DE10221756B4 - Process for the purification / treatment of acidic, iron- and sulphate-containing waters - Google Patents

Process for the purification / treatment of acidic, iron- and sulphate-containing waters Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Reinigung und/oder Behandlung von sauren, eisen- und sulfathaltigen Wässern, wobei
– in einem ersten Behandlungsraum eine Oxidation von Fe(II) zu Fe(III) durch eisenoxidierende Mikroorganismen bei einem pH-Wert ≤ 2,8 erfolgt,
– in einem zweiten Behandlungsraum der pH-Wert auf 3,2 bis 3,5 angehoben wird, wobei aus den Fe-III-Ionen und den Sulfationen Eisenhydroxisulfate entstehen und ausfallen, und
– eine Oxidationsgeschwindigkeit im ersten Behandlungsraum durch Rückführung von mikroorganismenhaltigen Eisenhydroxisulfaten aus dem zweiten Behandlungsraum und/oder durch Zuführung von CO2 in den ersten Behandlungsraum gesteuert wird.Process for the purification and / or treatment of acidic, iron- and sulphate-containing waters, wherein
Oxidation of Fe (II) to Fe (III) by iron-oxidizing microorganisms takes place in a first treatment space at a pH ≤ 2.8,
- In a second treatment room, the pH is raised to 3.2 to 3.5, resulting from the Fe-III ions and the sulfate ions Eisenhydroxisulfate and precipitate, and
- An oxidation rate in the first treatment room is controlled by recycling of microorganism-containing Eisenhydroxisulfaten from the second treatment room and / or by supplying CO 2 in the first treatment room.

Figure 00000001
Figure 00000001

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kostengünstigen Behandlung und Reinigung von sauren, stark eisen- und sulfathaltigen Wässern.The The invention relates to a process for inexpensive treatment and purification of acidic, strongly iron- and sulphate-containing waters.

Insbesondere die durch den Braunkohlen- und Erzbergbau entstehenden Gruben-, Schacht-, Drainage- und Flutungswässer sind in der Regel sehr sauer und besitzen durch die bei den Abbauprozessen ausgelösten Oxidationsprozesse der sulfidischen Minerale einen erheblichen Gehalt an Eisen und Sulfat (siehe beispielsweise DE 695 10 819 T2 und DE 697 07 646 T2 ). Da sie so nicht in die Vorflut eingeleitet werden können, ist ihre Behandlung unerlässlich und Bedingung.In particular, the mine, manhole, drainage and flooding waters produced by the lignite and ore mining are generally very acidic and have a considerable content of iron and sulfate due to the oxidation processes of the sulfidic minerals triggered during the degradation processes (see, for example, US Pat DE 695 10 819 T2 and DE 697 07 646 T2 ). Since they can not be so discharged, their treatment is essential and condition.

Zur Reinigung derartiger Wässer werden chemische oder biologische Verfahren angewendet, die in der Regel zum Ziel haben, den pH-Wert in den Neutralbereich anzuheben und den hohen Eisengehalt abzutrennen.to Cleaning such waters chemical or biological processes used in the Usually aim to raise the pH in the neutral range and to separate the high iron content.

Bei den chemischen Verfahren werden den Wässern Kalk oder kalkhaltige Verbindungen gemäß DE 412 40 73 A1 und/oder Aluminiumhydroxide nach DE 40 05 469 A1 und DE 28 331 46 C2 , Aluminate nach DE 37 09 950 A1 , DE 37 09 950 C2 und DE 197 40 615 A1 oder Aschen entsprechend DE 199 61 243 A1 in unterschiedlichen Modifikationen und Mengen zugesetzt, bis der Neutralbereich eingestellt ist und die Eisenverbindungen als Hydroxide ausfallen.In the chemical process, the waters are lime or calcareous compounds according to DE 412 40 73 A1 and / or aluminum hydroxides DE 40 05 469 A1 and DE 28 331 46 C2 , Aluminates after DE 37 09 950 A1 . DE 37 09 950 C2 and DE 197 40 615 A1 or ashes accordingly DE 199 61 243 A1 added in various modifications and amounts until the neutral range is set and the iron compounds precipitate as hydroxides.

Bei den mikrobiologischen Prozessen wird das Sulfat unter Zuführung einer organischen Kohlenstoffquelle zu Sulfid reduziert, wodurch sich der pH-Wert in den Neutralbereich verschiebt und die Metalle vorzugsweise als Metallsulfide ausfallen.at In the microbiological processes, the sulfate is added under supply of a organic carbon source reduced to sulfide, resulting in the pH shifts to neutral and preferably the metals precipitate as metal sulfides.

US 6,419,834 B1 beschreibt ein mikrobiologisches Verfahren zur Reinigung von Fe2+-haltigem Wasser in Gegenwart von Sulfat. Dabei erfolgt in einem ersten Behandlungsraum eine mikrobiologische Oxidation von Fe2+ zu Fe3+, wobei die Oxidation bei einem pH-Wert ≥ 3 besonders bevorzugt oberhalb von pH 6 durchgeführt wird, wofür eine Neutralisation unter entsprechender Zudosierung von Kalk erfolgt. Nach einer Belüftung des Wassers in einem Belüftungstank bei pH ≥ 6 erfolgt eine Fällung von Fe(OH)3 im einem Sedimentationstank bei einem pH-Wert von 7. Diese Druckschrift beschreibt ferner die Rückführung von mikroorganismenhaltigem Schlamm sowie die Begasung des ersten Behandlungsraumes mit Luft, wobei Wasserverweilzeiten von insgesamt vorzugsweise 30 bis 480 min (0,5 bis 8 h) entstehen. US Pat. No. 6,419,834 B1 describes a microbiological process for purifying Fe 2+ -containing water in the presence of sulfate. In a first treatment room, a microbiological oxidation of Fe 2+ to Fe 3+ takes place , wherein the oxidation is carried out at a pH ≥ 3, more preferably above pH 6, for which a neutralization takes place with appropriate addition of lime. After aeration of the water in a ventilation tank at pH ≥ 6, a precipitation of Fe (OH) 3 in a sedimentation tank at a pH of 7. This document also describes the return of microorganism-containing sludge and the fumigation of the first treatment room with air, wherein Wasserverweilzeiten of total preferably 30 to 480 min (0.5 to 8 h) arise.

DE 196 13 717 C1 offenbart ebenfalls ein mikrobielles Verfahren zur Reinigung schwermetallhaltiger Schlämme (Kadmium, Kupfer, Mangan, Nickel und Zink), die auch oxidierbare Schwefelverbindungen enthalten. Im Verfahren wird der Schlamm durch Zugabe von Schwefelsäure auf einen pH-Wert zwischen 4,0 und 4,5 eingestellt, um bei diesem pH-Wert eine mikrobiologische Überführung der Schwermetalle in wasserlösliche Metallsalze zu bewirken. Aus dem abgeleiteten Prozesswasser erfolgt eine Ausfällung der gelösten Schwermetalle, beispielsweise mit Kalziumhydroxid. Dem Schlamm selbst wird Kalk zur Neutralisierung (pH > 7) und Immobilisierung der verbliebenen Schwermetalle zugegeben. Es werden Wasserverweilzeiten von 60, 30 und 49 Tagen genannt. Die Abtrennung von Eisen wird in dieser Druckschrift nicht erwähnt. DE 196 13 717 C1 also discloses a microbial process for the purification of heavy metal-containing sludges (cadmium, copper, manganese, nickel and zinc) which also contain oxidizable sulfur compounds. In the process, the sludge is adjusted to a pH between 4.0 and 4.5 by addition of sulfuric acid to effect microbiological conversion of the heavy metals to water-soluble metal salts at this pH. The discharged process water precipitates the dissolved heavy metals, for example with calcium hydroxide. Lime is added to the sludge for neutralization (pH> 7) and immobilization of the remaining heavy metals. Water residence times of 60, 30 and 49 days are mentioned. The separation of iron is not mentioned in this document.

Aus JP 59209700 A ist ein weiteres Verfahren zur Behandlung schwermetall- und Fe2+-haltiger Abwässern bekannt, bei dem eine mikrobiologische Eisenoxidation durchgeführt und der sedimentierte, mikroorganismenhaltige Schlamm rückgeführt wird.Out JP 59209700 A Another method for the treatment of heavy metal and Fe 2+ -containing waste water is known in which carried out a microbiological iron oxidation and the sedimented, microorganism-containing sludge is recycled.

Der bei den Fällungsverfahren erforderliche Kalkbedarf erreicht z. T. erhebliche Größen, um das zweiwertige Eisen zu fällen und den pH-Wert einzustellen. Die dabei entstehenden Schlämme sind durch Mitfällung anderer Wasserinhaltsstoffe verunreinigt und daher nicht oder nur schwer verwertbar und erfordern hohe Aufwendungen für die Entwässerung und Verbringung.Of the in the precipitation process required lime requirement achieved z. T. considerable sizes, um to precipitate the divalent iron and adjust the pH. The resulting sludge are through coprecipitation contaminated with other water ingredients and therefore not or only difficult to recycle and require high drainage costs and shipment.

Auf diese Weise werden z. B. für die Behandlung eines Wassers mit einem Eisen-II-Gehalt von 630 mg/l und einem pH-Wert von ca. 5,2 etwa 1,1 kg Kalk eines Weißkalkhydrates je m3 Wasser benötigt. Bei einer stündlich zu behandelnden Wassermenge von 1 000 m3/h sind das 1,1 t Kalkhydrat je Stunde bzw. 9636 t im Jahr.In this way, for. B. for the treatment of a water with an iron-II content of 630 mg / l and a pH of about 5.2 about 1.1 kg lime of a Weißkalkhydrates per m 3 of water needed. For an hourly quantity of water of 1 000 m 3 / h, this amounts to 1.1 t hydrated lime per hour or 9636 t per year.

Der dabei anfallende, vorwiegend eisenhydroxidhaltige Schlamm mit einem Feststoffgehalt von ca. 3% erreicht eine Größenordnung von ca. 42 kg/m3 Wasser bzw. ca. 370 000 t/a.The resulting, predominantly ferric hydroxide-containing sludge with a solids content of about 3% reaches an order of magnitude of about 42 kg / m 3 of water or about 370 000 t / a.

Bei den mikrobiologischen Verfahren werden sulfatreduzierende Mikroorganismen benutzt, um den Sulfatgehalt teilweise oder vollständig zu senken und das Sulfat gemäß DE 198 20 320 A1 , DE 44 33 431 A1 und DE 199 07 002 A1 in Sulfid umzuwandeln. Dazu ist die Zugabe einer Kohlenstoffquelle für die Ernährung der sulfatreduzierenden Mikroorganismen notwendig. Durch den Verbrauch an Wasserstoffionen wird der pH-Wert dabei in den Neutralbereich verschoben. Bedingt durch die geringe Löslichkeit vieler Metallsulfide werden bei diesen Verfahren durch das entstandene Sulfid die meisten im Wasser vorhandenen Metallionen vorwiegend jedoch Eisen, Kadmium, Zink und Kupfer als Sulfide gefällt. Andere Metalle werden daneben als Karbonate oder Hydroxide gefällt. Auf diese Weise entsteht ein Schlamm, der aus einem Gemisch unterschiedlicher Inhaltsstoffe und unterschiedlichen Strukturen besteht.In the microbiological process, sulfate-reducing microorganisms are used to reduce the sulfate content partially or completely and the sulfate according to DE 198 20 320 A1 . DE 44 33 431 A1 and DE 199 07 002 A1 convert to sulfide. This requires the addition of a carbon source to the diet of sulfate-reducing microorganisms. Due to the consumption of hydrogen ions, the pH value is shifted to the neutral range. Due to the low solubility of many metal sulfides are in these processes by the resulting sulfide most of the metal ions present in the water but mainly precipitated iron, cadmium, zinc and copper as sulfides. Other metals are also precipitated as carbonates or hydroxides. This creates a mud, which consists of a mixture of different ingredients and different structures.

Andere mögliche Verfahrensvarianten bestehen in einer Membranabtrennung und Reversosmose oder der Verwendung von Elektrolytprozessen gemäß DE 196 24 023 A1 und DE 38 35 965 A1 . Wegen der hohen Kosten und der großen zu behandelnden Wassermengen werden diese aber kaum genutzt und sind in den Bergbauwasserreinigungsprozessen nur sehr selten anzutreffen.Other possible process variants consist in a membrane separation and reverse osmosis or the use of electrolyte processes according to DE 196 24 023 A1 and DE 38 35 965 A1 , Because of the high cost and the large amounts of water to be treated, these are hardly used and are found in the mining water purification processes only very rarely.

Diese dargestellten Verfahren besitzen eine Reihe von Nachteilen.These presented methods have a number of disadvantages.

Bei den Fällungsverfahren führt der hohe Kalkbedarf zu hohen Kosten. Die hier entstehenden Schlämme sind verunreinigt, nur schwer zu entwässern und werden nicht oder kaum verwendet. Sie werden deshalb nach der Stabilisierung meist endgelagert.at the precipitation process leads the high lime requirement at high costs. The resulting sludge are contaminated, difficult to drain and are not or rarely used. You will therefore after the Stabilization usually final storage.

Die mikrobiologischen Verfahren haben den Nachteil, dass sie größere Mengen an metallsulfidhaltigen Schlämmen produzieren, die nicht oder nur schwer verwendet werden können. Dadurch entstehen hohe Nebenkosten, wenn diese als Sondermüll zu behandeln sind. Zusätzlich wird durch die Zufuhr und anschließende Umwandlung einer organischen Kohlenstoffquelle zur Kultivierung der sulfatreduzierenden Mikroorganismen der HCO3 –-Gehalt in den behandelten Wässern beträchtlich erhöht. Das hat hinsichtlich der Verwendung der Wässer Nachteile, wenn diese für eine Nutzung in Kraftwerken oder anderen Prozessen vorgesehen sind.The microbiological processes have the disadvantage that they produce larger amounts of metal sulfide-containing sludges, which are difficult or impossible to use. This results in high additional costs if they are to be treated as hazardous waste. Content increased significantly in the treated waters - In addition, by the supply and subsequent conversion of an organic carbon source for the cultivation of the sulfate-reducing microorganisms of the HCO. 3 This has disadvantages with regard to the use of the waters, if they are intended for use in power plants or other processes.

Alle diese Nachteile können erfindungsgemäß vermieden werden, wenn der Wasserbehandlungsprozess so geführt wird, dass die im Wasser vorhandenen Eisenverbindungen bereits im sauren pH-Wert-Bereich durch Mikroorganismen oxidiert werden. Durch geeignete Maßnahmen, wie eine ausreichende CO2-Zufuhr oder eine geregelte Schlammrückführung zur Mikroorganismenanreicherung, kann der Prozess gesteuert werden, in dessen Ergebnis solche Verbindungen entstehen, die bereits im sauren Zustand abgetrennt werden können. Da diese Eisenverbindungen zusätzlich Sulfat enthalten, wird neben der Abtrennung des Eisens aus dem Wasser zusätzlich auch der Sulfatgehalt gesenkt und damit das Wasser weiter demineralisiert.All these disadvantages can be avoided according to the invention if the water treatment process is conducted in such a way that the iron compounds present in the water are already oxidized by microorganisms in the acidic pH range. By suitable measures, such as a sufficient supply of CO 2 or a controlled sludge return for microorganism enrichment, the process can be controlled, resulting in the result of such compounds that can be separated already in the acidic state. Since these iron compounds additionally contain sulfate, in addition to the separation of the iron from the water in addition, the sulfate content is lowered and thus further demineralized the water.

Durch diesen Prozess können große Mengen an Kalk eingespart werden, die anfallenden Schlämme sind leicht zu entwässern und in der Regel frei von mitgefällten Verunreinigungen und toxischen Nebenprodukten, so dass eine kostengünstige Behandlung und auch Verwertung möglich wird.By this process can size Saving amounts of lime, which are accumulating sludge easy to drain and usually free of co-precipitated Contaminants and toxic by-products, allowing a cost-effective treatment and also recovery possible becomes.

Nachfolgend soll die Erfindung an einem Beispiel näher beschrieben werden. Die dazugehörige Figur zeigt schematisch die Darstellung des Prozesses. Gemäß der Figur wird in einem ersten Behandlungsraum (Eisenoxidation) das im zulaufenden Wasser vorhandene zweiwertige Eisen bei einem pH-Wert von < 2,8 durch die hier vorhandenen Mikroorganismen zu dreiwertigem Eisen oxidiert. Die Effektivität der mikrobiellen Eisenoxidation (Oxidationsrate, Oxidationsgeschwindigkeit) wird in dieser Stufe u. a. durch die Aufenthaltszeit des Wassers, durch die Mikroorganismenkonzentration und Wassertemperatur sowie durch die Nährstoffversorgung (O2, CO2, N2) bestimmt bzw. gesteuert. Eine hohe Oxidationsrate der Eisen-II-Ionen bewirkt entsprechend hohe Kalkeinsparungen bei der Kalkbehandlung. In einem zweiten Behandlungsraum (Eisenhydroxisulfatfällung und -abtrennung) wird z. B. durch Kalk zugabe der pH-Wert auf 3,2 bis 3,5 angehoben, wodurch sich aus den im Wasser vorhandenen Eisen-III-Ionen und den Sulfationen sedimentierbare Eisenhydroxisulfate bilden und hier im sauren Milieu ausfallen. Der ausgefällte Schlamm wird aus dieser Aufbereitungsstufe zur weiteren Behandlung und Verwertung entfernt.Below, the invention will be described in more detail by way of example. The accompanying figure shows schematically the representation of the process. According to the figure, in a first treatment space (iron oxidation), the divalent iron present in the incoming water is oxidized to trivalent iron at a pH of <2.8 by the microorganisms present here. The effectiveness of the microbial iron oxidation (oxidation rate, oxidation rate) is determined or controlled in this stage, inter alia, by the residence time of the water, by the microorganism concentration and water temperature and by the nutrient supply (O 2 , CO 2 , N 2 ). A high oxidation rate of the iron (II) ions causes correspondingly high limescale savings in the lime treatment. In a second treatment room (Eisenhydroxisulfatfällung and separation) z. B. by lime addition, the pH is raised to 3.2 to 3.5, which form sedimentable Eisenhydroxisulfate from the present in water ferric ions and the sulfate ions and precipitate here in an acidic environment. The precipitated sludge is removed from this treatment stage for further treatment and recovery.

Bevor das Wasser in die Vorflut abgeleitet oder genutzt werden kann, wird z. B. durch eine Kalkbehandlung der pH-Wert auf > 6,5 angehoben. Sind noch störende Eisenkonzentrationen im Wasser vorhanden, können diese nach der Kalkbehandlung als Eisenoxidhydrat z. B. in Absetzbecken oder Filtern aus dem Wasser entfernt werden.Before the water can be drained or used in the receiving waters z. B. by a lime treatment, the pH is raised to> 6.5. Are still disturbing iron concentrations Can be present in the water these after the lime treatment as iron oxide hydrate z. B. in settling tanks or filters are removed from the water.

Claims (4)

Verfahren zur Reinigung und/oder Behandlung von sauren, eisen- und sulfathaltigen Wässern, wobei – in einem ersten Behandlungsraum eine Oxidation von Fe(II) zu Fe(III) durch eisenoxidierende Mikroorganismen bei einem pH-Wert ≤ 2,8 erfolgt, – in einem zweiten Behandlungsraum der pH-Wert auf 3,2 bis 3,5 angehoben wird, wobei aus den Fe-III-Ionen und den Sulfationen Eisenhydroxisulfate entstehen und ausfallen, und – eine Oxidationsgeschwindigkeit im ersten Behandlungsraum durch Rückführung von mikroorganismenhaltigen Eisenhydroxisulfaten aus dem zweiten Behandlungsraum und/oder durch Zuführung von CO2 in den ersten Behandlungsraum gesteuert wird.Process for the purification and / or treatment of acidic, iron- and sulphate-containing waters, wherein - in a first treatment room an oxidation of Fe (II) to Fe (III) by iron-oxidizing microorganisms takes place at a pH ≤ 2.8, - a second treatment room, the pH is raised to 3.2 to 3.5, resulting from the Fe-III ions and sulfate ions Eisenhydroxisulfate and precipitate, and - an oxidation rate in the first treatment room by recycling microorganism-containing Eisenhydroxisulfaten from the second treatment room and / or controlled by supplying CO 2 in the first treatment room. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidationsgeschwindigkeit durch Rückführung von mikroorganismenhaltigen Eisenhydroxisulfaten und/oder durch Zuführung von CO2 derart gesteuert wird, dass eine Wasserverweilzeit im ersten Behandlungsraum Werte unter 2 Stunden annimmt.A method according to claim 1, characterized in that the oxidation rate is controlled by recycling of microorganism-containing Eisenhydroxisulfaten and / or by supplying CO 2 such that a Wasserverweilzeit in the first treatment room values less than 2 hours takes. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuführung von CO2 zur Aufrechterhaltung einer hohen Mikroorganismenpopulation durch intensive Begasung der Oxidationsstufe des ersten Behandlungsraums mit CO2-haltiger Luft, mit einer mit CO2 angereicherten Luft oder partiell mit reinem CO2 erfolgt.The method of claim 1 or 2, characterized in that the supply of CO 2 for maintaining a high microorganism population by intensive gassing of the oxidation state of the first treatment chamber with CO 2 -containing air, with a CO 2 -enriched air or partially with pure CO 2 takes place , Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erhöhung der Mikroorganismenpopulation in dem ersten Behandlungsraum der mikroorganismenhaltige Eisenhydroxisulfatschlamm mit einem Flockungsmittel oder einem Tensid zur Abtrennung der Mikro organismen behandelt wird und das mikroorganismenhaltige Wasser in den ersten Behandlungsraum zurückgeführt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that to increase the microorganism population in the first treatment room of the Microorganism-containing Eisenhydroxisulfatschlamm with a flocculant or a surfactant for the separation of the micro-organisms is treated and the microorganism-containing water in the first treatment room is returned.
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DE102004006084B4 (en) * 2004-02-07 2010-01-21 Brandenburgische Technische Universität Cottbus Process and arrangement for the treatment of acidic and sulphate waste waters of mining

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