DE1031031B - Process for recording the smallest amounts of matter and electron beams - Google Patents

Process for recording the smallest amounts of matter and electron beams

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DE1031031B
DE1031031B DEB37497A DEB0037497A DE1031031B DE 1031031 B DE1031031 B DE 1031031B DE B37497 A DEB37497 A DE B37497A DE B0037497 A DEB0037497 A DE B0037497A DE 1031031 B DE1031031 B DE 1031031B
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01TMEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
    • G01T1/00Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
    • G01T1/29Measurement performed on radiation beams, e.g. position or section of the beam; Measurement of spatial distribution of radiation
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/26Mass spectrometers or separator tubes

Description

Verfahren zum Aufzeichnen kleinster Materiemengen sowie von Elektronenstrahlen Für die Aufzeichnung kleinster Materiemengen z B. in Massenspektrographen und von Elektronenstrahlen in elektronenoptischen Geräten werden häufig besonders sensibilisierte Photoplatten verwendet. Process for recording the smallest amounts of matter as well as electron beams For recording the smallest amounts of matter, e.g. in mass spectrographs and from Electron beams in electron-optical devices are often particularly sensitized Photo plates used.

Da normale photographische Schichten wegen ihrer starken Gasabgabe in Vakuumräumen nicht günstig sind und gegenüber Molekular- und Elektronenstrahlen nur eine beschränkte Empfindlichkeit aufweisen, war man schon seit langer Zeit bestrebt, sie durch geeignetere Mittel zu ersetzen, ohne daß eine wirklich geeignete Lösung bisher gefunden werden konnte.As normal photographic layers because of their strong gas release are not favorable in vacuum spaces and against molecular and electron beams have only a limited sensitivity, efforts have been made for a long time to replace them with more suitable means without a really suitable solution could be found so far.

Es ist unter dem Namen Xerographie ein Verfahren zur Aufzeichnung von elektronenoptischen Bildern vorgeschlagen worden, bei welchem ein durch Elektronenstrahlen auf einem Träger erzeugtes, elektrostatisches Bild dadurch sichtbar gemacht wird, daß die Bildfläche mit einem Farbstoff bestäubt wird, wobei der feine Staub an den elektrisch aufgeladenen Bildstellen haftenbleibt und so die Konturen des Bildes sichtbar werden läßt. It is a method of recording called xerography of electron optical images in which an electron beam the electrostatic image generated on a carrier is thereby made visible, that the image area is dusted with a dye, the fine dust to the Electrically charged areas of the image stick and so do the contours of the image can be seen.

Vorliegende Erfindung stellt ein neues Verfahren zur Aufzeichnung von kleinsten Materiemengen bzw. The present invention provides a new method of recording of the smallest amounts of matter or

Elektronenstrahlen zur Verfügung. Die vorliegende Erfindung benutzt zum quantitativen Nachweis ein optisches Interferenzsystem. Sie kennzeichnet sich dadurch, daß auf einer als Aufzeichnungsträger dienenden Unterlage eine oder mehrere Teilschichten eines optischen Interferenzsystems (Interferenzfilters) aufgebracht werden, anschließend der so präparierte Träger mit den nachzuweisenden kleinsten Materiemengen belegt bzw. den Elektronenstrahlen ausgesetzt wird und anschließend die zur Vervollständigung des vorgesehenen Interferenzsystems noch erforderlichen restlichen Teilschichten aufgebracht werden.Electron beams available. The present invention makes use of it an optical interference system for quantitative evidence. She identifies herself in that one or more on a document serving as a recording medium Sub-layers of an optical interference system (interference filter) applied , then the carrier prepared in this way with the smallest to be detected Amounts of matter occupied or exposed to electron beams and then those still required to complete the intended interference system remaining partial layers are applied.

Das erfindungsgemäße Verfahren sei an Hand der Zeichnungen näher erläutert. In Fig. 1 bedeutet 1 den durchsichtigen Träger aus Glas für ein bekanntes Interferenzschmalbandfilter. The method according to the invention is explained in more detail with reference to the drawings explained. In Fig. 1, 1 denotes the transparent glass support for a known one Narrow band interference filter.

Auf dem Träger ist eine besonders dünne noch lichtdurchlässige Silberschicht 2 angeordnet. Eine solche Silberschicht weist beispielsweise eine Transmission im Sichtbaren von 10°/o auf und wird vorzugsweise durch Aufdampfen im Vakuum hergestellt. Auf die Silberschicht folgt beim üblichen Aufbau der Interferenzschmalbandfilter eine lichtdurchlässige dielektrische Schicht vorbestimmter Dicke, welche in Fig. 1 mit 3 bezeichnet ist und darauf nochmals eine Silberschicht 4 von etwa 100/o Transmission. Die Dicke der dielektrischen Schicht ist bestimmend dafür, welche Wellenlängen des auf das Filter fallenden Lichtes hindurchtreten können. Es werden nur spektrale Bereiche mit Schwerpunktswellenlängen Ä durch das Filter hindurchgelassen, für welche die Beziehung gilt Nd = h4i, wobei N den Brechungsindex der dielektrischen Zwischenschicht und d deren geometrische Dicke, das Produkt Nd also die optische Schichtdicke darstellt, k bedeutet die Ordnungszahl, eine kleine ganze Zahl. Das in das Filter eintretende Licht wird zwischen den teildurchlässigen Silberschichten vielfach hin und her reflektiert, wobei bei jeder Reflexion ein Wellenzug bestimmter Amplitude und Phasenlage entsteht und die Gesamtheit aller entstehenden Wellenzüge im durchgehenden und reflektierten Licht sich überlagern und interferieren, so daß einzelne Wellenbereiche verstärkt reflektiert, andere dagegen hindurchgelassen werden. Je stärker reflektierend die teildurchlässigen Silberschichten sind, desto schmaler sind gemäß Theorie und experimenteller Erfahrung die hindurchgelassenen Wellenlängenbereiche, desto geringer ist aber auch die Intensität des insgesamt hindurchgelassenen Lichtes. Die Theorie des Filters ist bekannt und ist dieselbe, wie die des Faby-Perrot-Interferometers, bei welchem eine Luftschicht durch zwei teildurchlässige Silberspiegel begrenzt wird. Die Halbwertsbreite für diese sogenannten Schmalbandfilter kann sehr gering gemacht werden, beispielsweise 10 Angström, so daß man von Linienfiltern sprechen kann.There is a particularly thin, translucent silver layer on the carrier 2 arranged. Such a silver layer has, for example, a transmission in Visible by 10% and is preferably produced by vapor deposition in a vacuum. In the usual structure, the narrow-band interference filter follows the silver layer a transparent dielectric layer of predetermined thickness, which is shown in Fig. 1 is denoted by 3 and thereupon again a silver layer 4 of about 100 / o transmission. The thickness of the dielectric layer determines which wavelengths the light falling on the filter can pass through. It'll only be spectral Areas with centroid wavelengths λ passed through the filter for which the relationship Nd = h4i applies, where N is the refractive index of the dielectric intermediate layer and d is their geometric thickness, i.e. the product Nd is the optical layer thickness, k means the ordinal number, a small whole number. The one entering the filter Light is reflected back and forth between the partially transparent silver layers, with each reflection a wave train of a certain amplitude and phase position arises and the totality of all emerging wave trains in the continuous and reflected Light overlap and interfere, so that individual wave ranges are amplified reflected, while others are let through. The more reflective the The semitransparent silver layers are, the narrower they are according to theory and more experimentally Experience the wavelength ranges allowed through, but the lower it is the intensity of the total light transmitted. The theory of the filter is known and is the same as that of the Faby-Perrot interferometer in which a layer of air is limited by two partially permeable silver mirrors. The half width for this so-called narrow band filter can be made very low, for example 10 angstroms, so that one can speak of line filters.

Fig. 2 zeigt beispielsweise eine charakteristische TransmissionskurveT eines solchen Filters, in Abhängigkeit von der Wellenlänge. Man erkennt die Transmissionsmaxima zweier verschiedener Ordnungen. For example, Fig. 2 shows a characteristic transmission curve T. of such a filter, depending on the wavelength. The transmission maxima can be seen of two different orders.

Ein solches an sich bekanntes Filtersystem kann bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorzugsweise Anwendung finden. Es werden im folgenden Versuche beschrieben, die außer der Erläuterung des Erfindungsgedankens gleichzeitig dazu dienen, die vielseitigen Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung darzulegen. Such a filter system, known per se, can be used when carrying out of the method according to the invention preferably Find application. Experiments are described in the following, in addition to explaining the concept of the invention at the same time serve the versatile application possibilities of the invention to explain.

Bekanntlich stellt das Rückströmen von Öldampfmolekülen in den zu evakuierenden Rezipienten bei (Sldiffusions- und Öldampfstrahlpumpen ein ernstes Problem dar. Häufig ist die Ölrückströmung so groß, daß deutlich sichtbare und wägbare Ölmengen sich im Rezipienten niederschlagen. Der Niederschlag so großer Ölmengen kann durch die Verwendung von Auffangflächen verhindert werden. Bei manchen Untersuchungen jedoch, z. B. bei Untersuchungen in der Massenspektroskopie stören auch schon geringste Spuren von Öldämpfen. Da es sich bei diesen Spuren um wägbare Mengen handelt, war ein unmittelbarer Nachweis bisher nicht möglich. Zur Untersuchung dieser unerwünschten Ölrückströmung wurde, wie in Fig. 5 dargestellt, oberhalb des Düsensystems 13 einer Diffusionspumpe üblicher Bauart eine Lochblende 14 angebracht, die den Düsenraum der Pumpe gegen einen oberhalb der Lochblende 14 befindlichen Raum 15 trennte. Diese Lochblende mit einem Lochdurchmesser von 0,5 bis 3 mm bei verschiedenen Versuchen gestattete (ähnlich wie eine Lochkamera), mittels Oldampfstrahlen das Düsensystem der Pumpe auf einer Platte 17, die am oberen Ende der Kammer befestigt war, geometrisch-optisch abzubilden. Das auf Platte 17 durch nachstehend beschriebene Methode sichtbar gemachte Bild gibt schon bei rein visueller Betrachtung die Ursprungsorte der Treibdampfstrahlen an. It is well known that the return flow of oil vapor molecules into the evacuating recipients with (Sldiffusion- and oil vapor jet pumps a serious Problem. Often the oil return flow is so great that it is clearly visible and weighable Amounts of oil are reflected in the recipient. The precipitation of such large amounts of oil can be prevented by using collecting surfaces. In some examinations however, e.g. B. in investigations in mass spectroscopy, even the slightest disturbance Traces of oil vapors. Since these traces are weighable quantities, was direct evidence has not yet been possible. To investigate this undesirable As shown in FIG. 5, oil backflow was above the nozzle system 13 Diffusion pump of conventional design attached a perforated diaphragm 14, which the nozzle space the pump separated from a space 15 located above the perforated diaphragm 14. These Perforated diaphragm with a hole diameter of 0.5 to 3 mm in various experiments allowed (similar to a pinhole camera), the nozzle system by means of steam jets the pump on a plate 17 which was attached to the upper end of the chamber, geometrically-optically map. That visualized on plate 17 by the method described below The picture shows the places of origin of the motive steam jets from a purely visual point of view at.

Diese Orte lassen sich aber auch aus Bilti und Gegenstandsweite und den Winkeln der Abbildung nach den Gesetzen der geometrischen Optik genau bestimmen.These places can also be derived from Bilti and object distance and precisely determine the angles of the image according to the laws of geometrical optics.

Besonders eindrucksvoll ist die Betrachtung stereoskopischer Bilder, die man bei Verwendung von zwei abbildenden Systemen, also einer Lochblende mit zwei abbildenden Öffnungen, deren Bilder an zwei getrennten Stellen auf der Platte 17 aufgefangen werden, erhält. Man erkennt so aus dem unmittelbaren Eindruck bei Betrachtung dieser Bilder mittels Stereoskop die Stellen in der Diffusionspumpe, die Ausgangsort der unerwünschten Rückstrahlung von Treibdampfmoiekülen sind.The viewing of stereoscopic images is particularly impressive, which one when using two imaging systems, i.e. a pinhole with two imaging openings whose images are in two separate places on the plate 17 are caught. One recognizes in this way from the immediate impression Viewing these images with a stereoscope, the locations in the diffusion pump, the starting point of the unwanted reflection from driving steam molecules.

Die Sichtbarmachung der winzigen Treibmittelspuren, die sich auf den Platten niederschlugen, erfolgte nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung. Making the tiny traces of propellant visible Precipitation of the panels was carried out according to the method of the present invention.

Zu diesem Zweck wurde auf die durchsichtige Trägerplatte 17 aus Glas die erste Ag-Schicht und die Dielektrikumschicht eines Interferenzfilters in bekannter Art und Weise im Vakuum aufgedampft. Die so vorbereitete Platte wurde in die Kammer 18 (Fig. 5) eingesetzt, ein Vakuum hergestellt und durch rückströmende Öldampfmoleküle der Diffusionspumpe gewissermaßen »belichtet«. Die Platte 17 mit dem latent ten Bild wurde alsdann wiederum der Kammer 18 entnommen und das Interferenzfilter durch Aufbringen der zweiten Silberschicht fertig aufgebaut. Ein so behandeltes Interferenzfilter zeigt an den Stellen, an denen kein Treibmittel dampf sich niedergeschlagen hat, die normale, der Dicke des Dielektrikums entsprechende Transmissionsfarbe, etwa ein Blau bestimmter Wellenlänge, während die Stellen, an denen sich Treibmittelmoleküle auf dem Dielektrikum vor Aufbringen der zweiten Ag-Schicht niedergeschlagen haben, eine stark veränderte spektrale Durchlässigkeit ergeben, so daß sie schon ohne Wellenlängenmessung als Verfärbung deutlich als Bild der strahlenden Stel- len der Pumpe sichtbar sind. Durch die größere Dicke der Zwischenschicht zwischen den Silberschichten an den von Öldampfmolekülen getroffenen Stellen ist die Durchlässigkeit nach größeren Wellenlängen verschoben, z. B. ist sie an den getroffenen Stellen je nach kondensierter Ölmenge grün, gelb, orange, oder rot, während das Filter an den nicht getroffenen Stellen nach wie vor blaudurchlässig erscheint. For this purpose was on the transparent support plate 17 made of glass the first Ag layer and the dielectric layer of an interference filter in a known manner Way evaporated in vacuum. The plate prepared in this way was placed in the chamber 18 (Fig. 5) is used, a vacuum is established and oil vapor molecules flowing back the diffusion pump, so to speak, "exposed". The plate 17 with the latent th The image was then taken again from the chamber 18 and the interference filter passed through Applying the second silver layer completely built up. An interference filter treated in this way shows at the points where no propellant vapor has precipitated, the normal transmission color corresponding to the thickness of the dielectric, for example a blue of a certain wavelength, while the places where propellant molecules are deposited on the dielectric before applying the second Ag layer, result in a strongly changed spectral transmittance, so that it can be achieved without a wavelength measurement as discoloration clearly as an image of the radiating len of the pump are visible. Due to the greater thickness of the intermediate layer between the silver layers on the Places hit by oil vapor molecules is the permeability to longer wavelengths moved, e.g. B. it is at the affected points depending on the amount of condensed oil green, yellow, orange, or red, while the filter on the unhappy places still appears transparent to blue.

Diese Untersuchungen, die an verschiedensten Pumpentypen sowohl an Diffusions- als auch an Dampfstrahlpumpen mit verschiedensten Treibmitteln durchgeführt wurden, zeigten ein völlig überraschendes Ergebnis: Es ist nicht etwa die von oben her sichtbare Treibdampfwolke als Ganzes, von der der größte Teil der zurückströmenden Moleküle stammt, sondern der weitaus überwiegende Teil der rückströmenden Moleküle nimmt seinen Ausgang aus der unmittelbaren Umgebung des Düsenrandes. Häufig sind es, wie die Lochkameraanfuahmen deutlich zeigen, winzige, am Düsenrand kondensierte Tröpfchen, die eine dichte I)ampfwolke um sich herum aufbauen, welche zum Ausgangspunkt der gegen den zu evakuierenden Raum zurückströmenden Moleküle werden. These investigations, which are carried out on a wide variety of pump types, include Diffusion and steam jet pumps carried out with a wide variety of propellants showed a completely surprising result: it is not the one from above visible motive steam cloud as a whole, of which most of the returning Molecules originates, but the vast majority of the returning molecules takes its exit from the immediate vicinity of the nozzle edge. Are common As the pinhole camera images clearly show, it was tiny, condensed on the edge of the nozzle Droplets that build up a dense cloud around them, which are the starting point of the molecules flowing back towards the space to be evacuated.

Die gewonnenen Erkenntnisse ermöglichten in der Folge die Konstruktion von Ölfängern mit bedeutend erhöhter Wirksamkeit. The knowledge gained subsequently made the construction possible of oil traps with significantly increased effectiveness.

Ein weiteres Anwendungsgebiet des erfindungsgemäßen Verfahrens stellt die Massenspektroskopie dar. Another field of application of the method according to the invention is represents mass spectroscopy.

Während bei der photographischen Aufzeichnung von Massenspektrogrammen die Intensität einer jeden Spektrallinie des Massenspektrogramms erst durch mühsame Ausmessung an Hand der photographischen Schwärzungskurve bestimmt werden muß, wobei die Auswertung je nach verwendetem Photopapier verschieden ist, gestattet das erfindungsgemäße Verfahren, die Intensität der Spektrallinien durch Ausmessung der maximal durchgelassenen Wellenlänge mit größter Genauigkeit zu bestimmen.While in the photographic recording of mass spectrograms the intensity of each spectral line of the mass spectrogram only through laborious Measurement must be determined on the basis of the photographic density curve, wherein the evaluation according to the invention is different depending on the photographic paper used Procedure, the intensity of the spectral lines by measuring the maximum transmitted Determine wavelength with the greatest possible accuracy.

Überraschenderweise verändern nicht bloß in Interferenzfilter eingebaute Materiemengen, welche nachgewiesen werden sollen, die Transmission eines Interferenzfilters, sondern es haben auch Elektronenstrahlen eine ähnliche Wirkung. Auch rein elektronische Bilder ergeben (wahrscheinlich infolge veränderter Kondensationsbedingungen für die zur Ergänzung des Interferenzfilters nachfolgend aufgedampften Schichten) fixierbare Bilder. Jedenfalls bewirken auch Elektronenstrahlen eine veränderte spektrale Transmissionskurve des Interferenzfilters an den getroffenen Stellen, so daß elektronische Bilder hiermit sichtbar gemacht werden können. Zu diesem Zweck wird ein erfindungsgemäßer Aufzeichnungsträger an Stelle der Photoplatte in das Elektronenmikroskop, den Elektronendiffraktographen oder ein sonstiges elektronenoptisches Gerät eingelegt. Da erfindungsgemäße Aufzeichnungsträger keine Gase abgeben, sind sie für derartige Vakuumgeräte besonders geeignet. Surprisingly, not just built in interference filters change Quantities of matter to be detected, the transmission of an interference filter, but electron beams also have a similar effect. Also purely electronic Images (probably due to changed condensation conditions for The layers subsequently vapor-deposited to supplement the interference filter can be fixed Pictures. In any case, electron beams also cause a changed spectral transmission curve the interference filter at the points hit, so that electronic images are herewith can be made visible. A record carrier according to the invention is used for this purpose in place of the photo plate in the electron microscope, the electron diffractograph or another electron-optical device inserted. Since recording media according to the invention do not emit gases, they are particularly suitable for such vacuum devices.

Ein Beispiel für einen Aufzeichnungsträger gemäß der Erfindung ist in Fig. 3 dargestellt. Auf dem Träger 21 befindet sich eine erste lichtdurchlässige Silberschicht 22. Auf die Silberschicht22 folgt eine lichtdurchlässige dielektrische Schicht 23, beispielsweise aus Si 02. Auf der Schicht 23 sind die nachzuweisenden Spuren 24 aufgebracht, etwa Linien eines Massenspektrogramms. Daran schließt sich anschließend noch eine teilweise lichtdurchlässige, metallisch reflektierende Schicht 25, wiederum vorzugsweise aus Silber. An example of a record carrier according to the invention is shown in Fig. 3. On the carrier 21 there is a first translucent one Silver layer 22. The silver layer 22 is followed by a translucent dielectric Layer 23, for example made of Si 02. These are to be detected on layer 23 Lanes 24 applied, such as lines of a mass spectrogram. This is followed by then a partially translucent, metallically reflective layer 25, again preferably made of silver.

Die in Fig. 3 dargestellten Größenverhältnisse sind nicht maßstabgerecht. Die Dicke der Schichten ist in Wirklichkeit nahezu verschwindend klein gegenüber der Dicke des Trägerglases; ebenso sind die Metallschichten dünn im Verhältnis zur Dicke der dielektrischen Schichten. The size relationships shown in FIG. 3 are not to scale. The thickness of the layers is in Reality almost disappearing small compared to the thickness of the carrier glass; the metal layers are also thin in relation to the thickness of the dielectric layers.

In einer anderen Variante der Erfindung wird die nachzuweisende Spurensubstanz in das Dielektrikum des Filters vollkommen eingebettet. Ein solches Filter zeigt z. B. Fig. 4. Auf einem Träger 28 sitzt zunächst eine Silberschicht 29 und eine dielektrische Schicht 30. Der so präparierte Träger wird mit den Spurenstoffen belegt. 31 ist beispielsweise wiederum ein nachzuweisendes Linienpaar eines Massenspektrogramms. Bei Benutzung dieser zweiten Variante der Erfindung wird auf den mit Bild belegten Träger eine weitere dielektrische Schicht 32 niedergeschlagen und erst abschließend eine weitere Silberschicht 33. Die eingebetteten nachzuweisenden Spuren verändern in analoger Weise wie im vorbeschriebenen Beispiel die maßgebende optische Weglänge durch ihre Dicke und ihren Brechungsindex. Das Ergebnis ist wiederum eine gegenüber dem homogenen Untergrund veränderte spektrale Durchlässigkeit, wodurch das zuvor latente Bild sichtbar wird. Die Ausmessung der niedergeschlagenen Mengen erfolgt am besten durch vorangehende Eichung mit bekannten Mengen einer vorgegebenen Substanz. In another variant of the invention, the trace substance to be detected is completely embedded in the dielectric of the filter. Such a filter shows z. B. Fig. 4. On a carrier 28 initially sits a silver layer 29 and a dielectric layer 30. The carrier prepared in this way is covered with the trace substances. 31 is again, for example, a line pair of a mass spectrogram to be detected. When using this second variant of the invention, the image is shown Carrier another dielectric layer 32 is deposited and only finally another layer of silver 33. Change the embedded traces to be detected the decisive optical path length in a manner analogous to that in the example described above by their thickness and their index of refraction. The result is again an opposite the homogeneous subsurface changed the spectral transmittance, whereby the previously latent image becomes visible. The measurement of the precipitated quantities takes place best by prior calibration with known quantities of a given substance.

Interferenzsysteme stellen auch die bekannten reflexionsvermindernden Schichten dar, wie sie in der Optotechnik üblich sind. Auf die Oberfläche eines optischen Elementes, beispielsweise einer Linse, werden hierbei dünne Schichten - Einfachschichten oder Mehrfachschichten - aufgebracht, deren Dicken und Brechungsindizes so gewählt werden, daß die Reflexion für eine bestimmte Wellenlänge des sichtbaren Lichtes verschwindet. An der Grenzfläche zwischen Trägerkörper und dünnen Schichten, den Grenzflächen zwischen den einzelnen Schichten bei Mehrfachsystemen und an der Grenzfläche zwischen oberster Schicht und angrenzender Luft werden Lichtwellen reflektiert, deren Amplituden nach Betrag und Phasenlage sich vektoriell auf Null ergänzen. Da vollkommene Auslöschung nur für eine bestimmte Wellenlänge und auch hier nur angenähert erreicht werden kann, wählt man gewöhnlich die Mitte des sichtbaren Bereiches, das Gebiet der größten Augenempfindlichkeit, als Auslöschungsbereich. Die an den Grenzen des sichtbaren Spektrums verbleibende Restreflexion ergibt dann eine dunkelblaue Färbung, an welcher vergütete Flächen kenntlich sind. Auf diese Weise reflexionsverminderte Glasplatten oder sonstige Trägerkörper sind als Nachweismittel für kleinste Materiemengen gemäß der Erfindung ebenfalls gut geeignet. Zu diesem Zweck wird eine solche reflexionsverminderte Platte, auf der vergüteten Seite mit den nachzuweisenden Substanzen belegt, z. B. als Aufnahmeplatte 17, in eine Anordnung gemäß Fig. 5 eingesetzt. An den getroffenen Stellen wird die an der Grenzfläche Vergütungsschicht-Luft reflektierte I ichtamplitude gestört und dadurch die Bedingung für vollkommene Auslöschung einer vorgeschriebenen Wellenlänge. etwa 550 mm beseitigt. An Stelle der ursprünglichen dunkelblauen Färbung der homogenen reflexionsverminderten Trägerfläche treten an den getroffenen Stellen andersfarbige Reflexe auf, und zwar schon bei Niederschlagung geringster Spuren der nachzuweisenden Substanz. Interference systems also provide the well-known anti-reflection Layers, as they are common in optical technology. On the surface of one Optical element, for example a lens, are thin layers here - Single layers or multiple layers - applied, their thicknesses and refractive indices be chosen so that the reflection for a certain wavelength of the visible Light disappears. At the interface between the substrate and thin layers, the interfaces between the individual layers in multiple systems and at the Light waves are reflected at the interface between the top layer and the adjacent air, whose amplitudes in terms of magnitude and phase position complement each other vectorially to zero. There complete extinction only for a certain wavelength and also only approximated here can be reached, one usually chooses the center of the visible area, the Area of greatest eye sensitivity, as an area of extinction. The ones at the borders The residual reflection of the visible spectrum then results in a dark blue one Color that indicates the coated surfaces. Reduced reflections in this way Glass plates or other support bodies are used as detection means for the smallest amounts of matter also well suited according to the invention. For this purpose, such a reflection is reduced Plate on the coated side with the substances to be detected, z. B. as a receiving plate 17, used in an arrangement according to FIG. On the ones hit The light amplitude reflected at the coating / air interface is used disturbed and thereby the condition for complete obliteration of a prescribed Wavelength. removed about 550 mm. Instead of the original dark blue coloring of the homogeneous reflection-reduced support surface occur at the affected areas different colored reflections on, even when the slightest traces are suppressed the substance to be detected.

Letztere Methode ist sehr empfindlich, aber sie hat den Nachteil, daß die so gewonnenen Bilder häufig nicht haltbar sind, wenn die nachzuweisenden Substanzmengen nicht gerade zufällig ein gutes Haftver- mögen auf dem Untergrund, den Schichtsubstanzen der reflexionsvermindernden Schicht, aufweisen. The latter method is very sensitive, but it has the disadvantage that the images obtained in this way are often not tenable if they are to be proven It is not just coincidental that the amount of substance like on the underground, the layer substances of the anti-reflective layer.

Öldampfaufnahmen und überhaupt Bilder mit organischen Stoffen können z. B. hiermit nicht fixiert werden. Demgegenüber besitzt die weiter oben beschriebene Methode des Einbaues der nachzuweisenden Substanzen in ein Vielschichtinterferenzfilter den Vorteil praktisch unbegrenzter Haltbarkeit, sofern das Filter an sich - wie üblich - aus haltbaren Teilschichten aufgebaut ist. Oil vapor recordings and pictures with organic substances in general z. B. hereby not be fixed. In contrast, the one described above has Method of incorporating the substances to be detected into a multilayer interference filter the advantage of practically unlimited durability, provided the filter itself - how usual - is made up of durable sub-layers.

Beachtenswert ist die hohe Nachweisempfindlichkeit der erfindungsgemäßen Methode. Niedergeschlagene Stoffmengen, welche sich bisher jedem Nachneis durch eine Analysenwaage entzogen, ergeben z. B. eine spektrale Verschiebung der Durchlässigkeit um 100 Å, konnten also leicht nachgewiesen werden. The high detection sensitivity of the invention is noteworthy Method. Deposited amounts of material, which so far have passed through every aftermath withdrawn an analytical balance, z. B. a spectral shift in transmittance around 100 Å, so could easily be detected.

Nach Tolanski sind Verfahren bekannt, die Dicke von dünnen aufgedampften Schichten interferometirisch zu bestimmen. Es wird hierbei beispielsweise auf eine dünne Schicht, deren Grenze gegenüber einer unbelegten Trägerplatte eine Stufe bildet, eine weitere metallisch reflektierende Schicht aufgedampft und die dadurch entstehende neue Stufe in ihrer Höhe durch Ausmessung des Ganguntersohiedes zwischen den an beiden Flächen beiderseits der Stufe reflektierten Lichtstrahlen bestimmt. Diese bekannten Verfahren haben praktische Anwendung bei interferometrischer Untersuchung von Oberflächenstrukturen gefunden. Man erhält als Interferenzstreifen gewissermaßen die Höhenlinien des Reliefs einer untersuchten Oberfläche. Diese der Strukturuntersuchung dienenden bekannten Methoden wurden nicht als empfindliche Nachweismethode für geringste Materiemengen oder Elektronenstrahlen verwendet. Die Möglichkeit, interferometrisch kleinste Substanzmengen insbesondere in bildmäßiger Verteilung auf einer Fläche nachzuweisen, wurde durch die oben beschriebene Erfindung erschlossen. According to Tolanski, methods are known, the thickness of thin vapor-deposited To determine layers interferometrically. It is here, for example, on a thin layer, the border of which forms a step compared to an unoccupied carrier plate, another metallically reflective layer is vapor-deposited and the resultant new level in its height by measuring the gear lowering between the light rays reflected on both sides of the step are determined. These known methods have practical application in interferometric examination found from surface structures. In a sense, one obtains as an interference fringe the contour lines of the relief of an examined surface. This of the structural investigation Known methods serving have not been used as a sensitive method of detection for the slightest Quantities of matter or electron beams are used. The possibility of interferometric smallest amounts of substance, especially in an image-wise distribution on a surface to prove was made possible by the invention described above.

Besondere Bedeutung besitzt die erfindungsgemäße Methode dann, wenn es sich beispielsweise in der Massenspektroskopie darum handelt, geladene Atomstrahlen aufzuzeichnen. Es ist bekannt, daß infolge elektrischer Aufladung der Oberfläche der bisher bekannten Aufzeichnungsträger, z. B. Photoplatten, eine unerwünschte Linienverbreiterung zustande kommt, welche darauf zurückzuführen ist, daß die bereits niedergeschlagenen, elektrisch geladenen Teilchen die nachfolgenden Teilchen gleicher Ladung von sich abzudrängen suchen. Dieses Problem läßt sich mit dem erfindungsgemäßen Aufzeichnungsverfahren besonders einfach lösen. Man verfährt dabei so, daß der Niederschlag der nachzuweisenden Substanzmengen (Atomstrahlen) nicht auf eine dielektrische Schicht erfolgt, sondern auf eine metallische Schicht, beispielsweise unmittelbar auf die Schicht 22 bzw. 29 in Fig. 3 und 4, worauf anschließend eine dielektrische und eine weitere metallische Schicht folgt. Die elektrische Leitfähigkeit der metallischen Schicht verhütet eine ungleichmäßige Aufladung und gestattet somit, die unerwünschte Linienverbreiterung zu vermeiden. The method according to the invention is of particular importance when In mass spectroscopy, for example, it is a question of charged atomic beams to record. It is known that as a result of electrical charging of the surface the previously known recording media, e.g. B. Photo plates, an undesirable one Line broadening comes about, which is due to the fact that the already precipitated, electrically charged particles make the following particles the same Try to push the charge away from you. This problem can be solved with the inventive Solve recording procedures particularly easily. The procedure is so that the precipitate the amount of substance to be detected (atomic beams) does not hit a dielectric layer takes place, but on a metallic layer, for example directly on the Layer 22 and 29 in FIGS. 3 and 4, followed by a dielectric and a another metallic layer follows. The electrical conductivity of the metallic Layer prevents uneven charging and thus allows the unwanted Avoid line broadening.

Claims (8)

PATENTANSPRÜcHE: 1. Verfahren zum Aufzeichnen kleinster Materiemengen sowie von Elektronenstrahlen, dadurch gekennzeichnet, daß auf einer als Aufzeichnungsträger dienenden Unterlage eine oder mehrere Teilschichten eines optischen Interferenzsystems aufgebracht werden, anschließend der so präparierte Träger mit den nachzuweisenden kleinsten Materiemengen belegt bzw. den Elektronenstrahlen ausgesetzt wird und anschließend die zur Vervollständigung des vorgesehenen Interferenzsystems noch erforderlichen Resttei lschichten aufgebracht werden. PATENT CLAIMS: 1. Method for recording the smallest amounts of matter as well as electron beams, characterized in that one is used as a recording medium Serving base one or more sub-layers of an optical interference system are applied, then the carrier prepared in this way with the to be detected smallest Quantities of matter occupied or exposed to electron beams and then those to complete the intended interference system any remaining parts that are still required can be applied. 2. Verfahren nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, daß auf eine als Aufzeichnungsträger dienende Unterlage vor Belegung mit den nachzuweisenden kleinsten Materiemengen bzw. vor Bestrahlung mit Elektronenstrahlen wenigstens eine metallisch reflektierende Schicht und darauffolgend eine lichtdurchlässige dielektrische Schicht auf den Aufzeichnungsträger aufgebracht werden und anschließend die nachzuweisenden kleinsten Materiemengen auf dem so gebildeten System niedergeschlagen werden bzw. das System mit Elektronen bestrahlt wird und anschließend wenigstens eine weitere, teilweise lichdurchlässige Metallschicht aufgebracht wird, wodurch das Schichtsystem zu einem Schmalbandinterferenzfilter ergänzt wird. 2. The method according to claim t, characterized in that on a Document serving as a recording medium before being filled with the documents to be verified smallest amounts of matter or before irradiation with electron beams at least one metallic reflective layer followed by a translucent dielectric Layer are applied to the recording medium and then the to be detected smallest amounts of matter are deposited on the system formed in this way or the system is irradiated with electrons and then at least one more, partially light-permeable metal layer is applied, whereby the layer system is supplemented to a narrow band interference filter. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekemlzeichnet, daß die nachzuweisenden kleinsten Materiemengen mit einer einer Abbildung entsprechenden Verteilung auf den Aufzeichnungsträger aufgebracht werden. 3. The method according to claim 1, characterized in that the to be detected smallest amounts of matter with a distribution corresponding to a figure the recording medium are applied. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Aufzeichnungsträger eine lichtdurchlässige Silberschicht und darauffolgend eine lichtdurchlässige dielektrische Schicht aufgebracht werden, anschließend die nachzuweisenden kleinsten Materiemengen auf dem so präparierten Träger niederschlagen werden und anschließend mindestens eine weitere lichtdurchlässige dielektrische Schicht und eine lichtdurchlässige Metallschicht aufgebracht werden. 4. The method according to claim 1, characterized in that on the Recording medium a translucent silver layer and then one translucent dielectric layer are applied, then the to be detected The smallest amounts of matter are deposited on the carrier prepared in this way and then at least one further translucent dielectric layer and a translucent metal layer can be applied. 5. Verfahren nach Anspruch 2 oder 4, dadurch gekennzeichnet. daß der gegenseitige Abstand der metallisch reflektierenden Schichten höchstens das Fünffache einer Wellenlänge des sichtbaren I,ichtes beträgt. 5. The method according to claim 2 or 4, characterized. that the mutual distance between the metallically reflective layers is at most that Five times a wavelength of the visible light is. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die nachzuweisenden Materiemengen mittels eines ahbildenden Systems in bildmäßiger Verteilung auf den Aufzeichnungsträger niedergeschlagen werden. 6. The method according to claim 1, characterized in that the to be detected Quantities of matter by means of a forming system in an image-wise distribution on the Record carriers are knocked down. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß für die Abbildung eine Lochblende verwendet wird. 7. The method according to claim 6, characterized in that for the Figure a pinhole is being used. 8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß für die Abbildung ein Massenspektrograph verwendet wird. 8. The method according to claim 6, characterized in that for the Illustration using a mass spectrograph.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3522610A (en) * 1967-08-23 1970-08-04 Collins Radio Co Antenna array aperture multiplexing transmission feed and receive systems

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