DE10310757A1 - Brake fluid, used in motor vehicles, especially in regions with high humidity, comprises diethylene glycol and/or dipropylene glycol and (poly)ethylene glycol and/or (poly)propylene glycol monoalkyl ether - Google Patents

Brake fluid, used in motor vehicles, especially in regions with high humidity, comprises diethylene glycol and/or dipropylene glycol and (poly)ethylene glycol and/or (poly)propylene glycol monoalkyl ether Download PDF

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Abstract

Brake fluid comprises 10-50 wt.% diethylene glycol and/or dipropylene glycol and 50-90 wt.% (poly)ethylene glycol and/or (poly)propylene glycol monoalkyl ether.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft neue DOT 4-Bremsflüssigkeiten, bei denen der Zusatz von Boraten (Borsäureestern) nicht notwendig ist. Die Bremsflüssigkeiten enthalten

  • (a) 10 bis 50 Gew.-% Diethylenglykol und/oder Dipropylenglykol und
  • (b) 50 bis 90 Gew.-% (Poly)Ethylen- und/oder (Poly)Propylenglykolmonoalkylether

und sind vorzugsweise frei von Polyglykoldialkylethern.The present invention relates to new DOT 4 brake fluids in which the addition of borates (boric acid esters) is not necessary. The brake fluids included
  • (a) 10 to 50% by weight of diethylene glycol and / or dipropylene glycol and
  • (b) 50 to 90% by weight of (poly) ethylene and / or (poly) propylene glycol monoalkyl ether

and are preferably free of polyglycol dialkyl ethers.

Hydraulische Flüssigkeiten und insbesondere Bremsflüssigkeiten für Kraftfahrzeuge unterliegen hinsichtlich ihrer chemischen und physikalischen Eigenschaften sehr hohen Anforderungen. Entsprechend der bestehenden Normen und Spezifikationen für Bremsflüssigkeiten vom US-Department of Transportation (DOT) im Federal Motor Vehicle Saftey Standard FMVSS-Nr. 116 und der von der Society of Automotive Engineers herausgegebenen Norm SAE J 1704 sollen moderne Bremsflüssigkeiten einerseits über hohe Trockenkochpunkte (Rückflusssiedepunkte, trocken [Equilibrium reflux boiling point, „ERBP"]) sowie hohe Nasskochpunkte (Rückflussiedepunkte, feucht [„wet ERBP"]) verfügen, andererseits aber auch eine Viskosität aufweisen, die sich innerhalb eines weiten Temperaturbereiches nur wenig ändert.Hydraulic fluids and especially brake fluids for motor vehicles are subject to their chemical and physical properties very high requirements. According to existing standards and Specifications for brake fluids from the U.S. Department of Transportation (DOT) in the Federal Motor Vehicle Saftey Standard FMVSS no. 116 and that of the Society of Automotive Engineers issued the SAE J 1704 standard aimed at modern brake fluids on the one hand about high dry boiling points (reflux boiling points, dry [Equilibrium reflux boiling point, "ERBP"]) and high wet boiling points (reflux boiling points, moist ERBP "]), on the other hand but also a viscosity have that only within a wide temperature range little changes.

Für eine DOT 4-Bremsflüssigkeit gemäß FMVSS-Nr. 116 müssen demnach die nachfolgend aufgeführten Spezifikationswerte eingehalten werden:

  • Trockenkochpunkt „ERBP": ≥ 230°C
  • Nasskochpunkt „wet ERBP": ≥ 155°C
  • Viskosität bei –40°C: ≤ 1800 mm2/s
For a DOT 4 brake fluid according to FMVSS no. 116, the specification values listed below must therefore be observed:
  • Dry boiling point "ERBP": ≥ 230 ° C
  • Wet cooking point "wet ERBP": ≥ 155 ° C
  • Viscosity at –40 ° C: ≤ 1800 mm 2 / s

Darüber hinaus bestehen weitergehende Anforderungen nach einem ausreichend guten Korrosionsschutz für Metalle und Buntmetalle durch Bremsflüssigkeiten, was durch darin enthaltene Korrosionsschutzadditive erreicht werden kann.There are also more extensive ones Requirements for adequate corrosion protection for metals and non-ferrous metals from brake fluids, what can be achieved with the anti-corrosion additives it contains can.

Marktübliche DOT 4-Bremsflüssigkeiten enthalten immer Borsäureester wie beispielsweise Methyltriglykolborat, die eindringendes Wasser in bestimmten Mengen aus der Bremsflüssigkeit durch Hydrolyse chemisch eliminieren können. Nachteilig dabei ist, dass Borsäureester selbst hygroskopisch sind, wodurch solche DOT 4-Bremsflüssigkeiten insbesondere in Regionen mit hoher Luftfeuchtigkeit, beispielsweise in tropischen und subtropischen Gebieten sehr schnell so viel Feuchtigkeit aufnehmen können, dass trotz Auffangfunktion der Borsäureester die Funktionsfähigkeit eines damit gefüllten Bremssystems negativ beeinträchtigt werden kann.Standard DOT 4 brake fluids always contain boric acid esters such as methyl triglycol borate, the penetrating water in certain amounts from the brake fluid chemically by hydrolysis can eliminate. The disadvantage here is that boric acid esters themselves are hygroscopic, causing such DOT 4 brake fluids especially in regions with high humidity, for example so much moisture very quickly in tropical and subtropical areas be able to record, that in spite of the absorption function of the boric acid ester the functionality one filled with it Brake system adversely affected can be.

In der US 3,625, 899 werden DOT 4-Bremsflüssigkeiten beschrieben, welche 54,5 bis 92% wenigstens eines Borsäureesters, bis zu 20% Polyalkylenglykole und 3 bis 43% Polyglykolmonoalkyl- oder dialkylether neben weiteren Additiven enthalten.In the US 3,625,899 DOT 4 brake fluids are described which contain 54.5 to 92% of at least one boric acid ester, up to 20% polyalkylene glycols and 3 to 43% polyglycol monoalkyl or dialkyl ethers in addition to other additives.

Die US 3,972, 822 beschreibt DOT 4-Bremsflüssigkeiten welche 40 bis 65% Polyglykolmonoalkylether, 16 bis 45% Polyglykole und 10 bis 19% Borsäureester plus Korrosionsinhibitoren enthalten.The US 3,972,822 describes DOT 4 brake fluids which contain 40 to 65% polyglycol monoalkyl ether, 16 to 45% polyglycols and 10 to 19% boric acid ester plus corrosion inhibitors.

In der WO 00/46325 werden DOT 4-Bremsflüssigkeiten beschrieben, die Methyltriglykolborat, Glykolether und Glykole in unterschiedlichen Mengen sowie ein Additivsystem enthalten.WO 00/46325 describes DOT 4 brake fluids described the methyl triglycol borate, glycol ethers and glycols in contain different amounts and an additive system.

Auch in der WO 02/38711 werden entsprechende DOT 4-Bremsflüssigkeiten offenbart, die unterschiedliche Methylpolyglykolborate, Polyglykolmonoalkylether sowie Korrosionsinhibitoren enthalten.Corresponding are also in WO 02/38711 DOT 4 brake fluids discloses the different methyl polyglycol borates, polyglycol monoalkyl ethers as well as corrosion inhibitors.

In der DE 36 27 432 C2 werden boratfreie Bremsflüssigkeiten von 30 bis 80% einer Glykolkomponente und bis 70% Polyglykolalkylethern beschrieben. Die Glykolkomponente wiederum enthält 0 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 55 bis 80 Gew.-% Diethylenglykol und/oder Dipropylenglykol. Die Polyglykolalkylether-Komponente enthält 0 bis 90 Gew.-% vorzugsweise 0 bis 50 Gew.-% mindestens eines Polyglykolmonoalkylethers. Diese Flüssigkeiten erfüllen in ausgewählten Mischungsverhältnissen die DOT 4-Spezifikation. Nachteilig ist bei diesem Formulierungen insbesondere der nur knapp oberhalb der Spezifikationsgrenze liegende Trockenkochpunkt „ERBP" und außerdem der Einsatz von aufwendiger zu synthetisierenden Polyglykoldialkylethern, die oft auch zu Unverträglichkeitsreaktionen von Gummi- und Dichtungsmaterialien führen.In the DE 36 27 432 C2 Borate-free brake fluids of 30 to 80% of a glycol component and up to 70% polyglycol alkyl ethers are described. The glycol component in turn contains 0 to 80% by weight, preferably 55 to 80% by weight, of diethylene glycol and / or dipropylene glycol. The polyglycol alkyl ether component contains 0 to 90% by weight, preferably 0 to 50% by weight, of at least one polyglycol monoalkyl ether. These liquids meet the DOT 4 specification in selected mixing ratios. Disadvantages of these formulations are, in particular, the dry boiling point “ERBP”, which is just above the specification limit, and also the use of complex polyglycol dialkyl ethers which are difficult to synthesize and which often also lead to incompatibility reactions of rubber and sealing materials.

Es besteht weiterhin ein Bedarf an niedrigviskosen Bremsflüssigkeiten, die die DOT 4-Spezifikation erfüllen.There is still a need for low-viscosity brake fluids, which is the DOT 4 specification fulfill.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung einer solchen Bremsflüssigkeit. Vorzugsweise soll diese Bremsflüssigkeit wenig hygroskopisch und in Regionen mit hoher Luftfeuchtigkeit einsetzbar sein. Insbesondere soll der Umsatz nur noch geringe Mengen Borsäureester notwendig oder im Idealfall sogar gänzlich überflüssig sein.The object of the present invention is to provide such a brake fluid. This brake fluid should preferably be less hygroscopic and in regions with high air humidity be settable. In particular, the conversion should only require small amounts of boric acid esters or ideally even be completely unnecessary.

Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Bremsflüssigkeit enthaltend

  • a) 10 bis 50 Gew. % Diethylenglykol und/oder Dipropylenglykol und
  • b) 50 bis 90 Gew.-% einen oder mehrere Monoalkylether von (Poly)Ethylenglykol

oder (Poly)Propylenglykol.This object is achieved by containing a brake fluid
  • a) 10 to 50 wt.% Diethylene glycol and / or dipropylene glycol and
  • b) 50 to 90% by weight of one or more monoalkyl ethers of (poly) ethylene glycol

or (poly) propylene glycol.

Insbesondere sind die erfindungsgemäßen Flüssigkeiten frei von Borsäureestern.In particular, the liquids according to the invention are free of boric acid esters.

Es kann Diethylenglykol oder Dipropylenglykol oder eine Mischung von Diethylenglykol und Dipropylenglykol in einem beliebigen Verhältnis eingesetzt werden. Bevorzugt ist Diethylenglykol.It can be diethylene glycol or dipropylene glycol or a mixture of diethylene glycol and dipropylene glycol in one any ratio be used. Diethylene glycol is preferred.

Diethylenglykol und/oder Dipropylenglykol sind in den erfindungsgemäßen Bremsflüssigkeiten in einer Menge von 10 bis 50 Gew. %, vorzugsweise 20 bis 40 Gew. % vorhanden.Diethylene glycol and / or dipropylene glycol are in the brake fluids according to the invention in an amount of 10 to 50% by weight, preferably 20 to 40% by weight. % available.

Eine weitere Komponente der erfindungsgemäßen Bremsflüssigkeiten sind ein oder mehrere Monoalkylether von (Poly)Ethylenglykolen und/oder (Poly)Propylenglykolen, die in den erfindungsgemäßen Flüssigkeiten in einer Menge von 50 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 60 bis 80 Gew.-%, vorhanden sind.Another component of the brake fluids according to the invention are one or more monoalkyl ethers of (poly) ethylene glycols and / or (Poly) propylene glycols in the liquids according to the invention in an amount of 50 to 90% by weight, preferably 60 to 80% by weight, are present.

Beispiele für geeignete (Poly)Ethylenglykole sind Monoethylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, Tetraethylenglykol, Pentaethylenglykol und Hexaethylenglykol.Examples of suitable (poly) ethylene glycols are monoethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, tetraethylene glycol, Pentaethylene glycol and hexaethylene glycol.

Beispiele für geeignete (Poly)Propylenglykole sind Monopropylenglykol, Dipropylenglykol, Tripropylenglykol, Tetrapropylenglykol, Pentapropylenglykol und Hexapropylenglykol.Examples of suitable (poly) propylene glycols are monopropylene glycol, dipropylene glycol, tripropylene glycol, tetrapropylene glycol, Pentapropylene glycol and hexapropylene glycol.

Bevorzugt sind Diethylenglykol, Triethylenglykol und/oder Tetraethylenglykol.Diethylene glycol and triethylene glycol are preferred and / or tetraethylene glycol.

Der Alkylrest in den erfindungsgemäß eingesetzten Monoalkylethern von (Poly)Ethylenglykol und (Poly)Propylenglykol ist vorzugsweise ein linearer oder verzweigter C1-C6-Alkylrest. Es ist mehr bevorzugt, einen linearen oder verzweigten C1-C4-Alkylrest einzusetzen, beispielsweise Methyl, Ethyl, i-Propyl, n-Propyl, n-Butyl, i-Butyl, sec-Butyl oder tert-Butyl.The alkyl radical in the monoalkyl ethers of (poly) ethylene glycol and (poly) propylene glycol used according to the invention is preferably a linear or branched C 1 -C 6 -alkyl radical. It is more preferred to use a linear or branched C 1 -C 4 alkyl radical, for example methyl, ethyl, i-propyl, n-propyl, n-butyl, i-butyl, sec-butyl or tert-butyl.

Insbesondere sind die Alkylreste Methyl, Ethyl, i-Propyl oder n-Butyl.In particular, the alkyl radicals Methyl, ethyl, i-propyl or n-butyl.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist der Einsatz von Methyldiethylenglykol, Methyltriethylenglykol, Methyltetraethylenglykol und/oder Butyltriethylenglykol bevorzugt.Within the scope of the present invention is the use of methyldiethylene glycol, methyltriethylene glycol, Methyl tetraethylene glycol and / or butyl triethylene glycol preferred.

Die erfindungsgemäßen Bremsflüssigkeiten weisen Nasskochpunkte und insbesondere Trockenkochpunkte auf, die bei denen liegen, die bisher mit boratfreien Bremsflüssigkeiten erzielt werden konnten. Sie sind mit denen vergleichbar, die bislang nur mit borathaltigen Flüssigkeiten erzielt wurden. Durch die Abwesenheit von Borat sind die erfindungsgemäßen Flüssigkeiten jedoch deutlich weniger hygroskopisch als borathaltige. Dies ist insbesondere beim Einsatz in tropischen und subtropischen Gebieten vorteilhaft, da durch den Boratzusatz zwar ein Teil des Wassers gebunden wird, jedoch relativ schnell auch Wasser aufgenommen wird. Dadurch tritt in jedem Fall eine Qualitätsverschlechterung der Bremsflüssigkeit ein. Insbesondere tritt dieser Qualitätsverlust häufig häufig im Bremssystem von Kraftfahrzeugen, aber auch bereits bei Lagerung und Transport der Flüssigkeiten ein. Die erfindungsgemäßen Bremsflüssigkeiten weisen die genannten Nachteile nicht auf.The brake fluids according to the invention have wet boiling points and in particular dry boiling points that lie with those who previously with borate-free brake fluids could be achieved. They are comparable to those that have so far only with liquids containing borate were achieved. Due to the absence of borate, the liquids according to the invention are however, significantly less hygroscopic than those containing borate. This is especially when used in tropical and subtropical areas advantageous because a part of the water due to the borate addition is bound, but water is also absorbed relatively quickly. This means that the brake fluid will deteriorate in any case on. In particular, this loss of quality often occurs in the braking system of motor vehicles, but also when storing and transporting the liquids on. The brake fluids according to the invention do not have the disadvantages mentioned.

Die erfindungsgemäßen Bremsflüssigkeiten können zwar Borsäureestern in unterschiedlichen Mengen enthalten. Jedoch werden damit die erfindungsgemäßen Vorteile der geringen Hygroskopizität im allgemeinen nicht erreicht. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn die bisher nach dem Stand der Technik üblichen Mengen an Borsäurestern zugegeben werden.The brake fluids according to the invention can boric acid esters contained in different amounts. However, the advantages of the invention the low hygroscopicity generally not achieved. This is particularly the case if the amounts of boric acid esters customary according to the prior art be added.

Weiterhin sind die erfindungsgemäßen Flüssigkeiten insbesondere frei von Polyalkylenglykoldialkylethern. Auch diese können zwar in unterschiedlichen Mengen enthalten sein, jedoch werden dann im allgemeinen die Vorteile der erfindungsgemäßen Bremsflüssigkeiten, insbesondere die Verträglichkeit mit Gummi- und Dichtungsmaterialien, nicht erreicht, wobei dies auch hier natürlich von der Menge der eventuell vorhandenen Polyalkylenglykoldialkylether abhängt.The liquids according to the invention are also especially free of polyalkylene glycol dialkyl ethers. This too can in different amounts, but then generally the advantages of the brake fluids according to the invention, in particular the compatibility with rubber and sealing materials, this is not achieved here too, of course on the amount of any polyalkylene glycol dialkyl ether present depends.

Als optionale Komponente können weitere Polyglykole in den erfindungsgemäßen Formulierungen enthalten sein. Dabei werden vorzugsweise höhersiedende Umsetzungsprodukte von Ethylenoxid und/oder Propylenoxid und/oder Butylenoxid mit Wasser oder Diolen eingesetzt. Insbesondere finden Umsetzungsprodukte von Gemischen aus Ethylenoxid und Propylenoxid mit Wasser Verwendung. Die Anzahl der Alkylenoxid-Einheiten in den genannten Polyglykolen beträgt normalerweise generell 2 bis 10, vorzugsweise 2 bis 3 und in einer Menge von bis zu 5 %.Additional components can be used as an optional component Contain polyglycols in the formulations according to the invention his. Higher-boiling reaction products of Ethylene oxide and / or propylene oxide and / or butylene oxide with water or diols used. Implementation products from Mixtures of ethylene oxide and propylene oxide with water use. The number of alkylene oxide units in the polyglycols mentioned is usually generally 2 to 10, preferably 2 to 3 and in one Amount up to 5%.

Die Wirkung dieser hochsiedenden Polyglykole ist die eines Schmiermittels, was im wesentlichen auf eine Verbesserung des Temperatur-Viskositäts-Verhaltens zurückzuführen ist. Die Polyglykole verleihen den bei hohen Temperaturen oftmals dünnflüssigen Polyglykolmonoalkylethern genügend Viskosität und sorgen damit für eine ausreichende Schmierung. Eine genügende Schmierung ist erwünscht, da in den Bauteilen des Kraftfahrzeug-Bremssystems Gummi oder Elastomere auf Metall möglichst verschleißfrei gleiten müssen.The effect of this high-boiling Polyglycol is that of a lubricant, which essentially indicates a Improvement in temperature-viscosity behavior is attributable. The polyglycols give the polyglycol monoalkyl ethers, which are often viscous at high temperatures enough viscosity and thus ensure adequate lubrication. Adequate lubrication is desirable because rubber or elastomers in the components of the motor vehicle braking system Metal if possible wear have to slide.

Im einer weiteren Ausführungsform enthalten die erfindungsgemäßen DOT 4-Bremsflüssigkeiten für Kraftfahrzeuge, weiterhin 0,001 bis 10 Gew. %, vorzugsweise 0,005 bis 4 Gew. %, insbesondere 0,005 bis 1 Gew. %, eines oder mehrerer Korrosionsinhibitoren, beispielsweise 1H-1,2,3-Benzotriazol, 1H-1,2,3-Tolutriazol, hydriertes 1H-1,2,3-Tolutriazol, Benzimidazol und/oder deren Derivate, Alkalimetallsalze von Phosphorsäure und phosphoriger Säure, Fettsäuren, vorzugsweise Capryl-, Laurin-, Palmitin-, Stearin- oder Ölsäure sowie deren Alkalimetallsalze, Ester der Phosphorsäure und der phosphorigen Säure, vorzugsweise Ethylphosphat, Dimethylphosphat, Isopropylphosphat, Disopropylphosphat, Butylphosphit oder Dimethylphosphit, gegebenenfalls ethoxylierte Mono- und Dialkylamine und deren Salze mit Mineral- und Fettsäuren, vorzugsweise Butylamin, Hexylamin, Octylamin, Isononylamin, Oleylamin, Dipropylamin, Diisopropylamin oder Dibutylamin, gegebenenfalls ethoxylierte Alkanolamine, vorzugsweise Mono-, Di-, oder Triethanolamin, N,N'-Di-n-Butylaminoethanol oder 1,1'-Iminodipropan-2-ol, Cyclohexylamin, und/oder Nitroaromaten, vorzugsweise 3-Nitrobenzaldehyd.In a further embodiment, the DOT 4 brake fluids for motor vehicles according to the invention further contain 0.001 to 10% by weight, preferably 0.005 to 4% by weight, in particular 0.005 to 1% by weight, of one or more corrosion inhibitors, for example 1H-1,2, 3-benzotriazole, 1H-1,2,3-tolutria zole, hydrogenated 1H-1,2,3-tolutriazole, benzimidazole and / or their derivatives, alkali metal salts of phosphoric acid and phosphorous acid, fatty acids, preferably caprylic, lauric, palmitic, stearic or oleic acid and their alkali metal salts, esters of phosphoric acid and phosphorous acid, preferably ethyl phosphate, dimethyl phosphate, isopropyl phosphate, disopropyl phosphate, butyl phosphite or dimethyl phosphite, optionally ethoxylated mono- and dialkylamines and their salts with mineral and fatty acids, preferably butylamine, hexylamine, octylamine, isononylamine, oleylamine, dipropylamine or dibutylamine, diisopropylamine, diisopropylamine, diisopropylamine, optionally ethoxylated alkanolamines, preferably mono-, di- or triethanolamine, N, N'-di-n-butylaminoethanol or 1,1'-iminodipropan-2-ol, cyclohexylamine, and / or nitroaromatics, preferably 3-nitrobenzaldehyde.

Auch eine oder mehrere der in WO 01/90281 beschriebenen heterocyclischen Verbindungen der nachstehenden allgemeinen Formel

Figure 00050001
in der
(i) x für N, Y für CR und Z für N oder
(ii) X für N, Y für N und Z für N oder CR oder
(iii) X für CR, Y für N und Z für N steht,
wobei
R, jeweils unabhängig von weiteren vorhandenen Resten R, ein Wasserstoffatom oder einen Rest R1 bezeichnet,
R1, jeweils unabhängig von weiteren vorhandenen Resten R1, Alkyl, Aryl, Aralkyl, Halogen, Halogenalkyl, gegebenenfalls alkyl-, aryl- oder aralkylsubstituiertes Amino, einen heterocyclischen Rest, Cyano, Carboxyl, Alkoxycarbonyl, Hydroxyl oder Alkoxyl bedeutet, wobei die genannten organischen Reste für R1 jeweils 1 bis 30 C-Atome aufweisen, und
n für 0, 1 oder 2 steht, können in den erfindungsgemäßen Bremsflüssigkeiten enthalten sein. Beispiele für bevorzugte Verbindungen dieses Typs umfassen Purin, Adenin, 6-Chloropurin, 2,6-Dichloropurin, 6-Methoxypurin, 1H-1,2,3-Triazolo(4,5B)pyridin, 6-Histaminopurin und 6-Furfurylaminopurin.Also one or more of the heterocyclic compounds of the following general formula described in WO 01/90281
Figure 00050001
in the
(i) x for N, Y for CR and Z for N or
(ii) X for N, Y for N and Z for N or CR or
(iii) X is CR, Y is N and Z is N,
in which
R, in each case independently of other existing radicals R, denotes a hydrogen atom or a radical R 1 ,
R 1 , each independently of other R 1 radicals present, is alkyl, aryl, aralkyl, halogen, haloalkyl, optionally alkyl, aryl or aralkyl-substituted amino, a heterocyclic radical, cyano, carboxyl, alkoxycarbonyl, hydroxyl or alkoxyl, the abovementioned organic radicals for R 1 each have 1 to 30 C atoms, and
n stands for 0, 1 or 2, can be contained in the brake fluids according to the invention. Examples of preferred compounds of this type include purine, adenine, 6-chloropurine, 2,6-dichloropurine, 6-methoxypurine, 1H-1,2,3-triazolo (4,5B) pyridine, 6-histaminopurine and 6-furfurylaminopurine.

Die erfindungemäßen boratfreien DOT 4-Bremsflüssigkeiten können weiterhin die in WO 02/081604 beschriebenen Formulierungen mit 1H-1,2,4-Triazol enthalten.The borate-free DOT 4 brake fluids according to the invention can furthermore the formulations described in WO 02/081604 with 1H-1,2,4-triazole contain.

Außerdem können die erfindungsgemäßen Bremsflüssigkeiten die in WO 00/65001 aufgeführten cyclischen Carbonsäurederivate der allgemeinen Formel I

Figure 00060001
enthalten, in der
X für ein Sauerstoffatom oder eine Gruppierung der Formel N-R1 steht, wobei
R1 Wasserstoff oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C20-Alkylgruppe bezeichnet, welche noch zusätzlich durch bis zu 9 nicht benachbarte Sauerstoffatome unterbrochen sein und/oder bis zu 6 Hydroxylgruppen tragen kann, oder eine Cycloalkylgruppe oder eine gegebenenfalls substituierte Phenylgruppe bezeichnet,
A eine Gruppierung der Formel -CR2R3- bezeichnet, wobei
R2 und R3 für Wasserstoff oder C1- bis C8-Alkylgruppen stehen, welche noch zusätzlich durch bis zu 4 nicht benachbarte Sauerstoffatome unterbrochen sein und/oder bis zu 3 Hydroxylgruppen tragen können, und
n eine Zahl von 2 bis 7 bedeutet.In addition, the brake fluids according to the invention can contain the cyclic carboxylic acid derivatives of the general formula I listed in WO 00/65001
Figure 00060001
included in the
X represents an oxygen atom or a grouping of the formula NR 1 , where
R 1 denotes hydrogen or a linear or branched C 1 to C 20 alkyl group which can additionally be interrupted by up to 9 non-adjacent oxygen atoms and / or can carry up to 6 hydroxyl groups, or denotes a cycloalkyl group or an optionally substituted phenyl group,
A denotes a grouping of the formula -CR 2 R 3 -, wherein
R 2 and R 3 represent hydrogen or C 1 - to C 8 -alkyl groups which can additionally be interrupted by up to 4 non-adjacent oxygen atoms and / or can carry up to 3 hydroxyl groups, and
n represents a number from 2 to 7.

Diese sind als Komponenten zur Erniedrigung der Tieftemperaturviskosität in Anwesenheit von Wasser geeignet.These are components of humiliation the low temperature viscosity suitable in the presence of water.

Weitere Komponenten und Hilfsmittel in den erfindungsgemäßen Bremsflüssigkeiten für Kraftfahrzeuge können übliche Antioxidationsmittel wie z.B. Phenothiazin und/solche auf Phenolbasis, und übliche Entschäumer sowie Farbstoffe sein.Other components and tools in the brake fluids according to the invention for motor vehicles can be common antioxidants such as. Phenothiazine and / or those based on phenol, and conventional defoamers as well Dyes.

Alle vorstehenden und nachfolgenden Gew.%-Angaben beziehen sich jeweils auf die Gesamtmenge der hydraulischen Flüssigkeit bzw. der Bremsflüssigkeit.All of the above and following % By weight refer to the total amount of hydraulic liquid or the brake fluid.

Die erfindungsgemäßen boratfreien DOT 4-Bremsflüssigkeiten werden in hervorragender Weise den eingangs genannten Anforderungen gerecht und weisen außerdem einen gegenüber dem Stand der Technik generell gutes Korrosionsverhalten auf, d.h. ein sehr guter Korrosionsschutz wird bei Metallen wie Eisen, Stahl, Weißblech, Gusseisen (Grauguss), Blei, Zinn, Chrom, Zink, Aluminium, Magnesium und deren Legierungen und bei Lötmetallen, beispielsweise Lötzinn, sowie bei Buntmetallen wie Kupfer und deren Legierungen, beispielsweise Messing, bewirkt.The borate-free DOT 4 brake fluids according to the invention excellently meet the requirements mentioned at the outset and also have a generally good corrosion behavior compared to the prior art, ie very good corrosion protection is applied to metals such as iron, steel, tinplate, cast iron (gray cast iron), Lead, tin, chrome, zinc, aluminum, magnesium and their alloys and in the case of solder metals, for example solder, and in the case of non-ferrous metals such as copper and their alloys, for example brass.

Neben den durch die Boratfreiheit deutlich verringerten hygroskopischen Eigenschaften sind als weitere Vorteile der erfindungsgemäßen DOT 4-Bremsflüssigkeiten für Kraftfahrzeuge deren günstige Tieftemperaturviskosität, eine gute Wasserverträglichkeit, ein schonender pH-Wert, eine gute Kälte-, Hochtemperatur- und Oxidationsstabilität sowie eine gute chemische Stabilität, ein günstiges Verhalten (d.h. eine gute Verträglichkeit) gegenüber Werkstoffen wie Kautschuken, Kunststoffen, Leimfugen, Fiber-, Elastomeren- und Gummidichtungen und ähnlichen Materialien sowie ein gutes Schmierverhalten hervorzuheben.In addition to the freedom from borates are significantly reduced hygroscopic properties than others Advantages of the DOT according to the invention 4 brake fluids for motor vehicles their cheap Low temperature viscosity, good water compatibility, a gentle pH value, good cold, high temperature and oxidation stability as well good chemical stability, a cheap one Behavior (i.e. good tolerance) across from Materials such as rubbers, plastics, glue joints, fiber, elastomer and rubber seals and the like Highlight materials and good lubrication behavior.

Die nachfolgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung erläutern, ohne sie zu beschränken.The following examples are intended explain the present invention, without restricting them.

Die verwendete erfindungsgemäße boratfreie DOT 4-Bremsflüssigkeit BF 1 hatte folgende Zusammensetzung: Erfindungsgemäßes Beispiel BF 1: 31,0 % Diethylenglykol 67,7 % Mischung aus Methyldiglykol, Butyldiglykol, Butyltriglykol u. Methyltetraglykol 1,3 % Mischung aus 1,1'-Iminodipropan-2-ol, Bisphenol A, Tolutriazol u. 3-Nitrobenzaldehyd Vergleichsbeispiel BF 2 (entspricht Beispiel 5 aus DE 36 27 432 C2 ) 39 % Diethylenglykol 26 % Triethylenglykol 24 % Triethylenglykoldimethylether 10 % Methyltriglykol 1 % Korrosionsinhibitor (verwendet: 1,1'-Iminodipropan-2-ol) The borate-free DOT 4 brake fluid BF 1 used according to the invention had the following composition: Example BF 1 according to the invention: 31.0% diethylene glycol 67.7% Mixture of methyl diglycol, butyl diglycol, butyl triglycol and. Methyltetrahydrofolic glycol 1.3% Mixture of 1,1'-iminodipropan-2-ol, bisphenol A, tolutriazole and. 3-nitrobenzaldehyde Comparative example BF 2 (corresponds to example 5 from DE 36 27 432 C2 ) 39% diethylene glycol 26% triethylene 24% triethylene 10% methyltriglycol 1 % Corrosion inhibitor (used: 1,1'-iminodipropan-2-ol)

Physikalische Daten:

Figure 00080001
Physical data:
Figure 00080001

Die erfindungsgemäßen boratfreien DOT 4-Bremsflüssigkeiten zeichnen sich gegenüber dem Stand der Technik gemäß DE 3627432 C2 insbesondere durch einen deutlich höheren Trockensiedepunkt „ERBP" aus, der bei BF 1 die Mindestanforderung gemäß FMVSS Nr. 116 um gut 20°C überschreitet, sowie durch eine geringere Wasseraufnahme und damit verbundenen höheren Nasskochpunkt „wet ERBP".The borate-free DOT 4 brake fluids according to the invention are distinguished from the prior art DE 3627432 C2 in particular due to a significantly higher dry boiling point "ERBP", which for BF 1 exceeds the minimum requirement according to FMVSS No. 116 by a good 20 ° C, as well as a lower water absorption and the associated higher wet boiling point "wet ERBP".

Die erfindungsgemäßen Bremsflüssigkeiten führen außerdem zu einem sehr guten Korrosionsschutz, wie die nachstehenden Ergebnisse für BF 1 zeigen:The brake fluids according to the invention also lead to very good corrosion protection, like the results below for BF 1 show:

Korrosionstest gemäß SAE J 1704, Testdauer 120h/100 °C:

Figure 00090001
Corrosion test according to SAE J 1704, test duration 120h / 100 ° C:
Figure 00090001

Claims (12)

Bremsflüssigkeit enthaltend a) 10 bis 50 Gew. %, vorzugsweise 20 bis 40 Gew. %, Diethylenglykol und /oder Dipropylenglykol b) 50 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 60 bis 80 Gew. %, einen oder mehrere Monoalkylether von (Poly)Ethylenglykol und/oder (Poly)Propylenglykol.brake fluid containing a) 10 to 50 wt.%, preferably 20 to 40 wt. %, Diethylene glycol and / or dipropylene glycol b) 50 to 90 % By weight, preferably 60 to 80% by weight, of one or more monoalkyl ethers of (poly) ethylene glycol and / or (poly) propylene glycol. Flüssigkeit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass diese keine Borsäureester enthält.liquid according to claim 1, characterized in that these are not boric acid esters contains. Flüssigkeit nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass diese keine Polyalkylenglykoldialkylether enthält.liquid according to claim 1 or 2, characterized in that these none Contains polyalkylene glycol dialkyl ether. Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Komponente a) Diethylenglykol verwendet wird.liquid according to one of the claims 1 to 3, characterized in that as component a) diethylene glycol is used. Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass in der Komponente b) die Glykole ausgewählt sind aus Monoethylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, Tetraethylenglykol, Pentaethylenglykol, Hexaethylenglykol, Monopropylenglykol, Dipropylenglykol, Tripropylenglykol, Tetrapropylenglykol, Pentapropylenglykol und Hexapropylenglykol.liquid according to one of the claims 1 to 4, characterized in that in component b) the glycols selected are made of monoethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, tetraethylene glycol, Pentaethylene glycol, hexaethylene glycol, monopropylene glycol, dipropylene glycol, Tripropylene glycol, tetrapropylene glycol, pentapropylene glycol and Hexapropylene. Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass in der Komponente b) der Alkykest ausgewählt ist aus linearen oder verzweigten C1-C6-Alkylresten, vorzugsweise linearen und verzweigten C1-C4-Alkylresten, insbesondere Methyl, Ethyl, i-Propyl oder n-Butyl.Liquid according to one of claims 1 to 5, characterized in that in component b) the alkyl residue is selected from linear or branched C 1 -C 6 alkyl radicals, preferably linear and branched C 1 -C 4 alkyl radicals, in particular methyl, ethyl , i-propyl or n-butyl. Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente b) ausgewählt ist aus Methyldiethylenglykol, Methyltriethylenglykol, Methyltetraethylenglykol und Butyltriethylenglykol.liquid according to one of the claims 1 to 6, characterized in that component b) is selected from methyldiethylene glycol, methyltriethylene glycol, methyltetraethylene glycol and butyl triethylene glycol. Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass weiterhin Umsetzungsprodukte von Ethylenoxid und/oder Propylenoxid und/oder Butylenoxid mit Wasser oder Diolen, vorzugsweise Umsetzungsprodukte von Gemischen aus Ethylenoxid und Propylenoxid mit Wasser mit 2 bis 10, vorzugsweise 2 bis 3 Alkylenoxid-Einheiten vorhanden sind.liquid according to one of the claims 1 to 7, characterized in that continue reaction products of ethylene oxide and / or propylene oxide and / or butylene oxide with water or diols, preferably reaction products of mixtures of ethylene oxide and propylene oxide with water having 2 to 10, preferably 2 to 3, alkylene oxide units available. Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass 0,01 bis 10 Gew. %, vorzugsweise 0,005 bis 4 Gew.-%, insbesondere 0,005 bis 1 Gew.-%, eine oder mehrere Korrosionsinhibitoren vorhanden sind.liquid according to one of the claims 1 to 8, characterized in that 0.01 to 10 wt.%, Preferably 0.005 to 4% by weight, in particular 0.005 to 1% by weight, one or more Corrosion inhibitors are present. Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Korrosionsinhibitoren ausgewählt sind aus der Gruppe 1H-1,2,3-Benzotriazol, 1H-1,2,3-Tolutriazol, hydriertes 1H-1,2,3-Tolutriazol, Benzimidazol und/oder deren Derivate, Alkalimetallsalze von Phosphorsäure und phosphoriger Säure, Fettsäuren, vorzugsweise Capryl-, Laurin-, Palmitin-, Stearin- oder Ölsäure und deren Alkalimetallsalze, Ester der Phosphorsäure und der phosphorigen Säure, vorzugsweise Ethylphosphat, Dimethylphosphat, Isopropylphosphat, Diisopropylphosphat, Butyl-phosphit oder Dimethylphosphit, gegebenenfalls ethoxylierte Mono- und Dialkylamine und deren Salze mit Mineral- und Fettsäuren, vorzugsweise Butylamin, Hexylamin, Octylamin, Isononylamin, Oleylamin, Dipropylamin, Diisopropylamin oder Dibutylamin, gegebenenfalls ethoxylierte Alkanolamine, vorzugsweise Mono-, Di-, oder Triethanolamin, N,N'-Di-n-Butylaminoethanol oder 1,1'-Iminodipropan-2-ol, Cyclohexylamin, und/oder Nitroaromaten, vorzugsweise 3-Nitrobenzaldehyd.Liquid according to one of claims 1 to 9, characterized in that the corrosion inhibitors are selected from the group 1H-1,2,3-benzotriazole, 1H-1,2,3-tolutriazole, hydrogenated 1H-1,2,3-tolutriazole , Benzimidazole and / or their derivatives, alkali metal salts of phosphoric acid and phosphorous acid, fatty acids, preferably caprylic, lauric, palmitic, stearic or oleic acid and their alkali metal salts, esters of Phosphoric acid and phosphorous acid, preferably ethyl phosphate, dimethyl phosphate, isopropyl phosphate, diisopropyl phosphate, butyl phosphite or dimethyl phosphite, optionally ethoxylated mono- and dialkylamines and their salts with mineral and fatty acids, preferably butylamine, hexylamine, octylamine, isononylamine, oleylamine, dipropylamine or dibutylamine, optionally ethoxylated alkanolamines, preferably mono-, di- or triethanolamine, N, N'-di-n-butylaminoethanol or 1,1'-iminodipropan-2-ol, cyclohexylamine, and / or nitroaromatics, preferably 3-nitrobenzaldehyde , Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass diese die folgenden Spezifikationswerte (DOT 4) einhält: Trockenkochpunkt „ERBP": ≥ 230°C Nasskochpunkt „wet ERBP": ≥ 155°C Viskosität bei –40°C: ≤ 1800mm2/sLiquid according to one of claims 1 to 10, characterized in that it complies with the following specification values (DOT 4): dry boiling point "ERBP": ≥ 230 ° C wet boiling point "wet ERBP": ≥ 155 ° C viscosity at -40 ° C: ≤ 1800mm 2 / s Verwendung einer Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 11 als Bremsflüssigkeit in Kraftfahrzeugen, vorzugsweise in Gebieten mit hoher Luftfeuchtigkeit.Use of a liquid according to one of claims 1 to 11 as a brake fluid in motor vehicles, preferably in areas with high humidity.
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