DE10209898A1 - Photocatalytic, heterogeneous chemical reactor, is formed by microstructure in substrate with fluid inlet and outlet, sealing cover and photocatalytic surface - Google Patents

Photocatalytic, heterogeneous chemical reactor, is formed by microstructure in substrate with fluid inlet and outlet, sealing cover and photocatalytic surface

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DE10209898A1
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Johannes Kaesbohrer
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Friedrich Schiller Universtaet Jena FSU
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Abstract

The reactor is micromodular. Its chamber has a microstructure (2, 4), formed in a substrate (1) with a transparent, sealing cover (6) and is equipped with an inlet and outlet (3, 5) for reagents and products. Its cross section is preferably 100-500 microns. It has a photo-catalytic surface (8) e.g. comprising TiO2. The photocatalyst(s), e.g. TiO2, are immobilized on the surface of the microstructure using a sol-gel process. The cover is e.g. glass, or an adhesive film. A casing (9, 10) holds modules in recesses also accommodating the inlets and outlets. It has openings to pass light through the modules. It has a base plate and cover, which are e.g. screwed, riveted, clamped or adhered together. To increase conversion, or carry out different reactions simultaneously, many modules are connected in series or parallel. A common light source or individual light sources are employed for illumination.

Description

Die Erfindung betrifft einen Photoreaktor zur Durchführung von heterogen-photokatalysierten chemischen Reaktionen in gasförmiger oder flüssiger Phase. Typische Anwendungsgebiete eines solchen Photoreaktors stellen sogenannte Advanced Oxidation Processes (AOP) dar, bei denen Farb-, Geschmacks- oder Geruchsstoffe abgebaut bzw. mineralisiert werden. The invention relates to a photoreactor for carrying out heterogeneous photocatalyzed chemical reactions in gaseous or liquid phase. typical Areas of application of such a photoreactor are so-called advanced oxidation Processes (AOP) in which color, taste or odor substances are broken down or be mineralized.

Photoreaktoren für die heterogene Photokatalyse sind allgemein bekannt. Die wichtigsten Ausführungsformen sind beispielsweise in "Heterogeneous Photocatalysis", Mario Schiavello, John Wiley & Sons Ltd., Chichester, 1997, Seite 169-189 (ISBN 0-471- 96754-8) beschrieben. Dort unterscheidet man grundsätzlich zwei verschiedene Ausführungstypen von Reaktoren zur Durchführung von heterogen-photokatalysierten Reaktionen. Zum einen werden in Festbettreaktoren die photokatalytisch aktiven Halbleitermaterialien an ein Trägersubstrat fixiert. Dies hat zum Nachteil, dass sich die bestrahlte Fläche des Photokatalysators verringert und somit große Reaktorvolumina und ein relativ hoher gerätetechnischer Aufwand notwendig sind, um ausreichend Bestrahlungsfläche bereitzustellen. Photoreactors for heterogeneous photocatalysis are generally known. The most important Embodiments are, for example, in "Heterogeneous Photocatalysis", Mario Schiavello, John Wiley & Sons Ltd., Chichester, 1997, pages 169-189 (ISBN 0-471- 96754-8). There are basically two different types Types of reactors for carrying out heterogeneous photocatalyzed Reactions. On the one hand, the photocatalytically active ones become in fixed bed reactors Semiconductor materials fixed to a carrier substrate. This has the disadvantage that the irradiated Surface area of the photocatalyst is reduced and thus large reactor volumes and a relative high equipment costs are necessary to ensure sufficient irradiation area provide.

Andererseits besteht die Möglichkeit, in Rührkessel- oder Wirbelschichtreaktoren im Reaktionsmedium suspendierte Halbleiterpartikel zu bestrahlen. Wie in EP 0 306 301 A1 beschrieben, erweist sich die Abtrennung des suspendierten Photokatalysators in der Praxis jedoch oft als technisch problematisch und kostenintensiv. On the other hand, there is the possibility in in stirred tank or fluidized bed reactors Irradiate reaction medium suspended semiconductor particles. As in EP 0 306 301 A1 described, the separation of the suspended photocatalyst proves to be in practice however, it is often technically problematic and costly.

Ferner sind Mikroreaktoren bekannt, in welchen chemische Reaktionen in der Gas- oder Flüssigphase unter thermischer Kontrolle und/oder katalysiert durchgeführt werden können (z. B. DE 199 45 832 A1, US 5,965,092, DE 100 05 549 A1 oder DE 199 09 180 A1). Die Reaktionen finden in kanalförmigen Mikrostrukturen statt, die Zu- und Abführungen für die Edukte bzw. Produkte der Reaktion aufweisen. Die kanalförmigen Mikrostrukturen sind in einem Substrat eingebracht, wobei in der Regel mehrere solcher Substrate stapelförmig übereinander angeordnet sind (beispielsweise geklebt oder diffusionsgeschweißt) und sog. Mikroreaktorstapel bilden. Diese Mikroreaktoren sind wegen nicht vorhandenen Möglichkeiten zur Lichteinkopplung in den Reaktionsraum sowie aus Gründen einer fehlenden wirksamen Methode zur Immobilisierung von Photokatalysatoren, die für die lichtunterstützte Eduktumsetzung im Reaktionsraum erforderlich sind, zur Verwendung als Photoreaktor nicht geeignet. Furthermore, microreactors are known in which chemical reactions in the gas or Liquid phase can be carried out under thermal control and / or catalyzed (e.g. DE 199 45 832 A1, US 5,965,092, DE 100 05 549 A1 or DE 199 09 180 A1). The Reactions take place in channel-shaped microstructures, the inlets and outlets for which have starting materials or products of the reaction. The channel-shaped microstructures are incorporated in a substrate, usually several such substrates are stacked one above the other (e.g. glued or diffusion welded) and form so-called microreactor stacks. These microreactors are not available Possibilities for coupling light into the reaction space as well as for reasons of missing effective method for immobilizing photocatalysts for the light-assisted starting material conversion in the reaction space are required for use as Not suitable for photoreactor.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, mit geringem gerätetechnischem Aufwand einen Photoreaktor möglichst hoher Reaktionsausbeute bereitzustellen, der die bekannten Nachteile der Photokatalysator-Immobilisierung, wie die Verringerung der aktiven Katalysatoroberfläche, ausräumt und gleichzeitig auf den Einsatz von Photokatalysatorsuspensionen und deren erforderliche Abtrennung aus dem Reaktionsgemisch verzichtet. The invention is based on the object, with little outlay on equipment to provide a photoreactor with the highest possible reaction yield, which is known Disadvantages of photocatalyst immobilization, such as the reduction in active ones Catalyst surface, clears out and at the same time on the use of Photocatalyst suspensions and their required separation from the reaction mixture are dispensed with.

Erfindungsgemäß besteht der Reaktionsraum des Photoreaktors aus einer in ein Substrat eingebrachten Mikrostruktur, welche an sich von den eingangs genannten Mikroreaktoren für nicht durch Licht unterstützte Reaktionsprozesse bekannt ist und hier zum Zweck einer Lichteinkopplung in den Reaktionsraum durch eine lichtdurchlässige Abdeckung (Deckel, Folie etc.) flüssigkeitsdicht bzw. gasdicht verschlossen wird. Außerdem besitzt die Mikrostruktur eine Oberfläche, beispielsweise aus Titan, die geeignet ist, einen oder mehrere für die Reaktion verwendete Photokatalysatoren, beispielsweise Titandioxid, auf ihr zu immobilisieren. Für den Fall, dass nicht bereits das Substrat selbst aus einem für Photokatalysator-Immobolisierung geeigneten Material besteht, wird diese Oberflächeneigenschaft der Mikrostruktur durch entsprechende Beschichtung erreicht. According to the invention, the reaction space of the photoreactor consists of a substrate introduced microstructure, which in itself from the microreactors mentioned is known for reaction processes not supported by light and here for the purpose of Coupling of light into the reaction space through a translucent cover (cover, Foil etc.) is sealed liquid-tight or gas-tight. In addition, the Microstructure a surface, for example made of titanium, which is suitable for one or several photocatalysts used for the reaction, for example titanium dioxide to immobilize her. In the event that the substrate itself is not already made for a Suitable photocatalyst immobolization material, it will Surface properties of the microstructure achieved by appropriate coating.

Damit wird ein neuartiges Photo-Mikroreaktormodul für photokatalytische Prozesse geschaffen, das die bekannten Vorteile der besagten anderen Mikroreaktoren für sonstige nicht durch Licht unterstützte Reaktionen aufweist, das aber trotz seiner vorteilhaft kleinen Dimension des Reaktionsraumes (und des gesamten Photoreaktors überhaupt) dennoch eine hohe photokatalytische Reaktionsumsetzung sowie eine aufwandgeringe und prozesseffiziente Verfahrensdurchführung ermöglicht. Die immanenten Vorteile der Mikroreaktionstechnik, wie laminare Strömung, gute Wärmekontrolle, diffuses Mischen und großes Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis, werden im erfindungsgemäßen Mikroreaktor zur Vergrößerung der katalytisch aktiven Fläche pro Volumeneinheit und zur kontrollierten Etablierung von dünnen Filmen genutzt. This is a new type of photo microreactor module for photocatalytic processes created the known advantages of said other microreactors for others does not show reactions supported by light, but despite its advantageously small size Dimension of the reaction space (and of the entire photoreactor at all) nevertheless a high photocatalytic reaction conversion and a low effort and enables process-efficient process execution. The inherent advantages of Microreaction technology such as laminar flow, good heat control, diffuse mixing and large surface-to-volume ratio, are in the microreactor according to the invention for increasing the catalytically active area per unit volume and for controlled Establishment of thin films used.

Eine geeignete Oberflächenbeschaffenheit der Mikrostruktur mit Rillen bzw. Strömungskanälen ermöglicht es, in dem kleinen Reaktorvolumen des Photo-Mikroreaktors die besagte gute Immobilisierung eines oder mehrerer für die photochemischen Reaktion erforderlicher Photokatalysatoren, z. B. Titandioxid, durchzuführen. Durch die Immobilisierung verbleibt der Photokatalysator bzw. die Photokatalysatoren während der gesamten Reaktionszeit im Reaktor fixiert und muss nicht aufwendig als Suspension zu- und wieder abgeführt werden. Für den Immobilisierungsprozess kommen dabei grundsätzlich unterschiedliche Verfahren, wie zum Beispiel Sol-Gel-Methoden, Dipping, Anodische Oxidation, immobilisierte Nanopartikel, Chemical Vapour Deposition (CVD), Physical Vapour Deposition (PVD) oder Anodische Oxidation unter Funkenentladung (ANOF) in Frage. Vorteilhaft hat sich das elektrochemische Verfahren gemäß DE 198 41 650 A1 erwiesen. A suitable surface texture of the microstructure with grooves or Flow channels make it possible in the small reactor volume of the photo microreactor said good immobilization of one or more for the photochemical reaction required photocatalysts, e.g. B. titanium dioxide. Through the The photocatalyst or photocatalysts remain immobilized during the the entire reaction time in the reactor and does not have to be laboriously suspended. and be led away again. Come for the immobilization process fundamentally different processes, such as sol-gel methods, dipping, anodic Oxidation, immobilized nanoparticles, chemical vapor deposition (CVD), physical Vapor Deposition (PVD) or Anodic Oxidation with Spark Discharge (ANOF) in Question. The electrochemical method according to DE 198 41 650 A1 has been advantageous proved.

Außerdem ermöglicht die Erfindung eine sehr gute Lichteinkopplung in den Reaktionsraum mit einem für die Prozessführung und die Reaktionsausbeute sehr vorteilhaften Verhältnis zwischen Reaktionsvolumen und Oberfläche des immobilisierten Photokatalysators. In addition, the invention enables very good light coupling into the Reaction space with a very advantageous for the process control and the reaction yield Ratio between reaction volume and surface of the immobilized Photocatalyst.

Die rillenförmige Mikrostruktur kann jeweils verschiedenste Geometrien, wie gerade oder gekrümmte Kanalführung, Wendelstrukturen, Mäander, Spiralen, Parallelkanäle für den gleichzeitigen Durchfluss u. v. a. m., aufweisen und besteht, vorzugsweise aus Substratvertiefungen mit Querschnitten im Submillimeterbereich, insbesondere 100 bis 500 µm, die mittels geeigneter und ebenfalls an sich bekannter mikrotechnischer Verfahren (mikromechanisch, Nassätzen etc.), materialspezifisch in das Substrat, vorzugsweise aus Metall, Glas, Silizium oder Keramik, eingebracht werden. The groove-shaped microstructure can have a wide variety of geometries, such as straight or curved channel, spiral structures, meanders, spirals, parallel channels for the simultaneous flow u. v. a. m., have and consists, preferably of Substrate depressions with cross sections in the submillimeter range, in particular 100 to 500 µm, by means of suitable and also known micro-technical processes (micromechanical, wet etching etc.), material-specific into the substrate, preferably made of metal, Glass, silicon or ceramic.

In den Unteransprüchen sind weitere Ausgestaltungsmerkmale des erfindungsgemäßen Photo-Mikroreaktors für phokatalytische Prozesse aufgeführt. Further design features of the invention are in the subclaims Photo microreactor for phocatalytic processes listed.

So können mehrere Substrate mit jeweils einer oder mehreren Mikrostrukturen als Photo- Mikroreaktormodule parallel betrieben oder kaskadiert werden, wobei entweder Licht von einer gemeinsamen Strahlungsquelle oder jeweils von unterschiedlichen Strahlungsquellen auf geeignete Art in die einzelnen Reaktionsräume eingekoppelt wird. Several substrates, each with one or more microstructures, can be used as Microreactor modules can be operated in parallel or cascaded, with either light from a common radiation source or in each case from different radiation sources is coupled into the individual reaction spaces in a suitable manner.

Darüber hinaus sieht die Erfindung die Möglichkeit vor, Prozessparameter wie Temperatur, Druck, Strömungsgeschwindigkeit, Edukt- und Produktkonzentrationen durch geeignete Sensoren oder vergleichbare Messtechnik innerhalb des Mikroreaktors zu erfassen. Die Sensoren können auch in Regelkreisen eingebunden sein, die den Prozessablauf beeinflussen. In addition, the invention provides the possibility to process parameters such as Temperature, pressure, flow rate, reactant and product concentrations suitable sensors or comparable measurement technology within the microreactor to capture. The sensors can also be integrated in control loops that control the Influence process flow.

Der vorgeschlagene Photo-Mikroreaktor ermöglicht die Durchführung verfahrenstechnischer Prozesses in der Gasphase, wie auch in der Flüssigphase. Er kann sowohl im Verbund mit anderen Bauteilen der Mikroreaktionstechnik betrieben werden als auch im Zusammenhang mit anderer Prozessgeräte- und -verfahrenstechnik. The proposed photo-microreactor enables this to be carried out process engineering process in the gas phase, as well as in the liquid phase. It can be used both in Can be operated in conjunction with other components of microreaction technology as well Connection with other process equipment and process engineering.

Die Erfindung soll nachstehend anhand von in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. The invention will be described below with reference to the drawing Embodiments are explained in more detail.

Es zeigen: Show it:

Fig. 1a-c Photo-Mikroreaktormodule jeweils verschiedenartiger Geometrie der Mikrostruktur Fig. 1a-c Photo microreactor modules each of various geometry of the microstructure

Fig. 2 Querschnitt durch eine Rille der Mikrostruktur mit Abdeckung Fig. 2 cross section through a groove of the microstructure with cover

Fig. 3 Photo-Mikroreaktormodul und Gehäuse (auseinandergezogene Darstellung) Fig. 3 Photo-microreactor module and the housing (exploded view)

In Fig. 1a bis 1c ist jeweils ein Photo-Mikroreaktormodul, bestehend aus Substrat 1 mit einer in dieses eingebrachten Mikrostruktur 2, in beispielhaft unterschiedlicher Mikrostruktur-Geometrie dargestellt. Die Mikrostruktur 2 realisiert jeweils einen Reaktionsraum, der sich von einem Einlass 3 für mindestens ein (aus Übersichtsgründen nicht dargestelltes) Reaktionsedukt über kanalförmige Rillen 4 bis zu einem Auslass 5 für mindestens ein (ebenfalls nicht dargestelltes) Reaktionsprodukt erstreckt. In Fig. 1a to 1c in each case a photo-microreactor module consisting shown from substrate 1 having an introduced in this micro-structure 2, in an example of different microstructure geometry. The microstructure 2 in each case realizes a reaction space which extends from an inlet 3 for at least one reaction product (not shown for reasons of clarity) via channel-shaped grooves 4 to an outlet 5 for at least one reaction product (also not shown).

In Fig. 1a enthält die Mikrostruktur 2 jeweils linear angeordnete, parallele Rillen 4; in Fig. 1b besteht die Mikrostruktur 2 aus einer einzigen schlangenförmig gewundenen Rille 4. Die Mikrostruktur 2 in Fig. 1c beinhaltet kanalförmige Verzweigungen in jeweils mehrere Komplexe paralleler Rillen 4. Die Erfindung ist nicht auf die dargestellten Mikrostrukturgeometrien beschränkt. Das Substrat 1 besteht aus Metall, vorzugsweise Edelstahl, in welches die Mikrostruktur 2 mit den Rillen 4, die Querschnittsabmessungen im Submillimeterbereich (100-500 µm) aufweisen und die z. B. durch Mikropräzisionsfräsen eingebracht wurden. Als Substratmaterial käme beispielsweise auch Glas, Keramik, Silizium etc. in Frage. Materialspezifisch und/oder abhängig vom bestimmungsgemäßen Einsatz des Mikroreaktors könnten auch andere an sich bekannte Möglichkeiten zur Einbringung der Mikrostruktur, wie beispielsweise Nassätzen, lithografische Verfahren etc., zur Anwendung kommen. In FIG. 1a, the microstructure 2 contains parallel, parallel grooves 4 ; in Fig. 1b is the microstructure 2 of a single serpentine spiral groove 4. The microstructure 2 in FIG. 1 c contains channel-shaped branches in each case a plurality of complexes of parallel grooves 4 . The invention is not limited to the microstructure geometries shown. The substrate 1 consists of metal, preferably stainless steel, in which the microstructure 2 with the grooves 4 , the cross-sectional dimensions in the submillimeter range (100-500 microns) and the z. B. were introduced by micro precision milling. Glass, ceramics, silicon etc. could also be used as substrate material. Depending on the material and / or depending on the intended use of the microreactor, other possibilities known per se for introducing the microstructure, such as, for example, wet etching, lithographic processes, etc., could also be used.

Die nach oben offene Mikrostruktur 2 wird durch eine lichtdurchlässige Abdeckung 6 flüssigkeits- bzw. gasdicht verschlossen (vgl. Fig. 2). In den Ausführungsbeispielen besteht diese Abdeckung 6 aus einer Glasplatte. Je nach konstruktivem Aufbau des Mikroreaktors könnte diese Abdeckung 6 auch aus einem speziellen Deckel oder aus einer Folie bestehen. Die Abdeckung 6 wird durch ein geeignetes an sich bekanntes Fügeverfahren, wie Pressen, Klemmen, Kleben, Schweißen, Bonden, Schrauben, Nieten etc., zum besagten flüssigkeits- bzw. gasdichten Verschluss der Mikrostruktur 2 mit dem Substrat 1 form- und kraftschlüssig verbunden. The microstructure 2 , which is open at the top, is sealed liquid-tight or gas-tight by a translucent cover 6 (cf. FIG. 2). In the exemplary embodiments, this cover 6 consists of a glass plate. Depending on the design of the microreactor, this cover 6 could also consist of a special cover or a film. The cover 6 is connected to the substrate 1 in a positive and non-positive manner by means of a suitable joining method known per se, such as pressing, clamping, gluing, welding, bonding, screwing, riveting, etc., for the said liquid or gas-tight closure of the microstructure 2 .

Fig. 2 zeigt einen Querschnitt durch einen Teilbereich des Substrates 1 mit einer der Rillen 4 sowie der lichtdurchlässigen Abdeckung 6. In dieser schematischen Darstellung ist erkennbar, dass die in das Substrat 1 aus Edelstahl eingebrachte Rille 4 eine Zwischenbeschichtung 7, beispielsweise aus Titan, aufweist, welche zur Immobilisierung einer als Photokatalysator für die lichtunterstützte Reaktion des Photoreaktors wirkenden Titandioxidschicht 8 dient. Würde hingegen bereits das Substrat 1 aus einem für die besagte Immobilisierung geeigneten Material, wie Titan, bestehen, so könnte die Zwischenbeschichtung 7 prinzipiell entfallen. FIG. 2 shows a cross section through a partial region of the substrate 1 with one of the grooves 4 and the translucent cover 6 . In this schematic illustration it can be seen that the groove 4 made in the stainless steel substrate 1 has an intermediate coating 7 , for example made of titanium, which serves to immobilize a titanium dioxide layer 8 which acts as a photocatalyst for the light-assisted reaction of the photoreactor. If, on the other hand, the substrate 1 were already made of a material suitable for said immobilization, such as titanium, the intermediate coating 7 could in principle be dispensed with.

Das Substrat 1 mit der Mikrostruktur 2 und der Abdeckung 6 wird als Photo-Mikroreaktormodul in einem Gehäuse aus chemisch beständigen Materialien, vorzugsweise aus Edelstahl, aufgenommen, welches durch eine Grundplatte 9 und eine Deckplatte 10 verkörpert ist. The substrate 1 with the microstructure 2 and the cover 6 is received as a photo-microreactor module in a housing made of chemically resistant materials, preferably made of stainless steel, which is embodied by a base plate 9 and a cover plate 10 .

Fig. 3 zeigt eine auseinandergezogene Darstellung zur Aufnahme des Photo-Mikroreaktormoduls, bestehend aus dem Substrat 1 mit der Mikrostruktur 2 und der lichtdurchlässigen Abdeckung 6, in diesem Gehäuse. Fig. 3 shows an exploded view of the photosensor for receiving micro reactor module consisting of the substrate 1 with the microstructure 2 and the transparent cover 6, in this case.

Die Deckplatte 10 besitzt eine Aussparung 11, durch welche Licht 12 einer aus Übersichtsgründen nicht dargestellten Lichtquelle, beispielsweise einer UV-Strahlungsquelle, zum Reaktionsraum des im Gehäuse aufgenommenen Photo-Mikroreaktormoduls gelangt. The cover plate 10 has a cutout 11 through which light 12 from a light source, for example a UV radiation source, not shown for reasons of clarity, reaches the reaction space of the photo-microreactor module accommodated in the housing.

Die Grundplatte 9 besitzt eine Aussparung 13 zur Aufnahme des Photo-Mikroreaktormoduls sowie Aussparungen 14 für dessen Einlass 3 und dessen Auslass 5, wobei die speziellen Anschlüsse zur Zu- bzw. Abführung der Reaktionsedukte bzw. -produkte, die beispielsweise aus bekannten Metall- oder Polymer-Verbindern der Mikrofluidik bestehen können, aus Übersichtsgründen nicht in der Zeichnung dargestellt sind. The base plate 9 has a cutout 13 for receiving the photo-microreactor module and cutouts 14 for its inlet 3 and its outlet 5 , the special connections for supplying and removing the reaction products and products, for example made of known metal or polymer -Connectors of microfluidics can exist, for reasons of clarity are not shown in the drawing.

Ferner weisen die Grundplatte 9 und die Deckplatte 10 Bohrungen auf zur gegenseitigen Verschraubung nach Aufnahme des Photo-Mikroreaktormoduls. Furthermore, the base plate 9 and the cover plate 10 have bores for screwing to one another after the photo-microreactor module has been received.

Im Folgenden soll beispielhaft die Herstellung eines solchen Photo-Mikroreaktormoduls beschrieben werden:
Als Substrat 1 wird ein keramischer Grünkörper (LTCC®) gewählt in welchen durch computergesteuertes CNC-Präzisionsfräsen die Mikrostruktur 2 eingebracht wird. Die Größe des strukturierten Substrats 1 beträgt 20 × 40 × 0,9 mm. Die Geometrie entspricht im Wesentlichen der in Fig. 1a dargestellten Mikrostruktur, wobei insgesamt 20 kanalförmige Rillen 4 mit jeweils einer Breite von 300 µm, einer Tiefe von 200 µm und einer Länge von 20 mm in das Substrat 1 eingebracht werden. An beide Enden der kanalförmigen Rillen 4 schließt sich eine dreieckförmige Verteilungszone an, die eine Fläche von ca. 0,5 mm2 umfasst und ebenfalls eine Tiefe von 200 µm aufweist. An den jeweils gegenüberliegenden Enden werden jeweils Durchbohrungen mit einem Durchmesser von 1,5 mm eingebracht, die als Einlass 3 und Auslass 5 für das oder die Reaktionsedukte bzw. -produkte dienen. The production of such a photo-microreactor module is described below as an example:
A ceramic green body (LTCC®) is selected as the substrate 1 , into which the microstructure 2 is introduced by computer-controlled CNC precision milling. The size of the structured substrate 1 is 20 × 40 × 0.9 mm. The geometry essentially corresponds to the microstructure shown in FIG. 1 a, a total of 20 channel-shaped grooves 4 each having a width of 300 μm, a depth of 200 μm and a length of 20 mm being introduced into the substrate 1 . At both ends of the channel-shaped grooves 4 there is a triangular distribution zone, which has an area of approximately 0.5 mm 2 and also has a depth of 200 μm. At each of the opposite ends, through-holes with a diameter of 1.5 mm are made, which serve as inlet 3 and outlet 5 for the reaction reactant or products.

Nach der mechanischen Strukturierung wird die Mikrostruktur gesintert und anschließend eine ca. 8 µm dicke Titan-Schicht 7 mittels PVD (Physical Vapour Deposition) aufgesputtert. Auf das so vorbehandelte Substrat 1 wird dann mittels Anodischer Oxidation unter Funkenentladung eine ca. 40 µm dicke nanoporöse keramische Titandioxidschicht 8 aufgebracht, die als Photokatalysator fungiert. After the mechanical structuring, the microstructure is sintered and then an approximately 8 μm thick titanium layer 7 is sputtered on using PVD (Physical Vapor Deposition). An approximately 40 μm thick nanoporous ceramic titanium dioxide layer 8 , which functions as a photocatalyst, is then applied to the substrate 1 pretreated in this way by means of anodic oxidation with spark discharge.

Anschließend wird auf die Mikrostruktur 2 im Substrat 1 die Abdeckung 6 (Glasdeckel) mittels Epoxydharz aufgeklebt, wodurch die entsprechenden flüssigkeits- bzw. gasdichten Reaktionsräume für photokatalytische Reaktionen entstehen. Aufstellung der verwendeten Bezugszeichen 1 Substrat
2 Mikrostruktur
3 Einlass
4 Rille
5 Auslass
6 lichtdurchlässige Abdeckung
7 Zwischenbeschichtung
8 Titandioxidschicht
9 Grundplatte
10 Deckplatte
11, 13, 14 Aussparung
12 Licht
15 Bohrung
The cover 6 (glass cover) is then glued onto the microstructure 2 in the substrate 1 by means of epoxy resin, as a result of which the corresponding liquid- or gas-tight reaction spaces for photocatalytic reactions are created. List of reference numerals used 1 substrate
2 microstructure
3 inlet
4 groove
5 outlet
6 translucent cover
7 intermediate coating
8 titanium dioxide layer
9 base plate
10 cover plate
11 , 13 , 14 recess
12 light
15 hole

Claims (13)

1. Photoreaktor zur Durchführung von heterogen-photokatalysierten chemischen Reaktionen in gasförmiger oder flüssiger Phase mit einem Reaktionsraum zur Umsetzung mindestens eines zugeführten Reaktionseduktes in mindestens ein Reaktionsprodukt, dadurch gekennzeichnet, dass der Photoreaktor als Photo-Mikroreaktormodul ausgeführt ist mit einem Reaktionsraum, der aus einer durch eine lichtdurchlässige Abdeckung (6) flüssigkeits- bzw. gasdicht verschlossenen in ein Substrat (1) eingebrachten sowie jeweils in wenigstens einem Ein- bzw. Auslass (3, 5) für das jeweils mindestens eine Reaktionsedukt bzw. Reaktionsprodukt endenden rillenförmigen Mikrostruktur (2, 4) mit Querschnittsabmessungen im Submillimeterbereich, vorzugsweise im Bereich zwischen 100 µm und 500 µm, und einer photokatalytisch wirksamen Oberfläche (8), enthaltend einen oder mehrere Photokatalysatoren, beispielsweise Titandioxid, besteht. 1. Photoreactor for carrying out heterogeneous-photocatalyzed chemical reactions in gaseous or liquid phase with a reaction space for converting at least one reaction product supplied into at least one reaction product, characterized in that the photoreactor is designed as a photo-microreactor module with a reaction space which consists of a a translucent cover ( 6 ) which is sealed in a liquid-tight or gas-tight manner and which is introduced into a substrate ( 1 ) and in each case in at least one inlet or outlet ( 3 , 5 ) for the groove-shaped microstructure ( 2 , 4 each ending at least one reaction product or product ) ) with cross-sectional dimensions in the submillimeter range, preferably in the range between 100 μm and 500 μm, and a photocatalytically active surface ( 8 ) containing one or more photocatalysts, for example titanium dioxide. 2. Photoreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die photokatalytisch wirksame Oberfläche (8) der Mikrostruktur durch Immobilisierung, beispielsweise mittels eines Sol-Gel-Verfahrens, eines oder mehrerer für die Reaktion erforderlicher Photokatalysatoren, wie z. B. Titandioxid, auf dem Substrat (1) realisiert wird. 2. Photoreactor according to claim 1, characterized in that the photocatalytically active surface ( 8 ) of the microstructure by immobilization, for example by means of a sol-gel process, one or more photocatalysts required for the reaction, such as. B. titanium dioxide, is realized on the substrate ( 1 ). 3. Photoreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die photokatalytisch wirksame Oberfläche (8) der Mikrostruktur durch Immobilisierung, beispielsweise mittels Anodischer Oxidation unter Funkenentladung, eines oder mehrerer für die Reaktion erforderlicher Photokatalysatoren, beispielsweise Titandioxid, auf eine vermittelnde Zwischenbeschichtung (7), bestehend aus einer Einzelschicht bzw. einem Schichtsystem, wie z. B. Titandioxid, auf dem Substrat (1) realisiert wird. 3. Photoreactor according to claim 1, characterized in that the photocatalytically active surface ( 8 ) of the microstructure by immobilization, for example by means of anodic oxidation with spark discharge, one or more photocatalysts required for the reaction, for example titanium dioxide, on a mediating intermediate coating ( 7 ), consisting of a single layer or a layer system, such as. B. titanium dioxide, is realized on the substrate ( 1 ). 4. Photoreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Abdeckung ein lichtdurchlässiger Deckel auf dem Substrat (1), beispielsweise eine Glasplatte (6), vorgesehen ist. 4. Photoreactor according to claim 1, characterized in that a translucent cover on the substrate ( 1 ), for example a glass plate ( 6 ), is provided as a cover. 5. Photoreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Abdeckung eine lichtdurchlässige Folie auf dem Substrat (1), beispielsweise eine Klebefolie, vorgesehen ist. 5. Photoreactor according to claim 1, characterized in that a transparent film on the substrate ( 1 ), for example an adhesive film, is provided as a cover. 6. Photoreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gehäuse (9, 10) vorgesehen ist, welches zumindest Aussparungen (13) zur Aufnahme wenigstens eines Photo-Mikroreaktormoduls, bestehend aus dem Substrat (1) mit der Mikrostruktur (2, 4) und der lichtdurchlässigen Abdeckung (6), sowie Aussparungen (14) für jeden Ein- und Auslass (3, 5) aufweist. 6. Photoreactor according to claim 1, characterized in that a housing ( 9 , 10 ) is provided which has at least cutouts ( 13 ) for receiving at least one photo-microreactor module, consisting of the substrate ( 1 ) with the microstructure ( 2 , 4 ) and the translucent cover ( 6 ) and recesses ( 14 ) for each inlet and outlet ( 3 , 5 ). 7. Photoreaktor nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse aus Metall, vorzugsweise aus Edelstahl, besteht und für den Lichtdurchlass (11) zum Reaktionsraum des Photo-Mikroreaktormoduls zumindest im Bereich der Mikrostruktur (2, 4) des Substrates (1) eine Aussparung (11) aufweist. 7. Photoreactor according to claim 6, characterized in that the housing consists of metal, preferably of stainless steel, and one for the light passage ( 11 ) to the reaction space of the photo-microreactor module at least in the area of the microstructure ( 2 , 4 ) of the substrate ( 1 ) Has recess ( 11 ). 8. Photoreaktor nach Anspruch 6 bzw. 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse zumindest aus einer Grundplatte (9) und einer Deckplatte (10) besteht. 8. Photoreactor according to claim 6 or 7, characterized in that the housing consists of at least one base plate ( 9 ) and a cover plate ( 10 ). 9. Photoreaktor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Grundplatte (9) und die Deckplatte (10) nach Aufnahme des Photo-Mikroreaktormoduls durch an sich bekannte Fügeverfahren, wie beispielsweise Schrauben, Nieten, Klemmen, Kleben etc., miteinander verbunden sind. 9. photoreactor according to claim 8, characterized in that the base plate ( 9 ) and the cover plate ( 10 ) after receiving the photo-microreactor module by joining methods known per se, such as screws, rivets, clamps, gluing, etc., are interconnected. 10. Photoreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass am Substrat (1) mit der Mikrostruktur (2, 4) oder in dessen Umgebung Messelemente bzw. Sensoren zur Erfassung von Prozessparametern, wie beispielsweise Temperatur, Druck, Strömungsgeschwindigkeiten oder Edukt- und Produktkonzentrationen, vorgesehen sind. 10. Photoreactor according to claim 1, characterized in that on the substrate ( 1 ) with the microstructure ( 2 , 4 ) or in its vicinity, measuring elements or sensors for detecting process parameters, such as temperature, pressure, flow velocities or educt and product concentrations, are provided. 11. Photoreaktor nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass ein oder mehrere Regelkreise vorgesehen sind, welche die Prozessbedingungen im Reaktionsraum, wie Temperatur, Druck, Eduktzu- und Produktabführung etc., in Abhängigkeit der von den Messelementen bzw. Sensoren erfassten Daten beeinflussen. 11. Photoreactor according to claim 10, characterized in that one or more Control loops are provided, such as the process conditions in the reaction space Temperature, pressure, feed and product discharge etc., depending on the Influencing data recorded by measuring elements or sensors. 12. Photoreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass insbesondere zur Erhöhung des Reaktionsumsatzes oder zur gleichzeitigen Durchführung unterschiedlicher Reaktionen mehrere Photo-Mikroreaktormodule kaskadenförmig gekoppelt oder parallel betrieben sowie von einer gemeinsamen Lichtquelle zur Durchführung der jeweiligen photochemischen Reaktionen bestrahlt werden. 12. Photoreactor according to claim 1, characterized in that in particular for Increase the reaction turnover or for simultaneous implementation different reactions, several photo-microreactor modules are cascaded or coupled operated in parallel and from a common light source to carry out the respective photochemical reactions are irradiated. 13. Photoreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass insbesondere zur Erhöhung des Reaktionsumsatzes oder zur gleichzeitigen Durchführung unterschiedlicher Reaktionen mehrere Photo-Mikroreaktormodule kaskadenförmig gekoppelt oder parallel betrieben sowie von jeweils separaten Lichtquellen zur Durchführung der photochemischen Reaktionen bestrahlt werden. 13. Photoreactor according to claim 1, characterized in that in particular for Increase the reaction turnover or for simultaneous implementation different reactions, several photo-microreactor modules are cascaded or coupled operated in parallel and each with separate light sources for performing the irradiated photochemical reactions.
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