DE10234862A1 - Process for magnetron sputtering for depositing thin layers for coating glass, plastic films, metals, electrical components and other substrates comprises initially impinging a magnetron source and/or partial target with a magnetic field - Google Patents

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Abstract

Process for magnetron sputtering comprises impinging a magnetron source and/or partial target with a magnetic field selected for optimum sputtering in the phases connected to the negative pole of a current supply unit, and impinging with a magnetic field selected for forming an optimum structure of the layers deposited in the phases connected to the positive pole of the current supply unit. With each reversal of the polarity affected by the current supply unit, the magnetic field strength assigned to the magnetron source and/or partial target are reversed.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten von Substraten durch Magnetronsputtern unter Verwendung von mindestens zwei Magnetronquellen oder einer Magnetronquelle mit mindestens zwei Teiltargets, die sich auf unterschiedlichen elektrischen Potentialen befinden und durch eine elektrische Spannung wechselnder Polarität versorgt werden. Solche auch als bipolar gepulstes Magnetronsputtern bezeichneten Verfahren finden für die nichtreaktive und reaktive Abscheidung dünner Schichten zur Beschichtung von Glas, Kunststoff-Folien, Metallen, elektrischen Bauelementen und zahlreichen anderen Substraten Anwendung. Sie sind besonders vorteilhaft zur Abscheidung elektrisch isolierender Schichten mit hoher Abscheiderate.The invention relates to a method for coating substrates by using magnetron sputtering of at least two magnetron sources or one magnetron source with at least two partial targets that are on different electrical potentials and by an electrical voltage changing polarity be supplied. Such also as bipolar pulsed magnetron sputtering Find designated procedures for the non-reactive and reactive deposition of thin layers for coating of glass, plastic films, metals, electrical components and numerous other substrates application. They are particularly beneficial for the deposition of electrically insulating layers with a high deposition rate.

Durch die Patente DD 252 205 A1 und DE 38 02 852 A1 sind Einrichtungen und Verfahren zum Magnetronsputtern mit mindestens zwei Magnetronquellen bekannt geworden, die mit einer Spannung wechselnder Polarität alternierend als Kathode und Anode einer Magnetronentladung wirken und ihre Hauptanwendung bei der Abscheidung elektrisch isolierender Schichten aus chemischen Verbindungen durch Zerstäubung metallischer Targets in einem reaktiven Gasgemisch gefunden haben. Für die stationäre Beschichtung von Substraten sind Magnetronquellen mit mehreren konzentrischen Teiltargets vorgeschlagen worden (vgl. z. B. DE 195 06 513 A1 ), zwischen welche sich ebenfalls eine Stromversorgungseinheit wechselnder Polarität schalten lässt, so dass diese Teiltargets im Wechsel als Kathode und Anode einer Magnetronentladung wirken. Zur Energieeinspeisung können Generatoren zur Erzeugung sinusförmiger Spannungen, von bipolaren Spannungen mit rechteckförmigem oder sägezahnförmigem Verlauf oder sogenannte Pulspaket-Generatoren gemäß DE 197 02 187 A1 verwendet werden. Letztere erzeugen Pakete von Spannungspulsen einer Polarität, danach erfolgt ein Polaritätswechsel, und es wird ein Paket von Spannungspulsen der anderen Polarität erzeugt usw. Die Pulsfrequenz solcher Generatoren liegt meist im Bereich von 10 ... 100 kHz. Im Falle der Pulspaket-Generatoren beträgt die Polungswechselfrequenz z. B. 0,1 ... 100 Hz.Through the patents DD 252 205 A1 and DE 38 02 852 A1 Devices and methods for magnetron sputtering with at least two magnetron sources have become known, which alternately act as cathode and anode of a magnetron discharge with a voltage of alternating polarity and have found their main application in the deposition of electrically insulating layers from chemical compounds by atomization of metallic targets in a reactive gas mixture. Magnetron sources with several concentric partial targets have been proposed for the stationary coating of substrates (cf. e.g. DE 195 06 513 A1 ), between which a power supply unit of alternating polarity can also be switched, so that these partial targets alternately act as cathode and anode of a magnetron discharge. Generators for generating sinusoidal voltages, bipolar voltages with a rectangular or sawtooth shape or so-called pulse packet generators can be used for energy supply DE 197 02 187 A1 be used. The latter generate packets of voltage pulses of one polarity, then a polarity change takes place, and a packet of voltage pulses of the other polarity is generated, etc. The pulse frequency of such generators is usually in the range from 10 ... 100 kHz. In the case of the pulse packet generators, the polarity change frequency is z. B. 0.1 ... 100 Hz.

Allen Verfahren mit bipolar gespeisten Magnetronquellen ist gemein, dass die Quellen zeitweise kathodisch und zeitweise anodisch betrieben werden und dass sich zumindest Teile der Targets in einem speziellen, in sich geschlossenen, tunnelförmigen Magnetfeld befinden, welches allgemein als Magnetron-Magnetfeld bekannt ist. Das gilt auch für komplizierte Verfahren und Anordnungen, die außer alternierend anodisch und kathodisch geschalteten Targets noch Hilfselektroden mit Beschaltung durch elektrische Netzwerke enthalten. Solche Anordnungen sind z. B. in DE 42 04 999 A1 vorgeschlagen worden.All methods with bipolar-fed magnetron sources have in common that the sources are operated at times cathodically and at times anodically, and that at least parts of the targets are located in a special, self-contained, tunnel-shaped magnetic field, which is generally known as a magnetron magnetic field. This also applies to complicated processes and arrangements which, in addition to alternating anodically and cathodically connected targets, also contain auxiliary electrodes with wiring by electrical networks. Such arrangements are e.g. B. in DE 42 04 999 A1 been proposed.

Durch bipolares Magnetron-Sputtern abgeschiedene Schichten unterscheiden sich von solchen, die mit anderen Sputterverfahren, z. B. mit Gleichstrom-Magnetron-Sputterverfahren oder unipolar gepulsten Gleichstrom-Magnetron-Sputterverfahren abgeschieden werden. Einerseits weisen sie oft eine hohe Dichte und eine glatte Oberfläche auf. Auch andere durch die Schichtstruktur bedingte Eigenschaften wie Härte, Berechnungsindex, chemische und klimatische Beständigkeit erfüllen häufig hohe Anforderungen. Andererseits ist mit der Anwendung von bipolaren Magnetron-Sputterverfahren ein hoher Energieeintrag in das Substrat, d. h. eine hohe thermische Beanspruchung verbunden. Eine breite Palette temperaturempfindlicher Substratmaterialien und Substrate geringer Dicke sind aus diesem Grund prinzipiell nicht mit solchen Verfahren beschichtbar.Through bipolar magnetron sputtering deposited layers differ from those with other sputtering processes, e.g. B. with DC magnetron sputtering or unipolar pulsed DC magnetron sputtering become. On the one hand, they often have a high density and a smooth surface on. Other properties due to the layer structure like hardness, Calculation index, chemical and climatic resistance often meet high Conditions. On the other hand, with the use of bipolar Magnetron sputtering process a high energy input into the substrate, d. H. a high thermal load. A wide range temperature sensitive substrate materials and substrates less For this reason, thicknesses are in principle not possible with such processes coated.

Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, die Verfahren zum bipolaren Magnetronsputtern so zu verbessern, dass der Energieeintrag in das Substrat gesteuert werden kann und sich insbesondere in Abhängigkeit von den Eigenschaften des Substrates auf einen bestimmten, verträglichen Wert begrenzen lässt. Dabei sollen die Vorteile des bipolaren Magnetronsputterns, vor allem hohe Abscheiderate und ein dichtes Schichtgefüge, weitgehend erhalten bleiben.It is therefore an object of the invention to improve the processes for bipolar magnetron sputtering that the energy input into the substrate can be controlled and become particularly dependent from the properties of the substrate to a specific, compatible one Limit value. The advantages of bipolar magnetron sputtering should be presented all high deposition rate and a dense layer structure, largely remain.

Die Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen gemäß Anspruch 1 gelöst. Die Ansprüche 2 bis 4 betreffen Ausgestaltungen des Verfahrens für unterschiedliche Wege zur Erzeugung und Umschaltung der Magnetron-Magnetfelder.The task is accomplished through a process with the features according to claim 1 solved. The requirements 2 to 4 relate to configurations of the method for different ones Ways of generating and switching the magnetron magnetic fields.

Das erfindungsgemäße Verfahren stützt sich auf die Erkenntnis, dass die Stärke des Magnetron-Magnetfeldes in den Phasen, in denen die Targets bzw. Teiltargets der Magnetronquellen anodisch geschaltet sind, einen entscheidenden Einfluss auf die thermische Substratbelastung bei der Abscheidung dünner Schichten hat, aber für die Ausbildung der Magnetronentladung selbst nicht zwingend erforderlich ist. Dagegen ist die Stärke des Magnetron-Magnetfeldes in den Phasen, in denen die Targets oder Teiltargets kathodisch geschaltet sind, für die Ausbildung des Kathodenfalls als wichtigsten Teil der magnetfeldverstärkten Gasentladung von fundamentalem Einfluss auf Stromstärke, Impedanz, Gasdruck und weitere Prozessparameter. Entsprechend der Erfindung wird also die Stärke des Magnetron-Magnetfeldes in den kathodischen Phasen der Targets bzw. Teiltargets auf einen Wert eingestellt, der aus den notwendigen Prozessbedingungen wie Entladungsleistung, Gasdruck und Zerstäubungsgeschwindigkeit abgeleitet wird. Dagegen wird die Stärke der Magnetron-Magnetfelder in den anodischen Phasen der Targets bzw.The method according to the invention is based on the realization that the strength of the magnetron magnetic field in the phases in which the targets or Partial targets of the magnetron sources are connected anodically, one decisive influence on the thermal substrate load the deposition thinner Has layers but for the formation of the magnetron discharge itself is not absolutely necessary is. Against is the strength of the magnetron magnetic field in the phases in which the targets or Partial targets are connected cathodically for the formation of the cathode case as the most important part of the magnetic field enhanced gas discharge of fundamental Influence on current strength, Impedance, gas pressure and other process parameters. According to the Invention becomes strength of the magnetron magnetic field in the cathodic phases of the targets or partial targets set to a value that is based on the necessary Process conditions such as discharge power, gas pressure and atomization speed is derived. In contrast, the strength of the magnetron magnetic fields in the anodic phases of the targets or

Teiltargets auf einen anderen, zumeist kleineren Wert eingestellt, der sich aus den Anforderungen an die Schichteigenschaften und der thermischen Verträglichkeit der Substrate bzw. der zulässigen Temperaturerhöhung bei der Beschichtung herleiten lässt. Die Stärke der den Targets bzw. Teiltargets zugeordneten Magnetron-Magnetfelder wird mit dem Umschalten der jeweiligen Targets von anodischen in den kathodischen Modus zeitlich synchronisiert ebenfalls umgeschaltet.Partial targets on another, mostly small set a value that can be derived from the requirements for the layer properties and the thermal compatibility of the substrates or the permissible temperature increase during the coating. The strength of the magnetron magnetic fields assigned to the targets or partial targets is also switched synchronously with the switching of the respective targets from anodic to cathodic mode.

Für Substrate, die thermisch sehr sensibel sind, kann es zweckmäßig sein, dass die Stärke des Magnetton-Magnetfeldes in den anodischen Phasen der Targets bzw. Teiltargets sehr klein gewählt wird oder sogar auf Null geschaltet wird. In Bezug auf die thermische Substratbelastung wird dann der Energieeintrag auf einen Wert gesenkt, der etwa den Gegebenheiten beim unipolar gepulsten Gleichstrom-Magnetronsputtern entspricht. Dennoch hat das erfindungsgemäße Verfahren dem gegenüber den Vorteil einer besseren Langzeitstabilität des Prozesses, da eine Störung durch eine Beschichtung der Elektroden mit isolierenden Schichten ausgeschlossen ist.For Substrates that are very thermally sensitive can be useful that the strength of the magnetic field in the anodic phases of the targets or partial targets selected very small is or even switched to zero. In terms of thermal Substrate load, the energy input is then reduced to a value of the situation with unipolar pulsed DC magnetron sputtering equivalent. Nevertheless, the method according to the invention has the opposite Advantage of better long-term stability of the process because of a disruption coating the electrodes with insulating layers is excluded is.

Wenn Schichten mit extrem hoher Dichte gefordert sind und eine hohe thermische Belastbarkeit der Substrate gegeben ist, kann es auch zweckmäßig sein, die Stärke des Magnetron-Magnetfeldes in den anodischen Phasen der Targets bzw. Teiltargets deutlich höher einzustellen als in den kathodischen Phasen.If layers with extremely high density are required and a high thermal resistance of the substrates is given, it may also be appropriate the strenght of the magnetron magnetic field in the anodic phases of the targets or partial targets significantly higher set as in the cathodic phases.

Eine zweckmäßige Ausgestaltung des Verfahrens ist dadurch gegeben, dass die den Targets bzw. Teiltargets zugeordneten Magnetron-Magnetfelder elektromagnetisch durch Magnetspulen erzeugt werden. Die Einstellung der für die anodischen und kathodischen Phasen der Targets bzw. Teiltargets hergeleiteten optimalen Magnetfeldstärke und deren Umschaltung lässt sich durch die Größe bzw. die Veränderung der Spulenströme herbeiführen.An expedient design of the method is given by the fact that the assigned to the targets or partial targets Magnetron magnetic fields are generated electromagnetically by magnetic coils. The setting of for the anodic and cathodic phases of the targets or partial targets are derived optimal magnetic field strength and their switchover by the size or the change of the coil currents cause.

Eine andere Ausgestaltung des Verfahrens basiert auf der Erzeugung der Magnetron-Magnetfelder durch bekannte Anordnungen von Permanentmagneten oder/und Elektromagneten mit magnetisch leitenden Bauteilen. Die mit den Polwechseln durch die Stromversorgung bewirkten Wechsel von anodischen und kathodischen Phasen der Targets bzw. Teiltargets werden durch synchronen zyklischen Wechsel der Zuordnung von Targets und magnetfelderzeugenden Einrichtungen begleitet.Another embodiment of the method is based on the generation of the magnetron magnetic fields by known arrangements of permanent magnets and / or electromagnets with magnetically conductive components. The one with the pole changes through the Power supply caused anodic and cathodic changes Phases of the targets or partial targets are achieved by synchronous cyclical changes the assignment of targets and magnetic field generating devices accompanied.

Das vorgeschlagene erfindungsgemäße Verfahren beinhaltet auch Ausgestaltungsvarianten, bei denen nicht in jeder der aufeinander folgenden anodischen Phasen die gleiche Stärke der Magnetton-Magnetfelder eingestellt wird, sondern z. B. im Wechsel ein vorgegebener Wert und der Wert Null oder ein nach einer bestimmten Zeitfunktion kontinuierlich ansteigender Wert. Mit letzterer Verfahrensvariante kann z. B. ein Gradient der Härte der abgeschiedenen Schicht im Sinne einer mit der Schichtdicke zunehmenden Härte erzeugt werden.The proposed method according to the invention also includes design variants in which not everyone the successive anodic phases have the same strength of the Magnetic tone magnetic fields is set, but z. B. alternately a given value and the value zero or one after a certain one Time function continuously increasing value. With the latter process variant can e.g. B. a gradient of hardness the deposited layer in the sense of an increasing with the layer thickness Hardness generated become.

Die Erfindung wird anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Substrate aus Polycarbonat mit einer Dicke von 2 mm sollen mit einer 0,5 μm dicken Titandioxid-Schicht beschichtet werden. Dazu wird eine Doppelmagnetron-Anordnung verwendet, die aus zwei baugleichen Magnetronquellen mit rechteckigen Titan-Targets besteht, welche nebeneinanderliegend angeordnet sind. Die Substrate werden zum Zwecke der Beschichtung linear über diese Doppelmagnetron-Anordnung bewegt. Zur Speisung der Magnetronentladung dient ein Pulspaket-Generator gemäß DE 197 02 187 A1 , dessen Pole mit je einer Magnetronquelle verbunden sind. Bei einem Grundtakt des Pulspaket-Generators von 50 kHz erfolgt der Polaritätswechsel mit einer Frequenz von 30 Hz. Jede der Magnetronquellen ist mit mehreren Magnetspulen zur Erzeugung von Magnetron-Magnetfeldern ausgestattet. Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die Magnetspulen in den kathodischen Phasen jedes der Targets mit einem Spulenstrom von 3,5 A erregt. Dies führt zu einer Magnetfeldstärke von 22 kA/m für die der Targetoberfläche parallele Komponente der Magnetfeldstärke, gemessen in Höhe der Targetoberfläche. In den Phasen mit anodischer Polung sind die Spulenströme dagegen auf 1 A reduziert. Dies führt zu einer Reduzierung der Magnetfeldstärke auf 6 kA/m, gemessen unter den gleichen Bedingungen. Die Umschaltung der Spulenströme erfolgt mittels eines bipolaren Schaltgerätes innerhalb von 3 ms. Wird der Beschichtungsprozess unter diesen Bedingungen durchgeführt, so entsteht eine glatte dichte TiO2-Schicht mit einem optischen Berechnungsindex von 2,46 bei einer Wellenlänge von 550 nm. Dagegen lässt sich nach dem bisherigen Stand der Technik, d. h. ohne periodische Umschaltung der Magnetfeldstärke, die Beschichtungsaufgabe nicht ohne Zerstörung der Substrate durchführen. Das Magnetron-Sputtern mit Gleichstrom führt dagegen zu schlechteren Schichteigenschaften und zur Instabilität des Beschichtungsprozesses innerhalb kurzer Zeit.The invention is explained in more detail using an exemplary embodiment. Polycarbonate substrates with a thickness of 2 mm should be coated with a 0.5 μm thick titanium dioxide layer. For this purpose, a double magnetron arrangement is used, which consists of two identical magnetron sources with rectangular titanium targets, which are arranged next to one another. For the purpose of coating, the substrates are moved linearly over this double magnetron arrangement. A pulse packet generator is used to supply the magnetron discharge DE 197 02 187 A1 whose poles are connected to a magnetron source. With a basic clock of the pulse packet generator of 50 kHz, the polarity change takes place at a frequency of 30 Hz. Each of the magnetron sources is equipped with several magnetic coils for generating magnetron magnetic fields. According to the method according to the invention, the magnetic coils are excited in the cathodic phases of each of the targets with a coil current of 3.5 A. This leads to a magnetic field strength of 22 kA / m for the component of the magnetic field strength parallel to the target surface, measured at the level of the target surface. In the phases with anodic polarity, however, the coil currents are reduced to 1 A. This leads to a reduction in the magnetic field strength to 6 kA / m, measured under the same conditions. The coil currents are switched within 3 ms using a bipolar switching device. If the coating process is carried out under these conditions, a smooth, dense TiO 2 layer is formed with an optical calculation index of 2.46 at a wavelength of 550 nm Do not carry out the coating task without destroying the substrates. In contrast, magnetron sputtering with direct current leads to poorer layer properties and to the instability of the coating process within a short time.

Claims (4)

Verfahren zum Magnetron-Sputtern mit mindestens zwei Magnetronquellen oder einer Magnetronquelle mit mindestens zwei auf unterschiedliche elektrische Potentiale bringbaren Teiltargets und mindestens einer Stromversorgungseinheit zur Erzeugung einer Spannung wechselnder Polarität, insbesondere einen Pulspaket-Generator, deren Pole mit mindestens je einer der Magnetronquellen oder Teiltargets elektrisch verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, dass die jeweils mindestens eine Magnetronquelle bzw. das jeweils mindestens eine Teiltarget in den mit dem negativem Pol der Stromversorgungseinheit verbundenen Phasen mit einer vorgebbaren, für eine optimale Zerstäubung ausgewählten Stärke des Magnetfeldes beaufschlagt und in den mit dem positiven Pol der Stromversorgungseinheit verbundenen Phasen mit einem ebenfalls vorgebbaren, für die Ausbildung einer optimalen Struktur der abzuscheidenden Schichten ausgewählten Stärke des Magnetfeldes beaufschlagt wird und dass bei jeder durch die Stromversorgungseinheit bewirkten Umkehr der Polarität zeitlich synchronisiert auch die den Magnetronquellen bzw. Teiltargets zugeordneten Stärken der Magnetfelder umgeschaltet werden.Method for magnetron sputtering with at least two magnetron sources or a magnetron source with at least two partial targets which can be brought to different electrical potentials and at least one power supply unit for generating a voltage of alternating polarity, in particular a pulse packet generator, the poles of which are electrically connected to at least one of the magnetron sources or partial targets are characterized in that the at least one magnetron source or the at least one partial target in the phases connected to the negative pole of the power supply unit with a predeterminable strength selected for optimal atomization of the magnetic field and in the phases connected to the positive pole of the power supply unit is acted upon with a likewise predeterminable strength of the magnetic field selected for the formation of an optimal structure of the layers to be deposited and that with each reversal of the polarity caused by the power supply unit also synchronizes the time Magnetron sources or partial targets associated with strengths of the magnetic fields can be switched. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Magnetfelder elektromagnetisch durch Magnetspulen erzeugt werden, die jeweils den Magnetronquellen bzw. Teiltargets zugeordnet sind, und die Umschaltung der Stärke der Magnetron-Magnetfelder durch Umschaltung der Ströme bewirkt wird, die die Magnetspulen durchfließen.A method according to claim 1, characterized in that the Magnetic fields are generated electromagnetically by magnetic coils which are each assigned to the magnetron sources or partial targets, and switching the strength the magnetron magnetic fields are caused by switching the currents, that flow through the solenoids. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Magnetfelder durch Anordnungen von Permanent-Magneten oder/und elektromagnetisch durch Magnetspulen erzeugt werden und die Umschaltung der Stärke der Magnetron-Magnetfelder durch mechanische Änderung der geometrischen Zuordnung der magnetfelderzeugenden Einrichtungen zu den Targets der Magnetronquellen bzw. den Teiltargets erfolgt.A method according to claim 1, characterized in that the Magnetic fields through arrangements of permanent magnets and / or electromagnetic are generated by solenoids and switching the strength of the Magnetron magnetic fields by mechanically changing the geometric assignment of the magnetic field generating devices to the targets of the magnetron sources or the partial targets. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Stärke des Magnetron-Magnetfeldes in einzelnen anodischen Phasen der Targets bzw. Teiltargets unterschiedliche Werte annimmt und nach einer Zeitfunktion vorgegeben wird.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that that the strength of the magnetron magnetic field in individual anodic phases of the targets or partial targets assumes different values and according to a time function is specified.
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