach speziellen Erfordernissen und Einsatzzweck in einem Rahmen abgewandelt werden, der dem Fachmann bekannt ist.This Process conditions can but depending on the special requirements and purpose in one Modified frame that is known to those skilled in the art.

Das gesamte Verfahren kann zweckmässiger Weise mit APS (Atmosphärisches Plasma Spraying), IPS (Inert Plasma Spraying), vorzugsweise unter Schutzgas, VPS (Vakuum Plasma Spraying), HPPS (High Power Plasma Spraying), oder auch mit Flammsprühen, Lichtbogen- oder Plasma-Sprühen durchgeführt werden. Die Verfahren können einzeln oder in Kombination eingesetzt werden.The whole procedure can be more appropriate Way with APS (Atmospheric Plasma Spraying), IPS (Inert Plasma Spraying), preferably under Shielding gas, VPS (vacuum plasma spraying), HPPS (high power plasma Spraying), or also with flame spraying, arc or plasma spraying. The procedures can can be used individually or in combination.

Ein bevorzugtes Verfahren ist das "Thermische Sprühen" entsprechend „Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry", Vol. A 16, S. 429–439, (1990) Verlag VCH, Weinheim (Lit. IV).On preferred method is "thermal Spraying "according to" Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry ", Vol. A 16, pp. 429-439, (1990) Verlag VCH, Weinheim (Lit. IV).

Die Durchführung kann beispielsweise entsprechend 19 in Lit. IV durchgeführt werden. Demnach können die Verbrennungsgase bzw. die Kohlenstoffpartikel z.B. im Nano-Bereich vorliegen und auf der zu beschichteten Fläche d. h. dem Ableiter aufgebracht werden, so dass sie sich dort zu einer Beschichtungsfläche, insbesondere mit einer Dicke von 0,1–10 μm verdichten können.The implementation can, for example, accordingly 19 in Ref. IV. Accordingly, the combustion gases or the carbon particles can be present, for example, in the nano range and applied to the surface to be coated, ie the arrester, so that they can condense there to form a coating surface, in particular with a thickness of 0.1-10 μm.

Gegebenenfalls können auch andere mineralische Komponenten wie MgO, Al2O3 oder SiO2 oder auch Metalle wie Sn, Ti o.ä., insbesondere in Mengen von 0,01 bis 20 Gew.-%, bezogen auf die abgeschiedenen Partikel mit abgeschieden werden.If appropriate, other mineral components such as MgO, Al 2 O 3 or SiO 2 or metals such as Sn, Ti or the like can also be deposited, in particular in amounts of 0.01 to 20% by weight, based on the particles deposited ,

Die so erhaltenen, mit den Partikeln, insbesondere Kohlenstoffpartikeln, und ggfs. mit Zusätzen beschichteten Ableiterfolien, vorzugsweise auf Basis von Al, Cu oder Sn werden mit spezifischen Elektrodenmassen beschichtet und dann nach Trennung der Anode von der Kathode durch einen Separator zu einem leistungsfähigem Batteriesystem eingehaust und gepolt.The thus obtained, with the particles, in particular carbon particles, and possibly with additives coated arrester foils, preferably based on Al, Cu or Sn are coated with specific electrode masses and then after separation of the anode from the cathode by a separator to a powerful Battery system enclosed and poled.

Zur Herstellung der Anode kann insbesondere eine mit Kohlenstoffpartikeln belegte Ableiterfolie z.B. auf Basis von Cu oder Sn mit weiteren thermisch erzeugten Kohlenstoffpartikeln besprüht werden, wobei zweckmäßiger Weise aber nicht notwendiger Weise Dicken von 10 bis 25 μm erreicht werden. Auch hier können Zusätze wie Sn, MgO, SiO2, Al2O3 insbesondere in Mengen bis zu 10 Gew.-% verwendet werden. Durch die stärkere nachfolgende Beschichtung wird so aus der dünnbeschichteten – geprimerten – Ableiterfolie eine Elektrode, die als Anode im Batteriesystem verwendet werden kann.To produce the anode, in particular a conductor foil coated with carbon particles, for example based on Cu or Sn, can be sprayed with further thermally generated carbon particles, with thicknesses of 10 to 25 μm being expediently but not necessarily achieved. Additives such as Sn, MgO, SiO 2 , Al 2 O 3 can also be used here in particular in amounts of up to 10% by weight. Due to the stronger subsequent coating, the thin-coated - primed - conductor foil becomes an electrode that can be used as an anode in the battery system.

Zur Herstellung einer batteriefähigen Kathode kann eine dünnbeschichtete – geprimerte – Folie z.B. auf Al-Basis bevorzugt mit aktiver Kathodenmasse bestehend aus Lithium interkalierbaren Schwermetalloxiden z.B. auf Basis von Co, Ni, Mn, Cu, Mo, Ti, W belegt werden.to Manufacture of a battery capable Cathode can be a thinly coated - primed - foil e.g. based on Al preferably with active cathode mass from lithium intercalable heavy metal oxides e.g. based on Co, Ni, Mn, Cu, Mo, Ti, W can be occupied.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform dieser Erfindung ist die Verwendung von geprimerten Ableiterfolien möglich, bei denen der Primer keine Bindemittel enthält und auf die geprimerten Ableiterfolien aktive Elektrodenmassen, d. h. in diesem bevorzugten Fall Kohlenstoffschichten für die Anode und Schwermetalloxide – jeweils gegebenenfalls mit anorganischen Zusätzen – aber keinen organischen Bindemitteln – für die Kathode aufgetragen werden. Bevorzugt erfolgt die Auftragung durch Thermal Spraying entsprechend Lit. IV. 19.According to a preferred embodiment of this invention, the use of primed conductor foils is possible in which the primer contains no binders and active electrode masses on the primer conductor foils, ie in this preferred case carbon layers for the anode and heavy metal oxides - in each case optionally with inorganic additives - but no organic ones Binder - for the Ka method can be applied. Application is preferably carried out by thermal spraying in accordance with Ref. IV. 19 ,

Die Beschichtungen sind flexibel und nach Zwischenlegen des Separators – aus Folie z.B. Celgard® o.ä. bzw. Polymergel zu Wickelzellen und anderen Batterietypen verarbeitbar. In den Beispielen werden Details zum Herstellen der Primerschichten wie auch zum Herstellen der Elektroden und Zusammenführen zu Trilaminaten aus Anode/Separator/Kathode erläutert.The coatings are flexible and after inserting the separator - made of foil, e.g. Celgard ® or similar. or polymer gel can be processed into winding cells and other types of batteries. In the examples, details for the production of the primer layers as well as for the production of the electrodes and merging to form trilaminates from anode / separator / cathode are explained.

Beispiel 1example 1

Eine Al-Ableiterfolie mit einer Dicke von 8 μm wurde vor der Beschichtung mit einer 1%-igen alkalischen Tensid-Waschlösung gereinigt, dann mit destilliertem Wasser gespült und anschließend bei 150°C im Vakuum (10–2 Torr 60) erhitzt. Anschliessend wurde entsprechend Lit. III, 8.39 in einem Plasmareaktor bei 10–1 Torr mit Acetylen als Monomeres, das unter den Reaktionsbedingungen ionisiert, eine Kohlenstoffschicht in einer Dicke von 3,5 μm abgeschieden. Diese beschichtete Ableiterfolie wird als Elektrodenableiter eingesetzt. Die Beschichtung der Al-Folie ist einseitig.An Al drain film with a thickness of 8 μm was cleaned before coating with a 1% alkaline surfactant washing solution, then rinsed with distilled water and then heated at 150 ° C. in vacuo (10 -2 Torr 60). Subsequently, according to Ref. III, 8:39 In a plasma reactor at 10 −1 Torr with acetylene as monomer, which ionizes under the reaction conditions, a carbon layer with a thickness of 3.5 μm was deposited. This coated arrester foil is used as an electrode arrester. The coating of the Al foil is one-sided.

Als Elektrodenmasse diente eine Mischung aus: Li-Co-Oxid FMC® 35,2 T Kynar 761® (Atochem) 3,24 T KM Leitruß Super P® (MMM-Carbon) 1,64 T (T bedeutet Masseteile wenn nicht anders angegeben) die wie folgt verarbeitet wurde:

  • a) Abscheiden durch Extrusion in einem Collin-Extruder bei 125–130°C als 35–40 μm dicke Schicht auf den Al-Ableiter, die
  • b) nach Zumischen und Dispergieren mit 60 T N-Methyl-Pyrrolidon auf den Al-Ableiter durch Rakeln aufgetragen wurde. Nach dem Abziehen des NMP verblieb eine Schicht der Kathodenmasse mit einer Dicke von 30–33 μm (Trocknen: Infrarotstrahlen und Vakuum 10–2 Torr, 60 Min.), die
  • c) nach Atmosphärischem Plasma Spraying entsprechend Lit. IV, 19 mit einer 15 μm dicken Co-Oxidschicht versehen wurde.
  • d) Alternativ wurde entsprechend c) gearbeitet aber zusätzlich mit 50 Gew.-% Li-Oxid, bezogen auf den Gesamtanteil des abgeschiedenen Co-Oxides beschichtet.
  • e) Es wird entsprechend c) mit Li-Co-Oxid SS 5 SONY (35,2 T) beschichtet.
A mixture of: Li-Co-Oxide FMC ® 35.2 T. Kynar 761 ® (Atochem) 3.24 T KM Conductive carbon black Super P ® (MMM-Carbon) 1.64 T. (T means parts by mass unless otherwise stated) which was processed as follows:
  • a) Deposition by extrusion in a Collin extruder at 125-130 ° C as a 35-40 μm thick layer on the Al arrester
  • b) after admixing and dispersing with 60 T of N-methyl-pyrrolidone, it was applied to the Al arrester by knife coating. After removing the NMP, a layer of the cathode mass with a thickness of 30-33 μm remained (drying: infrared rays and vacuum 10 -2 torr, 60 min.), The
  • c) after atmospheric plasma spraying according to Ref. IV, 19 was provided with a 15 μm thick co-oxide layer.
  • d) Alternatively, work was carried out in accordance with c) but additionally coated with 50% by weight of Li-oxide, based on the total proportion of the deposited Co-oxide.
  • e) It is coated according to c) with Li-Co-Oxide SS 5 SONY (35.2 T).

Beispiel 2Example 2

Eine Cu-Ableiterfolie mit einer Dicke von 9 μm wurde vor dem Einsatz mit einer 1%-igen wässrigen alkalischen Lösung gewaschen und dann mit einer 1 : 1 Mischung aus Methanol/Wasser gespült. Anschließend wurde sie analog Bsp. 1 in einem Plasmareaktor einseitig mit einer Kohlenstoffschicht von 2,8 μm Dicke beschichtet. Die Schicht ist festhaftend und bruchfest (wie auch die Schicht entsprechend Bsp. 1). Diese nach Beispiel 2 hergestellte mit einer Kohlenstoffschicht belegten Cu-Folie wird nach verschiedenen Methoden mit einer Anodenmasse (AM) beaufschlagt: Graphit MCMB 25/28 Osaka Gas® 35,6 T Kynar 761® (Atochem) 3,17 T AM Leitruß Super P MMM Carbon® 1,18 T

  • 2a) Die oben aufgeführte Anodenmasse (AM) wird durch Extrusion in einem Collin-Extruder bei 115–120°C als 40–45 μm dicke Schicht auf den kohlenstoffbeschichteten Cu-Ableiter aufgetragen.
  • 2b) Die oben aufgeführte Anodenmasse (AM) wird nach Zugabe von 60 T NMP dispergiert und auf den Cu-Ableiter mittels eines Rakels aufgetragen. Nach dem Trocknen (entsprechend Bsp. 1b) verbleibt eine Schicht der Anodenmasse mit einer Dicke von 32–36 μm.
  • 2c) Abscheiden eines Kohlenstofffilms durch Atmosphärisches Plasma Spraying entsprechend Lit. IV, 19 mit einer Acetylenflamme an bzw. auf der Cu-Folie führt zu einer Schichtdicke an abgeschiedenem Kohlenstoff von 8–11 μm. Auch diese Schicht ist festhaftend und bruchfest.
  • 2d) Es wird entsprechend 2 c gearbeitet, zusätzlich werden 6,5 Gew.-% Li-Oxid aufgesprüht. Prozentzahlen sind bezogen auf den Gesamtanteil an Kohlenstoff auf der Cu-Folie.
A Cu conductor foil with a thickness of 9 μm was washed with a 1% aqueous alkaline solution before use and then rinsed with a 1: 1 mixture of methanol / water. It was then coated on one side with a carbon layer of 2.8 μm in thickness in a plasma reactor as in Example 1. The layer is firmly adhesive and unbreakable (like the layer according to example 1). An anode mass (AM) is applied to this copper foil, which is produced according to Example 2 and covered with a carbon layer: Graphite MCMB 25/28 Osaka Gas ® 35.6 T. Kynar 761 ® (Atochem) 3.17 T AM Carbon black Super P MMM Carbon ® 1.18 T.
  • 2a) The anode mass (AM) listed above is applied to the carbon-coated Cu arrester by extrusion in a Collin extruder at 115-120 ° C as a 40-45 μm thick layer.
  • 2b) The anode mass (AM) listed above is dispersed after the addition of 60 T NMP and applied to the Cu arrester by means of a doctor blade. After drying (according to Ex. 1b) there remains a layer of the anode mass with a thickness of 32–36 μm.
  • 2c) deposition of a carbon film by atmospheric plasma spraying in accordance with Ref. IV, 19 with an acetylene flame on or on the Cu foil leads to a layer thickness of deposited carbon of 8-11 μm. This layer is also firmly adhering and unbreakable.
  • 2d) The procedure is corresponding to 2 c, in addition 6.5% by weight of Li oxide are sprayed on. percentages are based on the total proportion of carbon on the Cu foil.

Beispiel 3Example 3

Zum Einbringen des Separators und Herstellen von Trilaminaten zum Herstellen von funktionsfähigen Batteriesystemen werden die nach Beispiel 1a)–e) und Bespiel 2a)–d) gefertigten Anoden bzw. Kathoden mit einem Separator als Zwischenschicht versehen und zu Trilaminaten verarbeitet, d.h. der erforderliche Elektrolyt, das Leitsalz und das aprotische Lösungsmittel werden beim Verarbeitungsprozess mit eingebracht.To the Installation of the separator and production of trilaminates for production of functional battery systems according to Example 1a) –e) and example 2a) –d) manufactured anodes or cathodes with a separator as an intermediate layer provided and processed into trilaminates, i.e. the required Electrolyte, the conductive salt and the aprotic solvent are used in the processing process brought with.

Als Separatoren werden bevorzugt eingesetzt:
Typ I: perforierte Folien auf Basis von Polyolefinen, z.B. Celgard®, Hipore®, Exepol® o.ä. sowie
Typ II: Gelektrolyt-Separatoren: z.B. auf Basis von PVDF/HFP (Lit. II, S. 557).The following are preferably used as separators:
Type I: perforated films based on polyolefins, e.g. Celgard ® , Hipore ® , Exepol ® or similar. such as
Type II: Gel electrolyte separators: e.g. based on PVDF / HFP (Lit. II, p. 557).

Bei Verwendung von Separatoren des Typ I werden diese mit Elektrolyt benetzt, während die Separatoren des Typ II schon Elektrolyt enthalten und die verwendeten Polymer-Bindemittel im Elektrolyt gequollen vorliegen, d.h. der für das System erforderliche Elektrolyt wird mit dem Separator eingebracht.at Type I separators are used with electrolyte wetted while Type II separators already contain electrolyte and the ones used Polymer binders are swollen in the electrolyte, i.e. the for the System-required electrolyte is introduced with the separator.

Als Leitsalze kommen bevorzugt die folgenden zur Anwendung (s. Lit. II, Kap. 7, S. 462, 463): Li-Salze wie LiPF6, LiSbF6, LiAsF6, Li-Triflat und Analoga, Li-Organoborate. Als aprotische Lösungsmittel (s. Lit. II, Kap. 7.2) können bevorzugt Alkycarbonate wie Propylen-, Ethylen-, Diethyl-, Dimethylcarbonat o.ä., ferner Perfluoralkylether sowie alkylierte Ethylen- und/oder Propylenglykole eingesetzt werden.The following are preferably used as conductive salts (see Ref. II, Chapter 7, pp. 462, 463): Li salts such as LiPF 6 , LiSbF 6 , LiAsF 6 , Li triflate and analogs, Li organoborates. Preferred aprotic solvents (see Ref. II, Chapter 7.2) are alkycarbonates such as propylene, ethylene, diethyl, dimethyl carbonate or the like, furthermore perfluoroalkyl ethers and alkylated ethylene and / or propylene glycols.

Die Elektrolyte werden vorzugsweise als 0,5 bis 1,5 M Lösungen verwendet. Die Menge beträgt insbesondere 1 : 1 bis 0,5 : 3 im Verhältnis von Elektrolyt zur jeweiligen Elektrodenmasse.The Electrolytes are preferably used as 0.5 to 1.5 M solutions. The amount is in particular 1: 1 to 0.5: 3 in the ratio of electrolyte to each Electrode mass.

Nach dem Einbringen des Separators und des Elektrolyts zwischen die Elektroden wird das entsprechende Verbundsystem bevorzugt bei Temperaturen bis ca. 60°C laminiert und dann gewickelt, geschnitten, eingehaust und als Batteriezelle gepolt.To the introduction of the separator and the electrolyte between the electrodes the corresponding composite system is preferred at temperatures up to approx. 60 ° C laminated and then wrapped, cut, wrapped and used as a battery cell poled.

Beispiel 4Example 4

Herstellen von BatteriezellenProduce of battery cells

Die Trilaminate entsprechend Bsp. 1–3 werden zu flachen Zellen bzw. Wickelzellen verarbeitet.The Trilaminates according to Ex. 1-3 are processed into flat cells or winding cells.

Folgende Trilaminate wurden eingesetzt:

Figure 00100001
The following trilaminates were used:
Figure 00100001

Die Systeme werden zu Flachzellen 100 × 100 mm – 5 Lagen Trilaminat verarbeitet.The Systems are processed into flat cells 100 × 100 mm - 5 layers of trilaminate.

Nach dem Formieren werden die Zellen in einem 3-Stufenprozess 0,15 mA/cm2 galvanostatisch bei 1,5 V, 2,8 V, 4,0 V und dann potentiostatisch bei 4.1 Volt aufgeladen. Ladeprogramme und Geräte stammen von der Firma Digatron Rachen. Die Entladung erfolgt ebenfalls mit einem Strom von 0,15 mA/cm3 bis zu einer Entladespannung von 2,8 V. Die Entladekapazität beträgt 29–30 Ah, nach 200 Zyklen wurde eine Entladung von ca. 2% (bei Raumtemperatur) festgestellt. Es zeigte sich ferner, dass selbst nach 500 Zyklen des Be- und Entladens keine Unterwanderung durch Elektrolyt oder ein Ablösen vom Substrat auftrat.After forming, the cells are charged in a 3-step process 0.15 mA / cm 2 galvanostatically at 1.5 V, 2.8 V, 4.0 V and then potentiostatically at 4.1 volts. Charging programs and devices come from Digatron Rachen. The discharge also takes place with a current of 0.15 mA / cm 3 up to a discharge voltage of 2.8 V. The discharge capacity is 29-30 Ah, after 200 cycles a discharge of approx. 2% (at room temperature) was found. It was also found that, even after 500 cycles of loading and unloading, there was no infiltration by electrolyte or detachment from the substrate.

Vergleichsversuch:Comparison Test:

Die Polymer-Gel-Membran hatte eine Dicke von 40 μm und bestand aus:
40 Gew.-% Fluorterpolymer Dyneon THV 120®
6 Gew.-% MgO
2 Gew.-% Li-Oxalatoborat und
52 Gew.-% eines Elektrolyten bestehend aus: 1 M LiPF6 in einer Mischung aus EC (Ethylencarbonat) und DEC (Diethylcarbonat) (1 : 1).The polymer gel membrane had a thickness of 40 μm and consisted of:
40% by weight fluorine polymer Dyneon THV 120 ®
6 wt% MgO
2% by weight of Li oxalatoborate and
52% by weight of an electrolyte consisting of: 1 M LiPF 6 in a mixture of EC (ethylene carbonate) and DEC (diethyl carbonate) (1: 1).

Wurde als Separator statt des Celgards 2300® eine Polymer-Gel-Membran eingesetzt, so wurden Entladekapazitäten von ca. 30 Ah erreicht, das Fading betrug ca. 2,5% nach 200 Zyklen (bei Raumtemperatur). Ferner zeigte sich nach 200 Zyklen eine Unterwanderung des Elektrolyts sowie ein Ablösen vom Substrat.If a polymer-gel membrane was used as the separator instead of the Celgard 2300 ® , discharge capacities of approx. 30 Ah were achieved, the fading was approx. 2.5% after 200 cycles (at room temperature). Furthermore, after 200 cycles, the electrolyte was infiltrated and detached from the substrate.

Die erfindungsgemäß hergestellten Batteriekollektoren bzw. Elektrodenableiter sowie die Batteriezellen weisen unerwartete und überraschende Vorteile auf. So ist es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, Elektroden für Polymerbatterien so zu beschichten, dass absolut festhaftende elektrisch leitfähige Schichten auf den Ableiter aufgebracht werden, wobei diese Schichten mechanisch stabil und bruchfest sind und darüber hinaus auch bei der Verwendung in Batteriesystemen selbst nach einer Vielzahl von Zyklen des Be- und Entladens keine Unterwanderung durch Elektrolyt oder ein Ablösen vom Substrat zeigen.The produced according to the invention Battery collectors or electrode arresters as well as the battery cells exhibit unexpected and surprising Advantages on. So it is possible with the method according to the invention, electrodes for polymer batteries to be coated so that absolutely firmly adhering electrically conductive layers are applied to the arrester, these layers being mechanical are stable and unbreakable and also when used none in battery systems even after a large number of loading and unloading cycles Show infiltration by electrolyte or detachment from the substrate.

Claims (28)

Verfahren zur Herstellung einer Elektrode für Lithium-Polymer-Batterien die aufweist einen Ableiter und eine aktive Elektrodenmasse, dadurch gekennzeichnet, dass der Ableiter durch Plasma-Entladung beschichtet wird.Method for producing an electrode for lithium polymer batteries which has a conductor and an active electrode mass, characterized in that the conductor is coated by plasma discharge. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Kohlenstoffschicht mit einer Dicke von 0,1–10 μm, vorzugsweise 0,3–7 μm aufgebracht wird.A method according to claim 1, characterized in that a carbon layer with a thickness of 0.1-10 μm, preferably 0.3–7 μm applied becomes. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung mehrere Lagen mit einer Dicke von jeweils 0.01 bis 1 μm aufweist.A method according to claim 1 or 2, characterized in that that the coating has multiple layers each with a thickness 0.01 to 1 μm having. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, dass Ableiterfolien aus Al, Sn und/oder Cu verwendet werden.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that arrester foils made of Al, Sn and / or Cu are used. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Plasma durch Gasionisation erzeugt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the plasma is generated by gas ionization. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Plasma-Verfahren ausgewählt wird aus: Atmosphärischem Plasma Spraying, Inert Plasma Spraying, Vakuum Plasma Spraying, High Power Plasma Spraying, Flammsprühen, Lichtbogen- und Plasma-Sprühen.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the plasma process is selected from: atmospheric Plasma Spraying, Inert Plasma Spraying, Vacuum Plasma Spraying, High power plasma spraying, flame spraying, arc and plasma spraying. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Plasma-Verfahren kontinuierlich durchgeführt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the plasma process is carried out continuously. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Beschichtung ferner Komponenten auf anorganischer Basis ausgewählt aus MgO, Al2O3, SiO2, SN, Ti mit abgeschieden werden.Method according to one of the preceding claims, characterized in that further inorganic-based components selected from MgO, Al 2 O 3 , SiO 2 , SN, Ti are also deposited in the coating. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponenten in Mengen von 0,01 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise von 0,5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die abgeschiedenen Kohlenstoffpartikel eingesetzt werden.A method according to claim 8, characterized in that the components in amounts of 0.01 to 20 wt .-%, preferably from 0.5 to 5% by weight, based on the deposited carbon particles be used. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, durch gekennzeichnet, dass die beschichteten Ableiterfolien einem zusätzlichen Plasma-Abscheidungs-Verfahren (ZPA) unterworfen werden.Method according to one of the preceding claims, by characterized that the coated arrester foils an additional Plasma deposition processes (ZPA) are subjected. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das ZPA-Verfahren für die Anode mit kohlenstoffbeschichteten Cu- oder Sn-Folien und weiteren Kohlenstoffabscheidungen durchgeführt wird.A method according to claim 10, characterized in that the ZPA procedure for the anode with carbon-coated Cu or Sn foils and others Carbon capture is carried out. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass bis zu einer Dicke von 10–25 μm beschichtet wird.A method according to claim 11, characterized in that be up to a thickness of 10-25 microns is layered. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das ZPA-Verfahren für die Kathode mit beschichteten Al-Folien und Metalloxidabscheidungen durchgeführt wird.A method according to claim 10, characterized in that the ZPA procedure for the cathode with coated Al foils and metal oxide deposition is performed. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass bis zu einer Dicke von 10 bis 35 μm beschichtet wird.A method according to claim 13, characterized in that is coated to a thickness of 10 to 35 μm. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass zur Abscheidung (ZPA) auf die beschichtete Al-Kathode Metalloxide ausgewählt aus Oxiden von Co, Ni, Mn, Mo, W, Ti, und Cr allein oder im Gemisch zur Abscheidung kommen.A method according to claim 13 or 14, characterized in that for deposition (ZPA) on the coated Al cathode metal oxides selected from oxides of Co, Ni, Mn, Mo, W, Ti, and Cr alone or as a mixture come to deposition. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich Komponenten ausgewählt aus MgO, Al2O3, SiO2, Li-Oxid, Li-Hydroxid und Li-Carbonat auf die Anode und/oder die Kathode abgeschieden werden.Method according to one of claims 10 to 15, characterized in that components selected from MgO, Al 2 O 3 , SiO 2 , Li-oxide, Li-hydroxide and Li-carbonate are additionally deposited on the anode and / or the cathode. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die zusätzlichen Komponenten in Mengen von 1–20 Gew.- %, vorzugsweise von 1,5–15 Gew.-%, bezogen auf den Gesamtkohlenstoffanteil eingesetzt werden.A method according to claim 16, characterized in that the additional Components in amounts of 1–20 % By weight, preferably from 1.5-15 % By weight, based on the total carbon content. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die plasmabeschichteten Ableiterfolien mit aktiver Elektrodenmasse beschichtet werden.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the plasma-coated arrester foils with active electrode mass are coated. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die aktive Elektrodenmasse durch Extrusion oder Lösungsmittel-Beschichtung durch Sprühen oder Rakeln aufgetragen wird.A method according to claim 18, characterized in that the active electrode mass by extrusion or solvent coating by spraying or squeegees is applied. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass als Kathode eine kohlenstoffbeschichtete Al-Folie verwendet wird.A method according to claim 19, characterized in that uses a carbon-coated Al foil as the cathode becomes. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrodenmassen in Form von erhabenen Mustern mit Zeilenhöhen von 1–25 μm und gegebenenfalls Zeilenabständen von 1–1000 μm aufgebracht werden.Method according to one of claims 18 to 20, characterized in that that the electrode masses in the form of raised patterns with row heights of 1-25 μm and if necessary line spacing of 1–1000 μm applied become. Verfahren zur Herstellung einer Li-Polymer-Batterie, dadurch gekennzeichnet, dass Elektroden nach einem der Ansprüche 1 bis 21 mit einem Separator als Zwischenlage zu einem Trilaminat zusammengefügt werden und zu Batterien eingehaust und gepolt werden.Process for the production of a Li-polymer battery, characterized in that electrodes according to any one of claims 1 to 21 are combined with a separator as an intermediate layer to form a trilaminate and housed and polarized into batteries. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Li-Polymer-Batterie als Wickel- oder prismatische Zelle hergestellt wird.A method according to claim 22, characterized in that the Li-polymer battery as a winding or prismatic cell will be produced. Verfahren nach Anspruch 22 oder 23, dadurch gekennzeichnet, dass als Separator eine Separator-Folie oder ein Polymergel eingesetzt wird.Method according to claim 22 or 23, characterized in that that a separator film or a polymer gel is used as the separator becomes. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass über den Separator, der für das Batteriesystem erforderliche Elektrolyt, aus Leitsalz und aprotischem Lösungsmittel eingebracht wird.Method according to one of claims 22 to 24, characterized in that that about the separator for the battery system required electrolyte, from conductive salt and aprotic solvent is introduced. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass das Leitsalz ausgewählt wird aus Li-Verbindungen wie LiPF6, Li-Organoboraten und Li-Trifluormethylsulfonimiden.A method according to claim 25, characterized in that the conductive salt is selected from Li compounds such as LiPF 6 , Li organoborates and Li trifluoromethylsulfonimides. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass das aprotische Lösungsmittel ausgewählt wird aus Glykolethern, Alkylcarbonaten und Perfluorethern.A method according to claim 25, characterized in that the aprotic solvent is selected from glycol ethers, alkyl carbonates and perfluoroethers. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, dass das aprotische Lösungsmittel als 0,5 bis 1 molare Lösung eingesetzt wird.A method according to claim 27, characterized in that the aprotic solvent as a 0.5 to 1 molar solution is used.
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