DE1026556B - Process for the production of an active substance which responds to carbon monoxide as well as process and device for the display of carbon monoxide - Google Patents

Process for the production of an active substance which responds to carbon monoxide as well as process and device for the display of carbon monoxide

Info

Publication number
DE1026556B
DE1026556B DE1954P0011932 DEP0011932A DE1026556B DE 1026556 B DE1026556 B DE 1026556B DE 1954P0011932 DE1954P0011932 DE 1954P0011932 DE P0011932 A DEP0011932 A DE P0011932A DE 1026556 B DE1026556 B DE 1026556B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
solution
display
carbon oxide
volumes
mass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE1954P0011932
Other languages
German (de)
Inventor
William Charles Darby
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ALFRED F PARMELEE
Original Assignee
ALFRED F PARMELEE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ALFRED F PARMELEE filed Critical ALFRED F PARMELEE
Priority to DE1954P0011932 priority Critical patent/DE1026556B/en
Publication of DE1026556B publication Critical patent/DE1026556B/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/22Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Description

DEUTSCHESGERMAN

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Kohlenoxydanzeigemasse, die in an sich bekannter Weise aus einer Lösung gewonnen wird, die Palladiumchlorid und einen Farbstoff der Gruppe Alizarinsulfonate, insbesondere Alizarinrot S oder Orthotolidin, enthält und auf einen anorganischen Trägerstoff, insbesondere Kieselsäuregel, aufgebracht wird.The invention relates to a method for producing a carbon oxide display composition, which in on is obtained in a known manner from a solution, the palladium chloride and a dye Group Alizarinsulfonate, in particular Alizarinrot S or Orthotolidin, contains and on an inorganic one Carrier, in particular silica gel, is applied.

Erfindungsgemäß werden der zur Herstellung der Kohlenoxydanzeigemasse verwendeten Lösung zusätzlich Cuprochlorid und ein zweiter Farbstoff, nämlich Guinea-Grün zugesetzt. Das Cuprochlorid kann einen Zusatz von Natriumchlorid oder anderen Chloriden enthalten.According to the invention, the solution used to produce the carbon oxide display composition is additionally used Cuprous chloride and a second color, namely guinea green, were added. The cuprous chloride can contain an addition of sodium chloride or other chlorides.

Es ist bekannt, daß Kohlenoxydanzeigemassen aus Palladiumchlorid und Alizarinsulfonaten oder Orthotolidin eine verhältnismäßig schnelle Anzeige von Kohlenoxyd ermöglichen. Die Masse wird durch die Anwesenheit von Kohlenoxyd geschwärzt. Durch die Zusätze an Cuprochlorid und Guinea-Grün als weitere Komponenten der Kohlenoxydanzeigemasse wird eine Masse geschaffen, die nach dem Aufhören der Einwirkung des Kohlenoxyds das Kohlenoxyd wieder abgibt und damit ihre ursprüngliche helle Farbe wieder annimmt. Die Masse regeneriert sich also selbst. It is known that carbon oxide display compositions made from palladium chloride and alizarine sulfonates or orthotolidine enable carbon oxide to be displayed relatively quickly. The mass is blackened by the presence of carbon monoxide. With the addition of cuprous chloride and guinea green as further components of the carbon oxide display compound, a compound is created which, after the effect of the carbon oxide has ceased, releases the carbon oxide again and thus takes on its original light color again. So the mass regenerates itself.

Man kann die Masse nach der Erfindung nach einer besonderen Ausführungsweise zu einer laufenden Überwachung des Kohlenoxydgehaltes von geschlossenen Räumen u. dgl. verwenden. Man braucht hierzu lediglich die Masse auf einen durchsichtigen Trägerstoff aufzubringen und durch diesen Träger einen Lichtstrahl auf eine Photozelle fallen zu lassen, wodurch dann bei Schwärzung des Anzeigestreifens der Photostrom verändert wird und dadurch ein Warnzeichen ausgelöst werden kann. Bei Ausbleiben oder Absinken der Kohlenoxydeinwirkung nimmt dann der Photostrom durch die Aufhellung der Anzeigemasse seine Normalstellung wieder an, und die Warnanlage wird wieder außer Betrieb gesetzt.The mass according to the invention can be converted into a running one according to a special embodiment Use monitoring of the carbon oxide content of closed rooms and the like. You need to do this only to apply the mass to a transparent carrier and through this carrier a To let the light beam fall on a photocell, which then blackens the display strip of the Photocurrent is changed and a warning sign can be triggered as a result. If there is no or If the exposure to carbon dioxide decreases, the photocurrent decreases by lightening the display mass its normal position again, and the warning system is put out of operation again.

Man kann auch eine rein visuelle Beobachtung vorsehen, indem man auf einer Karte mehrere Streifen, die auf eine verschiedene Empfindlichkeit abgestellt sind, anbringt und je nach der Anzahl der geschwärzten oder verfärbten Streifen einen sicheren und schnellen Schluß auf den vorhandenen Kohlenoxydgehalt ziehen kann. Zum Beispiel können fünf verschiedene Empfindlichkeiten der Anzeigemasse vorgesehen sein, um einen Kohlenoxydbereich von 0 bis 0,1% Kohlenoxyd in Luft zu erfassen. Zum Beispiel in folgender Weise:A purely visual observation can also be provided by drawing several strips on a map, which are adjusted to a different sensitivity, and depending on the number of blackened ones or discolored strips provide a reliable and quick conclusion as to the existing carbon oxide content can pull. For example, there are five different sensitivities of the display mass be provided in order to detect a carbon oxide range of 0 to 0.1% carbon oxide in air. For example in the following way:

1. von 0,002 bis 0,01% CO1. from 0.002 to 0.01% CO

2. von 0,01 bis 0,03% CO2. from 0.01 to 0.03% CO

3. von 0,03 bis 0,05% CO3. from 0.03 to 0.05% CO

Verfahren zur Herstellung
eines auf Kohlenoxyd ansprechenden
Method of manufacture
one responsive to carbon dioxide

Wirkstoffes sowie Verfahren und
Vorrichtung zur Anzeige von Kohlenoxyd
Active ingredient as well as method and
Device for displaying carbon dioxide

Anmelder:Applicant:

Alfred F. Parmelee,
Kansas City, Mo. (V. St. A.)
Alfred F. Parmelee,
Kansas City, Mo. (V. St. A.)

Vertreter: Dipl.-Ing. G. Weinhausen, Patentanwalt,
München 22, Widenmayerstr. 46
Representative: Dipl.-Ing. G. Weinhausen, patent attorney,
Munich 22, Widenmayerstr. 46

William Charles Darby, Santa Maria, Calif. (V. St. Α.), ist als Erfinder genannt wordenWilliam Charles Darby, Santa Maria, Calif. (V. St. Α.), Has been named as the inventor

4. von 0,05 bis 0,07% CO4. from 0.05 to 0.07% CO

5. von 0,07 bis 0,09% CO5. from 0.07 to 0.09% CO

In Fig. 1 ist schematisch die Herstellung der sich regenerierenden Anzeigemasse wiedergegeben; inIn Fig. 1, the production of the regenerating display mass is shown schematically; in

Fig. 2 ist schematisch die Einwirkung verschiedener Kohlenoxydkonzentrationen auf einen Anzeigestreifen nach der Erfindung wiedergegeben mit Angabe der Verfärbung und der entsprechenden physiologischen Einwirkung auf Menschen, die sich in einem Raum mit den angegebenen Kohlenoxydkonzentrationen befinden;Figure 2 is a schematic of the action of various concentrations of carbon dioxide on a display strip reproduced according to the invention with indication of the discoloration and the corresponding physiological effect on people who are in a room with the specified carbon oxide concentrations are located;

Fig. 3 zeigt die Anordnung einer Anzeigemasse zwischen den Vorrichtungsteilen einer Photozelle;
Fig. 4 zeigt drei Schichten mit einer Anzeigemasse gemäß vorliegender Erfindung, wobei die Empfindlichkeit der drei Schichten verschieden groß ist;
3 shows the arrangement of a display mass between the device parts of a photocell;
4 shows three layers with a display composition according to the present invention, the sensitivity of the three layers being of different magnitudes;

Fig. 5 zeigt eine gleichmäßige Empfindlichkeit einer Schicht mit einer Anzeigemasse gemäß vorliegender Erfindung;Fig. 5 shows a uniform sensitivity of a layer with a display composition according to the present invention Invention;

Fig. 6 gibt die Abhängigkeit der Schwärzung bzw. des Opakwerdens einer Masse nach der Erfindung wieder bei Einwirkung von kohlenoxydhaltigen Gasen mit verschiedenem Kohlenoxydgehalt.6 shows the dependency of the blackening or the becoming opaque of a mass according to the invention again when exposed to gases containing carbon monoxide with different carbon monoxide content.

Wenngleich die wissenschaftlichen Grundlagen der Schwärzung und selbsttätigen Regenerierung der Kohlenoxydanzeigemasse nach vorliegender Erfindung nicht völlig geklärt sind, so möge doch die folgende Erklärung zur Erläuterung der Erfindung dienen.Although the scientific basis of the blackening and automatic regeneration of the Carbon oxide display mass according to the present invention are not fully clarified, so may the The following explanation serves to explain the invention.

709 910/361709 910/361

Das Cuprochlorid absorbiert ebenso wie das Palladiumchlorid Kohlenoxyd, färbt sich aber im Gegensatz zu diesem nicht. Wenn das Kohlenoxyd auf eine Masse einwirkt, die diese beiden Komponenten enthält, so ist die Verfärbung abhängig von dem Verhältnis dieser beiden Komponenten. Ist die Masse relativ wenig empfindlich, so befinden sich beide im Gleichgewicht miteinander. Empfindlichere Anzeigemassen enthalten jedoch größere Mengen Palladiumehlorid. Wenn die Kohlenoxydkonzentration unter den Prozentsatz absinkt, der die ausgewählte Masse gerade noch schwärzen würde, gibt das Palladiumchlorid sein, Kohlenoxyd schneller ab als das Cuprochlorid. Es tritt also in kurzer ZeitThe cuprous chloride, like the palladium chloride, absorbs carbon monoxide, but is colored in the Not contrary to this. When the carbon dioxide acts on a mass, these two components contains, the discoloration depends on the ratio of these two components. Is the Mass relatively less sensitive, so both are in equilibrium with each other. More sensitive However, display masses contain larger amounts of palladium chloride. When the carbon dioxide concentration drops below the percentage that would just blacken the selected mass gives be the palladium chloride, carbon oxide is faster than the cuprous chloride. So it occurs in a short time

leicht löslich sind. Somit können Palladiumbromid und Palladiumjodid befriedigend sein.are easily soluble. Thus, palladium bromide and palladium iodide can be satisfactory.

Der Temperaturbereich für die Trocknung beträgt 43 bis 57° C; unterhalb dieses Bereiches wird das Material unempfindlich, und oberhalb dieses Bereiches wird es schwarz. Der Erhitzungstemperaturbereich beträgt etwa 177 bis 238° C. Unterhalb dieses Bereiches treten Empfindlichkeitsverluste auf, und oberhalb dieses Bereiches wird das Gel schwarz.The temperature range for drying is 43 to 57 ° C; below this range the Material insensitive, and above this area it turns black. The heating temperature range is about 177 to 238 ° C. Below this range there is a loss of sensitivity, and above it in this area the gel turns black.

Orthotolidin [N H2 (C H3) C6 H3] 2 kann das Alizarinrot in dem primären Anzeigegel ersetzen. Während Orthotolidin selbst kein Farbstoff ist, ist es ein wichtiges Ausgangsmaterial, aus dem Farbstoffe gebildet werden, und diese Tatsache mag für die GleichartigOrthotolidine [NH 2 (CH 3 ) C 6 H 3 ] 2 can replace the alizarin red in the primary display gel. While orthotolidine itself is not a dye, it is an important starting material from which dyes are formed, and this fact may be common to the like

eine Aufhellung ein, weil das Palladiumchlorid frei 15 keit bei der Reaktion zwischen den beiden Substanzen von Kohlenoxyd wird, während das Cuprochlorid sprechen. Während Orthotolidin in Wasser ziemlich noch Kohlenoxyd enthält.a lightening, because the palladium chloride free 15 speed in the reaction between the two substances of carbon dioxide will speak of cuprous chloride. While orthotolidine is pretty much in water still contains carbon monoxide.

Zur Herstellung der Anzeigemasse nach vorliegen-To produce the display mass according to the

löslich ist, ist es in Säure leicht löslich. Dementsprechend können 65 mg Orthotolidinpulver in 1300 mg 10%iger Salzsäure gelöst und mit 6500 mgis soluble, it is easily soluble in acid. Accordingly, 65 mg of orthotolidine powder can be added to 1300 mg of 10% hydrochloric acid dissolved and 6500 mg

gleiche Volumina 5%iger Palladiumchloridlösung 20 destilliertem Wasser verdünnt werden. Es können und 1 %iger Alizarinsulfonatlösung, z. B. Natrium- 33O1 mg dieser Lösung an Stelle von etwa 553 mgEqual volumes of 5% palladium chloride solution are diluted in 20 distilled water. It can and 1% Alizarinsulfonatlösung, z. B. Sodium 33O 1 mg of this solution instead of about 553 mg

der Erfindung vermischt man vorzugsweise etwaof the invention is preferably mixed about

alizarinsulfonat, mit 0,1 bis 101 Volumina schwach angesäuertem destilliertem Wasser. Der Säuregrad des Wassers soll vorzugsweise 0,1 bis 2,0 n-Salpetersäure betragen. Zu diesem Gemisch gibt man 0,1 bis 10 Volumina 5%iger Cuprochloridlösung und 3 Volumina O,O2°/oiger Guinea-Grün-Lösung. Guinea-Grün ist ein Farbstoff mit der Zusammensetzung C37H35N2O6S2Na. Die Lösung wird dann in ge-alizarin sulfonate, with 0.1 to 10 1 volumes of weakly acidified distilled water. The acidity of the water should preferably be 0.1 to 2.0 n-nitric acid. 0.1 to 10 volumes of 5% cuprous chloride solution and 3 volumes of 0.02% guinea green solution are added to this mixture. Guinea green is a dye with the composition C 37 H 35 N 2 O 6 S 2 Na. The solution is then

Alizarinrot S-Lösung angewendet werden. Der brauchbare Bereich für Orthotolidin beträgt etwa 195 bis 450 mg.Alizarin Red S solution can be applied. The useful range for orthotolidine is about 195 to 450 mg.

Bei der Herstellung einer Masse mit Orthotolidin verwendet man zweckmäßig 2 Volumina 5 °/oiger Palladiumchloridlösung und V2 bis 1 Volumen Orthotolidinlösung. Hinsichtlich der Verfärbung erreichen die Massen mit Orthotolidin nicht ganz dieWhen preparing a mass with orthotolidine, it is advisable to use 2 volumes of 5% Palladium chloride solution and V2 to 1 volume of orthotolidine solution. Achieve in terms of discoloration the masses with orthotolidine aren't quite that

körntem Kieselsäuregel oder einem anderen anorga,- 30 Schwärzung, die bei gleichem Gehalt mit Alizarinnischen Trägerstoff aufgesaugt. Der Trägerstoff soll rot S erreicht wird. Die Herstellungsweise der Masse eine Kornfeinheit von etwa O',25 bis 0,3 mm aufweisen ist jedoch die gleiche wie bei Alizarinrot S. Das nasse und insbesondere, wenn die Masse für eine photo- beladene Gel ist ziegelrot. Nach dem Erhitzen im elektrische Anzeige verwendet werden soll, klar oder elektrischen Ofen sieht die Masse hellrot aus mit zumindest durchscheinend sein. Nach dem Aufsaugen 35 einem Stich ins purpurfarbene.granular silica gel or some other anorga, - 30 blackening, the same content with alizarin Carrier absorbed. The carrier substance should be reached red S. How the mass is made have a grain fineness of about 0.25 to 0.3 mm, however, is the same as with Alizarin red S. The wet and especially if the mass for a photo-loaded gel is brick red. After heating in the Should be used electric display, clear or electric oven, the mass looks bright red with at least be translucent. After sucking up 35 a stab of purple.

der Masse trocknet man zunächst bei etwa 43 bis Im foglenden werden fünf selbstregenerierendethe mass is first dried at about 43 to the next five are self-regenerating

57° C und anschließend eine halbe Stunde bei etwa Gele mit verschiedener Empfindlichkeit für Kohlen-177 bis 238° C. oxyd beschrieben, und zwar mit Empfindlichkeits-57 ° C and then half an hour with about gels with different sensitivity to carbon-177 up to 238 ° C. oxide described, with sensitivity

Die Regenerierbarkeit und die Empfindlichkeit der bereichen gemäß nachstehender Tabelle:
Anzeigemassen werden durch die Wahl des Verhält- 4°
nisses von Palladiumchlorid und Cuprochlorid bestimmt, wobei ein hoher Gehalt an Palladiumchlorid
eine große Empfindlichkeit, jedoch langsame Regenerierbarkeit und ein hoher Cuprochloridgehalt eine geringe Empfindlichkeit, jedoch eine schnelle Regene- 45
rierbarkeit ergeben.
The regenerability and the sensitivity of the areas according to the table below:
By choosing the ratio 4 °
Determined nisses of palladium chloride and cuprous chloride, with a high content of palladium chloride
high sensitivity, but slow regenerability and a high cuprous chloride content low sensitivity, but rapid regeneration
manageability.

Wie bereits erwähnt, werden diese Massen für die photoelektrische Anzeige zweckmäßig auf eine Unterlage aufgebracht, wobei auf der gleichen UnterlageAs already mentioned, these masses are expediently placed on a base for the photoelectric display applied, being on the same base

Gel Nr.Gel no.

4
5
4th
5

EmpfindlichkeitsbereichSensitivity range

von 0,002 bis 0,01% Co von 0,01 bis 0,03% Co bis 0,05% Co bis 0,07% Co bis 0,09% Cofrom 0.002 to 0.01% Co from 0.01 to 0.03% Co to 0.05% Co to 0.07% Co up to 0.09% Co

von 0,03
von 0,05
von 0,07
of 0.03
of 0.05
of 0.07

deshalb wird nur die Verarbeitung von Nr. 1 im einzelnen beschrieben.therefore, only the processing of No. 1 will be detailed described.

Erstes GelFirst gel

Das Gel Nr. 1 ist nicht regenerativ, d. h. dieGel # 1 is not regenerative; H. the

nebeneinander mehrere Massen verschiedener Emp- 50 Schwärzung bleibt erhalten,.several masses of different density are retained next to one another.

findlichkeit angebracht sein können. Für die photo- Die Verarbeitung ist in jedem Fall die gleiche, undsensitivity may be appropriate. For the photo- processing is the same in each case, and

elektrische Auswertung sind durchsichtige Stoffe erwünscht. Die Anzeigemasse kann zwischen der Lichtquelle und der Photozelle fest angeordnet sein, kann
aber auch zwischen diesen beiden Elementen hin- 55
durchgeführt werden. Zu einem Volumen 5%iger wäßriger Palladium-
electrical evaluation, transparent fabrics are desirable. The display mass can be fixed between the light source and the photocell
but also between these two elements
be performed. To a volume of 5% aqueous palladium

Die relativen Mengen von Palladiumchlorid und chloridlösung werden 4 Volumina 0,15 n-Salpeter-Alizarinrot S können von 1 : 1, wie in der allgemeinen säure zugegeben und hierauf 1 Volumen 1 %ige Beschreibung angegeben, variiert werden bis 4VoIu- wäßrige Natriumalizarinsulfonat- (Alizarinrot S) mina zu 1 Volumen, ohne die qualitative Reaktion zu 60 Lösung zugefügt.The relative amounts of palladium chloride and chloride solution become 4 volumes of 0.15 n-saltpeter-alizarin red S can be added from 1: 1, as in general acid, and then 1 volume of 1% strength Description given, varied up to 4VoIu- aqueous sodium alizarin sulfonate (Alizarin red S) mina to 1 volume without the qualitative reaction added to 60 solution.

zerstören, obgleich ein merklicher Verlust an Empfind- Dann werden 2,7 Volumina Guinea-Grün alsdestroy, albeit a noticeable loss of sensation. Then 2.7 volumes of guinea green will be considered

lichkeit am oberen Ende seines Bereiches auftritt. Eine Erhöhung der relativen Mengen von Alizarinrot S hat keine Wirkung. Die Normalität der Salpetersäure kann für die gegebenen 10 Volumina angesäuertes Wasser von 0,ln bis 2,On schwanken. Das Wasser kann gegenüber der PaHadiumchloridlösung als Einheit von 1 bis 10 Volumina variiert werden. Andere Halogenide des Palladiums sind ebenfallsopportunity occurs at the upper end of its range. An increase in the relative amounts of alizarin red S has no effect. The normality of nitric acid can be acidified for the given 10 volumes Water fluctuates from 0.1 ln to 2, on. That Water can be varied as a unit from 1 to 10 volumes compared to the PaHadium chloride solution. Other halides of palladium are also available

0',02%ige wäßrige Lösung zugegeben und hernach 1 Volumen 5 %ige wäßrige Cuprochloridlösung zugefügt. 0.02% aqueous solution was added and then 1 volume of 5% aqueous cuprous chloride solution was added.

Darauf wird die Flüssigkeit in Silicagel, vorzugsweise von einer Maschenfeinheit von 20 bis 24 Maschen/cm, aufgesaugt und das Gel bei etwa, 38 bis 57° C in Gegenwart von sichtbaren und Infrarotlicht bestimmter Intensität getrocknet. Zum Beispiel The liquid is then placed in silica gel, preferably with a mesh size of 20 to 24 Meshes / cm, sucked up and the gel dried at approx. 38 to 57 ° C in the presence of visible and infrared light of a certain intensity. For example

wirksam, da, alle in Wasser oder schwacher Säure 70 ist eine 250-W-Klarglas-Infrarotlampe in einem Ab-effective because, all in water or weak acid 70 is a 250 W clear glass infrared lamp in one ab-

stand von etwa 30 bis 42,5 cm oberhalb des Geles ausreichend. Nachdem die Masse etwa, 1 Stunde in Ruhe gelassen wurde, wird auf etwa 204 bis 218U C für etwa V2 Stunde erhitzt. Nach einem Altern von mehreren Tagen ist die Masse gebrauchsfertig.was sufficient from about 30 to 42.5 cm above the gel. After the mass about 1 hour e was left alone, is heated to about 204-218 C for about U V2 hour. After aging for several days, the mass is ready for use.

Zweites GelSecond gel

Die folgenden Mengen lieferten ein nicht kumulierendes Gel, das verschiedene Schwärzungsgrade für Kohlenoxydkonzentrationen von 0,01 bis 0,03% (1 Teil auf 10 000 bis 3 Teile auf 10 000) ergibt und durch geringere Konzentrationen, unabhängig von der Berührungszeit, nicht beeinflußt wird. Es sindThe following amounts provided a non-cumulative gel that had various degrees of blackeness for carbon oxide concentrations of 0.01 to 0.03% (1 part in 10,000 to 3 parts in 10,000) and is not influenced by lower concentrations, regardless of the contact time. There are

4 Volumina 0,15 n-Salpetersäure, 1 Volumen 5%iger Palladiumchloridlösung, 1 Volumen 1 %iger Natriumalizarinsulfonatlösung, 2,7 Volumina 0,02%iger Guinea-Grün-Lösung und 1,2 Volumina eines Gemisches einer 5 %igen Cuprochloridlösung und einer 10 %igen Natriumchloridlösung. Die exakten, Maße, die in einem Laboratoriumsansatz angewandt wurden, ao waren:4 volumes of 0.15 nitric acid, 1 volume of 5% palladium chloride solution, 1 volume of 1% sodium alizarin sulfonate solution, 2.7 volumes of 0.02% guinea green solution and 1.2 volumes of a mixture of a 5% cuprous chloride solution and a 10% Sodium chloride solution. The exact, measurements used in a laboratory approach, ao was:

Zu 3120 mg 0,15 n-Salpetersäure wurden 780 mg Alizarinrot S als 1 °/oige Lösung, ferner 780 mgTo 3120 mg of 0.15 n-nitric acid there were 780 mg of alizarin red S as a 1% solution, furthermore 780 mg

5 °/oige Palladiumchloridlösung sowie 2080 mg 0,02 %ige Guinea-Grün-Lösung und 975 mg 5%ige Cuprochloridlösung, vermischt mit 20 %iger Natriumchloridlösung, zugegeben. Cuprochlorid und Natriumchlorid wurden warm gelöst und dann auf Raumtemperatur abgekühlt, bevor sie den vorgenannten Stoffen zugegeben wurden. Es wurden dann 7,5 mg Silicagel von etwa 20 bis 25 Maschen/cm hinzugefügt.5% palladium chloride solution and 2080 mg 0.02% guinea green solution and 975 mg 5% Cuprous chloride solution mixed with 20% sodium chloride solution was added. Cuprous chloride and sodium chloride were dissolved warm and then cooled to room temperature before doing the above Substances were added. 7.5 mg of silica gel at about 20 to 25 mesh / cm was then added.

Es sei bemerkt, daß beim ersten Gel das Cuprochlorid als einfache Lösung zugefügt wurde, während es beim zweiten Gel mit Natriumchlorid gemischt wurde. Dieses letztgenannte Salz unterstützt die Löslichkeit des Kupferchlorids und scheint außerdem die Regenerierfähigkeit zu verstärken, sowie das Hellerwerden der Farbe von rot auf einen gelblichen Ton.It should be noted that in the first gel, the cuprous chloride was added as a simple solution while it was mixed with sodium chloride on the second gel. This latter salt supports the solubility of the copper chloride and also seems to increase the regenerative capacity, as well as the lightening the color from red to a yellowish tone.

Drittes GelThird gel

4040

Die folgenden Mengen bilden ein nicht kumulierendes, regenerierendes Gel, das bei 0,05 % C O nach einer Mindestzeit von etwa 25 Minuten schwarz wird, bei einer geringeren Konzentration aber nicht geschwärzt wird. Zu 4 Volumina, 0,15n-Salpetersäure werden 1 Volumen 5 °/oige Palladiumchloridlösung, 1 Volumen 1 %ige Natriumalizarinsulfonatlösung, 2,7 Volumina 0,02 %ige Guinea-Grün-Lösung und 2,3 Volumina 5%ige Cuprochloridlösung, gemischt mit 5°/oiger Natriumchloridlösung, zugegeben. Die genauen Maße für Laboratoriumsansätze waren:The following amounts form a non-cumulative, regenerating gel that mimics at 0.05% CO turns black after a minimum of about 25 minutes, but not blackened at a lower concentration will. To 4 volumes of 0.15N nitric acid are added 1 volume of 5% palladium chloride solution, 1 volume of 1% sodium alizarin sulfonate solution, 2.7 volumes of 0.02% guinea green solution and 2.3 volumes of 5% cuprous chloride solution mixed with 5% sodium chloride solution were added. the exact dimensions for laboratory approaches were:

3120 mg 0,15 n-Salpetersäure, 780 mg 5 °/oige Palladiumchloridlösung, 780 mg l%ige Natriumalizarin,-sulfonatlöeung, 2080* mg 0,02 %ige Guinea-Grün-Lösung, 1810 mg 5°/oige Cuprochloridlösung, gemischt mit 5%iger Natriumchloridlösung, und 8450 mg Silicagel mit etwa 20 bis 24 Maschen/cm.3120 mg 0.15 nitric acid, 780 mg 5% palladium chloride solution, 780 mg 1% sodium alizarin, sulfonate solution, 2080 * mg 0.02% guinea green solution, 1810 mg 5% cuprous chloride solution mixed with 5% sodium chloride solution, and 8450 mg silica gel at about 20 to 24 mesh / cm.

Viertes GelFourth gel

Die folgenden Mengen können gemischt werden, um ein Gel zu erhalten, das bei 0,07% Kohlenoxyd (7 Teile Kohlenoxyd auf 10 000 Teile Luft) schwarz wird, aber bei geringeren Konzentrationen unabhängig von der Berührungszeit nicht schwarz wird. Zu 4 Volumina 0,15 n-Salpetersäure können 1 VoIumen 5%ige Palladiumchloridlösung, 1 Volumen 1 %ige Natriumalizarinsulfonatlösung, 2,67 Volumina 0,02 %ige Guinea-Grün-Lösung und 3,8 Volumina 5%ige Cuprochloridlösung, gemischt mit 5%iger Natriumchloridlösung, zugegeben werden. Es wird Silicagel mit etwa 20 bis 24 Maschen/cm in einer Menge von etwa 12 Volumina zugefügt, so daß alle Flüssigkeit absorbiert wird. Die genauen Labora,-toriumsmengen eines Versuchsansatzes waren wie folgt:The following amounts can be mixed to obtain a gel that is 0.07% carbon dioxide (7 parts of carbon oxide to 10,000 parts of air) turns black, but independently at lower concentrations does not turn black from the contact time. For 4 volumes of 0.15 n-nitric acid, 1 volume can be added 5% palladium chloride solution, 1 volume 1% sodium alizarin sulfonate solution, 2.67 volumes 0.02% guinea green solution and 3.8 volumes of 5% cuprous chloride solution mixed with 5% Sodium chloride solution, are added. It becomes silica gel with about 20 to 24 mesh / cm in one Add approximately 12 volumes so that all liquid is absorbed. The exact laboratory torium quantities of an experimental approach were as follows:

3120 mg 0,15 η-Salpetersäure, zu der 780 mg PaJIadiumchloridlösung, 2080 mg 0,02 %ige Guinea-Grün-Lösung, 2990mg 5%ige Cuprochloridlösung mit 5%iger Natriumchloridlösung und 9100 mg Silicagel zugefügt wurden.3120 mg 0.15 η-nitric acid, to the 780 mg palladium chloride solution, 2080 mg 0.02% guinea green solution, 2990 mg 5% cuprous chloride solution with 5% sodium chloride solution and 9100 mg silica gel were added.

Fünftes GelFifth gel

Die folgenden Mengen ergeben ein Gel, das bei 0,09% Kohlenoxyd in Luft schwarz wird, aber durch geringere Konzentration nicht beeinflußt wird. Zu 4 Volumina O,15n-Salpetersäure können zugefügt werden: 1 Volumen 5 %ige Palladiumchloridlösung, 1 Volumen 1 %ige Natriumalizarinsulfonatlösung, 2,7 Volumina 0,02 %ige Guinea-Grün-Lösung und 5,2 Volumina 5%ige Cuprochloridlösung, gemischt mit 5%iger Natriumchloridlösung. Die genauen Abmessungen eines Laboratoriumsansatzes waren:The following amounts give a gel that turns black at 0.09% carbon in air, but through lower concentration is not affected. To 4 volumes of 0.15N nitric acid can be added are: 1 volume of 5% palladium chloride solution, 1 volume of 1% sodium alizarin sulfonate solution, 2.7 volumes of 0.02% guinea green solution and 5.2 volumes of 5% cuprous chloride solution, mixed with 5% sodium chloride solution. The exact dimensions of a laboratory approach were:

3120 mg 0,15 n-Salpetersäure, 780 mg 5 %ige Palladiumchloridlösung, 780 mg l%ige Natriumalizarinsulfonatlösung, 2080 mg 0,02 %ige Guinea,-Grün-Lösung, 2080 mg 5 %ige Cuprochloridlösung, gemischt mit 5%iger Natriumchloridlösung, und 9100 mg Silicagel.3120 mg 0.15 nitric acid, 780 mg 5% palladium chloride solution, 780 mg 1% sodium alizarin sulfonate solution, 2080 mg 0.02% guinea green solution, 2080 mg of 5% cuprous chloride solution mixed with 5% sodium chloride solution, and 9100 mg silica gel.

In dem empfindlichsten Gel Nr. 1 sind Palladium und Kupfer beide als 5%ige Lösung im Verhältnis 1 : 1 vorhanden. In Nr. 2 ist das Verhältnis 4 Pd : 5 Cu. In Nr. 3 ist 1 Pd auf 2,3 Cu verwendet. In Nr. 4 ist das Verhältnis 1 Pd : 3,8 Cu und in Nr. 5 1 Pd : 5,2 Cu. Es ist ersichtlich, daß in, den empfindlichsten Gelen das Palladium vorherrscht, und in den weniger empfindlichen Gelen größere Mengen Kupfer angewendet sind.In the most sensitive gel # 1, palladium and copper are both as a 5% solution in ratio 1: 1 available. In No. 2, the ratio is 4 Pd: 5 Cu. In No. 3, 1 Pd is used on 2.3 Cu. In No. 4 is the ratio 1 Pd: 3.8 Cu and in No. 5 1 Pd: 5.2 Cu. It can be seen that in, the most sensitive gels Palladium predominates, and larger amounts of copper are used in the less sensitive gels are.

Guinea-Grün erweitert beide Enden der Empfindliehkeitsskala für nicht kumulierende Gele, Seine Verhältnismenge zum Palladium kann,, falls gewünscht, in allen Gelen konstant gehalten werden, obgleich sein Einfluß in der Mitte des Bereiches abgeschwächt ist.Guinea green extends both ends of the sensitivity scale for non-cumulative gels, its ratio to palladium can, if desired, kept constant in all gels, although its influence is weakened in the middle of the range.

Die nicht kumulierenden Eigenschaften können am besten unter Bezugnahme auf Fig. 6 erklärt und von der Regenerierung unterschieden werden. Zwecks Erläuterung ist für das Gel Nr. 2 die Schwärzung und das Opakwerden in Abhängigkeit von der Zeit graphisch aufgetragen.The non-cumulative properties can best be explained with reference to FIG. 6 and FIG the regeneration can be distinguished. For purposes of illustration, the blackening and are for gel # 2 the opaque are plotted graphically as a function of time.

Dieses Gel ist auf eine C 0-Konzentration von 0,01 bis 0,03% eingestellt. Bei 0,01% CO wird als Höchstwert der Schwärzung nur ein kleiner Bruchteil der vollständigen Schwärzung oder des Undurchsichtigwerdens erreicht. Unabhängig davon, wie lange es dieser CO-Konzentration ausgesetzt wird, schwärzt es sich nicht weiter. Die Schwärzung beim Ansprechen auf den mittleren Konzentrationsbereich von 0,02% erfolgt schneller, ist aber noch beträchtlich geringer als die totale Schwärzung, und die größtmögliche Schwärzung tritt erst bei 0,03% C O nach etwa, der gleichen Zeitdauer von 25 Minuten ein. Die Höchstkonzentration macht das Gel vollständig schwarz, und das Schwärzen erfolgt mit größerer Geschwindigkeit. Höhere Konzentrationen machen das Gel nicht schwärzer, sondern die größte Schwärzung wird in weit kürzerer Zeit erreicht.This gel is adjusted to a CO concentration of 0.01 to 0.03%. At 0.01% CO, Maximum blackening only a small fraction of total blackening or becoming opaque achieved. Regardless of how long it is exposed to this concentration of CO, it will blacken it doesn't go any further. The blackening when responding to the mean concentration range of 0.02% occurs faster, but is still considerably less than the total blackening, and the greatest possible Blackening only occurs at 0.03% CO after approximately the same period of 25 minutes. The maximum concentration makes the gel completely black, and the blackening occurs at a greater rate. Higher concentrations do not make the gel blacker, but the greatest blackening becomes in Reached far less time.

Die Regenerierung der ursprünglichen Farbe in Gelen, die weniger als bis zum Maximum geschwärzt wurden, erfolgt in 1 bis 5 Minuten, Wenn ein totales Schwarzwerden erzielt ist durch den höchsten eingestellten Prozentwert, erfolgt die Regenerierung inThe regeneration of the original color in gels that are less than blackened to the maximum is done in 1 to 5 minutes, when total blackening is achieved through the highest setting Percentage value, the regeneration takes place in

etwa 5 Minuten. Jedoch kann die Regenerierung für größere Kohlenoxydkonzentrationen bis zu. 5 Stunden dauern, für extrem hohe Prozentwerte und bis zu 1Ii Stunde für etwas höhere Konzentration, als dem eingestellten Meßbereich entspricht.about 5 minutes. However, regeneration can take place for larger carbon dioxide concentrations up to. Take 5 hours for extremely high percentage values and up to 1 hour for a slightly higher concentration than corresponds to the set measuring range.

Wenn das nicht kumulierende Gel nicht zu seiner ursprünglichen Farbe zurückkehrt, ist es nicht regenerierend, wie es der Fall bei Nr. 1 ist. In diesem Fall besitzt das Gel eine Schwärzung in Abhängigkeit vonIf the non-cumulative gel does not return to its original color, it is non-regenerative, as is the case with # 1. In this case, the gel has a blackening depending on

streifen werden bei der abgestimmten Konzentration in etwa 25 Minuten schwarz, und die Lebensdauer der Karte beträgt 1 bis 2 Tage. Die Streifen werden bei einer Konzentration oberhalb ihrer abgestimmten Konzentration in 1 bis 5 Minuten schwarz.At the adjusted concentration, streaks turn black in about 25 minutes, and the lifespan the card is 1 to 2 days. The strips are matched at a concentration above their Concentration black in 1 to 5 minutes.

Diese Karte benutzt die nicht kumulierenden und regenerierenden Gele, außer Nr. 1, die, wenn sie der abgestimmten Konzentration ausgesetzt werden, schwarz werden und bei Verminderung- der Konzen-This card uses the non-cumulative and regenerative gels, except No. 1 which when they are of the be exposed to a coordinated concentration, turn black and when the concentration is reduced

wertes und allen darüberliegenden Konzentrationen total schwarz.value and all concentrations above are totally black.

AbänderungenAmendments

der Konzentration innerhalb des Meßbereiches und i° tration zu ihrer ursprünglichen hellen Farbe zurückwird bei C O-Konzentrationen des höchsten Meß- kehren. Dieser Kreislauf kann so oft stattfinden, wiethe concentration within the measuring range and i ° tration returns to its original light color at C O concentrations of the highest measuring curve. This cycle can take place as often as

gewünscht wird.it is asked for.

Die Karte 10 enthält eine Reihe von Streifen 11, 12, 13, 14 und 15. Diese können Körner von Massen entsprechend den Nummern 1, 2, 3, 4 und 5 der obigenThe card 10 contains a number of strips 11, 12, 13, 14 and 15. These can be grains of masses corresponding to numbers 1, 2, 3, 4 and 5 of the above

Das Palladiumchlorid ist der wichtigste Bestandteil Beispiele aufweisen. Rechts von jedem Streifen sind der nicht kumulierenden Gele oder Anzeiger vom die Kohlenoxydbereiche, welche die Karte schwärzen, Gesichtspunkt der zulässigen, mengenmäßigen Ab- angegeben und links von den Streifen entsprechende änderungen her. Wenn zuviel Palladiumchlorid ver- Symptome oder Folgen. Schwefelwasserstoff (und wendet wird, steigt die Empfindlichkeit, aber die Gele 2° Stickstoffdioxyd) färben diese nicht kumulierenden werden beim Erhitzen schwarz. Daher wird die Streifen braun und verfälschen die Anzeige. Daher Palladiumchloridmenge als Standard genommen, kann ein. spezieller Anzeigestreifen 17 am Boden zugegenüber der die anderen Bestandteile variiert wer- gefügt werden mit einem geeigneten Hinweis, so daß den können. ein Beobachter erkennen kann, ob die SchwärzungThe palladium chloride is the most important component examples have. To the right of each stripe are the non-cumulative gels or indicators of the carbon monoxide areas blackening the card, Point of view of the permissible, quantitative amounts indicated and corresponding to the left of the stripes changes ago. If too much palladium chloride causes symptoms or consequences. Hydrogen sulfide (and is applied, the sensitivity increases, but the gels 2 ° nitrogen dioxide) do not stain this cumulative turn black when heated. As a result, the stripes turn brown and falsify the display. Therefore Amount of palladium chloride taken as a standard can be a. special indicator strip 17 on the floor opposite to which the other constituents are varied are added with a suitable reference so that the can. an observer can tell if the blackening

Die Salpetersäure kann von, 0,01n bis 2,On vari- »5 etwa durch Schwefelwasserstoff oder Stickstoffdioxyd iert werden, wenn die Menge des angesäuerten hervorgerufen ist.The nitric acid can vary from .0.01n to 2.000 by means of hydrogen sulphide or nitrogen dioxide, for example be ated when the amount of acidified is evoked.

Wassers angenähert das vierfache Volumen der Acetylen, Schwefeldioxyd, Schwefeltrioxyd undApproximately four times the volume of acetylene, sulfur dioxide, sulfur trioxide and water

Palladiumchloridlösung erreicht. Ohne Salpetersäure Chlor verändern die Farbe des Kohlenoxydanzeigers, haben die Gele keine gleichmäßige Farbe. Zuviel stören jedoch die Anzeige nicht. Die folgenden Gase Säure zerstört das Regeneriergleichgewicht. Der be- 30 haben keine Wirkung: Wasserstoff, Benzindämpfe, vorzugte Säuregrad von 0,15 η gibt das am besten Stickstoffmonoxyd, Wasserdampf, Kohlendioxyd, arbeitende Gleichgewicht bei verschiedenen Kohlen- Formaldehyddampf, Sauerstoff, Stickstofftetroxyd, oxydkonzentrationen. Stickstoffperoxyd und Erdgas. Die Anzeigemasse fürPalladium chloride solution reached. Without nitric acid, chlorine changes the color of the carbon oxide indicator, the gels are not uniform in color. However, too much does not interfere with the display. The following gases Acid destroys the regeneration equilibrium. The 30 have no effect: hydrogen, gasoline vapors, preferred acidity of 0.15 η gives the best nitrogen monoxide, water vapor, carbon dioxide, working equilibrium with various carbon formaldehyde vapor, oxygen, nitrogen tetroxide, oxide concentrations. Nitrogen peroxide and natural gas. The display ground for

Die Menge der Natriumalizarinsulfonatlösung ist Schwefelwasserstoff und Stickstoffdioxyd kann hernicht kritisch. Wenn weniger als 1 Volumen einer 35 gestellt werden, indem man 5 g Ammoniummolybdat 1 »/eigen Lösung auf 1 Volumen Palladiumchlorid- in 100 ecm Wasser löst und 10 g l°/oige _Methyllösung verwendet wird, ist die Reaktion mit Kohlenoxyd nicht gleichmäßig. Mengen dieses Farbstoffes
über 1 Volumen verändern das Endprodukt nicht
The amount of sodium alizarin sulfonate solution is hydrogen sulfide and nitrogen dioxide may not be critical. If less than 1 volume of a 35 is made by dissolving 5 g of ammonium molybdate 1/3 of its own solution in 1 volume of palladium chloride in 100 ecm of water and using 10 gl% of methyl solution, the reaction with carbon oxide is not uniform. Amounts of this dye
more than 1 volume does not change the end product

merklich. Der praktische Bereich der Veränderung 40 hat eine blaßorange Farbe. Kohlenoxyd beeinflußt gegenüber 1 Volumen Palladiumchlorid beträgt etwa dieses Gel nicht, Schwefelwasserstoff und Stickstoff-0,8 bis 2 Volumen.noticeably. The practical area of variation 40 is pale orange in color. Carbon oxide affects compared to 1 volume of palladium chloride, about this gel is not, hydrogen sulfide and nitrogen-0.8 up to 2 volumes.

Die Guinea-Grün-Farbstofflösung ist so schwach, daß große Schwankungen in ihrem Volumen nur geringe oder keine Änderungen in dem Produkt hervorrufen. 1 Volumen gibt ein orangefarbenes Gel, während 5 Volumina ein dunkleres Gel ergeben, das eine grünlichere Farbe besitzt. Alle Gele innerhalb dieses Bereiches reagieren gleichartig und wirksam.The guinea green dye solution is so weak that it only fluctuates widely in its volume cause little or no changes in the product. 1 volume gives an orange gel, while 5 volumes give a darker gel that is greener in color. All gels within in this area react equally and effectively.

Die kritischste Komponente für die Empfindlichkeit 50 geführt wird, die Streifen 11 und 12 in 2 bis 10 Minuist das Gemisch aus Cuprochlorid und Natrium- ten schwarz, während der Streifen 13 erst nach chlorid. Wenn weniger als V10 Volumen dieses 25 Minuten schwarz wird. Wenn die Konzentration Gemisches verwendet wird, ist das Gel kumulierend auf 0,01 % herabgesetzt wird, wird der Streifen 13 und nicht selbstregenerierend. V10 Volumen gibt ein in etwa 5 Minuten seine blaßgelbe Farbe wieder annicht kumulierendes nicht regenerierendes Gel, z. B. 55 nehmen, der Streifen 12 in etwa 5 Stunden und nur das Gel Nr. 1. Zwischen 0,1 und 10 Volumina liegt der Streifen 11, der nicht regenerierende Streifen, der Empfindlichkeitsbereich, wie er in Fig. 1 wieder- bleibt schwarz. Somit kann beliebig oft innerhalb von gegeben ist. Oberhalb 10 Volumina treten wenige etwa 10 Minuten das Maximum des CO-Gehaltes Änderungen in der Empfindlichkeit ein. nicht nur angezeigt, sondern ganz genau gemessenThe most critical component for the sensitivity 50 is the strips 11 and 12 in 2 to 10 minutes, the mixture of cuprous chloride and sodium th black, while the strip 13 only after chloride. If less than V 10 volume turns black this 25 minutes. If the concentration mixture is used, the cumulative gel is reduced to 0.01%, the strip becomes 13 and not self-regenerating. V 10 volume gives a non-accumulating, non-regenerating gel which does not accumulate in about 5 minutes its pale yellow color, e.g. Take eg 55, the strip 12 in about 5 hours and only gel No. 1. The strip 11, the non-regenerating strip, lies between 0.1 and 10 volumes, the sensitivity range, as it is again in FIG. 1, remains black . Thus, any number of times within is given. Above 10 volumes, the maximum CO content changes in sensitivity for a few about 10 minutes. not only displayed, but measured very precisely

Die Erhitzungstemperatur liegt praktisch zwischen 60 werden. Nach 5 Stunden wird jedes Absinken des etwa 204 und 218° C, unterhalb dieses Bereiches er- CO-Gehaltes unterhalb des Maximums auf allen reichen die Gele nicht die gewünschte Empfindlichkeit, regenerierenden Streifen angezeigt. Solche Karten und oberhalb etwa 238° C haben sie nicht die nicht sind auch wertvoll in Garagen, Büros nahe von Moto-The heating temperature is practically between 60 and 60. After 5 hours, any decrease in the about 204 and 218 ° C, below this range - CO content below the maximum at all If the gels do not have the desired sensitivity, regenerative strips appear. Such cards and above about 238 ° C they do not have that are also valuable in garages, offices near motor

orangelösung zugibt. Die Lösung wird in Silicagel aufgesaugt, und das Gel kann unter Heizlampen bei etwa 43 bis 57° C getrocknet werden. Das fertige Gelorange solution admits. The solution is soaked up in silica gel, and the gel can be stored under heating lamps about 43 to 57 ° C can be dried. The finished gel

dioxyd aber schwärzen das Gel, Acetylen gibt ihm eine bräunliche Farbe, Schwefeldioxyd und Schwefeltrioxyd machen es purpurrot und Chlor grün.but dioxyd blacken the gel, acetylene gives it a brownish color, sulfur dioxide and sulfur trioxide make it purple and chlorine green.

Im Betrieb wird die Karte der Fig. 2 visuell beobachtet. Die Ansprechzeit für die angegebene Konzentration beträgt etwa 25 Minuten. Stärker empfindliche Streifen werden jedoch schneller schwarz; so werden, wenn 0,05 % Kohlenoxyd in dem Raum einIn operation, the map of Figure 2 is visually observed. The response time for the given concentration is about 25 minutes. However, more sensitive stripes turn black more quickly; so if 0.05% carbon dioxide is in the room

kumulierende Wirkung.cumulative effect.

AnzeigekarteDisplay card

In Fig. 2 ist eine Karte dargestellt, welche die fünf Empfindlichkeiten der oben beschriebenen Gele ausnutzt. Diese Karte zeigt fortlaufend die tatsächlichFIG. 2 shows a map which takes advantage of the five sensitivities of the gels described above. This map continuously shows the actual

ren, Führerhäusern von Lastkraftwagen und im Innern von, Flugzeugen. In Fällen, in denen Gas· taschen berücksichtigt werden müssen, ist eine schnelle Anzeige wünschenswert.cabs of trucks and inside of airplanes. In cases where gas bags must be taken into account, a quick display is desirable.

Die nicht kumulierende Anzeigemasse kann mit Erfolg zusammen mit Photozellen für die AnzeigeThe non-cumulative display mass can be used successfully together with photocells for the display

vorhandene Menge Kohlenoxyd an. Die Anzeige- 7° eines breiten Kohlenoxydbereiches verwendet werden,amount of carbon dioxide present. The 7 ° display of a wide range of carbon oxides can be used

wenn man zwei oder mehrere verschieden empfindliche Gele auf einen Streifen aufbringt. Die Gele können ein Gemisch von Körnern von verschiedener Empfindlichkeit sein, oder man kann ein! Band mit getrennten Streifen verschiedener Empfindlichkeit ausrüsten. Die Bänder betätigen eine Photozelle durch Lichtreflektion, oder wenn das Band durchsichtig ist, kann das Licht durch das Band hindurchgehen.if you apply two or more different sensitive gels to one strip. The gels can be a mixture of grains of different sensitivities, or one can! Tape with separated Equip strips of different sensitivity. The belts operate a photocell by reflecting light, or if the tape is transparent, the light can pass through the tape.

In Fig. 3 ist ein Stück eines durchsichtigen BandesIn Fig. 3 is a piece of clear tape

18 mit auf einer Oberfläche aufgeklebten Gelkörnern18 with gel grains glued to a surface

19 dargestellt. Diese Körner können nicht kumulierende Gele gemischter Empfindlichkeit sein, z. B. Nr. 1, Nr. 3 und Nr. 5 der obigen. Beispiele. Eine Lichtquelle 21 kann Licht durch das Band und die Gelkörner auf eine Photozelle 22 mit einem Fenster, das etwa die Breite des Streifens aufweist, werfen. Bei Einwirkung von Kohlenoxyd, werden die empfindlichsten Gele schnell geschwärzt und verändern die Lichtdurchlässigkeit, wodurch sich der Photostrom ändert, der z. B. mit einem Mikroamperemeter gemessen wird. Nach 25 Minuten ist das Gel, das dem vorhandenen Kohlenoxydgehalt entspricht, geschwärzt und gibt die richtige Langzeitablesung.19 shown. These granules can be non-cumulative gels of mixed sensitivity, e.g. B. No. 1, No. 3 and No. 5 of the above. Examples. A light source 21 can light through the tape and the Throw gel grains at a photocell 22 with a window about the width of the strip. When exposed to carbon dioxide, the most sensitive gels are quickly blackened and changed Light transmission, whereby the photocurrent changes, the z. B. measured with a micro-ammeter will. After 25 minutes the gel, which corresponds to the existing carbon oxide content, is blackened and gives the correct long-term reading.

Fig. 4 zeigt ein Band 23 mit mehreren Streifen 24, 26 und 27 verschiedener Empfindlichkeit für eine photoelektrische Anzeige.Fig. 4 shows a band 23 with a plurality of strips 24, 26 and 27 of different sensitivity for one photoelectric display.

Im Betrieb sprechen die Vorrichtungen der Fig. 3 und 4 im Verlaufe von 1 bis 5 Minuten auf Kohlenoxydkonzentrationen durch Schwärzung des Geles und Änderung des Photostromes an, die wesentlich oberhalb des Bereiches des empfindlichsten Geles liegen.In operation, the devices of FIG. 3 speak and 4 over 1 to 5 minutes to carbon dioxide levels by blackening the gel and change in photocurrent that is well above the range of the most sensitive gel lie.

Nach etwa 25 Minuten Berührung tritt die maximale Schwärzung auf. Ein Absinken der Kohlenoxydkonzentration wird in 5 bis 10 Minuten durch das empfindliche Gel angezeigt, aber es wird während 5 oder 6 Stunden nicht von den weniger empfindlichen geschwärzten Gelen erkannt, da dies ja die Regenerationszeit für übermäßig geschwärzte Gele ist. Aus diesem Grunde ist es wünschenswert, die Streifen der Fig. 3 und 4 langsam an dem Licht und der photoelektrischen Einrichtung sich vorbeibewegen zu lassen, so daß eine frische Streifenmenge dem umgebenden Kohlenoxyd ausgesetzt werden kann,Maximum blackening occurs after about 25 minutes of contact. A decrease in the concentration of carbon dioxide will appear in 5 to 10 minutes through the sensitive gel, but it will be during 5 or 6 hours not recognized by the less sensitive blackened gels as this is the regeneration time for overly blackened gels. For this reason it is desirable to strip the Figures 3 and 4 slowly move past the light and photoelectric device leave so that a fresh amount of strips can be exposed to the surrounding carbon dioxide,

45 Silicagel — Beschreibung 45 Silica Gel Description

Das verwendete Silicagel scheint als Trägerstoff des chemischen Gemisches wesentlich zu sein. Andere Trägerstoffe ergeben schlechtere Ergebnisse.The silica gel used appears to be essential as the carrier of the chemical mixture. Other Carriers give poorer results.

Grobe Silicagelkörner, die in kleinere Körner gebrachen wurden, haben keine befriedigenden Ergebnisse gezeitigt. Silicagel besitzt spezifische Eigenschaften, die wichtig sind. Die hergestellten Anzeigegele wurden 5 bis 15 Minuten mit Wasserdampf behandelt und nahmen um etwa 1 bis 2 Gewichtsprozent zu. So wurde die außerordentliche absorbierende Wirkung von freiem Silicagel für Feuchtigkeit eliminiert. Mikroskopisch wurde gefunden, daß die Reaktion mit Kohlenoxyd eine Oberflächenreaktion ist. Ein voll geschwärztes Korn zeigte nur eine Oberflächen-Schwärzung. Ein weiteres Behandeln des aufgespaltenen Kornes mit Kohlenoxyd zeigt eine Reaktion nur an der ursprünglichen Oberfläche. Anscheinend dringen die reaktionsfähigen Chemikalien nicht in die Gelkörner ein, obgleich der Farbstoff und das Wasser diese durchdringen. Es kann sein, daß Kohlenoxyd durch das ganze Korn hindurch absorbiert wird, aber dies scheint nicht wahrscheinlich im Hinblick auf die Gewichtsänderung bei der Regenerierung. Coarse silica gel grains broken into smaller grains do not give satisfactory results brought forth. Silica gel has specific properties that are important. The manufactured display gels were steamed for 5 to 15 minutes and gained about 1 to 2 percent by weight. Thus, the excellent moisture absorbing effect of free silica gel has been eliminated. The reaction with carbon monoxide was found microscopically to be a surface reaction. A full blackened grain showed only surface blackening. Another dealing with the split Grain with carbon oxide shows a reaction only on the original surface. Apparently the reactive chemicals do not penetrate the gel grains, although the dye and the water penetrate this. It may be that carbon dioxide is absorbed throughout the grain will, but this does not seem likely in terms of weight change on recovery.

Die Gewichtsänderungen des Anzeigegels bei Einwirkung von Kohlenoxyd sind äußerst kennzeichnend. Ein nicht kumulierendes Gel, das vor der Behandlung 1950 mg wog, hatte nach vollständiger Schwärzung ein Gewicht von 2470 mg (= einer 27°/oigen Zunahme). Nach der Regenerierung wog es 221O1 mg, wodurch angezeigt wird, daß tatsächlich Kohlenoxyd abgegeben wurde. Auch dies deutet darauf hin, daß die Palladiumverbindung der aktive Kohlenoxydabsorbent ist, da Silicagel ein absorbiertes Gas erst beim Erhitzen abspaltet. Die Größe der Silicagelkörner ist nicht allzu wichtig. Es wurden mit Erfolg Körner von 8 Maschen/cm verwendet, es werden jedoch 20 bis 24 Maschen/cm vorgezogen. Sehr feine Körner oder sehr feines Pulver, die durch Abreiben oder Aufspalten größerer Teile entstehen, befriedigen nicht.The changes in weight of the indicator gel when exposed to carbon dioxide are extremely characteristic. A non-cumulative gel that weighed 1950 mg before treatment had a weight of 2470 mg (= a 27% increase) after complete blackening. When regenerated, it weighed 2210 1 mg, indicating that carbon oxide was indeed released. This also indicates that the palladium compound is the active carbon oxide absorbent, since silica gel does not split off an absorbed gas until it is heated. The size of the silica gel grains is not too important. Grains of 8 mesh / cm have been used with success, but 20 to 24 mesh / cm is preferred. Very fine grains or very fine powder, which are created by rubbing or splitting larger parts, are not satisfactory.

Die Geltrocknung im Bereich von 43 bis 57° C scheint notwendig zu sein im Gegensatz zu einer einzigen Erhitzungsstufe. Auch muß die Erhitzung gesondert von der Trocknung erfolgen.Gel drying in the range of 43 to 57 ° C appears to be necessary as opposed to one single heating stage. The heating must also take place separately from the drying.

In der Trockenstufe bei der Verarbeitung von kumulierendem Gel ist die Anwesenheit von kurzwelligen Infrarotstrahlen nicht unbedingt notwendig, aber in der Praxis kann ein besseres Gel mit einer Heizlampe erhalten werden. Es soll anerkannt werden, daß die Wärme einer beliebigen Art im Bereich von 43 bis 57° C ein langwelliges Infrarot ist.In the dry stage when processing cumulative gel is the presence of short-wave Infrared rays are not strictly necessary, but in practice a better gel can be made with one Heating lamp can be obtained. It should be recognized that the heat of any kind in the area from 43 to 57 ° C is a long wave infrared.

Fadenheizlampen erzeugen die meiste Energie bei etwa 12000 Angstrom, sehr wenig Energie oberhalb 25000 Ängström. Auch liegt ein großer Teil der Energie dieser Lampen im sichtbaren Gebiet, der eliminiert wird, wenn rotes Glas verwendet wird, aber durchgelassen wird, wenn Klarglas in den Lampen zur Anwendung kommt. Die vom Hersteller gelieferten Daten geben 0,08 W/Quadratzoll Infrarotenergie auf einer Oberfläche an, wenn eine 250-W-GE-Industrial-Infrarot-Lampe 35 cm oberhalb der Oberfläche angebracht wird. Aus diesem Grunde wurde der angenäherte Wert von 0,06 verwendet als angenähert dem für die Herstellung von nicht kumulierenden Gelen bei 43 cm Abstand, und man kann bei dieser Lampe Abstände von 30 bis 43 cm von der Oberfläche anwenden.Filament heat lamps produce most of the energy at around 12,000 Angstroms, very little energy above 25,000 angstroms. A large part of the energy of these lamps is also in the visible area, the eliminated when red glass is used, but allowed through when clear glass is in the Lamps is used. The data provided by the manufacturer gives 0.08 W / square inch of infrared energy on a surface if a 250 W GE Industrial Infrared Lamp 35 cm above the surface. For this reason, the approximate value of 0.06 has been used as approximate that for making non-cumulative gels at 43 cm apart, and you can Use a distance of 30 to 43 cm from the surface for this lamp.

Die Verwendung von Infrarotlampen für die Trocknungsstufe der nicht kumulierenden Gele scheint wünschenswert, und die Anwendung von sichtbarem Licht scheint zusätzlich wünschenswert.The use of infrared lamps for the drying stage of the non-cumulative gels seems desirable, and the application of visible light appears desirable in addition.

Claims (1)

Patentanspruch!·::Claim! :: 1. Verfahren zur Herstellung einer Kohlenoxydanzeigemasse, die aus einer Palladiumchlorid und Alizarinsulfonate, insbesondere Alizarinrot S, oder Orthotolidin enthaltenden Lösung durch Absorption auf einem organischen Trägerstoff, insbesondere Kieselsäuregel, anschließendes Trocknen und Erhitzen gewonnen ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Lösung zusätzlich Cuprochlorid, gegebenenfalls zusammen mit einem anderen Chlorid, z. B. Natriumchlorid, und als zweiter Farbstoff Guinea-Grün zugesetzt wird.1. A process for the production of a carbon oxide display mass, which consists of a palladium chloride and Alizarinsulfonate, in particular Alizarinrot S, or orthotolidine-containing solution through Absorption on an organic carrier, in particular silica gel, followed by drying and heating is obtained, characterized in that the solution additionally cuprous chloride, optionally together with another chloride, e.g. B. sodium chloride, and second Dye guinea green is added. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß etwa, gleiche Volumina 5°/»iger Palladiumchloridlösung und l°/oiger Natriumalizarinsulfonatlösung mit 0,1 bis 10 Volumina angesäuerten, vorzugsweise auf 0,1 bis 2,0· n-Salpetersäure eingestelltem Wasser verdünnt, zusätzlich mit 0,1 bis 10 Volumina etwa 5%iger Cuprochloridlösung und 3 Volumina 0,02°/oiger Guinea,-2. The method according to claim 1, characterized in that approximately equal volumes 5 ° / »iger Palladium chloride solution and 1% sodium alizarin sulfonate solution in 0.1 to 10 volumes acidified, preferably to 0.1 to 2.0 · n-nitric acid adjusted water, additionally with 0.1 to 10 volumes of about 5% cuprous chloride solution and 3 volumes of 0.02% guinea, - 709 910/361709 910/361 Grün-Lösung versetzt und sodann mit so viel gekörntem, vorzugsweise durchscheinendem Kieselsäuregel, vorzugsweise von. einer Korngröße von etwa 0,25 bis 0,3 mm (50 bis 60 Maschen) vermischt werden, daß alle Flüssigkeit aufgesogen wird, die Masse dann bei etwa 43 bis 57° C getrocknet und nachher etwa V2 Stunde auf etwa 177 bis 238° C erhitzt wird.Green solution added and then with so much granular, preferably translucent silica gel, preferably from. a grain size of about 0.25 to 0.3 mm (50 to 60 mesh) mixed that all the liquid is absorbed, the mass is then dried at about 43 to 57 ° C and then heated to about 177 to 238 ° C. for about 1/2 hour. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Empfindlichkeit und Regenerierbarkeit der Kohlenoxydanzeigemasse durch Wahl eines bestimmten Verhältnisses Palladiumchloridlösung zu Cuprochloridlösung, nämlich durch einen, hohen Palladiumchloridgehalt auf hohe Empfindlichkeit und geringe Regenerierbarkeit oder durch einen hohen Cuprochloridgehalt auf geringere Empfindlichkeit und schnellere Regenerierbarkeit eingestellt wird.3. The method according to claim 2, characterized in that that the sensitivity and regenerability of the carbon oxide indicator mass by choosing a certain ratio of palladium chloride solution to cuprous chloride solution, namely by a, high palladium chloride content to high sensitivity and low Regenerability or a high cuprous chloride content to lower sensitivity and faster regenerability is set. 4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere mit verschiedenen Verhältnismengen Palladiumchloridlösung und Cuprochloridlösung hergestellte Kohlenoxyd-4. The method according to claim 2 or 3, characterized in that several with different Proportional amounts of palladium chloride solution and cuprous chloride solution produced carbon oxide anzeigemassen miteinander vermischt, auf einer Unterlage oder gesondert auf verschiedenen Unterlagen aufgetragen und diese nebeneinander angeordnet und zu einer Kohlenoxydanzeigekarte mit mehreren Anzeigebereichen zusammengestellt werden.mixed together for display purposes, on a pad or separately on different ones Documents are applied and these are arranged side by side and form a carbon oxide display card can be compiled with several display areas. 5. Anwendungsweise der Kohlenoxydanzeigemasse nach Anspruch 1 zum vorzugsweise kontinuierlichen Messen des Kohlenoxydgehaltes eines Gases, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenoxydanzeigemasse unter Verwendung eines durchscheinenden Kieselsäuregels, gegebenenfalls unter Mischung mehrerer Anzeigemassen verschiedener Empfindlichkeit, auf eine durchsichtige Unterlage aufgetragen und die Unterlage mit der Kohlenoxydanzeigemasse zwischen einer Lichtquelle und einer photoelektrischen Zelle angeordnet oder vorzugsweise zwischen diesen hindurchbewegt wird.5. Application of the carbon indicator composition according to claim 1 for preferably continuous Measuring the carbon oxide content of a gas, characterized in that the carbon oxide indicator mass using a translucent silica gel, optionally with a mixture of several display masses of different Sensitivity, applied to a transparent base and the base with the Carbon oxide display mass arranged between a light source and a photoelectric cell or is preferably moved between them. In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 673 419.
Considered publications:
British Patent No. 673,419.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings 1 709 910/361 3.581 709 910/361 3.58
DE1954P0011932 1954-05-11 1954-05-11 Process for the production of an active substance which responds to carbon monoxide as well as process and device for the display of carbon monoxide Pending DE1026556B (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1954P0011932 DE1026556B (en) 1954-05-11 1954-05-11 Process for the production of an active substance which responds to carbon monoxide as well as process and device for the display of carbon monoxide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1954P0011932 DE1026556B (en) 1954-05-11 1954-05-11 Process for the production of an active substance which responds to carbon monoxide as well as process and device for the display of carbon monoxide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1026556B true DE1026556B (en) 1958-03-20

Family

ID=589137

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1954P0011932 Pending DE1026556B (en) 1954-05-11 1954-05-11 Process for the production of an active substance which responds to carbon monoxide as well as process and device for the display of carbon monoxide

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE1026556B (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1113596B (en) * 1958-09-04 1961-09-07 Asger Holm Bangsgaard Carbon oxide indicator

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB673419A (en) * 1949-03-30 1952-06-04 Collis Dore Improvements in or relating to carbon-monoxide detecting substances and methods of making the same

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB673419A (en) * 1949-03-30 1952-06-04 Collis Dore Improvements in or relating to carbon-monoxide detecting substances and methods of making the same

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1113596B (en) * 1958-09-04 1961-09-07 Asger Holm Bangsgaard Carbon oxide indicator

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE60018939T2 (en) MOISTURE INDICATORS FOR THE ABSORPTION ABILITY OF A DRYING AGENT
DE1255353C2 (en) Process for the production of a diagnostic agent for the determination of protein in biological fluids
DE2623261B2 (en) Test paper for determining the peroxide value of oils and fats
DE3239092A1 (en) COMPOSITION FOR DETECTING HYDRIDE GAS
DE2162122B2 (en) Indicator for the detection of metal ions
EP0300990A2 (en) Protective coating for the part of an optical ion sensor in contact with the sample
DE2816331B2 (en) Apparatus for the detection of carbon monoxide and a method for manufacturing the detector element of the apparatus
DE1026556B (en) Process for the production of an active substance which responds to carbon monoxide as well as process and device for the display of carbon monoxide
EP0707210A1 (en) Agent and method for determination of ammonium ions
DE1622100B2 (en) PROCESS FOR PRODUCING A BARIUM SULPHATE WHITE STANDARD FOR SPECTROPHOTOMETRIC MEASUREMENT IN THE WAVELENGTH RANGE FROM ABOUT 200 TO ABOUT 2500 NM
DE2720287C3 (en) REAGENTS FOR DETERMINING THE AETHYL ALCOHOL CONTENT OF A GAS AND USE OF THE REAGENT
DE2043600C3 (en) Indicator for the detection of nickel ions and the method for its preparation
DE2510237A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR DETERMINING THE OZONE CONTENT OF GAS MIXTURES
DE1040825B (en) Device for irradiating goods with dosed amounts of light
DE2038651C3 (en) Methods and means for the detection of silver ions
DE750997C (en) Test tube for gas detectors
DE2107879C3 (en) Method for the detection of free chlorine in aqueous liquids and means for its implementation
DE2044801A1 (en) Indicator for the detection of cobalt ions
DE3321174C1 (en) Fire extinguishing powder
DE1622100C (en) Process for the production of a barium sulfate white standard for spectrophotometn see measurements in the wavelength range of
DE557279C (en) Process for producing color photographs by recording the partial negatives using two color filters corresponding to two main colors of the subject
DE510760C (en) Translucent tool for colorimetric and other analytical determinations
DE489471C (en) Method for measuring and metering radiation intensities, especially in the area of ultraviolet rays
DE456649C (en) Method for the detection of abnormal blood
DE961036C (en) Test tubes for the detection and measurement of the concentration of ammonia gas in the air and other gases