DE10228925B4

DE10228925B4 - Apparatus and method for electron beam evaporation of reactively formed layers on substrates

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Publication number: DE10228925B4
Application number: DE10228925A
Authority: DE
Inventors: Otmar Dipl.-Ing. Zimmer; Peter Dr.Rer.Nat. Siemroth; Bernd Dr.rer.nat. Schultrich; Steffen Schenk; Ulf Dr.-Ing. Seyfert; Christian Dipl.-Phys. Hecht; Ekkehart Dipl.-Phys. Reinhold; Bernd Dr.rer.nat. Schuhmacher
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV; Von Ardenne Anlagentechnik GmbH; ThyssenKrupp Steel AG
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV; Von Ardenne Anlagentechnik GmbH; ThyssenKrupp Steel Europe AG
Priority date: 2002-05-10
Filing date: 2002-06-25
Publication date: 2007-08-30
Anticipated expiration: 2022-06-26
Also published as: DE10228925A1

Abstract

Vorrichtung zum Elektronenstrahlaufdampfen von reaktiv gebildeten Schichten auf Substraten, bei der in einer Vakuumkammer ein ein chemisches Element (8) enthaltender Tiegel (7), ein zu beschichtendes Substrat (4) sowie an der Vakuumkammer eine Elektronenstrahlquelle (10) zur Verdampfung des chemischen Elementes (8) vorhanden sind;
dabei zwischen dem das chemische Element (8) enthaltenden Tiegel (7) und dem Substrat (4) eine Abschirmung (3), in der eine Blendenöffnung (6) für auf das Substrat (4) gerichteten Dampf (9) sowie
mit der Abschirmung (3) geschützt mindestens ein Element (1) zur Anregung, Dissoziierung und/oder Ionisierung eines Reaktivgases,
das über mindestens einen zwischen Substrat (4) und Abschirmung (3) geschützt angeordneten Gaseinlass (5) einführbar ist,
angeordnet sind; und
die Blendenöffnung (6) so ausgebildet und Blendenöffnung (6) und das mindestens eine Element (1) so angeordnet sind, dass kein Dampf (9) unmittelbar auf das/die Element(e) (1) auftrifft.Apparatus for electron beam evaporation of reactively formed layers on substrates, in which in a vacuum chamber a crucible (7) containing a chemical element (8), a substrate (4) to be coated and at the vacuum chamber an electron beam source (10) for evaporation of the chemical element ( 8) are present;
thereby between the chemical element (8) containing crucible (7) and the substrate (4) has a shield (3), in which an aperture (6) for on the substrate (4) directed steam (9) and
protected with the shield (3) at least one element (1) for the excitation, dissociation and / or ionization of a reactive gas,
which is insertable via at least one gas inlet (5) arranged between the substrate (4) and the shield (3),
are arranged; and
the aperture (6) is formed and the aperture (6) and the at least one element (1) are arranged such that no vapor (9) impinges directly on the element (s) (1).

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Elektronenstrahlaufdampfen von reaktiv gebildeten Schichten auf Substraten im Vakuum, wobei auf den Oberflächen von Substraten Beschichtungen als z.B. Oxide, Nitride, Carbide aber auch Carbonitride u.a. ausgebildet werden können.The The invention relates to an electron beam vapor deposition apparatus and method of reactively formed layers on substrates in a vacuum, wherein on the surfaces of substrates coatings, e.g. Oxides, nitrides, carbides as well Carbonitrides and the like can be trained.

Neben verschiedenen anderen Möglichkeiten ist die Verdampfung z.B. eines Metalles innerhalb einer Vakuumkammer unter Verwendung von Elektronenstrahlen, mit denen das jeweilige Metall aufgeheizt, geschmolzen und nachfolgend verdampft werden kann, an sich bekannt.Next various other possibilities if evaporation is e.g. a metal within a vacuum chamber using electron beams with which the respective Metal heated, melted and subsequently evaporated can, in itself known.

Ein solcher Verdampfungsprozess kann üblicherweise bei Innendrücken in Vakuumkammern von ca. 0,01 bis 0,1 Pa durchgeführt werden. Beim Einsatz von Elektronenstrahlquellen mit relativ hoher Leistung können dabei Schichtauftragsraten von mehreren μm/s erreicht werden, wobei die Teilchenenergie des mit dem Elektronenstrahl erzeugten Metalldampfes unterhalb 1 eV liegt.One Such evaporation process can usually be found in internal pressures Vacuum chambers of about 0.01 to 0.1 Pa are performed. When using Electron beam sources with relatively high power can thereby Layer order rates of several microns / s can be achieved, the Particle energy of the metal vapor generated by the electron beam is below 1 eV.

Die Wechselwirkung zwischen Metalldampf und Elektronenstrahl ist vernachlässigbar. Die so aus dem reinen Metall auf Substraten ausgebildeten Schichten weisen eine poröse und stängelige Struktur auf.The Interaction between metal vapor and electron beam is negligible. The thus formed from the pure metal on substrates layers have a porous and stalking Structure on.

Es sind auch Lösungsansätze bekannt, mit denen unter Verwendung von Elektronenstrahlen aus einem mit dem Elektronenstrahlen gebildeten Metalldampf und einem zusätzlich zugeführten Reaktivgas auf Substraten Beschichtungen, die aus reaktiv gebildeten Metallverbindungen bestehen, hergestellt werden können.It are also solutions known, with those using electron beams from one with the metal vapor formed by the electron beams and an additionally supplied reactive gas Substrates coatings made from reactively formed metal compounds exist, can be produced.

Infolge der relativ geringen Reaktivität der üblicherweise verwendeten Reaktivgase, wie z.B. Stickstoff, Sauerstoff oder Kohlenwasserstoffverbindungen zu den jeweiligen Metallen, ist eine Zufuhr des Reaktionsgases erforderlich, die einen entsprechend hohen Partialdruck innerhalb der Vakuumkammer bewirkt.As a result the relatively low reactivity the usual used reactive gases, e.g. Nitrogen, oxygen or hydrocarbon compounds to the respective metals, a supply of the reaction gas is required the a correspondingly high partial pressure within the vacuum chamber causes.

Durch diesen erhöhten Partialdruck des Reaktivgases wird der für die Verdampfung eingesetzte Elektronenstrahl in erhöhtem Maß gestreut und dementsprechend kann ein großer Anteil der Energie des Elektronenstrahls nicht für die reine Verdampfung ausgenutzt werden, so dass eine erhöhte Verlustleistung zu verzeichnen ist.By increased this Partial pressure of the reactive gas becomes the electron beam used for the evaporation in elevated Dimension scattered and accordingly, a large proportion of the energy of the electron beam not for The pure evaporation can be exploited, so that increased power dissipation to be recorded.

Der erhöhte Partialdruck bewirkt außerdem, dass die Teilchenenergien der im Dampf enthaltenen Atome, durch Stöße zusätzlich reduziert und dadurch die Porosität (Erhöhung) und Haftfestigkeit (Verringerung) der auf der Substratoberfläche ausgebildeten Beschichtung ebenfalls negativ beeinflusst werden.Of the increased Partial pressure also causes that the particle energies of the atoms contained in the vapor, additionally reduced by collisions and thereby the porosity (Increase) and adhesive strength (reduction) of the coating formed on the substrate surface are also adversely affected.

Diese Probleme können auch mit der aus DE 36 27 151 A1 beschriebenen Lösung nicht befriedigend gelöst werden.These problems can also be seen with the DE 36 27 151 A1 described solution can not be solved satisfactorily.

Dabei wird ein Metall enthaltender Tiegel innerhalb einer gesonderten inneren Kammer in einer Vakuumkammer angeordnet und durch eine Öffnung ein Elektronenstrahl zur Ausbildung eines Metalldampfes auf die Metalloberfläche gerichtet. Innerhalb der inneren Kammer ist eine zusätzliche Reaktivgaszuführung vorhanden und es wird bei Partialdrücken von bis zu 10 Pa gearbeitet. Infolge der bereits erwähnten erhöhten Streuung des Elektronenstrahls ist dementsprechend eine erhöhte Strahlleistung, insbesondere eine hohe Beschleunigungsspannung, erforderlich. Eine solche Elektronenstrahlquelle muss mit Beschleunigungsspannungen, die oberhalb 30 kV liegt, betrieben werden.there becomes a metal-containing crucible within a separate inner chamber disposed in a vacuum chamber and through an opening Directed electron beam to form a metal vapor on the metal surface. Within the inner chamber there is an additional reactive gas supply and it gets at partial pressures of worked up to 10 Pa. Due to the already mentioned increased scattering of the electron beam is therefore an increased Beam power, in particular a high acceleration voltage, required. Such an electron beam source must have acceleration voltages, which is above 30 kV, operated.

Diese Nachteile können auch mit einer zusätzlichen als Anode geschalteten Elektrode, die außerhalb der inneren Kammer, um eine Öffnung, die in der inneren Kammer ausgebildet ist, und die Elektrode zwischen der inneren Kammer und dem Substrat angeordnet ist, nicht beseitigt werden.These Disadvantages can also with an additional electrode connected as anode, which is outside the inner chamber, around an opening, which is formed in the inner chamber, and the electrode between the inner chamber and the substrate is arranged, not eliminated become.

Des Weiteren ist in DE 42 17 450 A1 ein Ionenplattierverfahren und eine Vorrichtung beschrieben. Dabei wird mittels eines Elektronenstrahls ein Dampfstrom innerhalb einer Vakuumkammer erzeugt. Der erzeugte Dampfstrom gelangt durch eine mit sich gegenüberliegend angeordneten Öffnungen versehende haubenartige Elektrode, an die eine positive Spannung angelegt ist, auf ein Substrat, um dort eine Schicht auszubilden. Dabei kann außerdem ein Reaktivgas in die haubenartige Elektrode und auch am oberen Rand der haubenartigen Elektrode zugeführt, um eine reaktive Schichtbildung zu erreichen. Aus JP 01-096 372 A ist eine Ionenbeschichtungseinrichtung bekannt, bei der mit Hilfe eines Elektronenstrahls ein Metalldampf innerhalb einer Vakuumkammer gebildet wird. In den so gebildeten Metalldampf werden Gase eingeführt, um auf einem Substrat eine Schicht als chemische Verbindung auszubilden. Zusätzlich ist innerhalb der Vakuumkammer eine Elektrode angeordnet.Furthermore, in DE 42 17 450 A1 an ion plating method and apparatus are described. In this case, a vapor stream is generated within a vacuum chamber by means of an electron beam. The generated vapor stream passes through a hood-like electrode provided with oppositely arranged openings, to which a positive voltage is applied, onto a substrate in order to form a layer there. In this case, moreover, a reactive gas is fed into the hood-like electrode and also at the upper edge of the hood-like electrode in order to achieve a reactive layer formation. JP 01-096 372 A discloses an ion coating device in which a metal vapor is formed within a vacuum chamber with the aid of an electron beam. In the metal vapor thus formed gases are introduced to form a layer as a chemical compound on a substrate. In addition, an electrode is disposed within the vacuum chamber.

In JP 63-007 377 A ist eine Dampfphasenschichtbildungseinrichtung beschrieben, bei der ein reaktives Gas mittels Mikrowellen aktiviert werden soll.In JP 63-007 377 A describes a vapor phase layer formation device, in which a reactive gas is to be activated by means of microwaves.

S. Schiller u.a. beschreiben in R. Bakish; Proc. 2nd. Con. on Vacuum Web Coating; Fort Laderdale; Florida; Oktober 1988 in allgemeiner Form Einflussmöglichkeiten für Plasmabeschichtungsprozesse.S. Schiller and others describe in R. Bakish; Proc. 2nd. Con. on vacuum Web coating; Fort Laderdale; Florida; October 1988 in general Shape influence possibilities for plasma coating processes.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, Möglichkeiten vorzuschlagen, wie Schichten aus reaktiv gebildeten chemischen Verbindungen auf Substraten durch Elektronenstrahlverdampfung des jeweiligen chemischen Elementes mit erhöhtem Wirkungsgrad und verbesserten Schichteigenschaften erhalten werden können.It It is therefore an object of the invention to propose possibilities like layers of reactively formed chemical compounds Substrates by electron beam evaporation of the respective chemical Element with elevated Efficiency and improved layer properties are obtained can.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einer Vorrichtung, die die Merkmale des Anspruchs 1 aufweist sowie einem Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 13 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungsformen und Weiterbildungen der Erfindung können mit den in den untergeordneten Ansprüchen genannten Merkmalen erreicht werden.According to the invention this Task with a device having the features of claim 1 and a method having the features of claim 13. advantageous Embodiments and developments of the invention can with in the subordinate claims be achieved.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Elektronenstrahlaufdampfen von reaktiv gebildeten Schichten auf Substraten verwendet innerhalb einer Vakuumkammer einen das jeweilige chemische Element enthaltenden Tiegel. Mit einer an der Vakuumkammer vorhandenen Elektronenstrahlquelle kann ein Elektronenstrahl zur Verdampfung des chemischen Elementes auf die Oberfläche innerhalb des Tiegels gerichtet werden.The inventive device for electron beam evaporation of reactively formed layers on substrates used within a vacuum chamber one respective chemical element-containing crucible. With a at the Vacuum chamber existing electron beam source can be an electron beam for evaporation of the chemical element on the surface within of the crucible.

Zwischen dem das chemische Element enthaltenden Tiegel und dem Substrat ist eine Abschirmung vorhanden, in der eine Blendenöffnung für den auf das Substrat gerichteten Dampf ausgebildet ist. Zwischen dieser Abschirmung und dem Substrat, auf dem die reaktiv gebildete Beschichtung ausgebildet werden soll, ist mindestens ein zusätzliches Element vorhanden, das zur Anregung, Dissoziierung und/oder Ionisierung eines jeweilig verwendeten Reaktivgases geeignet ist. Sowohl der mindestens eine Gaseinlass für das Reaktivgas, wie auch das mindestens eine Element zur Aktivierung, Dissoziierung und/oder Ionisierung des Reaktivgases sind dabei innerhalb vor einer Bedampfung geschützter Bereiche, durch entsprechende Ausbildung der Abschirmung und der Ausbildung und Anordnung der Blendenöffnung, angeordnet. Mit einer solchen Anordnung wird das mindestens eine zusätzliche Element von den Wechselwirkungen des Reaktivgases mit dem gebil deten Dampf nicht unmittelbar beeinflusst.Between the crucible containing the chemical element and the substrate a shield is provided in which an aperture for the directed to the substrate Steam is formed. Between this shield and the substrate, on which the reactive-formed coating is to be formed, is at least an additional one Element present for excitation, dissociation and / or ionization a respective reactive gas used is suitable. Both the at least one gas inlet for the reactive gas, as well as the at least one activation element, Dissociation and / or ionization of the reactive gas are within protected against evaporation Areas, by appropriate training of the shield and the Training and arrangement of the aperture, arranged. With a such arrangement, the at least one additional element of the interactions of the reactive gas is not directly affected by the vapor formed.

Durch den mindestens einen Gaseinlass für Reaktivgas kann auch ein Gasgemisch, in dem neben Reaktivgas auch inertes Gas enthalten ist zugeführt werden. Inertes Gas kann aber auch gesondert zugeführt werden, wobei eine Inertgaszuführung auch vor der Abschirmung, also innerhalb der Vakuumkammer angeordnet sein kann und das inerte Gas beispielsweise in den Einflussbereich des Elekltronenstrahles und/oder in den gebildeten Dampf zugeführt werden kann.By the at least one gas inlet for reactive gas may also be Gas mixture in which in addition to reactive gas and inert gas is included supplied become. Inert gas can also be supplied separately, wherein an inert gas supply also before the shield, so arranged within the vacuum chamber can be and the inert gas, for example, in the sphere of influence of the electron beam and / or supplied to the formed vapor can.

Dadurch kann eine unmittelbare Beeinflussung des mindestens einen Elementes und des von diesem, nicht beeinflussten zugeführten Reaktivgases durch den gebildeten Dampf des chemischen Elementes vermieden werden.Thereby can have an immediate influence on the at least one element and the unreacted reactive gas supplied by the same formed vapor of the chemical element can be avoided.

Die Anregung, Dissoziierung und/oder Ionisierung des jeweiligen Reaktivgases wird mit dem mindestens einen Element durch entsprechende Energiezufuhr erreicht. Dies kann mittels elektrischer Entladungen, Mikrowellen-Entladungen bzw. auch durch gebildete elektromagnetische Felder erreicht werden.The Excitation, dissociation and / or ionization of the respective reactive gas becomes with the at least one element by appropriate energy supply reached. This can be done by means of electrical discharges, microwave discharges or also be achieved by formed electromagnetic fields.

Dementsprechend können das eine oder auch mehrere Elemente als entsprechende Elektroden, Spulen aber auch als Antennen ausgebildet sein.Accordingly can the one or more elements as corresponding electrodes, Coils but also be designed as antennas.

Die Aktivierung des Reaktivgases kann beispielsweise durch Bogen-, Glimm- und/oder Hohlkathodenentladungen erreicht werden, wobei dementsprechend das eine oder auch mehrere Element(e) entsprechend ausgebildet werden kann/können.The Activation of the reactive gas can be achieved, for example, by arc, glowing and / or Hohlkathodenentladungen be achieved, and accordingly the one or more element (s) are formed accordingly can / can.

In einer relativ einfachen Ausführungsform kann/können eine oder auch mehrere Elektroden eingesetzt werden, an die eine gegenüber dem elektrischen Potential der Vakuumkammer positive Gleichspannung angeschlossen wird.In a relatively simple embodiment can / can or a plurality of electrodes are used, to the one opposite to the electrical potential of the vacuum chamber positive DC voltage is connected.

Im einfachsten Fall kann es sich dabei um eine bzw. auch mehrere Ringelektrode(n) handeln, die um die jeweilige Blendenöffnung ausgebildet ist/sind.in the The simplest case may be one or more ring electrodes. act, which is / are formed around the respective aperture.

Die Blendenöffnung kann als Schlitzblende, mit bevorzugt rechteckigem bzw. quadratischem Querschnitt ausgebildet sein.The aperture can as a slit, with preferably rectangular or square cross-section be educated.

Bei der Ausnutzung von Bogenentladungen ist der Einsatz von mindestens zwei Elektroden, die als Anode und Kathode mit entsprechenden elektrischen Potentialen beaufschlagt werden, erforderlich.at The exploitation of arc discharges is the use of at least two electrodes acting as anode and cathode with corresponding electrical Potentials are applied, required.

Es besteht besonders vorteilhaft die Möglichkeit, die jeweilige Anode als ein Element zur Erhöhung der Reaktivität des Reaktivgases im geschützten Bereich zwischen Abschirmung und Substrat anzuordnen und den das jeweilige chemische Element enthaltenden Tiegel als Kathode zu schalten. Dadurch kann gleichzeitig eine zusätzliche Aktivierung des gebildeten Dampfes erreicht werden.It There is particularly advantageous the possibility of the respective anode as an element to increase the reactivity of the reactive gas in the protected To arrange the area between the shield and the substrate and the to switch respective crucible containing chemical element as a cathode. As a result, at the same time an additional activation of the formed Steam can be achieved.

Für den Fall, dass das mindestens eine Element eine Hohlkathode ist, sollte das zugeführte Reaktivgas durch die Hohlkathode geführt werden. Hierbei kann es erforderlich sein, bevorzugt über einen zweiten Gaseinlass zusätzlich ein Inertgas zu und durch die Hohlkathode zu führen. Ein geeignetes Inertgas ist beispielsweise Argon.In the case, that the at least one element is a hollow cathode, the supplied Reactive gas are passed through the hollow cathode. It can do this be required, preferably over a second gas inlet in addition to pass an inert gas to and through the hollow cathode. A suitable inert gas is argon, for example.

Bei der erfindungsgemäßen Lösung sollte, wie bereits angedeutet, die Blendenöffnung so ausgebildet und die Blendenöffnung und das mindestens eine Element so angeordnet sein, dass Dampf nicht unmittelbar auf das eine oder auch entsprechend mehrere eingesetzte Element(e) auftreffen kann, also eine geradlinige Bewegung von Dampfteilchen, ausgehend vom Tiegel zu dem einen oder auch mehreren Element(en), nicht möglich ist. Gegenüber den bekannten Lösungen kann mit der Erfindung die Zufuhr des erforderlichen Reaktivgases deutlich reduziert und die reaktive Schichtbildung bei Partialdrücken, die ≤ 0,15 Pa, bevorzugt auch ≤ 0,1 Pa liegen, durchgeführt werden. Des weiteren kann die Elektronenstrahlquelle mit deutlich geringerer Leistung und mit Beschleunigungsspannungen unterhalb von 20 kV betrieben werden.at the solution according to the invention should, as already indicated the aperture so formed and the aperture and the at least one element is arranged so that steam is not immediately to the one or more used element (s) can strike, that is, a straight-line movement of vapor particles, starting from the crucible to the one or more element (s), not possible is. Across from the known solutions can with the invention, the supply of the required reactive gas significantly reduced and the reactive layer formation at partial pressures, the ≤ 0.15 Pa, preferably also ≤ 0.1 Pa lie, performed become. Furthermore, the electron beam source with clearly lower power and with acceleration voltages below be operated by 20 kV.

Mit der Erfindung können unterschiedliche Beschichtungen aus unterschiedlichen reaktiv gebildeten, z.B. Metallverbindungen auf Oberflächen von Substraten ausgebildet werden. Neben Metallen können auch andere chemische Elemente, wie z.B. Silicium oder Bor eingesetzt werden.With of the invention different coatings of different reactively formed, e.g. Metal compounds formed on surfaces of substrates become. In addition to metals can also other chemical elements, such as e.g. Silicon or boron used become.

Dementsprechend können für das jeweilige chemische Element und die jeweils gewünschte reaktiv gebildete Verbindung unterschiedliche Reaktivgase zugeführt werden.Accordingly can for the respective chemical element and the respectively desired reactively formed compound different reactive gases are supplied.

So kann es sich bei dem zugeführten Reaktivgas um reinen Sauerstoff zur Ausbildung von Oxidschichten, aber auch um reinen Stickstoff zur Ausbildung von Nitridschichten handeln.So it can be with the supplied Reactive gas around pure oxygen to form oxide layers, but also to pure nitrogen for the formation of nitride layers act.

Des weiteren besteht die Möglichkeit, auch Wasserstoff enthaltende Verbindungen als Reaktivgas zuzuführen, wobei mit dem mindestens einen Element zu sätzlich zur Anregung bzw. Ionisierung auch eine Dissoziierung in Form einer zumindest teilweisen Aufspaltung einer solchen Wasserstoff enthaltenden Verbindung erreicht werden kann.Of further there is the possibility Also supply hydrogen-containing compounds as a reactive gas, wherein with the at least one element in addition to the stimulation or ionization also a dissociation in the form of an at least partial splitting such a hydrogen-containing compound can be achieved can.

Als solche Reaktivgase können beispielsweise Kohlenwasserstoffverbindungen eingesetzt werden, die bevorzugt eine relativ geringe Bindungsenergie aufweisen, so dass nach der zumindest teilweisen Aufspaltung eine reaktiv gebildete Carbidschicht oder Carbonitridschicht hergestellt werden kann.When such reactive gases can for example, hydrocarbon compounds are used, which preferably have a relatively low binding energy, so that after the at least partial splitting a reactively formed Carbide or carbonitride can be produced.

Es ist aber auch die Verwendung von Ammoniak, als ein entsprechend geeignetes Reaktivgas, das entsprechend aufgespalten werden kann, zur Ausbildung von Nitridschichten denkbar.It But it is also the use of ammonia, as a corresponding suitable reactive gas that can be split accordingly conceivable for the formation of nitride layers.

Bei der Verwendung von Wasserstoff enthaltenden Verbindungen als Reaktivgas, kann der freigesetzte Wasserstoff ohne weiteres aus der Vakuumkammer mittels der ohnehin vorhandenen Vakuumpumpe entfernt werden.at the use of hydrogen-containing compounds as a reactive gas, The released hydrogen can easily from the vacuum chamber be removed by means of the already existing vacuum pump.

Mit der erfindungsgemäßen Lösung bestehen außerdem Möglichkeiten für eine sich vorteilhaft auf die Schichtausbildung auswirkende Regelung bzw. Steuerung der Verfahrensführung.With consist of the solution according to the invention Furthermore options for one advantageous to the layer formation impacting regulation or Control of process management.

So kann beispielsweise der Volumenstrom des zugeführten Reaktivgases gesteuert oder geregelt werden.So For example, the volume flow of the supplied reactive gas can be controlled or regulated.

Des weiteren bestehen Möglichkeiten zur Beeinflussung der Wirkung des mindestens einen Elementes zur Anregung, Dissoziierung und/oder Ionisierung des Reaktivgases über die Beeinflussung der entsprechenden elektrischen Spannung, des elektrischen Stromes und demzufolge der zuführbaren Leistung. Es kann aber auch die Leistung eines Mikrowellengenerators geregelt oder gesteuert werden.Of other possibilities exist for influencing the effect of the at least one element for Excitation, dissociation and / or ionization of the reactive gas over the Influencing the corresponding electrical voltage, the electrical Stromes and consequently the feedable Power. It can also be the power of a microwave generator be controlled or controlled.

Zusätzlich und auch allein kann aber auch die jeweilige Leistung der Elektronenstrahlquelle entsprechend beeinflusst werden.In addition and but also alone, the respective power of the electron beam source be influenced accordingly.

Für eine Regelung ist es vorteilhaft, während der Verfahrensführung plasmarelevante Parameter zu detektieren. Dies kann beispielsweise mit einem entsprechend geeigneten Sensor, z.B. auf optischem Wege mittels eines Emissionsspektroskops erfolgen.For a regulation it is beneficial during the process management detect plasma-relevant parameters. This can be, for example with a correspondingly suitable sensor, e.g. optically done by means of an emission spectroscope.

Es besteht aber auch die Möglichkeit, die elektrische Spannung und/oder den elektrischen Strom, der jeweils an dem einen oder auch an mehreren Element(en) anliegt bzw. fließt, zu bestimmen, da diese Parameter von den Bedingungen und insbesondere vom Zustand des Plasmas beeinflusst werden.It but it is also possible the electrical voltage and / or the electric current, respectively to the one or more element (s) is applied or to determine, since these parameters from the conditions and especially from the state be influenced by the plasma.

Eine weitere vorteilhafte Einflussnahmemöglichkeit besteht darin, dass auch das Substrat, auf dessen Oberfläche die entsprechende Beschichtung ausgebildet werden soll, mit einem günstigen elektrischen Potential beaufschlagt werden kann. So kann eine entsprechende positive oder auch negative elektrische Spannung, die gegebenenfalls auch die plasmarelevanten Parameter berücksichtigen kann, angeschlossen werden, so dass die Schichtbildungsrate und die Qualität der ausgebildeten Beschichtung dadurch zusätzlich verbessert werden können.A Another advantageous possibility of influencing is that also the substrate, on the surface of which the corresponding coating is formed should be, with a favorable electrical potential can be applied. So can a corresponding positive or negative electrical voltage, if necessary can also consider the plasma-relevant parameters, connected so that the film formation rate and the quality of the educated Coating thereby additionally can be improved.

Neben der bereits erwähnten, mit der Erfindung erreichbaren Reduzierung des Partialdruckes, bei gleichzeitig reduzierter Leistung, insbesondere der Beschleunigungsspannung der Elektronenstrahlquelle können mit der Erfindung auch definierte und reproduzierbare Bedingungen bei der Führung des Beschichtungsverfahrens eingehalten werden.Next the already mentioned, With the invention achievable reduction of the partial pressure, at simultaneously reduced power, in particular the acceleration voltage the electron beam source can with the invention also defined and reproducible conditions at the lead of the coating process.

Die erfindungsgemäß gewünschte Beeinflussung, mit gleichzeitiger Erhöhung der Reaktivität des Reaktivgases ist auf einen bestimmten, für den Prozess günstigen Bereich begrenzt. Der Verdampfungsprozess, insbesondere der Elektronenstrahl bleiben hiervon weitestgehend unbeeinflusst.The inventively desired influence, with simultaneous increase in the reactivity of the reactive gas is due to a certain, for the Limited process favorable area. The evaporation process, in particular the electron beam remain largely unaffected.

Des weiteren werden unerwünschte Ablagerungen von gebildeten Reaktionsprodukten an der Innenwand einer Vakuumkammer sowie anderen weiteren Einbauten weitestgehend vermieden.Of others become unwanted Deposits of formed reaction products on the inner wall a vacuum chamber and other other installations as far as possible avoided.

Außerdem bestehen Möglichkeiten, die chemische Reaktion zwischen dem Reaktivgas bzw. einer elementaren Komponente des Reaktivgases mit dem jeweiligen Dampf des chemischen Elementes gezielt zu beeinflussen. Dadurch können die Schichtzusammensetzung und die Schichteigenschaften ebenfalls gezielt beeinflusst werden. Dabei kann die jeweilige Substrattemperatur weitestgehend vernachlässigt werden. So ist z.B. eine Aufheizung oder Kühlung eines Substrates nicht erforderlich, was sich insbesondere bei im Durchlauf durch eine Vakuumkammer geführten Substraten vorteilhaft auswirkt.In addition, exist Options, the chemical reaction between the reactive gas or an elementary one Component of the reactive gas with the respective vapor of the chemical Targeted influence of element. This allows the layer composition and the layer properties are also selectively influenced. In this case, the respective substrate temperature can be largely neglected. For example, e.g. heating or cooling of a substrate is not required, which is especially when passing through a Guided vacuum chamber Substrates advantageous.

Die erfindungsgemäße Lösung kann bei translatorisch durch eine Vakuumkammer bewegten Substraten, zur Ausbildung von Oberflächenschichten eingesetzt werden. Es ist aber auch eine entsprechende Drehung eines Substrates innerhalb einer Vakuumkammer möglich.The inventive solution can with translationally moving through a vacuum chamber substrates, for the formation of surface layers be used. But it is also a corresponding rotation of a Substrates within a vacuum chamber possible.

Nachfolgend soll die Erfindung beispielhaft näher be schrieben werden.following the invention is to be described by way of example closer be.

Dabei zeigt:there shows:

1 ein Beispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung in schematischer Form. 1 an example of a device according to the invention in a schematic form.

In 1 ist ein Beispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung in schematischer Form dargestellt. Dabei ist hier innerhalb einer Vakuumkammer ein Tiegel 7 angeordnet; in dem ein Metall als chemisches Element 8 enthalten ist.In 1 an example of a device according to the invention is shown in schematic form. Here is a crucible within a vacuum chamber 7 arranged; in which a metal as a chemical element 8th is included.

Mit einer Elektronenstrahlquelle 10, die an der Vakuumkammer vorhanden ist, wird ein Elektronenstrahl 11 auf die Oberfläche des chemischen Elementes 8, z.B. ein Metall gerichtet und durch entsprechenden Energieeintrag Dampf 9 gebildet, der, wie mit dem Pfeil angedeutet, zum zu beschichtenden Substrat 4 geführt wird.With an electron beam source 10 , which is present at the vacuum chamber, becomes an electron beam 11 on the surface of the chemical element 8th , For example, a metal and directed by appropriate energy input steam 9 formed, which, as indicated by the arrow, to the substrate to be coated 4 to be led.

Zwischen dem das chemische Element 8 enthaltenden Tiegel 7 und dem Substrat 4, das wie mit dem horizontal ausgerichteten Pfeil angedeutet, bei diesem Beispiel im Durchlauf durch eine Vakuumkammer geführt werden kann, ist eine Abschirmung 3 angeordnet. In dieser Abschirmung 3 ist eine Blendenöffnung 6 ausgebildet, an der bei diesem Beispiel ein trichterförmiger Eintritt für den Dampf 9 zusätzlich vorhanden ist.Between the the chemical element 8th containing crucible 7 and the substrate 4 which, as indicated by the horizontally oriented arrow, in this example can be passed through a vacuum chamber, is a shield 3 arranged. In this shield 3 is a shutter 6 formed at the in this example a funnel-shaped entrance for the steam 9 additionally available.

Bei diesem Beispiel bildet die Abschirmung 3 einen Teil einer Reaktionskammer, wobei der restliche Teil der Reaktionskammer im Wesentlichen vom Substrat 4 gebildet worden ist.In this example, the shield forms 3 a portion of a reaction chamber, wherein the remaining portion of the reaction chamber substantially from the substrate 4 has been formed.

Es besteht aber auch die Möglichkeit, die Abschirmung 3 in Gänze als Reaktionskammer auszubilden, in der dann das jeweilige zu beschichtende Substrat aufgenommen werden kann.But there is also the possibility of shielding 3 form completely as a reaction chamber in which then the respective substrate to be coated can be recorded.

An der hier gezeigten Abschirmung 3 ist ein Gaseinlass 5 für ein Reaktivgas vorhanden, der möglichst außerhalb des Bereiches angeordnet ist, der unmittelbar vom Dampf 9 beeinflusst werden kann.At the shield shown here 3 is a gas inlet 5 for a reactive gas, which is located as far as possible outside the range, directly from the steam 9 can be influenced.

Das gleiche trifft auch für die Elektrode 1 zu, die bei diesem Beispiel als Ringelektrode um die Blendenöffnung ausgebildet ist.The same is true for the electrode 1 to, which is formed in this example as a ring electrode around the aperture.

Mit dieser Ringelektrode 1, als ein Element, kann eine Anregung, Dissoziierung und/oder Ionisierung, eines durch den Gaseinlass 5 zugeführten Reaktivgases erreicht werden, so dass die Reaktivität zwischen dem jeweiligen Dampf 9 und dem jeweiligen Reaktivgas bzw. einer elementaren Komponente eines solchen Reaktivgases innerhalb der Zone 2 erhöht ist.With this ring electrode 1 As an element, excitation, dissociation and / or ionization, one through the gas inlet 5 supplied reactive gas can be achieved, so that the reactivity between the respective steam 9 and the respective reactive gas or an elementary component of such a reactive gas within the zone 2 is increased.

Anstelle einer Ringelektrode können aber auch zwei bzw. mehrere Elektroden separat zueinander entsprechend angeordnet werden.Instead of a ring electrode can but also two or more electrodes separately to each other accordingly to be ordered.

Eine zusätzliche Ionenquelle ist bei diesem Beispiel nicht erforderlich.A additional Ion source is not required in this example.

Es kann aber eine großvolumige Anregung des Reaktivgases erreicht und ein Gas-Dampf-Gemisch mit hoher Reaktionsfreudigkeit in der Zone 2 zur Ausbildung der jeweiligen Verbindung für die auszubildende Schicht erreicht werden.However, it can achieve a large-volume excitation of the reactive gas and a gas-vapor mixture with high reactivity in the zone 2 be achieved to form the respective compound for the trainee layer.

Für die Ausbildung einer Titannitridbeschichtung auf einem Substrat 4 wird Titan als chemisches Element 8 innerhalb des Tiegels 7 verwendet.For the formation of a titanium nitride coating on a substrate 4 becomes titanium as a chemical element 8th inside the crucible 7 used.

Vor der Ausbildung der Beschichtung wird die Vakuumkammer auf einen Druck von 10^–3 Pa evakuiert.Before the coating is formed, the vacuum chamber is evacuated to a pressure of 10 ^-3 Pa.

Nach einem Vorheizen des Titans mittels der Elektronenstrahlquelle 10 wird über den Gaseinlass 5 Stickstoff zugeführt, bis ein Partialdruck von 0,08 Pa im Bereich zwischen der Abschirmung 3 und dem Substrat 4 erreicht worden ist, und mittels eines entsprechenden Regelsystems auf diesen Partialdruck stabilisiert.After preheating the titanium by means of the electron beam source 10 is via the gas inlet 5 Nitrogen supplied until a partial pressure of 0.08 Pa in the area between the shield 3 and the substrate 4 has been reached, and stabilized by means of a corresponding control system to this partial pressure.

Die Elektronenstrahlquelle 10 wird mit einer Beschleunigungsspannung von 16 kV betrieben.The electron beam source 10 is operated with an acceleration voltage of 16 kV.

An der Elektrode 1 wird eine Gleichspannung, die gegenüber dem elektrischen Potential innerhalb der Vakuumkammer und insbesondere dem elektrischen Potential, das am Tiegel 7 anliegt, positiv ist, in Höhe von 60 V angelegt.At the electrode 1 becomes a DC voltage, which is opposite to the electrical potential within the vacuum chamber and in particular the electrical potential that is applied to the crucible 7 is present, positive, in the amount of 60 V.

Im Anschluss an eine kurze Anlaufzeit stellt sich an der Elektrode 1 ein Entladungsstrom in Höhe von einigen 100 A ein und die elektrische Spannung bei dieser Entladung liegt bei ca. 40 bis 50 V.Following a short startup time arises at the electrode 1 a discharge current of a few 100 A and the electrical voltage at this discharge is about 40 to 50 V.

Bei einer gleichförmigen Bewegung des Substrates 4 durch die Vakuumkammer kann eine konstante Schichtdicke, der reaktiv gebildeten Titannitridbeschichtung erreicht werden, wobei stöchiometrische Titannitridschichten mit goldgelber Färbung mit einem E-Modul von 400 GPa hergestellt werden.With a uniform movement of the substrate 4 through the vacuum chamber, a constant layer thickness of the reactively formed titanium nitride coating can be achieved, whereby stoichiometric titanium nitride layers with golden yellow coloration with an E-modulus of 400 GPa are produced.

Bei ansonsten konstanten Verfahrensbedingungen kann die jeweilige Schichtdicke durch entsprechende Ge schwindigkeit, mit der das Substrat durch die Vakuumkammer bewegt wird, beeinflusst werden.at otherwise constant process conditions, the respective layer thickness by appropriate Ge speed, with the substrate through the vacuum chamber is moved to be influenced.

Claims

Device for the electron beam evaporation of reactively formed layers on substrates, in which a chemical element (in a vacuum chamber) ( 8th ) containing crucible ( 7 ), a substrate to be coated ( 4 ) and at the vacuum chamber an electron beam source ( 10 ) for the evaporation of the chemical element ( 8th ) available; between the chemical element ( 8th ) containing crucible ( 7 ) and the substrate ( 4 ) a shield ( 3 ), in which an aperture ( 6 ) for the substrate ( 4 ) directed steam ( 9 ) as well as with the shielding ( 3 ) protected at least one element ( 1 ) for the excitation, dissociation and / or ionization of a reactive gas, which via at least one between substrate ( 4 ) and shielding ( 3 ) arranged gas inlet ( 5 ) is insertable, are arranged; and the aperture ( 6 ) so formed and aperture ( 6 ) and the at least one element ( 1 ) are arranged so that no steam ( 9 ) directly on the element (s) ( 1 ).

Device according to claim 1, characterized in that the element (s) ( 1 ) is an electrode is / are.

Device according to claim 1, characterized the element (s) is / are an electrical coil.

Device according to claim 1 or 2, characterized in that the element (s) ( 1 ) is designed as a ring electrode (s) is / are.

Device according to at least one of the preceding claims, characterized in that the element (s) ( 1 ) is formed as a hollow cathode / are.

Device according to at least one of the preceding claims, characterized in that the element ( 1 ) is at least one antenna for microwaves or the formation of electromagnetic fields.

Device according to at least one of the preceding claims, characterized in that at least two different elements ( 1 ) are present for the excitation, dissociation and / or ionization of reactive gas.

Device according to at least one of the preceding claims, characterized in that the shield ( 3 ) forms a reaction chamber or a part of a reaction chamber.

Device according to at least one of the preceding claims, characterized in that the chemical element ( 8th ) containing crucibles ( 7 ) is aufschlagt with an electrically negative potential be and forms a cathode and at least one electrode, as an element ( 1 ) is connected to an electrically positive potential and forms an anode.

Device according to at least one of the preceding Claims, characterized in that at least one additional gas inlet for an inert gas Gas is available.

Device according to at least one of the preceding Claims, characterized in that at least one sensor for detecting plasma-relevant parameter is present.

Device according to claim 11, characterized in that the sensor is an emission spectroscope.

Method for electron beam vapor deposition of reactively formed layers on substrates, in which, within a vacuum chamber, by means of a process in a crucible ( 7 ) contained chemical element ( 8th ) directed electron beam ( 11 ) Steam ( 9 ), the steam ( 9 ) by a shield ( 3 ) formed aperture ( 6 ) on the surface of the substrate to be coated ( 4 ) is directed so that no steam ( 9 ) impinges directly on the element (s), within a protected area between the shield ( 3 ) and substrate ( 4 ) with at least one Element ( 1 ) excitation, dissociation and / or ionization of at least one gas inlet ( 5 ) is carried out, from the chemical element, the reactive gas or an elemental component of the reactive gas on the substrate surface, the reactively formed layer is formed.

Method according to claim 13, characterized in that in that an elemental gas is supplied as the reactive gas.

Method according to claim 14, characterized in that that nitrogen or oxygen is supplied.

Method according to claim 13, characterized in that in that a hydrogen-containing compound is supplied as the reactive gas.

Method according to claim 16, characterized in that that as reactive gas, a hydrocarbon compound or ammonia supplied becomes.

Method according to at least one of claims 13 to 17, characterized in that the reactive gas is supplied at a partial pressure ≤ 0.15 Pa.

Method according to at least one of claims 13 to 18, characterized in that the excitation, dissociation and / or Ionization is carried out by an electric and / or microwave discharge.

Method according to claim 19, characterized that the excitation, dissociation and / or ionization by a Arc, glow and / or Hohlkathodenentladung is performed.

Method according to at least one of claims 13 to 19, characterized in that the excitation, dissociation and / or Ionization is carried out by means of electromagnetic fields.

Method according to at least one of claims 13 to 21, characterized in that in addition an inert gas is supplied.

Method according to at least one of claims 13 to 22, characterized in that with a discharge an additional excitation of the vapor ( 9 ) is carried out.

Method according to claim 23, characterized in that the additional excitation of the vapor ( 9 ) by means of an arc discharge between an electrode connected as anode, as an element ( 1 ) and the cathode-connected, the chemical element ( 8th ) containing crucible ( 7 ), is carried out.

Method according to at least one of claims 13 to 24, characterized in that the partial pressure with which the reactive gas supplied is, regulated or controlled.

Method according to at least one of claims 13 to 25, characterized in that the electrical parameters of the element or elements (s) ( 1 ) and / or the electron beam source ( 10 ) are controlled or controlled.

A method according to any one of claims 25 and 26, characterized in that the control in dependence performed by plasma-relevant and / or electrical parameters.

Process according to at least one of Claims 13 to 27, characterized in that titanium is used as the chemical element ( 8th ) and nitrogen for forming a titanium nitride layer on the substrate ( 4 ) be used.

Method according to at least one of claims 13 to 28, characterized in that the substrate ( 4 ) is moved in the formation of the coating.

Method according to at least one of claims 13 to 29, characterized in that the substrate with a predeterminable electrical potential is applied.