DE10230657B4 - Verfahren und Vorrichtung zur Positionierung und Verformung von schmelzbaren Polymer-Partikeln an Messspitzen - Google Patents

Abstract

Verfahren zur Positionierung und Verformung von schmelzbaren Polymer-Partikeln an Messspitzen, bei dem über eine Optik aus einer Menge von Polymer-Partikeln ein Partikel ausgewählt und eine Messspitze mit dem Partikel kontaktiert wird, anschließend wird die Messspitze mit dem Partikel einer Temperaturerhöhung mittels Strahlungswärme bis auf den Schmelzpunkt des Partikelmaterials unterzogen.

Description

• Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Mess- und Analysentechnik und betrifft ein Verfahren zur Positionierung und Verformung von schmelzbaren Polymer-Partikeln an Messspitzen, wie es beispielsweise zur Vorbereitung von Kraftmessungen zwischen zwei Festkörpern mit Hilfe der Colloid-Probe-Technik in Kraftmessapparaturen nach dem Prinzip der Rasterkraftmikroskopie eingesetzt werden kann, sowie eine Vorrichtung zur Realisierung des Verfahrens.
• Bekannt sind Rasterkraftmikroskope (Atomic Force Microscope = AFM), mit deren Hilfe unter anderem Oberflächenkräfte zwischen Festkörpern im trockenen Zustand, aber auch in wässrigen Lösungen gemessen werden können. Diese Messungen sind an den verschiedensten Materialien durchführbar, sofern sie den Anforderungen an Oberflächenbeschaffenheit und Geometrie entsprechen.
• Eine spezielle Variante beim Einsatz derartiger AFM zur Bestimmung von Oberflächenkräften ist die Colloid-Probe-Technik (C-P-T), die zunehmend an Bedeutung gewinnt und in der Arbeitsgruppe um W.A. Ducker erstmals angewandt wurde (Ducker, W.A. u.a., Langmuir 1992, 8, 1831–1836). Mit dieser Methode können Wechselwirkungskräfte zwischen einer flachen Oberfläche und einer Kugel oder zwischen 2 Kugeln mit höherer Genauigkeit als unter Verwendung der bisher üblichen Cantileverspitzen gemessen werden.
• Das derzeit übliche Verfahren zur Herstellung von Präparaten für die C-P-T besteht darin, dass Partikel, die bereits eine nahezu ideale Kugelform besitzen, an handelsübliche Cantilever-Messspitzen angeklebt werden (Preuss, M. und Butt H.-J., Langmuir 1998, 14, 3164–3174). Zur Positionierung dieser Partikel an der Messspitze werden zuerst mehrere sphärische Partikel auf einem Glasobjektträger z.B. in einem Durchlichtmikroskop fixiert. Ein Epoxy-Heißkleber wird ebenfalls im Blickfeld eines Objektives auf dem Objektträger in der Nähe eines aufgedampften Platinstreifens platziert und lokal aufgeheizt, bis der Kleber sich verflüssigt hat. Anschließend wird die Cantilever-Messspitze an den erwärmten Kleber über den x-y-Tisch des Mikroskops herangefahren und miteinander in Kontakt gebracht. Überflüssiger Kleber wird durch mehrmaliges Tupfen auf den aufgeheizten Objektträger entfernt. Dann wird die Cantilever-Messspitze mit dem bereits erstarrten Kleber an die Partikel herangefahren und gezielt ein einzelnes Partikel aufgenommen, was durch das Mikroskop kontrolliert wird. Die Cantilever-Messspitze mit dem lose sitzenden Partikel wird in die Nähe des Platinstreifens gefahren und dort nach Einschalten des Heizstromes mit dem Kleber fest verbunden. Mit dem so positionierten Partikel an der Cantilever-Messspitze kann nun die Messung im AFM vorgenommen werden.
• Dieses Verfahren besitzt mehrere Nachteile:
• • Eine präzise Positionierung des Partikels ist schwierig zu erreichen, da dieser beispielsweise auch seitlich an der Cantilever-Messspitze angeklebt sein kann.
• • Es besteht die Möglichkeit, dass bei diesem Verfahren die Klebermenge überdosiert wird, so dass die Partikeloberfläche mit Kleber kontaminiert wird und die Kraftmessung beeinflusst und verfälscht wird.
• • Die Partikel müssen bereits vor dem Ankleben eine möglichst ideale Kugelgestalt und Größe aufweisen.
• Nach WO 00/09443 A1 ist eine Vorrichtung bekannt, die zur Herstellung von Kohlenstoff-Nanoröhren dient. Dazu wird ein Partikel aus einem Material mit beispielsweise einer Cantilever-Messspitze kontaktiert. Durch das Anlegen eines elektrischen Feldes wird das adhäsive Anhaften des Partikels erreicht und weiterhin die Umwandlung in ein katalytisches Material. Anschließend wird die Messspitze mit dem zumindest teilweise umgewandelten Partikel in einem Ofen zur vollständigen Umwandlung in ein katalytisches Material erwärmt. Anschließend wachsen in einer Methanatmosphäre Kohlenstoff-Nanoröhren auf dem katalytischen Material.
• Weiterhin ist bekannt, dass gemäß DE 40 07 292 C1 auf elektrisch leitfähige Sondenspitzen Mikro-Schmelzstrukturen aus einem elektrisch leitfähigen Material aufgebracht werden. Dazu wird eine Folie aus einem elektrisch leitfähigen Material aufgespannt und die Folie und die Sondenspitze unter einer elektrischen Spannung in Berührung gebracht, wobei am Berührungspunkt das Folienmaterial durch die Energieübertragung des elektrischen Feldes kugelförmig aufschmilzt.
• Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Positionierung und Verformung von schmelzbaren Polymer-Partikeln an Messspitzen anzugeben, durch die eine präzise Positionierung und eine möglichst unbeeinflusste und ideal geformte Messfläche der Partikel für die Messung mit der Colloid-Probe-Technik zur Verfügung steht.
• Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
• Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Positionierung und Verformung von schmelzbaren Polymer-Partikeln an Messspitzen wird über eine Optik aus einer Partikelmenge ein beliebig geformtes Partikel ausgewählt und eine Messspitze mit diesem Partikel kontaktiert. Anschließend wird die Messspitze mit dem Partikel einer Temperaturerhöhung mittels Strahlungswärme bis zum Schmelzpunkt des Partikelmaterials unterzogen. Nach der Abkühlung kann die Messspitze für eine Messung mit der Colloid-Probe-Technik eingesetzt werden.
• Vorteilhafterweise wird als Optik die Optik eines AFM verwendet.
• Es ist auch vorteilhaft, wenn als Messspitze Cantilever-Messspitzen für ein AFM eingesetzt werden.
• Ebenfalls vorteilhaft ist es, wenn die Positionierung über eine x, y, z-Positionierungseinrichtung durchgeführt wird.
• Ebenfalls vorteilhafterweise wird die Temperaturerhöhung in einer gesonderten Vorrichtung durchgeführt.
• Es ist weiterhin vorteilhaft, wenn die Temperaturerhöhung in einem Strahlungsheizer durchgeführt wird.
• Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Positionierung und Verformung von schmelzbaren Polymer-Partikeln an Messspitzen besteht aus einem Strahlungsheizer, der eine Vertiefung aufweist und auf dem Rand der Vertiefung mindestens drei punktuelle Erhöhungen zur Aufnahme der Messspitzenhalterung vorhanden sind.
• Vorteilhafterweise besteht die Halterung der Messspitze aus einem hochtemperaturbeständigen Kunststoff, wobei es besonders günstig ist, wenn die Halterung der Messspitze aus Polyetheretherketon (PEEK) besteht.
• Es ist auch vorteilhaft, wenn die Vertiefung im Strahlungsheizer mit schwarzem Einbrennlack versehen ist.
• Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird es möglich, auf einfache Weise eine nahezu ideale Kugel-Oberfläche des Polymer-Partikels für Kraftmessungen in Kraftmessapparaturen nach dem Prinzip der Rasterkraftmikroskopie und insbesondere mit dem AFM mit der Colloid-Probe-Technik zur Verfügung zu stellen. Das Polymer-Partikel ist präzise auf der Messspitze positionierbar, und es kann auf die Verwendung von Klebern verzichtet werden. Erfindungsgemäß wird das Polymer-Partikel durch den Schmelzprozess in einem einzigen Arbeitsschritt zu einer Kugel verformt. Gleichzeitig wird durch das Aufschmelzen mindestens der Oberfläche des Polymer-Partikels nach dem Abkühlen eine feste Haftung mit der Messspitze erreicht. Die Handhabung des Aufschmelzens der Polymer-Partikel wird auch durch den Einsatz von hochtemperaturbeständigen Kunststoffen für die Halterung der Messspitzen ermöglicht. Ein Umstecken der Messspitzen auf heizbare Systeme entsprechend dem Stand der Technik entfällt, da die Messspitzenhalterung temperaturstabil ausgestaltet werden kann. Ein Transport der Messspitze mit dem Polymer-Partikel in der Halterung vor und/oder nach der Temperaturerhöhung ist insbesondere durch einen angebrachten Griff ohne weiteres möglich. Durch Variation von Temperatur und Verweilzeit im Strahlungsheizer lassen sich leicht optimale Bedingungen für das An- und Aufschmelzen erreichen, so dass eine optimale Kugelform des Polymer-Partikels erreicht wird.
• Im Weiteren ist die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
• Ein Siliziumnitrid-AFM-Cantilever wird in einer Halterung aus PEEK gehalten, die zur besseren Handhabung als Griff verlängert wurde. Die Halterung befindet sich in einem Ring aus Chrom-Nickel-Stahl, der mit 4 Bohrungen zur Installation am AFM-Scanner versehen ist.
• Ein Partikel aus Polypropylen (Polyscience) mit einem Durchmesser von etwa 10 μm wird über das im AFM integrierte Inversmikroskop ausgewählt und die Halterung durch die Steuerelemente des AFM an das Partikel gefahren. Das Partikel haftet zunächst durch Adhäsion an der AFM-Messspitze. Danach wird die AFM-Messspitze mit dem Partikel in hängender Position in den auf 165°C temperierten Strahlungsheizer überführt, wobei die Halterung der AFM-Messspitze nur auf drei Punkten auf dem Rand des Strahlungsheizers gelagert ist.
• Der Strahlungsheizer besteht aus einem zylindrischen Teil mit einem Rand, einer Aussparung für den Griff der AFM-Halterung und einer zentrischen Vertiefung, die mit einem mattschwarzen Einbrennlack versehen ist. Aus dem Rand des Strahlungsheizers ragen drei Spitzen heraus, auf die der Edelstahlring der Halterung aufgelegt wird. Die AFM-Messspitze ragt in die zentrische Vertiefung hinein ohne sie zu berühren. Alle Flächen außer der Vertiefung sind metallisch blank. Der Strahlungsheizer wird auf einer handelsüblichen Heizbank oder Platte auf eine Temperatur von 165°C vorgeheizt.
• Das nach unten hängende Propylenpartikel weist nach der Abkühlung eine ideale Kugelgestalt auf und haftet fest an der AFM-Messspitze.

Claims (10)

1. Verfahren zur Positionierung und Verformung von schmelzbaren Polymer-Partikeln an Messspitzen, bei dem über eine Optik aus einer Menge von Polymer-Partikeln ein Partikel ausgewählt und eine Messspitze mit dem Partikel kontaktiert wird, anschließend wird die Messspitze mit dem Partikel einer Temperaturerhöhung mittels Strahlungswärme bis auf den Schmelzpunkt des Partikelmaterials unterzogen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als Optik die Optik eines AFM verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei der als Messspitze Cantilever-Messspitzen für AFM eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Positionierung über eine x, y, z-Positionierungseinrichtung durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Temperaturerhöhung in einer gesonderten Vorrichtung durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die Temperaturerhöhung in einem Strahlungsheizer durchgeführt wird.
7. Vorrichtung zur Positionierung und Verformung von schmelzbaren Partikeln an Messspitzen, bestehend aus einem Strahlungsheizer, der eine Vertiefung aufweist, wobei auf dem Rand der Vertiefung mindestens drei punktuelle Erhöhungen zur Aufnahme der Messspitzenhalterung vorhanden sind.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, bei der die Halterung der Messspitze aus einem hochtemperaturbeständigen Kunststoff besteht.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, bei der die Halterung der Messspitze aus Polyetheretherketon besteht.
10. Vorrichtung nach Anspruch 7, bei der die Vertiefung im Strahlungsheizer mit schwarzem Einbrennlack versehen ist.