DE10309284B4

DE10309284B4 - Dilatometer

Info

Publication number: DE10309284B4
Application number: DE2003109284
Authority: DE
Inventors: Claus Linseis; Hartwig Rädel
Original assignee: LINSEIS MESGERAETE GmbH; Linseis Messgerate GmbH
Current assignee: LINSEIS MESGERAETE GmbH; Linseis Messgerate GmbH
Priority date: 2003-03-04
Filing date: 2003-03-04
Publication date: 2006-07-20
Anticipated expiration: 2023-03-05
Also published as: DE10309284A1

Abstract

Dilatometer mit einem Aufnahmerohr und einem berührend arbeitenden Fühlstempel für eine Probe, sowie einer Messeinrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass der Fühlstempel (3) als ein evakuiertes, geschlossenes Rohr für einen optischen Messstrahl ausgebildet ist, der von einer Strahlungsquelle (5) zur Probe (1) und zurückgespiegelt zu einem Detektor (7) der Messeinrichtung läuft.

Description

Die Erfindung betrifft ein Dilatometer nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.
Bei einem Dilatometer handelt es sich um eine Meßeinrichtung zur Ermittlung der Längenänderung einer Materialprobe. Dies kann sowohl isotherm, als auch dynamisch, während die Temperatur der Probe verändert wird, erfolgen. Gemäß dem Stand der Technik gibt es verschiedene Möglichkeiten diese Längenänderung auf einen geeigneten Sensor zu übertragen und zu messen:
Skizze 2 zeigt den grundsätzlichen Aufbau des sehr häufig eingesetzten Schubstangen-Dilatometers. Dabei wird die Längenänderung der Probe 1 mittels eines Fühlstempels 2 auf den Wegaufnehmer 3 übertragen. Als Gegenlager dient das Aufnahmerohr 4. Wird nun die Temperatur der Probe variiert, wird nicht nur, wie gewünscht die Längenänderung der Probe zum Wegaufnehmer übertragen, sondern die Summe aller Wärmeausdehnungen von Probe, Aufnahmerohr und Stempel. Selbst wenn man die Eigenausdehnung des Aufnahmerohres und des Stempels durch Leermessungen und Korrekturrechnungen kompensiert, bleibt doch ein gewisser Meßfehler übrig, da gerade bei dynamischen Messungen der Temperaturgradient über den Längen von Aufnahmerohr und Fühlstempel nur schlecht mathematisch beschreibbar sind: Die Zeitkonstanten die den Wärmetransport bestimmen sind sehr lang (Niedrige Wärmeleitfähigkeit von z.B. Quarz) und auch die thermische „Vorgeschichte" (Z.B. schnelles oder langsames Abkühlen bei der vorherigen Messung) haben einen erheblichen Einfluß.
Skizze 3 zeigt den grundsätzlichen Aufbau eines nicht berührend, optischen Dilatometers. Dabei wird die Längenänderung der Probe 1 z.B. mit einem Laserstrahl 2 erfaßt, als Detektor dient ein Interferometer 3. Diese Methode vermeidet die Fehlmessung durch die Eigenausdehnung der zur Übertragung der Längenänderung notwendigen Schubstange und Aufnahmerohres. Der Nachteil dieses Meßprinzips ist die erzielbare Genauigkeit. Bedingt durch die unterschiedliche Dichte der Gasatmosphäre im Probenraum (bedingt durch den Temperaturunterschied zwischen Proben- und Raumtemperatur) und der dadurch entstehenden Turbulenzen, ist eine konstante Ausbreitungsgeschwindigkeit des zur Messung verwendeten Lichts nicht gegeben. Der dabei entstehenden Fehler liegt im Bereich von ca. einem Mikrometer. Dies betrifft zunächst die bekannten optischen Verfahren wie Schattenwurf, Scanner oder Interferometer. Als Lösung für dieses Problem bietet sich zunächst eine Messung ohne Atmosphäre (im Vakuum) an. Allerdings sind dann Messungen, die eine reaktive Atmosphäre benötigen, nicht mehr möglich, außerdem ist die Wärmeübertragung von und zu der Probe sehr viel schwieriger, da die Wärmeleitfähigkeit der Gasatmosphäre dann wegfällt – schnelle Abkühlvorgänge sind überhaupt nicht mehr möglich. Auch Trübungen der Atmosphäre durch z.B. Ausgasen der Probe werden von diesen Meßprinzipien nicht toleriert.

Aus DE 25 02 086 DE ist es bekannt, dass auf die Probe aufgelegte Spiegelkörper optisch angetastet werden. Die an der Probe reflektierten Laserstrahlen und entsprechende achsgleiche Referenzstrahlen werden zur Interferenz gebracht und das Interferenzbild ausgewertet. Vorzugsweise sind die Spiegelkörper durch kleine Quarzzylinder gleicher Länge gebildet, welche an ihren laserseitigen Enden totalreflektierende Schichten tragen. Die Längenänderungen der Probe bedingen Änderungen der optischen Weglängen, die zu messbaren Interferenzmusteränderungen am Interferometer führen.

Nach DE 23 44 822 A1 sitzt eine Probe auf einem Probenhalter in einer temperaturregelbaren thermostatischen Kammer, die zwecks Vermeidung von Luftturbulenzen evakuiert ist. Am Probenhalter ist eine reflektierende Bezugsfläche angebracht und an der Messseite der Probe eine reflektierende Messfläche, welche interferometrische Messungen mittels einer monochromatischen Lichtquelle erlauben. Die Änderung des Abstandes zwischen den beiden reflektierenden Flächen ist gleichbedeutend mit der Längenänderung der Probe und die Änderung der Differenz zwischen den über ein Spiegelsystem laufenden optischen Wege gleich dem zweifachen der Längenänderung der Probe, die durch Auswertung des Interferenzmusters gemessen werden.

In DE 30 26 298 A1 ist eine Vorrichtung zur Messung temperaturabhängiger Längenänderungen beschrieben, bei der die Prüflinge mittels einer geführten Schubstange mechanisch angetastet werden, an deren anderem Ende ein kippinvarianter Reflektor für eine interferometrische Messung befestigt ist. Die Schubstange besteht aus temperaturfestem Quarz.

Die DD 255 060 A3 beschreibt eine Vorrichtung zur Messung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten zweier Proben gleichzeitig bzw. deren Ausdehnungsdifferenz. Die Prüflinge werden in einem Thermostat mechanisch mittels den Thermostaten durchsetzende Quarzschubszangen angetastet und die Längenänderungen interferometrisch gemessen. Die Messsysteme können zur Anpassung an unterschiedliche Probenlängen in einer Gleitführung aus Quarz verschoben werden.

Letztlich zeigt US 6 476 922 B2 ein elektronisches Dilatometer mit zwei parallelen optischen Systemen für zwei Weg- und damit Längendifferenzmessungen, bei dem die Probe in einem temperaturregelbaren Thermostaten gehalten wird und ihre temperaturbedingten Längenänderungen rein optisch mit einem CCD-Sensor gescannt und geeignet weiterverarbeitet werden. Spezielle Filter und fokussierende Optiken mit großer Brennweite sollen Messfehler vermeiden.

Obwohl die bekannten Verfahren sehr gute Meßgenauigkeiten und Auflösungen bieten, ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein derartiges Dilatometer so weiter zu entwickeln, daß sich gegenüber dem Stand der Technik eine deutlich bessere Genauigkeit erreichen läßt.

Diese Aufgabe wird bezüglich des Dilatometers entsprechend dem Anspruch 1 angegebenen Merkmalen gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind im Unteranspruch 2 angegeben.

Dabei ist auch das Lösungsprinzip als solches höchst überraschend. Denn diese deutliche Verbesserung gegenüber dem Stand der Technik wird dadurch erzielt, daß das berührend arbeitende Meßprinzip (Schubstangen-Dilatometer) mit dem optischen Meßprinzip kombiniert angewendet wird. Der Fühlstempel wird nicht mehr dazu verwendet, um die Längenänderung der Probe auf einen geeigneten Sensor zu übertragen, sondern dient als Lichtwellenleiter für eine optische Messung. Damit geht die Längenänderung des Stempels durch die eigene Wärmeausdehnung nicht mehr als Fehler in die Messung ein. Da der Innenraum des Stempels evakuiert ist (Vakuum) ist auch in der Nähe der Probe eine störungsfreie Ausbreitung des zur Messung verwendeten Lichtes möglich.

Weitere Vorteile, Einzelheiten oder Merkmale der Erfindung ergeben sich nachfolgend aus dem anhand einer weiteren Skizze erläuterten Ausführungsbeispiel. Dabei zeigen im Einzelnen:
Skizze 1: Eine schematische Prinzipdarstellung des erfindungsgemäßen Dilatometers
Skizze 2: Eine entsprechende Darstellung bezüglich eines nach dem Stand der Technik bekannten Schubstangen-Dilatometers
Skizze 3: Eine entsprechende Darstellung bezüglich eines nach dem Stand der Technik bekannten optischen Dilatometers
In Skizze 1 sind die Teile eines Dilatometers, die auch bei einem herkömmlichen, nach dem Stand der Technik bekannten Dilatometers gemäß Skizze 2 und Skizze 3 verwendet werden dargestellt. Die Probe 1 wird vom Aufnahmerohr 2 gehalten. Im evakuierten Fühlstempel 3 wird der Lichtstrahl von der Strahlungsquelle 5 und dem Strahlteiler- und Umlenkspiegel 6 auf die Probe geführt. Der reflektierten Lichtstrahl fällt auf den Detektor 7. Die Längenänderung der Probe verursacht eine entsprechende Änderung der Weglänge des Lichtstrahls. Diese wird vom Detektor in ein Signal, proportional zur Längenänderung der Probe umgewandelt. Mit einem zweiten evakuierten Fühlstempel wird nach dem gleichen Prinzip auch die Eigenausdehnung des Aufnahmerohres gemessen. Durch Differenzbildung mit dem Meßsignal von der Probe wird der Fehler durch dessen Eigenausdehnung eliminiert.
Abweichend von Skizze 2 wird der Fühlstempel nicht zur mechanischen Übertragung der Probenausdehnung auf den Sensor verwendet. Deshalb geht die Eigenausdehnung des Fühlstempels nicht als Fehler in die Messung ein.
Abweichend von Skizze 3 liegt der Strahlengang bei der optischen Messung nicht in der Probenatmosphäre, in der unmittelbaren Umgebung der Probe, sondern läuft in einem evakuierten, geschlossenen Rohr. Dadurch ist die Ausbreitungsgeschwindigkeits des Lichtstrahls konstant, unabhängig von Dichteänderungen in der Nähe der Probe oder durch Turbolenzen in der Atmosphäre, hervorgerufen durch den Temperaturunterschied zwischen Probe und Umgebung.
Die Ausformung des Stempels ist unerheblich, das Prinzip der Lichtleitung durch ein evakuiertes Gefäß zur Probe ist damit auch auf andere, optische Meßprinzipien übertragbar.
Das erfindungsgemäße Dilatometer zeichnet sich durch folgende Merkmale aus:

– Die Längenausdehnung einer Probe wird mit einem Fühlstempel erfasst.
– Als Sensor für die Längenausdehnung der Probe wird ein optisches System verwendet.
– Die direkte, fehlerfreie Messung der Änderung der Probenlänge erfolgt nicht durch eine mechanische Übertragung auf den Sensor.
– Bei der optischen Messung der Längenänderung führt der Strahlengang nicht durch die Atmosphäre der Probe in deren unmittelbaren Umgebung.
– Zur zerstörungsfreien, optischen Messung der Längenänderung wird der Strahlengang bis in die unmittelbare Nähe der Probe im Vakuum geführt, wodurch Fehler durch Dichteänderungen in der Atmosphäre und durch Turbulenzen ausgeschlossen sind.

Erfolgt die optische Messung der Längenänderung der Probe zusätzlich zu einer mechanisch gekoppelten Messung, so kombinieren sich die Vorteile beider Messprinzipien:

– Relative hohe (analoge) Auflösung mit einem mechanisch gekoppelten Sensor (z. B. LVDT, < 10nm, Nachteil: Schlechte absolute Genauigkeit und Linearität, Kalibrierung notwendig).
– Hohe absolute Genauigkeit einer optischen Messung (z.T. keine Kalibrierung notwendig, Nachteil: Relativ geringe Auflösung, ca. 100nm).

Es werden die Signale beider Sensoren erfasst. Das Signal der optischen Messung wird dabei zur Kalibrierung des mechanisch gekoppelten Sensors verwendet. Dadurch ergibt sich ein Messsignal mit der hohen Genauigkeit der optischen Messung und der hohen Auflösung der mechanisch gekoppelten Messanordnung.

Claims

Dilatometer mit einem Aufnahmerohr und einem berührend arbeitenden Fühlstempel für eine Probe, sowie einer Messeinrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass der Fühlstempel (3) als ein evakuiertes, geschlossenes Rohr für einen optischen Messstrahl ausgebildet ist, der von einer Strahlungsquelle (5) zur Probe (1) und zurückgespiegelt zu einem Detektor (7) der Messeinrichtung läuft.
Dilatometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Strahlungsquelle (5) und dem Fühlstempel (3) sowie zwischen dem Fühlstempel (3) und dem Detektor (7) Umlenkspiegel (6) angeordnet sind.
Dilatometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass parallel zu dem Fühlstempel (3) für die Probe (1) ein zweiter hohler, evakuierter Fühlstempel (4) für das Aufnahmerohr (2) vorgesehen ist, und der optische Messstrahl durch Strahlteiler- und Umlenkspiegel (6) so aufgeteilt ist, dass seine Teilstrahlen getrennt durch die Fühlstempel (3; 4) und zurückgespiegelt auf den Detektor (7) laufen.
Dilatometer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Messeinrichtung aus dem Strahlengang durch den ersten Fühlstempel (3) ein Signal gewinnt, das proportional zur Längenänderung der Probe (1) ist.
Dilatometer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Messeinrichtung aus dem Strahlengang durch den zweiten Fühlstempel (4) ein Signal gewinnt, das proportional zur Eigenausdehnung des Aufnahmerohres (2) ist.
Dilatometer nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Messeinrichtung einen durch die Eigenausdehnung des Aufnahmerohres (2) bedingten Messfehler bei der Messung der Längenänderung der Probe (1) eliminiert.
Dilatometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die optische Messung der Längenänderung einer Probe (1) mit einer mechanisch gekoppelten Messung der Längenänderung einer Probe (1) kombiniert ist.
Dilatometer nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Signal der optischen Messung der Kalibrierung eines mechanisch gekoppelten Sensors dient.