DE10218834A1 - Thermal conductivity gas analyzer - Google Patents

Thermal conductivity gas analyzer

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DE10218834A1 DE2002118834 DE10218834A DE10218834A1 DE 10218834 A1 DE10218834 A1 DE 10218834A1 DE 2002118834 DE2002118834 DE 2002118834 DE 10218834 A DE10218834 A DE 10218834A DE 10218834 A1 DE10218834 A1 DE 10218834A1
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    • G01N27/02Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/04Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
    • G01N27/14Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of an electrically-heated body in dependence upon change of temperature
    • G01N27/18Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of an electrically-heated body in dependence upon change of temperature caused by changes in the thermal conductivity of a surrounding material to be tested

Abstract

Ein Wärmeleitfähigkeits-Gasanalysator zur Bestimmung der Konzentration einer Messgaskomponente in einem Gasgemisch enthält eine Messzelle mit einer von dem Gasgemisch umgebenen elektrischenHeizvorrichtung, eine Regeleinrichtung, die die Heizvorrichtung mit Heizleistung versorgt und dabei auf eine konstante Temperatur regelt, und eine Auswerteeinrichtung, die anhand einer nichtlinearen, empirisch ermittelten Kennlinie aus der Heizleistung die Konzentration der Messgaskomponente bestimmt. DOLLAR A Um den Einstellungsaufwand für unterschiedliche Applikationen zu verringern, ist der Gasanalysator für die Analyse weiterer unterschiedlicher Gasgemische (2) ausschließlich über zugehörige weitere Kennlinien (13) parametrierbar, die jeweils als Parametersatz in der Auswerteeinrichtung (7) hinterlegbar sind.A thermal conductivity gas analyzer for determining the concentration of a measuring gas component in a gas mixture contains a measuring cell with an electrical heating device surrounded by the gas mixture, a control device that supplies the heating device with heating power and thereby regulates it to a constant temperature, and an evaluation device that uses a non-linear, empirically determined characteristic curve from the heating power determines the concentration of the sample gas component. DOLLAR A In order to reduce the adjustment effort for different applications, the gas analyzer for the analysis of further different gas mixtures (2) can only be parameterized via associated further characteristic curves (13), which can be stored as a parameter set in the evaluation device (7).

Description

Die Erfindung betrifft einen Wärmeleitfähigkeits-Gasanalysator zur Bestimmung der Konzentration einer Messgaskomponente in einem Gasgemisch mit einer Messzelle, die eine von dem Gasgemisch umgebene elektrische Heizvorrichtung enthält, mit einer Regeleinrichtung, die die Heizvorrichtung mit Heizleistung versorgt und dabei auf eine konstante Temperatur regelt, und mit einer Auswerteeinrichtung, die anhand einer nichtlinearen empirisch ermittelten Kennlinie aus der Heizleistung die Konzentration der Messgaskomponente bestimmt. The invention relates to a Thermal conductivity gas analyzer for determining the concentration of a Sample gas component in a gas mixture with a measuring cell that is one of contains electrical heating device surrounded by the gas mixture, with a control device using the heater Heating power supplied and at a constant temperature regulates, and with an evaluation device based on a nonlinear empirically determined characteristic from the Heating power determines the concentration of the sample gas component.

Das Messprinzip eines Wärmeleitfähigkeits-Gasanalysators beruht auf der unterschiedlichen Wärmeleitfähigkeit von Gasen. Die Wärmeleitfähigkeit eines Gasgemischs hängt von den Gaskomponenten und ihren Konzentrationen ab, so dass durch die Messung der Wärmeleitfähigkeit des Gasgemisches bei bekannten Gaskomponenten deren Konzentrationen in dem Gasgemisch bestimmt werden kann. In der Regel ist das Messprinzip auf binäre oder quasibinäre Gasgemische beschränkt, also Gasgemische mit einer Messgaskomponente und einer Begleitgaskomponente oder einer Messgaskomponente und zwei oder mehr Begleitgaskomponenten, sofern sie sich wie ein binäres Gemisch verhalten. Die Wärmeleitfähigkeit wird mittels einer Messzelle gemessen, in der eine von dem Gasgemisch umgebene Heizvorrichtung angeordnet ist, so dass die in der Heizvorrichtung erzeugte Wärme je nach Wärmeleitfähigkeit des Gasgemischs über dieses mehr oder weniger stark abfließt. Eine die Heizvorrichtung auf eine konstante Temperatur regelnde Regeleinrichtung muss dementsprechend mehr oder weniger Heizleistung (Heizstrom) liefern, so dass die Heizleistung (Heizstrom) ein Maß für die Wärmeleitfähigkeit ist. Der Zusammenhang zwischen Wärmeleitfähigkeit und Heizleistung sowie zwischen Wärmeleitfähigkeit und Gaskonzentration ist in der Regel nicht linear, so dass eine für das jeweils zu analysierende Gasgemisch und die Messphysik des Gasanalysators empirisch zu ermittelnde Kennlinie benötigt wird, um in einer Auswerteeinrichtung die Gaskonzentration aus der Heizleistung (Heizstrom) zu bestimmen. The measuring principle of a thermal conductivity gas analyzer is based on the different thermal conductivity of gases. The thermal conductivity of a gas mixture depends on the Gas components and their concentrations, so that by the Measurement of the thermal conductivity of the gas mixture in known Gas components whose concentrations in the gas mixture can be determined. Usually the measuring principle is on binary or quasi-binary gas mixtures limited, so Gas mixtures with one sample gas component and one Accompanying gas component or a sample gas component and two or more Accompanying gas components, provided they are like a binary Behave mixture. The thermal conductivity is determined using a Measuring cell measured in which one surrounded by the gas mixture Heater is arranged so that in the Heater generated heat depending on the thermal conductivity of the Gas mixture flows over this more or less strongly. A regulating the heating device to a constant temperature Accordingly, control device must more or less Deliver heating power (heating current) so that the heating power (Heating current) is a measure of the thermal conductivity. The Relationship between thermal conductivity and heating output as well between thermal conductivity and gas concentration is in the Usually not linear, so one for each analyzing gas mixture and the measurement physics of the gas analyzer Characteristic curve to be determined empirically is required in a Evaluation device the gas concentration from the heating power To determine (heating current).

Bisher wurde der Gasanalysator ab Werk für die jeweilige Applikation, d. h. für das jeweils zu analysierende Gasgemisch eingestellt, wobei die Messphysik, z. B. die Temperatur, im Hinblick auf die jeweilige Applikation eingestellt wurde und die entsprechende Kennlinie ermittelt und implementiert wurde. So far, the gas analyzer has been factory-made for each Application, d. H. for the gas mixture to be analyzed in each case set, the measurement physics, e.g. B. the temperature in Was set with regard to the respective application and the corresponding characteristic curve is determined and implemented has been.

Um diesen Einstellungsaufwand zu verringern, ist gemäß der Erfindung vorgesehen, dass der Gasanalysator der eingangs angegebenen Art für unterschiedliche, die Analyse weiterer unterschiedlicher Gasgemische beinhaltende Applikationen ausschließlich über zugehörige weitere Kennlinien parametrierbar ist und dass die Kennlinien jeweils als Parametersatz in der Auswerteeinrichtung hinterlegbar sind. Die Messphysik, also beispielsweise die Temperatur der Heizvorrichtung, ist von der jeweiligen Applikation unabhängig und bleibt unverändert. Im nachhinein können ausgelieferte und für eine bestimmte Applikation parametrierte Gasanalysatoren ohne weiteres für neue Applikationen umparametriert werden. Um den Gasanalysator für alle denkbaren Applikationen ausschließlich durch Veränderung des Parametersatzes in der Auswerteeinrichtung einstellen zu können, muss die Messphysik, hier also die Messzelle, in der Lage sein, den gesamten Bereich aller vorkommenden Wärmeleitfähigkeiten zu messen, wobei der höchste Wärmeleitfähigkeitswert der von Wasserstoff und der niedrigste der von Xenon ist diese Voraussetzung ist beispielsweise durch den Wärmeleitfähigkeitssensor TCS208F der Firma HL-Planartechnik GmbH (www.hlplanar.de) gegeben. In order to reduce this adjustment effort, according to the Invention provided that the gas analyzer at the beginning specified type for different, analyzing further applications containing different gas mixtures can only be parameterized via associated additional characteristic curves and that the characteristic curves are each as a parameter set in the Evaluation device can be stored. The measurement physics, so for example the temperature of the heater is from independent of the respective application and remains unchanged. In retrospect, delivered and for a specific Application parameterized gas analyzers for new applications are parameterized. To the Gas analyzer for all conceivable applications exclusively through Change of the parameter set in the evaluation device To be able to set the measurement physics, here the Measuring cell, be able to cover the entire area of all measuring occurring thermal conductivities, being the highest Thermal conductivity value that of hydrogen and the lowest that of xenon is this requirement, for example through the company's TCS208F thermal conductivity sensor HL-Planartechnik GmbH (www.hlplanar.de).

Vorzugsweise umfasst der Parametersatz Anfangs- und Endpunkte der jeweiligen Kennlinie bei für die jeweilige Applikation typischen Konzentrationen von z. B. 0% und 100% der Messgaskomponente sowie die Kurvenform der Kennlinie zwischen ihren Endpunkten, wobei die Kurvenform der Kennlinie in vorteilhafter Weise durch ein Polynom n-ten Grades angenähert ist und der Parametersatz die Parameter des Polynoms enthält. The parameter set preferably includes start and end points the respective characteristic curve for the respective application typical concentrations of e.g. B. 0% and 100% of Sample gas component and the curve shape of the characteristic between their End points, the curve shape of the characteristic curve in is advantageously approximated by an nth degree polynomial and the parameter set contains the parameters of the polynomial.

Im Weiteren wird die Erfindung anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Wärmeleitfähigkeits-Gasanalysators erläutert. Furthermore, the invention is based on one in the drawing illustrated embodiment of the invention Thermal conductivity gas analyzer explained.

Der Gasanalysator weist eine Messzelle 1 auf, die von einem zu analysierenden Gasgemisch 2 durchströmt wird. Das Gasgemisch 2 enthält eine Messgaskomponente, z. B. H2, deren Konzentration in einer Begleitgaskomponente, z. B. N2, zu bestimmen ist. In der Messzelle 1 ist eine Heizvorrichtung 3 in Form eines Heizwiderstandes derart angeordnet, dass sie von dem Gasgemisch 2 umgeben ist, dabei aber zur Vermeidung von Strömungseinflüssen nicht unmittelbar umströmt wird. Der Heizwiderstand 3 ist zusammen mit anderen Widerständen 4 in einer Messbrücke 5 angeordnet, wobei die Widerstände 3, 4 hier als Dünnschichtwiderstände auf ein Siliziumchip realisiert sind. Eine Regeleinrichtung 6 versorgt die Messbrücke 5 an zwei gegenüberliegenden Schaltungspunkten mit einem Strom I und erfasst an den beiden anderen Schaltungspunkten der Messbrücke 5 die dort anstehende Brückenspannung. Die Regeleinrichtung 6 regelt die Temperatur des Heizwiderstandes 3 auf einen vorgegebenen konstanten Wert, bei dem die Messbrücke 5 abgeglichen und die Brückenspannung daher Null ist. Je nach Wärmeleitfähigkeit des Gasgemischs 2 fließt von dem Heizwiderstand 3 über dieses mehr oder weniger Wärme ab, so dass sich bei einer Veränderung der Zusammensetzung des Gasgemisches 2 und der damit verbundenen Änderung der Wärmeleitfähigkeit die Temperatur des Heizwiderstandes 3 ändert. Dadurch wird die Messbrücke 5 verstimmt und es entsteht eine von Null verschiedene Brückenspannung, die von der Regeleinrichtung 6 detektiert wird. Entsprechend ändert die Regeleinrichtung 6 den Strom I, um die Temperaturänderung an dem Heizwiderstand 3 rückgängig zu machen. Der Strom I ist daher von der Wärmeleitfähigkeit des Gasgemischs 2 abhängig, wobei dieser Zusammenhang aber nicht linear ist. In einer Auswerteeinrichtung 7 wird der Strom I zunächst in einem Analog- /Digital-Umsetzer 8 digitalisiert und anschließend einer Aufbereitungseinrichtung 9 zur Filterung, Kompensation von Druck- und Temperaturschwankungen des Gasgemischs 2 und Nullpunkt- und Endpunktjustierung zugeführt. In einer nachfolgenden Einheit 10 wird der nichtlineare Zusammenhang zwischen der Wärmeleitfähigkeit und dem Strom I bzw. zwischen der Wärmeleitfähigkeit und der Konzentration der Messgaskomponente in dem Gasgemisch 2 linearisiert, bevor das linearisierte Signal in einer weiteren Einrichtung 11 gegebenenfalls nochmals kalibriert, justiert und skaliert wird. Am Ausgang der Einrichtung 11 erscheint als Ergebnis 12 die zu bestimmende Konzentration der Messgaskomponente in dem Gasgemisch 2. The gas analyzer has a measuring cell 1 through which a gas mixture 2 to be analyzed flows. The gas mixture 2 contains a measuring gas component, e.g. B. H 2 , the concentration of which in an accompanying gas component, e.g. B. N 2 , is to be determined. A heating device 3 in the form of a heating resistor is arranged in the measuring cell 1 in such a way that it is surrounded by the gas mixture 2 , but is not directly flowed around in order to avoid flow influences. The heating resistor 3 is arranged together with other resistors 4 in a measuring bridge 5 , the resistors 3 , 4 being implemented here as thin-film resistors on a silicon chip. A control device 6 supplies the measuring bridge 5 with a current I at two opposite circuit points and detects the bridge voltage present there at the two other circuit points of the measuring bridge 5 . The control device 6 controls the temperature of the heating resistor 3 to a predetermined constant value at which the measuring bridge 5 is adjusted and the bridge voltage is therefore zero. Depending on the thermal conductivity of the gas mixture 2 , more or less heat flows out of the heating resistor 3 via it, so that the temperature of the heating resistor 3 changes when the composition of the gas mixture 2 and the associated change in thermal conductivity change. This detunes the measuring bridge 5 and creates a non-zero bridge voltage that is detected by the control device 6 . Correspondingly, the control device 6 changes the current I in order to reverse the temperature change at the heating resistor 3 . The current I is therefore dependent on the thermal conductivity of the gas mixture 2 , but this relationship is not linear. In an evaluation device 7 , the current I is first digitized in an analog / digital converter 8 and then fed to a processing device 9 for filtering, compensating for pressure and temperature fluctuations in the gas mixture 2 and adjusting the zero and end points. In a subsequent unit 10 , the nonlinear relationship between the thermal conductivity and the current I or between the thermal conductivity and the concentration of the measuring gas component in the gas mixture 2 is linearized before the linearized signal is calibrated, adjusted and scaled again in a further device 11, if necessary. At the outlet of the device 11 , the result 12 shows the concentration of the measurement gas component to be determined in the gas mixture 2 .

Die Linearisierung des Zusammenhangs zwischen der Messgaskonzentration und dem Strom I erfolgt in der Einheit 10 anhand einer Kennlinie 13, die durch die Anfangs- und Endpunkte bei für die jeweilige Applikation typischen Konzentrationen von z. B. 0% und 100% der Messgaskomponente, hier H2, sowie durch die Kurvenform der Kennlinie zwischen diesen Endpunkten definiert ist. Dabei ist die Form der Kennlinie 13 durch ein Polynom fünften Grades P(x) = ax + bx2 + cx3 + dx4 + ex5 angenähert, wobei die Parameter a, b, c, d, e des Polynoms sowie die Anfangs- und Endpunkte der Kennlinie 13 als Parametersatz in der Einrichtung 10 hinterlegt sind. Für unterschiedliche Applikationen, d. h. für unterschiedliche zu analysierende Gasgemische 2, wird lediglich der Parametersatz in der Einheit 10 ausgetauscht. The linearization of the relationship between the sample gas concentration and the current I takes place in the unit 10 using a characteristic curve 13 , which is determined by the starting and ending points at concentrations of z. B. 0% and 100% of the sample gas component, here H 2 , and is defined by the curve shape of the characteristic between these end points. The shape of the characteristic curve 13 is approximated by a polynomial of the fifth degree P (x) = ax + bx 2 + cx 3 + dx 4 + ex 5 , the parameters a, b, c, d, e of the polynomial and the initial and end points of the characteristic curve 13 are stored as a parameter set in the device 10 . For different applications, ie for different gas mixtures 2 to be analyzed, only the parameter set in unit 10 is exchanged.

Claims (3)

1. Wärmeleitfähigkeits-Gasanalysator zur Bestimmung der Konzentration einer Messgaskomponente in einem Gasgemisch (2) mit einer Messzelle (1), die eine von dem Gasgemisch (2) umgebene elektrische Heizvorrichtung (3) enthält, mit einer Regeleinrichtung (6), die die Heizvorrichtung (3) mit Heizleistung (Heizstrom I) versorgt und dabei auf eine konstante Temperatur regelt, und mit einer Auswerteeinrichtung (7), die anhand einer nichtlinearen, empirisch ermittelten Kennlinie 13 aus der Heizleistung die Konzentration der Messgaskomponente bestimmt, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasanalysator für unterschiedliche, die Analyse weiterer unterschiedlicher Gasgemische beinhaltende Applikationen ausschließlich über zugehörige weitere Kennlinien parametrierbar ist und dass die Kennlinien (13) jeweils als Parametersatz in der Auswerteeinrichtung (7) hinterlegbar sind. 1. Thermal conductivity gas analyzer for determining the concentration of a measuring gas component in a gas mixture ( 2 ) with a measuring cell ( 1 ), which contains an electric heating device ( 3 ) surrounded by the gas mixture ( 2 ), with a control device ( 6 ), which the heating device ( 3 ) supplied with heating power (heating current I) and thereby regulated to a constant temperature, and with an evaluation device ( 7 ) which determines the concentration of the sample gas component from the heating power based on a non-linear, empirically determined characteristic curve 13 , characterized in that the gas analyzer for different applications containing the analysis of further different gas mixtures can be parameterized exclusively via associated further characteristic curves and that the characteristic curves ( 13 ) can each be stored as a parameter set in the evaluation device ( 7 ). 2. Wärmeleitfähigkeits-Gasanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass jeder Parametersatz die Anfangs- und Endpunkte der jeweiligen Kennlinie (13) bei den für die Applikation spezifischen Konzentrationen der Messgaskomponente sowie die Kurvenform der Kennlinie (13) zwischen diesen Anfangs- und Endpunkten umfasst. 2. Thermal conductivity gas analyzer according to claim 1, characterized in that each parameter set comprises the start and end points of the respective characteristic curve ( 13 ) at the concentrations of the measurement gas component specific for the application and the curve shape of the characteristic curve ( 13 ) between these start and end points , 3. Wärmeleitfähigkeits-Gasanalysator nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Kurvenform der Kennlinie (13) durch ein Polynom n-ten Grades angenähert ist und der Parametersatz die Parameter des Polynoms enthält. 3. Thermal conductivity gas analyzer according to claim 2, characterized in that the curve shape of the characteristic curve ( 13 ) is approximated by an nth degree polynomial and the parameter set contains the parameters of the polynomial.
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