DE10304798B3 - Chemical vapor deposition (CVD) process for coating transparent organic substrates with a hard layer useful for the deposition of anticrack coatings of improved properties - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein CVD-Verfahren zur Beschichtung der Oberfläche eines Substrates, bei dem auf das Substrat zunächst eine Haftschicht und anschließend eine Hartschicht aufgebracht wird.The The invention relates to a CVD method for coating the surface of a Substrate, in which an adhesive layer and then a Hard layer is applied.
CVD-Verfahren zur Oberflächenbeschichtung sind bekannt. Besondere Ausführungsverfahren sind das Plasma CVD-Verfahren (PCVD) und insbesondere das Plasma Impulse CVD-Verfahren (PICVD).CVD for surface coating are known. Special execution procedures are the plasma CVD process (PCVD) and in particular the Plasma Impulse CVD process (PICVD).
Die
Bekannt sind ferner Beschichtungsvorgänge, bei denen zunächst eine Haftschicht und anschließend eine Hartschicht auf das Substrat aufgebracht wird. Dabei werden sowohl Hartschicht als auch Haftschicht mit den gleichen Precursern erzeugt.Known are also coating processes, at which initially an adhesive layer and then one Hard layer is applied to the substrate. Both Hard layer as well as adhesive layer created with the same precursors.
Die
Nachteilig an den bekannten Verfahren ist, dass der Kontakt zwischen Haftschicht und Hartschicht und zwischen Substrat und Haftschicht oft nicht optimal ist. Eine optimale Haftung zu beiden Schichten läßt sich hingegen vielfach nicht erreichen. Zudem sind oft unnötig dicke Schichten nötig, was zum Beispiel für die optischen Eigenschaften von transparenten Materialien nachteilig sein kann. Üblicherweise wird auf die Kombination von optimierter Haftschicht und optimierter Funktionsschicht auch nicht geachtet.adversely The known method is that the contact between the adhesive layer and hard layer and often not between substrate and adhesive layer is optimal. However, optimal adhesion to both layers can be achieved often do not reach. In addition, unnecessarily thick layers are often necessary, what for example for the optical properties of transparent materials disadvantageous can be. Usually is based on the combination of optimized adhesive layer and optimized Functional layer also disregarded.
Naheliegende Varianten wie die Verwendung von SiCl4 beziehungsweise siliziumorganischer Verbindungen (zum Beispiel HMDSO, HMDSN, TMS) alleine führen nicht zu den geforderten Schichteigenschaften beziehungsweise führen zur Bildung gesundheitsschädlicher Stoffe.Obvious variants such as the use of SiCl 4 or organosilicon compounds (for example HMDSO, HMDSN, TMS) alone do not lead to the required layer properties or lead to the formation of substances harmful to health.
Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, einzeloptimierte Schichten in überraschend einfacher Weise zu erzeugen.The In contrast, invention lies based on the task of single optimized layers in surprisingly simple Way to generate.
Die Lösung der Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch ein Verfahren zur Beschichtung eines Substrates nach Anspruch 1 erreicht. Bevorzugte Ausführungsformen und Weiterbildungen der Erfindung sind den jeweiligen Unteransprüchen zu entnehmen.The solution the object is according to the invention by a method for coating a substrate according to claim 1 reached. Preferred embodiments and developments of the invention are the respective subclaims remove.
Danach ist ein Chemical Vapor Deposition (CVD-)Verfahren zur Beschichtung von Substraten, insbesondere von transparenten organischen Substraten vorgesehen, bei dem ein Substrat bereitgestellt wird, auf das Substrat eine Kohlenstoff, Sauerstoff und Silizium umfassende Haftschicht mittels eines CVD-Verfahrens aufgebracht wird und ebenfalls mittels eines CVD-Verfahrens eine SiOxNy aufweisende Hartschicht aus einem Precursorgas mit SiH4 (eventuell verdünnt in N2 oder He), NH3 und einem Sauerstofflieferant aufgebracht wird. Natürlich kann der Precursor noch weitere Bestandteile enthalten.According to this, a chemical vapor deposition (CVD) process for coating substrates, in particular transparent organic substrates, is provided, in which a substrate is provided, a carbon, oxygen and silicon adhesive layer is applied to the substrate by means of a CVD process, and likewise by means of a CVD process, a hard layer comprising SiO x N y made of a precursor gas with SiH 4 (possibly diluted in N 2 or He), NH 3 and an oxygen supplier is applied. Of course, the precursor can also contain other components.
Zwischen dem Aufbringen der Haftschicht und dem Aufbringen der Hartschicht werden das oder die für das CVD-Verfahren verwendeten Precursorgase zumindest teilweise ausgetauscht. So ist es möglich, Schichten mit unterschiedlichen, optimierten Eigenschaften zu erreichen.Between the application of the adhesive layer and the application of the hard layer become that or that for the CVD process used precursor gases at least partially replaced. So it is possible to layers to achieve with different, optimized properties.
Gemäß der Erfindung werden für das Aufbringen der Haftschicht ein kohlenstoffhaltiger Precursor und für das Aufbringen der Hartschicht ein im wesentlichen kohlenstofffreier Precursor verwendet. Als Hartschicht kann dann eine Stickstoff beinhaltende Schicht aufgebracht werden. Stickstoff beinhaltende Schichten sind wegen ihrer besonders guten Antikratzwirkung als Hartschicht zu bevorzugen, wohingegen als Haftschicht kohlenstoffhaltige Schichten zu bevorzugen sind. Durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise wird eine Vermischung von organischen Precursern und dem für die Bildung der Hartschicht verwendeten Precursor, zum Beispiel NH3, verhindert. So wird die Bildung von gefährlichem Cyanid verhindert.According to the invention, a carbon-containing precursor is used for the application of the adhesive layer and an essentially carbon-free precursor is used for the application of the hard layer. A layer containing nitrogen can then be applied as the hard layer. Layers containing nitrogen are preferred as hard layers because of their particularly good anti-scratch effect, whereas carbon-containing layers are preferred as adhesive layers. Mixing of organic precursors and the precursor used for the formation of the hard layer, for example NH 3 , is prevented by the procedure according to the invention. This prevents the formation of dangerous cyanide.
Die Erfindung eignet sich für eine Vielzahl von Substraten. Besonders vorteilhaft eignet sich die erfindungsgemäße Beschichtung für Substrate als Kratzschutzschicht für stark beanspruchte Kunststoffoberflächen, zum Beispiel für Instrumentenabdeckungen, Abdeckscheiben, Displayvorsatzscheiben, Displays von Handys, Palms etc. Typischerweise handelt es sich dabei um transparente Kunststoffscheiben. Aber auch der Einsatz für optische Gläser (zum Beispiel Brillen) ist denkbar. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird mittels einer CVD-Technik zunächst eine Haftschicht aufgebracht, die Sauerstoff, Silizium und Kohlenstoff beinhaltet. Die Schicht kann auch noch andere Substanzen enthalten, zum Beispiel Wasserstoff.The invention is suitable for a large number of substrates. The inventin is particularly advantageous coating according to the invention for substrates as a scratch protection layer for highly stressed plastic surfaces, for example for instrument covers, cover plates, display attachment plates, displays of cell phones, palms etc. Typically, these are transparent plastic plates. But the use for optical glasses (for example glasses) is also conceivable. According to the method according to the invention, an adhesive layer which contains oxygen, silicon and carbon is first applied by means of a CVD technique. The layer can also contain other substances, for example hydrogen.
Es ist möglich, eine transparente Schicht mit äußerst geringer Absorption aufbringen. Nach Aufbringen der Haftschicht wird eine SiOxNy umfassende Hartschicht aufgebracht. Auch diese Schicht kann natürlich noch Beimengungen anderer Substanzen, beispielsweise Wasserstoff (SiOxNyHZ) enthalten und ist typischerweise ebenfalls transparent.It is possible to apply a transparent layer with extremely low absorption. After application of the adhesive layer, an SiO x N y comprehensive hard layer is applied. This layer can of course also contain admixtures of other substances, for example hydrogen (SiO x N y H Z ) and is typically also transparent.
Die erfindungsgemäße Kombination von Haftschicht und Hartschicht ermöglicht einen überraschend guten Haftverbund zwischen den Schichten. Der Haftverbund zwischen Substrat und Haftschicht ist besonders bei organischen Materialien sehr gut. In Verbindung mit der optimierten Hartschicht kann eine wesentlich erhöhte Kratzschutzwirkung bei gleicher Schichtdicke, oder eine wesentlich geringere Schichtdicke bei gleicher Kratzschutzwirkung erreicht werden. Eine Vorbehandlung des Substrates, etwa durch Vorbehandlung mit einem Inertgas-Plasma kann durchgeführt werden, ist aber nicht erforderlich.The combination according to the invention of adhesive layer and hard layer enables a surprisingly good one Adhesive bond between the layers. The adhesive bond between the substrate and adhesive layer is particularly good with organic materials. In conjunction with the optimized hard layer, one can be essential increased Scratch protection effect with the same layer thickness, or an essential Thinner layer thickness achieved with the same scratch protection effect become. A pretreatment of the substrate, for example by pretreatment with an inert gas plasma can be done, but is not required.
Für die Aufbringung der erfindungsgemäßen Schichten besonders geeignet sind Plasma CVD-Verfahren (PCVD) und insbesondere Plasma Impulse CVD-Verfahren (PICVD). Hier wird das Plasma durch eine gepulste Gleichstrom- (DC), Hochfrequenz- (HF)- oder Mikrowelleneinbringung gezündet.For the application of the layers according to the invention Plasma CVD processes (PCVD) and in particular are particularly suitable Plasma Impulse CVD process (PICVD). Here is the plasma through a pulsed direct current (DC), radio frequency (HF) or microwave introduction ignited.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Haftschicht in einer Dicke von 100-600 nm, bevorzugt 150-400 nm aufgebracht und nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird die Hartschicht in einer Dicke von 200-2000 nm, bevorzugt 400-1200 nm, besonders bevorzugt 400-800 nm aufgebracht.To a preferred embodiment the invention the adhesive layer in a thickness of 100-600 nm, preferably applied 150-400 nm and according to another preferred embodiment the hard layer has a thickness of 200-2000 nm, preferably 400-1200 nm, particularly preferably 400-800 nm applied.
Mit diesen Schichtdicken lassen sich optimale Ergebnisse erzielen. Zu dicke Hartschichten führen zu eingeschränkter Transparenz oder mechanischen Spannungen. Auch die Gefahr einer Schichtablösung wird größer. Zu dünne Schichten führen dagegen zu einer geringen Antikratzwirkung. Zu dünne Haftschichten führen zu einer leichteren Ablösung, wogegen zu dicke Haftschichten mechanisch instabil sind.With These layer thicknesses can achieve optimal results. To lead thick hard layers too restricted Transparency or mechanical stress. Even the danger of one delamination becomes bigger. To thin layers to lead in contrast to a low anti-scratch effect. Adhesive layers that are too thin lead to an easier detachment, whereas adhesive layers that are too thick are mechanically unstable.
Nach einer Weiterbildung der Erfindung werden die Prozessparameter des CVD-Verfahrens zur Aufbringung der Haftschicht, wie Gasfluss, Druck, Konzentration der Precursorgase, Prozessdauer, eingebrachte Leistung zur Plasmabildung (bei PCVD-Verfahren) Pulsdauer und Intervall (bei PICVD-Verfahren) so variiert, dass sich die Zusammensetzung der Haftschicht von der Grenze zum Substrat zur Grenze zur Hartschicht hin ändert.To In a development of the invention, the process parameters of the CVD process for applying the adhesive layer, such as gas flow, pressure, Concentration of the precursor gases, process duration, performance brought in for plasma formation (with PCVD method) pulse duration and interval (with PICVD process) varies so that the composition of the Adhesive layer from the boundary to the substrate to the boundary to the hard layer changes.
Durch die gezielte Steuerung der Prozessparameter, wobei die hier aufgeführten Parameter nur als nicht erschöpfende Beispielmenge für die wichtigsten kontrollierbaren Prozessparameter stehen, ist es also möglich, eine Gradientenschicht zu erzeugen, bei der sich die Zusammensetzung der Haftschicht, und damit die Eigenschaften von der Grenze zum Substrat zur Grenze zur Hartschicht hin ändern. Die Zusammensetzung der Haftschicht kann so an beiden Grenzflächen auf das jeweilige Material optimiert werden, was die Haftung zwischen den Schichten in ganz erstaunlicher Weise verbessert.By the targeted control of the process parameters, whereby the parameters listed here only as non exhaustive Sample set for the most important controllable process parameters are, it is so possible to create a gradient layer where the composition the adhesive layer, and thus the properties from the border to the Change substrate towards the hard layer boundary. The composition the adhesive layer can thus on the respective material at both interfaces be optimized what the adhesion between layers throughout amazingly improved.
Besonders vorteilhaft ist dabei eine Ausführungsform des Verfahrens, bei dem die Prozessparameter so varriiert werden, dass der Kohlenstoffanteil in der Haftschicht nach außen hin abnimmt. So wird erreicht, dass die entstandene Haftschicht an der Grenze zum Substrat weich ist und einen hohen Kohlenstoffanteil aufweist. Gerade gegenüber Polymerwerkstoffen wird die Haftung wesentlich verbessert.Especially An embodiment is advantageous of the process in which the process parameters are varied that the carbon portion in the adhesive layer is outward decreases. This ensures that the resulting adhesive layer on the Border to the substrate is soft and has a high carbon content having. Especially compared to polymer materials liability is significantly improved.
Ebenfalls in besonders vorteilhafter Weise können die Prozessparameter so variiert werden, dass die Haftschicht an der Grenzfläche zur Hartschicht im wesentlichen SiOx beinhaltet. Eine im wesentlichen aus SiOx bestehende Schicht geht wiederum eine ideale Haftung mit der erfindungsgemäßen Hartschicht ein. Besonders zweckmäßig hat sich erwiesen, als Precusorgas für die Haftschicht Hexamethyldisiloxan (HMDSO) zu verwenden. So wird eine SiOxCyHZ-Schicht gebildet.The process parameters can also be varied in a particularly advantageous manner such that the adhesive layer at the interface with the hard layer essentially contains SiO x . A layer consisting essentially of SiO x in turn has ideal adhesion with the hard layer according to the invention. It has proven particularly expedient to use hexamethyldisiloxane (HMDSO) as the precursor gas for the adhesive layer. An SiO x C y H Z layer is thus formed.
Besonders vorteilhaft für das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich Substrate aus Polycarbonat (PC), Polymethylacrylat (PMA) und Polymethylmethacrylat (PMMA), die vor allem wegen Ihrer Transparenz für eine Vielzahl von Anwendungen genutzt werden.Especially beneficial for the inventive method are suitable substrates made of polycarbonate (PC), polymethylacrylate (PMA) and polymethyl methacrylate (PMMA), mainly because of their transparency for one Variety of applications can be used.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Verbundmaterial hergestellt, das ein Substrat, vorzugsweise ein transparentes organisches Substrat, eine Kohlenstoff, Sauerstoff und Silizium aufweisende Haftschicht sowie eine SiOxNy aufweisende Hartschicht umfasst.With the inventive method, a composite material is produced, which preferably comprises a substrate, a transparent organic substrate, a carbon, oxygen, and silicon-containing adhesive layer and a SiO x N y having hard layer.
Diese Kombination von funktionsoptimierten Einzelschichten führt zu einer Antikratzbeschichtung mit optimalen Eigenschaften.This Combination of function-optimized single layers leads to one Anti-scratch coating with optimal properties.
Die Erfindung soll im Folgenden anhand eines Ausführungsbeispiel erläutert werden.The The invention will be explained in the following using an exemplary embodiment.
Tabelle 1 und 2 zeigen die Prozessparameter eines die Erfindung betreffenden Beschichtungsvorgangs.table 1 and 2 show the process parameters of a subject of the invention Coating process.
Dabei wurde als Substrat eine transparente Polycarbonatplatte verwendet. Diese Platte wurde in einem PICVD-Verfahren zunächst mit einer Haftschicht und anschließend mit einer Hartschicht beschichtet. Eine Vorhandlung des Substrates, etwa durch Vorbehandlung mit einem Inertgas-Plasma, erfolgte nicht und ist auch nicht erforderlich.there a transparent polycarbonate plate was used as the substrate. In a PICVD process, this plate was initially coated with an adhesive layer and subsequently coated with a hard layer. Presence of the substrate, for example by pretreatment with an inert gas plasma, did not take place and is not necessary either.
In Tabelle 1 sind die Parameter des Beschichtungsvorganges mit der Haftschicht aufgeführt.In Table 1 are the parameters of the coating process with the Adhesive layer listed.
Das Verfahren wird 69 s bei einem Druck von 0,4 mbar durchgeführt. Das Plasma wird durch die Einbringung von Mikrowellen mit einer Leistung von 4 kW erzeugt. Die Konzentration des Precursorgases HMDSO wird so gesteuert, dass sie kontinuierlich von 30% (Volumenprozent) am Anfang des Beschichtungsvorganges bis auf 10% am Ende abnimmt.The The process is carried out for 69 s at a pressure of 0.4 mbar. The Plasma is created by introducing microwaves with one power generated by 4 kW. The concentration of the precursor gas HMDSO is controlled so that it continuously from 30% (volume percent) on Beginning of the coating process decreases to 10% at the end.
Dies erfolgte im Ausführungsbeispiel durch die Einstellung des Sauerstoff/HMDSO Verhältnis. Gepulst wird am Anfang mit einer Pulsdauer von 0,5 ms. Die Pulsdauer wird dann kontinuierlich auf 1,5 ms erhöht. Zwischen den Pulsen wurde eine Pause von 200 ms eingehalten.In the exemplary embodiment, this was done by setting the oxygen / HMDSO ratio. pulsed starts with a pulse duration of 0.5 ms. The pulse duration is then continuously increased to 1.5 ms. There was a pause of 200 ms between the pulses.
Die entstandene Haftschicht weist eine Dicke von ca. 200 nm auf. Besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, dass die entstandene Haftschicht an der Grenze zum Substrat einen hohen Kohlenstoffanteil aufweist und äußerst weich ist, wohingegen die Schicht an der Grenze zur Oberfläche hin graduell zu einer harten, im wesentlichen SiOx beinhaltenden Schicht übergegangen ist. So weist Schicht zum einen auf der Substratseite eine äußerst gute Haftung mit dem Polycarbonatsubstrat auf. Die Oberfläche wiederum geht mit ihrer harten Struktur eine sehr gute Haftung mit der Hartstoffsicht ein, die anschließend aufgebracht wird. Darüber hinaus wird durch die anorganische SiOx-Schicht verhindert, dass es bei beim anschließenden Beschichtungsvorgang zu einer Vermischung von organischen Precursoren und dem benutzten NH3 kommt, was die Bildung gefährlicher Gase (HCN) zur Folge haben könnte.The resulting adhesive layer has a thickness of approximately 200 nm. It has proven to be particularly advantageous that the resulting adhesive layer at the boundary with the substrate has a high carbon content and is extremely soft, whereas the layer at the boundary with the surface has gradually changed to a hard, essentially containing SiO x layer. On the one hand, the layer has extremely good adhesion to the polycarbonate substrate on the substrate side. The hard structure of the surface, in turn, adheres very well to the hard material view, which is then applied. In addition, the inorganic SiO x layer prevents the subsequent coating process from mixing organic precursors and the NH 3 used , which could result in the formation of dangerous gases (HCN).
In Tabelle 2 sind die Prozessparameter des Beschichtungsvorgangs mit der Hartschicht zu erkennen. Hier wird eine SiOxNy-Hartschicht ebenfalls im PICVD-Verfahren aufgebracht. Als Precursorgase werden ein Gemisch aus SiH4 und Helium (70% (Volumenprozent), wobei bei diesem Gemisch ein Anteil von ca. 1% SiH4 vorliegt) sowie NH3 (30 % (Volumenprozent)) verwendet. Beschichtet wird bei einem Druck von 0,2 mbar. Zur Erzeugung des Plasmas werden Mikrowellen mit 7 kW Leistung eingebracht. Eine Pulsdauer von 1 ms wird von 110 ms dauernden Pausen unterbrochen. Im Ausführungsbeispiel wird eine 200 nm dicke Hartschicht als Kratzschutzschicht erzeugt.The process parameters of the coating process with the hard layer can be seen in Table 2. Here, a hard SiO x N y layer is also applied using the PICVD process. A mixture of SiH 4 and helium (70% (volume percent), with a mixture of approx. 1% SiH 4 ) and NH 3 (30% (volume percent)) being used as precursor gases. Coating is carried out at a pressure of 0.2 mbar. To generate the plasma, microwaves with a power of 7 kW are introduced. A pulse duration of 1 ms is interrupted by pauses lasting 110 ms. In the exemplary embodiment, a 200 nm thick hard layer is produced as a scratch protection layer.
Natürlich können die Parameter, je nach gewünschtem Ergebnis (Schichtdicke) und verwendetem Substrat, variiert werden. Bekannterweise können insbesondere bei der Hartschicht die Eigenschaften durch die Konzentrationen der Presursorgase und eingebrachten Mikrowellenleistungen variiert werden, wobei grundsätzlich hohe NH3-Konzentrationen und hohe eingebrachte Mikrowellenleitungen zu harten Schichten führen.Of course, the parameters can be varied depending on the desired result (layer thickness) and the substrate used. As is known, in particular in the case of the hard layer, the properties can be varied by means of the concentrations of the precursor gases and the microwave powers introduced, high NH 3 concentrations and high microwave lines generally leading to hard layers.
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